JPS62290807A - 希土類系磁石合金の製造方法 - Google Patents
希土類系磁石合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
（産業上の利用分野）
本発明は希土類系磁石合金の製造方法に関する。
（従来の技術）
希土類元素を含有せしめた希土類コバルト磁石が出現し
たが、コバルトや高価な希土類元素を多く含むために安
価で優れた磁気特性を有する磁石材料の要請を必ずしも
満足するものではない。
たが、コバルトや高価な希土類元素を多く含むために安
価で優れた磁気特性を有する磁石材料の要請を必ずしも
満足するものではない。
しかし、最近、コバルトを全く含まず、更に磁気特性も
一層優れた希土類磁石合金が出現し、特にネオジウム−
硼素−鉄磁石合金を代表例とする希土類−硼素−鉄系磁
石合金は今後の永久磁石材料として注目されている。
一層優れた希土類磁石合金が出現し、特にネオジウム−
硼素−鉄磁石合金を代表例とする希土類−硼素−鉄系磁
石合金は今後の永久磁石材料として注目されている。
ところで、一般に上記磁石材料の製造は、合金を高周波
炉等で溶解して鋳造し、得られたインゴットを粉砕して
微粉末にし、これを磁界中で成形し焼結することによる
ものである（特開昭５９−４６００８号参照）。また、
一部には、ロール法によって溶湯を急冷してリボン状に
し、これを微粉砕する方法も知られている（特開昭６０
−８９５４６号参照）。
炉等で溶解して鋳造し、得られたインゴットを粉砕して
微粉末にし、これを磁界中で成形し焼結することによる
ものである（特開昭５９−４６００８号参照）。また、
一部には、ロール法によって溶湯を急冷してリボン状に
し、これを微粉砕する方法も知られている（特開昭６０
−８９５４６号参照）。
しかし、いずれの方法であってもインゴット乃至リボン
を機械的粉砕手段（スタンドミル、ボールミル等）によ
り粉砕して微粉末原料とするものであるため、微粉末の
大きさ、形状などの性状に限界があり、しかも不純物が
混入するという問題もあった。
を機械的粉砕手段（スタンドミル、ボールミル等）によ
り粉砕して微粉末原料とするものであるため、微粉末の
大きさ、形状などの性状に限界があり、しかも不純物が
混入するという問題もあった。
（発明の目的）
本発明は、特に上記希土類系磁石合金の製造に関する従
来技術の欠点を解消し、機械的粉砕を行わずに微細結晶
粒で粒径が小さく、球状の微粉末原料を得ることにより
、磁気特性を改善し得る希土類系磁石合金の製造方法を
提供することを目的とするものである。
来技術の欠点を解消し、機械的粉砕を行わずに微細結晶
粒で粒径が小さく、球状の微粉末原料を得ることにより
、磁気特性を改善し得る希土類系磁石合金の製造方法を
提供することを目的とするものである。
（発明の構成）
上記目的を達成するため、本発明者は１機械的粉砕工程
を伴わずに合金溶湯から直接粉末を得ることができる種
々の噴霧法について検討したところ、遠心噴霧法が効果
的に適用できることを見い出した。
を伴わずに合金溶湯から直接粉末を得ることができる種
々の噴霧法について検討したところ、遠心噴霧法が効果
的に適用できることを見い出した。
すなわち１合金溶湯から直接粉末を製造する方法として
は、水噴霧法、ガス噴霧法、遠心噴霧法などがあるが、
水噴霧法では合金溶湯が酸化してしまい、またガス噴霧
法では得られた微粉末が丸い形状のものとはなるが、微
細な結晶粒が得られない。これに対し、遠心力によって
合金溶湯を霧化する遠心噴霧法によれば、酸化を防止で
きることは勿論、回転体の回転数を変えると共に雰囲気
（例、Ａｒ、Ｎ２、Ｈｅ）温度を下げることにより、ガ
ス噴霧法より球状で、かつ、粒径が２００μ−以下の粉
末が得られ、しかもその粒子を５μｍ以下、好ましくは
３μｍ以下の微細結晶粒とすることができる。また、合
金溶湯を急冷しやすいのでアモルファス化することも可
能である。
は、水噴霧法、ガス噴霧法、遠心噴霧法などがあるが、
水噴霧法では合金溶湯が酸化してしまい、またガス噴霧
法では得られた微粉末が丸い形状のものとはなるが、微
細な結晶粒が得られない。これに対し、遠心力によって
合金溶湯を霧化する遠心噴霧法によれば、酸化を防止で
きることは勿論、回転体の回転数を変えると共に雰囲気
（例、Ａｒ、Ｎ２、Ｈｅ）温度を下げることにより、ガ
ス噴霧法より球状で、かつ、粒径が２００μ−以下の粉
末が得られ、しかもその粒子を５μｍ以下、好ましくは
３μｍ以下の微細結晶粒とすることができる。また、合
金溶湯を急冷しやすいのでアモルファス化することも可
能である。
このように、遠心噴霧法は磁石合金用の原料粉末を製造
するのに多くのメリットを有しているため、得られた粉
末を微粉砕し、これを通常の成形。
するのに多くのメリットを有しているため、得られた粉
末を微粉砕し、これを通常の成形。
焼結、熱処理工程に供するならば、特に球状粉で焼結密
度が晶められるので、磁気特性を向上することができる
。またプラスチックと混合してプラスチック磁石を製造
する場合、合金粉末を多く混合しプラスチックを２０ν
ｔ％以下にして成形、磁石化しても脆くなく、しかも磁
気特性を向上させることができる。
度が晶められるので、磁気特性を向上することができる
。またプラスチックと混合してプラスチック磁石を製造
する場合、合金粉末を多く混合しプラスチックを２０ν
ｔ％以下にして成形、磁石化しても脆くなく、しかも磁
気特性を向上させることができる。
上記遠心噴霧法を適用する磁石合金としては、少なくと
も希土類元素（Ｙを含む）の１種又は２種以」二を主成
分として含有する希土類系磁石合金であり、その組成は
制限されないが、特にＲ１−α−β−γＭαＡβＹγで
表わされる合金に好適である。
も希土類元素（Ｙを含む）の１種又は２種以」二を主成
分として含有する希土類系磁石合金であり、その組成は
制限されないが、特にＲ１−α−β−γＭαＡβＹγで
表わされる合金に好適である。
但し、上記式において、Ｒ：Ｙを含む希土類元素のうち
の１種又は２種以上、Ｍ ： Ｆｅ、 Ｃｏ、Ｎｉ及び
Ｍｎのうちの１種又は２種以上、Ａ ： Ｔｉ、ＡＱ
、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷのう
ちの１種又は２種以上、 Ｘ：Ｂ、Ｃ，Ｎ、Ｓｌ及びＰ
のうちの１種又は２種以上と定義され、α・、β及びγ
は原子割合で０．６０≦α≦０．８５．０≦β≦０．１
０．γ＜０．１５と定義される。
の１種又は２種以上、Ｍ ： Ｆｅ、 Ｃｏ、Ｎｉ及び
Ｍｎのうちの１種又は２種以上、Ａ ： Ｔｉ、ＡＱ
、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＷのう
ちの１種又は２種以上、 Ｘ：Ｂ、Ｃ，Ｎ、Ｓｌ及びＰ
のうちの１種又は２種以上と定義され、α・、β及びγ
は原子割合で０．６０≦α≦０．８５．０≦β≦０．１
０．γ＜０．１５と定義される。
次に本発明法の実施例を示す。
（実施例１）
３３ｉ＋ｔ％Ｎｄ−１，３ｗｔ％Ｂ−Ｆｅ合金をＨ２ガ
スを導入して雰囲気置換した容器内で高周波溶解し、鉄
製回転体を１０．ＯＯＯｒｐｍで回転させつつ、タンア
イッンユを通して上記合金の溶融金属流を該回転体に落
下させ、遠心噴霧することによって平均粒径約１００μ
ｍの合金粉末を得た。これを約４μ扉まで微粉砕し、
この粉末を１５ＫＯｅの磁場中で２ ｔｏｎ ／ ｃｒ
ｓ ”の圧力で成形し、Ａｒ雰囲気中で１１００℃、１
時間焼結し、更に室温まで５０”Ｃ／ ｈ ｒの速度で
冷却した。この焼結磁石の磁気特性を測定したところ、
焼結密度７．５０ｇ／ａｌ？で、Ｂｒ： １３，１００
Ｇ、 １Ｈｃ： ９，５０００ｅ、（Ｂ Ｈ）ｗａｘ
： ３８ 、６ Ｍ Ｇ Ｏｓであった。
スを導入して雰囲気置換した容器内で高周波溶解し、鉄
製回転体を１０．ＯＯＯｒｐｍで回転させつつ、タンア
イッンユを通して上記合金の溶融金属流を該回転体に落
下させ、遠心噴霧することによって平均粒径約１００μ
ｍの合金粉末を得た。これを約４μ扉まで微粉砕し、
この粉末を１５ＫＯｅの磁場中で２ ｔｏｎ ／ ｃｒ
ｓ ”の圧力で成形し、Ａｒ雰囲気中で１１００℃、１
時間焼結し、更に室温まで５０”Ｃ／ ｈ ｒの速度で
冷却した。この焼結磁石の磁気特性を測定したところ、
焼結密度７．５０ｇ／ａｌ？で、Ｂｒ： １３，１００
Ｇ、 １Ｈｃ： ９，５０００ｅ、（Ｂ Ｈ）ｗａｘ
： ３８ 、６ Ｍ Ｇ Ｏｓであった。
比較例として、従来法により、上記合金のインゴットを
粗粉砕し、約４μｍまで微粉砕したものを２ ｔｏｎ
／ ＧＷ ”で成形し、１１００℃で焼結した。
粗粉砕し、約４μｍまで微粉砕したものを２ ｔｏｎ
／ ＧＷ ”で成形し、１１００℃で焼結した。
得られた焼結磁石は、焼結密度７．３５ｇ／ｃｄ、Ｂｒ
： １２，８００Ｇ、 エＨｃ： ７，２００ ０ｅ
、（ＢＨ）ｗａｘ： ３４．ＯＭＧＯｅであった。
： １２，８００Ｇ、 エＨｃ： ７，２００ ０ｅ
、（ＢＨ）ｗａｘ： ３４．ＯＭＧＯｅであった。
本実施例で得られた焼結磁石が比較例のものよすも磁気
特性が優れているのは、遠心噴霧でＰ）だ粉末は球状粉
であり、忰結密度が高められたためである。
特性が優れているのは、遠心噴霧でＰ）だ粉末は球状粉
であり、忰結密度が高められたためである。
（実施例２）
３０ｗｔ％Ｎｄ−１、Ｏｗｔ％Ｂ−Ｆｅ合金をＨ２ガス
を導入して雰囲気置換した容器内で高周波溶解し、鉄製
回転体を１５．ＯＯＱｒｐｍで回転させつつ、タンディ
ツシュを通して上記合金の溶融金属流を該回転体に落下
させ、遠心噴霧することによって平均粒径３０μｍの合
金粉末を得た。この粒子の結晶粒を調べたところ、３μ
ｍ以下の非常に微細な結晶を有していることが判明し、
−また酸素量が０．４ｗｔ％であった。得られた粉末に
エポッキシ樹脂を２ｗｔ％混合し、７ ｔｏｎ ／ ａ
ｍ”の圧力で成形した。更にこれを１００℃にて加熱し
て樹脂を硬化させた後、磁気特性を測定したところ、Ｂ
ｒニア、０ＯＯＧ、工Ｈｃ： １５ 、５ Ｋ Ｏａ、
（ＢＨ）Ｉ８ａｘ：９．８ＭＧＯｅが得られた。
を導入して雰囲気置換した容器内で高周波溶解し、鉄製
回転体を１５．ＯＯＱｒｐｍで回転させつつ、タンディ
ツシュを通して上記合金の溶融金属流を該回転体に落下
させ、遠心噴霧することによって平均粒径３０μｍの合
金粉末を得た。この粒子の結晶粒を調べたところ、３μ
ｍ以下の非常に微細な結晶を有していることが判明し、
−また酸素量が０．４ｗｔ％であった。得られた粉末に
エポッキシ樹脂を２ｗｔ％混合し、７ ｔｏｎ ／ ａ
ｍ”の圧力で成形した。更にこれを１００℃にて加熱し
て樹脂を硬化させた後、磁気特性を測定したところ、Ｂ
ｒニア、０ＯＯＧ、工Ｈｃ： １５ 、５ Ｋ Ｏａ、
（ＢＨ）Ｉ８ａｘ：９．８ＭＧＯｅが得られた。
比較例として、従来法により、上記合金のインゴットを
熱処理した後、平均粒径５μのまで微粉砕し、上記と同
様にエポッキシ樹脂と混合して磁石化を図ったところ、
Ｂｒ：１，８００Ｇ、Ｉ Ｉ（ｃ ：９０００ｅ、（Ｂ
Ｈ）ｗａｘ： ０ 、３ Ｍ Ｇ Ｏｅと非常に低く
、磁石にならなかった。一方、Ａｒガスを使用したガス
噴霧によって約１２０μｍの粉末を得て、これを上記と
同様にエボッキシ樹脂と混合、成形して磁石化したとこ
ろ、Ｂｒ：３，８００Ｇ、Ｉ ｒ（ｃ ：９．３ＫＯｅ
、（Ｂ Ｈ）ｍａｘ： １ 、７ ＭＧ Ｏｓが得られ
た。
熱処理した後、平均粒径５μのまで微粉砕し、上記と同
様にエポッキシ樹脂と混合して磁石化を図ったところ、
Ｂｒ：１，８００Ｇ、Ｉ Ｉ（ｃ ：９０００ｅ、（Ｂ
Ｈ）ｗａｘ： ０ 、３ Ｍ Ｇ Ｏｅと非常に低く
、磁石にならなかった。一方、Ａｒガスを使用したガス
噴霧によって約１２０μｍの粉末を得て、これを上記と
同様にエボッキシ樹脂と混合、成形して磁石化したとこ
ろ、Ｂｒ：３，８００Ｇ、Ｉ ｒ（ｃ ：９．３ＫＯｅ
、（Ｂ Ｈ）ｍａｘ： １ 、７ ＭＧ Ｏｓが得られ
た。
ガス噴霧では、結晶粒が３０μｍ以下で遠心噴霧に比べ
て粗く、酸素量も０ 、９ ｔｚｔ％と多いため、磁気
特性レベルが低い。
て粗く、酸素量も０ 、９ ｔｚｔ％と多いため、磁気
特性レベルが低い。
（実施例３）
実施例２と同様の方法で得た粉末をナイロン１２樹脂６
すｔ％と混合し、粉砕によりペレット化したものを射出
成形により磁石化し、その磁気特性を調べた結果−Ｂ
ｒ ： ５ ＋ １０００− Ｉ Ｈｃ ： １５−３
ＫＯｅ、（Ｂ Ｉ（）ｍａｘ： ４ 、８ Ｍ Ｇ Ｏ
ｅが得られた。
すｔ％と混合し、粉砕によりペレット化したものを射出
成形により磁石化し、その磁気特性を調べた結果−Ｂ
ｒ ： ５ ＋ １０００− Ｉ Ｈｃ ： １５−３
ＫＯｅ、（Ｂ Ｉ（）ｍａｘ： ４ 、８ Ｍ Ｇ Ｏ
ｅが得られた。
一方、比較例として、単ロール法により急冷凝固してリ
ボンを作り、それを１００μｍに粉砕し、ナイロン１２
樹脂６ｔｉｔ％と混合し、ペレット化したものを射出成
形により磁石化した。その磁気特性を調べた結果、Ｂｒ
：５，０ＯＯＧ、１Ｈｃ：１５゜０ＫＯｅ、（ＢＨ）ｗ
ａｘ：４．３Ｍ、ＧＯｅが得られた。
ボンを作り、それを１００μｍに粉砕し、ナイロン１２
樹脂６ｔｉｔ％と混合し、ペレット化したものを射出成
形により磁石化した。その磁気特性を調べた結果、Ｂｒ
：５，０ＯＯＧ、１Ｈｃ：１５゜０ＫＯｅ、（ＢＨ）ｗ
ａｘ：４．３Ｍ、ＧＯｅが得られた。
また、本実施例による磁石と比較例による磁石について
引張試験を行ったところ、各々８００ｋｇ／ｃＩＩ＋２
，２２０ｋｇ／Ｃｍ”の引張強さを示した。
引張試験を行ったところ、各々８００ｋｇ／ｃＩＩ＋２
，２２０ｋｇ／Ｃｍ”の引張強さを示した。
本実施例の磁石が比較例の磁石よりも磁気特性が向上し
ているが、更に遠心噴霧法によれば粉末が球状粉となる
ので樹脂とよく混合し、引張強さが向上している。
ているが、更に遠心噴霧法によれば粉末が球状粉となる
ので樹脂とよく混合し、引張強さが向上している。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば、球状の微粉末で
その粒子が微細結晶である合金粉末原料を使用すること
ができるので、希土類系合金磁石の磁気特性が向上し、
プラスチック磁石の場合には強度を高めることもできる
。
その粒子が微細結晶である合金粉末原料を使用すること
ができるので、希土類系合金磁石の磁気特性が向上し、
プラスチック磁石の場合には強度を高めることもできる
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）Ｙを含む希土類元素の１種又は２種以上を主成分
とする希土類系磁石合金を製造するに際し、該希土類系
合金の溶融金属を遠心力によって霧化させ、得られた粉
末を原料として希土類系磁石合金を得ることを特徴とす
る希土類系磁石合金の製造方法。 （２）前記希土類系合金は、式Ｒ＿１−α−β−γＭα
ＡβＸγで表わされ、但し、この式においてＲ、Ｍ、Ａ
及びｘは Ｒ：Ｙを含む希土類元素のうちの１種又は２種以上 Ｍ：Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＭｎのうちの１種又は２種以
上 Ａ：Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、
Ｍｏ及びＷのうちの１種又は２種以上 Ｘ：Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｓｉ及びＰのうちの１種又は２種以上 と定義され、α、β及びγは原子割合で ０．６０≦α≦０．８５ ０≦β≦０．１０ γ＜０．１５ と定義される組成の合金である特許請求の範囲第（１）
項記載の方法。 （３）前記原料粉末は成形、焼結及び必要に応じて熱処
理の工程で磁石化される特許請求の範囲第（１）項記載
の方法。 （４）前記原料粉末はプラスチックと混合し、成形して
磁石化される特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 （５）前記原料粉末はその粒径が２００μｍ以下である
特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 （６）前記原料粉末はその粒子が５μｍ以下の微細結晶
粒である特許請求の範囲第（１）記載の方法。 （７）前記遠心噴霧はＡｒ、Ｎ、Ｈｅ等の非酸化性雰囲
気中で実施される特許請求の範囲第（１）項記載の方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61133281A JPS62290807A (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | 希土類系磁石合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61133281A JPS62290807A (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | 希土類系磁石合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62290807A true JPS62290807A (ja) | 1987-12-17 |
Family
ID=15100972
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61133281A Pending JPS62290807A (ja) | 1986-06-09 | 1986-06-09 | 希土類系磁石合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62290807A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01303702A (ja) * | 1988-05-31 | 1989-12-07 | Tokin Corp | 樹脂永久磁石の製造方法 |
| EP0411591A2 (en) * | 1989-07-31 | 1991-02-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Cold accumulating material and method of manufacturing the same |
-
1986
- 1986-06-09 JP JP61133281A patent/JPS62290807A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01303702A (ja) * | 1988-05-31 | 1989-12-07 | Tokin Corp | 樹脂永久磁石の製造方法 |
| EP0411591A2 (en) * | 1989-07-31 | 1991-02-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Cold accumulating material and method of manufacturing the same |
| JPH03174486A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-07-29 | Toshiba Corp | 蓄冷材およびその製造方法 |
| EP0411591A3 (en) * | 1989-07-31 | 1991-10-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Cold accumulating material and method of manufacturing the same |
| EP0774522A3 (en) * | 1989-07-31 | 1997-06-04 | Kabushiki Kaisha Toshiba | A method of manufacturing a cold accumulating material and a refrigerator using the cold accumulating material |
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