JPS6241738A - 気相沈積された酸化生成物の合成方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラスとセラミックの合成の分野に関し、特に
ガラスまたはセラミック生成物のためのマグネシウム・
アルミノケイ酸塩（Ｍ ｇ Ｏ−Ａｌｚｏｙ Ｓ ｉ
Ｏ２）組成を気相合成する改良された方法に関する。
ガラスまたはセラミック生成物のためのマグネシウム・
アルミノケイ酸塩（Ｍ ｇ Ｏ−Ａｌｚｏｙ Ｓ ｉ
Ｏ２）組成を気相合成する改良された方法に関する。
マグネシウム・アルミノケイ酸塩ガラスは、高強度ファ
イバ補強や蒸気通信または他の特殊化された光学応用分
野を含む現在のまたは将来予測される用途に対しては、
比較的安定なガラスであって良好な光学品質ならびに所
望の蒸気的および弾性的な時性を有している。マグネシ
ウム・アルミノケイ酸塩ガラス・セラミックスは現在レ
ードーム（ｒａｄｏｍｅ）を製造するために利用されて
おり、他方、結晶ｆのＭｇｏ−ＡＡｚＯｉ −３ｉ Ｏ
ｚセラミックスのｔたる用途は低膨張キン青石ハネカム
触媒支持体である。
イバ補強や蒸気通信または他の特殊化された光学応用分
野を含む現在のまたは将来予測される用途に対しては、
比較的安定なガラスであって良好な光学品質ならびに所
望の蒸気的および弾性的な時性を有している。マグネシ
ウム・アルミノケイ酸塩ガラス・セラミックスは現在レ
ードーム（ｒａｄｏｍｅ）を製造するために利用されて
おり、他方、結晶ｆのＭｇｏ−ＡＡｚＯｉ −３ｉ Ｏ
ｚセラミックスのｔたる用途は低膨張キン青石ハネカム
触媒支持体である。
ＭｇＯ−Ａ７！ｚＯｉ −ｓ ｉｏ、ガラスおよびセラ
ミックスの特殊な用途では、組成を厳密に制御すること
およびその用途にとって有害な不純物の１］成を除去す
ることが必要とされる。例えば、光ファイバとしての用
途の場合には、一般に、使用に耐えうる程度に透明なガ
ラスを得るために、Ｆｅ、ＣｒおよびＭｎのような光吸
収性の金属不純物を組成からほぼ完全に除去することが
必要とされる。
ミックスの特殊な用途では、組成を厳密に制御すること
およびその用途にとって有害な不純物の１］成を除去す
ることが必要とされる。例えば、光ファイバとしての用
途の場合には、一般に、使用に耐えうる程度に透明なガ
ラスを得るために、Ｆｅ、ＣｒおよびＭｎのような光吸
収性の金属不純物を組成からほぼ完全に除去することが
必要とされる。
このような用途に対する必要な純度レヘルは、ガラス形
成化合物の注意深く抽出された揮発性の塩化物からガラ
スが合成される気相沈積法によって最も良く達成される
。光ファイバを作成するために用いられる透明度の高い
ガラスを得るためには、Ｓ ｉ Ｃｅ ａ 、Ｔ ｉ
Ｃｌｌ ａ 、Ｇ ｅ Ｃｌ ａおよびＰＯＣｌ、のよ
うな純粋な原材料化合物が現在では用いられている。１
つの特に存用な合成法では、米国特許第２２７２３４２
号および第 ２３２６０５９号に教示されているように、それらの塩
化物を炎酸化（ｆｌａｍｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ） Ｌ
、次にその炎酸化生成物を焼結（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔ
ｉｏｎ） して透明なガラスとすることが行なわれる。
成化合物の注意深く抽出された揮発性の塩化物からガラ
スが合成される気相沈積法によって最も良く達成される
。光ファイバを作成するために用いられる透明度の高い
ガラスを得るためには、Ｓ ｉ Ｃｅ ａ 、Ｔ ｉ
Ｃｌｌ ａ 、Ｇ ｅ Ｃｌ ａおよびＰＯＣｌ、のよ
うな純粋な原材料化合物が現在では用いられている。１
つの特に存用な合成法では、米国特許第２２７２３４２
号および第 ２３２６０５９号に教示されているように、それらの塩
化物を炎酸化（ｆｌａｍｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ） Ｌ
、次にその炎酸化生成物を焼結（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔ
ｉｏｎ） して透明なガラスとすることが行なわれる。
揮発性の塩化物を形成しない金属元素の酸化物を含有す
るガラスを合成する方法が長い間関心をもたれていた。
るガラスを合成する方法が長い間関心をもたれていた。
米国特許第３８０１２９４号には、Ａ Ｉ Ｃｌ ３、
Ｚ ｒ Ｃ１ｍおよびＴａ Ｃ１ｓを含むガラス合成の
ための固体塩化物の蒸気を発生する方法と装置が記載さ
れている。米国特許第４５０１６０２には、ガラス合成
のために、アルミニウム、マグネシウムおよび他の金属
元素のある種の揮発性ではあるが安定な有機金属化合物
を用いることが記載されている。その特許では、アルミ
ニウムとマグネシウムの揮発性ヘータジケトン錯体（ｃ
ｏｍｐｌｅｘｅｓ）を炎酸化することによってγ−Ａｅ
１０３およびＭ ｇＯＳ ｉ Ｏｚガラスが合成され、
その場合、ＳＩＯ！は通常のごとく５ｉＣ１，の酸化に
よって得られる。
Ｚ ｒ Ｃ１ｍおよびＴａ Ｃ１ｓを含むガラス合成の
ための固体塩化物の蒸気を発生する方法と装置が記載さ
れている。米国特許第４５０１６０２には、ガラス合成
のために、アルミニウム、マグネシウムおよび他の金属
元素のある種の揮発性ではあるが安定な有機金属化合物
を用いることが記載されている。その特許では、アルミ
ニウムとマグネシウムの揮発性ヘータジケトン錯体（ｃ
ｏｍｐｌｅｘｅｓ）を炎酸化することによってγ−Ａｅ
１０３およびＭ ｇＯＳ ｉ Ｏｚガラスが合成され、
その場合、ＳＩＯ！は通常のごとく５ｉＣ１，の酸化に
よって得られる。
従来の方法では、ガラスを合成するための揮発性金属原
材料化合物はガス・酸素バーナに中央オリフィスを通じ
て蒸気として供給することによって酸化される。その蒸
気は、送り温度に適応しかつその温度で相互作用しない
場合には、通常、中央オリフィスまたはフユーム・チュ
ーブ（ｆｕｍｅｔｕｂｅｓ）を通じて炎内に注入される
前に、均質な藤気混合物を形成するためにバーナで混合
される。
材料化合物はガス・酸素バーナに中央オリフィスを通じ
て蒸気として供給することによって酸化される。その蒸
気は、送り温度に適応しかつその温度で相互作用しない
場合には、通常、中央オリフィスまたはフユーム・チュ
ーブ（ｆｕｍｅｔｕｂｅｓ）を通じて炎内に注入される
前に、均質な藤気混合物を形成するためにバーナで混合
される。
それらの蒸気が相互作用しない場合には、反応物を別々
にバーナに送り込むために同心状のフユーム・チューブ
を用いることが提冨されている。しかしながら、現在で
は、商業的に製造される気相沈積ガラスはすべてＳｉＣ
／４と、適合しうる量のＴｉＣ，１４、ＧｅＣ１，、Ｐ
ＯＣｊ！３、ＢＣ６ｘおよびフッ素のうちの１つまたは
それ以上のものとで作成されたドープされたシリカガラ
スであるから、このような商業的に製造される気相沈積
ガラスでは、上述した相互作用は大した問題ではない。
にバーナに送り込むために同心状のフユーム・チューブ
を用いることが提冨されている。しかしながら、現在で
は、商業的に製造される気相沈積ガラスはすべてＳｉＣ
／４と、適合しうる量のＴｉＣ，１４、ＧｅＣ１，、Ｐ
ＯＣｊ！３、ＢＣ６ｘおよびフッ素のうちの１つまたは
それ以上のものとで作成されたドープされたシリカガラ
スであるから、このような商業的に製造される気相沈積
ガラスでは、上述した相互作用は大した問題ではない。
市販の気相沈積ガラスではマグネシウムもアルミニウム
もまったく用いられておらず、それらの金属のための適
当な原材料化合物が開発されたのは比較的最近のことで
あり、そのような原材料化合物はコストが非常に高い。
もまったく用いられておらず、それらの金属のための適
当な原材料化合物が開発されたのは比較的最近のことで
あり、そのような原材料化合物はコストが非常に高い。
本発明は、気相沈積法によってＭ ｇ ＯＡ ｅ ２０
ｓ５−３ｉｎガラスを合成するための実用的な方法を
提供する。本発明の方法は、アルミニウム原材料として
有機金属アルミニウムのかわりに市販純度のＡＩＣε３
または７ｉ、 ｊ！ Ｂ ｒ ｙを用いることによって
大量の高価な有機金属原材料の必要性を軽減する。適当
な高温ハロゲン化アルミニウム蒸気発生系と新規な炎酸
化法を用いることによって、焼結して光学的に透明なＭ
ｇＯＡｌｚＯｚ −５ｉＯｚガラスまたは結晶質のＭｇ
Ｏ−ＡＩｔｏ。
ｓ５−３ｉｎガラスを合成するための実用的な方法を
提供する。本発明の方法は、アルミニウム原材料として
有機金属アルミニウムのかわりに市販純度のＡＩＣε３
または７ｉ、 ｊ！ Ｂ ｒ ｙを用いることによって
大量の高価な有機金属原材料の必要性を軽減する。適当
な高温ハロゲン化アルミニウム蒸気発生系と新規な炎酸
化法を用いることによって、焼結して光学的に透明なＭ
ｇＯＡｌｚＯｚ −５ｉＯｚガラスまたは結晶質のＭｇ
Ｏ−ＡＩｔｏ。
−３ｉＯｚセラミツクスとするのに適したＭｇＯＡ １
ｔｏａ −Ｓ ｉ Ｏ□酸化物生成物を得ることがで
きる。
ｔｏａ −Ｓ ｉ Ｏ□酸化物生成物を得ることがで
きる。
微粒子またはスート（ｓｏｏｔ）の形で従来の態様で合
成される酸化物生成物を得るために、ハロゲン化アルミ
ニウムＣＡｌＣ１ｙまたはＡｌＢｒ５）と有機金属マグ
ネシウム化合物が最初に発生され、炎酸化バーナに供給
される。そのハロゲン化アルミニウムと有機金属マグネ
シウム化合物の蒸気が発生され、炎酸化工程における以
後の処理を制御するために別々の蒸気流として供給され
る。
成される酸化物生成物を得るために、ハロゲン化アルミ
ニウムＣＡｌＣ１ｙまたはＡｌＢｒ５）と有機金属マグ
ネシウム化合物が最初に発生され、炎酸化バーナに供給
される。そのハロゲン化アルミニウムと有機金属マグネ
シウム化合物の蒸気が発生され、炎酸化工程における以
後の処理を制御するために別々の蒸気流として供給され
る。
このようにして得られたケイ素、アルミニウムおよびマ
グネシウムの蒸気が次に炎酸化バーナのフェースから放
出され、そのバーナにより供給される酸化炎内に入れ込
まれる。しかしながら、バーナ・フェース上に堆積する
のを回避するために、ハロゲン化アルミニウムと有機金
属マグぶシウムの蒸気は別々の蒸気流出して放出され、
がっフユーム・シールド（ｆｕｍｅ ５ｈｉｅｌｄ）と
呼ばれる第３の蒸気流がアルミニウムの流れとマグネシ
ウムの流れとの間でバーナ・フェースから放出される。
グネシウムの蒸気が次に炎酸化バーナのフェースから放
出され、そのバーナにより供給される酸化炎内に入れ込
まれる。しかしながら、バーナ・フェース上に堆積する
のを回避するために、ハロゲン化アルミニウムと有機金
属マグぶシウムの蒸気は別々の蒸気流出して放出され、
がっフユーム・シールド（ｆｕｍｅ ５ｈｉｅｌｄ）と
呼ばれる第３の蒸気流がアルミニウムの流れとマグネシ
ウムの流れとの間でバーナ・フェースから放出される。
この間に介在するフユーム・シールドの流れはハロゲン
化アルミニウムおよび有機金属マグネシウムの蒸気のい
ずれをも実質的に含有していないが、必要に応して、５
ｉＣｆ４ｉ気を含有していてもよい。
化アルミニウムおよび有機金属マグネシウムの蒸気のい
ずれをも実質的に含有していないが、必要に応して、５
ｉＣｆ４ｉ気を含有していてもよい。
上記のように放出される蒸気を炎酸化して得られた生成
物、すなわち粒状のＭ ｇ ＯＡ １ ｚ Ｏ３−３ｉ
Ｏ□酸化物生成物またはスートがさらに処理されるため
に収集される。このスートは適当な支持体上に直接集め
られ、焼結されてガラスまたはセラミック生成物となさ
れてもよく、あるいはゆるい形態で集められ、続いて整
形され、そして焼結されて生成物となされてもよい。こ
の生成物は、気相沈積によって形成されるから、望まし
くない光吸収や他の望ましくない性質をガラスまたはセ
ラミックスに導入しうるＦｅ、、Ｍｎ、Ｃｒおよび他の
元素のような不純物を一般に含有していない。
物、すなわち粒状のＭ ｇ ＯＡ １ ｚ Ｏ３−３ｉ
Ｏ□酸化物生成物またはスートがさらに処理されるため
に収集される。このスートは適当な支持体上に直接集め
られ、焼結されてガラスまたはセラミック生成物となさ
れてもよく、あるいはゆるい形態で集められ、続いて整
形され、そして焼結されて生成物となされてもよい。こ
の生成物は、気相沈積によって形成されるから、望まし
くない光吸収や他の望ましくない性質をガラスまたはセ
ラミックスに導入しうるＦｅ、、Ｍｎ、Ｃｒおよび他の
元素のような不純物を一般に含有していない。
以下本発明の実施例につき図面を参照しながら説明する
。
。
本発明に従ってＭｇＯＡ＃ｚＯ＊ Ｓ ｉｏｚガラス
を気相合成するための好ましいアルミニウム原材料は塩
化アルミニウムである。この材料は現在人手可能な有機
金属アルミニウム原材料よりも安価であり、しかも高純
度のものが商業的に入手できる。しかしながら、それは
大気圧では溶融しないから、５ｉＣｎ４のような従来の
液体塩化物よりも蒸気の発生がある程度複雑である。
を気相合成するための好ましいアルミニウム原材料は塩
化アルミニウムである。この材料は現在人手可能な有機
金属アルミニウム原材料よりも安価であり、しかも高純
度のものが商業的に入手できる。しかしながら、それは
大気圧では溶融しないから、５ｉＣｎ４のような従来の
液体塩化物よりも蒸気の発生がある程度複雑である。
１６０〜１８０℃の温度で固体のＡｌＣｌ３からＡ Ｉ
Ｃ１３の蒸気を都合よく発生させることができ、その
温度範囲では、Ａ Ｉ Ｃ（１３の蒸気圧は１００ｍｍ
（ｌ（ｇ）よりも高い。適当な蒸気発生器は、平坦な底
を有する壁厚の大きいステンレススチール製容器よりな
り、この場合、底は、所定量のへＩｃρ、粉末を配置さ
れたフリットガラスのディスクで裏張りされる。酸素の
ような適当なキャリアガスがフリットガラスのディスク
を通じて十記容器の底に導入され、そしてＡｌＣｌ、を
通して上方に拡散せしめられてＡｌＩＣｆｆ、蒸気を拾
い、頂部の排気口を通じて上記ステンレススチール製容
器から外に出て、加熱された蒸気送り管を通じてバーナ
に入る。このように設計されたＡ １． ＣＩ ＊蒸気
発生器はＡｌ１ＩＣ７！、原材料との十分な熱的接触を
与えるとともに、ＡｌＣｌ、の量が大幅に欠乏する点ま
で酸素キャリアガスにおける蒸気飽和レベルを適切に制
御する。
Ｃ１３の蒸気を都合よく発生させることができ、その
温度範囲では、Ａ Ｉ Ｃ（１３の蒸気圧は１００ｍｍ
（ｌ（ｇ）よりも高い。適当な蒸気発生器は、平坦な底
を有する壁厚の大きいステンレススチール製容器よりな
り、この場合、底は、所定量のへＩｃρ、粉末を配置さ
れたフリットガラスのディスクで裏張りされる。酸素の
ような適当なキャリアガスがフリットガラスのディスク
を通じて十記容器の底に導入され、そしてＡｌＣｌ、を
通して上方に拡散せしめられてＡｌＩＣｆｆ、蒸気を拾
い、頂部の排気口を通じて上記ステンレススチール製容
器から外に出て、加熱された蒸気送り管を通じてバーナ
に入る。このように設計されたＡ １． ＣＩ ＊蒸気
発生器はＡｌ１ＩＣ７！、原材料との十分な熱的接触を
与えるとともに、ＡｌＣｌ、の量が大幅に欠乏する点ま
で酸素キャリアガスにおける蒸気飽和レベルを適切に制
御する。
他のアルミニウム原材料としては、液体Ａ７！Ｂｒ、
、ＡＩＢｒＣ（！、 、およびＡｌＣ７！３： ＮａＣ
１の共融混合物のような他の蒸発可能なアルミニウム化
合物があり、その場合、上記共融混合物は約１１０℃で
溶融し、１〜１０ｍｍ（Ｈｇ）のオーダの分圧でＡｅＣ
Ｉｌｚｉ気を生ずる。しかしながら、最後に述べた２種
の原材料は蒸気発生器の動作時に組成変化を受けて、分
圧制御を困難にし、他方、ＡｌＢｒ１は毒性のある臭素
を発生し、かつ従来の液体蒸気送り系統を詰まらせる傾
向がある。従って、これらのアルミニウム奈気発生原材
料を用いるのは好ましくない。
、ＡＩＢｒＣ（！、 、およびＡｌＣ７！３： ＮａＣ
１の共融混合物のような他の蒸発可能なアルミニウム化
合物があり、その場合、上記共融混合物は約１１０℃で
溶融し、１〜１０ｍｍ（Ｈｇ）のオーダの分圧でＡｅＣ
Ｉｌｚｉ気を生ずる。しかしながら、最後に述べた２種
の原材料は蒸気発生器の動作時に組成変化を受けて、分
圧制御を困難にし、他方、ＡｌＢｒ１は毒性のある臭素
を発生し、かつ従来の液体蒸気送り系統を詰まらせる傾
向がある。従って、これらのアルミニウム奈気発生原材
料を用いるのは好ましくない。
５ｉＣ７！ａ茅気の送りは、従来のＳ ｉＣｌ ａ泡立
て器（ｂｕｂｂｌｅｒ）’Ｗｉｔを用いて行なわれるこ
とが好ましい。ガラス・バブラ内の液体Ｓ ｉ Ｃ１ｍ
は蒸発させるのに通した温度、例えば４０℃に加熱され
、そして酸素のようなキャリアガスがその加熱されたＳ
ｉ Ｃｌ ａ中で泡立ちされ、そこでそのキャリアガ
スは塩化物の寒気で飽和される。このＳ ＋ Ｃｉ ｍ
で飽和されたキャリアガスが加熱された送り管を通して
酸化バーナに送られる。
て器（ｂｕｂｂｌｅｒ）’Ｗｉｔを用いて行なわれるこ
とが好ましい。ガラス・バブラ内の液体Ｓ ｉ Ｃ１ｍ
は蒸発させるのに通した温度、例えば４０℃に加熱され
、そして酸素のようなキャリアガスがその加熱されたＳ
ｉ Ｃｌ ａ中で泡立ちされ、そこでそのキャリアガ
スは塩化物の寒気で飽和される。このＳ ＋ Ｃｉ ｍ
で飽和されたキャリアガスが加熱された送り管を通して
酸化バーナに送られる。
本発明において使用するのに好ましいマグネシウム奈気
原材料はＭｇ（ｈｆａ）ｚ・１．２−ＤＭＥ（１，２−
ジメトキシエタン・アダクトを伴なったマグネシウム・
ヘキサフルオロアセチルアセトネート）である。この化
合物は約７０℃で溶融し、優れた熱的安定性を呈し、か
つ約２００℃までのＴ全温度で揮発する。この化合物は
１７０°Ｃで効率的に発揮し１．その温度では５０＋＋
ｍ（Ｈｇ）のオーダの蒸気圧を有する。
原材料はＭｇ（ｈｆａ）ｚ・１．２−ＤＭＥ（１，２−
ジメトキシエタン・アダクトを伴なったマグネシウム・
ヘキサフルオロアセチルアセトネート）である。この化
合物は約７０℃で溶融し、優れた熱的安定性を呈し、か
つ約２００℃までのＴ全温度で揮発する。この化合物は
１７０°Ｃで効率的に発揮し１．その温度では５０＋＋
ｍ（Ｈｇ）のオーダの蒸気圧を有する。
Ｍｇ（ｈｆａ）２・１．２−ＤＭＥは、茎留されたヘキ
叶フルオロアセチルアセトン（ｈｆａ）を塩基性炭酸マ
グネシウム（（ＭｇＣ○、）４・Ｍ ｇ （ＯＨ）２・
５１（，０）と反応させ、前者を滴状にして後者のエチ
ル・エーテル溶液に添加し、続いて還流させることによ
って都合よく合成されうる。その結果得られた水和物（
Ｍ ｇ （ｈｆａ）ｚ ・２８２０）は、過剰１，２−
ジメトキシエタン内で還流させることによってＤ Ｍ
Ｅアダクトに変換されうる。この化合物とそれの合成に
ついては１９８４年１０月１９日に出願された米国特許
出願第６６２８２９号に詳細に記載されている。
叶フルオロアセチルアセトン（ｈｆａ）を塩基性炭酸マ
グネシウム（（ＭｇＣ○、）４・Ｍ ｇ （ＯＨ）２・
５１（，０）と反応させ、前者を滴状にして後者のエチ
ル・エーテル溶液に添加し、続いて還流させることによ
って都合よく合成されうる。その結果得られた水和物（
Ｍ ｇ （ｈｆａ）ｚ ・２８２０）は、過剰１，２−
ジメトキシエタン内で還流させることによってＤ Ｍ
Ｅアダクトに変換されうる。この化合物とそれの合成に
ついては１９８４年１０月１９日に出願された米国特許
出願第６６２８２９号に詳細に記載されている。
もし所望されるならば、Ｍ ｇ （ｈｆａ） ｚ・１．
２＝ＤＭＥに代えて他の有機金属マグネシラノ、化合物
を用いてもよい。マグネシウム・へ、キサフルオロアセ
チルアセトネートは、米国特許第 ４５００７２２号および第４５０１６０２号に記載され
ているように、例えばＭ ｇ （ｈｆａ）ｚ・２ＴＨＦ
（Ｍ ｇ （ｈｆａＬのテトラヒドロフラン・アダクト
）を含むルイス塩基を有した他の揮発性アダクトを形成
する。米国特許第４５０１６０２号には、使用しうる他
のマグネシウムのヘータ・ジケトネートについて記載さ
れている。最後に、ジメチル・マグネシウムのような他
の有機金属マグネシウム化合物も、自然発火性ではある
が、使用できる。
２＝ＤＭＥに代えて他の有機金属マグネシラノ、化合物
を用いてもよい。マグネシウム・へ、キサフルオロアセ
チルアセトネートは、米国特許第 ４５００７２２号および第４５０１６０２号に記載され
ているように、例えばＭ ｇ （ｈｆａ）ｚ・２ＴＨＦ
（Ｍ ｇ （ｈｆａＬのテトラヒドロフラン・アダクト
）を含むルイス塩基を有した他の揮発性アダクトを形成
する。米国特許第４５０１６０２号には、使用しうる他
のマグネシウムのヘータ・ジケトネートについて記載さ
れている。最後に、ジメチル・マグネシウムのような他
の有機金属マグネシウム化合物も、自然発火性ではある
が、使用できる。
Ｍｇ（ｈｆａ）ｚ・１．２ ＤＭＥからマグネシウム
茶気を発生するのに適した仄発装置は、油浴ヒータ、加
熱マントル等によって加熱しうるガラス泡立て容器を具
備しうるちのであり、その容器にマ。
茶気を発生するのに適した仄発装置は、油浴ヒータ、加
熱マントル等によって加熱しうるガラス泡立て容器を具
備しうるちのであり、その容器にマ。
グネシウム化合物が装填される。上記容器はその化合物
の溶融温度以上に加熱され、溶融化合物の表面の下方に
延長したキャリアガス供給管がアルゴンのようなキャリ
アガスをその溶融化合物内に注入する。茶気で飽和した
キャリアガスは泡立て器の頂部開口から、加熱された送
り管を通じて、炎酸化バーナに供給される。
の溶融温度以上に加熱され、溶融化合物の表面の下方に
延長したキャリアガス供給管がアルゴンのようなキャリ
アガスをその溶融化合物内に注入する。茶気で飽和した
キャリアガスは泡立て器の頂部開口から、加熱された送
り管を通じて、炎酸化バーナに供給される。
気相沈積によってＭｇＯ−Ａ １ ｚｏｙ −Ｓ ｉＯ
□を合成する場合に克服すべき大きな問題は、炎酸化バ
ーナのフェースにバーナ堆積が生じ、その堆積によって
バーナの詰まりが生じかつ／またはその堆積された材料
の沈積された片から生ずるガラスに大きな介在物が生じ
るという問題である。この問題は、有機金属マグネシウ
ム原材料とバーナフェースにおける加熱されたＡ Ａ
Ｃ１ｙ ｇ気流との間に過早反応が生じ、バーナにＭｇ
（１，が形成されることに基因する。
□を合成する場合に克服すべき大きな問題は、炎酸化バ
ーナのフェースにバーナ堆積が生じ、その堆積によって
バーナの詰まりが生じかつ／またはその堆積された材料
の沈積された片から生ずるガラスに大きな介在物が生じ
るという問題である。この問題は、有機金属マグネシウ
ム原材料とバーナフェースにおける加熱されたＡ Ａ
Ｃ１ｙ ｇ気流との間に過早反応が生じ、バーナにＭｇ
（１，が形成されることに基因する。
従来技術において多成分ガラスを合成するのに適合した
炎酸化バーナが第２ａ図および第２ｂ図に示されている
。これらの図において、バーナ５０はフユーム・チュー
ブ４０を具備しており、これを通じてＳ ｉｃＩ！、
、ＴｉＱ、等のような原材料化合物の蒸気がバーナ炎内
に注入される。このバーナはさらに燃焼ガス噴射口４４
を有しており、それらの噴射口４４を通じてガスの可燃
性のプレミックス（ｐｒｅｍｉｘ）が放出される。フユ
ーム・チューブ４０とガス／＃Ｉ素噴射口４４との間に
内側シールド・アウトレフト４２が配置されており、フ
ユームがバーナから離れる方向にある距離だけ移行する
まで、炎の作用からそのフユームを遮蔽する。外側シー
ルド噴射口４６は炎の外側にガス流を与えるものであり
、その炎の領域における温度を制御するために用いられ
うる。
炎酸化バーナが第２ａ図および第２ｂ図に示されている
。これらの図において、バーナ５０はフユーム・チュー
ブ４０を具備しており、これを通じてＳ ｉｃＩ！、
、ＴｉＱ、等のような原材料化合物の蒸気がバーナ炎内
に注入される。このバーナはさらに燃焼ガス噴射口４４
を有しており、それらの噴射口４４を通じてガスの可燃
性のプレミックス（ｐｒｅｍｉｘ）が放出される。フユ
ーム・チューブ４０とガス／＃Ｉ素噴射口４４との間に
内側シールド・アウトレフト４２が配置されており、フ
ユームがバーナから離れる方向にある距離だけ移行する
まで、炎の作用からそのフユームを遮蔽する。外側シー
ルド噴射口４６は炎の外側にガス流を与えるものであり
、その炎の領域における温度を制御するために用いられ
うる。
ＭｇＯＡｌｔＯｘ Ｓ ｉ Ｏｚを合成するために従
来のバーナを用いた場合におけるバーナ堆積の問題は、
他の適合しない原材料化合物に対して提案されているよ
うにマグネシウムとアルミニウムの蒸気を別々の流れと
してバーナに送るだけでは解決することはできない。バ
ーナへの蒸気の流れを制御することによっては堆積を回
避することもできず、従って、バーナにおけるフユーム
送り流出口からより離れた位置で反応物の実際の酸化が
生ずる。Ｍｇ＃よびＡｌ原材料に対する別々の同心状フ
ユーム・チューブを有するバーナにおいてさえ、ＭｇＯ
Ａｅｔｏ３ Ｓ ｉ Ｏ２合成時に、非常に高い内側シ
ールドガス流速において詰りか生ずることが観察された
。
来のバーナを用いた場合におけるバーナ堆積の問題は、
他の適合しない原材料化合物に対して提案されているよ
うにマグネシウムとアルミニウムの蒸気を別々の流れと
してバーナに送るだけでは解決することはできない。バ
ーナへの蒸気の流れを制御することによっては堆積を回
避することもできず、従って、バーナにおけるフユーム
送り流出口からより離れた位置で反応物の実際の酸化が
生ずる。Ｍｇ＃よびＡｌ原材料に対する別々の同心状フ
ユーム・チューブを有するバーナにおいてさえ、ＭｇＯ
Ａｅｔｏ３ Ｓ ｉ Ｏ２合成時に、非常に高い内側シ
ールドガス流速において詰りか生ずることが観察された
。
このような堆積（ｂｕｉ １ｄｕｐ）を回避しかつ良質
の酸化物沈積物を形成するためには、Ａｘｃ１３とｆ機
金属マグネシウム蒸気を含む流れの間にシールドガス流
を配置する必要のあることが認められた。本発明に対す
る特定の動作原理に拘束されることなしに、フユーム・
シールドと呼ばれるこのシールドガス流が塩化アルミニ
ウムと有機金属マグネシウムとのｆ見間の相互作用を遅
延させ、これらの蒸気が相互作用して望ましくない塩化
物を形成する前に酸化が進行するようにするものと現在
では考えられている。
の酸化物沈積物を形成するためには、Ａｘｃ１３とｆ機
金属マグネシウム蒸気を含む流れの間にシールドガス流
を配置する必要のあることが認められた。本発明に対す
る特定の動作原理に拘束されることなしに、フユーム・
シールドと呼ばれるこのシールドガス流が塩化アルミニ
ウムと有機金属マグネシウムとのｆ見間の相互作用を遅
延させ、これらの蒸気が相互作用して望ましくない塩化
物を形成する前に酸化が進行するようにするものと現在
では考えられている。
フユーム・シールド・ガス流の組成は、それがＡｅＣｌ
、、と有機金属マグネシウムを両方とも含存していなけ
れば、重要であるようにはみえない。
、、と有機金属マグネシウムを両方とも含存していなけ
れば、重要であるようにはみえない。
他の揮発性塩化物が存在していてもよい。つまり、Ｓｉ
Ｃβ４は、もし所望されれば、バーナ上に塩化マグネシ
ウムを顕著に形成することなしに、フユーム・シールド
の主成分となりうる。
Ｃβ４は、もし所望されれば、バーナ上に塩化マグネシ
ウムを顕著に形成することなしに、フユーム・シールド
の主成分となりうる。
第３ａ図と第３ｂ図は修正されたフユーム・チューブ４
０ａのオリフィス形状を概略的に示しており、この修正
されたフユーム・チューブ４０ａは第２ａ図および第２
ｂ図におけるフユーム・チューブ４０に代えて使用され
うるちのであり、本発明に従ってＭｇＯ−Ａｌｔｏｓ−
Ｓｉ０ｇ酸化物スートを発生させるのに適したフユーム
・シールドガス流を与える。
０ａのオリフィス形状を概略的に示しており、この修正
されたフユーム・チューブ４０ａは第２ａ図および第２
ｂ図におけるフユーム・チューブ４０に代えて使用され
うるちのであり、本発明に従ってＭｇＯ−Ａｌｔｏｓ−
Ｓｉ０ｇ酸化物スートを発生させるのに適したフユーム
・シールドガス流を与える。
特にフユーム・チューブ４０ａに対する好ましいフユー
ム送り方式を示している第３ａ図では、Ｍｇ（ｈｆａ）
ｚ・１．２ ＤＭＥのような有機金属マグネシウム化
合物が中央のフユーム・チューブチャンネル４１を通し
て送られ、／ｌｔｊ！（１！、−３ｉＣｊ！、混合物が
外側フユーム・チューブチャンネル４５を通して送られ
、そして酸素のようなシールドガスが中央と外側のフユ
ーム・チューブ間のフユーム・シールド・チャンネルを
通って送られる。内側のマグネシウム有機金属澤気流か
ら外側のＳ ＋ Ｃ１ｍ Ａ ７ＩＣｊ！ ３蒸気流
を分離するために酸素ガスフユーム・シールドを用いる
のが、本発明の方法を実施するために現在知られている
態様のうちの最良の態様である。
ム送り方式を示している第３ａ図では、Ｍｇ（ｈｆａ）
ｚ・１．２ ＤＭＥのような有機金属マグネシウム化
合物が中央のフユーム・チューブチャンネル４１を通し
て送られ、／ｌｔｊ！（１！、−３ｉＣｊ！、混合物が
外側フユーム・チューブチャンネル４５を通して送られ
、そして酸素のようなシールドガスが中央と外側のフユ
ーム・チューブ間のフユーム・シールド・チャンネルを
通って送られる。内側のマグネシウム有機金属澤気流か
ら外側のＳ ＋ Ｃ１ｍ Ａ ７ＩＣｊ！ ３蒸気流
を分離するために酸素ガスフユーム・シールドを用いる
のが、本発明の方法を実施するために現在知られている
態様のうちの最良の態様である。
第３ｂ図において、フユーム・チューブ４０ａからの有
機金属マグネシウム化合物が中央のチューブ・チャンネ
ルを通じて再び送られるが、ＡＩＣβ、はキャリアガス
と一緒に外側のフユーム・チューブ・チャンネル４５を
通って送られ、他方、５ｉＣｊ！ａはキャリアガスと一
緒にフユーム・シールド・チャンネル４３を通って送う
レ、後の混合物がＡｌＣｌ、と有機金属マグ７シウムを
含有した蒸気流間に介在するシールドを形成する。
機金属マグネシウム化合物が中央のチューブ・チャンネ
ルを通じて再び送られるが、ＡＩＣβ、はキャリアガス
と一緒に外側のフユーム・チューブ・チャンネル４５を
通って送られ、他方、５ｉＣｊ！ａはキャリアガスと一
緒にフユーム・シールド・チャンネル４３を通って送う
レ、後の混合物がＡｌＣｌ、と有機金属マグ７シウムを
含有した蒸気流間に介在するシールドを形成する。
ＭｇＯＡ１ｚＯ２Ｓ ｉｏｚ スートを発生するのに適
した装置が第１図に示されている。この装置はＳｉＣ／
４ｇ気発生器１０、Ａ Ｉ ＣＩｔ ３蒸気発生器２０
、および有機金属マグネシウム蒸気発生器３０を具備し
ており、これらの発生器がそれぞれフユーム・チューブ
４０ａとバーナ５０に蒸気流を供給する。
した装置が第１図に示されている。この装置はＳｉＣ／
４ｇ気発生器１０、Ａ Ｉ ＣＩｔ ３蒸気発生器２０
、および有機金属マグネシウム蒸気発生器３０を具備し
ており、これらの発生器がそれぞれフユーム・チューブ
４０ａとバーナ５０に蒸気流を供給する。
５ｉＣ１２ａ蒸気発生器１０は液体Ｓ ｉ ＣＩ Ｊが
入ったガラスフラスコを具備しており、このガラスフラ
スコにキャリアガス送り管１４が酸素供給源からの酸素
キャリアガスを注入する。このガラスフラスコは、液体
５ｉＣｉ！、の蒸気圧を適当レベルに上昇させるために
、加熱マントル、油浴等（図示せず）によって加熱され
うる。Ｓ ｉＣｌ ａ蒸気で飽和された酸素がそのフラ
スコから出て送り管１６内に入る。この場合、その送り
管１６は、その中での蒸気の凝縮を防止するために例え
ば電熱テープで加熱されることが好ましい。送り管１６
は主塩化物送り管１゛８に送り込むが、送り管１８も好
ましくは管１６の温度より高い温度に加熱される。
入ったガラスフラスコを具備しており、このガラスフラ
スコにキャリアガス送り管１４が酸素供給源からの酸素
キャリアガスを注入する。このガラスフラスコは、液体
５ｉＣｉ！、の蒸気圧を適当レベルに上昇させるために
、加熱マントル、油浴等（図示せず）によって加熱され
うる。Ｓ ｉＣｌ ａ蒸気で飽和された酸素がそのフラ
スコから出て送り管１６内に入る。この場合、その送り
管１６は、その中での蒸気の凝縮を防止するために例え
ば電熱テープで加熱されることが好ましい。送り管１６
は主塩化物送り管１゛８に送り込むが、送り管１８も好
ましくは管１６の温度より高い温度に加熱される。
塩化アルミニウム蒸気発生器２０は、所定量の純粋な塩
化アルミニウムの入ったステンレススチール容器よりな
っている。。この容器の底面上には、キャリアガス管２
６から上記容器内への酸素キャリアガスの流れを拡散さ
せる作用をする粗フリフトガラス・ディスク２４が配置
されている。
化アルミニウムの入ったステンレススチール容器よりな
っている。。この容器の底面上には、キャリアガス管２
６から上記容器内への酸素キャリアガスの流れを拡散さ
せる作用をする粗フリフトガラス・ディスク２４が配置
されている。
酸素はそのＡｌ２Ｃｆ３の所定量２２中を上方に拡散す
る。この場合、その所定量の塩化アルミニウムと発生器
２０全体は、その発生器内のＡｎｃｌ。
る。この場合、その所定量の塩化アルミニウムと発生器
２０全体は、その発生器内のＡｎｃｌ。
の蒸気圧を増大させるために、加熱マントルによって少
なくとも約１５０ ’Ｃの温度まで加熱されうる。 Ａ
ｌｌ！（１！、で飽和された酸素が容器２０を出て加軌
された送り管２８内に入り、そこから主塩化物送り管１
８に入り、フユーム・チューブ４０ａに達する。好まし
くは、送り管２８は加熱テープ１７によってＡβＣ１３
ｇ気発生器２０よりも高い温度に維持され、そして主塩
化物送り管１８は、少なくとも管２８からフユーム・チ
ューブ４０ａまでのＡ Ｉ Ｃｅ ３送り管２８よりも
高い温度に維持され、それらの管内でＡ Ｅ Ｃ１＊が
凝縮する可能性を最小限に抑制するようになされる。
なくとも約１５０ ’Ｃの温度まで加熱されうる。 Ａ
ｌｌ！（１！、で飽和された酸素が容器２０を出て加軌
された送り管２８内に入り、そこから主塩化物送り管１
８に入り、フユーム・チューブ４０ａに達する。好まし
くは、送り管２８は加熱テープ１７によってＡβＣ１３
ｇ気発生器２０よりも高い温度に維持され、そして主塩
化物送り管１８は、少なくとも管２８からフユーム・チ
ューブ４０ａまでのＡ Ｉ Ｃｅ ３送り管２８よりも
高い温度に維持され、それらの管内でＡ Ｅ Ｃ１＊が
凝縮する可能性を最小限に抑制するようになされる。
有機金属マグネシウム蒸気発生器または泡立て器３０は
、Ｍｇ（ｈｆａ）ｚ・１．２ ＤＭＥのような有機金
属マグネシウム化合物の所定量３２の入ったガラス容器
よりなっている。このガラス容器は、マグネシウム化合
物の蒸気圧を適当なレベルまで上昇させるのに十分な温
度、典型的には好ましい化合物に対しては少なくとも約
１５０℃の温度に、シリコーン油浴（図示せず）によっ
て加熱されうる。
、Ｍｇ（ｈｆａ）ｚ・１．２ ＤＭＥのような有機金
属マグネシウム化合物の所定量３２の入ったガラス容器
よりなっている。このガラス容器は、マグネシウム化合
物の蒸気圧を適当なレベルまで上昇させるのに十分な温
度、典型的には好ましい化合物に対しては少なくとも約
１５０℃の温度に、シリコーン油浴（図示せず）によっ
て加熱されうる。
キャリアガス流人管３４はアルゴンキャリアガスの流れ
をマグネシウム化合物（融点より高い温度に維持されて
いる）に注入し、そしてマグネシウム茶気で飽和したア
ルゴンが上記容器から出て加熱された送り管３６内に入
る。好ましくは、送り管３６は加りへテープ１７によっ
て容器３０よりも高い温度に加熱され、その送り管内で
凝結が生じないようになされる。
をマグネシウム化合物（融点より高い温度に維持されて
いる）に注入し、そしてマグネシウム茶気で飽和したア
ルゴンが上記容器から出て加熱された送り管３６内に入
る。好ましくは、送り管３６は加りへテープ１７によっ
て容器３０よりも高い温度に加熱され、その送り管内で
凝結が生じないようになされる。
バーナ５０の基部では、上記送り管１８および３６が酸
素シールドガス管３８と組合わされて３チヤンネルフユ
ーム・チューブ４０ａを形成し、このフユーム・チュー
ブ４０ａはバーナ５０内に入り、それのフェースで終端
している。マグネシウム茶気がフユーム・チューブの中
央チャンネルを通して送られ、かつＳ １Ｃｌ ａ ＋
Ａ Ｉ Ｃｌ ３芸気が最外側のチャンスルを通じて送
られ、他方、それらの中央および最外側のチャンネル間
のチャンスルを通して酸素が送られる。バーナには、内
、外側シールドガスおよび燃料ガス／酸素供給口（図示
せず）が設けられており、それらの供給口は、フユーム
・チューブ４０ａの外部（第２ａ図に示されているよう
に一般にフユーム・チューブ４０の外部）に配置されて
おり、かつそのフユーム・チューブから蒸気が注入され
るバーナ・フェース上にガス・酸素炎を支持する。
素シールドガス管３８と組合わされて３チヤンネルフユ
ーム・チューブ４０ａを形成し、このフユーム・チュー
ブ４０ａはバーナ５０内に入り、それのフェースで終端
している。マグネシウム茶気がフユーム・チューブの中
央チャンネルを通して送られ、かつＳ １Ｃｌ ａ ＋
Ａ Ｉ Ｃｌ ３芸気が最外側のチャンスルを通じて送
られ、他方、それらの中央および最外側のチャンネル間
のチャンスルを通して酸素が送られる。バーナには、内
、外側シールドガスおよび燃料ガス／酸素供給口（図示
せず）が設けられており、それらの供給口は、フユーム
・チューブ４０ａの外部（第２ａ図に示されているよう
に一般にフユーム・チューブ４０の外部）に配置されて
おり、かつそのフユーム・チューブから蒸気が注入され
るバーナ・フェース上にガス・酸素炎を支持する。
Ｍ ｇ ＯＡ （ｌ ｔｏｚ Ｓ ｉ Ｏｘ酸化物生
成物を製造するための京気送り装置を設計する場合には
、その装置内での蒸気の凝縮を回避するために特に注意
を払わなければならない。なぜならば、使用される蒸気
はすべて容易に凝縮し、しかもあるものは室温で凝固す
るからである。実際に、蒸気送り通路に沿って蒸気の凝
縮がいったん開始されると、それが迅速に加速し、そし
て完全な妨害が迅速に生ずる。
成物を製造するための京気送り装置を設計する場合には
、その装置内での蒸気の凝縮を回避するために特に注意
を払わなければならない。なぜならば、使用される蒸気
はすべて容易に凝縮し、しかもあるものは室温で凝固す
るからである。実際に、蒸気送り通路に沿って蒸気の凝
縮がいったん開始されると、それが迅速に加速し、そし
て完全な妨害が迅速に生ずる。
米国特許第３８０１２９４号により公知なように、高温
蒸気送りのために設計された装置の蒸気送り管は加熱可
能でかつ熱的に伝導性でなければならない。ステンレス
スチールはそのような管を製造するのに適した材料であ
る。しかしながら、その装置は、酸化バーナに送られる
各蒸気の温度と空間速度が両方とも蒸気発生器における
よりもバーナにおいて高くなるように設計されなげれば
ならない。各蒸気流の温度と空間速度が、それらの蒸気
の発生時点からバーナに到達する時点まで、徐々にまた
はステップ状に上昇するのが最も好ましい。このことは
、送り装置内の死空間を排除すること、送り管の急激な
曲げを回避すること、バーナに接近するにつれて送り管
の断面寸法を小さくすること、およびバーナに接近する
につれて蒸気の温度を上昇させることによって最も良く
達成される。
蒸気送りのために設計された装置の蒸気送り管は加熱可
能でかつ熱的に伝導性でなければならない。ステンレス
スチールはそのような管を製造するのに適した材料であ
る。しかしながら、その装置は、酸化バーナに送られる
各蒸気の温度と空間速度が両方とも蒸気発生器における
よりもバーナにおいて高くなるように設計されなげれば
ならない。各蒸気流の温度と空間速度が、それらの蒸気
の発生時点からバーナに到達する時点まで、徐々にまた
はステップ状に上昇するのが最も好ましい。このことは
、送り装置内の死空間を排除すること、送り管の急激な
曲げを回避すること、バーナに接近するにつれて送り管
の断面寸法を小さくすること、およびバーナに接近する
につれて蒸気の温度を上昇させることによって最も良く
達成される。
本発明に従って酸化物生成物とガラスを合成した実施例
について以下説明する。
について以下説明する。
男施例 ｊ（ＭｇＯ−Ａｉ２．Ｑ。
Ｓ ｉ Ｏｚガラス）
蒸気加熱マントルを設けられた３リツトルの丸底フラス
コにＳ ｉＣｌ ａが入れられる。そのフラスコは、加
熱されたステンレススチール製送り管によって、炎酸化
バーナに連結され、かつそのフラスコに酸素ガス流入管
が設けられ、Ｓ ｉＣｌ ａ中で酸素を泡立たせるよう
になされる。
コにＳ ｉＣｌ ａが入れられる。そのフラスコは、加
熱されたステンレススチール製送り管によって、炎酸化
バーナに連結され、かつそのフラスコに酸素ガス流入管
が設けられ、Ｓ ｉＣｌ ａ中で酸素を泡立たせるよう
になされる。
第２のフラスコにＭｇ（ｈｆａ）ｚ・ｌ、２ ＤＭＥ
が１ ｋＫ入れられ、このフラスコはシリコーン油加熱
浴に浸漬されかつそのフラスコを加熱されたステンレス
スチール製送り管によって炭酸素バーナに連結される。
が１ ｋＫ入れられ、このフラスコはシリコーン油加熱
浴に浸漬されかつそのフラスコを加熱されたステンレス
スチール製送り管によって炭酸素バーナに連結される。
そのフラスコには泡立て用ガラス管が設けられ、そのガ
ラス管がマグネシウム化合物中に浸漬されかつアルゴン
供給源に連結してその化合物内にアルゴンキャリアガス
が噴射されるようになされる。泡立て用ガラス管の浸漬
された部分にはアルゴンを流出させるための多数の細孔
が設けられている。
ラス管がマグネシウム化合物中に浸漬されかつアルゴン
供給源に連結してその化合物内にアルゴンキャリアガス
が噴射されるようになされる。泡立て用ガラス管の浸漬
された部分にはアルゴンを流出させるための多数の細孔
が設けられている。
壁厚が太き（かつ平坦な頂部と底部を有するステンレス
スチール製容器に、アメリカ合衆国テキサス用ヒユース
トンのホイットコ・ケミカル・コーポレーションからＡ
ＣＬ−００９９塩化アルミニウムとして市販されている
純粋な無水塩化アルミニウム５００グラムが入れられる
。この容器は酸素キャリアガスを導入するための底部供
給口を具備しており、この供給口は粗フリットガラス・
ディスクで被われていて、この容器に入るキャリアガス
流を離散させるようになされている。この容器は加熱マ
ントルにより蒸気的に加熱され、かつ加熱されたステン
レススチール製送す管によって前述の炎酸化バーナに連
結されている。
スチール製容器に、アメリカ合衆国テキサス用ヒユース
トンのホイットコ・ケミカル・コーポレーションからＡ
ＣＬ−００９９塩化アルミニウムとして市販されている
純粋な無水塩化アルミニウム５００グラムが入れられる
。この容器は酸素キャリアガスを導入するための底部供
給口を具備しており、この供給口は粗フリットガラス・
ディスクで被われていて、この容器に入るキャリアガス
流を離散させるようになされている。この容器は加熱マ
ントルにより蒸気的に加熱され、かつ加熱されたステン
レススチール製送す管によって前述の炎酸化バーナに連
結されている。
上記容器からの各ステンレススチール製送り管にはファ
イバガラスで絶縁された蒸気加熱テープが巻きつけられ
ているｅ Ｓ ＋ Ｃｌ ４およびＡｌｃ１３の容器か
らの送り管は、バーナに到達する前に結合されてハロゲ
ン化物送り管を形成しており、そのハロゲン化物送り管
にも加熱テープが巻きつけられている。各送り管は、そ
れらが連結されている泡立て器または蒸気発生器の温度
よりも少なくとも２０℃だけ高い温度に維持される３ス
テンレススチール製の送り管が連結された炎酸化バーナ
は小型の実験室用バーナであり、第２ａ図に示されたの
と同じ一般的なオリフィス構造を存し、かつフユーム・
チューブに対する流入口のほかに、燃料ガス、燃焼酸素
、および内、外側シールドガスに対する流入口を有して
いる。このバーナは、外側シールド・オリフィスリング
４Ｇが１１３ｍの直径を有するような寸法となされてい
る。ステンレススチール製の蒸気送り管ヲフユーム・チ
ー１−ブに連結する場合、第１図および第３ａ図に一般
的に示されているように、ハロゲン化物送り管は最外側
のフユーム・チューブ・チャンネルに連結され、そして
マグネシウム蒸気管は中央のフユーム・チューブ・チャ
ンネルに連結される。中間のフユーム・チューブ・チャ
ンネルは酸素供給源に連結される。
イバガラスで絶縁された蒸気加熱テープが巻きつけられ
ているｅ Ｓ ＋ Ｃｌ ４およびＡｌｃ１３の容器か
らの送り管は、バーナに到達する前に結合されてハロゲ
ン化物送り管を形成しており、そのハロゲン化物送り管
にも加熱テープが巻きつけられている。各送り管は、そ
れらが連結されている泡立て器または蒸気発生器の温度
よりも少なくとも２０℃だけ高い温度に維持される３ス
テンレススチール製の送り管が連結された炎酸化バーナ
は小型の実験室用バーナであり、第２ａ図に示されたの
と同じ一般的なオリフィス構造を存し、かつフユーム・
チューブに対する流入口のほかに、燃料ガス、燃焼酸素
、および内、外側シールドガスに対する流入口を有して
いる。このバーナは、外側シールド・オリフィスリング
４Ｇが１１３ｍの直径を有するような寸法となされてい
る。ステンレススチール製の蒸気送り管ヲフユーム・チ
ー１−ブに連結する場合、第１図および第３ａ図に一般
的に示されているように、ハロゲン化物送り管は最外側
のフユーム・チューブ・チャンネルに連結され、そして
マグネシウム蒸気管は中央のフユーム・チューブ・チャ
ンネルに連結される。中間のフユーム・チューブ・チャ
ンネルは酸素供給源に連結される。
炎酸化バーナは予備加熱のために着火されるが、この場
合の燃料ガスは、毎分４．６標準リツトル（ｓｌｍ）の
流量のメタン天然ガスと、５．Ｑｓｌｍの流量の燃焼酸
素とよりなるものである。内側シールド酸素流は２．２
５１ｍに設定され、外側シールド流は用いられない。次
にＳｉＣβ４泡立て器が４０゛Ｃに、Ａ Ｉ ＣＩＩ！
ｘ蒸気発生器が１７５℃に、そしてＭｇ（ｈｆａ）ｚ
・１．２ ＤＭＥ泡立て器が１７０℃にそれぞれ加熱
される。
合の燃料ガスは、毎分４．６標準リツトル（ｓｌｍ）の
流量のメタン天然ガスと、５．Ｑｓｌｍの流量の燃焼酸
素とよりなるものである。内側シールド酸素流は２．２
５１ｍに設定され、外側シールド流は用いられない。次
にＳｉＣβ４泡立て器が４０゛Ｃに、Ａ Ｉ ＣＩＩ！
ｘ蒸気発生器が１７５℃に、そしてＭｇ（ｈｆａ）ｚ
・１．２ ＤＭＥ泡立て器が１７０℃にそれぞれ加熱
される。
各泡立て器およびＡ７ＩＣＩ、発生器へのキャリアガス
流が開始され、この場合、酸素はＳ：Ｃ１ａ泡立て器お
よびＡ Ｉ！ Ｃｅ ｘ ｉ気発生器に供給され、そし
てアルゴンはマグネシウムを含む泡立て器に供給される
。各場合において、キャリアガスは、原材料化合物中に
噴射される前に泡立て器または寒気発生器の温度に予備
加熱される。Ｓ ｉ Ｃｉ ｍ泡立て器への酸素の流れ
はｌ ｓｌｍに、Ａ、 Ｊ Ｃｆ ！蒸気発生器への
酸素の流れは０．０５０５１ｍに、そしてＭｇ（ｈｆａ
ｌｌｚ・１．２ ＤＭＥ泡立て器へのアルゴンの流れ
は０．２５０５１ｍにそれぞれ設定されている。炭酸素
バーナへの蒸気の流れが開始すると、それにともなって
Ｍ ｇ Ｏ−Ａ、 ｊ！ ｚ ０３−３ ｉ Ｏｚスー
トが炎内で形成されそしてその炎から放出される。
流が開始され、この場合、酸素はＳ：Ｃ１ａ泡立て器お
よびＡ Ｉ！ Ｃｅ ｘ ｉ気発生器に供給され、そし
てアルゴンはマグネシウムを含む泡立て器に供給される
。各場合において、キャリアガスは、原材料化合物中に
噴射される前に泡立て器または寒気発生器の温度に予備
加熱される。Ｓ ｉ Ｃｉ ｍ泡立て器への酸素の流れ
はｌ ｓｌｍに、Ａ、 Ｊ Ｃｆ ！蒸気発生器への
酸素の流れは０．０５０５１ｍに、そしてＭｇ（ｈｆａ
ｌｌｚ・１．２ ＤＭＥ泡立て器へのアルゴンの流れ
は０．２５０５１ｍにそれぞれ設定されている。炭酸素
バーナへの蒸気の流れが開始すると、それにともなって
Ｍ ｇ Ｏ−Ａ、 ｊ！ ｚ ０３−３ ｉ Ｏｚスー
トが炎内で形成されそしてその炎から放出される。
このようにして発生されたＭｇＯ−／１．０゜−３ｉＯ
□スートは回転アルミナマンドレル上に収集され、重さ
約２００グラムの多孔質スートプリフォームを形成する
。次にこのスートプリフォームは、１４５０℃で動作し
ている蒸気炉内で焼結（ｃｏｎｓｏｌ １ｄａｔｅｄ）
されて透明なガラスとなされるやこのようにして得られ
た透明なガラスは延伸されて分析用のガラスロッドとな
される。
□スートは回転アルミナマンドレル上に収集され、重さ
約２００グラムの多孔質スートプリフォームを形成する
。次にこのスートプリフォームは、１４５０℃で動作し
ている蒸気炉内で焼結（ｃｏｎｓｏｌ １ｄａｔｅｄ）
されて透明なガラスとなされるやこのようにして得られ
た透明なガラスは延伸されて分析用のガラスロッドとな
される。
このガラスロッドはＭｇＯが約０，３７％、Ａβ、０．
が約１．３９％、残部がＳｉＯ□で、それにフッ素をあ
るパーセント（０，０２％）だけ加えた被分析組成を有
している。そのフッ素は、フッ素を含有したマグネシウ
ム原材料化合物を燃焼した際の副産物としてガラスに導
入される。このＭｇＯＡｌ１ｚ０３ Ｓ ｉＯｔガラ
スは熱膨張係数が ７．４Ｘ １０−”／℃、密度が２
．２１１ ｇ／ｃ１１Ｆ、歪み温度が約９６６℃、焼き
なまし温度が約１０６７℃、そして屈折率（ｎ＋、）が
約１．４５９４である。
が約１．３９％、残部がＳｉＯ□で、それにフッ素をあ
るパーセント（０，０２％）だけ加えた被分析組成を有
している。そのフッ素は、フッ素を含有したマグネシウ
ム原材料化合物を燃焼した際の副産物としてガラスに導
入される。このＭｇＯＡｌ１ｚ０３ Ｓ ｉＯｔガラ
スは熱膨張係数が ７．４Ｘ １０−”／℃、密度が２
．２１１ ｇ／ｃ１１Ｆ、歪み温度が約９６６℃、焼き
なまし温度が約１０６７℃、そして屈折率（ｎ＋、）が
約１．４５９４である。
上述のようにして作成されたガラスロッドは光ファイバ
を製造するのに適した純度と光学的品質を有している。
を製造するのに適した純度と光学的品質を有している。
このガラスロッドは延伸してそして次にシリコーン・ポ
リマーのような低屈折率プラスチフク・クラッドを被覆
することにより、あるいはまずＭｇ ＯＡ １ｚＯｘ
Ｓ ｉ Ｏ，ガラスロッドにフッ素をドープしたシリ
カのガラスクラッド層を添着し、そして次にその複合ガ
ラスプリフォームを延伸してファイバとすることによっ
て、２光フアイバとなされうる。いずれの場合にも、光
減衰が１５ｄｂ／ｋｎ＋より小さい光ファイバが得られ
る。
リマーのような低屈折率プラスチフク・クラッドを被覆
することにより、あるいはまずＭｇ ＯＡ １ｚＯｘ
Ｓ ｉ Ｏ，ガラスロッドにフッ素をドープしたシリ
カのガラスクラッド層を添着し、そして次にその複合ガ
ラスプリフォームを延伸してファイバとすることによっ
て、２光フアイバとなされうる。いずれの場合にも、光
減衰が１５ｄｂ／ｋｎ＋より小さい光ファイバが得られ
る。
尖−施一夛１２二」Ｊ
実施例１に記載された蒸気送りおよび炎酸化装置を利用
して、一連の７種のＭｇＯ−Ａｌ２０゜−Ｓ ＋ ０２
Ｍｉ成が合成される。第１表および第１Ａ表はこれら
の合成の結果を示している。第１表（反応物流れ）は使
用される各キャリアガスの流量をｓｌｍで示しており、
これらの流れはバーナの蒸気流内に存在するＭｇ、ＡＩ
！およびＳｉを含存した反応物の相対濃度を総体的に示
している。第１Ａ表（組成）は、得られた９種の生成物
につき、第１表に示されたキャリア流量のもとで収集さ
れる粒状酸化物スートの被分析組成を重量部で示してい
る。はとんどの場合、それらのスートは後で焼結されて
ガラスとなされるが、第１Ａ表には個々のガラスサンプ
ルにつき記録された屈折率ｎ０も示されている。
して、一連の７種のＭｇＯ−Ａｌ２０゜−Ｓ ＋ ０２
Ｍｉ成が合成される。第１表および第１Ａ表はこれら
の合成の結果を示している。第１表（反応物流れ）は使
用される各キャリアガスの流量をｓｌｍで示しており、
これらの流れはバーナの蒸気流内に存在するＭｇ、ＡＩ
！およびＳｉを含存した反応物の相対濃度を総体的に示
している。第１Ａ表（組成）は、得られた９種の生成物
につき、第１表に示されたキャリア流量のもとで収集さ
れる粒状酸化物スートの被分析組成を重量部で示してい
る。はとんどの場合、それらのスートは後で焼結されて
ガラスとなされるが、第１Ａ表には個々のガラスサンプ
ルにつき記録された屈折率ｎ０も示されている。
これらの表の合成例２〜４の場合には、蒸気温度とバー
ナ燃料およびシールドガス流れは実施例１で用いられた
のと実質的に同一であるが、合成例５〜１０の場合には
、ガス流れはほぼ次のように選定された。すなわち、天
然ガス、３．９５１ｍ；燃焼用酸素、４．２５１ｍ；内
側シールド酸素、２．４５１ｍ；フユーム・シールド酸
素、０．２８ ｓｌｍ；および外側シールド酸素、３．
７５１ｍである。しかしながら、スートの組成はこれら
のバーナの流れパラメータによって強くは左右されない
。というより、組成に第ＴＡ表に示されているような目
標値からのずれを生じさせる最も大きい要因は、蒸気発
生器における反応物のレベルと、アルミニウム蒸気を発
生ずるために用いられるＡ Ｉ Ｃ（１３０粒子寸法で
ある。
ナ燃料およびシールドガス流れは実施例１で用いられた
のと実質的に同一であるが、合成例５〜１０の場合には
、ガス流れはほぼ次のように選定された。すなわち、天
然ガス、３．９５１ｍ；燃焼用酸素、４．２５１ｍ；内
側シールド酸素、２．４５１ｍ；フユーム・シールド酸
素、０．２８ ｓｌｍ；および外側シールド酸素、３．
７５１ｍである。しかしながら、スートの組成はこれら
のバーナの流れパラメータによって強くは左右されない
。というより、組成に第ＴＡ表に示されているような目
標値からのずれを生じさせる最も大きい要因は、蒸気発
生器における反応物のレベルと、アルミニウム蒸気を発
生ずるために用いられるＡ Ｉ Ｃ（１３０粒子寸法で
ある。
玉土人二反廠立虫逍塁
金底灸豆
Ｍｇ（Ａｒ） ＡＩ（Ｏｚ） ５ｔ（Ｏｘ）２
１．０ ０．０２ １．０３
１．０ ０．０５ １．０４ ４．
０ ０．０２ １．０５ １．０
０．０５ １．０６ １．０ ０
．０４ １．０７ １．０ ０．０８
１．０８ １．０ ０．１２
１．０９ １．０ ０．１０ １．０
１０ １．０ ０．０８ ０．７５第
１Ａ表−組成 匍幻ＩＪ− ム虹−酊」ｈ−錘シーーＬ ユＬ ２ ２．６６ １０．９ ８５．８ ０．６２ −
３ ２．０５ １７．４ ７９．８ ０．７１ −
４ ７．３９ １１．７ ７７．７ ３．１８ −
５ ２．０８ ３．２３ ９３．８ ０．８８ １．
４６４６ ２．８１ ２．７２ ９４．２ ０．２８
１．４６９９７ ２．４１ ５．６４ ９１．７
０．２６ １．４６９６８ ３．３３ １１．４ ８
５．１ ０．２０ １．４８０６９ ３．８８ ７．
４４ Ｂ８．４ ０．２６ １．４７６４１０ ３
．７７ １０．０ Ｂ６．０ ０．２１ １．４７８
７第１Ａ表は、本発明によればＭｇＯ−Ａ、Ｉ！ｚｏｘ
−３ｉＯ□ガラス形成領域において比較的広い範囲のＭ
ｇ ＯＡ １ ｔｏｙ Ｓ ｉ Ｏ□組成が得られ
ることを示しており、かつガラス質の生成物を得るため
の焼結を必要としないセラミック用途のために、さらに
他のＭｇＯ−Ａｔ’、０３−３ ｉｏ□組成が容易に合
成されうろことが予想される。従って、上記の表は特許
請求の範囲内で実施されうる酸化物組成と合成方法を例
示しているにすぎない。
１．０ ０．０２ １．０３
１．０ ０．０５ １．０４ ４．
０ ０．０２ １．０５ １．０
０．０５ １．０６ １．０ ０
．０４ １．０７ １．０ ０．０８
１．０８ １．０ ０．１２
１．０９ １．０ ０．１０ １．０
１０ １．０ ０．０８ ０．７５第
１Ａ表−組成 匍幻ＩＪ− ム虹−酊」ｈ−錘シーーＬ ユＬ ２ ２．６６ １０．９ ８５．８ ０．６２ −
３ ２．０５ １７．４ ７９．８ ０．７１ −
４ ７．３９ １１．７ ７７．７ ３．１８ −
５ ２．０８ ３．２３ ９３．８ ０．８８ １．
４６４６ ２．８１ ２．７２ ９４．２ ０．２８
１．４６９９７ ２．４１ ５．６４ ９１．７
０．２６ １．４６９６８ ３．３３ １１．４ ８
５．１ ０．２０ １．４８０６９ ３．８８ ７．
４４ Ｂ８．４ ０．２６ １．４７６４１０ ３
．７７ １０．０ Ｂ６．０ ０．２１ １．４７８
７第１Ａ表は、本発明によればＭｇＯ−Ａ、Ｉ！ｚｏｘ
−３ｉＯ□ガラス形成領域において比較的広い範囲のＭ
ｇ ＯＡ １ ｔｏｙ Ｓ ｉ Ｏ□組成が得られ
ることを示しており、かつガラス質の生成物を得るため
の焼結を必要としないセラミック用途のために、さらに
他のＭｇＯ−Ａｔ’、０３−３ ｉｏ□組成が容易に合
成されうろことが予想される。従って、上記の表は特許
請求の範囲内で実施されうる酸化物組成と合成方法を例
示しているにすぎない。
第１図は本発明に従ってＭｇＯ−，１Ｍ！、○、−３
ｉ Ｏを生成物を合成するために用いうる７気発生およ
び送り装置の概略図、第２ａ図および第２ｂ図は従来の
炎酸化バーナを示す概略図、第３ａ図および第３ｂ図は
本発明を実施するために炎酸化バーナに組込むのに適し
たフユーム・チューブ構造の概略断面図である。 図面において、４ａはフユーム・チューブ、４１は中央
のフユーム・チューブ・チャンネル、４５は外側フユー
ム・チューブ・チャンネル、５０はバーナ、１０はＳ
ｉ ＣＡ ｈ蒸気発生器、２０はＡ ＣＡ ｙ蒸気発生
器、３０は有機金属マグネシウム蒸気発生器をそれぞれ
示す。
ｉ Ｏを生成物を合成するために用いうる７気発生およ
び送り装置の概略図、第２ａ図および第２ｂ図は従来の
炎酸化バーナを示す概略図、第３ａ図および第３ｂ図は
本発明を実施するために炎酸化バーナに組込むのに適し
たフユーム・チューブ構造の概略断面図である。 図面において、４ａはフユーム・チューブ、４１は中央
のフユーム・チューブ・チャンネル、４５は外側フユー
ム・チューブ・チャンネル、５０はバーナ、１０はＳ
ｉ ＣＡ ｈ蒸気発生器、２０はＡ ＣＡ ｙ蒸気発生
器、３０は有機金属マグネシウム蒸気発生器をそれぞれ
示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、気相沈積されたＭｇＯ−Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿
２酸化生成物を合成する方法であって、 （ａ）ＳｉＣｌ＿４、ハロゲン化アルミニウム、および
マグネシウム有機金属化合物のそれぞれの蒸気を発生し
そしてそれら蒸気を炎酸化バーナに供給し、この場合、
ハロゲン化アルミニウムの蒸気とマグネシウム有機金属
蒸気とを別々の蒸気流として供給し、 （ｂ）バーナにより支持された酸化用燃焼炎内に前記蒸
気を噴射し、この場合、前記ハロゲン化アルミニウム蒸
気と有機金属マグネシウム蒸気を別々の蒸気流としてバ
ーナから炎内に放出させ、そしてハロゲン化アルミニウ
ム蒸気とマグネシウム有機金属蒸気を両方とも含まない
中間のシールドガス流を、ハロゲン化アルミニウムおよ
びマグネシウム有機金属蒸気を含む流れの間の炎内に放
出させ、そして （ｃ）前記炎による前記蒸気の燃焼から生じたＭｇＯ−
Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２粒状酸化生成物を収集する
ことよりなる気相沈積された酸化生成物の合成方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、前記ハ
ロゲン化アルミニウム蒸気が本質的にＡｌＣｌ＿３より
なる前記方法。 ３、特許請求の範囲第２項記載の方法において、前記中
間のシールドガス流がＳｉＣｌ＿４蒸気よりなる前記方
法。 ４、特許請求の範囲第２項記載の方法において、前記中
間のシールドガス流が本質的に酸素よりなる前記方法。 ５、気相沈積されたＭｇＯ−Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿
１ガラスを合成する方法であって、 （ａ）ＳｉＣｌ＿４、ハロゲン化アルミニウム、および
マグネシウム有機金属化合物のそれぞれの蒸気を発生し
そしてそれら蒸気を炎酸化バーナに供給し、この場合、
ハロゲン化アルミニウムの蒸気とマグネシウム有機金属
蒸気とを別々の蒸気流として供給し、 （ｂ）バーナにより支持された酸化用燃焼炎内に前記蒸
気を噴射し、この場合、前記ハロゲン化アルミニウム蒸
気と有機金属マグネシウム蒸気を別々の蒸気流としてバ
ーナから炎内に放出させ、そしてハロゲン化アルミニウ
ム蒸気とマグネシウム有機金属蒸気を両方とも含まない
中間のシールドガス流を、ハロゲン化アルミニウムおよ
びマグネシウム有機金属蒸気を含む流れの間の炎内に放
出させ、 （ｃ）前記炎による前記蒸気の燃焼から生じたＭｇＯ−
Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２粒状酸化生成物を収集し、
そして （ｄ）前記収集されたＭｇＯ−Ａｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ
＿２粒状酸化生成物を加熱して焼結させ、透明なガラス
とすることよりなる方法。 ６、特許請求の範囲第５項記載の方法において、前記ハ
ロゲン化アルミニウムが本質的にＡｌＣｌ＿３よりなる
前記方法。 ７、特許請求の範囲第６項記載の方法において、前記中
間シールドガス流がＳｉＣｌ＿４蒸気よりなる前記方法
。 ８、特許請求の範囲第６項記載の方法において、前記中
間シールドガス流が本質的に酸素よりなる前記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/765,199 US4604118A (en) | 1985-08-13 | 1985-08-13 | Method for synthesizing MgO--Al2 O3 --SiO2 glasses and ceramics |
| US765199 | 1985-08-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6241738A true JPS6241738A (ja) | 1987-02-23 |
Family
ID=25072914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61187046A Pending JPS6241738A (ja) | 1985-08-13 | 1986-08-11 | 気相沈積された酸化生成物の合成方法 |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4604118A (ja) |
| EP (1) | EP0213715B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6241738A (ja) |
| KR (1) | KR870002026A (ja) |
| AT (1) | ATE73433T1 (ja) |
| AU (1) | AU581335B2 (ja) |
| BR (1) | BR8603795A (ja) |
| CA (1) | CA1249305A (ja) |
| DE (1) | DE3684204D1 (ja) |
| DK (1) | DK382586A (ja) |
| ES (1) | ES2000608A6 (ja) |
| FI (1) | FI79687C (ja) |
| IL (1) | IL79563A0 (ja) |
| IN (1) | IN167640B (ja) |
| MX (1) | MX168670B (ja) |
| NO (1) | NO863248L (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2002537147A (ja) * | 1999-02-18 | 2002-11-05 | コーニング インコーポレイテッド | シリカスートの押出し成形によるシリカガラスハニカム構造体 |
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| EP0428068B1 (en) * | 1989-11-13 | 1998-03-25 | Corning Incorporated | Method and apparatus for making a preform doped with a metal oxide |
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-
1985
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-
1986
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- 1986-08-13 KR KR1019860006650A patent/KR870002026A/ko not_active Application Discontinuation
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