JPS62275023A - ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 - Google Patents

ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置

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JPS62275023A JP61116046A JP11604686A JPS62275023A JP S62275023 A JPS62275023 A JP S62275023A JP 61116046 A JP61116046 A JP 61116046A JP 11604686 A JP11604686 A JP 11604686A JP S62275023 A JPS62275023 A JP S62275023A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 〔産業上の利用分野〕 本発明はハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置に関する
、特にハロゲン化銀粒子を生成する攪拌混合装置につい
て、反応容器を大容量にスケールアップしたときに、少
量の反応容器によるものと同一性能が得られるハロゲン
化銀写真乳剤の製造方法及び装置に関するものである。
〔従来の技術〕
従来、ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置としては、
反応容器中に設けた混合室内に水溶性銀塩f6/&と水
溶性ハロゲン化物溶液とを添加して急激に攪拌混合して
反応させ、ハロゲン化銀粒子を作り、反応容器内全体に
微結晶を分散させて粒子を熟成させる方法及び装置が使
用されている。(例えば特公昭55−10544号、特
公昭55−10545号、特開昭57−92524号、
実開昭60−117834号、各公報参照)。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、従来の方法では反応容器が大容量になる
にしたがってタンク内の混合の均一化が困難となり、晶
相や粒子分布等の異なったハロゲン化銀結晶粒子群とな
ってしまうことがあった。
本発明の目的は従来の問題点を解消し、小量実験スケー
ルで得られたハロゲン化銀粒子の性能(粒径、平均粒子
サイズ、晶相、感度等)を大量製造設備で容易に再現出
来るようにすることと、微結晶のない平板状ハロゲン化
銀粒子をサイズ分布を狭くして生成することの出来るハ
ロゲン化銀粒子の製造方法及び装置を堤供することにあ
る。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、第1の発明として水溶性根塩f4/&と水溶
性ハロゲン化物溶液とを、コロイド水溶液が満たされて
いる反応容器の内部に該コロイド水溶液が満たされる如
く設けられた混合室内に供給して反応せしめ、ハロゲン
化銀粒子を製造する方法において、該混合室に両反応液
を別個に供給し、該混合室中に満たされた該コロイド水
溶液によりそれぞれ希釈し、該混合室中に設けられた高
速回転翼により両反応液を急激に攪拌混合して反応せし
めハロゲン化銀粒子を生成させ、直ちに該ハロゲン化銀
粒子を回転する混合室外筒のスリットを通して前記反応
容器中のコロイド水溶液中に排出せしめ、熟成させるこ
とを特徴とするハロゲン化銀粒子の製造方法である。第
2の発明として、水溶性銀塩f4液と水溶性ハロゲン化
物溶液とを、コロイド水溶液が満たされている反応容器
の内部に該コロイド水溶液が満たされる如く設けられた
混合室内供給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造す
る装置において、 ■ 混合室の上下が解放端となっており、その中心部に
高速回転翼を有し、 ■ 混合室外筒が内部の攪拌手段である高速回転翼の流
動衝撃により自由に回転ができる構造で、且つ、該混合
室外筒側面外部に複数枚のインペラーを有し、外筒壁に
多数のスリット状開口を有することを特徴とするハロゲ
ン化銀粒子の製造装置である。
本発明の実施態様を図によって説明する。第1図は本発
明に係わるハロゲン化銀粒子生成のためのt昆合室の斜
視図、第2図は本発明のハロゲン化銀粒子の製造装置の
反応容器の断面図、第3図は本発明に関わるハロゲン化
銀粒子生成のための混合室の平面図、第4図は第3図の
側面図である。
第133.および4図において、混合室1の上部から水
溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液の添加ノズル2
が複数本設置してあり、混合室の中央部には高速回転翼
3が混合室外?fI4とクリヤランス5を保って設置し
である。混合室外筒4には側面内部に4枚のバッフルプ
レート8、又側面外部に3枚のインペラー6と壁面には
スリット開ロアが多数設けられている。
本発明における混合室1の形状は、上下両端が解放して
いる円筒状、又は中太円筒状のものが適当である。
本発明の混合室中央に設置される高速回転翼3は放射流
型のものを用いる。例えばタービン、ファンタービン、
わん曲羽根タービン型である。角度付のファンタービン
やプロペラのような軸流型のものは用いない。高速回転
H3の回転数は500−5,0OOrpIIlが適当”
i?アル。
混合室中心部の高速回転翼3は、混合室1内において水
溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを急激に反応
せしめハロゲン化銀粒子を生成する役目と、該高速回転
翼3の流動衝撃により自由に回転出来る混合室外筒4を
回転せしめ、その外筒壁のスリット開ロアを通じて該ハ
ロゲン化銀粒子を反応容器9中のコロイド水溶液中に排
出させる役目をもっている。
本発明における混合室外筒4と高速回転翼3とのクリヤ
ランスは51fi以下で望ましくはl −211とする
本発明の自由に回転できる混合室外筒4はその回転が自
由に出来るように、軸受に支持されると共に回転を促す
ために必要に応じ混合室外筒4の側面内部にバッフルプ
レート8をもたせる。又側面外部にインペラー6を取り
つける。混合室外筒4に設けられた側面外部のインペラ
ー6は、2−8枚が適当であり、外筒壁面に設けられる
多数のスリット開ロアはスリット幅は10龍以下で望ま
しくは2−5n+、外筒壁の開口率は30−60%であ
る。また、混合室外筒4の回転数は高速回転翼3の回転
数の1/10−1/3が適当である。
本発明に於ける2反応液の添加ノズル20本数は2−8
本が適当である。添加ノズル2から添加される反応液の
流速は高速回転H3の周速以下になるようにノズルの径
寸法、及び本数を設計する。
本発明において、実験スケールで得られた結果を大量製
造設備に活用するスケールアップの場合は反応容器9の
容量の1/3乗に比例した寸法で諸元をきめる。
〔作  用〕
本発明は、混合室内に添加ノズルより添加された水溶性
銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液が、混合室内に満た
されたコロイド水溶液により希釈され、次いで高速回転
翼により急激に攪拌混合されることによって反応し、ハ
ロゲン化銀粒子を生成する。生成したハロゲン化銀粒子
はその後高速回転翼の流動衝撃により自由に回転できる
混合室外筒のスリット開口を通り反応容器の中央部に均
一に放散させられ反応容器の壁に当たって上下二つの液
流をつくり、上下二つの液流はそれぞれ混合室の上下端
の解放部より高速回転翼に吸い込まれ、添加される銀塩
溶液とハロゲン化物溶液によって銀粒子を成長させるこ
とになる。一方、混合室外筒側面外部に取り付けられた
インペラーは反応容器内において、前記液流に加勢する
働きをなす。本発明の特徴は高速回転翼によるハロゲン
化銀粒子の均一な生成と成長1回転する混合室より放散
させられるハロゲン化銀粒子の反応容器内での活発にし
て規則的な流動とによって、微結晶のない平板状のハロ
ゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして成長させることが
でき、又スケールアンプを再現良〈実施できるのである
〔実施例〕
反応容器として、少量実験スケール及び製造スケールで
、第2図に示す本発明の製造装置の場合と、従来の装置
として特公昭−55−10545号に示される装置とを
用い比較実験を行い、平板状ハロゲン化銀粒子平均サイ
ズ1.1 μmを生成する場合のサイズ0.2μm以下
の微粒子の割合を比較した。
第4図に示すように、従来装置では少量実験スケールで
約5%であったものが製造スケールでは約10%になっ
たが、本発明ではテストスケールで約1%であり製造ス
ケールでも約1%で殆ど変化なく再現が良好であった。
〔発明の効果〕
本発明の混合室内での高速回転攪拌により/Sロゲン化
銀粒子を生成し、該ハロゲン化銀粒子を回転する混合室
外筒のスリットを通して反応容器中のコロイド水溶液中
に排出せしめ熟成させる製造方法及び装置により、少量
実験スケールで得られたハロゲン化銀粒子の性能を大量
製造設備で容易に再現できるようになり、且つ、微結晶
の無い平板状ハロゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして
生成することが出来るようになった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明にかがはるハロゲン化銀粒子生成のため
の混合室の斜視図、第2図はハロゲン化銀粒子製造装置
の反応容器の断面図、第3図は本発明にかがはるハロゲ
ン化銀粒子生成のための混合室の平面図、第4図は第3
図の側面図である。 第5図は本発明の実施例にかかわる微粒子の発生割合に
ついて、従来の装置と本発明の装置との比較図表である
。 l・・・混合室   2・・・添加ノズル3・・・高速
回転翼、  4・・・混合室外ffi。 5・・・クリヤランス、  6・・・インペラー。 7・・・スリット開口。 8・・・バッフルプレート。 9・・・反応容器。 第  2  図 第  4  図 第  5  図 咬呆/I亥1 参発uh

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを、
    コロイド水溶液が満たされている反応容器の内部に該コ
    ロイド水溶液が満たされる如く設けられた混合室内に供
    給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する方法にお
    いて、該混合室に両反応液を別個に供給し、該混合室中
    に満たされた該コロイド水溶液によりそれぞれ希釈し、
    該混合室中に設けられた高速回転翼により両反応液を急
    激に攪拌混合して反応せしめハロゲン化銀粒子を生成さ
    せ、直ちに該ハロゲン化銀粒子を自由に回転する混合室
    外筒のスリットを通して前記反応容器中のコロイド水溶
    液中に排出せしめ、熟成させることを特徴とするハロゲ
    ン化銀粒子の製造方法。
  2. (2)水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを、
    コロイド水溶液が満たされる反応容器の内部に該コロイ
    ド水溶液が満たされる如く設けられた混合室内に供給し
    て反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する装置において
    、 [1]混合室の上下が解放端となっており、その中心部
    に高速回転翼を有し、 [2]混合室外筒が内部の撹拌手段である高速回転翼の
    流動衝撃により自由に回転ができる構造で、且つ、該混
    合室外筒側面外部に複数のインペラーを有し、外筒壁に
    多数のスリット状開口を有することを特徴とするハロゲ
    ン化銀粒子の製造装置。
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