JPS6071503A - Νｆ↓３の製造法 - Google Patents
Νｆ↓３の製造法Info
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- JPS6071503A JPS6071503A JP58177016A JP17701683A JPS6071503A JP S6071503 A JPS6071503 A JP S6071503A JP 58177016 A JP58177016 A JP 58177016A JP 17701683 A JP17701683 A JP 17701683A JP S6071503 A JPS6071503 A JP S6071503A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/083—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
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- C01B21/0835—Nitrogen trifluoride
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明けＮＦｓ （三フッ化望零）の製造法に関する。
ＮＦ、け、通常無色のガスで、沸点約−１２９℃融点約
−２０８Ｃであり、フルオロオレフィンの調整において
フッ素源または高エネルギー燃料の酸化剤として有用で
ある。
−２０８Ｃであり、フルオロオレフィンの調整において
フッ素源または高エネルギー燃料の酸化剤として有用で
ある。
従来よりｈｐ３の製造法としては、種々提案されており
、例えば米国特許第３３０４２４８号には、気体窒素？
、１０００℃を越える温度でプラマズ・アー２中４曲遇
させ、ま７ｊ、気体フッ素ケ円棒にできる限り近いポス
ト・アーク域に導入することによりＮＦ、を得る方法が
開示されている。
、例えば米国特許第３３０４２４８号には、気体窒素？
、１０００℃を越える温度でプラマズ・アー２中４曲遇
させ、ま７ｊ、気体フッ素ケ円棒にできる限り近いポス
ト・アーク域に導入することによりＮＦ、を得る方法が
開示されている。
このほか、アヅ化水素酸ガスと二フッ化酸素との反応、
アンモニアの直接フッ素化等の気相反応が知られている
。
アンモニアの直接フッ素化等の気相反応が知られている
。
また、アンモニウム酸フッ化物の溶融塩電解も知られて
いる。しかし、これらは、いずれも反応が気相での反応
であるため、反応の割付が困難であったり、可燃性また
は爆発性の水素を含有する雰囲気の発生を防止すること
が必要である。
いる。しかし、これらは、いずれも反応が気相での反応
であるため、反応の割付が困難であったり、可燃性また
は爆発性の水素を含有する雰囲気の発生を防止すること
が必要である。
さらに、特公昭５５−８９２６号には、アンモニアｒけ
フッ化物′ｆｔ溶融状態にて気相状のフッ素と反Ｌｉｄ
、 ”Ｊせる方法が開示されている。しかし、この方法
は気液反応であるため、反応の側面が必ずしも容易では
なく、装僅の腐食が著しく、また、ＮＦ、の収率も低く
工業的には、十分な方法とはいえないものである。
フッ化物′ｆｔ溶融状態にて気相状のフッ素と反Ｌｉｄ
、 ”Ｊせる方法が開示されている。しかし、この方法
は気液反応であるため、反応の側面が必ずしも容易では
なく、装僅の腐食が著しく、また、ＮＦ、の収率も低く
工業的には、十分な方法とはいえないものである。
本発明者らは、これらの実１．゛Ｊに鑑みエタ′的有利
々ＮＦ１の製造法についてＩＩＦ究１重ねグζ結果本発
明は到達１．たもので、固体、Ｉ）、の金ｋｊｉフン化
物のアンモニウム錯体と元身］状フッ素とｋ Ｌｉ応さ
せることを特徴とするＮＢ−、ノ製造方法である。
々ＮＦ１の製造法についてＩＩＦ究１重ねグζ結果本発
明は到達１．たもので、固体、Ｉ）、の金ｋｊｉフン化
物のアンモニウム錯体と元身］状フッ素とｋ Ｌｉ応さ
せることを特徴とするＮＢ−、ノ製造方法である。
Ｚｒ、Ｎｂ、Ｗ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ｐｂ等のアンモニウムフ
ッ化物（ＮＨ４）χＭＦｙや金属として上記にあけたも
のと共ニ、アルカリ金属とを同時に含むアンモニウムフ
ッ化物００ｈ ）ｘＭｈ４’Ｆｙ （Ｍ’＝ｌＬｉ、Ｎ
ａ、Ｋ） などがおばらズする。
ッ化物（ＮＨ４）χＭＦｙや金属として上記にあけたも
のと共ニ、アルカリ金属とを同時に含むアンモニウムフ
ッ化物００ｈ ）ｘＭｈ４’Ｆｙ （Ｍ’＝ｌＬｉ、Ｎ
ａ、Ｋ） などがおばらズする。
具体的な化学物と（７ては、（ｔｔｎ、ｈＦθＦ６゜（
ＮＨｔ）＋ＡｌＦ６． （ＮＨ４）２ ＴｉＦ４． （
ＮＨ４）３ ＶＦ’６ 、 （ＮＨ４）３ ＣｒＦ＠。
ＮＨｔ）＋ＡｌＦ６． （ＮＨ４）２ ＴｉＦ４． （
ＮＨ４）３ ＶＦ’６ 、 （ＮＨ４）３ ＣｒＦ＠。
（ＢＩＨ４）！ ＭｎＦ３．（Ｎ）１４） ＮｉＦＭ
、 （ＮＨ４）２ｃｏＦ６． （ＮＨ４）、ＣｕＦ、
。
、 （ＮＨ４）２ｃｏＦ６． （ＮＨ４）、ＣｕＦ、
。
（ＮＨ４）ｘＺｒＦｓ、ＮＨ４ＮｂＦ＠ 、 ＮＨ４Ｈ
Ｆ７ 、（ＮＨｔ ）２５ｉＦｓ 。
Ｆ７ 、（ＮＨｔ ）２５ｉＦｓ 。
ＣＮＨ４）Ｉ ５ｎＦ８．（ＮＨ４）意ＰｂＦｇ 、
０１Ｈ４）２５ｂＦｓ ｌ （ＮＨ４）２ ｏｅＦＱ
！（ＮＨ４）２ ＮａＦｅＦ’６ 、 （ＮＨ４）ＱＮ
ａＡＩＦｓ 、（ＮＨｔ４ ）１ ＫＦｅＦ＠ 。
０１Ｈ４）２５ｂＦｓ ｌ （ＮＨ４）２ ｏｅＦＱ
！（ＮＨ４）２ ＮａＦｅＦ’６ 、 （ＮＨ４）ＱＮ
ａＡＩＦｓ 、（ＮＨｔ４ ）１ ＫＦｅＦ＠ 。
（ｌｌＨａ ）ＩＫＡ’ｌＦ６ 、 ＮＨ４Ｎａ５ｉＦ
’６． ＮＨ４ＫＳｉＦ’４ Ｑ％があげられる。
’６． ＮＨ４ＫＳｉＦ’４ Ｑ％があげられる。
これらの金属フッ化物のアンモニウム錯体け、常温で粉
末状の固体物質であり、気体、液体状のもの、例えば１
１Ｈ３ガス、Ｎ２ガス、Ｎ Ｈ，’Ｆガス、溶融ＮＨ４
Ｆ −ＨＦ液などと比較し、取り扱いが格段に容易であ
る。又、気相反応の場合け、反Ｌ１・５、が倣しすさる
ために反応制御部が困ａｉｉで、’ＮＦ３’７）収４；
が低いといつ欠点ケもち、溶融地を用いる反応では、装
置の腐食もあると同時に反応の制御も簡単ではない。
末状の固体物質であり、気体、液体状のもの、例えば１
１Ｈ３ガス、Ｎ２ガス、Ｎ Ｈ，’Ｆガス、溶融ＮＨ４
Ｆ −ＨＦ液などと比較し、取り扱いが格段に容易であ
る。又、気相反応の場合け、反Ｌ１・５、が倣しすさる
ために反応制御部が困ａｉｉで、’ＮＦ３’７）収４；
が低いといつ欠点ケもち、溶融地を用いる反応では、装
置の腐食もあると同時に反応の制御も簡単ではない。
Ａ・、弁明は、金属フッ化物のアンモニア錯体の熱分Ｊ
’Ｊ’ｌ泥四以下の温度でＦ２と故応させる気１．ｕ１
反応でりって、その役人は次のように示される。
’Ｊ’ｌ泥四以下の温度でＦ２と故応させる気１．ｕ１
反応でりって、その役人は次のように示される。
（ＮＨ４）ｓ ＭＦ、 ＋９ ＰＲ−３Ｎ Ｆ３＋入４
Ｆ、 −１−１２ＨＦ −＜−！少例え（・′に、（Ｎ
Ｈ４）３ ＡｌＦ６の場合、熱分ブＩＩ了１反応は大ま
かに次の反応式で示゛す２段階に分かれる。
Ｆ、 −１−１２ＨＦ −＜−！少例え（・′に、（Ｎ
Ｈ４）３ ＡｌＦ６の場合、熱分ブＩＩ了１反応は大ま
かに次の反応式で示゛す２段階に分かれる。
旧（４Ａ Ｉ Ｆｓ （ｅ） Ａ Ｉ Ｆｓ （８）＋
Ｎ Ｈ４Ｆ’（ｇ） −■よって、Ｆ２の反応も見かけ
上２段階に分かれている つ寸り、反応の第一段階け■
のようにＮＨ４１１７４に到る反応である。
Ｎ Ｈ４Ｆ’（ｇ） −■よって、Ｆ２の反応も見かけ
上２段階に分かれている つ寸り、反応の第一段階け■
のようにＮＨ４１１７４に到る反応である。
（ＮＨ４） ＡＩＦＩＩ ＋６Ｆ！ ２ＮＦＳ＋ ８Ｈ
Ｆ＋ ＩＩ（４ＡＩＦ４−■この段階の反応は、約１０
０℃から開始し、反応の進行によって好適な反ＬｅＪ’
ｐ温１ｊ、（に〜ヒ碧するが、１５０ｃまでで終了する
。
Ｆ＋ ＩＩ（４ＡＩＦ４−■この段階の反応は、約１０
０℃から開始し、反応の進行によって好適な反ＬｅＪ’
ｐ温１ｊ、（に〜ヒ碧するが、１５０ｃまでで終了する
。
第２の段階は、■で示されるように、ＡＩＦ、に到る反
応である。
応である。
ＮＨ４ＡＩＦ、＋３Ｆ、 −ＮＦ３ ＋４ ＨＰ−１４
１Ｆ、 −〇この段階の反応は１５０℃から開ｔ／！ｊ
％反応の進行によって好適な反応温度に上昇するが、
２５０℃までで終了する。
１Ｆ、 −〇この段階の反応は１５０℃から開ｔ／！ｊ
％反応の進行によって好適な反応温度に上昇するが、
２５０℃までで終了する。
ＮＦ、の生成は■、■いずれの反応でも生成し、収率は
高く反応の制御も簡単である。
高く反応の制御も簡単である。
（ＮＨ４）ｓ ＡｌＦｅ 以外の金属フッ化物のアンモ
ニア錯体についても、その分解渦電り下でＦ、と反応せ
しめ、ＮＦｓ？収率よく得ることができる。
ニア錯体についても、その分解渦電り下でＦ、と反応せ
しめ、ＮＦｓ？収率よく得ることができる。
反応温度は、常温以上であれシＪ′良いが、この場合反
応時のＦｌａ度を高くとる必要がある。−９方、反応時
のＦ２濃度を１０％以下、実Ｉｒｔ的に＆、Ｊ数チとい
う低いピ）度で実施しようとすＪｌば、８０℃以上の温
度が必要である。この場合、反応時のＦｌ、礎度を極め
て低濃度で実施できるため、反応はマイルドで、暴走反
応が、起こりにくい１ヒめ、反応の制御４ｔ！より容易
（Ｃなるとともに、Ｎ Ｆ’３以外のチッ素フッ化物の
副生も抑えられる１こめ好適であり、反応温度は、好ま
しくけ、８０℃以上とハえる。
応時のＦｌａ度を高くとる必要がある。−９方、反応時
のＦ２濃度を１０％以下、実Ｉｒｔ的に＆、Ｊ数チとい
う低いピ）度で実施しようとすＪｌば、８０℃以上の温
度が必要である。この場合、反応時のＦｌ、礎度を極め
て低濃度で実施できるため、反応はマイルドで、暴走反
応が、起こりにくい１ヒめ、反応の制御４ｔ！より容易
（Ｃなるとともに、Ｎ Ｆ’３以外のチッ素フッ化物の
副生も抑えられる１こめ好適であり、反応温度は、好ま
しくけ、８０℃以上とハえる。
Ｆ２ガスは、１００％の妃度のものを反応器内に導入し
ても、すぐに生成してくるガスＮＦ３、）ＩＦなどによ
ってすみやかに希釈されるため、！［ケに導入前に希釈
する必要はないが、前もって、反応生成物、不活性ガス
（Ｎ２、空気、Ａｒ など）で希釈して導入することも
できる。反応器内の圧力は、大気圧相変でよく、加圧下
で実施する必要は特にない。
ても、すぐに生成してくるガスＮＦ３、）ＩＦなどによ
ってすみやかに希釈されるため、！［ケに導入前に希釈
する必要はないが、前もって、反応生成物、不活性ガス
（Ｎ２、空気、Ａｒ など）で希釈して導入することも
できる。反応器内の圧力は、大気圧相変でよく、加圧下
で実施する必要は特にない。
本発明を実施するには、一般的に行なわれている気固反
応装置が使用され、原料である金属フン化物のアンモニ
ア錯体の仕込み方法として、バッチ式でも、連続式でも
製造されうる。もう一方の原料であるＦ、ガス及び生成
ガスは、連続式もしくけ、間ケラ式で供給もしくけ抜き
出しが行なわれる。
応装置が使用され、原料である金属フン化物のアンモニ
ア錯体の仕込み方法として、バッチ式でも、連続式でも
製造されうる。もう一方の原料であるＦ、ガス及び生成
ガスは、連続式もしくけ、間ケラ式で供給もしくけ抜き
出しが行なわれる。
例えば、静慣一式の反応では、無１慢金属フツ化物のア
ンモニウム錯体の紛゛末を反応器に仕込み、Ｆ、ガスを
連続的に吹きこみ、８０Ｃ以−上で、反応を行なわせる
。また、反応ｎ：１間は、連続式の場合、本発明の反応
が十分に速いため、基本的には極めて短かくてもよいが
、枝応ケマイルドにおこなうため、フッ素飽ｔｉｔ低く
シ、充分時間をかけておこなう方が、好ましい。この集
合でも、３０〜６０分で十分である。反応生成物である
Ｎｙ、、Ｂｙガスは先ず、１１Ｆ除去装置で除去（コー
ルドトラップ等）されたのち、Ｎａｐ’でＨＦケはぼ完
全に除去したの６ち、液体空気、アルゴン、チッ素で故
化するとともＶｔＣ，Ａ！＞２ポンプで、ＮＦ、以外の
成分？除去１−る。さらに、高純度なＮＦ、を要する場
合には、 ＫＯＨ処理、モレ、キュラーシーブ処理によ
り、４版めで高純度のＮＦｓが得られる。また、本発明
で用いる金属フッ化物のアンモニウム錯体の粒径は、」
Ｒに限定されず、粉末状のみならず、′１ｌ（４粒朴゛
でも使用することができる。
ンモニウム錯体の紛゛末を反応器に仕込み、Ｆ、ガスを
連続的に吹きこみ、８０Ｃ以−上で、反応を行なわせる
。また、反応ｎ：１間は、連続式の場合、本発明の反応
が十分に速いため、基本的には極めて短かくてもよいが
、枝応ケマイルドにおこなうため、フッ素飽ｔｉｔ低く
シ、充分時間をかけておこなう方が、好ましい。この集
合でも、３０〜６０分で十分である。反応生成物である
Ｎｙ、、Ｂｙガスは先ず、１１Ｆ除去装置で除去（コー
ルドトラップ等）されたのち、Ｎａｐ’でＨＦケはぼ完
全に除去したの６ち、液体空気、アルゴン、チッ素で故
化するとともＶｔＣ，Ａ！＞２ポンプで、ＮＦ、以外の
成分？除去１−る。さらに、高純度なＮＦ、を要する場
合には、 ＫＯＨ処理、モレ、キュラーシーブ処理によ
り、４版めで高純度のＮＦｓが得られる。また、本発明
で用いる金属フッ化物のアンモニウム錯体の粒径は、」
Ｒに限定されず、粉末状のみならず、′１ｌ（４粒朴゛
でも使用することができる。
本発明は、以上のように、取扱いが容易でかつ、安価で
人手できる金属フッ化物のアンモニア錯体とＦ２’ｆ”
反応ぜしめる気圏反応であり、さらには、反応器内のＦ
２濃度が低くとも、容易に反応が進行するため、反応の
制御が容易で、かつ高収率でＩＪＦ３が極めて安全に得
られる。副生Ｉｊ！””Ｌ’ ｈ ７ｙ ｍ ＊ ７７
、Ｒｔｒｉ、＊ Ｅｉ ７７ 化物。７’７−Ｅニア
錯体を作るｙｃめの原料、フッ素鷲解、その他で有効に
使用できる。一方の副生物である金属フッ化物（ＮＨ，
’ｉ有する中間副生成物も含む）は、それ自身、触媒な
どに利用できるが、金属フッ化物のアンモニア錯体を再
合成する際の原料とすることもでき、極めて工業的に有
利な方法と言える。
人手できる金属フッ化物のアンモニア錯体とＦ２’ｆ”
反応ぜしめる気圏反応であり、さらには、反応器内のＦ
２濃度が低くとも、容易に反応が進行するため、反応の
制御が容易で、かつ高収率でＩＪＦ３が極めて安全に得
られる。副生Ｉｊ！””Ｌ’ ｈ ７ｙ ｍ ＊ ７７
、Ｒｔｒｉ、＊ Ｅｉ ７７ 化物。７’７−Ｅニア
錯体を作るｙｃめの原料、フッ素鷲解、その他で有効に
使用できる。一方の副生物である金属フッ化物（ＮＨ，
’ｉ有する中間副生成物も含む）は、それ自身、触媒な
どに利用できるが、金属フッ化物のアンモニア錯体を再
合成する際の原料とすることもでき、極めて工業的に有
利な方法と言える。
次に実施例？あけて、本発明全詳述する。
実施例１
内径３０Ｗ長さ７００＋ｍ＋＋のニッケル製強制循環式
棚段反応器（２段）に３． ＯＯＯｆの（ＮＨ，）、
Ａｌ馬を仕込みＮ、雰囲気下で試料ケ外部ヒーターによ
ツ”（１１０℃に昇温し１このち、Ｆ２の連続酒太を開
始した。Ｆ、 ３，５０８ｐ （２，０６８Ｎ〕ｔＩ）
全１０時間で２Ｗ人した。生成ガスは、コールドトラッ
プによりＨＦ ガスを除去後、ＮａＦ’によりは？ｒ完
全に除去し、液体堅木によシ液化し、７４−空ポンプに
てＮＦ３以外の成分を除去した。（以下、各実施例とも
同様の処理をおこなった。）仁の結果、純ＩＬ［９８，
５係のＮＦ３１，６６０ｙｒ（０，５２４Ｎｒ／） ｆ
得た。反応終了時の試料温度は、１５０℃で、反応器内
に残存した固体重喰は、１，８６０ｊＥｒであった。こ
の固体？Ｘ線回折によって確認したところ、ＮＨ４ＡＩ
Ｆ４実施例２ 実施例■と同一方法で、実施例１で得た１、６８０ｙの
ＮＨ，ＡＩＦ、ｆｔ１６０℃に加熱し、Ｆ雪の連続導入
を開始した６Ｆ！１，７５２ｐ（１，０３２Ｎ＋ｏ’）
’ｉ ５時間で導入し、ＮＦｌ ７０９ｐｒ（０，２１
４Ｎｒ＋／）’５得た。反応終了時の試料温度は、２５
０℃で反応器内に残存した固体型ＩＩ（は、１，２９Ｑ
Ｐｒであった。この固体？、Ｘ線回折によって確認した
ところ、ＡＩＦｓ であつグこ。
棚段反応器（２段）に３． ＯＯＯｆの（ＮＨ，）、
Ａｌ馬を仕込みＮ、雰囲気下で試料ケ外部ヒーターによ
ツ”（１１０℃に昇温し１このち、Ｆ２の連続酒太を開
始した。Ｆ、 ３，５０８ｐ （２，０６８Ｎ〕ｔＩ）
全１０時間で２Ｗ人した。生成ガスは、コールドトラッ
プによりＨＦ ガスを除去後、ＮａＦ’によりは？ｒ完
全に除去し、液体堅木によシ液化し、７４−空ポンプに
てＮＦ３以外の成分を除去した。（以下、各実施例とも
同様の処理をおこなった。）仁の結果、純ＩＬ［９８，
５係のＮＦ３１，６６０ｙｒ（０，５２４Ｎｒ／） ｆ
得た。反応終了時の試料温度は、１５０℃で、反応器内
に残存した固体重喰は、１，８６０ｊＥｒであった。こ
の固体？Ｘ線回折によって確認したところ、ＮＨ４ＡＩ
Ｆ４実施例２ 実施例■と同一方法で、実施例１で得た１、６８０ｙの
ＮＨ，ＡＩＦ、ｆｔ１６０℃に加熱し、Ｆ雪の連続導入
を開始した６Ｆ！１，７５２ｐ（１，０３２Ｎ＋ｏ’）
’ｉ ５時間で導入し、ＮＦｌ ７０９ｐｒ（０，２１
４Ｎｒ＋／）’５得た。反応終了時の試料温度は、２５
０℃で反応器内に残存した固体型ＩＩ（は、１，２９Ｑ
Ｐｒであった。この固体？、Ｘ線回折によって確認した
ところ、ＡＩＦｓ であつグこ。
フッ素基準のＮＦ、収率け、６５％であった。
実施例３
実施例りと同一の方法で、（ＮＨ４）Ｉ ＮａＡｌＦ６
５．ｏｏｏｙ をｌｌ０Ｃに昇温させたのち、Ｆ２の連
続導入を開始した。Ｆ、 ３，４００ｊＦ（２，０１６
Ｎｔｒ／） ？Ｉ ０時間で導入し、ＮＦ、 １．４３
４ｙ（０，４８４ＮＷ？）を得た。
５．ｏｏｏｙ をｌｌ０Ｃに昇温させたのち、Ｆ２の連
続導入を開始した。Ｆ、 ３，４００ｊＦ（２，０１６
Ｎｔｒ／） ？Ｉ ０時間で導入し、ＮＦ、 １．４３
４ｙ（０，４８４ＮＷ？）を得た。
反応終了時の試料温度は、１５０Ｃで、反応器に残存し
た固体は、１，８９ＱｊＥｒであった。この固体’（ｒ
Ｘ ＩＪ！回折によって確認したところ、ＮａＡｌＦ
４であった。フッ素基準のＮＦ、収率は、７２％であっ
た。
た固体は、１，８９ＱｊＥｒであった。この固体’（ｒ
Ｘ ＩＪ！回折によって確認したところ、ＮａＡｌＦ
４であった。フッ素基準のＮＦ、収率は、７２％であっ
た。
実施例４
実施例１と同一の方法で、（ＮＨ４）ｓ ＦｅＦｓＪ、
０ＯＯＰｒ ｆ Ｊ １０℃に上昇させたのち、Ｆ！の
導入を開始し、Ｆ、 ４，５８４Ｆ（２，７０２Ｎｎｆ
） ｆ（１５時間で沖続専人し、ＮＦ３２．■ＩＦ（０
，６７５Ｎ＊／）ｉ得た。
０ＯＯＰｒ ｆ Ｊ １０℃に上昇させたのち、Ｆ！の
導入を開始し、Ｆ、 ４，５８４Ｆ（２，７０２Ｎｎｆ
） ｆ（１５時間で沖続専人し、ＮＦ３２．■ＩＦ（０
，６７５Ｎ＊／）ｉ得た。
反応終了時の試料温間は、２５０℃で、反応器に残存し
た固体は、ｌ、５１２ノであった。仁の固体をＸ純回折
によって確認したところ、ＦｅＦ３ であった。
た固体は、ｌ、５１２ノであった。仁の固体をＸ純回折
によって確認したところ、ＦｅＦ３ であった。
フッ素基準のＮ Ｆ＊ ｌ１５７＊は７５チであった。
実施例５
実施例夏と同じ方法で、（ＮＨ４）ｔ ８１Ｆｇ ３，
０００ｐｒを■０℃に加熱したのち、Ｆ２の導入を開始
した。
０００ｐｒを■０℃に加熱したのち、Ｆ２の導入を開始
した。
Ｆ、３，８４３りｒ（２，２６５Ｎｍ’） ｆ １５時
間で連続導入し、１４ Ｆｌ １．６２７ｙｒ （０，
５１３Ｎｉ） ｆ （％た。反応終了時の１．１４度は
、１６００で、反応器内に残存物質はなかった。４１ヨ
成ガス中に、副生物である、ＨＦ、 Ｓｉｎ’４が存在
していることを確認した。
間で連続導入し、１４ Ｆｌ １．６２７ｙｒ （０，
５１３Ｎｉ） ｆ （％た。反応終了時の１．１４度は
、１６００で、反応器内に残存物質はなかった。４１ヨ
成ガス中に、副生物である、ＨＦ、 Ｓｉｎ’４が存在
していることを確認した。
フッ素基準のＮＦ、収率は、６８％であった。
Claims (1)
- 固体状の金棺フッ化物のアンモニウム錯体と元素状フッ
素とを・宰温以上で気固反応させることを特徴とするＮ
烏の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58177016A JPS6071503A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | Νｆ↓３の製造法 |
| US06/651,944 US4543242A (en) | 1983-09-27 | 1984-09-19 | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction |
| GB08423776A GB2146978B (en) | 1983-09-27 | 1984-09-20 | Process of preparing nitrogen trifluoride by gas-solid reaction |
| IT22794/84A IT1176778B (it) | 1983-09-27 | 1984-09-24 | Procedimento per la preparazione del trifluoruro di azoto con reazione solido-gassosa |
| FR8414798A FR2552416B1 (fr) | 1983-09-27 | 1984-09-26 | Procede de preparation de trifluorure d'azote par reaction gaz-solide |
| DE19843435298 DE3435298A1 (de) | 1983-09-27 | 1984-09-26 | Verfahren zur herstellung von stickstofftrifluorid durch gas-feststoff-reaktion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58177016A JPS6071503A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | Νｆ↓３の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6071503A true JPS6071503A (ja) | 1985-04-23 |
| JPS6221724B2 JPS6221724B2 (ja) | 1987-05-14 |
Family
ID=16023685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58177016A Granted JPS6071503A (ja) | 1983-09-27 | 1983-09-27 | Νｆ↓３の製造法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4543242A (ja) |
| JP (1) | JPS6071503A (ja) |
| DE (1) | DE3435298A1 (ja) |
| FR (1) | FR2552416B1 (ja) |
| GB (1) | GB2146978B (ja) |
| IT (1) | IT1176778B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0344612A2 (en) * | 1988-06-01 | 1989-12-06 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Process for purifying nitrogen trifluoride gas |
| WO2007004409A1 (ja) * | 2005-07-06 | 2007-01-11 | Central Glass Company, Limited | ハロゲン化窒素の合成方法 |
Families Citing this family (22)
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|---|---|---|---|---|
| US4711680A (en) * | 1983-05-23 | 1987-12-08 | Rockwell International Corporation | Pure fluorine gas generator |
| US4759179A (en) * | 1987-07-20 | 1988-07-26 | Rockwell International Corporation | Method for generating electronically excited NF for use in a laser |
| JPH0755807B2 (ja) * | 1987-11-04 | 1995-06-14 | 三井東圧化学株式会社 | 三弗化窒素の製造方法 |
| JPH01261208A (ja) * | 1988-04-11 | 1989-10-18 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 三弗化窒素ガスの精製方法 |
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| JPH0798648B2 (ja) * | 1990-01-10 | 1995-10-25 | セントラル硝子株式会社 | Ｎｆ３ガスの精製方法 |
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| JP3727797B2 (ja) * | 1998-05-22 | 2005-12-14 | セントラル硝子株式会社 | 三フッ化窒素の製造方法 |
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| US6986874B2 (en) | 2000-12-14 | 2006-01-17 | The Boc Group, Inc. | Method and apparatus for the production of nitrogen trifluoride |
| RU2184698C1 (ru) * | 2001-05-08 | 2002-07-10 | Закрытое акционерное общество Научно-производственное объединение "ПиМ-Инвест" | Способ получения трифторида азота |
| RU2178384C1 (ru) * | 2001-05-11 | 2002-01-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НьюКем" | Способ получения фторидов азота |
| RU2182556C1 (ru) * | 2001-09-28 | 2002-05-20 | Зао "Астор-Электроникс" | Способ получения трифторида азота |
| US6908601B2 (en) * | 2002-02-08 | 2005-06-21 | The Boc Group, Inc. | Method for the production of nitrogen trifluoride |
| US6790428B2 (en) * | 2002-03-20 | 2004-09-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for the reduction or elimination of NH3/HF byproduct in the manufacture of nitrogen trifluoride |
| KR100452233B1 (ko) * | 2002-07-19 | 2004-10-12 | 한국과학기술연구원 | 젯트루프식 분사형 반응기를 이용한 삼불화질소 제조방법 |
| US20040096386A1 (en) * | 2002-11-19 | 2004-05-20 | Syvret Robert George | Method for nitrogen trifluoride production |
| US7128885B2 (en) * | 2002-12-23 | 2006-10-31 | The Boc Group, Inc. | NF3 production reactor |
| US7074378B2 (en) * | 2004-01-23 | 2006-07-11 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for the purification of NF3 |
| US7045107B2 (en) * | 2004-09-20 | 2006-05-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for the production of nitrogen trifluoride |
| US7413722B2 (en) * | 2005-08-04 | 2008-08-19 | Foosung Co., Ltd. | Method and apparatus for manufacturing nitrogen trifluoride |
| US8163262B1 (en) | 2011-01-04 | 2012-04-24 | Omotowa Bamidele A | Method for production of nitrogen trifluoride from trimethylsilylamines |
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|---|---|---|---|---|
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| US3032400A (en) * | 1960-01-14 | 1962-05-01 | Du Pont | Method of producing nitrogen fluorides |
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| US3304248A (en) * | 1963-07-24 | 1967-02-14 | Stauffer Chemical Co | Process for the production of nitrogen fluorides |
| US4091081A (en) * | 1977-04-19 | 1978-05-23 | Air Products And Chemicals, Inc. | Preparation of nitrogen trifluoride |
| JPS558926A (en) * | 1978-07-03 | 1980-01-22 | Bridgestone Corp | Pneumatic tire for vehicle |
| US4284617A (en) * | 1979-11-30 | 1981-08-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Solid compositions for generation fluorine and gaseous fluorine compounds |
-
1983
- 1983-09-27 JP JP58177016A patent/JPS6071503A/ja active Granted
-
1984
- 1984-09-19 US US06/651,944 patent/US4543242A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-09-20 GB GB08423776A patent/GB2146978B/en not_active Expired
- 1984-09-24 IT IT22794/84A patent/IT1176778B/it active
- 1984-09-26 FR FR8414798A patent/FR2552416B1/fr not_active Expired
- 1984-09-26 DE DE19843435298 patent/DE3435298A1/de active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT8422794A0 (it) | 1984-09-24 |
| US4543242A (en) | 1985-09-24 |
| JPS6221724B2 (ja) | 1987-05-14 |
| FR2552416A1 (fr) | 1985-03-29 |
| FR2552416B1 (fr) | 1987-02-13 |
| GB2146978B (en) | 1986-11-19 |
| IT8422794A1 (it) | 1986-03-24 |
| GB8423776D0 (en) | 1984-10-24 |
| GB2146978A (en) | 1985-05-01 |
| DE3435298C2 (ja) | 1988-01-28 |
| IT1176778B (it) | 1987-08-18 |
| DE3435298A1 (de) | 1985-04-11 |
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