JPS62275023A - ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 - Google Patents
ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置Info
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- JPS62275023A JPS62275023A JP61116046A JP11604686A JPS62275023A JP S62275023 A JPS62275023 A JP S62275023A JP 61116046 A JP61116046 A JP 61116046A JP 11604686 A JP11604686 A JP 11604686A JP S62275023 A JPS62275023 A JP S62275023A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/80—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
- B01F27/81—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis the stirrers having central axial inflow and substantially radial outflow
- B01F27/812—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis the stirrers having central axial inflow and substantially radial outflow the stirrers co-operating with surrounding stators, or with intermeshing stators, e.g. comprising slits, orifices or screens
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G5/00—Compounds of silver
- C01G5/02—Halides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C2200/00—Details
- G03C2200/09—Apparatus
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
3、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明はハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置に関する
、特にハロゲン化銀粒子を生成する攪拌混合装置につい
て、反応容器を大容量にスケールアップしたときに、少
量の反応容器によるものと同一性能が得られるハロゲン
化銀写真乳剤の製造方法及び装置に関するものである。
、特にハロゲン化銀粒子を生成する攪拌混合装置につい
て、反応容器を大容量にスケールアップしたときに、少
量の反応容器によるものと同一性能が得られるハロゲン
化銀写真乳剤の製造方法及び装置に関するものである。
従来、ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置としては、
反応容器中に設けた混合室内に水溶性銀塩f6/&と水
溶性ハロゲン化物溶液とを添加して急激に攪拌混合して
反応させ、ハロゲン化銀粒子を作り、反応容器内全体に
微結晶を分散させて粒子を熟成させる方法及び装置が使
用されている。(例えば特公昭55−10544号、特
公昭55−10545号、特開昭57−92524号、
実開昭60−117834号、各公報参照)。
反応容器中に設けた混合室内に水溶性銀塩f6/&と水
溶性ハロゲン化物溶液とを添加して急激に攪拌混合して
反応させ、ハロゲン化銀粒子を作り、反応容器内全体に
微結晶を分散させて粒子を熟成させる方法及び装置が使
用されている。(例えば特公昭55−10544号、特
公昭55−10545号、特開昭57−92524号、
実開昭60−117834号、各公報参照)。
しかしながら、従来の方法では反応容器が大容量になる
にしたがってタンク内の混合の均一化が困難となり、晶
相や粒子分布等の異なったハロゲン化銀結晶粒子群とな
ってしまうことがあった。
にしたがってタンク内の混合の均一化が困難となり、晶
相や粒子分布等の異なったハロゲン化銀結晶粒子群とな
ってしまうことがあった。
本発明の目的は従来の問題点を解消し、小量実験スケー
ルで得られたハロゲン化銀粒子の性能(粒径、平均粒子
サイズ、晶相、感度等)を大量製造設備で容易に再現出
来るようにすることと、微結晶のない平板状ハロゲン化
銀粒子をサイズ分布を狭くして生成することの出来るハ
ロゲン化銀粒子の製造方法及び装置を堤供することにあ
る。
ルで得られたハロゲン化銀粒子の性能(粒径、平均粒子
サイズ、晶相、感度等)を大量製造設備で容易に再現出
来るようにすることと、微結晶のない平板状ハロゲン化
銀粒子をサイズ分布を狭くして生成することの出来るハ
ロゲン化銀粒子の製造方法及び装置を堤供することにあ
る。
本発明は、第1の発明として水溶性根塩f4/&と水溶
性ハロゲン化物溶液とを、コロイド水溶液が満たされて
いる反応容器の内部に該コロイド水溶液が満たされる如
く設けられた混合室内に供給して反応せしめ、ハロゲン
化銀粒子を製造する方法において、該混合室に両反応液
を別個に供給し、該混合室中に満たされた該コロイド水
溶液によりそれぞれ希釈し、該混合室中に設けられた高
速回転翼により両反応液を急激に攪拌混合して反応せし
めハロゲン化銀粒子を生成させ、直ちに該ハロゲン化銀
粒子を回転する混合室外筒のスリットを通して前記反応
容器中のコロイド水溶液中に排出せしめ、熟成させるこ
とを特徴とするハロゲン化銀粒子の製造方法である。第
2の発明として、水溶性銀塩f4液と水溶性ハロゲン化
物溶液とを、コロイド水溶液が満たされている反応容器
の内部に該コロイド水溶液が満たされる如く設けられた
混合室内供給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造す
る装置において、 ■ 混合室の上下が解放端となっており、その中心部に
高速回転翼を有し、 ■ 混合室外筒が内部の攪拌手段である高速回転翼の流
動衝撃により自由に回転ができる構造で、且つ、該混合
室外筒側面外部に複数枚のインペラーを有し、外筒壁に
多数のスリット状開口を有することを特徴とするハロゲ
ン化銀粒子の製造装置である。
性ハロゲン化物溶液とを、コロイド水溶液が満たされて
いる反応容器の内部に該コロイド水溶液が満たされる如
く設けられた混合室内に供給して反応せしめ、ハロゲン
化銀粒子を製造する方法において、該混合室に両反応液
を別個に供給し、該混合室中に満たされた該コロイド水
溶液によりそれぞれ希釈し、該混合室中に設けられた高
速回転翼により両反応液を急激に攪拌混合して反応せし
めハロゲン化銀粒子を生成させ、直ちに該ハロゲン化銀
粒子を回転する混合室外筒のスリットを通して前記反応
容器中のコロイド水溶液中に排出せしめ、熟成させるこ
とを特徴とするハロゲン化銀粒子の製造方法である。第
2の発明として、水溶性銀塩f4液と水溶性ハロゲン化
物溶液とを、コロイド水溶液が満たされている反応容器
の内部に該コロイド水溶液が満たされる如く設けられた
混合室内供給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造す
る装置において、 ■ 混合室の上下が解放端となっており、その中心部に
高速回転翼を有し、 ■ 混合室外筒が内部の攪拌手段である高速回転翼の流
動衝撃により自由に回転ができる構造で、且つ、該混合
室外筒側面外部に複数枚のインペラーを有し、外筒壁に
多数のスリット状開口を有することを特徴とするハロゲ
ン化銀粒子の製造装置である。
本発明の実施態様を図によって説明する。第1図は本発
明に係わるハロゲン化銀粒子生成のためのt昆合室の斜
視図、第2図は本発明のハロゲン化銀粒子の製造装置の
反応容器の断面図、第3図は本発明に関わるハロゲン化
銀粒子生成のための混合室の平面図、第4図は第3図の
側面図である。
明に係わるハロゲン化銀粒子生成のためのt昆合室の斜
視図、第2図は本発明のハロゲン化銀粒子の製造装置の
反応容器の断面図、第3図は本発明に関わるハロゲン化
銀粒子生成のための混合室の平面図、第4図は第3図の
側面図である。
第133.および4図において、混合室1の上部から水
溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液の添加ノズル2
が複数本設置してあり、混合室の中央部には高速回転翼
3が混合室外?fI4とクリヤランス5を保って設置し
である。混合室外筒4には側面内部に4枚のバッフルプ
レート8、又側面外部に3枚のインペラー6と壁面には
スリット開ロアが多数設けられている。
溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液の添加ノズル2
が複数本設置してあり、混合室の中央部には高速回転翼
3が混合室外?fI4とクリヤランス5を保って設置し
である。混合室外筒4には側面内部に4枚のバッフルプ
レート8、又側面外部に3枚のインペラー6と壁面には
スリット開ロアが多数設けられている。
本発明における混合室1の形状は、上下両端が解放して
いる円筒状、又は中太円筒状のものが適当である。
いる円筒状、又は中太円筒状のものが適当である。
本発明の混合室中央に設置される高速回転翼3は放射流
型のものを用いる。例えばタービン、ファンタービン、
わん曲羽根タービン型である。角度付のファンタービン
やプロペラのような軸流型のものは用いない。高速回転
H3の回転数は500−5,0OOrpIIlが適当”
i?アル。
型のものを用いる。例えばタービン、ファンタービン、
わん曲羽根タービン型である。角度付のファンタービン
やプロペラのような軸流型のものは用いない。高速回転
H3の回転数は500−5,0OOrpIIlが適当”
i?アル。
混合室中心部の高速回転翼3は、混合室1内において水
溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを急激に反応
せしめハロゲン化銀粒子を生成する役目と、該高速回転
翼3の流動衝撃により自由に回転出来る混合室外筒4を
回転せしめ、その外筒壁のスリット開ロアを通じて該ハ
ロゲン化銀粒子を反応容器9中のコロイド水溶液中に排
出させる役目をもっている。
溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを急激に反応
せしめハロゲン化銀粒子を生成する役目と、該高速回転
翼3の流動衝撃により自由に回転出来る混合室外筒4を
回転せしめ、その外筒壁のスリット開ロアを通じて該ハ
ロゲン化銀粒子を反応容器9中のコロイド水溶液中に排
出させる役目をもっている。
本発明における混合室外筒4と高速回転翼3とのクリヤ
ランスは51fi以下で望ましくはl −211とする
。
ランスは51fi以下で望ましくはl −211とする
。
本発明の自由に回転できる混合室外筒4はその回転が自
由に出来るように、軸受に支持されると共に回転を促す
ために必要に応じ混合室外筒4の側面内部にバッフルプ
レート8をもたせる。又側面外部にインペラー6を取り
つける。混合室外筒4に設けられた側面外部のインペラ
ー6は、2−8枚が適当であり、外筒壁面に設けられる
多数のスリット開ロアはスリット幅は10龍以下で望ま
しくは2−5n+、外筒壁の開口率は30−60%であ
る。また、混合室外筒4の回転数は高速回転翼3の回転
数の1/10−1/3が適当である。
由に出来るように、軸受に支持されると共に回転を促す
ために必要に応じ混合室外筒4の側面内部にバッフルプ
レート8をもたせる。又側面外部にインペラー6を取り
つける。混合室外筒4に設けられた側面外部のインペラ
ー6は、2−8枚が適当であり、外筒壁面に設けられる
多数のスリット開ロアはスリット幅は10龍以下で望ま
しくは2−5n+、外筒壁の開口率は30−60%であ
る。また、混合室外筒4の回転数は高速回転翼3の回転
数の1/10−1/3が適当である。
本発明に於ける2反応液の添加ノズル20本数は2−8
本が適当である。添加ノズル2から添加される反応液の
流速は高速回転H3の周速以下になるようにノズルの径
寸法、及び本数を設計する。
本が適当である。添加ノズル2から添加される反応液の
流速は高速回転H3の周速以下になるようにノズルの径
寸法、及び本数を設計する。
本発明において、実験スケールで得られた結果を大量製
造設備に活用するスケールアップの場合は反応容器9の
容量の1/3乗に比例した寸法で諸元をきめる。
造設備に活用するスケールアップの場合は反応容器9の
容量の1/3乗に比例した寸法で諸元をきめる。
本発明は、混合室内に添加ノズルより添加された水溶性
銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液が、混合室内に満た
されたコロイド水溶液により希釈され、次いで高速回転
翼により急激に攪拌混合されることによって反応し、ハ
ロゲン化銀粒子を生成する。生成したハロゲン化銀粒子
はその後高速回転翼の流動衝撃により自由に回転できる
混合室外筒のスリット開口を通り反応容器の中央部に均
一に放散させられ反応容器の壁に当たって上下二つの液
流をつくり、上下二つの液流はそれぞれ混合室の上下端
の解放部より高速回転翼に吸い込まれ、添加される銀塩
溶液とハロゲン化物溶液によって銀粒子を成長させるこ
とになる。一方、混合室外筒側面外部に取り付けられた
インペラーは反応容器内において、前記液流に加勢する
働きをなす。本発明の特徴は高速回転翼によるハロゲン
化銀粒子の均一な生成と成長1回転する混合室より放散
させられるハロゲン化銀粒子の反応容器内での活発にし
て規則的な流動とによって、微結晶のない平板状のハロ
ゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして成長させることが
でき、又スケールアンプを再現良〈実施できるのである
。
銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液が、混合室内に満た
されたコロイド水溶液により希釈され、次いで高速回転
翼により急激に攪拌混合されることによって反応し、ハ
ロゲン化銀粒子を生成する。生成したハロゲン化銀粒子
はその後高速回転翼の流動衝撃により自由に回転できる
混合室外筒のスリット開口を通り反応容器の中央部に均
一に放散させられ反応容器の壁に当たって上下二つの液
流をつくり、上下二つの液流はそれぞれ混合室の上下端
の解放部より高速回転翼に吸い込まれ、添加される銀塩
溶液とハロゲン化物溶液によって銀粒子を成長させるこ
とになる。一方、混合室外筒側面外部に取り付けられた
インペラーは反応容器内において、前記液流に加勢する
働きをなす。本発明の特徴は高速回転翼によるハロゲン
化銀粒子の均一な生成と成長1回転する混合室より放散
させられるハロゲン化銀粒子の反応容器内での活発にし
て規則的な流動とによって、微結晶のない平板状のハロ
ゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして成長させることが
でき、又スケールアンプを再現良〈実施できるのである
。
反応容器として、少量実験スケール及び製造スケールで
、第2図に示す本発明の製造装置の場合と、従来の装置
として特公昭−55−10545号に示される装置とを
用い比較実験を行い、平板状ハロゲン化銀粒子平均サイ
ズ1.1 μmを生成する場合のサイズ0.2μm以下
の微粒子の割合を比較した。
、第2図に示す本発明の製造装置の場合と、従来の装置
として特公昭−55−10545号に示される装置とを
用い比較実験を行い、平板状ハロゲン化銀粒子平均サイ
ズ1.1 μmを生成する場合のサイズ0.2μm以下
の微粒子の割合を比較した。
第4図に示すように、従来装置では少量実験スケールで
約5%であったものが製造スケールでは約10%になっ
たが、本発明ではテストスケールで約1%であり製造ス
ケールでも約1%で殆ど変化なく再現が良好であった。
約5%であったものが製造スケールでは約10%になっ
たが、本発明ではテストスケールで約1%であり製造ス
ケールでも約1%で殆ど変化なく再現が良好であった。
本発明の混合室内での高速回転攪拌により/Sロゲン化
銀粒子を生成し、該ハロゲン化銀粒子を回転する混合室
外筒のスリットを通して反応容器中のコロイド水溶液中
に排出せしめ熟成させる製造方法及び装置により、少量
実験スケールで得られたハロゲン化銀粒子の性能を大量
製造設備で容易に再現できるようになり、且つ、微結晶
の無い平板状ハロゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして
生成することが出来るようになった。
銀粒子を生成し、該ハロゲン化銀粒子を回転する混合室
外筒のスリットを通して反応容器中のコロイド水溶液中
に排出せしめ熟成させる製造方法及び装置により、少量
実験スケールで得られたハロゲン化銀粒子の性能を大量
製造設備で容易に再現できるようになり、且つ、微結晶
の無い平板状ハロゲン化銀粒子をサイズ分布を狭くして
生成することが出来るようになった。
第1図は本発明にかがはるハロゲン化銀粒子生成のため
の混合室の斜視図、第2図はハロゲン化銀粒子製造装置
の反応容器の断面図、第3図は本発明にかがはるハロゲ
ン化銀粒子生成のための混合室の平面図、第4図は第3
図の側面図である。 第5図は本発明の実施例にかかわる微粒子の発生割合に
ついて、従来の装置と本発明の装置との比較図表である
。 l・・・混合室 2・・・添加ノズル3・・・高速
回転翼、 4・・・混合室外ffi。 5・・・クリヤランス、 6・・・インペラー。 7・・・スリット開口。 8・・・バッフルプレート。 9・・・反応容器。 第 2 図 第 4 図 第 5 図 咬呆/I亥1 参発uh
の混合室の斜視図、第2図はハロゲン化銀粒子製造装置
の反応容器の断面図、第3図は本発明にかがはるハロゲ
ン化銀粒子生成のための混合室の平面図、第4図は第3
図の側面図である。 第5図は本発明の実施例にかかわる微粒子の発生割合に
ついて、従来の装置と本発明の装置との比較図表である
。 l・・・混合室 2・・・添加ノズル3・・・高速
回転翼、 4・・・混合室外ffi。 5・・・クリヤランス、 6・・・インペラー。 7・・・スリット開口。 8・・・バッフルプレート。 9・・・反応容器。 第 2 図 第 4 図 第 5 図 咬呆/I亥1 参発uh
Claims (2)
- (1)水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを、
コロイド水溶液が満たされている反応容器の内部に該コ
ロイド水溶液が満たされる如く設けられた混合室内に供
給して反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する方法にお
いて、該混合室に両反応液を別個に供給し、該混合室中
に満たされた該コロイド水溶液によりそれぞれ希釈し、
該混合室中に設けられた高速回転翼により両反応液を急
激に攪拌混合して反応せしめハロゲン化銀粒子を生成さ
せ、直ちに該ハロゲン化銀粒子を自由に回転する混合室
外筒のスリットを通して前記反応容器中のコロイド水溶
液中に排出せしめ、熟成させることを特徴とするハロゲ
ン化銀粒子の製造方法。 - (2)水溶性銀塩溶液と水溶性ハロゲン化物溶液とを、
コロイド水溶液が満たされる反応容器の内部に該コロイ
ド水溶液が満たされる如く設けられた混合室内に供給し
て反応せしめハロゲン化銀粒子を製造する装置において
、 [1]混合室の上下が解放端となっており、その中心部
に高速回転翼を有し、 [2]混合室外筒が内部の撹拌手段である高速回転翼の
流動衝撃により自由に回転ができる構造で、且つ、該混
合室外筒側面外部に複数のインペラーを有し、外筒壁に
多数のスリット状開口を有することを特徴とするハロゲ
ン化銀粒子の製造装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61116046A JPH0822739B2 (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 |
US07/052,939 US5096690A (en) | 1986-05-22 | 1987-05-22 | Method and apparatus for manufacturing silver halide grains |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61116046A JPH0822739B2 (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62275023A true JPS62275023A (ja) | 1987-11-30 |
JPH0822739B2 JPH0822739B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=14677368
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61116046A Expired - Fee Related JPH0822739B2 (ja) | 1986-05-22 | 1986-05-22 | ハロゲン化銀粒子の製造方法及び装置 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5096690A (ja) |
JP (1) | JPH0822739B2 (ja) |
Cited By (6)
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