KR100383089B1 - Alumina single-dispersion particulate synthesis method - Google Patents
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Abstract
본 발명은 알콕사이드(Alkoxide)법을 이용하여 구상이면서 단분산성이 높고 1 미크론(㎛) 이하의 크기를 갖는 알루미나(Alumina) 미립자를 합성하는 방법에 관한 것으로, 상온에서 액상으로 존재하는 알코올 중 가장 고급 알코올인 옥탄올(Octanol)과 아세토나이트릴 (Acetonitrile) 그리고 에탄올(Ethanol)로 이루어진 혼합용매 중에서 알루미늄 알콕사이드를 가수분해시켜 알루미나 미립자를 제조하는 알루미나 단분산 미립자 합성법을 제공한다.The present invention relates to a method for synthesizing alumina particles having a spherical shape, high monodispersity, and a size of 1 micron or less by using an alkoxide method. The present invention provides a method for synthesizing alumina monodisperse fine particles, in which alumina fine particles are prepared by hydrolyzing aluminum alkoxide in a mixed solvent consisting of alcohols octanol, acetonitrile , and ethanol.
Description
본 발명은 알루미나 단분산 미립자의 합성방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 구상이면서 단분산성이 높고 1 미크론(㎛) 이하의 크기를 갖는 알루미나 미립자의 합성방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for synthesizing alumina monodisperse microparticles, and more particularly, to a method for synthesizing alumina microparticles having a spherical shape, high monodispersity, and a size of 1 micron or less.
높은 융점을 유지하고 내마모성과 절연성 그리고 내식성 등이 뛰어난 알루미나(Al2O3, Aluminium Oxide, Alumina)는 그 물리 화학적 특성 때문에 각종 첨단기술에 사용되는 기능성 및 고온 구조용 세라믹스 소재로 각광 받고 있다.Alumina (Al 2 O 3 , Aluminum Oxide, Alumina), which maintains a high melting point and has excellent abrasion resistance, insulation, and corrosion resistance, has been spotlighted as a functional and high-temperature structural ceramic material used for various advanced technologies because of its physical and chemical properties.
첨단산업분야에 이용되는 세라믹스 소재의 기능은 원료의 화학조성과 원자구조 그리고 미세 조직 등에 크게 의존하므로 신뢰성 높은 세라믹 제품을 제조하기 위해서는 최소한 99.0% 이상의 순도를 갖고 화학적으로 균질하며 균일한 미세구조를 갖도록 제조되어야 할뿐만 아니라 구상이고 입도 분포가 좁으면서 입자간 응집이 없는 단분산으로 제조된 1 미크론 이하의 미립자이어야 한다.Ceramic materials used in high-tech industries are highly dependent on chemical composition, atomic structure, and microstructure of raw materials. Therefore, in order to manufacture highly reliable ceramic products, it is necessary to have at least 99.0% purity, chemically homogeneous and uniform microstructure. Not only must they be prepared, they must be spherical and have a particle size distribution of less than 1 micron produced with monodispersion with a narrow particle size distribution and no agglomeration between particles.
이와 같은 특성을 갖는 세라믹스 원료 분말을 제조하는 방법으로서 최근 금속 알콕사이드(Alkoxide)를 유기용매 중에서 가수분해시켜 분말을 합성시키는 방법이 주목받고 있다.Recently, as a method of manufacturing a ceramic raw material powder having such characteristics, a method of synthesizing the powder by hydrolyzing a metal alkoxide in an organic solvent has been attracting attention.
이 방법은 알콕사이드법 혹은 가수분해 제어법이라고 일컬어지는데 1968년 스퇴버(stober)가 에탄올 중에서 암모니아를 촉매로 사용하면서 실리콘 알콕사이드를 가수분해 시켜 0.5 미크론 정도의 크기를 갖는 구상의 실리카 미립자를 제조하면서 시작하였다.This method is called alkoxide method or hydrolysis control method. In 1968, Stober started the production of spherical silica fine particles having a size of 0.5 micron by hydrolyzing silicon alkoxide using ammonia as a catalyst in ethanol. .
그 후 에탄올 용매를 사용하여 티타니아(TiO2, Titania) 미립자(일본 공개특허공보 소화 62-91418, 평성 1-33939)와 지르코니아(ZrO2, Zirconia) 미립자(일본 공개특허공보 소화 62-91421)가 제조되었다.Titania (TiO 2 , Titania) fine particles (JP-A 62-91418, Pyung 1-33939) and zirconia (ZrO 2 , Zirconia) fine particles (JP-A 62-91421) were then added using an ethanol solvent. Was prepared.
그러나 지금까지 이러한 알콕사이드법으로 구상의 단분산 알루미나 입자를 제조하였다는 보고는 알려진바 없다.However, until now, it has not been reported that spherical monodisperse alumina particles were produced by the alkoxide method.
알콕사이드법으로 구상의 단분산 알루미나 미립자를 제조할 수 없는 가장 큰 이유는 출발물질(Precursor)인 알루미늄 알콕사이드(Al-(OR)3)의 가수분해 속도가 매우 빠르기 때문이다.The main reason why spherical monodisperse alumina microparticles cannot be produced by the alkoxide method is that the hydrolysis rate of aluminum alkoxide (Al- (OR) 3 ), which is a starting material (Precursor), is very fast.
즉 종래의 방법에서 유기용매로 사용하고 있는 에탄올 등의 저급 알코올로서는 매우 빠른 알루미늄 알콕사이드의 가수분해 속도를 적절히 제어할 수 없기 때문에 단분산된 구상의 미립자를 얻을 수 없다.In other words, lower alcohols such as ethanol, which are used as organic solvents in the conventional method, cannot adequately control the hydrolysis rate of very fast aluminum alkoxide, and thus monodisperse spherical fine particles cannot be obtained.
따라서 본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 그 목적은 알콕사이드법을 이용하여 구상이면서 입도분포가 좁고 1 미크론 이하의 크기를 갖는 알루미나 미립자를 합성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.Therefore, the present invention has been proposed to solve such a problem, and an object thereof is to provide a method for synthesizing alumina particles having a spherical shape, a narrow particle size distribution and a size of 1 micron or less using an alkoxide method.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 알콕사이드법을 이용하여 알루미나 미립자를 합성하는 방법에 있어서, 상온에서 액상으로 존재하는 알코올중 가장 고급 알코올인 옥탄올(Octanol)과 아세토나이트릴 (Acetonitrile) 그리고 에탄올(Ethanol)로 이루어진 혼합용매 중에서 알루미늄 알콕사이드를 가수분해시켜 알루미나 미립자를 제조하는 알루미나 단분산 미립자 합성법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is a method for synthesizing alumina fine particles using the alkoxide method, octanol (Octanol) and acetonitrile (Acetonitrile) which is the highest alcohol among the alcohols present in the liquid phase at room temperature In addition, the present invention provides a method for synthesizing alumina monodisperse fine particles, which produces alumina fine particles by hydrolyzing aluminum alkoxide in a mixed solvent composed of ethanol.
본 발명에 따른 알루미나 단분산 미립자 합성법은 먼저 50-60vol.%의 옥탄올에 알루미늄 알콕사이드 0.02-0.20 mol/ℓ 용해하여 옥탄올 용액을 준비하고 준비된 옥탄을 용액과의 합한 량이 90vol.%가 되도록 옥탄올 용액에 아세토나이트릴 을 30-40vol.%를 첨가하여 혼합용액을 제조한다. 이때 각 용액은 20℃ 내지 60℃로 가열한 후 혼합한다.In the method for synthesizing alumina monodispersed fine particles according to the present invention, first, 0.02-0.20 mol / L of aluminum alkoxide is dissolved in 50-60 vol.% Of octanol to prepare an octanol solution, and the octane is added to the prepared octane solution in an amount of 90 vol.%. 30-40 vol.% Of acetonitrile was added to the solution to prepare a mixed solution. At this time, each solution is heated to 20 ℃ to 60 ℃ and mixed.
그리고 준비된 혼합용액에 에탄올 10 vol.% 에 물을 0.02-0.35 mol/ℓ 용해하여 얻어진 용액을 교반하면서 혼합하여 알콕사이드의 가수분해 반응을 진행시킨다.And the solution obtained by dissolving 0.02-0.35 mol / L of water in 10 vol.% Of ethanol in the prepared mixed solution was mixed while stirring to proceed the hydrolysis reaction of the alkoxide.
혼합용액에 에탄올 용액을 혼합시키면 바로 가수분해 반응이 시작되어 반응초기에 알루미나 미립자가 핵생성된다. 초기에 핵생성 된 반응용액을 상온에서 교반시키면서 일정시간 동안 유지하여 생성된 미립자 핵이 원하는 입경까지 성장시킨다.As soon as the ethanol solution is mixed with the mixed solution, the hydrolysis reaction starts and nucleation of alumina microparticles occurs at the beginning of the reaction. Initially, the nucleated reaction solution is kept at room temperature with stirring for a predetermined time to grow the resulting fine particle nuclei to a desired particle size.
본 발명에 따른 알루미나 합성법에 의하면 일정량의 알루미나 미립자 핵이생성된 이후에는 합성조건을 제어하여 추가의 핵이 생성되는 것을 방지하고 이미 생성된 핵만이 입성장하여 단분산성이 높은 알루미나 미립자가 얻어진다.According to the alumina synthesis method according to the present invention, after a certain amount of the nucleus of alumina particles is generated, the synthesis conditions are controlled to prevent the formation of additional nuclei, and only the nuclei that have already been formed are grown to obtain monodisperse alumina particles having high monodispersity.
본 발명에서 사용되는 알루미늄 알콕사이드로서는 알루미늄 메톡사이드, 알루미늄 에톡사이드, 알루미늄 프로폭사이드, 알루미늄 부톡사이드 중 어느 한가지를 사용할 수 있다. 또한 알루미늄 알콕사이드를 옥탄올에 용해할 때 상온에서 잘 녹지 않는 경우가 있으므로 약 50℃ 정도로 가열하면서 동시에 교반시켜 준다.As the aluminum alkoxide used in the present invention, any one of aluminum methoxide, aluminum ethoxide, aluminum propoxide and aluminum butoxide may be used. In addition, when the aluminum alkoxide is dissolved in octanol, it may be difficult to dissolve at room temperature. Thus, the alkoxide is heated at about 50 ° C. and stirred.
알루미늄 알콕사이드의 농도를 0.02 mol/ℓ 미만으로 할 경우 가수분해 생성물의 농도가 낮아 알루미나 미립자의 핵성성이 일어나지 않으며, 0.20 mol/ℓ 이상으로 할 경우에는 용액 중에 과다한 핵이 생성되어 입성장 과정에서 서로 달라붙어 응집체가 생성하게 된다. 따라서 알루미늄 알콕사이드의 농도는 0.02 mol/ℓ 내지 0.20 mol/ℓ로 제어하는 것이 바람직하다.When the concentration of aluminum alkoxide is less than 0.02 mol / l, the concentration of hydrolyzate is low so that nucleation of alumina particles does not occur, and when it is 0.20 mol / l or more, nuclei are generated in the solution and are different from each other during particle growth. Agglomerates are formed. Therefore, the concentration of aluminum alkoxide is preferably controlled to 0.02 mol / l to 0.20 mol / l.
또한 가수분해반응을 위해 필수적으로 첨가하는 물의 경우 첨가 농도를 0.02 mol/ℓ 미만으로 할 경우에는 반응용액 중에서 알루미나의 콜로이드(Colloid)입자가 석출하기까지 시간이 많이 걸려 실용성이 없으며, 물의 농도를 0.35 mol/ℓ 이상 되도록 첨가하면 알루미나 미랍자의 입도분포가 넓게 되어 소위 다분산으로 되거나 구상의 미립자가 아닌 응집체가 생성하게 된다. 따라서 반응용액에 첨가하는 물의 농도는 0.02 mol/ℓ 내지 0.35 mol/ℓ로 제어하는 것이 바람직하다.In addition, water that is essentially added for the hydrolysis reaction is not practical because it takes a long time for colloid particles of alumina to precipitate in the reaction solution if the concentration is less than 0.02 mol / l. When added so as to be more than mol / l, the particle size distribution of the alumina fine particles becomes wider, so that a so-called polydispersion or aggregates which are not spherical fine particles are produced. Therefore, the concentration of water added to the reaction solution is preferably controlled to 0.02 mol / L to 0.35 mol / L.
균일하고 단분산 상태의 알루미나 분말을 생성시키기 위해서는 옥탄올 용액과 아세토나이트릴 의 혼합비도 중요한 반응요소이다. 아세토나이트릴 이 차지하는 부피비가 30vol.% 미만 혹은 40vol.% 이상이 되면 혼합성이 나쁘게 되어 구상의 미립자가 아닌 응집체가 얻어진다. 따라서 이 두 용매를 혼합한 후 부피 양을 90vol.%로 할 때 이중 아세토나이트릴 이 차지하는 부피비가 30vol% 내지 40vol.%가 되도록 조절하는 것이 바람직하다.In order to produce a uniform and monodisperse alumina powder, the mixing ratio of the octanol solution and acetonitrile is also an important reaction factor. When the volume ratio occupied by acetonitrile is less than 30 vol.% Or more than 40 vol.%, The mixing property becomes poor, thereby obtaining aggregates that are not spherical fine particles. Therefore, it is preferable to adjust the volume ratio of the double acetonitrile to 30 vol% to 40 vol.% When the volume amount is 90 vol.% After mixing the two solvents.
알루미늄 알콕사이드를 용해한 옥탄올 용액에 아세토나이트릴 을 혼합시키면 용해되어 알루미늄 알콕사이드가 석출하게 되는데 이 석출물이 용액 진체에 균일하게 형성시키기 위해서는 옥탄올 용액과 아세토나이트릴 의 혼합성이 좋아야 한다.When acetonitrile is mixed with the octanol solution in which the aluminum alkoxide is dissolved, it is dissolved and the aluminum alkoxide is precipitated. In order for the precipitate to form uniformly in the solution body, the mixed property of the octanol solution and acetonitrile must be good.
이를 위하여 혼합전에 옥탄올 용액과 아세토나이트릴 용액을 각각 20℃ 내지 60℃로 가열할 필요가 있다.For this purpose, it is necessary to heat the octanol solution and the acetonitrile solution to 20 ° C to 60 ° C, respectively, before mixing.
여기서 가열온도를 이와 같이 제한한 것은 용액의 온도를 20℃ 미만으로 유지하게 되면 옥탄올 용액파 아세토나이트릴 은 전혀 혼합되지 않기 때문이며 용액의 온도가 60℃ 이상이 되면 혼합 후 가수분해 반응이 너무 빨리 진행되어 구상의 미립자는 얻어지지 않고 응집체만 생성되기 때문이다.Here, the heating temperature is limited in this way because the octanol solution wave acetonitrile is not mixed at all when the temperature of the solution is kept below 20 ° C. This is because only the aggregates are produced without spherical fine particles being obtained.
용액의 균일한 혼합과 입성장이 용액 전체에서 균일하게 일어나게 하기 위해서는 반응용액을 교반하는 것이 바람직하다.It is preferable to stir the reaction solution so that uniform mixing and grain growth of the solution occur uniformly throughout the solution.
교반방법으로는 마그네틱 스터러 (Magnetic stirrer)에 의한 교반방법과 프로펠러형 교반기에 의한 교반방법 그리고 초음파를 이용한 교반 등을 들 수 있는데 특별히 교반방법이나 장치를 제한할 필요는 없다.Stirring methods include a stirring method using a magnetic stirrer, a stirring method using a propeller type stirrer, and stirring using ultrasonic waves. There is no need to specifically limit the stirring method or apparatus.
알루미나 미립자의 핵성장 속도는 옥탄올 용액과 아세토나이트릴 의 혼합용액에 에탄올 용액을 첨가한 후 약 1분 정도까지는 대단히 빠르지만 입자의 성장과 함께 완만하게 된다.The nuclear growth rate of the alumina particles is very fast up to about 1 minute after adding the ethanol solution to the mixed solution of octanol and acetonitrile, but slows down with the growth of the particles.
이와 같은 입자 성장은 혼합 후 약 1시간까지 지속되며 5분 경과 후의 입자크기는 최종입경의 약 90%에 달한다. 따라서 입성장 시간을 적당히 선택하는 것에 의해 입경이 다른 알루미나 입자를 얻을 수 있다. 본 발명의 한 실시예에 따르면 30분 입성장시킨 후 얻어진 미립자의 크기는 약 0.45 미크론이었다.Such particle growth lasts up to about 1 hour after mixing and the particle size after 5 minutes has reached about 90% of the final particle size. Therefore, by appropriately selecting the grain growth time, alumina particles having different particle diameters can be obtained. According to one embodiment of the present invention, the size of the fine particles obtained after 30 minutes grain growth was about 0.45 microns.
본 발명의 알루미나 미립자 합성법에 따라 원하는 크기로 성장된 알루미나 미립자는 원심분리기에서 원심 분리하여 미립자만 회수하고 회수된 미립자를 오븐 및 진공건조기 등에서 약 200℃로 건조시켜 최종적으로 구상의 알루미나 미립자를 얻을 수 있다.The alumina fine particles grown to a desired size according to the alumina fine particle synthesis method of the present invention are centrifuged in a centrifuge to recover only the fine particles, and the recovered fine particles are dried at about 200 ° C. in an oven or a vacuum dryer to finally obtain spherical alumina fine particles. have.
생성된 알루미나 미립자의 입도 분포는 정규분포를 하고 있으며 평균입경의 ±10% 이내에 전체입자의 68% 이상이 포함되어 단분상성이 매우 높은 미립자가 얻어진다.The particle size distribution of the produced alumina fine particles is normally distributed, and 68% or more of all the particles are contained within ± 10% of the average particle diameter, thereby obtaining fine particles having very high monomorphism.
이하 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples.
실시예 1Example 1
알루미나 알콕사이드 0.05 mol/ℓ를 50vol.% 옥탄올에 50℃의 열을 가하면서 용해한 용액을 준비하고 여기에 40vol.% 아세토나이트릴 을 첨가하여 교반하면서 혼합하였다. 이때 올탄올 용액과 아세토나이트릴 은 혼합전 40℃로 가열하였다.A solution of 0.05 mol / l of alumina alkoxide was dissolved in 50 vol.% Octanol by heating at 50 ° C., and 40 vol.% Acetonitrile was added thereto and mixed with stirring. At this time, the ethanol solution and acetonitrile were heated to 40 ° C. before mixing.
이렇게 준비된 혼합용액에 10vol.% 에탄올에 용해한 재증류수 0.05mol/ℓ를 첨가 혼합하여 교반하면서 가수분해를 행하였다.To this mixed solution, 0.05 mol / l of distilled water dissolved in 10 vol.% Ethanol was added and mixed, followed by hydrolysis while stirring.
가수분해 반응은 상온에서 1 시간 동안 유지시켜 생성된 핵을 충분히 입자성장시킨 다음 원심분리기로 생성된 미립자와 용매를 분리하고 분리된 침전물을 200℃의 진공건조기에서 6시간 건조하였다.The hydrolysis reaction was maintained at room temperature for 1 hour to sufficiently grow the resulting nucleus, and then, the fine particles and the solvent separated by the centrifuge were separated and the separated precipitate was dried in a vacuum dryer at 200 ° C. for 6 hours.
이와 같이 하여 얻어진 알루미나 미립자를 투과전자현미경으로 확인한 결과 구상이면서 평균입경이 0.50 미크론이고 응집이 전혀 없는 단분산 알루미나 미립자가 합성되었음을 확인하였다.As a result of confirming the alumina microparticles thus obtained by transmission electron microscopy, it was confirmed that monodisperse alumina microparticles having a spherical shape and an average particle diameter of 0.50 micron and no aggregation were synthesized.
실시예 2Example 2
알루미나 알콕사이드 0.17 mol/ℓ를 60vol.% 옥탄올에 50℃의 열을 가하면서 용해한 용액을 준비하고 여기에 30vol.% 아세토나이트릴 을 첨가하여 교반하면서 혼합하였다. 이때 옥탄올 용액과 아세토나이트릴 은 혼합전 40℃로 가열하였다.A solution of 0.17 mol / l of alumina alkoxide was dissolved in 60 vol.% Octanol by heating at 50 ° C., and 30 vol.% Acetonitrile was added thereto and mixed with stirring. At this time, the octanol solution and acetonitrile were heated to 40 ° C. before mixing.
이렇게 준비된 혼합용액에 10vol.% 에탄올에 용해한 재증류수 0.30 mol/ℓ를 첨가 혼합하여 교반하면서 가수분해를 행하였다.To this mixed solution, 0.30 mol / l of distilled water dissolved in 10 vol.% Ethanol was added and mixed, followed by hydrolysis while stirring.
가수분해 반응은 상온에서 1 시간 동안 유지시켜 생성된 핵을 충분히 입자성장시킨 다음 원심분리기로 생성된 미립자와 용매를 분리하고 분리된 침전물을 200℃의 진공건조기에서 6시간 건조하였다.The hydrolysis reaction was maintained at room temperature for 1 hour to sufficiently grow the resulting nucleus, and then, the fine particles and the solvent separated by the centrifuge were separated and the separated precipitate was dried in a vacuum dryer at 200 ° C. for 6 hours.
이와 같이 하여 얻어진 알루미나 미립자를 투과전자현미경으로 확인한 결과 실시예 1과 같이 구상이었으며, 평균입경은 1 미크론 이하이고 응집이 전혀 없는 단분산 알루미나 미립자가 합성되었음을 확인하였다.The alumina fine particles thus obtained were confirmed to have a spherical electron microscope as in Example 1, and it was confirmed that monodisperse alumina fine particles having an average particle diameter of 1 micron or less and no aggregation were synthesized.
실시예 3Example 3
알루미나 알콕사이드 0.30 mol/ℓ를 80vol.% 옥탄올에 50℃의 열을 가하면서 용해한 용액을 준비하고 여기에 10vol.% 아세토나이트릴 을 첨가하여 교반하면서 혼합하였다. 이때 옥탄올 용액과 아세토나이트릴 은 실시예 1과 2와 동일하게 혼합 전에 40℃로 가열하였다.A solution of 0.30 mol / l of alumina alkoxide was dissolved in 80 vol.% Octanol by heating at 50 ° C., and 10 vol.% Acetonitrile was added thereto and mixed with stirring. At this time, the octanol solution and acetonitrile were heated to 40 ° C. before mixing in the same manner as in Examples 1 and 2.
이렇게 준비된 혼합용액에 10vol.% 에탄올에 용해한 재증류수 0.45 mol/ℓ를 첨가 혼합하여 교반하면서 가수분해를 행하였다.0.45 mol / L of re-distilled water dissolved in 10 vol.% Ethanol was added to the mixed solution thus prepared, followed by hydrolysis while stirring.
가수분해 반응은 상온에서 1 시간 동안 유지시켜 생성된 핵을 충분히 입자성장시킨 다음 원심분리기로 생성된 미립자와 용매를 분리하고 분리된 침전물을 200℃의 진공건조기에서 6시간 건조하였다.The hydrolysis reaction was maintained at room temperature for 1 hour to sufficiently grow the resulting nucleus, and then, the fine particles and the solvent separated by the centrifuge were separated and the separated precipitate was dried in a vacuum dryer at 200 ° C. for 6 hours.
이와 같이 하여 얻어진 알루미나 미립자를 투과전자현미경으로 확인한 결과 실시예 1과 2 와는 달리 구상이 아니었으며, 생성된 입자들은 서로 심하게 응집되어 있음을 화인하였다.As a result of confirming the obtained alumina fine particles by transmission electron microscopy, it was not spherical unlike Examples 1 and 2, and the resulting particles were heavily aggregated with each other.
이와 같이 본 발명은 구상이면서 굉균입경이 1 미크론 이하이고 응집이 없는 구상의 알루미나 단분산 미립자를 얻을 수 있는 알루미나 미립자 합성법을 제공하여 균일하고 구상인 알루미나 미립자를 생산하여 전자 기능성소재나 안료, 화장품, 알루미나를 주원료로 하는 인조보석 또는 충진재 등의 세라믹스 소결체의 원료 분말로 이용될 수 있다.As described above, the present invention provides a method for synthesizing alumina fine particles which can obtain spherical alumina monodisperse fine particles having a spherical shape with a fine particle diameter of less than 1 micron and no aggregation to produce uniform and spherical alumina fine particles to produce electronic functional materials, pigments, cosmetics, It can be used as a raw material powder of ceramic sintered body, such as artificial gemstone or filler, which has alumina as a main raw material.
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1998
- 1998-12-29 KR KR10-1998-0060084A patent/KR100383089B1/en not_active IP Right Cessation
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| KR100467795B1 (en) * | 2000-08-24 | 2005-01-24 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Preparation method of monosized alumina particles |
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