JPS6263645A - 永久磁石材料の製造方法 - Google Patents
永久磁石材料の製造方法Info
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- JPS6263645A JPS6263645A JP60202322A JP20232285A JPS6263645A JP S6263645 A JPS6263645 A JP S6263645A JP 60202322 A JP60202322 A JP 60202322A JP 20232285 A JP20232285 A JP 20232285A JP S6263645 A JPS6263645 A JP S6263645A
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は希土類磁石材料、特に希土類元素（以下Ｒと略
記する）、鉄及びホウ素を主成分とする永久磁石材料の
製造方法に関する。
記する）、鉄及びホウ素を主成分とする永久磁石材料の
製造方法に関する。
Ｒ−Ｆｅ −Ｂ系永久磁石材料はＲ−Ｃｏ系永久磁石材
料よりも高い磁気特性が得られる新しい組成系として開
発が進んでいる（４１！開、昭５９−４６００８号、５
９−６４７３３号及び５９−８９４０号、 Ｍ、Ｓａｇ
ａｗａｅｔ ａｌ、 Ｊ −Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、５５
（６）２０８３ （１９８４）＠Ｎｅｗ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌ ｆｏｒ Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｍａｇｎｅｔｓ
ｏｎ ａＢａｓｅ ｏｆ Ｎａ ａｎｄ Ｆｅ”）。こ
れによれば、例えばＮｄ ｒｓ Ｆｅｙｒ Ｂｓ ［：
原子％ 、 Ｎｄ （Ｆｅｅ、ｓｒ Ｂｏ、０１）Ｓ、
６７）なる合金で（ＢＨ）ｍａｘ 〜３５ＭＧＯｅ ｐ
ＩＨｃ 〜１０ＫＯｅの磁気特性が得られる。また、
Ｆｅの１部をＣｏで置換することによりキーーリ一点が
向上すること、Ｔ１゜Ｎｉ 、Ｂｉ ｔ Ｖ ＋ Ｎｂ
、Ｔａ ｔ Ｃｒ ＊ Ｍｏ ｒ Ｗ 、Ｍｎ ＋Ａ
Ｉ 、Ｓｂ ＋ Ｇｅ ＋ Ｓｎ ＋ Ｚｒ及びＨｆの
１種又は２種以上の添加によりＩＨｃが向上することが
示されている。
料よりも高い磁気特性が得られる新しい組成系として開
発が進んでいる（４１！開、昭５９−４６００８号、５
９−６４７３３号及び５９−８９４０号、 Ｍ、Ｓａｇ
ａｗａｅｔ ａｌ、 Ｊ −Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、５５
（６）２０８３ （１９８４）＠Ｎｅｗ Ｍａｔｅｒｉ
ａｌ ｆｏｒ Ｐｅｒｍａｎｅｎｔ Ｍａｇｎｅｔｓ
ｏｎ ａＢａｓｅ ｏｆ Ｎａ ａｎｄ Ｆｅ”）。こ
れによれば、例えばＮｄ ｒｓ Ｆｅｙｒ Ｂｓ ［：
原子％ 、 Ｎｄ （Ｆｅｅ、ｓｒ Ｂｏ、０１）Ｓ、
６７）なる合金で（ＢＨ）ｍａｘ 〜３５ＭＧＯｅ ｐ
ＩＨｃ 〜１０ＫＯｅの磁気特性が得られる。また、
Ｆｅの１部をＣｏで置換することによりキーーリ一点が
向上すること、Ｔ１゜Ｎｉ 、Ｂｉ ｔ Ｖ ＋ Ｎｂ
、Ｔａ ｔ Ｃｒ ＊ Ｍｏ ｒ Ｗ 、Ｍｎ ＋Ａ
Ｉ 、Ｓｂ ＋ Ｇｅ ＋ Ｓｎ ＋ Ｚｒ及びＨｆの
１種又は２種以上の添加によりＩＨｃが向上することが
示されている。
これらの永久磁石材料は粉末冶金法によって作製される
。すなわち、真空溶解によるインゴットの作製、粉砕、
磁界中成形及び焼結により作製される。焼結後時効熱処
理を行う。
。すなわち、真空溶解によるインゴットの作製、粉砕、
磁界中成形及び焼結により作製される。焼結後時効熱処
理を行う。
熱処理は、用いる希土類元素や組成によって異なること
が考えられるが、６００℃近傍の温度領域の加熱保持に
よって時効される。
が考えられるが、６００℃近傍の温度領域の加熱保持に
よって時効される。
例えば佐用らの結果によれば、５９０〜６５０℃の時効
により高いＩＨｃ （〜１２ＫＯｅ）が得られている（
Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈ７ｇ、 ５５Ａ６ ２０８６
（１９８４）あこれらのＲ−Ｆｅ −Ｂ合金で得られる
（ＢＨ）ｍａｘは３５ＭＧＯｅにも達し、Ｒ−Ｃｏ系磁
石で得られている（ＢＨ）ｍａｘ 〜３０ Ｍ Ｇ Ｏ
ｅを大きく上まわっている。
により高いＩＨｃ （〜１２ＫＯｅ）が得られている（
Ｊ、Ａｐｐｌ、Ｐｈ７ｇ、 ５５Ａ６ ２０８６
（１９８４）あこれらのＲ−Ｆｅ −Ｂ合金で得られる
（ＢＨ）ｍａｘは３５ＭＧＯｅにも達し、Ｒ−Ｃｏ系磁
石で得られている（ＢＨ）ｍａｘ 〜３０ Ｍ Ｇ Ｏ
ｅを大きく上まわっている。
従来技術では粉砕及び磁界中成形を通常室温で行なって
いる。しかしながら、希土類元素及びその合金は室温に
おいては反応性が高く、比表面積の大きい粉末状態では
酸素、窒素とすみやかに反応するため、ＩＨｃ ｒ角凰
性の低下や鉄量の多い組成において焼結性を低下させる
原因となっていた。
いる。しかしながら、希土類元素及びその合金は室温に
おいては反応性が高く、比表面積の大きい粉末状態では
酸素、窒素とすみやかに反応するため、ＩＨｃ ｒ角凰
性の低下や鉄量の多い組成において焼結性を低下させる
原因となっていた。
上記問題点を解決するため、本発明者は鋭意研究をした
結果、溶解インゴットを一１９６〜Ｏ℃に冷却し、粉砕
することにより一層優れた磁気特性を有する永久磁石を
得ることができることを発見した。詳述すれば、溶解イ
ンゴットを液体窒素に浸し、粗砕し、再度液体窒素に浸
し、微粉砕し、微粉砕粉を得る。
結果、溶解インゴットを一１９６〜Ｏ℃に冷却し、粉砕
することにより一層優れた磁気特性を有する永久磁石を
得ることができることを発見した。詳述すれば、溶解イ
ンゴットを液体窒素に浸し、粗砕し、再度液体窒素に浸
し、微粉砕し、微粉砕粉を得る。
本発明の方法は希土類−鉄量ホウ素系合金に対して有効
であるが、特に下記の一般式：％式％） （ただし、ＲはＮｄ及び／又はＰｒ、又はこれらの１部
を１種又は２種以上の他の希土類元素で置換したもの、
０≦ｘ≦０．５，０．０２≦ｙ≦０．３．４≦ｚ≦７．
５である。）により表わされる組成を有する合金の永久
磁石材料を製造するのに有効である。
であるが、特に下記の一般式：％式％） （ただし、ＲはＮｄ及び／又はＰｒ、又はこれらの１部
を１種又は２種以上の他の希土類元素で置換したもの、
０≦ｘ≦０．５，０．０２≦ｙ≦０．３．４≦ｚ≦７．
５である。）により表わされる組成を有する合金の永久
磁石材料を製造するのに有効である。
ＣＯは磁石のキエーリ一点を向上させるが、Ｘが０．５
を越えると４πＩｒの低下が大きく、永久磁石材料とし
て好ましく々くなる。
を越えると４πＩｒの低下が大きく、永久磁石材料とし
て好ましく々くなる。
Ｂ置換量ｙが０．０２未満の場合キー ＩＪ一点が上昇
せず、高いＩＨｃも得られない。一方、Ｂ置換量ｙが０
．３を越える場合には、逆にキエーリ一点。
せず、高いＩＨｃも得られない。一方、Ｂ置換量ｙが０
．３を越える場合には、逆にキエーリ一点。
４πＩｒが低下し又磁気特性の好ましくない相の発見が
見られる。
見られる。
２が４未満の場合４πＩｒが低く、７．５を越えるとＦ
ｅ ｅ Ｃｏに富んだ相が現われ、工Ｈｃの低下が顕著
となる。特Ｋｘが０乃至０．３の範囲、ｙが０．０６乃
至０．１５の範囲及び２が５乃至６の範囲の場合、良好
な結果が得られる。
ｅ ｅ Ｃｏに富んだ相が現われ、工Ｈｃの低下が顕著
となる。特Ｋｘが０乃至０．３の範囲、ｙが０．０６乃
至０．１５の範囲及び２が５乃至６の範囲の場合、良好
な結果が得られる。
また、材料中に含有される不可避的な不純物は本発明の
熱処理の効果にはほとんど影響を与えない。
熱処理の効果にはほとんど影響を与えない。
溶解は通常の方法でＡｒ中乃至真空中で行う。
Ｂはフェロポロンを用いることも可能である。希土類元
素は最後に投入するのが好ましい。
素は最後に投入するのが好ましい。
粉砕は粗粉砕と微粉砕に工程的にはわかれるが、粗粉砕
はスタンプミル、ショークラッシャー、ブラウンミル、
ディスクミル等で、また微粉砕はジェットミル、クライ
オジェニックミル等で行う。
はスタンプミル、ショークラッシャー、ブラウンミル、
ディスクミル等で、また微粉砕はジェットミル、クライ
オジェニックミル等で行う。
粗粉砕、微粉砕する際、溶解インゴット及び粗粉砕後の
原料粉は０℃以下に冷却し、粉砕する。これが本発明の
特徴とするところであり、溶解インゴット及び原料粉を
０℃以下に冷却することにより酸素・窒素との反応性を
低下させ、磁石の酸素・窒素量を低下させることが可能
となる。これにより、焼結過程で液相として働く希土類
元素が量的に少ない組成においても焼結を可能とする。
原料粉は０℃以下に冷却し、粉砕する。これが本発明の
特徴とするところであり、溶解インゴット及び原料粉を
０℃以下に冷却することにより酸素・窒素との反応性を
低下させ、磁石の酸素・窒素量を低下させることが可能
となる。これにより、焼結過程で液相として働く希土類
元素が量的に少ない組成においても焼結を可能とする。
冷却方法としては、液体窒素で一１９６℃に冷すことが
望ましいが、ドライアイス、冷蔵庫等で冷してもかまわ
ない。又、粉砕中は原料粉の温度が上昇するため、粉砕
室、粉砕媒体を０℃以下に冷すことが好ましい。粉砕粒
度は２〜５μｆｉ（ＦＳＳＳ）が望ましい。成形は金型
成形により磁場中で行う。
望ましいが、ドライアイス、冷蔵庫等で冷してもかまわ
ない。又、粉砕中は原料粉の温度が上昇するため、粉砕
室、粉砕媒体を０℃以下に冷すことが好ましい。粉砕粒
度は２〜５μｆｉ（ＦＳＳＳ）が望ましい。成形は金型
成形により磁場中で行う。
これは異方性をつけるために必要な技術で、Ｃ軸に粉砕
粉をそろえるためには不可欠の工程である。
粉をそろえるためには不可欠の工程である。
金型は０℃以下、好ましくは液体窒素温度に冷すことが
望ましい。得られた成形体も液体窒素温度に冷すことが
、酸化窒化を防止するためには好ましい、焼結はＡｒ
ｙ Ｈｅ等の不活性ガス中又は真空中、さらには水素中
で１０５０〜１１５０℃の温度範囲で３０分乃至３時間
行う。
望ましい。得られた成形体も液体窒素温度に冷すことが
、酸化窒化を防止するためには好ましい、焼結はＡｒ
ｙ Ｈｅ等の不活性ガス中又は真空中、さらには水素中
で１０５０〜１１５０℃の温度範囲で３０分乃至３時間
行う。
時効は５［）０〜７５０℃の温度で０．２〜・３時間行
なう。時効温度が５００℃未満の場合及゛び７５０℃よ
り高い場合はｆ分に高いＩＨｅが得られない。
なう。時効温度が５００℃未満の場合及゛び７５０℃よ
り高い場合はｆ分に高いＩＨｅが得られない。
時効後、２０〜１２００℃７扮の冷却速度で急冷する。
急冷は水中、シリコンオイル中又はアルゴン気流中で行
うことができる。又、時効の前に７５０〜１０００℃の
温度に加熱し、０．２〜５時間保持し、０．３〜５も分
の冷却速度で室温乃至６００℃の温度まで徐冷する工程
を加えても好ましい結果が得られる。
うことができる。又、時効の前に７５０〜１０００℃の
温度に加熱し、０．２〜５時間保持し、０．３〜５も分
の冷却速度で室温乃至６００℃の温度まで徐冷する工程
を加えても好ましい結果が得られる。
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
Ｎｄ （Ｆｅ Ｏ，９２Ｂ Ｏ，（１８）６Ｊなる組成
の合金を高周波溶解にて作製した。得られたインゴット
を液体窒素温度に冷却し、スタンプミル及びディスクミ
ルで粗粉砕し、３２メツシユ以下に調整後液体窒素温度
に冷却し、ジェットミル又はクライオジェニックミルで
微粉砕した。粉砕媒体はＮ２ガスを用い、粉砕粒度２．
７μｍ（ＦＳＳＳ）の微粉末を得た。得られた微粉砕粉
を液体窒素に浸した状態で金型に供給【−１１５ＫＯｅ
の磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン／ｃＩ！
１であった。本成形体を真空中で１１００℃で２時間焼
結した□情緒後は冷却ゾーンに試料を移動し冷却した。
の合金を高周波溶解にて作製した。得られたインゴット
を液体窒素温度に冷却し、スタンプミル及びディスクミ
ルで粗粉砕し、３２メツシユ以下に調整後液体窒素温度
に冷却し、ジェットミル又はクライオジェニックミルで
微粉砕した。粉砕媒体はＮ２ガスを用い、粉砕粒度２．
７μｍ（ＦＳＳＳ）の微粉末を得た。得られた微粉砕粉
を液体窒素に浸した状態で金型に供給【−１１５ＫＯｅ
の磁場中で横磁場成形した。成形圧力は２トン／ｃＩ！
１であった。本成形体を真空中で１１００℃で２時間焼
結した□情緒後は冷却ゾーンに試料を移動し冷却した。
得られた焼結体を９５０℃の温度に２時間保持し、５た
あと１゜６し分の徐冷速度で５００℃まで冷却した。冷
却後６８０℃×１時間の時効を行い、約６８０ｖ分の急
冷速度で冷却した。得られた磁気特性は、 Ｂｒ 〜１４，０００ Ｇ ＢＨｅ 〜１０，００００ｅ ＩＨｅ 〜１０ 、５０００ｓ （ＢＨ）ｍａｘ 〜４６ 、 ＯＭＧ Ｏｅ酸素量〜５
１００ＰＰＭ 窒素量〜 ８５ Ｉ であった。
あと１゜６し分の徐冷速度で５００℃まで冷却した。冷
却後６８０℃×１時間の時効を行い、約６８０ｖ分の急
冷速度で冷却した。得られた磁気特性は、 Ｂｒ 〜１４，０００ Ｇ ＢＨｅ 〜１０，００００ｅ ＩＨｅ 〜１０ 、５０００ｓ （ＢＨ）ｍａｘ 〜４６ 、 ＯＭＧ Ｏｅ酸素量〜５
１００ＰＰＭ 窒素量〜 ８５ Ｉ であった。
また、原料を冷さずに粉砕する上記従来法によって得ら
れた磁気特性は、 Ｂｒ 〜１３ 、９０００ｅ ｎＨｃ 〜 ５，８０００ｅ ＩＨｃ 〜 ６．５００ ０ｅ （ＢＨ）ｍａｘ 〜４１−５ ＭＧＯｅ醗素１〜６３０
０ＰＰＭ 窒素量〜 ３１０ ＰＰＭ であった。
れた磁気特性は、 Ｂｒ 〜１３ 、９０００ｅ ｎＨｃ 〜 ５，８０００ｅ ＩＨｃ 〜 ６．５００ ０ｅ （ＢＨ）ｍａｘ 〜４１−５ ＭＧＯｅ醗素１〜６３０
０ＰＰＭ 窒素量〜 ３１０ ＰＰＭ であった。
本発明法を用いた場合、ＩＨｅは１０ＫＯｆ！１以上と
なり、従来法に比べ良好な特性が得られた。
なり、従来法に比べ良好な特性が得られた。
実施例２
Ｎｄ （Ｆｅ ｏ、ｅｚ １３ｏ、ｏｓ ） ｓ、ｓな
る組成の合金を実施例１と同様の方法で溶解、粉砕、成
形、焼結、熱処理した。得られた磁気特性は Ｂｒ 〜１４．３００ Ｇ ｎＨｃ〜 ５，００００ｅ ＩＨｃ 〜５ 、５０００ｅ （ＢＨ）ｍａｘ 〜４１ 、 ＯＭＧＯｅ酸素量〜２８
５０ＰＰＭ 窒素量〜 ９５ＰＰＭ であった。
る組成の合金を実施例１と同様の方法で溶解、粉砕、成
形、焼結、熱処理した。得られた磁気特性は Ｂｒ 〜１４．３００ Ｇ ｎＨｃ〜 ５，００００ｅ ＩＨｃ 〜５ 、５０００ｅ （ＢＨ）ｍａｘ 〜４１ 、 ＯＭＧＯｅ酸素量〜２８
５０ＰＰＭ 窒素量〜 ９５ＰＰＭ であった。
また、上記従来法によって得られた磁気特性は、Ｂｒ
〜 １２，９００Ｇ ｎＨｅ 〜１００ ０ｅ ＩＨｅ 〜 １１００ｅ 酸素量〜６１５０ＰＰＭ 窒素量〜 ３３０ＰＰＭ であった。
〜 １２，９００Ｇ ｎＨｅ 〜１００ ０ｅ ＩＨｅ 〜 １１００ｅ 酸素量〜６１５０ＰＰＭ 窒素量〜 ３３０ＰＰＭ であった。
従来法を用いた場合、密度は６ 、 ；ｙ ｔ／ａＡと
低く、Ｂｒ ｒ ＩＨｃ供に低いのに対し、本発明を用
いた場合、密度は７ 、６ ｒ肩と十分に緻密化し、良
い特性が得られた。
低く、Ｂｒ ｒ ＩＨｃ供に低いのに対し、本発明を用
いた場合、密度は７ 、６ ｒ肩と十分に緻密化し、良
い特性が得られた。
本発明を用いることにより、磁石の酸素、窒素量を低下
し、ＩＨｅの高い磁石が得られる。又、希土類元素が少
なく、鉄量の多い組成における焼結緻密化を可能とする
。
し、ＩＨｅの高い磁石が得られる。又、希土類元素が少
なく、鉄量の多い組成における焼結緻密化を可能とする
。
手続ネｉｎ ＪＥ書
Ｉ（１・５・卵白
昭和６０年 特許願 第２０２３２２号発明の名称 永
久磁石材料の製造方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称 （５
０８）日立金属株式会社 補正の対象 明ｍ四の「発明の詳細な説明」の欄補正の
内容 １、第５頁第３行の「発見」を「発現」に訂正する。
久磁石材料の製造方法 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都千代田区丸の内二丁目１番２号名称 （５
０８）日立金属株式会社 補正の対象 明ｍ四の「発明の詳細な説明」の欄補正の
内容 １、第５頁第３行の「発見」を「発現」に訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 一般式： Ｒ（Ｆｅ＿１＿−＿ｘ＿−＿ｙＣｏ＿ｘＢ＿ｙ）＿ｚ（
ここで、ＲはＮｄ及び／又はＰｒ）又はこれらの１部を
１種又は２種以上の希土類元素で置換したもの、０≦ｘ
≦０．５、０．０２≦ｙ≦０．３、４≦ｚ≦７．５であ
る。） により表わされる組成を有する合金から粉末冶金法によ
り永久磁石材料を製造する方法であって、粗粉砕及び微
粉砕する前に、該合金塊及び粗粉砕粉を−１９６〜０℃
に冷却したのち粉砕し、得られた微粉砕粉を−１９６〜
０℃に保持し、成形し、次いで焼結・熱処理することを
特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60202322A JPH0796694B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 永久磁石材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60202322A JPH0796694B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 永久磁石材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6263645A true JPS6263645A (ja) | 1987-03-20 |
| JPH0796694B2 JPH0796694B2 (ja) | 1995-10-18 |
Family
ID=16455625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60202322A Expired - Fee Related JPH0796694B2 (ja) | 1985-09-12 | 1985-09-12 | 永久磁石材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0796694B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308303A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-15 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 狭着磁ピッチプラスチック磁石 |
| JPH033204A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-09 | Seiko Epson Corp | 磁性粉末の製造方法 |
| JP2015135935A (ja) * | 2013-03-28 | 2015-07-27 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
-
1985
- 1985-09-12 JP JP60202322A patent/JPH0796694B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308303A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-15 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 狭着磁ピッチプラスチック磁石 |
| JPH033204A (ja) * | 1989-05-30 | 1991-01-09 | Seiko Epson Corp | 磁性粉末の製造方法 |
| JP2015135935A (ja) * | 2013-03-28 | 2015-07-27 | Tdk株式会社 | 希土類磁石 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0796694B2 (ja) | 1995-10-18 |
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