JPH0320044B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
この発明は、Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素のう
ち少なくとも１種）、Ｂ、Feを主成分とする永久
磁石に係り、添加元素により保磁力並びに減磁極
線の角型性を著しく向上させた希土類・鉄・ボロ
ン系永久磁石に関する。 従来の技術 永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製品か
ら、大型コンピユータの周辺端末器まで、幅広い
分野で使用される極めて重要な電気・電子材料の
一つである。近年の電気・電子機器小形化、高効
率化の要求にともない、永久磁石材料は益々高性
能化が求められるようになつた。 現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハ
ードフエライトおよび希土類コバルト磁石であ
る。近年のコバルトの原料事情の不安定化に伴な
い、コバルトを20〜30wt％含むアルニコ磁石の
需要は減り、鉄の酸化物を主成分とする安価なハ
ードフエライトが磁石材料の主流を占めるように
なつた。 一方、希土類コバルト磁石はコバルトを50〜
60wt％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含ま
れていないSmを使用するため大変高価であるが、
他の磁石に比べて、時期特性が格段に高いため、
種として小型で添加価値の高い磁気回路に多用さ
れるようになつた。 そこで、本発明者は先に、高価なSmやCoを必
ずしも含有しない新しい高性能永久磁石としてＲ
−Fe−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少
なくとも１種）永久磁石を提案した（特願昭57−
145072号）。 この永久磁石は、ＲとしてNdやPrを中心とす
る資源的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分
として25MGOe以上の極めて高いエネルギー積を
示すすぐれた永久磁石である。 発明が解決しようとする課題 この発明は、希土類・鉄・ボロンを主成分とす
る新規な永久磁石の磁気特性、とりわけ保磁力並
びに減磁曲線の角型性を改善した希土類・鉄・ボ
ロンを主成分とする永久磁石材料の提供を目的と
している。 また、この発明は、室温以上で良好な磁気特性
を有し、任意の形状、実用寸法に成形でき、Co、
Sm等の希少資源を用いることなく、資源的に豊
富な軽希土類を有効に使用できる永久磁石材料の
提供を目的としている。 問題点を解決するための手段 この発明は、 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜30原子％、 B2原子％〜28原子％、 下記添加元素Ｍのうち少なくとも１種（但し、
Ｍとして２類以上の添加元素を含有する場合は、
当該添加元素の上限のうち最大値を添加総量の上
限値とする）、 残部Fe及び不可避的不純物からなることを特
徴する永久磁石材料である。 Ca8.5原子％以下、Mg8.5原子％以下、 Sr7.0原子％以下、Ba7.0原子％以下、 Be7.0原子％以下。 作 用 この発明は、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
ける保磁力並びに減磁曲線の角型性の改善を目的
に、添加元素について種々検討した結果、所要の
添加元素Ｍの効果を知見したものである。 添加元素Ｍは、Ｒ−Fe−Ｂ永久磁石に対して
その保磁力を改善する効果があり、永久磁石とし
て実用上十分な保磁力を示し、好ましい態様にお
いてはSm−Co系永久磁石と同等以上の保磁力を
示す。 また、添加元素Ｍは、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石
に対してその減磁曲線の角型性を著しく改善する
効果を有する。さらに、Ｒの脱酸効果があり、Ｒ
−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金の溶解時あるいは
焼結時等の製造工程中におけるＲの酸化を仰制で
きるため、工業的に量産した当該Ｒ−Fe−Ｂ−
Ｍ系永久磁石材料の磁気特性のばらつきを低減で
きる効果がある。 この発明の永久磁石材料は、ＲとしてNdやPr
を中心とする資源的に豊富な軽希土類を主に用
い、Ｂ、Feを主成分としてわずかな添加元素Ｍ
を含有することにより好ましい態様において、
25MGOe以上の極めて高いエネルギー積並びに高
残留磁束密度、高保磁力を有し、かつすぐれた残
留磁束密度の温度特性を示し、工業的に有用な永
久磁石材料を安価に得ることができる。 組成限定理由 以下に、この発明による永久磁石材料の組成限
定理由を説明する。 この発明の永久磁石材料に用いる希土類元素Ｒ
は、イツトリウムＹを包含し、軽希土類及び重希
土類を包含する希土類元素であり、これらのうち
少なくとも１種、好ましくはNd、Pr等の軽希土
類を主体として、あるいはNd、Pr等との混合物
を用いる。 すなわち、Ｒとしては、 ネオジム（Nd）、プラセオジム（Pr）、 ランタン（La）、セリウム（Ce）、 テルビウム（Tb）、ジスプロシウム（Dy）、 ホルミウム（Ho）、エルビウム（Er）、 ユウロビウム（Eu）、サマリウム（Sm）、 カドリニウム（Gd）、プロメチウム（Pm）、 ツリウム（Tm）、イツテルビウム（Yb）、 ルテチウム（Lu）、イツトリウム（Ｙ）が包含
される。 又、通例Ｒのうち１種をもつて足りるが、実用
上は２種以上の混合物（ミツシユメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることが
でき、SM、Ｍ、La、Ce、Gd、等は他のＲ、特
にNd、Pr等との混合物として用いることができ
る。 なお、このＲは純希土類元素ではなくてもよ
く、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差支えない。 Ｒは、新規なＲ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
ける必須元素であつて、８原子％未満では、高磁
気特性、特に1kOe以上の保磁力が得られず、30
原子％を越えると残留磁束密度Brが低下して、
すぐれた特性の永久磁石材料が得られず、また科
学的に非常に活性であるため工業製造上困難とな
る。よつてR8原子％〜30原子％範囲とする。 Ｂは、新規なＲ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
ける必須元素であつて、２原子％未満では1kOe
以上の保磁力（iHc）が得られず、28原子％を越
えると残留磁束密度Brがハードフエライトの約
4kG未満と低下するため、すぐれた永久磁石材料
が得られない。よつて、Ｂは２原子％〜28原子％
の範囲とする。 添加元素Ｍは、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石材料に
対してその保磁力を改善する効果があるため添加
する。しかし、添加元素Ｍの添加に伴い残留磁束
密度Brの低下が招来されるため、従来のハード
フエライト磁石の残留磁束密度と同等以上となる
範囲でＭを添加するのが望ましい。 したがつて、添加元素ＭのCa、Mg、Sr、Ba、
Be、の各元素の添加上限は、ハードフエライト
磁石の残留磁束密度の約4kG同等以上の残留磁束
密度を有する範囲とし、 Ca8.5原子％以下、Mg8.5原子％以下、 Sr7.0原子％以下、Ba7.0原子％以下、 Be7.0原子％以下とする。 また、上記添加元素Ｍは極めて活性であり、上
記上限を越える添加は工業生産上取り扱いが困難
となる。さらに２種以上を含有する場合、残留磁
束密度4kG以上とするためには、当該元素の上限
のうち、最大値以下とする必要がある。 Feは、新規なＲ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
いて必須元素であり、上記成分を含有した残余を
占める。しかし、65原子％未満では残留磁束密度
Brが低下し、82原子％を越えると高い保磁力が
得られないので、Feは65原子％〜82原子％が望
ましい。 また、この発明による永久磁石材料は、Ｒ、
Fe、Ｂ、Ｍの他、工業的生産上、不可避的不純
物の存在を許容でき、例えば、Ｂとして純粋ボロ
ンまたはフエロボロンを用いることができ、不純
物としてAl、Si、Ｃ等を含有することができる。 さらに、FeまたはＢの一部を4.0原子％以下の
Ｃ、3.5原子％のＰ、2.5原子％以下のＳ、3.5原子
％以下のCuのうち少なくとも１種、合計量で4.0
原子％以下で置換することにより、永久磁石材料
の製造性改善、低価格化が可能である。 この発明のＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石材料に
おいて、結晶相は主相が正方晶であることが、特
に微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁気特
性を有する焼結永久磁石を作製するのに望まし
い。 この発明による永久磁石は、 保磁力iHc≧1kOe、残留磁束密度Br＞4kG、
を示し、最大エネルギー積（BH）maxはハード
フエライトと同等以上となり、最も好ましい組成
範囲では（BH）max≧10MGOeを示し、最大値
は25MOGe以上に達する。 また、この発明によるＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久
磁石材料は、Ｒの主成分がその50％以上を軽希土
類金属が占める場合で、R11原子％〜24原子％、
B3原子％〜27原子％に、Ca0.2〜6.5原子％、
Mg0.2〜6.5原子％、 Sr0.2〜5.0原子％、Ba0.2〜5.0原子％、 Be0.2〜5.0原子％のうち少なくとも１種を含有
し、残部Feであるとき、すぐれた磁気特性を示
し、（BH）maxは7MGOe以上に達する。 特に、この発明によるＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久
磁石材料は、Ｒの主成分がその50％以上を軽希土
類金属が占める場合で、R12原子％〜20原子％、
B4原子％〜24原子％、Ca0.5〜2.5原子％、Mg0.5
％〜2.5原子％、Sr0.5〜1.5原子％、Ba0.5〜1.5原
子％、Be0.5〜1.5原子％のうち少なくとも１種を
含有し、残部Feであるとき、最もすぐれた磁気
特性を示し、（BH）maxは10MGOe以上でその
最大量が33MGOe以上に達する。 製造方法 次に、この発明による永久磁石材料の製造方法
について説明する。 一般に希土類金属は化学的に非常に活発であ
り、空気中の酸素と結びつきやすく容易に酸素と
反応し希土類酸化物をつくるので、溶解、粉砕、
成形、焼結等の各工程を還元性雰囲気または非酸
化性雰囲気中で行なうことが必要である。 まず、所定組成の合金粉末を調整する。一例と
して、上記組成範囲内で原料を所定組成に坪量配
合した後、高周波誘導炉等により溶解を行ないイ
ンゴツトとし、その後これを粉砕する。粉末の平
均粒度が0.3〜80μｍの範囲のとき、保磁力
（iHc）は1kOe以上となる。平均粒度が0.3μｍ未
満となると酸化が急激に進行し、目的とする合金
が得られ難くなるため、この発明の高性能Ｒ−
Fe−Ｂ系永久磁石材料を安定に製造する上で好
ましくない。一方、粉末粒径が80μｍを越えると
保磁力iHcは1kOe以下となり、永久磁石材料の
性能保持上好ましくない。 また、上記範囲内の粒度を有する粉末におい
て、この発明の組成範囲内で組成の異なる２種類
以上の粉末を組成の調整または焼結時の緻密化を
促進させるために混合して用いることもできる。 なお、粉砕は後述の実施例に示すスタンプミ
ル、ジエツトミル等の乾式粉砕に限定されること
なく、湿式粉砕を採用することができ、特に湿式
粉枠を行う場合は、アルコール系溶媒、ヘキサ
ン、トリクロルエタン、トリクロルエチレン、キ
シレン、トルエン、弗素系溶媒、パラフイン系溶
媒などを用いることができる。 次いで、得られた所定の粒度を有する合金粉末
を形成する。形成時の圧力は0.5〜８トン／cm2
（以下ｔ／cm2）の範囲で行なうことが好ましい。
0.5t／cm2未満の圧力では、成形体の十分な強度が
得られず、永久磁石材料としての実用上その取り
扱いが極めて困難となる。また8t／cm2を越えると
成形体の強度は非常に上り、その取り扱いの上で
好ましくはなるが、プレスのパンチ、ダイス金型
の強度の点で連続的成形を行なうときに問題とな
るので好ましくない。但し成形圧力にはこれを限
定するものではない。 さらに、加圧成形時、磁気的異方性の磁石材料
を製造する場合には加圧成形を行なうときに磁界
中で行なうが、そのときの磁界はおよそ７〜
20kOeの磁界中で行なうことが好ましい。 得られた成形体は、900℃〜1200℃、好ましく
は1000℃〜1180℃の温度で焼結する。 焼結温度が900℃未満では永久磁石材料として
の十分な密度が得られず、また所要の磁束密度が
得られない。また、1200℃を越えると焼結体が変
形し、配向がくずれ磁束密度の低下と角型性の低
下を招来し好ましくない。 また、焼結時間は５分以上であればよいが、あ
まり長時間となると量産性に問題があるので、好
ましい焼結時間は30分から８時間である。 焼結は還元性ないし非酸化性雰囲気で行なう。 焼結雰囲気として不活性ガス雰囲気を用いる場
合は定圧または加圧雰囲気でもよいが、焼結体の
緻密化を計る方法として減圧雰囲気あるいは減圧
不活性雰囲気で行なうことも可能である。また焼
結効果を上げる別の方法としては、還元性ガスで
あるH2ガス雰囲気中で行なう方法も用いられる。 実施例 以下に、この発明による実施例を示しその効果
を明らかにする。 実施例 １ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し、残部はFe及びA15.3％、Si0.7％、
C0.03％の不純物からなるフエボロン合金、純度
99.7％以上のNd、添加元素として、純度99％の
Caを使用し、第１表の成分組成となるように配
合し、これらをアルゴン雰囲気中で高周波溶解
し、その後水冷銅鋳型に鋳造した（ただし、出発
原料の純度は重量で示す。以下同様）。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、10kOeまたは
12kOeの磁界中で配向し、1.5t／cm2の圧力で成形
した。 得られた成形体を、1100℃または1120℃、３時
間、Ar中の条件で焼結し、その後放冷し、この
発明による永久磁石を作製した。 また、比較のため、Caを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第１表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にCaを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ２ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボン合金、純度99.7％以上のNd、
及びPr、添加元素として、純度99％を使用し、
第２表の成分組成となるように配合しこれらをア
ルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その後水冷銅鋳
型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、12kOe磁界中で配
向し、1.0t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1100℃または1120℃、３時
間、Ar中の条件で焼結し、その後放冷し、この
発明による永久磁石を作製した。 また、比較のために、Mgを添加しないＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第２表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にMgを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ３ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、及びGd、添加元素として、純度99％のSrを
使用し、第３表の成分組成となるように配合し、
これらをアルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉枠し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。この微粉末を金型に挿入し、10kOeの磁界中
で配向し、1.2t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1080℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Srを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第３表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にSrを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ４ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、及びPr、添加元素として、純度99％のBaを
使用し、第４表の成分組成となるように配合し、
これらをアルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、12kOeの磁界中で
配向し、1.5t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1060℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Baを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第４表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にBaを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ５ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、添加元素として、純度99％のBeを使用し、
第５表の成分組成となるように配合し、これらを
アルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その後水冷銅
鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、12kOeの磁界中で
配向し、2.5t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1020℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Beを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第５表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にBaを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ６ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、添加元素として、純度99％のMgを使用し、
第６表の成分組成となるように配合し、これらを
アルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その後水冷銅
鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、無磁界中で配向
し、1.5t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1060℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Mgを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第６表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にMgを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ７ 実施例１と同じ製法で永久磁石を作製し、成分
組成を、15Nd−6B−5Ca−74Feとした永久磁石
の室温における磁化曲線を測定した。 第１図に示す磁化曲線から明らかなように、初
磁化曲線の低磁界で急峻に立上り飽和に達し、減
磁曲線はきわめて角形成が高く、このＲ−Fe−
Ｂ−Ｍ系永久磁石が典型的な高性能異方性磁石で
あることがわかる。 また、このＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石の保磁
力は反転磁区の核発生によつて決定される。いわ
ゆるニユークレエーシヨン型永久磁石であること
を示している。 さらに第１表から第６表に示すこの発明による
組成のＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石は、いずれも
第１図と同一傾向の初磁化曲線を示した。
ち少なくとも１種）、Ｂ、Feを主成分とする永久
磁石に係り、添加元素により保磁力並びに減磁極
線の角型性を著しく向上させた希土類・鉄・ボロ
ン系永久磁石に関する。 従来の技術 永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製品か
ら、大型コンピユータの周辺端末器まで、幅広い
分野で使用される極めて重要な電気・電子材料の
一つである。近年の電気・電子機器小形化、高効
率化の要求にともない、永久磁石材料は益々高性
能化が求められるようになつた。 現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハ
ードフエライトおよび希土類コバルト磁石であ
る。近年のコバルトの原料事情の不安定化に伴な
い、コバルトを20〜30wt％含むアルニコ磁石の
需要は減り、鉄の酸化物を主成分とする安価なハ
ードフエライトが磁石材料の主流を占めるように
なつた。 一方、希土類コバルト磁石はコバルトを50〜
60wt％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含ま
れていないSmを使用するため大変高価であるが、
他の磁石に比べて、時期特性が格段に高いため、
種として小型で添加価値の高い磁気回路に多用さ
れるようになつた。 そこで、本発明者は先に、高価なSmやCoを必
ずしも含有しない新しい高性能永久磁石としてＲ
−Fe−Ｂ系（ＲはＹを含む希土類元素のうち少
なくとも１種）永久磁石を提案した（特願昭57−
145072号）。 この永久磁石は、ＲとしてNdやPrを中心とす
る資源的に豊富な軽希土類を用い、Feを主成分
として25MGOe以上の極めて高いエネルギー積を
示すすぐれた永久磁石である。 発明が解決しようとする課題 この発明は、希土類・鉄・ボロンを主成分とす
る新規な永久磁石の磁気特性、とりわけ保磁力並
びに減磁曲線の角型性を改善した希土類・鉄・ボ
ロンを主成分とする永久磁石材料の提供を目的と
している。 また、この発明は、室温以上で良好な磁気特性
を有し、任意の形状、実用寸法に成形でき、Co、
Sm等の希少資源を用いることなく、資源的に豊
富な軽希土類を有効に使用できる永久磁石材料の
提供を目的としている。 問題点を解決するための手段 この発明は、 Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
とも１種）８原子％〜30原子％、 B2原子％〜28原子％、 下記添加元素Ｍのうち少なくとも１種（但し、
Ｍとして２類以上の添加元素を含有する場合は、
当該添加元素の上限のうち最大値を添加総量の上
限値とする）、 残部Fe及び不可避的不純物からなることを特
徴する永久磁石材料である。 Ca8.5原子％以下、Mg8.5原子％以下、 Sr7.0原子％以下、Ba7.0原子％以下、 Be7.0原子％以下。 作 用 この発明は、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
ける保磁力並びに減磁曲線の角型性の改善を目的
に、添加元素について種々検討した結果、所要の
添加元素Ｍの効果を知見したものである。 添加元素Ｍは、Ｒ−Fe−Ｂ永久磁石に対して
その保磁力を改善する効果があり、永久磁石とし
て実用上十分な保磁力を示し、好ましい態様にお
いてはSm−Co系永久磁石と同等以上の保磁力を
示す。 また、添加元素Ｍは、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石
に対してその減磁曲線の角型性を著しく改善する
効果を有する。さらに、Ｒの脱酸効果があり、Ｒ
−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金の溶解時あるいは
焼結時等の製造工程中におけるＲの酸化を仰制で
きるため、工業的に量産した当該Ｒ−Fe−Ｂ−
Ｍ系永久磁石材料の磁気特性のばらつきを低減で
きる効果がある。 この発明の永久磁石材料は、ＲとしてNdやPr
を中心とする資源的に豊富な軽希土類を主に用
い、Ｂ、Feを主成分としてわずかな添加元素Ｍ
を含有することにより好ましい態様において、
25MGOe以上の極めて高いエネルギー積並びに高
残留磁束密度、高保磁力を有し、かつすぐれた残
留磁束密度の温度特性を示し、工業的に有用な永
久磁石材料を安価に得ることができる。 組成限定理由 以下に、この発明による永久磁石材料の組成限
定理由を説明する。 この発明の永久磁石材料に用いる希土類元素Ｒ
は、イツトリウムＹを包含し、軽希土類及び重希
土類を包含する希土類元素であり、これらのうち
少なくとも１種、好ましくはNd、Pr等の軽希土
類を主体として、あるいはNd、Pr等との混合物
を用いる。 すなわち、Ｒとしては、 ネオジム（Nd）、プラセオジム（Pr）、 ランタン（La）、セリウム（Ce）、 テルビウム（Tb）、ジスプロシウム（Dy）、 ホルミウム（Ho）、エルビウム（Er）、 ユウロビウム（Eu）、サマリウム（Sm）、 カドリニウム（Gd）、プロメチウム（Pm）、 ツリウム（Tm）、イツテルビウム（Yb）、 ルテチウム（Lu）、イツトリウム（Ｙ）が包含
される。 又、通例Ｒのうち１種をもつて足りるが、実用
上は２種以上の混合物（ミツシユメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることが
でき、SM、Ｍ、La、Ce、Gd、等は他のＲ、特
にNd、Pr等との混合物として用いることができ
る。 なお、このＲは純希土類元素ではなくてもよ
く、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物を含有するものでも差支えない。 Ｒは、新規なＲ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
ける必須元素であつて、８原子％未満では、高磁
気特性、特に1kOe以上の保磁力が得られず、30
原子％を越えると残留磁束密度Brが低下して、
すぐれた特性の永久磁石材料が得られず、また科
学的に非常に活性であるため工業製造上困難とな
る。よつてR8原子％〜30原子％範囲とする。 Ｂは、新規なＲ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
ける必須元素であつて、２原子％未満では1kOe
以上の保磁力（iHc）が得られず、28原子％を越
えると残留磁束密度Brがハードフエライトの約
4kG未満と低下するため、すぐれた永久磁石材料
が得られない。よつて、Ｂは２原子％〜28原子％
の範囲とする。 添加元素Ｍは、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁石材料に
対してその保磁力を改善する効果があるため添加
する。しかし、添加元素Ｍの添加に伴い残留磁束
密度Brの低下が招来されるため、従来のハード
フエライト磁石の残留磁束密度と同等以上となる
範囲でＭを添加するのが望ましい。 したがつて、添加元素ＭのCa、Mg、Sr、Ba、
Be、の各元素の添加上限は、ハードフエライト
磁石の残留磁束密度の約4kG同等以上の残留磁束
密度を有する範囲とし、 Ca8.5原子％以下、Mg8.5原子％以下、 Sr7.0原子％以下、Ba7.0原子％以下、 Be7.0原子％以下とする。 また、上記添加元素Ｍは極めて活性であり、上
記上限を越える添加は工業生産上取り扱いが困難
となる。さらに２種以上を含有する場合、残留磁
束密度4kG以上とするためには、当該元素の上限
のうち、最大値以下とする必要がある。 Feは、新規なＲ−Fe−Ｂ系永久磁石材料にお
いて必須元素であり、上記成分を含有した残余を
占める。しかし、65原子％未満では残留磁束密度
Brが低下し、82原子％を越えると高い保磁力が
得られないので、Feは65原子％〜82原子％が望
ましい。 また、この発明による永久磁石材料は、Ｒ、
Fe、Ｂ、Ｍの他、工業的生産上、不可避的不純
物の存在を許容でき、例えば、Ｂとして純粋ボロ
ンまたはフエロボロンを用いることができ、不純
物としてAl、Si、Ｃ等を含有することができる。 さらに、FeまたはＢの一部を4.0原子％以下の
Ｃ、3.5原子％のＰ、2.5原子％以下のＳ、3.5原子
％以下のCuのうち少なくとも１種、合計量で4.0
原子％以下で置換することにより、永久磁石材料
の製造性改善、低価格化が可能である。 この発明のＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石材料に
おいて、結晶相は主相が正方晶であることが、特
に微細で均一な合金粉末を得て、すぐれた磁気特
性を有する焼結永久磁石を作製するのに望まし
い。 この発明による永久磁石は、 保磁力iHc≧1kOe、残留磁束密度Br＞4kG、
を示し、最大エネルギー積（BH）maxはハード
フエライトと同等以上となり、最も好ましい組成
範囲では（BH）max≧10MGOeを示し、最大値
は25MOGe以上に達する。 また、この発明によるＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久
磁石材料は、Ｒの主成分がその50％以上を軽希土
類金属が占める場合で、R11原子％〜24原子％、
B3原子％〜27原子％に、Ca0.2〜6.5原子％、
Mg0.2〜6.5原子％、 Sr0.2〜5.0原子％、Ba0.2〜5.0原子％、 Be0.2〜5.0原子％のうち少なくとも１種を含有
し、残部Feであるとき、すぐれた磁気特性を示
し、（BH）maxは7MGOe以上に達する。 特に、この発明によるＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久
磁石材料は、Ｒの主成分がその50％以上を軽希土
類金属が占める場合で、R12原子％〜20原子％、
B4原子％〜24原子％、Ca0.5〜2.5原子％、Mg0.5
％〜2.5原子％、Sr0.5〜1.5原子％、Ba0.5〜1.5原
子％、Be0.5〜1.5原子％のうち少なくとも１種を
含有し、残部Feであるとき、最もすぐれた磁気
特性を示し、（BH）maxは10MGOe以上でその
最大量が33MGOe以上に達する。 製造方法 次に、この発明による永久磁石材料の製造方法
について説明する。 一般に希土類金属は化学的に非常に活発であ
り、空気中の酸素と結びつきやすく容易に酸素と
反応し希土類酸化物をつくるので、溶解、粉砕、
成形、焼結等の各工程を還元性雰囲気または非酸
化性雰囲気中で行なうことが必要である。 まず、所定組成の合金粉末を調整する。一例と
して、上記組成範囲内で原料を所定組成に坪量配
合した後、高周波誘導炉等により溶解を行ないイ
ンゴツトとし、その後これを粉砕する。粉末の平
均粒度が0.3〜80μｍの範囲のとき、保磁力
（iHc）は1kOe以上となる。平均粒度が0.3μｍ未
満となると酸化が急激に進行し、目的とする合金
が得られ難くなるため、この発明の高性能Ｒ−
Fe−Ｂ系永久磁石材料を安定に製造する上で好
ましくない。一方、粉末粒径が80μｍを越えると
保磁力iHcは1kOe以下となり、永久磁石材料の
性能保持上好ましくない。 また、上記範囲内の粒度を有する粉末におい
て、この発明の組成範囲内で組成の異なる２種類
以上の粉末を組成の調整または焼結時の緻密化を
促進させるために混合して用いることもできる。 なお、粉砕は後述の実施例に示すスタンプミ
ル、ジエツトミル等の乾式粉砕に限定されること
なく、湿式粉砕を採用することができ、特に湿式
粉枠を行う場合は、アルコール系溶媒、ヘキサ
ン、トリクロルエタン、トリクロルエチレン、キ
シレン、トルエン、弗素系溶媒、パラフイン系溶
媒などを用いることができる。 次いで、得られた所定の粒度を有する合金粉末
を形成する。形成時の圧力は0.5〜８トン／cm2
（以下ｔ／cm2）の範囲で行なうことが好ましい。
0.5t／cm2未満の圧力では、成形体の十分な強度が
得られず、永久磁石材料としての実用上その取り
扱いが極めて困難となる。また8t／cm2を越えると
成形体の強度は非常に上り、その取り扱いの上で
好ましくはなるが、プレスのパンチ、ダイス金型
の強度の点で連続的成形を行なうときに問題とな
るので好ましくない。但し成形圧力にはこれを限
定するものではない。 さらに、加圧成形時、磁気的異方性の磁石材料
を製造する場合には加圧成形を行なうときに磁界
中で行なうが、そのときの磁界はおよそ７〜
20kOeの磁界中で行なうことが好ましい。 得られた成形体は、900℃〜1200℃、好ましく
は1000℃〜1180℃の温度で焼結する。 焼結温度が900℃未満では永久磁石材料として
の十分な密度が得られず、また所要の磁束密度が
得られない。また、1200℃を越えると焼結体が変
形し、配向がくずれ磁束密度の低下と角型性の低
下を招来し好ましくない。 また、焼結時間は５分以上であればよいが、あ
まり長時間となると量産性に問題があるので、好
ましい焼結時間は30分から８時間である。 焼結は還元性ないし非酸化性雰囲気で行なう。 焼結雰囲気として不活性ガス雰囲気を用いる場
合は定圧または加圧雰囲気でもよいが、焼結体の
緻密化を計る方法として減圧雰囲気あるいは減圧
不活性雰囲気で行なうことも可能である。また焼
結効果を上げる別の方法としては、還元性ガスで
あるH2ガス雰囲気中で行なう方法も用いられる。 実施例 以下に、この発明による実施例を示しその効果
を明らかにする。 実施例 １ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し、残部はFe及びA15.3％、Si0.7％、
C0.03％の不純物からなるフエボロン合金、純度
99.7％以上のNd、添加元素として、純度99％の
Caを使用し、第１表の成分組成となるように配
合し、これらをアルゴン雰囲気中で高周波溶解
し、その後水冷銅鋳型に鋳造した（ただし、出発
原料の純度は重量で示す。以下同様）。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、10kOeまたは
12kOeの磁界中で配向し、1.5t／cm2の圧力で成形
した。 得られた成形体を、1100℃または1120℃、３時
間、Ar中の条件で焼結し、その後放冷し、この
発明による永久磁石を作製した。 また、比較のため、Caを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第１表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にCaを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ２ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボン合金、純度99.7％以上のNd、
及びPr、添加元素として、純度99％を使用し、
第２表の成分組成となるように配合しこれらをア
ルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その後水冷銅鋳
型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、12kOe磁界中で配
向し、1.0t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1100℃または1120℃、３時
間、Ar中の条件で焼結し、その後放冷し、この
発明による永久磁石を作製した。 また、比較のために、Mgを添加しないＲ−Fe
−Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第２表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にMgを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ３ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、及びGd、添加元素として、純度99％のSrを
使用し、第３表の成分組成となるように配合し、
これらをアルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉枠し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。この微粉末を金型に挿入し、10kOeの磁界中
で配向し、1.2t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1080℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Srを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第３表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にSrを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ４ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、及びPr、添加元素として、純度99％のBaを
使用し、第４表の成分組成となるように配合し、
これらをアルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、12kOeの磁界中で
配向し、1.5t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1060℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Baを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第４表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にBaを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ５ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、添加元素として、純度99％のBeを使用し、
第５表の成分組成となるように配合し、これらを
アルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その後水冷銅
鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、12kOeの磁界中で
配向し、2.5t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1020℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Beを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第５表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にBaを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ６ 出発原料として、純度99.9％の電解鉄、B19.4
％を含有し残部はFe及びAl、Si、Ｃ等の不純物
からなるフエロボロン合金、純度99.7％以上の
Nd、添加元素として、純度99％のMgを使用し、
第６表の成分組成となるように配合し、これらを
アルゴン雰囲気中で高周波溶解し、その後水冷銅
鋳型に鋳造した。 その後インゴツトを、スタンプミルにより40メ
ツシユスルーまでに粗粉砕し、次にジエツトミル
により微粉砕し、粒度0.3〜80μｍの微粉末を得
た。 この微粉末を金型に挿入し、無磁界中で配向
し、1.5t／cm2の圧力で成形した。 得られた成形体を、1060℃、３時間、Ar中の
条件で焼結し、その後放冷し、この発明による永
久磁石を作製した。 また、比較のため、Mgを添加しないＲ−Fe−
Ｂ系永久磁石も同製法で作製した。 得られた永久磁石の磁気特性を測定した。測定
結果を示す第６表から明らかなように、Ｒ−Fe
−Ｂ系永久磁石にMgを含有することにより、高
いエネルギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力
を有するすぐれた永久磁石材料が得られたことが
わかる。 実施例 ７ 実施例１と同じ製法で永久磁石を作製し、成分
組成を、15Nd−6B−5Ca−74Feとした永久磁石
の室温における磁化曲線を測定した。 第１図に示す磁化曲線から明らかなように、初
磁化曲線の低磁界で急峻に立上り飽和に達し、減
磁曲線はきわめて角形成が高く、このＲ−Fe−
Ｂ−Ｍ系永久磁石が典型的な高性能異方性磁石で
あることがわかる。 また、このＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石の保磁
力は反転磁区の核発生によつて決定される。いわ
ゆるニユークレエーシヨン型永久磁石であること
を示している。 さらに第１表から第６表に示すこの発明による
組成のＲ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石は、いずれも
第１図と同一傾向の初磁化曲線を示した。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
発明の効果
実施例に明らかな如く、Ｒ−Fe−Ｂ系永久磁
石材料に添加元素Ｍを含有したことの発明による
Ｒ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石材料は、高いエネル
ギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力を有し、
減磁曲線の角型性が著しく改善された高性能永久
磁石材料である。
石材料に添加元素Ｍを含有したことの発明による
Ｒ−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石材料は、高いエネル
ギー積並びに高残留磁束密度、高保磁力を有し、
減磁曲線の角型性が著しく改善された高性能永久
磁石材料である。
第１図は磁化曲線を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ｒ（但しＲはＹを含む希土類元素のうち少な
くとも１種）８原子％〜30原子％、 B2原子％〜28原子％、 下記添加元素Ｍのうち少なくとも１種（但し、
Ｍとして２種以上の添加元素を含有する場合は、
当該添加元素の上限のうち最大値を添加総量の上
限値とする）、 残部Fe及び不可避的不純物からなることを特
徴する永久磁石材料。 Ca8.5原子％以下、Mg8.5原子％以下、 Sr7.0原子％以下、Ba7.0原子％以下、 Be7.0原子％以下。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120446A JPS6012707A (ja) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | 永久磁石材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58120446A JPS6012707A (ja) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | 永久磁石材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6012707A JPS6012707A (ja) | 1985-01-23 |
| JPH0320044B2 true JPH0320044B2 (ja) | 1991-03-18 |
Family
ID=14786401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58120446A Granted JPS6012707A (ja) | 1983-07-01 | 1983-07-01 | 永久磁石材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6012707A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62133040A (ja) * | 1985-12-05 | 1987-06-16 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| US5849109A (en) * | 1997-03-10 | 1998-12-15 | Mitsubishi Materials Corporation | Methods of producing rare earth alloy magnet powder with superior magnetic anisotropy |
| JP6554766B2 (ja) * | 2014-08-12 | 2019-08-07 | Tdk株式会社 | 永久磁石 |
-
1983
- 1983-07-01 JP JP58120446A patent/JPS6012707A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6012707A (ja) | 1985-01-23 |
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