JPS6291418A - Production of fine titanium oxide particle - Google Patents
Production of fine titanium oxide particleInfo
- Publication number
- JPS6291418A JPS6291418A JP23259185A JP23259185A JPS6291418A JP S6291418 A JPS6291418 A JP S6291418A JP 23259185 A JP23259185 A JP 23259185A JP 23259185 A JP23259185 A JP 23259185A JP S6291418 A JPS6291418 A JP S6291418A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- titanium oxide
- alcohol
- titanium
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化チタン微粒子の製造方法に関し、特に、
単分散性と真球度の高い酸化チタン微粒子の製造方法に
関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for producing titanium oxide fine particles, and in particular,
This invention relates to a method for producing titanium oxide fine particles with high monodispersity and sphericity.
微細で均一かつ緻密なｍ織をもつ理想的な焼結セラミッ
クスを製造するための原料粉末としては、＋１１粒径０
．０１〜１μｍ程度のいわゆるサブミクロンオーダーの
微粒子であること、（２）粒度分布が狭く粒子の凝築か
ない、いわゆる単分散であること、（３）粒子の真球度
が高いこと、（４）高純度であること、などの条件を備
えていることが望ましいとされている。しかしながら、
従来はこれらのすべての条件を同時に満足するセラミッ
クス原料粉末の製造方法は確立されていない。The raw material powder for producing ideal sintered ceramics with a fine, uniform, and dense m-weave is +11 grain size 0.
．． (2) The particle size distribution is narrow and the particles do not aggregate, so-called monodisperse; (3) The particles have high sphericity; (4) It is said that it is desirable to have conditions such as high purity. however,
Conventionally, no method for producing ceramic raw material powder has been established that satisfies all of these conditions at the same time.
近年、金属酸化物微粒子の製造方法として、金属アルコ
キシドを制御した条件下で加水分解することによりザブ
ミクロンオーダーの微粒子を製造する方法が、ｆａ＋ア
ルコキシドが常温で容易に加水分解して酸化物（通常、
水和物の状態）を生成すること、ｆｂｌ加水分解の条件
を比較的制御し易いこと、（Ｃ１純度の高い原料アルコ
キシドを得やすいこと、（ｄｉ不純物や陰イオン等が生
成物に混入するおそれがないこと、などの利点を有する
ため注目されている。In recent years, as a method for producing metal oxide fine particles, a method of producing submicron-order fine particles by hydrolyzing metal alkoxide under controlled conditions has been proposed. ,
hydrate state), it is relatively easy to control the conditions of fbl hydrolysis, it is easy to obtain a raw material alkoxide with high C1 purity, and there is a risk that di impurities, anions, etc. may be mixed into the product. It is attracting attention because of its advantages such as the absence of
酸化チタンについてもチタンアルコキシドの加水分解を
制御することによりサブミクロンオーダーの微粒子を製
造する合成例が報告されている（Ｊ、 Ａｍ、Ｃｅｒａ
ｍ、 Ｓｏｃ、、 ６５． Ｃ１９９＝２０１ （１９
８２））。Regarding titanium oxide, a synthesis example has been reported in which submicron-order fine particles are produced by controlling the hydrolysis of titanium alkoxide (J, Am, Cera
m, Soc,, 65. C199=201 (19
82)).
しかしながら、−ヒ述の合成例において得られた酸化チ
タン微粒子は、その粒度分布ががなり広いもので単分散
性が低く、粒子の形状も球形とはいえないものである。However, the titanium oxide fine particles obtained in the synthesis example described in (b) have a wide particle size distribution, low monodispersity, and the shape of the particles cannot be said to be spherical.
本発明の目的は、このような従来の方法の問題点を解決
し、重分散性および真球度が高い、サブミクロンオーダ
ーの酸化チタン微粒子を製造し得る方法を提供すること
にある。An object of the present invention is to solve the problems of such conventional methods and to provide a method capable of producing submicron-order titanium oxide fine particles with high dispersibility and high sphericity.
本発明は、前記の問題点を解決する手段として、アルコ
ール中におけるチタンアルコキシ１“の加水分解反応に
より酸化チタン微粒子を製造する方法であって、
反応開始時における反応溶液中のチタンアルコキシドの
濃度を０．２ ｍｏｌ／ ７！以−トに、水の量をチタ
ンアルコキシドの加水分解に要する当量以Ｆに制御し、
酸化チタンの二１０イド粒子が生成した段階で、反応溶
液全組の０．５倍量以下のアルコールを添加し、
次いで反応溶液を攪拌し、酸化チタンｉ敢粒子を成長さ
せる、
工程を有する酸化チタン微粒子の製造方法を提供するも
のである。The present invention, as a means to solve the above-mentioned problems, provides a method for producing titanium oxide fine particles by a hydrolysis reaction of titanium alkoxy 1'' in alcohol, the method comprising controlling the concentration of titanium alkoxide in the reaction solution at the start of the reaction. After 0.2 mol/7!, the amount of water was controlled to be less than the equivalent amount required for hydrolysis of titanium alkoxide, and at the stage when titanium oxide dioxide particles were produced, 0.2 mol/7! The present invention provides a method for producing titanium oxide fine particles, which includes the steps of adding alcohol in an amount of 5 times or less, and then stirring the reaction solution to grow titanium oxide particles.
本発明の方法によれば、一定量の酸化チタン微粒子の核
が生成した後は、それらを核とする粒成長のみが促進さ
れ、後続の核生成が抑制される結果、単分散性の高いチ
タン酸化物微粒子が得られる。According to the method of the present invention, after a certain amount of titanium oxide fine particle nuclei are generated, only grain growth using these as nuclei is promoted and subsequent nucleation is suppressed, resulting in highly monodisperse titanium Oxide fine particles are obtained.
なお、ここで１ｕられる酸化チタンは一般に水和物であ
るが、本明細書では、単に［酸化チタン−１と称する。Incidentally, the titanium oxide referred to herein as 1u is generally a hydrate, but in this specification, it is simply referred to as [titanium oxide-1].
本発明において用いられるチタンアルコキシｌ゛として
は、例えば、チタンメトキシド、チタンエトキシド、チ
タンプロポキシド、チタンブトキシド等が挙げられる。Examples of the titanium alkoxyl used in the present invention include titanium methoxide, titanium ethoxide, titanium propoxide, and titanium butoxide.
本発明の方法では、チタンアルコキシドの加水分解反応
をアルコール中で行なう。ここで用いられるアルコール
は、チタンアルコキシドおよび水の良溶媒であり具体例
としては、メタノール、エタノール、プロパツール等を
挙げることができる。In the method of the present invention, the hydrolysis reaction of titanium alkoxide is carried out in alcohol. The alcohol used here is a good solvent for titanium alkoxide and water, and specific examples include methanol, ethanol, propatool, and the like.
この方法を実施するには、原料であるチタンアルコキシ
ドの一定濃度のアルコール溶液を調製しておき、これに
水を添加することにより加水分解反応を起させるのが一
般的である。このとき、添加する水もアルコール溶液と
して添加することが好ましい。To carry out this method, it is common to prepare an alcoholic solution of titanium alkoxide, which is a raw material, at a certain concentration, and add water to the solution to cause a hydrolysis reaction. At this time, it is preferable that the water added is also added as an alcohol solution.
こうして、アルコール溶媒とするチタンアルコキシドと
水の反応溶液が得られ、加水分解反応が開始されるが、
本発明においては、この反応開始時における反応溶液中
のチタンアルコキシドの濃度を、０．２ｍｏｌ／β以下
、好ましくは０．０８〜０．２ｍｏｌ／ｊ！、特に好ま
しくは約０．１ ｍｏｌ ／ ７！に制御制御すると
ともに、反応溶液中の水の量を、加水分解反応に必要な
当量（化学量論量）以下、好ましくは当量の０．７〜０
．８倍量、特に好ましくは約０．７５倍量に制御する必
要がある。反応開始時における反応溶液中のチタンアル
コキシドの濃度が０、２ ｍｏｌ／ １を超えると、得
られる酸化チタン倣粒子の粒度分布が広くなり、いわゆ
る多分散となる。In this way, a reaction solution of titanium alkoxide and water, which is used as an alcohol solvent, is obtained, and the hydrolysis reaction is started.
In the present invention, the concentration of titanium alkoxide in the reaction solution at the start of the reaction is 0.2 mol/β or less, preferably 0.08 to 0.2 mol/j! , particularly preferably about 0.1 mol/7! At the same time, the amount of water in the reaction solution is controlled to be equal to or less than the equivalent (stoichiometric amount) required for the hydrolysis reaction, preferably 0.7 to 0 of the equivalent.
．． It is necessary to control the amount to 8 times, particularly preferably about 0.75 times. When the concentration of titanium alkoxide in the reaction solution at the start of the reaction exceeds 0.2 mol/1, the particle size distribution of the obtained titanium oxide imitation particles becomes wide, resulting in so-called polydispersity.
また、水の量が反応当量より多いと、得られる粒子の粒
径の均一性が低下し、多分散となる。なお、水の量が少
な過ぎると酸化チタンのコロイド粒子の析出に時間がか
かり好ましくない。Furthermore, when the amount of water is greater than the reaction equivalent, the uniformity of the particle size of the resulting particles decreases, resulting in polydispersity. It should be noted that if the amount of water is too small, it will take time for the colloidal particles of titanium oxide to precipitate, which is not preferable.
例えば、チタンテトラアルコキシドを原料として用いる
場合、加水分解反応は、下記反応式：％式％
（但し、■ンはアルキル基）
に従うと考えられ、この場合チタンアルコキシド１ｍｏ
ｌに対する水の反応当量は４ｍｏｌであるから、本発明
によると水は４ｍｏ１以下の量で添加される。For example, when titanium tetraalkoxide is used as a raw material, the hydrolysis reaction is thought to follow the following reaction formula: % formula % (where ■n is an alkyl group), and in this case, 1 mo of titanium alkoxide
Since the reaction equivalent of water per liter is 4 mol, according to the present invention water is added in an amount of 4 mol or less.
反応開始時の反応溶液中のチタンアルコキシ１：の濃度
および水の量の制御は、チタンアルコキシドのアルコー
ル溶液の濃度および量、並びに添加される水のアルコー
ル溶液の濃度および量を調節することで容易に行うこと
ができる。The concentration of titanium alkoxy 1: and the amount of water in the reaction solution at the start of the reaction can be easily controlled by adjusting the concentration and amount of the alcohol solution of titanium alkoxide and the concentration and amount of the alcohol solution of water added. can be done.
次に、上記の加水分解反応の進行によって酸化チタンコ
ロイドが生成するので、この段階でアルコールを添加し
溶液を希釈する。Next, colloidal titanium oxide is produced by the progress of the above-mentioned hydrolysis reaction, so alcohol is added at this stage to dilute the solution.
酸化チタンコロイドの生成は、反応溶液の白濁を伴なう
ので、この僅かな白濁を視認した後にアルコールの添加
を行なえばよい。通常、水の添加後室温で数十秒程度経
過すると白濁が認められる。Since the production of colloidal titanium oxide is accompanied by clouding of the reaction solution, alcohol may be added after visualizing this slight cloudiness. Usually, cloudiness is observed after several tens of seconds have passed at room temperature after the addition of water.
この白濁は、加水分解により生成したＴｉ （ＯＨ）
ａの濃度が臨界過飽和点を超え、Ｔｉ （ＯＨ） ａが
核生成の前駆体となって縮合反応により酸化チタンの核
を形成してコロイド粒子になって視認できる程度に至っ
たものと考えられる。This cloudiness is due to Ti (OH) generated by hydrolysis.
It is thought that the concentration of a exceeded the critical supersaturation point, and Ti(OH) a became a precursor for nucleation, forming titanium oxide nuclei through a condensation reaction and becoming colloidal particles that became visible. .
従って、アルコールを添加するまでの時間を適当に選定
することによって核の生成数を制御し、それらの核だけ
を成長させることによって任意の粒径の酸化チタン粒子
を製造することが可能である。Therefore, by appropriately selecting the time until alcohol is added, it is possible to control the number of nuclei generated, and by growing only those nuclei, it is possible to produce titanium oxide particles of any particle size.
アルコールの添加量は、溶液全体の０．５倍量以上、好
ましくは０．８〜１．５倍量であることが必要である。The amount of alcohol added needs to be 0.5 times or more, preferably 0.8 to 1.5 times the amount of the entire solution.
ごのアルニＩ−ルの添加によって後続の酸化チタンの核
生成が抑制、停止トされて得られる粒子は単分散性の高
いノ）のとなる。アルコールの添加量が０．５侑は未満
であると、得られる粒子はｆｉｔ分散性の低いものとな
る。、これは、生成するＴｉ（Ｏｆｆ）４濃度がｉＱび
、臨界飽和点用−１とな）（：１０イト料了−の析出が
＋１１用され、１Ｆ、すｊ成牛な粉子が混在することに
なるためと考えられる。なお、このアルコール添加−が
多過ぎても、あまり粒子の羊分散化に寄１ｊ−ロす、む
しろＴｉ （Ｏｌｌ） ４の濃度がイ１（くなることに
よって酸化チタンの収率が低下したり、粒成長に要する
時間が長くなる、など製造上の不利が生じる。なお、添
加するアルコールは、溶液を稀釈するだめのものであり
、−Ｆ記加水分解に関して例示のものを用いることがで
きるが、加水分解時に用いたアルコールと異なるもので
も差し支えない。The subsequent addition of alnylene suppresses and stops the subsequent nucleation of titanium oxide, resulting in highly monodisperse particles. If the amount of alcohol added is less than 0.5 mm, the particles obtained will have low fit dispersibility. , this is because the Ti(Off)4 concentration produced is iQ, and the critical saturation point is -1) (:10 is used for the precipitation of +11, and 1F and 1F are mixed with adult powder. This is thought to be due to the fact that the addition of too much alcohol will not affect the dispersion of the particles too much, but rather will cause the concentration of Ti (Oll) to become Disadvantages occur in production, such as a decrease in the yield of titanium oxide and an increase in the time required for grain growth.Please note that the alcohol added is only for diluting the solution, and -F regarding hydrolysis. The exemplified alcohols can be used, but alcohols different from the alcohol used during hydrolysis may also be used.
前記アルコールの添加によってコロイド粒子の生成を停
止させたのら、溶液を攪拌しながら、粒成長を）〒なわ
せる。この撹拌は、加水分解によって生成した核を溶液
全体に均一に分散せしめて粒子の凝集を防くための操作
であり、また核を新鮮なＴ Ｌ、 ＜’ＯＨ’） ４溶
液と接触させて真球状の粒、成長を促すために行なわれ
る。攪拌方法は特に制限されず、ｊ１１常のプロペラ型
攪拌機によっても良いし、超音波に１って行なっても良
い。After the production of colloidal particles has been stopped by the addition of the alcohol, grain growth is allowed to occur while stirring the solution. This stirring is an operation to uniformly disperse the nuclei generated by hydrolysis throughout the solution and prevent particle agglomeration, and also to bring the nuclei into contact with fresh T L, <'OH') 4 solution. This is done to promote the growth of perfectly spherical grains. The stirring method is not particularly limited, and a conventional propeller type stirrer may be used, or ultrasonic waves may be used.
酸化チタンの粒成長速度は、ア、ルコール全添加した後
ＩＯ分程度までは〒いが、粒子の成長と共に緩慢となる
。従ってその時間を適当に選択することによっても粒径
の異る酸化チタン粒子を得ることができる。例えば１０
〜３０分程度の攪拌で０．７〜０．７５μｍのサブミク
ロンオーダーの粒子が得られる。The grain growth rate of titanium oxide is slow until approximately IO minutes after all the alcohol is added, but it slows down as the grains grow. Therefore, titanium oxide particles with different particle sizes can be obtained by appropriately selecting the time. For example 10
Particles on the submicron order of 0.7 to 0.75 μm can be obtained by stirring for about 30 minutes.
このようにして得られる酸化チタン微粒子の粒度分布は
、例えば透過型電子顕微鏡（Ｔ ＥＭ）写真から求めた
粒度分布のモー１′径の±１０％以内に全粒子の７５％
以上が含まれるものとすることができ、重分１１９慴が
極めて高いものである。The particle size distribution of the titanium oxide fine particles obtained in this way is such that 75% of all particles fall within ±10% of the modus 1' diameter of the particle size distribution determined from a transmission electron microscope (TEM) photograph.
The above can be included, and the weight is extremely high.
次いで所望の粒径に成１＝Ｅした酸化チタン倣粒子を遠
心分離によって回収し、これを適当な方法で乾燥するこ
とにより単分散酸化チタン倣粒子を得ることができる。Next, the titanium oxide imitative particles, which have been formed to a desired particle size (1=E), are collected by centrifugation and dried by an appropriate method to obtain monodisperse titanium oxide imitative particles.
本発明において、酸化チタン微粒子の生成におけるアル
コール添加の作用は、下記のように推測される。In the present invention, the effect of alcohol addition on the production of titanium oxide fine particles is estimated as follows.
アルコール７
程度の水が共存すると、加水分解反応によって、コロイ
ド状のｆζＩ了が生成するが、この杓子はＴｉ（Ｏ）Ｉ
）ａ ｔｉ度が臨界過飽和点を超えた時から順次生成す
る。このようなコロイド粒子を核として粒子成長が進行
するので、粒度が広く分布した酸化チタン粒子、いわゆ
る多分散な粒子が得られる。When water of about 7% alcohol coexists, a hydrolysis reaction produces colloidal fζI, but this ladle is Ti(O)I.
)a ti degree exceeds the critical supersaturation point. Since particle growth progresses using such colloidal particles as nuclei, titanium oxide particles with widely distributed particle sizes, so-called polydisperse particles, are obtained.
ところが、ある程度コロイ１”粒子が生成した段階で溶
媒が添加され、溶液全体が希釈されるとＴｉ （ＯＨ）
４濃度が臨界過飽和点以下になるため、新たなコロイ
ド粒子の析出が抑制され、既に生成した二１「１径１粒
子−のみが７容液中に残ることになり、この残ったコロ
イド粒子を核として粒成長を行なわせれば、粒度分布の
極めて狭い酸化チタン倣粒子を得ることが可能となる。However, when a solvent is added at the stage where a certain amount of colloid 1" particles are formed and the entire solution is diluted, Ti (OH)
Since the concentration of 4 is below the critical supersaturation point, the precipitation of new colloid particles is suppressed, and only the 21 particles that have already been formed remain in the liquid. By allowing grain growth to occur as a nucleus, it becomes possible to obtain titanium oxide imitation particles with an extremely narrow particle size distribution.
溶液中の粒子数が多くなると凝集の機会も増えるので、
上記の手段で粒子数を制限することは凝集防止士有利で
、その点でも単分散化にとっても極めて好都合である。As the number of particles in the solution increases, the chance of agglomeration also increases.
Limiting the number of particles by the above-mentioned means is advantageous for preventing agglomeration, and is also extremely advantageous for monodispersion.
チタンエト」−シ）”Ｔｉ （ＯＣ２１１５） ４を０
．１ ］ ｍｏｌ／ ７！溶解せＵ７めたエタノール
溶液９０ｍｆｆに、蒸留水を３ｍｏｌ／７！含有せしめ
たエタノール溶液容？＆］Ｏｍｇを添加した。（水量は
、反応当量の約３／４に相当する）。水のエタノール溶
液添加後、４０秒程度経過した頃から溶液中に僅かな白
濁が認められた。１分経過後、エタノールを１００ｍｆ
ｆ添加し、超音波攪拌により生成した酸化チタン水和物
微粒子を分散させながら粒成長を行なった。約３０分後
、溶液を遠心分離機で固液分離した。Titanium Et”-shi)”Ti (OC2115) 4 to 0
．． 1] mol/7! Add 3 mol/7 of distilled water to 90 mff of the ethanol solution dissolved in U7! Volume of ethanol solution? &]Omg was added. (The amount of water corresponds to about 3/4 of the reaction equivalent). After about 40 seconds had passed after the addition of the water to ethanol solution, slight cloudiness was observed in the solution. After 1 minute, add 100mf of ethanol
f was added, and grain growth was performed while dispersing the titanium oxide hydrate fine particles generated by ultrasonic stirring. After about 30 minutes, the solution was separated into solid and liquid using a centrifuge.
得られた酸化チタン水和物オ′ζｉ了をｐＨｌ＋のアン
モニア水中で、１５分間超音波分１１シさ一υた後、再
Ｉ
び遠心分紬しまた。この分散処理を３回繰り返し７、処
理液をデカンテーションした後、１２０°（゛で６時間
真空乾燥しまた。The obtained titanium oxide hydrate was sonicated for 15 minutes in ammonia water at pH 1+, and then centrifuged again. This dispersion treatment was repeated three times7, and the treated solution was decanted and then vacuum dried at 120° for 6 hours.
得られた酸化チタン微粒子について１以下の測定を行な
った。One or less measurements were performed on the obtained titanium oxide fine particles.
得られた酸化チタン微粒子は、第１図に示す走査型電了
顕倣鏡’Ｉｊ貞から、粒子径が極めて揃った真球状のｉ
故粒子である、でとが分−６た。またそのｔ−４度分布
は、透過型電ｒν１１１ｉｉｋ鏡′ｔｊ貞から第２図の
３１、うに求められ、４」り定杓ｒ、肖１ （１（１個
の十−１径（、ｌＯ，７３μｍで、十−１径の＋９．
ｆｉ ！’′６以内Ｎ１．６６〜０．８０μｍ）に全ｔ
１′７’ｆ’−の７７． ｆｉ％が含まれて打り、単分
散１ノ１が１用い、−とがわかった。The obtained titanium oxide fine particles were found to be perfectly spherical with extremely uniform particle diameters using a scanning electron microscope mirror shown in Figure 1.
The detonated particles were about 6 minutes long. In addition, the t-4 degree distribution can be obtained from the transmission electron mirror as shown in Figure 2 at 31. , 73 μm, +9.
Fi! ''6 within N1.66~0.80μm)
1'7'f'-77. It was found that fi% was included, monodisperse 1 no 1 used 1, and -.
さらにまた、ｉｌζ：州１．た倣＃ｉ ｒ粉末は非晶質
に特有のブロードなＸ線回折図形を示す。これを示差熱
天秤（ＤＴＡ−ＴＧ）で分析した結果、２００°（゛ま
でに水の脱離が終り、４００°Ｃ付近で結晶化してアナ
ターゼになった。重量減少がすべて脱水によるものとす
れば、本実施例で得られた酸化チタンの組成は、Ｔ ｉ
（１２・１．５１１□０である。Furthermore, ilζ: state 1. The #ir powder exhibits a broad X-ray diffraction pattern characteristic of amorphous materials. Analysis of this with a differential thermal balance (DTA-TG) revealed that water had completely desorbed by 200°C and crystallized to anatase at around 400°C.The weight loss was all due to dehydration. For example, the composition of titanium oxide obtained in this example is T i
(12・1.511□0.
本発明ζこよれば、単分散性および真球度が極めて高い
、ザブミクロンオーダーの酸化チタン微粒子を得ること
ができる。この酸化チタンは、非晶質の水和物であるが
、加熱により水和水を除くことができ、４００°Ｃ程度
まで加熱すると粒子の形状を変化することなく結晶化す
る。本発明による酸化チタン粉末は、均一粒径の真球状
微粒子であるため、焼結セラミックスの原料粉末として
も最適である。また、エレク１−ロニクス材木−１、顔
料、塗料、化粧品、宝石等、種々の用途への適用も期待
される。According to the present invention, it is possible to obtain titanium oxide fine particles on the submicron order that have extremely high monodispersity and sphericity. Although this titanium oxide is an amorphous hydrate, water of hydration can be removed by heating, and when heated to about 400° C., it crystallizes without changing the particle shape. Since the titanium oxide powder according to the present invention is perfectly spherical fine particles with a uniform particle size, it is optimal as a raw material powder for sintered ceramics. It is also expected to be applied to various uses such as electronics lumber, pigments, paints, cosmetics, and jewelry.
第１図４Ｊ本発明の実施例により得られた酸化チタン微
粒子の走査型電子顕微鏡写真であり、第２図は該酸化チ
タン徽粒子の透過型電子顕微鏡写真から求めた粒度分布
を示す。
Ｔｉ０２社子
ｎ−イｌFIG. 1 is a scanning electron micrograph of titanium oxide fine particles obtained in an example of the present invention, and FIG. 2 shows the particle size distribution determined from the transmission electron micrograph of the titanium oxide particles. Ti02 company n-il
Claims (1)
応により酸化チタン微粒子を製造する方法であって、 反応開始時における反応溶液中のチタンアルコキシドの
濃度を０．２ｍｏｌ／ｌ以下に、水の量をチタンアルコ
キシドの加水分解に要する当量以下に制御し、 酸化チタンのコロイド粒子が生成した段階で、反応溶液
全量の０．５倍量以上のアルコールを添加し、 次いで反応溶液を攪拌し、酸化チタン微粒子を成長させ
ることからなる酸化チタン微粒子の製造方法。[Claims] A method for producing titanium oxide fine particles by a hydrolysis reaction of titanium alkoxide in alcohol, the method comprising: reducing the concentration of titanium alkoxide in the reaction solution to 0.2 mol/l or less at the start of the reaction; The amount is controlled to be less than the equivalent amount required for hydrolysis of titanium alkoxide, and when colloidal particles of titanium oxide are formed, alcohol is added in an amount of 0.5 times or more of the total amount of the reaction solution, and then the reaction solution is stirred and oxidized. A method for producing titanium oxide fine particles, which comprises growing titanium fine particles.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259185A JPS6291418A (en) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | Production of fine titanium oxide particle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259185A JPS6291418A (en) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | Production of fine titanium oxide particle |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6291418A true JPS6291418A (en) | 1987-04-25 |
| JPH0524864B2 JPH0524864B2 (en) | 1993-04-09 |
Family
ID=16941755
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23259185A Granted JPS6291418A (en) | 1985-10-18 | 1985-10-18 | Production of fine titanium oxide particle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6291418A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5210514A (en) * | 1990-08-17 | 1993-05-11 | Tdk Corporation | Coil device |
| JP2009001472A (en) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Seiko Epson Corp | Functional material and its manufacturing process |
| JP2012206980A (en) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Daito Kasei Kogyo Kk | Spherical titanium particulate powder and cosmetic containing the same |
-
1985
- 1985-10-18 JP JP23259185A patent/JPS6291418A/en active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5210514A (en) * | 1990-08-17 | 1993-05-11 | Tdk Corporation | Coil device |
| JP2009001472A (en) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Seiko Epson Corp | Functional material and its manufacturing process |
| JP2012206980A (en) * | 2011-03-30 | 2012-10-25 | Daito Kasei Kogyo Kk | Spherical titanium particulate powder and cosmetic containing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0524864B2 (en) | 1993-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20120060856A (en) | Titanium oxide sol and process for producing same, ultrafine particulate titanium oxide, process for producing same, and uses of same | |
| JP3314388B2 (en) | Method for producing indium hydroxide, indium oxide and ITO sintered body | |
| JPH01133939A (en) | Production of fine titanium oxide particles | |
| Do Kim et al. | Synthesis of TiO2 nanoparticles by hydrolysis of TEOT and decrease of particle size using a two-stage mixed method | |
| JPS6291418A (en) | Production of fine titanium oxide particle | |
| JPS62278125A (en) | Production of fine particles of crystalline titanium oxide | |
| CN113547132B (en) | Method for preparing nano silver powder by hydrothermal method and nano silver powder | |
| JPH0472776B2 (en) | ||
| JPS62158116A (en) | Production of fine aluminium oxide particles | |
| JPH01133940A (en) | Production of fine titanium oxide particles | |
| JPS62226816A (en) | Production of fine zirconium oxide particle | |
| JP3878867B2 (en) | Indium hydroxide and oxide | |
| KR100411287B1 (en) | Method for producing monodisperse aluminum hydroxide particles | |
| JPH0610088B2 (en) | Method for producing fine particles of tantalum oxide | |
| JPS58213633A (en) | Production of aluminum oxide | |
| JPS62226814A (en) | Production of fine titanium oxide particle | |
| KR100435427B1 (en) | Process for producing spherical barium titanate hydroxide fine particles having narrow particle size distribution by using higher alcohol | |
| KR100450223B1 (en) | Preparation method of monosized bariumtitanate particles | |
| KR100383089B1 (en) | Alumina single-dispersion particulate synthesis method | |
| KR100417694B1 (en) | Preparation method of spherical monodispersed bariumtitanate particles | |
| JPH0292810A (en) | Production of spherical particles of oxide | |
| JPH0351643B2 (en) | ||
| KR100467795B1 (en) | Preparation method of monosized alumina particles | |
| JPH01126230A (en) | Production of zirconium oxide fine particle | |
| JPH01126229A (en) | Production of porous zirconium oxide fine particle |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |