JPS623019A - 四弗化チタンの製造方法 - Google Patents
四弗化チタンの製造方法Info
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- JPS623019A JPS623019A JP14013085A JP14013085A JPS623019A JP S623019 A JPS623019 A JP S623019A JP 14013085 A JP14013085 A JP 14013085A JP 14013085 A JP14013085 A JP 14013085A JP S623019 A JPS623019 A JP S623019A
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- titanium
- gas
- tetrafluoride
- titanium tetrafluoride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、三弗化窒素と金属チタンを接触、反応させる
ことにより、ガス状四弗化チタンを生成させ、該四弗化
チタンガスを冷却、固化することにより、高純度の四弗
化チタンを得る方法に関する。
ことにより、ガス状四弗化チタンを生成させ、該四弗化
チタンガスを冷却、固化することにより、高純度の四弗
化チタンを得る方法に関する。
四弗化チタンは、マイルドな弗素化剤として、或は、化
学蒸着による表面処理にも用いられる有用な化合物であ
る。
学蒸着による表面処理にも用いられる有用な化合物であ
る。
従来、四弗化チタンを製造する方法としては、（１）
四塩化チタンと無水フッ化水素と反応させる方法。
四塩化チタンと無水フッ化水素と反応させる方法。
（２）金属チタンとフッ素がスを１５０℃以上の温度に
て反応させる方法（Ｊ、Ａｍ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、 ７
６ ｒ２’１７７（１９５４））等が知られている。
て反応させる方法（Ｊ、Ａｍ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、 ７
６ ｒ２’１７７（１９５４））等が知られている。
ところで（１）の方法では、生成する四弗化チタン中に
原料の四塩化チタンが混入し、純度の良い四弗化チタン
を得るためには、さらに蒸留等の精製工程が必要である
こと、（２）の方法では、激しい反応性を有するフッ素
ガスを扱うため、操作の安全性、また、反応制御性の点
で不利である、等の欠点を有していた。
原料の四塩化チタンが混入し、純度の良い四弗化チタン
を得るためには、さらに蒸留等の精製工程が必要である
こと、（２）の方法では、激しい反応性を有するフッ素
ガスを扱うため、操作の安全性、また、反応制御性の点
で不利である、等の欠点を有していた。
本発明は、上記の事情を考慮し、簡便、安全な、高純度
の四弗化チタンの製造方法の提供を目的としている。
の四弗化チタンの製造方法の提供を目的としている。
上記目的を達成するため、検討を重ねた結果、本発明者
らは、三弗化窒素と金属チタンを２００℃以上の温度で
接触させ、生成する四弗化チタンガスを捕集することに
より、高純度の四弗化チタンを、きわめて効率よく製造
できることを見出し、本発明を完成した。
らは、三弗化窒素と金属チタンを２００℃以上の温度で
接触させ、生成する四弗化チタンガスを捕集することに
より、高純度の四弗化チタンを、きわめて効率よく製造
できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、三弗化窒素と金属チタンを
２００℃以上の温度、好ましくは２５０℃〜４００℃の
温度で接触させ生成する四弗化チタンガスを冷却、捕集
し、純度９９．９４以上の四弗化チタンを得ることを特
徴とする四弗化チタンの製造方法にある。
２００℃以上の温度、好ましくは２５０℃〜４００℃の
温度で接触させ生成する四弗化チタンガスを冷却、捕集
し、純度９９．９４以上の四弗化チタンを得ることを特
徴とする四弗化チタンの製造方法にある。
チタン弗化物としては、一般に三弗化チタン（青色固体
、昇華温度９５０℃）および四弗化チタン（白色固体、
昇華温度２８４℃）が知られている。本発明の方法で生
成するのは、昇華温度の低い四弗化チタンであるため、
反応でチタン表面に生じる四弗化チタンは、ただちに気
化し、常に新しいチタン表面が露出されるのでチタンを
有効に使用でき、反応の効率は非常によい。
、昇華温度９５０℃）および四弗化チタン（白色固体、
昇華温度２８４℃）が知られている。本発明の方法で生
成するのは、昇華温度の低い四弗化チタンであるため、
反応でチタン表面に生じる四弗化チタンは、ただちに気
化し、常に新しいチタン表面が露出されるのでチタンを
有効に使用でき、反応の効率は非常によい。
本発明の方法における反応は、以下の式による。
ＮＦｓ ＋ ３／４Ｔｉ→１／２Ｎ２＋ ３／４ＴｉＦ
４（１）反応生成ガス中には、四弗化チタンガスの他に
、窒素ガス（ｂｐ、−１９６℃）、及び条件により、微
量の三弗化窒素ガス（ｂｐ−１２９℃）が含１れる。こ
れらの混合ガスを冷却することにより、四弗化チタンの
みが固体状四弗化チタンとして容易に捕集される。捕集
方法は、通常知られている方法でよく、特に限定される
ものではない。
４（１）反応生成ガス中には、四弗化チタンガスの他に
、窒素ガス（ｂｐ、−１９６℃）、及び条件により、微
量の三弗化窒素ガス（ｂｐ−１２９℃）が含１れる。こ
れらの混合ガスを冷却することにより、四弗化チタンの
みが固体状四弗化チタンとして容易に捕集される。捕集
方法は、通常知られている方法でよく、特に限定される
ものではない。
原料として使用される金属チタンは、通常のスポン・ゾ
チタン等入手の容易なものでよく、その形状も、粒状、
棒状、ワイヤー状等操作性のよいものであれば特に限定
されるものではなｐ０日本工業規格（ＪＩＳ Ｈ−２１
５１）によれば、ス？ンノチタン（例えばＴＳ −１０
５Ｍ ）におけるチタン金属の純度は、９９．６％以上
であり、また不純物として鉄０．１０ ％以下、マンガ
ン０．０１％以下、マグネシウム０．０６％以下の金属
元素が含まれる。
チタン等入手の容易なものでよく、その形状も、粒状、
棒状、ワイヤー状等操作性のよいものであれば特に限定
されるものではなｐ０日本工業規格（ＪＩＳ Ｈ−２１
５１）によれば、ス？ンノチタン（例えばＴＳ −１０
５Ｍ ）におけるチタン金属の純度は、９９．６％以上
であり、また不純物として鉄０．１０ ％以下、マンガ
ン０．０１％以下、マグネシウム０．０６％以下の金属
元素が含まれる。
これらの不純物金属が弗素化された場合、二弗化鉄（融
点１０００℃以上）、三弗化鉄（昇華１０００℃）、二
弗化マンガン（融点８５６℃）。
点１０００℃以上）、三弗化鉄（昇華１０００℃）、二
弗化マンガン（融点８５６℃）。
二弗化マグネシウム（融点１２６３℃〕等が生成するが
、いづれも微量であり、しかも、すべて高融点化合物で
あるため、気相の四弗化チタンガス 中にこれらの
不純物金属成分が混入することはないＯ 本発明で用いる三弗化窒素は、そのまま反応に供しても
よく、また、窒素、ヘリウム等の不活性がスで希釈して
用いてもさしつかえない。三弗化窒素と金属チタンの反
応温度は、２００℃以上。
、いづれも微量であり、しかも、すべて高融点化合物で
あるため、気相の四弗化チタンガス 中にこれらの
不純物金属成分が混入することはないＯ 本発明で用いる三弗化窒素は、そのまま反応に供しても
よく、また、窒素、ヘリウム等の不活性がスで希釈して
用いてもさしつかえない。三弗化窒素と金属チタンの反
応温度は、２００℃以上。
特に２５０℃〜４００℃が好ましい。２００℃以下の温
度では、生成する四弗化チタンの蒸気圧が低く、チタン
表面を固体状四弗化チタンが覆い、反応の進行を阻害す
るため、チタンの有効利用の点から、好ましくない。４
００℃以上の温度では、反応熱による反応器内部の局所
過熱状態等が生じるため、反応器の材質面２反応制御の
面から、有利であるとはいえない。しかし、このような
場合でも、窒素、ヘリウム等の不活性ガスで希釈し、三
弗化窒素濃度を減じることにより、このような局所過熱
を防ぐことができる。反応の方法は特に限定されるもの
ではないが、通常の流通式が装置も簡便で操作も容易で
ある。
度では、生成する四弗化チタンの蒸気圧が低く、チタン
表面を固体状四弗化チタンが覆い、反応の進行を阻害す
るため、チタンの有効利用の点から、好ましくない。４
００℃以上の温度では、反応熱による反応器内部の局所
過熱状態等が生じるため、反応器の材質面２反応制御の
面から、有利であるとはいえない。しかし、このような
場合でも、窒素、ヘリウム等の不活性ガスで希釈し、三
弗化窒素濃度を減じることにより、このような局所過熱
を防ぐことができる。反応の方法は特に限定されるもの
ではないが、通常の流通式が装置も簡便で操作も容易で
ある。
実施例
以下に実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
〔実施例１〕
内径２０ｗφのニッケル製反応管に、４〜８ｍｅｓｈの
ス？ンゾチタン（日本工業規格ＴＳ−１０５Ｍ。
ス？ンゾチタン（日本工業規格ＴＳ−１０５Ｍ。
チタン純度９９．６％以上）を６０Ｉ充填し、外部から
ヒータにより、反応管を３００℃に保持した。
ヒータにより、反応管を３００℃に保持した。
三弗化窒素ガスを１．２６／ｈｒの流量にて導入し、１
０時間連続して反応を行なった。
０時間連続して反応を行なった。
生成がスを内容積３００＋ｙ＋ｌの、内部冷却器（水冷
却）を備えた円筒形容器を通過させることにより、金属
弗化物な固化、捕集した。捕集容器出口のガスをＧＣに
て分析したところ、未反応三弗化窒素は検出されなかっ
た。
却）を備えた円筒形容器を通過させることにより、金属
弗化物な固化、捕集した。捕集容器出口のガスをＧＣに
て分析したところ、未反応三弗化窒素は検出されなかっ
た。
捕集金属弗化物は、白色粉末状の四弗化チタン（純度９
９．９％以上）であり、元素分析の結果、鉄、マンガン
、マグネシウム等の金属不純物は検出されなかりた。捕
集量は４９．６．Ｆであり、これは、三弗化窒素基準の
収率９８．８％に相当する。
９．９％以上）であり、元素分析の結果、鉄、マンガン
、マグネシウム等の金属不純物は検出されなかりた。捕
集量は４９．６．Ｆであり、これは、三弗化窒素基準の
収率９８．８％に相当する。
〔実施例２〕
実施例１と同様の装置、同様のチタン充填量にて、反応
を行なった。反応温度３３０℃にて、三弗化窒素Ｉ Ｑ
ｖｏｌ ％ 、窒素９０ｖｏｉ％の組成の混合ガスを
２４１／ｈｒの流量にて導入し、６時間連続して反応を
行なった。
を行なった。反応温度３３０℃にて、三弗化窒素Ｉ Ｑ
ｖｏｌ ％ 、窒素９０ｖｏｉ％の組成の混合ガスを
２４１／ｈｒの流量にて導入し、６時間連続して反応を
行なった。
生成ガスを、実施例１と同様の捕集容器を通過させ、四
弗化チタンがスを固化、捕集した。捕集容器出口のガス
中には、未反応三弗化窒素は検出されなかった。四弗化
チタン（純度９’ ９．９４以上）の捕集量は５９．２
．９であり、これは三弗化窒素基準の収率９９．５％に
相当する。
弗化チタンがスを固化、捕集した。捕集容器出口のガス
中には、未反応三弗化窒素は検出されなかった。四弗化
チタン（純度９’ ９．９４以上）の捕集量は５９．２
．９であり、これは三弗化窒素基準の収率９９．５％に
相当する。
発明の効果
以上述べたように、本発明は、三弗化窒素と金属チタン
を接触させることにより、きわめて効率よく、しかも高
純度の四弗化チタンを、簡便、安全に製造する方法を提
供するものである。
を接触させることにより、きわめて効率よく、しかも高
純度の四弗化チタンを、簡便、安全に製造する方法を提
供するものである。
Claims (1)
- 三弗化窒素と金属チタンを接触させ、ガス状の四弗化チ
タンを生成させることを特徴とする四弗化チタンの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14013085A JPS623019A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 四弗化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14013085A JPS623019A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 四弗化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS623019A true JPS623019A (ja) | 1987-01-09 |
| JPH0518765B2 JPH0518765B2 (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=15261590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14013085A Granted JPS623019A (ja) | 1985-06-28 | 1985-06-28 | 四弗化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS623019A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0333084A2 (en) * | 1988-03-16 | 1989-09-20 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Method for preparing gaseous fluorides |
-
1985
- 1985-06-28 JP JP14013085A patent/JPS623019A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0333084A2 (en) * | 1988-03-16 | 1989-09-20 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Method for preparing gaseous fluorides |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0518765B2 (ja) | 1993-03-12 |
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