JPH03118456A - X線分光分析方法 - Google Patents
X線分光分析方法Info
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- JPH03118456A JPH03118456A JP1255802A JP25580289A JPH03118456A JP H03118456 A JPH03118456 A JP H03118456A JP 1255802 A JP1255802 A JP 1255802A JP 25580289 A JP25580289 A JP 25580289A JP H03118456 A JPH03118456 A JP H03118456A
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- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 claims abstract description 18
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 claims description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 abstract description 16
- 230000035515 penetration Effects 0.000 abstract description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 9
- 238000000342 Monte Carlo simulation Methods 0.000 description 1
- 238000000441 X-ray spectroscopy Methods 0.000 description 1
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は試料の表面から深さ方向でのX線分光分析法に
関する。
関する。
(従来の技術)
X線分光分析で試料励起用電子線の加速電圧を変えると
試料内への電子の侵入深さが異り、得られる特性X線の
強度が異る。このため従来は単に試料によって適当に電
子線の加速電圧を設定しており、電子線の侵入深さの相
異を利用して深さ方向の元素分布を測定すると云う提案
はなされていない。
試料内への電子の侵入深さが異り、得られる特性X線の
強度が異る。このため従来は単に試料によって適当に電
子線の加速電圧を設定しており、電子線の侵入深さの相
異を利用して深さ方向の元素分布を測定すると云う提案
はなされていない。
(発明が解決しようとする課題)
本発明は電子線の加速電圧の異いによる試料内への電子
の侵入深さの異いを利用して、被破壊的に試料面からの
深さ方向の元素分布を測定しようとするものである。
の侵入深さの異いを利用して、被破壊的に試料面からの
深さ方向の元素分布を測定しようとするものである。
(課題を解決するための手段)
電子線加速電圧がE1、E2、…であるときの試料より
のX線発生領域の深さがx1、x2・・・であるとき、 電子線を加速電圧をE1、E2、…(E1<E2<…)
と変えて試料に照射し、夫々の加速電圧時の試料よりの
被測定元素の特性X線強度X1、X2、…を測定し、加
速電圧E1における検量線により、特性X線の実測強度
X1から試料表面から深さxlまでの被測定元素の濃度
C1を求め、被測定元素の濃度が深さxiまでC1であ
り、それより深部で濃度が異っている場合の加速電圧E
2における検量線と実測特性X線強度X2とから深さ傘
x1〜x2間の被測定元素の濃度C2,を求め、以下同
様にして深さxi−1まで求められた濃度を有し、xi
−1より深い部分の濃度が異っている場合の加速電圧E
iにおける検量線と実測特性X線強度Xiとから深さx
i−1からxiの間の濃度Ciを求めるようにした。
のX線発生領域の深さがx1、x2・・・であるとき、 電子線を加速電圧をE1、E2、…(E1<E2<…)
と変えて試料に照射し、夫々の加速電圧時の試料よりの
被測定元素の特性X線強度X1、X2、…を測定し、加
速電圧E1における検量線により、特性X線の実測強度
X1から試料表面から深さxlまでの被測定元素の濃度
C1を求め、被測定元素の濃度が深さxiまでC1であ
り、それより深部で濃度が異っている場合の加速電圧E
2における検量線と実測特性X線強度X2とから深さ傘
x1〜x2間の被測定元素の濃度C2,を求め、以下同
様にして深さxi−1まで求められた濃度を有し、xi
−1より深い部分の濃度が異っている場合の加速電圧E
iにおける検量線と実測特性X線強度Xiとから深さx
i−1からxiの間の濃度Ciを求めるようにした。
(作用)
成る加速電圧の電子線で試料を照射したとき、試料表面
からの深さと、その深さの層からのX線強度との関係は
第2図のような形になっている。
からの深さと、その深さの層からのX線強度との関係は
第2図のような形になっている。
そしてX1111発生領域の最大深さは試料の主体元素
によって異ると共に電子線加速電圧が高い程深い方向へ
移動し、例えばFeの場合下表のようになっている。
によって異ると共に電子線加速電圧が高い程深い方向へ
移動し、例えばFeの場合下表のようになっている。
加速電圧(kv) X線発生深さ最大値(λff1
)10 0.15 20 0.92 30 2.02 全順次高くなっているE1、E2.・・・なる電子線加
速電圧を用いて分析を行うものとし、加速電圧E1の場
合のX線発生領域の深さをXI、、E2の場合x2等と
する。標準試料を用い、加速電圧E1のもとて検量線を
作成してお(と、被分析試料を加速電圧E1の電子線で
照射したときのX線強度から上記検量線を用いて深さx
1までの層の定量目的元素濃度C1が求まる。次に深さ
x1までの目的元素濃度が01でそれより深い部分の濃
度が種々異っている標準試料により加速電圧E2のもと
て検量線を作成すると第4図のようなカーブが得られる
。この標準試料では表面の深さxlまでの層の濃度が0
1であるから、それより深い部分の濃度が0でも一定の
X線強度がある。被分析試料を加速電圧E2の電子線で
照射して測定されるX線強度から第4図の検量線により
深さXlからx2までの層の元素濃度が求まる。以下同
様にして深さx2からx3までの層、x3からX4まで
の層等々の濃度C3,C4・・・が求められる。
)10 0.15 20 0.92 30 2.02 全順次高くなっているE1、E2.・・・なる電子線加
速電圧を用いて分析を行うものとし、加速電圧E1の場
合のX線発生領域の深さをXI、、E2の場合x2等と
する。標準試料を用い、加速電圧E1のもとて検量線を
作成してお(と、被分析試料を加速電圧E1の電子線で
照射したときのX線強度から上記検量線を用いて深さx
1までの層の定量目的元素濃度C1が求まる。次に深さ
x1までの目的元素濃度が01でそれより深い部分の濃
度が種々異っている標準試料により加速電圧E2のもと
て検量線を作成すると第4図のようなカーブが得られる
。この標準試料では表面の深さxlまでの層の濃度が0
1であるから、それより深い部分の濃度が0でも一定の
X線強度がある。被分析試料を加速電圧E2の電子線で
照射して測定されるX線強度から第4図の検量線により
深さXlからx2までの層の元素濃度が求まる。以下同
様にして深さx2からx3までの層、x3からX4まで
の層等々の濃度C3,C4・・・が求められる。
こ\で深さ方向に所望通りに元素濃度が異っている標準
試料を作ると云うことは困難である。しかし深さ方向に
元素濃度が変化しているような試料のX線強度を計算に
よって求めることが可能であり、実際の標準試料の測定
の代りに、この計算法によって第4図に示すような検量
線を作ることが可能である。その方法は試料に入射した
一定加速電圧の電子の試料内の行動をモンテカルロシミ
ュレーション法によって追跡することにより、試料の元
素組成を与えて、試料に入射した一個の電子が試料面か
ら成る深さの所で目的元素の特性X線を放射させる確率
を求め、そのような追跡計算を多数の電子について行う
ことで、元素濃度が深さ方向に異る場合の目的元素の特
性X線強度を求めることができる。従って深さxi、x
2.・・・xi−1までの層の元素濃度C1,C2,・
・・C1−1を与え、xi以上の深さにおける元素濃度
を色々変えて、電子加速電圧Eiの電子を入射させたと
して上の計算を行うことで、深さxi以上の部分の元素
濃度と特性X線強度との関係を示す検量線を作成するこ
とができる。この計算による検量線作成方法は本件特許
出願人により、特願昭63−45287号において提案
されている。
試料を作ると云うことは困難である。しかし深さ方向に
元素濃度が変化しているような試料のX線強度を計算に
よって求めることが可能であり、実際の標準試料の測定
の代りに、この計算法によって第4図に示すような検量
線を作ることが可能である。その方法は試料に入射した
一定加速電圧の電子の試料内の行動をモンテカルロシミ
ュレーション法によって追跡することにより、試料の元
素組成を与えて、試料に入射した一個の電子が試料面か
ら成る深さの所で目的元素の特性X線を放射させる確率
を求め、そのような追跡計算を多数の電子について行う
ことで、元素濃度が深さ方向に異る場合の目的元素の特
性X線強度を求めることができる。従って深さxi、x
2.・・・xi−1までの層の元素濃度C1,C2,・
・・C1−1を与え、xi以上の深さにおける元素濃度
を色々変えて、電子加速電圧Eiの電子を入射させたと
して上の計算を行うことで、深さxi以上の部分の元素
濃度と特性X線強度との関係を示す検量線を作成するこ
とができる。この計算による検量線作成方法は本件特許
出願人により、特願昭63−45287号において提案
されている。
(実施例)
第1図は本発明方法の一実施例のフローチャートである
。被測定試料は主体元素に表面から他の元素を拡散させ
たような試料で、拡散された元素(被測定元素)の試料
表面から深さ方向の濃度分布を測定する。主体元素が決
まっているとき、加速電圧E1.E2、…(E1<E2
<・・・〉の電子線の試料への侵入深さ従ってX線発生
領域の深さxi、x2.・・・は前記シミュレーション
法等によって既知であり、そのデータはメモリに格納さ
れている。主体元素に被測定元素を何種類かの既知濃度
で混入した均一標準試料を用い、加速電圧E1の電子線
を照射して被測定元素の特性XM強度を実測し、検量線
を作成し、そのデータもメモリに格納しておく。この検
量線も上述した計算方法で作成してもよい。被測定試料
に加速電圧E1、E2.・・・E nの電子線を照射し
て夫々の場合の被測定元素の特性X線強度Xi、X2.
・・・Xnを測定し、その結果をメモリに格納してお(
。以上で測定操作を終り、深さ方向の濃度分布の計算を
開始する。
。被測定試料は主体元素に表面から他の元素を拡散させ
たような試料で、拡散された元素(被測定元素)の試料
表面から深さ方向の濃度分布を測定する。主体元素が決
まっているとき、加速電圧E1.E2、…(E1<E2
<・・・〉の電子線の試料への侵入深さ従ってX線発生
領域の深さxi、x2.・・・は前記シミュレーション
法等によって既知であり、そのデータはメモリに格納さ
れている。主体元素に被測定元素を何種類かの既知濃度
で混入した均一標準試料を用い、加速電圧E1の電子線
を照射して被測定元素の特性XM強度を実測し、検量線
を作成し、そのデータもメモリに格納しておく。この検
量線も上述した計算方法で作成してもよい。被測定試料
に加速電圧E1、E2.・・・E nの電子線を照射し
て夫々の場合の被測定元素の特性X線強度Xi、X2.
・・・Xnを測定し、その結果をメモリに格納してお(
。以上で測定操作を終り、深さ方向の濃度分布の計算を
開始する。
加速電圧E1におけるX線強度X1からメモリ内の検量
線データにより深さxlまでの被測定元素の濃度C1を
求める(イ)。深さXlまで被測定元素濃度C1で、X
lより深い部分の被測定元素濃度C2が種々異る複数種
の試料を想定し、加速電圧E2の電子線を照射したとき
の被測定元素の特性X線強度を計算し、濃度C2とX線
強度との間の検量線(第4図)を作成(ロ)、作成され
た検量線と加速電圧E2での実測特性X線強度X2とか
ら深さxl乃至X2の層における被測定元素の濃度C2
を決定(ハ)、以下同様の計算を加速電圧E3.E4・
・・について行い、夫々深さx2乃至x3.x3乃至×
4等の濃度C3,C4・・・を決めて行((ニ)。以上
の計算及び濃度決定がCnまで終ったら決定された濃度
C1〜Cnを深さ方向のグラフとして第3図のように表
示(ホ)して分析相作を終る。
線データにより深さxlまでの被測定元素の濃度C1を
求める(イ)。深さXlまで被測定元素濃度C1で、X
lより深い部分の被測定元素濃度C2が種々異る複数種
の試料を想定し、加速電圧E2の電子線を照射したとき
の被測定元素の特性X線強度を計算し、濃度C2とX線
強度との間の検量線(第4図)を作成(ロ)、作成され
た検量線と加速電圧E2での実測特性X線強度X2とか
ら深さxl乃至X2の層における被測定元素の濃度C2
を決定(ハ)、以下同様の計算を加速電圧E3.E4・
・・について行い、夫々深さx2乃至x3.x3乃至×
4等の濃度C3,C4・・・を決めて行((ニ)。以上
の計算及び濃度決定がCnまで終ったら決定された濃度
C1〜Cnを深さ方向のグラフとして第3図のように表
示(ホ)して分析相作を終る。
上例では試料面の一点における深さ方向の分析を行って
いるが、各加速電圧毎に試料面の一直線に沿って電子線
照射点を移動させ、各点毎に、上例と同じ計算を行うと
試料の垂直断面内の元素分布のマツピングを行うことが
できる。また試料面を一直線に走査する代りに2次元的
に走査すれば試料面の表面からの深さ別の元素マツピン
グを行うことができる。
いるが、各加速電圧毎に試料面の一直線に沿って電子線
照射点を移動させ、各点毎に、上例と同じ計算を行うと
試料の垂直断面内の元素分布のマツピングを行うことが
できる。また試料面を一直線に走査する代りに2次元的
に走査すれば試料面の表面からの深さ別の元素マツピン
グを行うことができる。
(発明の効果)
本発明によれば、電子線の加速電圧を変えながら被測定
元素の特性X線強度を測定するだけで、試料表面を順次
エツチングして行くような操作を用いず、全(被破壊的
に試料中の元素の表面からの深さ方向の分布を定量的に
求めることができる。
元素の特性X線強度を測定するだけで、試料表面を順次
エツチングして行くような操作を用いず、全(被破壊的
に試料中の元素の表面からの深さ方向の分布を定量的に
求めることができる。
第1図は本発明方法の一実施例をコンピュータを用いて
行う場合のコンピュータ動作のフローチャート、第2図
は試料面からの深さとその深さにおける特性XM強度と
の関係グラフ、第3図は第2図の動作により出力される
測定結果のグラフ、第4図は深さ×1より深い部分の元
素濃度を決める検量線である。
行う場合のコンピュータ動作のフローチャート、第2図
は試料面からの深さとその深さにおける特性XM強度と
の関係グラフ、第3図は第2図の動作により出力される
測定結果のグラフ、第4図は深さ×1より深い部分の元
素濃度を決める検量線である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 電子線加速電圧がE1、E2、…であるときの試料より
のX線発生領域の深さがx1、x2、…であるとき、 電子線を加速電圧をE1、E2、…(E1<E2<…)
と変えて試料に照射し、夫々の加速電圧時の試料よりの
被測定元素の特性X線強度X1、X2、…を測定し、加
速電圧E1における検量線により、特性X線の実測強度
X1から試料表面から深さx1までの被測定元素の濃度
C1を求め、被測定元素の濃度が深さx1までC1であ
り、それより深部で濃度が異っている場合の加速電圧E
2における検量線と実測特性X線強度X2とから深さx
1〜x2間の被測定元素の濃度C2を求め、以下同様に
して深さxi−1まで求められた濃度分布を有し、xi
−1より深い部分の濃度が異っている場合の加速電圧E
iにおける検量線と実測特性X線強度Xiとから深さx
i−1からxiの間の濃度Ciを求めることを特徴とす
るX線分光分析方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1255802A JP2884623B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | X線分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1255802A JP2884623B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | X線分光分析方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03118456A true JPH03118456A (ja) | 1991-05-21 |
JP2884623B2 JP2884623B2 (ja) | 1999-04-19 |
Family
ID=17283838
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1255802A Expired - Fee Related JP2884623B2 (ja) | 1989-09-30 | 1989-09-30 | X線分光分析方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2884623B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015184040A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | エネルギー分散型x線分析装置及びエネルギー分散型x線分析方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6250648A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-05 | Jeol Ltd | 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法 |
JPH01219550A (ja) * | 1988-02-27 | 1989-09-01 | Shimadzu Corp | X線分光分析における検量線作成方法 |
-
1989
- 1989-09-30 JP JP1255802A patent/JP2884623B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6250648A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-03-05 | Jeol Ltd | 電子線照射による試料中の注目元素の分析方法 |
JPH01219550A (ja) * | 1988-02-27 | 1989-09-01 | Shimadzu Corp | X線分光分析における検量線作成方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2015184040A (ja) * | 2014-03-20 | 2015-10-22 | 株式会社日立ハイテクサイエンス | エネルギー分散型x線分析装置及びエネルギー分散型x線分析方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2884623B2 (ja) | 1999-04-19 |
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Date | Code | Title | Description |
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FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |