JP2019129072A - 走査電子顕微鏡および測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】測定時間の短縮を図ることができる走査電子顕微鏡を提供する。【解決手段】走査電子顕微鏡１００は、ＦＩＢ鏡筒２０と、ＳＥＭ鏡筒１０と、ＦＩＢ鏡筒２０およびＳＥＭ鏡筒１０を制御する制御部５０と、を含み、制御部５０は、試料Ｓの断面が、所定の間隔で繰り返し露出されるようにＦＩＢ鏡筒２０を制御する処理と、試料Ｓの断面が露出されるごとに、試料Ｓの断面に電子ビームを照射して第１画像を取得する第１の測定を行う処理と、試料Ｓの断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに、試料Ｓの断面に電子ビームを照射して第２画像を取得する第２の測定を行う処理と、を行う。【選択図】図１

Description

本発明は、走査電子顕微鏡および測定方法に関する。

近年、集束イオンビーム（Focused Ion Beam、ＦＩＢ）装置を備えた走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope、ＳＥＭ）が注目されている。

例えば、特許文献１には、集束イオンビーム装置を備えた走査電子顕微鏡を用いて、試料に向けて集束イオンビームを照射し、試料の断面を露出させる断面露出工程と、試料の断面に電子ビームを照射して試料の断面像を取得する断面像取得工程と、を試料の所定方向に沿って設定間隔ごとに繰り返し行って、試料の複数の断面像を得る観察方法が開示されている。得られた複数の断面像から、試料の三次元画像を構築することができる。

特開２０１５−５０１２６号公報

特許文献１では、試料の断面においてＳＥＭ像を取得しているが、ＳＥＭ像に加えてＥＤＳ（Energy Dispersive X-ray Spectrometry）マッピング像を取得することもできる。この結果、得られた複数のＥＤＳマッピングデータから三次元画像を構築することができる。

しかしながら、ＥＤＳマッピングデータを取得する測定は、ＳＥＭ像を取得する測定に比べて、測定に時間がかかってしまう。そのため、複数のＳＥＭ像に加えて、複数のＥＤＳマッピング像を取得するためには、長時間の測定を行わなければならない。

本発明に係る走査電子顕微鏡の一態様は、
試料にイオンビームを照射するイオンビーム鏡筒と、
前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、
前記試料からの第１信号を検出する第１検出器と、
前記第１検出器からの検出信号に基づいて第１画像を生成する第１画像生成部と、
前記試料からの第２信号を検出する第２検出器と、
前記第２検出器からの検出信号に基づいて第２画像を生成する第２画像生成部と、
前記イオンビーム鏡筒および前記電子ビーム鏡筒を制御する制御部と、
を含み、
前記制御部は、
前記試料の断面が、所定の間隔で繰り返し露出されるように前記イオンビーム鏡筒を制御する処理と、
前記試料の断面が露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して前記第１画像を取得する第１の測定を行う処理と、
前記試料の断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して前記第２画像を取得する第２の測定を行う処理と、
を行い、
前記第１の測定の空間分解能は、前記第２の測定の空間分解能よりも高い。

このような走査電子顕微鏡では、制御部が、試料の断面が露出されるごとに第１の測定を行う処理と、試料の断面がｎ回露出されるごとに第２の測定を行う処理と、を行う。そのため、このような走査電子顕微鏡では、例えば、試料の断面が露出されるごとに第２の測定を行う場合と比べて、測定時間を短縮することができる。

本発明に係る測定方法の一態様は、
試料の断面を、所定の間隔で繰り返し露出させる工程と、
前記試料の断面が露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して第１画像を取得する第１の測定を行う工程と、
前記試料の断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して第２画像を取得する第２の測定を行う工程と、
を含み、
前記第１の測定の空間分解能は、前記第２の測定の空間分解能よりも高い。

このような測定方法では、試料の断面が露出されるごとに第１の測定を行う工程と、試料の断面がｎ回露出されるごとに第２の測定を行う工程と、を含むため、例えば、試料の断面が露出されるごとに第２の測定を行う場合と比べて、測定時間を短縮することができる。

本実施形態に係る走査電子顕微鏡の構成を示す図。 集束イオンビームで試料の断面を加工している様子を模式的に示す図。 集束イオンビームで試料の断面を加工している様子を模式的に示す図。 二次電子の発生領域および特性Ｘ線の発生領域を模式的に示す図。 走査電子顕微鏡の制御部の処理の一例を示すフローチャート。 ＳＥＭ像シリーズを用いて得られた三次元再構築像を模式的に示す図。 ＥＤＳマッピング像シリーズを用いて得られた三次元再構築像を模式的に示す図。 第２変形例に係る走査電子顕微鏡を模式的に示す図。

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

１． 電子顕微鏡
まず、本実施形態に係る電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る走査電子顕微鏡１００の構成を示す図である。

走査電子顕微鏡１００は、ＳＥＭ鏡筒１０と、ＳＥＭ鏡筒駆動装置１２と、ＦＩＢ鏡筒２０と、ＦＩＢ鏡筒駆動装置２２と、二次電子検出器３０と、ＳＥＭ像生成部３２と、ＥＤＳ検出器４０と、ＥＤＳマッピング像生成部４２と、制御部５０と、操作部６０と、表示部６２と、記憶部６４と、を含む。

ＳＥＭ鏡筒１０は、電子ビームの形成と、電子ビームの走査と、を行うための光学系である。ＳＥＭ鏡筒１０は、電子ビームを放出する電子源（電子銃）と、電子ビームを集束するレンズ系と、電子ビームを走査するための走査コイルと、を含んで構成されている。ＳＥＭ鏡筒１０は、ＳＥＭ鏡筒駆動装置１２によって動作が制御される。

ＦＩＢ鏡筒２０は、集束イオンビームの形成と、集束イオンビームの走査と、を行うための光学系である。ＦＩＢ鏡筒２０は、イオンビームを放出するイオン源（イオン銃）と、イオンビームを集束するためのレンズ系と、集束されたイオンビームを走査するための偏向器と、を含んで構成されている。ＦＩＢ鏡筒２０は、ＦＩＢ鏡筒駆動装置２２によって動作が制御される。

二次電子検出器３０（第１検出器の一例）は、試料Ｓに電子ビームが照射されることによって試料Ｓから放出された二次電子（第１信号の一例）を検出する。

ＳＥＭ像生成部３２（第１画像生成部の一例）は、二次電子検出器３０から出力された検出信号に基づいて、走査電子顕微鏡像（以下「ＳＥＭ像」ともいう、第１画像の一例）を生成する。ＳＥＭ像生成部３２は、例えば、複数の記憶領域を有するフレームメモリを含んで構成されている。ＳＥＭ像生成部３２では、走査信号に基づき指定されたアドレスの記憶領域に二次電子検出器３０からの検出信号を格納する。これにより、ＳＥＭ像（二次電子像）を取得できる。

なお、ここでは、走査電子顕微鏡１００が二次電子検出器３０を備え、ＳＥＭ像として二次電子像を取得する場合について説明するが、図示はしないが、走査電子顕微鏡１００が反射電子検出器を備え、ＳＥＭ像として反射電子像を取得してもよい。また、走査電子顕微鏡１００が、二次電子検出器と反射電子検出器の両方を備えていてもよい。

ＥＤＳ検出器４０（第２検出器の一例）は、試料Ｓに電子ビームが照射されることによって試料Ｓから放出された特性Ｘ線（第２信号の一例）を検出する。

ＥＤＳマッピング像生成部４２（第２画像生成部の一例）は、ＥＤＳ検出器４０から出力された検出信号に基づいて、ＥＤＳマッピング像（第２画像の一例）を生成する。ＥＤＳマッピング像生成部４２は、例えば、走査信号に基づき電子ビームの照射位置を特定し、当該照射位置における検出信号から指定された元素のＸ線強度を得て、指定された元素のＥＤＳマッピング像を生成する。

ＳＥＭ像生成部３２およびＥＤＳマッピング像生成部４２の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ（Central Processing Unit）等）でプログラムを実行することにより実現することができる。なお、ＳＥＭ像生成部３２およびＥＤＳマッピング像生成部４２は、制御部５０に含まれていてもよい。

操作部６０は、ユーザーによる操作に応じた操作信号を取得し、制御部５０に送る処理を行う。操作部６０は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどである。ユーザーが操作部６０を操作することにより、三次元再構築するための複数のＳＥＭ像（以下「ＳＥＭ像シリーズ」ともいう）を得るための測定条件、および三次元再構築するための複数のＥＤＳマッピング像（以下「ＥＤＳマッピング像シリーズ」ともいう）を得るための測定条件を入力することができる。

表示部６２は、制御部５０によって生成された像を表示するものである。表示部６２は、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）などのディスプレイにより実現できる。

記憶部６４は、制御部５０が各種の計算処理や制御処理を行うためのプログラムやデータ等を記憶している。また、記憶部６４は、制御部５０の作業領域として用いられ、制御部５０が各種プログラムに従って実行した算出結果等を一時的に記憶するためにも使用される。記憶部６４は、ＲＡＭ（Random Access Memory）や、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ハードディスクなどにより実現できる。

制御部５０は、記憶部６４に記憶されているプログラムに従って、各種の制御処理や計算処理を行う。制御部５０の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ（Central Processing Unit）等）でプログラムを実行することにより実現することができる。

制御部５０は、ＳＥＭ鏡筒１０、ＦＩＢ鏡筒２０、二次電子検出器３０、ＥＤＳ検出器４０を制御する。制御部５０は、ＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズを取得するための処理を行う。具体的には、制御部５０は、試料Ｓの断面が所定の間隔で繰り返し露出されるようにＦＩＢ鏡筒２０を制御する処理と、試料Ｓの断面が露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＳＥＭ像を取得する測定（第１の測定の一例）を行う処理と、試料Ｓの断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＥＤＳマッピング像を取得する測定（第２の測定の一例）を行う処理と、を行う。制御部５０の処理の詳細については、下記の「２． 測定方法」で説明する。

２． 測定方法
次に、本実施形態に係る測定方法について説明する。本実施形態では、ＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定方法について説明する。

本実施形態に係る測定方法は、試料Ｓの断面を間隔Ｄで繰り返し露出させる工程と、試料Ｓの断面が露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＳＥＭ像を取得する測定を行う工程と、試料Ｓの断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＥＤＳマッピング像を取得する測定を行う工程と、を含む。

まず、試料Ｓの断面を繰り返し露出させる工程について説明する。図２および図３は、集束イオンビームＩＢを用いて、試料Ｓの断面を加工している様子を模式的に示す図である。なお、図３には、互いに直交する３つの軸として、Ｘ軸、Ｙ軸、およびＺ軸を図示している。

試料Ｓは、ＳＥＭ像シリーズを得るための測定およびＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定が行われる前に、事前に加工される。事前加工は、図３に示すように、ＦＩＢ加工により観察対象の周囲を切削し、ＳＥＭ像およびＥＤＳマッピング像を撮像する最初の断面（０スライス目の断面）が露出された状態となるように行われる。

試料Ｓの断面を繰り返し露出させる工程では、試料Ｓは、Ｚ方向に、間隔Ｄで繰り返し断面が露出するようにＦＩＢ加工される。すなわち、間隔Ｄは、ＦＩＢ加工の１スライスあたりの厚さである。ＦＩＢ加工によって、試料ＳにはＸＹ平面に平行な断面が形成される。ＦＩＢ加工は、Ｚ方向に向かって、設定されたＺ方向の加工範囲に到達するまで行われる。

次に、ＳＥＭ像を取得する測定を行う工程について説明する。ＳＥＭ像を取得する測定は、電子ビームで試料Ｓの断面を走査して、試料Ｓから放出される二次電子を二次電子検出器３０で検出し、ＳＥＭ像生成部３２が二次電子検出器３０から出力された検出信号に基づきＳＥＭ像を生成することで行われる。

ＳＥＭ像を取得する測定は、試料Ｓの断面が露出されるごとに行われる。すなわち、ＳＥＭ像を取得する測定を行う間隔（測定間隔）は、間隔Ｄと一致する。ＳＥＭ像を取得する測定を行う間隔とは、例えば、ある断面についてＳＥＭ像を取得する測定を行った後、次の断面についてＳＥＭ像を取得する測定を行った場合、２つの断面の間の距離をいう。
ＳＥＭ像を取得する測定を試料Ｓの断面が露出されるごとに行うことでＳＥＭ像シリーズを取得することができる。

次に、ＥＤＳマッピング像を取得する測定を行う工程について説明する。ＥＤＳマッピング像を取得する測定は、電子ビームで試料Ｓの断面を走査して、試料Ｓから放出される特性Ｘ線をＥＤＳ検出器４０で検出し、ＥＤＳマッピング像生成部４２がＥＤＳ検出器４０から出力された検出信号に基づきＥＤＳマッピング像を生成することで行われる。

ＥＤＳマッピング像を取得する測定は、試料Ｓの断面がｎ回露出されるごとに行われる。すなわち、ＥＤＳマッピング像を取得する測定の間隔（測定間隔）は、ＳＥＭ像を取得する測定の間隔のｎ倍である。すなわち、ＥＤＳマッピング像の測定間隔は、間隔Ｄのｎ倍である。

３． 制御部の処理
次に、走査電子顕微鏡１００の制御部５０の処理について説明する。走査電子顕微鏡１００では、操作部６０を介して、ＳＥＭ像シリーズを得るための測定条件、およびＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定条件が入力されると、ＳＥＭ像シリーズを得るための測定、およびＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定が自動で行われる。

まず、ＳＥＭ像シリーズを得るための測定条件、およびＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定条件について説明する。

図４は、電子ビームＥＢが試料Ｓに照射されたときの、二次電子の発生領域４、および特性Ｘ線の発生領域６を模式的に示す図である。

図４に示すように、二次電子と特性Ｘ線とは、発生領域や発生量が大きく異なる。そのため、ＳＥＭ像を取得する測定と、ＥＤＳマッピング像を取得する測定とは、最高分解能および十分なＳＮ比（signal-noise ratio）の像を得るために必要な測定時間が大きく異なる。具体的には、ＳＥＭ像を取得する測定では、空間分解能は１ｎｍ程度であり、一枚のＳＥＭ像を取得するための測定時間は数秒〜数十秒である。これに対して、ＥＤＳマッピング像を取得する測定では、空間分解能は数百ｎｍ〜１μｍ程度であり、一枚のＥＤＳマッピング像を取得するための測定時間は数分〜数十分である。ＳＥＭ像シリーズを得るための測定条件、およびＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定条件は、空間分解能の違い、および測定時間の違いを考慮して決定される。

ＳＥＭ像シリーズを得るための測定条件は、例えば、ＳＥＭ像の撮像領域と、ＳＥＭ像のピクセル数と、ＳＥＭ像の測定間隔と、を含む。

ＳＥＭ像の撮像領域は、ＳＥＭ像を撮像する領域であり、測定対象の大きさによって決まる。

ＳＥＭ像は、例えば、横幅が１２８０ピクセル〜５１２０ピクセル程度である。ピクセル数が多いほど、画質が向上する。しかしながら、１ピクセルあたりの電子ビームの滞在時間が同じであれば、ピクセル数が多いほど、測定時間が長くなる。そのため、必要な画質と測定時間との兼ね合いからピクセル数を決定する。

なお、ＳＥＭ像のピクセル数は、任意の数にすることが可能であるが、１ピクセルの大きさが測定の最高分解能に対して極端に小さすぎないようにすることが好ましい。例えば、撮像領域の横幅が１０μｍの場合、ＳＥＭ像が横幅１２８０ピクセルであるときの、１ピクセルのＸ方向の長さは８ｎｍ程度である。また、ＳＥＭ像が横幅５１２０ピクセルで
あるときの、１ピクセルのＸ方向の長さは２ｎｍ程度である。

ＳＥＭ像の撮像領域とＳＥＭ像のピクセル数を決めることによって、ＳＥＭ像の１ピクセルのＸ方向の長さおよびＹ方向の長さ、すなわち、三次元再構築像の１ボクセルのＸ方向の長さおよびＹ方向の長さが決まる。

ＳＥＭ像の測定間隔は、例えば、ＳＥＭ像を取得する測定の空間分解能に応じて決定する。ＳＥＭ像の測定間隔は、間隔Ｄと一致する。ＳＥＭ像の測定間隔は、ＳＥＭ像シリーズを用いて得られた三次元再構築像の１ボクセルのＺ方向の長さに相当する。三次元再構築像の１ボクセルのＸ方向の長さ、Ｙ方向の長さ、およびＺ方向の長さが等しいことが理想的である。

ＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定条件は、例えば、ＥＤＳマッピング像の撮像領域と、ＥＤＳマッピング像のピクセル数と、ＥＤＳマッピングの測定間隔と、を含む。

ＥＤＳマッピング像の撮像領域は、ＥＤＳマッピング像を撮像する領域であり、試料Ｓ中の測定対象の大きさによって決まる。ＳＥＭ像シリーズとＥＤＳマッピング像シリーズを両方取得する場合、ＳＥＭ像の撮像領域とＥＤＳマッピング像の撮像領域とを一致させることが好ましい。

ＥＤＳマッピング像は、ＳＥＭ像に比べて、ピクセル数を少なくする。これは、ＥＤＳマッピング像を取得する測定は、上記のとおり、ＳＥＭ像を取得する測定に比べて、空間分解能が低いためである。ＥＤＳマッピング像は、例えば、横幅が１２８〜５１２ピクセル程度である。すなわち、ＥＤＳマッピング像の横幅のピクセル数は、ＳＥＭ像の横幅のピクセル数の１／１０程度である。

ＥＤＳマッピング像のピクセル数は、任意の数にすることが可能であるが、１ピクセルの大きさが測定の最高分解能に対して極端に小さすぎないように決定する。例えば、撮像領域の横幅が１０μｍの場合、ＥＤＳマッピング像が横幅１２８ピクセルであるときの、１ピクセルのＸ方向の長さは８０ｎｍ程度である。また、ＥＤＳマッピング像が横幅５１２ピクセルであるときの、１ピクセルのＸ方向の長さは２０ｎｍ程度である。上記の通り、ＥＤＳマッピング像の１ピクセルのＸ方向の長さは、ＳＥＭ像の１ピクセルのＸ方向の長さの１０倍程度となる。

ＥＤＳマッピング像の撮像領域とＥＤＳマッピング像のピクセル数を決めることによって、ＥＤＳマッピング像の１ピクセルのＸ方向の長さおよびＹ方向の長さ、すなわち、三次元再構築像の１ボクセルのＸ方向の長さおよびＹ方向の長さが決まる。

ＥＤＳマッピング像の測定間隔は、ＥＤＳマッピング像を取得する測定の空間分解能に応じて決定する。ＥＤＳマッピング像の測定間隔は、ＥＤＳマッピング像シリーズによる三次元再構築像の１ボクセルのＺ方向の長さに相当する。ＥＤＳマッピング像の測定間隔は、ＳＥＭ像の測定間隔のｎ倍（ただしｎは２以上の整数）に設定される。すなわち、ＳＥＭ像を取得する測定が試料Ｓの断面が露出されるごとに行われるのに対して、ＥＤＳマッピング像を取得する測定は、試料Ｓの断面がｎ回露出するごとに行われる。

ここで、上述したように、三次元再構築像の１ボクセルのＸ方向の長さ、Ｙ方向の長さ、Ｚ方向の長さは同じであることが理想的である。そのため、ＥＤＳマッピング像の測定間隔を、ＳＥＭ像の測定間隔よりも大きくする。上述したように、ＥＤＳマッピング像の１ピクセルのＸ方向の長さ（すなわち、１ボクセルのＸ方向の長さ）は、ＳＥＭ像の１ピ
クセルのＸ方向の長さの１０倍程度である。そのため、ＥＤＳマッピング像の測定間隔を、ＳＥＭ像の測定間隔の１０倍程度に決定する。すなわち、ＳＥＭ像を取得する測定が試料Ｓの断面が露出されるごとに行われるのに対して、ＥＤＳマッピング像を取得する測定は、試料Ｓの断面が１０回露出するごとに行われる。

図５は、走査電子顕微鏡１００の制御部５０の処理の一例を示すフローチャートである。

操作部６０を介して、ＳＥＭ像シリーズを得るための測定条件、およびＥＤＳマッピング像シリーズを得るための測定条件が入力されると、制御部５０が入力された測定条件に基づいて、ＦＩＢ鏡筒２０、ＳＥＭ鏡筒１０、二次電子検出器３０、ＳＥＭ像生成部３２、ＥＤＳ検出器４０、およびＥＤＳマッピング像生成部４２の動作を設定する（Ｓ１００）。

具体的には、入力されたＳＥＭ像の測定間隔から、間隔Ｄが設定される。また、入力されたＳＥＭ像シリーズの測定範囲から、ＦＩＢ加工を行うＺ方向の範囲が設定される。ＦＩＢ加工を行うＺ方向の範囲は、間隔Ｄとスライス回数の乗算で表されるため、スライス回数で規定されてもよい。

また、入力されたＳＥＭ像の測定間隔から、ＳＥＭ像の測定間隔、すなわちＳＥＭ像を取得するタイミングが設定される。また、入力されたＳＥＭ像の撮像領域およびピクセル数から、ＳＥＭ像を取得する測定における電子ビームの走査条件が設定される。電子ビームの走査条件は、走査ピッチおよび走査速度を含む。

また、入力されたＥＤＳマッピング像の測定間隔から、ＥＤＳマッピング像の測定間隔、すなわちＥＤＳマッピング像を取得するタイミングが設定される。具体的には、上述した「ｎ」の値が設定される。また、入力されたＥＤＳマッピング像の撮像領域およびピクセル数から、ＥＤＳマッピング像を取得する測定における電子ビームの走査条件が設定される。

動作条件が設定されると、制御部５０はＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズを取得する処理を開始する（Ｓ１０２）。

制御部５０は、設定されたＳＥＭ像を取得する測定における電子ビームの走査条件に基づいて電子ビームで試料Ｓの断面が走査されるようにＳＥＭ鏡筒１０を制御し、ＳＥＭ像生成部３２で生成されたＳＥＭ像を取得する（Ｓ１０４）。取得されたＳＥＭ像は、記憶部６４に記憶される。

次に、制御部５０は、設定されたＥＤＳマッピング像の測定間隔に基づいて、現在の露出している試料Ｓの断面（すなわち、ここでは０スライス目の断面）においてＥＤＳマッピング像を取得する測定を行うか否かを判定する（Ｓ１０６）。

試料Ｓの断面が１０回露出するごとに行われるように設定されている場合、すなわちｎ＝１０の場合、事前加工で得られた断面（０スライス目の断面）、１０スライス目の断面、２０スライス目の断面、・・・においてＥＤＳマッピング像を取得する測定を行うと判定される。

ＥＤＳマッピングを行うと判定された場合（Ｓ１０６のＹｅｓ）、制御部５０は、設定されたＥＤＳマッピング像を取得する測定における電子ビームの走査条件に基づいて電子ビームで試料Ｓの断面が走査されるようにＳＥＭ鏡筒１０を制御し、ＥＤＳマッピング像
生成部４２で生成されたＥＤＳマッピング像を取得する（Ｓ１０８）。取得されたＥＤＳマッピング像は、記憶部６４に記憶される。

ＥＤＳマッピング像を取得した後（Ｓ１０８の後）、またはＥＤＳマッピングを行わないと判定された場合（Ｓ１０６のＮｏ）、制御部５０は、設定されたＦＩＢ加工を行うＺ方向の範囲に基づいて、ＦＩＢ加工を終了するか否かを判定する（Ｓ１１０）。

ＦＩＢ加工を終了しないと判定された場合（Ｓ１１０のＮｏ）、制御部５０は、新たな断面を露出させるためのＦＩＢ加工が行われるようにＦＩＢ鏡筒２０を制御する（Ｓ１１２）。制御部５０は、設定された間隔Ｄに基づいて、ＦＩＢ鏡筒２０を制御する。これにより、試料Ｓが加工されて新たな断面が形成される。

次に、制御部５０は、ステップＳ１０４に戻って、ステップＳ１１２で形成された新たな断面について、ＳＥＭを取得する処理を行う。制御部５０は、ステップＳ１０４、ステップＳ１０６、ステップＳ１０８、ステップＳ１１０、ステップＳ１１２の処理を、ＦＩＢ加工を終了すると判定される（Ｓ１１０のＹｅｓ）まで繰り返し行う。この結果、ＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズが記憶部６４に記録される。

ＦＩＢ加工を終了すると判定された場合（Ｓ１１０のＹｅｓ）、制御部５０は処理を終了する。

制御部５０は、記憶部６４に記録された、ＳＥＭ像シリーズ、およびＥＤＳマッピング像シリーズから、それぞれ三次元再構築像を生成する。そして、表示部６２に、ＳＥＭ像シリーズを用いて得られた三次元再構築像、およびＥＤＳマッピング像シリーズを用いて得られた三次元再構築像を表示させる。

図６は、ＳＥＭ像シリーズを用いて得られた三次元再構築像を模式的に示す図である。

図６に示す三次元再構築像の１ボクセルのＸ方向の長さＳ_Ｘは、ＳＥＭ像を取得する測定における電子ビームのＸ方向の走査ピッチに対応し、１ボクセルのＹ方向の長さＳ_Ｙは電子ビームのＹ方向の走査ピッチに対応している。また、ＳＥＭ像シリーズを用いて得られた三次元再構築像の１ボクセルのＺ方向の長さＳ_Ｚは、ＳＥＭ像の測定間隔、すなわち間隔Ｄに対応している。図６では、１ボクセルのＸ方向の長さＳ_Ｘ、１ボクセルのＹ方向の長さＳ_Ｙ、および１ボクセルのＺ方向の長さＳ_Ｚは等しく、理想的な三次元再構築像が得られている。

図７は、ＥＤＳマッピング像シリーズを用いて得られた三次元再構築像を模式的に示す図である。

図７に示す三次元再構築像の１ボクセルのＸ方向の長さＥ_Ｘは、ＥＤＳマッピング像を取得する測定における電子ビームのＸ方向の走査ピッチに対応し、１ボクセルのＹ方向の長さＥ_Ｙは電子ビームのＹ方向の走査ピッチに対応している。また、ＥＤＳマッピング像シリーズを用いて得られた三次元再構築像の１ボクセルのＺ方向の長さＥ_Ｚは、ＥＤＳマッピング像の測定間隔、すなわち、間隔Ｄのｎ倍に対応している。図７では、１ボクセルのＸ方向の長さＥ_Ｘ、１ボクセルのＹ方向の長さＥ_Ｙ、および１ボクセルのＺ方向の長さＥ_Ｚは等しく、理想的な三次元再構築像が得られている。

このように、走査電子顕微鏡１００では、理想的な三次元再構築像を構築するためのＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズを、短時間で得ることができる。

例えば、ＳＥＭ像を取得する測定の測定間隔に合わせてＦＩＢ加工の１スライスあたりの厚さ（すなわち間隔Ｄ）が設定されている場合、ＥＤＳマッピング像を取得する測定を試料Ｓの断面が露出されるごとに行うと、ＥＤＳマッピング像シリーズにおいて、Ｚ方向のデータサンプリングが過剰になってしまう。

これに対して、走査電子顕微鏡１００では、試料Ｓの断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとにＥＤＳマッピング像を取得する測定を行うため、上記のように、断面が露出されるごとにＥＤＳマッピング像を取得する測定を行う場合と比べて、測定時間を短縮することができる。

ここで、ＥＤＳマッピング像を取得する測定は、ＳＥＭ像を取得する測定に比べて、測定時間が長いため、ＥＤＳマッピング像を取得する測定が過剰に行われることは、全測定時間に対して無駄な時間の占める割合が大きくなってしまう。このように測定に時間が掛かる測定を行う場合、走査電子顕微鏡１００は、特に有効である。

走査電子顕微鏡１００は、例えば、以下の特徴を有する。

走査電子顕微鏡１００では、制御部５０は、試料Ｓの断面が、間隔Ｄで繰り返し露出されるようにＦＩＢ鏡筒２０を制御する処理と、試料Ｓの断面が露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＳＥＭ像を取得する測定を行う処理と、試料Ｓの断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＥＤＳマッピング像を取得する測定を行う処理と、を行う。そのため、走査電子顕微鏡１００では、ＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズを取得する測定を短時間で行うことができる。

走査電子顕微鏡１００では、ＳＥＭ像を取得する測定を行う間隔の入力、およびＥＤＳマッピング像を取得する測定の間隔の入力を受け付ける入力部としての操作部６０を含み、制御部５０は、入力されたＳＥＭ像を取得する測定を行う間隔に基づいて、ＦＩＢ加工の１スライスあたりの厚さ（すなわち間隔Ｄ）を設定し、入力されたＥＤＳマッピング像を取得する測定を行う間隔に基づいて、「ｎ」を設定する。そのため、走査電子顕微鏡１００では、ＳＥＭ像を取得する測定を行う間隔およびＥＤＳマッピング像を取得する測定を行う間隔を別々に設定可能である。

本実施形態に係る測定方法は、例えば、以下の特徴を有する。

本実施形態に係る測定方法では、試料Ｓの断面を、間隔Ｄで繰り返し露出させる工程と、試料Ｓの断面が露出されるごとに、試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＳＥＭ像を取得する測定を行う工程と、試料Ｓの断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに、試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＥＤＳマッピング像を取得する測定を行う工程と、を含む。そのため、本実施形態に係る測定方法では、ＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズを取得する測定を短時間で行うことができる。

４． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。

４．１． 第１変形例
まず、第１変形例について説明する。上述した実施形態では、ユーザーが操作部６０を介してＳＥＭ像を取得する測定を行う間隔およびＥＤＳマッピング像を取得する測定の間隔の入力することで、間隔Ｄおよび「ｎ」が設定されていた。

これに対して、本変形例では、制御部５０が、ＳＥＭ像の撮像領域の大きさ（面積）およびＳＥＭ像のピクセル数から間隔Ｄを算出し、ＥＤＳマッピング像の撮像領域の大きさ（面積）およびＥＤＳマッピング像のピクセル数から「ｎ」を算出してもよい。

具体的には、制御部５０は、ＳＥＭ像の撮像領域の大きさおよびＳＥＭ像のピクセル数から１ピクセルのＸ方向の長さを求め、算出された１ピクセルのＸ方向の長さを、間隔Ｄとする。これにより、三次元再構築像の１ボクセルのＸ方向の長さ、Ｙ方向の長さ、およびＺ方向の長さを等しくできる。

また、制御部５０は、ＥＤＳマッピング像の撮像領域の大きさおよびＥＤＳマッピング像のピクセル数から１ピクセルのＸ方向の長さを求める。そして、ＥＤＳマッピング像の１ピクセルのＸ方向の長さを、ＳＥＭ像の１ピクセルのＸ方向の長さと比較して、「ｎ」を求める。

このように、第１変形例では、制御部５０は、ＳＥＭ像の撮像領域の大きさおよびＳＥＭ像のピクセル数に基づいて間隔Ｄを設定し、ＥＤＳマッピング像の撮像領域の大きさおよびＥＤＳマッピング像のピクセル数に基づいて、「ｎ」を設定する。そのため、理想的な三次元再構築像を得るための間隔Ｄおよび「ｎ」を、容易に設定することができる。

なお、制御部５０は、試料Ｓの材質、電子ビームの照射条件（加速電圧、照射電流、ビーム径等）から二次電子の発生領域の大きさを算出し、この算出結果から空間分解能を推定し、ＳＥＭ像を取得する測定におけるＸ方向の走査ピッチ、Ｙ方向の走査ピッチ、および間隔Ｄを設定してもよい。同様に、制御部５０は、試料Ｓの材質、電子ビームの照射条件（加速電圧、照射電流、ビーム径等）から特性Ｘ線の発生領域の大きさを算出し、この算出結果から空間分解能を推定し、ＥＤＳマッピング像を取得する測定におけるＸ方向の走査ピッチ、Ｙ方向の走査ピッチ、および「ｎ」を設定してもよい。

４．２． 第２変形例
次に、第２変形例について説明する。図８は、第２変形例に係る走査電子顕微鏡２００を模式的に示す図である。以下、第２変形例に係る走査電子顕微鏡２００において、上述した走査電子顕微鏡１００の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。

上述した走査電子顕微鏡１００は、図２に示すように、二次電子検出器３０とＥＤＳ検出器４０を備え、ＳＥＭ像シリーズおよびＥＤＳマッピング像シリーズを取得した。

これに対して、走査電子顕微鏡２００は、図８に示すように、二次電子検出器３０とＥＢＳＤ（Electron Back Scatter Diffraction Patterns）検出器２０２を備え、ＳＥＭ像シリーズおよびＥＢＳＤマッピング像シリーズを取得する。

まず、ＥＢＳＤ法について説明する。試料Ｓの表面に対して約７０°方向から電子ビームを入射すると、電子は回折されて反射電子として試料Ｓから放出される。このとき現れる回折パターンをＥＢＳＤ検出器２０２に投影し、得られた回折パターンから結晶方位を解析することができる。また、電子ビームで試料Ｓを走査してＥＢＳＤパターンを取得することでＥＢＳＤマッピング像を得ることができる。ＥＢＳＤマッピング像では、例えば、結晶粒の方位や、結晶粒界、結晶相の違いなどを可視化することができる。

ＥＢＳＤマッピング像を取得する測定の空間分解能は、ＳＥＭ像を取得する測定の空間分解能よりも低い。そのため、ＥＢＳＤマッピング像シリーズを取得する処理は、ＥＤＳ
マッピング像を取得する処理と同様に行われる。

すなわち、制御部５０は、試料Ｓの断面が、間隔Ｄで繰り返し露出されるようにＦＩＢ鏡筒２０を制御する処理と、試料Ｓの断面が露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＳＥＭ像を取得する測定を行う処理と、試料Ｓの断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに試料Ｓの断面に電子ビームを照射してＥＢＳＤマッピング像を取得する測定を行う処理と、を行う。これにより、走査電子顕微鏡２００では、上述した走査電子顕微鏡１００と同様に、測定時間を短縮することができる。

なお、上述した走査電子顕微鏡１００では、ＳＥＭ像を取得する測定およびＥＤＳマッピング像を取得する測定を行い、走査電子顕微鏡２００では、ＳＥＭ像を取得する測定およびＥＢＳＤマッピング像を取得する測定を行ったが、本発明に係る走査電子顕微鏡において、画像を取得する測定の組み合わせは、これらの組み合わせに限定されない。

例えば、ＳＥＭ像を取得する測定と軟Ｘ線を用いたマッピング像を取得する測定の組み合わせであってもよいし、ＳＥＭ像を取得する測定とカソードルミネッセンスを用いたマッピング像を取得する測定であってもよい。軟Ｘ線を用いたマッピング像を取得する測定およびカソードルミネッセンスを用いたマッピング像を取得する測定は、ともに、ＳＥＭ像を取得する測定よりも空間分解能よりが低い。そのため、これらの測定は、ＥＤＳマッピング像を取得する測定と同様に行われる。

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

４…発生領域、６…発生領域、１０…ＳＥＭ鏡筒、１２…ＳＥＭ鏡筒駆動装置、２０…ＦＩＢ鏡筒、２２…ＦＩＢ鏡筒駆動装置、３０…二次電子検出器、３２…ＳＥＭ像生成部、４０…ＥＤＳ検出器、４２…ＥＤＳマッピング像生成部、５０…制御部、６０…操作部、６２…表示部、６４…記憶部、１００…走査電子顕微鏡、２００…走査電子顕微鏡、２０２…ＥＢＳＤ検出器

Claims (6)

1. 試料にイオンビームを照射するイオンビーム鏡筒と、
   前記試料に電子ビームを照射する電子ビーム鏡筒と、
   前記試料からの第１信号を検出する第１検出器と、
   前記第１検出器からの検出信号に基づいて第１画像を生成する第１画像生成部と、
   前記試料からの第２信号を検出する第２検出器と、
   前記第２検出器からの検出信号に基づいて第２画像を生成する第２画像生成部と、
   前記イオンビーム鏡筒および前記電子ビーム鏡筒を制御する制御部と、
   を含み、
   前記制御部は、
   前記試料の断面が、所定の間隔で繰り返し露出されるように前記イオンビーム鏡筒を制御する処理と、
   前記試料の断面が露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して前記第１画像を取得する第１の測定を行う処理と、
   前記試料の断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して前記第２画像を取得する第２の測定を行う処理と、
   を行い、
   前記第１の測定の空間分解能は、前記第２の測定の空間分解能よりも高い、走査電子顕微鏡。
2. 請求項１において、
   前記第１の測定を行う間隔の入力、および前記第２の測定を行う間隔の入力を受け付ける入力部を含み、
   前記制御部は、
   前記第１の測定を行う間隔に基づいて、前記所定の間隔を設定し、
   前記第２の測定を行う間隔に基づいて、前記ｎを設定する、走査電子顕微鏡。
3. 請求項１において、
   前記制御部は、
   前記第１画像の撮像領域の大きさおよび前記第１画像のピクセル数に基づいて、前記所定の間隔を設定し、
   前記第２画像の撮像領域の大きさおよび前記第２画像のピクセル数に基づいて、前記ｎを設定する、走査電子顕微鏡。
4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
   前記第１の測定では、前記試料から放出された電子を検出して、走査電子顕微鏡像を取得し、
   前記第２の測定では、前記試料からのＸ線を検出して、ＥＤＳマッピング像を取得する、走査電子顕微鏡。
5. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
   前記第１の測定では、前記試料から放出された電子を検出して、走査電子顕微鏡像を取得し、
   前記第２の測定では、前記試料からの反射電子を検出して、ＥＢＳＤマッピング像を取得する、走査電子顕微鏡。
6. 試料の断面を、所定の間隔で繰り返し露出させる工程と、
   前記試料の断面が露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して第１画像を取得する第１の測定を行う工程と、
   前記試料の断面がｎ回（ただしｎは２以上の整数）露出されるごとに、前記試料の断面に電子ビームを照射して第２画像を取得する第２の測定を行う工程と、
   を含み、
   前記第１の測定の空間分解能は、前記第２の測定の空間分解能よりも高い、測定方法。

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