JPS6250648A - 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法 - Google Patents
電子線照射による試料中の注目元素の分析方法Info
- Publication number
- JPS6250648A JPS6250648A JP60191271A JP19127185A JPS6250648A JP S6250648 A JPS6250648 A JP S6250648A JP 60191271 A JP60191271 A JP 60191271A JP 19127185 A JP19127185 A JP 19127185A JP S6250648 A JPS6250648 A JP S6250648A
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- Japan
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- ray
- sample
- electron beam
- detection signal
- electron
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は電子線を試料に照射して、特性Ｘ線を検出し、
このＸ線の検出に基づいて試料に含まれる注目元素の濃
度を分析するようにした方法に関する。
このＸ線の検出に基づいて試料に含まれる注目元素の濃
度を分析するようにした方法に関する。
［従来の技術］
分析電子顕微鏡等において、ある元素に注目してその元
素が試料の深さ方向にどのように分布しているかを分析
する場合、従来においては、分析点をエツチング等によ
り削って徐々に深さを深くして行きながら電子線を照射
して分析していた。
素が試料の深さ方向にどのように分布しているかを分析
する場合、従来においては、分析点をエツチング等によ
り削って徐々に深さを深くして行きながら電子線を照射
して分析していた。
［発明が解決しようとする問題点］
そのためこのような従来の方法では、試料を破壊しなけ
れば分析を行なうことができないと共に、表面のエツチ
ングに時間がかかるため、短時間に分析を行なうことは
できなかった。
れば分析を行なうことができないと共に、表面のエツチ
ングに時間がかかるため、短時間に分析を行なうことは
できなかった。
特に時間がかかるという欠点は、試料の２点間における
注目元素の深さ方向の濃度分布や、ある特定深さにおけ
る注目元素の二次元的な分布を分析しようとする場合に
は、測定点の数が多いため、解決をせまられる大きな問
題となっていた。
注目元素の深さ方向の濃度分布や、ある特定深さにおけ
る注目元素の二次元的な分布を分析しようとする場合に
は、測定点の数が多いため、解決をせまられる大きな問
題となっていた。
本発明は以上の欠点を解消して、試料中の注目元素の深
さ方向の分布を短時間で、且つ非破壊で分析することを
目的としている。
さ方向の分布を短時間で、且つ非破壊で分析することを
目的としている。
［問題点を解決するための手段］
本問題点を解決するため本発明は、試料に電子線を照射
し、該電子線の照射によって試料から発生した特性Ｘ線
を検出し、該Ｘ線の検出に基づいて試料を分析する方法
において、試料上の分析点に対して電子線を照射して第
１のＸ線検出信号を得ると共に、該電子線の加速電圧を
増加（又は減少）させ且つ該電子ビームの径を減少（又
は増加）させて該分析点に電子ビームを照射し、該照射
により第２のＸ線検出信号を得、該第１．第２のＸ線検
出信号の差を求め、該差信号に基づいて該分析点の表面
から一定深さにおける注目元素の濃度分布を求めるよう
にしたことを特徴としている。
し、該電子線の照射によって試料から発生した特性Ｘ線
を検出し、該Ｘ線の検出に基づいて試料を分析する方法
において、試料上の分析点に対して電子線を照射して第
１のＸ線検出信号を得ると共に、該電子線の加速電圧を
増加（又は減少）させ且つ該電子ビームの径を減少（又
は増加）させて該分析点に電子ビームを照射し、該照射
により第２のＸ線検出信号を得、該第１．第２のＸ線検
出信号の差を求め、該差信号に基づいて該分析点の表面
から一定深さにおける注目元素の濃度分布を求めるよう
にしたことを特徴としている。
［実施例］
以下本発明の実施例を図面を用いて詳述する。
第１図は本発明を実施するための装置の一例を示すもの
である。第１図において、電子銃１から電子ビーム２が
放射され、この電子ビーム２は収束レンズ３により収束
され、更に対物レンズ４によって収束されて試料５に照
射される。そしてこの試料５の照射部分から発生する特
性Ｘ線６がＸ線分光結晶７を通してＸ線検出器８に導か
れ検出信号が得られる。この検出信号はＸ線強度をカウ
ントする測定回路９に送られ、所定エネルギーのＸ線検
出信号のみが取り出されて測定される。測定回路９より
のカウント値は制御回路１０に接続された記憶回路１１
に記憶される。１２は記憶回路１１よりのデータをもと
に特性Ｘ線の有無の判断と各種の演算をする演痺回路で
、演算回路１２よりの演算結果は表示装置１３に表示さ
れる。１４は電子ビーム２を二次元的に走査するための
走査コイル、１５は走査コイル１４に走査信号を供給す
る走査電源、１６は電子ビーム２を加速するための高圧
電源で、該高圧電源１６は高圧制御回路１７によりコン
トロールされる。１８は収束レンズ３．対物レンズ４の
それぞれのレンズ電流をコントロールするための電子光
学系制御回路で、これらの走査電源１５．高圧制御回路
１７．電子光学系制御回路１８はそれぞれ制御回路１０
によってコントロールされる。１９は試料５を載置する
試料ステージで、該試料ステージ１９は制御口Ｍ１０に
よって制御されるステージ駆動回路２０によって駆動さ
れる。
である。第１図において、電子銃１から電子ビーム２が
放射され、この電子ビーム２は収束レンズ３により収束
され、更に対物レンズ４によって収束されて試料５に照
射される。そしてこの試料５の照射部分から発生する特
性Ｘ線６がＸ線分光結晶７を通してＸ線検出器８に導か
れ検出信号が得られる。この検出信号はＸ線強度をカウ
ントする測定回路９に送られ、所定エネルギーのＸ線検
出信号のみが取り出されて測定される。測定回路９より
のカウント値は制御回路１０に接続された記憶回路１１
に記憶される。１２は記憶回路１１よりのデータをもと
に特性Ｘ線の有無の判断と各種の演算をする演痺回路で
、演算回路１２よりの演算結果は表示装置１３に表示さ
れる。１４は電子ビーム２を二次元的に走査するための
走査コイル、１５は走査コイル１４に走査信号を供給す
る走査電源、１６は電子ビーム２を加速するための高圧
電源で、該高圧電源１６は高圧制御回路１７によりコン
トロールされる。１８は収束レンズ３．対物レンズ４の
それぞれのレンズ電流をコントロールするための電子光
学系制御回路で、これらの走査電源１５．高圧制御回路
１７．電子光学系制御回路１８はそれぞれ制御回路１０
によってコントロールされる。１９は試料５を載置する
試料ステージで、該試料ステージ１９は制御口Ｍ１０に
よって制御されるステージ駆動回路２０によって駆動さ
れる。
このような構成において、電子銃１より放射した電子ビ
ーム２は高圧電源１７よりの高電圧によって加速され、
収束レンズ３．対物レンズ４により細く絞られて試料５
に照射され、電子ビーム２が照射された試料５からは各
元素特有の特性Ｘ線６が発生する。
ーム２は高圧電源１７よりの高電圧によって加速され、
収束レンズ３．対物レンズ４により細く絞られて試料５
に照射され、電子ビーム２が照射された試料５からは各
元素特有の特性Ｘ線６が発生する。
ところで、試料に電子ビームを照射することにより、試
料の電子ビーム照射部分よりＸ線が発生する領域は、第
２図（ａ）、（ｂ）に示すように電子ビーム径φを一定
とした場合は加速電圧■が高（なればなる番よど深くな
るだけでなく、横方向（電子線の入射方向と垂直な方向
）に広くなることが知られている。
料の電子ビーム照射部分よりＸ線が発生する領域は、第
２図（ａ）、（ｂ）に示すように電子ビーム径φを一定
とした場合は加速電圧■が高（なればなる番よど深くな
るだけでなく、横方向（電子線の入射方向と垂直な方向
）に広くなることが知られている。
しかして、通常分析する試料は、第３図に示すように注
目する元素ｅが表面に存在してるばかりでなく、深い部
分にも存在している場合が多い。
目する元素ｅが表面に存在してるばかりでなく、深い部
分にも存在している場合が多い。
そこで本発明においては、試料に電子線が照射された際
のＸ線発生の性質を利用して深さ方向の試料分析を行な
うもので、試Ｆ１５に照射する電子ビーム２の加速電圧
■を走査に対応させてＶ１１Ｖ２ 、Ｖ３と少しづつ上
げて、試料５から発生する特性Ｘ線６をカウントする。
のＸ線発生の性質を利用して深さ方向の試料分析を行な
うもので、試Ｆ１５に照射する電子ビーム２の加速電圧
■を走査に対応させてＶ１１Ｖ２ 、Ｖ３と少しづつ上
げて、試料５から発生する特性Ｘ線６をカウントする。
この場合、電子ビーム２の加速電圧を上げることにより
Ｘ線の発生領域は横方向にも広がるため、照射する電子
ビーム２のビーム径φを１回目走査ではビーム径φ１゜
２回目走査ではビーム径φ２・・・・・・とビーム径φ
を加速電圧に連動させて細（し、Ｘ線の発生ｆ！４ＶＬ
を横方向には広げず深さ方向にのみ増加させてゆく。
Ｘ線の発生領域は横方向にも広がるため、照射する電子
ビーム２のビーム径φを１回目走査ではビーム径φ１゜
２回目走査ではビーム径φ２・・・・・・とビーム径φ
を加速電圧に連動させて細（し、Ｘ線の発生ｆ！４ＶＬ
を横方向には広げず深さ方向にのみ増加させてゆく。
第４図は、このような方法で試料５を電子ビーム２で走
査した場合の試料上の位ｔｉＡ、Ｂ、・・・・・・Ｅに
おける各加速電圧Ｖ＋ 、Ｖ２ 、Ｖｓにおけるカウン
ト値を棒グラフで示したものである。
査した場合の試料上の位ｔｉＡ、Ｂ、・・・・・・Ｅに
おける各加速電圧Ｖ＋ 、Ｖ２ 、Ｖｓにおけるカウン
ト値を棒グラフで示したものである。
第３図と第４図を対照することにより、以下の点が点が
明らかとなる。即ち、走査フレーム毎に電子ビームの加
速電圧を１ステツプずつ上げると共に、ビーム径φを１
ステツプずつ小さくして行くと、前述したようにＸ線発
生領域は深さ方向のみに増加して行くから、第３図の点
Ｂにおけるように特性Ｘ線のカウント値が加速電圧を上
げる前と同じであれば、注目元素ｅは深さ１よりも深い
領域においては殆んど分布していず、又、第３図におけ
る点Ｃにおけるようにカウント値が一定の割合で増加し
ている場合には、注目元素ｅは深さ２及び３の部分にお
いて表面と同一の濃度で分布していることになる。
明らかとなる。即ち、走査フレーム毎に電子ビームの加
速電圧を１ステツプずつ上げると共に、ビーム径φを１
ステツプずつ小さくして行くと、前述したようにＸ線発
生領域は深さ方向のみに増加して行くから、第３図の点
Ｂにおけるように特性Ｘ線のカウント値が加速電圧を上
げる前と同じであれば、注目元素ｅは深さ１よりも深い
領域においては殆んど分布していず、又、第３図におけ
る点Ｃにおけるようにカウント値が一定の割合で増加し
ている場合には、注目元素ｅは深さ２及び３の部分にお
いて表面と同一の濃度で分布していることになる。
そこで、制御回路１０は最初の加速電圧における各分析
点よりのカウント値を記憶回路１１に送って記憶させる
と共に、加速電圧を１ステップ上げた後におけるカウン
ト値信号が送られて来ると、この記憶値を読み出して、
各分析点について加速電圧を上げた後におけるカウント
値から上げる前のカウント値を減じ、その差信号を記憶
回路１１に記憶させる。従って、記憶回路１１には加速
電圧がＶｏ＋ｉΔＶの場合のカウント値と、加速電圧が
Ｖｏ＋（ｉ＋１）Δ■の場合のカウント値との差がｉ＝
０．１．２．・・・の値に対して、しかも各分析点につ
いて記憶される。
点よりのカウント値を記憶回路１１に送って記憶させる
と共に、加速電圧を１ステップ上げた後におけるカウン
ト値信号が送られて来ると、この記憶値を読み出して、
各分析点について加速電圧を上げた後におけるカウント
値から上げる前のカウント値を減じ、その差信号を記憶
回路１１に記憶させる。従って、記憶回路１１には加速
電圧がＶｏ＋ｉΔＶの場合のカウント値と、加速電圧が
Ｖｏ＋（ｉ＋１）Δ■の場合のカウント値との差がｉ＝
０．１．２．・・・の値に対して、しかも各分析点につ
いて記憶される。
そこで、制御回路１０よりの制御信号に基づいて特定の
分析点をオペレータが指定すれば、制御回路１０はこの
分析点について記憶回路１１の記憶値を読み出し、この
記憶値に基づいて特定点における注目元素の深さ方向の
濃度分布を表示することができる。
分析点をオペレータが指定すれば、制御回路１０はこの
分析点について記憶回路１１の記憶値を読み出し、この
記憶値に基づいて特定点における注目元素の深さ方向の
濃度分布を表示することができる。
第５図（ａ）は、このようにして表示装置１３に表示さ
れた第３図の点Ｃにおける元素の深さ方向の分布例を示
しており、第５図（ｂ）は点Ｅにおける深さ方向の元素
分布を例示している。
れた第３図の点Ｃにおける元素の深さ方向の分布例を示
しており、第５図（ｂ）は点Ｅにおける深さ方向の元素
分布を例示している。
更に又、オペレータが試料の特定の深さを指示すれば、
制御回路１０は記憶回路１１に記憶されている特定の深
さに対応した差信号のみを読み出し、この読み出された
値に基づいてこの特定の深さにおける注目元素の二次元
的な濃度分布も表示することができる。
制御回路１０は記憶回路１１に記憶されている特定の深
さに対応した差信号のみを読み出し、この読み出された
値に基づいてこの特定の深さにおける注目元素の二次元
的な濃度分布も表示することができる。
第５図（Ｃ）は、このようにして表示された第３図にお
ける深さ３の元素の濃度分布を例示している。
ける深さ３の元素の濃度分布を例示している。
尚、上述した実施例においては、本発明の代表的な例示
に過ぎず、実施にあたっては幾多の他の態様を取り得る
。
に過ぎず、実施にあたっては幾多の他の態様を取り得る
。
例えば、上述した実施例においては、加速電圧を徐々に
増加させると共に、電子線の径を徐々に減少させたが、
加速電圧を徐々に減少せしめると共に、電子線の径を徐
々に増加させるようにしても良い。
増加させると共に、電子線の径を徐々に減少させたが、
加速電圧を徐々に減少せしめると共に、電子線の径を徐
々に増加させるようにしても良い。
更に又、上述した実施例においては、Ｘ線の発生領域が
深まるに従い増加するＸ線の減衰効果を無視したが、こ
の効果をも補正してより精度の高い分析を行なうことも
できる。
深まるに従い増加するＸ線の減衰効果を無視したが、こ
の効果をも補正してより精度の高い分析を行なうことも
できる。
［発明の効果］
以上詳述したように本発明によれば、試料の深さ方向の
元素分布を非破壊で短時間に分析することができる。
元素分布を非破壊で短時間に分析することができる。
第１図は本発明に基づく試料中の注目元素の分析方法を
実施するための分析電子顕微鏡の一例を示す図、第２図
（ａ）、（ｂ）は電子ビーム照射による試料中のＸ線発
生領域を説明するための図、第３図は試料中の注目元素
ｅの存在と電子ビーム２の照射状態を説明するための図
、第４図は各走査毎に得られたカウント値を棒グラフで
表示した例を示ず図、第５図は表示装置１３の表示例を
示すための図である。 １：電子銃、２：電子ビーム、３：収束レンズ、４：対
物レンズ、５：試料、６：特性Ｘ線、７：Ｘ線分光結晶
、８：Ｘ線検出器、９：測定回路、１０：制御回路、１
１：記憶回路、１２：演算回路、１３：表示装置、１４
：走査コイル、１５：走査電源、１６：高圧電源、１７
：高圧制御回路、１８：電子光学系制御回路、１９：試
料ステージ、２０：ステージ駆動回路。
実施するための分析電子顕微鏡の一例を示す図、第２図
（ａ）、（ｂ）は電子ビーム照射による試料中のＸ線発
生領域を説明するための図、第３図は試料中の注目元素
ｅの存在と電子ビーム２の照射状態を説明するための図
、第４図は各走査毎に得られたカウント値を棒グラフで
表示した例を示ず図、第５図は表示装置１３の表示例を
示すための図である。 １：電子銃、２：電子ビーム、３：収束レンズ、４：対
物レンズ、５：試料、６：特性Ｘ線、７：Ｘ線分光結晶
、８：Ｘ線検出器、９：測定回路、１０：制御回路、１
１：記憶回路、１２：演算回路、１３：表示装置、１４
：走査コイル、１５：走査電源、１６：高圧電源、１７
：高圧制御回路、１８：電子光学系制御回路、１９：試
料ステージ、２０：ステージ駆動回路。
Claims (1)
- 試料に電子線を照射し、該電子線の照射によって試料か
ら発生した特性Ｘ線を検出し、該Ｘ線の検出に基づいて
試料を分析する方法において、試料上の分析点に対して
電子線を照射して第１のＸ線検出信号を得ると共に、該
電子線の加速電圧を増加（又は減少）させ且つ該電子ビ
ームの径を減少（又は増加）させて該分析点に電子ビー
ムを照射し、該照射により第２のＸ線検出信号を得、該
第１、第２のＸ線検出信号の差を求め、該差信号に基づ
いて該分析点の表面から一定深さにおける注目元素の濃
度分布を求めるようにした電子線照射による試料中の注
目元素の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60191271A JPS6250648A (ja) | 1985-08-30 | 1985-08-30 | 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60191271A JPS6250648A (ja) | 1985-08-30 | 1985-08-30 | 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6250648A true JPS6250648A (ja) | 1987-03-05 |
Family
ID=16271766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60191271A Pending JPS6250648A (ja) | 1985-08-30 | 1985-08-30 | 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6250648A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03118456A (ja) * | 1989-09-30 | 1991-05-21 | Shimadzu Corp | Ｘ線分光分析方法 |
| JP2002039976A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Shimadzu Corp | 電子線マイクロアナライザーの測定データ補正方法 |
| JP2004163135A (ja) * | 2002-11-11 | 2004-06-10 | Jeol Ltd | Ｘ線分析装置 |
| JP2015184040A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | エネルギー分散型ｘ線分析装置及びエネルギー分散型ｘ線分析方法 |
-
1985
- 1985-08-30 JP JP60191271A patent/JPS6250648A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03118456A (ja) * | 1989-09-30 | 1991-05-21 | Shimadzu Corp | Ｘ線分光分析方法 |
| JP2002039976A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Shimadzu Corp | 電子線マイクロアナライザーの測定データ補正方法 |
| JP4517323B2 (ja) * | 2000-07-19 | 2010-08-04 | 株式会社島津製作所 | 電子線マイクロアナライザーの測定データ補正方法 |
| JP2004163135A (ja) * | 2002-11-11 | 2004-06-10 | Jeol Ltd | Ｘ線分析装置 |
| JP2015184040A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | エネルギー分散型ｘ線分析装置及びエネルギー分散型ｘ線分析方法 |
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