JPS60152649A - 高硬度ダイヤモンド焼結体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）技術分野 この発明は切削工具、看石掘削工具として使用するのに
適した高強度でかつ耐熱性を有するダイヤモンド焼結体
およびその製造方法に関するものである。

（ロ）技術背景 現在、ダイヤモンドの含有量が７０容量％以上でダイヤ
モンド粒子が互いに接合した焼結体が販売され、非鉄金
属、プラスチック、セラミックの切削、ドレッサー、ド
リルビット、伸線ダイスとして使用されている。

特に、非鉄金属の切削や銅線などの比較的贅かい線材を
伸線するダイスとして、これらのダイヤモンド焼結体を
使用した場合、その性能は非常にすぐれている。

しかしながら、ドリルビットなどに使用された場合、今
のところ満足される性能を有するダイヤモンド焼結体は
得られていないのが環状である。

本発明者は市販のダイヤモンド焼結体を安山岩や花崗岩
等の硬質岩石掘削用ドリルビットとして使用した場合に
充分な性能が発揮されない原因がθ等の鉄族金属を結合
材として用いている点にあることを見出した。即ち、硬
質岩石掘削時には掘削力が高くなり、焼結ダイヤモンド
は高温となるため、 （１１Ｃｏ等の鉄族金属結合材の存在により、ダイヤモ
ンドの黒鉛化が促進されて粒子間の結合力が低下する。

（２１Ｃｏ等の鉄族金属結合材の熱膨張率（例えば乙の
線膨張率は１８×１０−′）とダイヤモンドのそれ（線
膨張率で４．５ｘ１ｏ’）の差が大きいため、高温使用
時にその熱膨張差に起因した亀裂が発生して粒子間の結
合力が低下する。

ことが判明した。

ダイヤモンド焼結体の耐熱性を向上させる方法としては
、特開昭５３−１１４５８９号に記載されているように
、高温時にダイヤモンドの黒鉛化を促進する６等の鉄族
金属を取除けばよい。

しかしながら、ダイヤモンド焼結体から６等の鉄族金属
を溶出した場合、ダイヤモンド焼結体の強度は２０〜３
０％低下する。特にダイヤモンド焼結体をビットとして
使用した場合、強度と耐摩耗性と耐熱性が同時に要求さ
れるため、特開昭５３−１１４５８９号に記載されてい
るようなダイヤモンド焼結体を用いたドリルビットでは
ダイヤモンド焼結体の強度不足のため、刃先が欠損し寿
命が短い。

上記した（１）および（２）の欠点を改善する他の方法
としでは、６等の鉄族金属結合材の代りにＣＢＮを結合
材とすることが考えられる。

ＣＢＮは、ダイヤモンドとの熱膨張差が僅少であり、か
つ熱伝導率、熱的安定性とも良好である３− が、ダイヤモンド粉末とＣＢＮ粉末のみからなる焼結体
は、ダイヤモンドとＣＢＮの結合が弱いため、工具とし
て使用した場合には粒子の脱落が生じやすく、耐摩耗性
が低下する。

このため、従来切削工具材料として開発されてきたダイ
ヤモンドとＣＢＮとを含む焼結体は０等鉄族金属相を含
み、これを介して結合せしめたものである。

従って、この方法では上記した（１）の欠点を改善する
ことはできない。

（ハ）発明の開示 本発明者は結合材の種類を検討することによって、高強
度で耐摩耗性および耐熱性にすぐれたダイヤモンド焼結
体を得るべく鋭意研究を行なった。

その結果、ダイヤモンド粒子が容量で８０〜９５％を占
め、残部の結合材としてＴＬ、　Ｈｆ　、　Ｚｒ１Ｖ、
陽、出、Ｗ、ＳＬおよび／またはこれらの炭化物の１種
または２種以上を１０〜９０容量％、伍、〜、Ａｕの中
から選ばれた少なくとも１種類の金属を１０〜９０容凶
％からなるダイヤモンド焼結体が靭性、耐４− 摩耗性および耐熱性を兼ね備えたものであることが確認
された。

すでに、これまでに特公昭４４−１０８８６号、４４−
１０８８７号、４６−２５４８９号、４６−３２５６１
号などによって開示されているように、■５、＠ｆ、７
．ｒ、Ｖ、陽、比、Ｗ、ＳＬおよび／またはこれらの炭
化物の１種または２種以上とへ、〜、Ａｕの中から選ば
れた少なくとも１種の金属との混合物は、少なくとも５
００００気圧以上の圧力と１２００℃以上の温度条件下
で炭素物質をダイヤモンドに変換する触媒作用を有して
いる。

しかしながら、この混合物は常圧下においては、０等の
鉄族金属相が示すようなダイヤモンドを溶解して黒鉛を
生成する逆変換促進作用を示すことはない。

本発明者は、この点に肴目し、前記混合物を結合材とす
ることによって、従来のダイヤモンド焼結体の欠点を改
善することに成功したものである。

この発明の焼結体においては、特に０．１〜１００μｍ
の粒度のダイヤモンド粒子を用いた場合、靭性、耐摩耗
性とも最もすぐれている。

使用するダイヤモンドは、合成ダイヤモンド、天然ダイ
ヤモンドの何れでもよい。

ダイヤモンドの含有量は、８０〜９５容量％が好ましい
。この含有量が８０容量％未満であると、耐摩耗性が低
下し、９５容量％を越えると靭性が低下するので好まし
くない。

この発明において使用するダイヤモンドは、その粒子表
面を０．５〜８０容聞％黒鉛化したものを用いる。

ここで表面を黒鉛化したダイヤモンド粒子を原料として
用いることには、２つの理由がある。即ち、先ず、■ダ
イヤモンドは塑性変形し難いため、超高圧下においても
個々の粒子間に空隙が残り、部分的にダイヤモンドが不
安定な圧力となって焼結性が低下するが、表面を黒鉛化
しておくと、これがその空隙を充填するため実効圧力の
低下が生じない。また■炭素原料のバインダーへの溶解
→ダイヤモンドとして析出の反応過程では溶解する炭素
原料はダイヤモンドよりも黒鉛の方が化学ポテンシャル
が低いためバインダーに溶解する能力が高く、反応速度
が大きい。

これらの効果が顕著に現われるためには、ダイヤモンド
粒子の０．５〜８０容量％を黒鉛化する必要性がある。

黒鉛化量が０，５容量％より少ないと、充填密度の増加
が不十分であり、合成された焼結体中のダられない。

イ 表面を黒鉛化したダイヤモンド粉末は、ダイヤモンド粉
末を真空中または不活性ガス雰囲気中で１４００℃以上
の高温に曝すことによって容易に得られる。

容量にして８０〜９５％の前記黒鉛化ダイヤモンド粉末
は、残部をＴｉ１Ｈｆ　、　Ｚｙ、　Ｖ　、陽、出、Ｗ
１乳および／またはこれらの炭化物の１種または２種以
上を１０〜９０容聞％、好ましくは４０〜６０容量％と
伍、〜、Ａｕの中から選ばれた少なくとも１種類の金属
を１０〜９０容量％、好ましくは４０〜６０容量％７− と共にボールミル等の手段で均一に混合する。

上記において仮、〜、Ａｕの中から選ばれた少なくとも
１種類の金属の量が残部結合材の１０容量％より少ない
か、あるいは９０容量％よりも多いと、高温高圧下での
ダイヤモンド生成触媒作用が緩慢となり、未変換の黒鉛
が残留す襲こともあるので好ましくない。

上記のような焼結体原料混合粉末は、ベルト型装置等の
既知の高圧発生装置によって熱力学的にダイヤモンドが
安定で、かつ該結合材がダイヤモンド生成触媒作用を呈
する圧力、温度条件に数分間曝す。この間に原料ダイヤ
モンド粉末表面の黒鉛が該結合材に速やかに溶解し、ダ
イヤモンドとして析出することによってダイヤモンド粒
子間の結合が進行する。

焼結終了後、圧力を保持した状態で加熱のみを停止し、
高温高圧発生室内が室温付近まで冷却した慢に保持圧力
を徐々に解除して常圧に戻す。

回収された試料は極めて高強度でかつ耐熱性を有した高
硬度ダイヤモンド焼結体である。

８− この発明で得られた焼結体の用途としては、ピットの他
に伸線用ダイス、セラミック、切削加工用バイト、ドレ
ッサーなどがある。

以下、実施例によりこの発明の詳細な説明する。

実施例１ 粒度２０μｍの合成ダイヤモンド粉末を窒素気流中、１
８００℃で３０分間加熱処理することによって、個々の
粒子表面を１３容量％黒鉛化した。

この黒鉛化ダイヤモンド粉末と粒度５μｍのへ、粒度７
μｍの〜、粒度３μｍのＳＬＣおよび粒度５μｍのｍｃ
を容積で８０：９：５：４：２の割合で配合し、均一に
混合した。

この混合粉末をベルト型高圧装置にて６０１（ｂ、１７
００℃で５分間加圧加熱処理した。

回収した試料は、ダイヤモンド粒子が極めて強固に結合
しており、ビッカース硬度ｉｉｏｏｏｍａであった。

この焼結体を鉄族金属結合材を用いた従来のダイヤモン
ド焼結体（ダイヤモンド粒度：２５μｍ１６およびＷＣ
を夫々８容量％ずっ含有）とともに真空中で９００℃に
６０分間加熱した。

この結果、後者の従来のダイヤモンド焼結体の場合には
ダイヤモンドとコバルトの界面で黒鉛が生成しているこ
とが認められたが、この発明によるものは加熱前と変ら
ず、黒鉛の存在は認められなかった。

実施例２ 粒度３０μｍの合成ダイヤモンド粉末を３Ｘ１０’Ｔｏ
ｒｒの真空中、１５００℃で６０分間加熱することによ
って、個々の粒子表面を３容量％黒鉛化した。

この黒鉛化ダイヤモンド粉末と粒度５μｍの侃および粒
度３μｍのＴｊ　Ｃを容積で９０：６：４の割合で配合
し、均一に混合した。

この混合粉末をベルト型高圧装置を用いてまず圧力を５
５Ｋ　ｂ加え、引続いて１５５０℃に加熱して１０分間
保持した。

回収した試料はダイヤモンド粒子が互いに強固に結合し
た焼結体として得られ、ビッカース硬度は１０５００ｋ
ｖ　Ｊを示した。

このダイヤモンド焼結体を真空中で１０００℃に３０分
加熱し、抗折力試験により強度を測定したところ第１表
の結果を得た。

なお比較のために第１表に示すダイヤモンド焼結体の強
度も同時に測定した。

第　１　表 実施例３ 第２表に示す割合で完成粉末を作成し、実施例１と同様
にして焼結した。これらの焼結体を用いて切削加工用の
バイトを作成し、花崗岩を３００℃益の速度で乾式で２
０分間切削した。その結果は第２表に示した。

なお比較のために従来の金属結合材を用いたダ−］］− イヤモンド焼結体の結果も示した。

第　２　表 １２−

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）　ダイヤモンド粒子が容量で８０〜９５％、■１
   、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｖ、ｔ４、出、Ｗ　、　ＳＬ　オヨヒ／
   　マタハこれらの炭化物の１種または２種以上を１０〜
   ９０容量％と仮、〜、Ａｕから選ばれた少なくとも１種
   類の金属１０〜９０容量％とからなることを特徴とする
   高硬度ダイヤモンド焼結体。
2. （２）ダイヤモンド粒子の粒径が０．１〜１００μｍで
   あることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高硬
   度ダイヤモンド焼結体。
3. （３）　個々の粒子表面を０．５〜８０容量％黒鉛化し
   た黒鉛化ダイヤモンド粒子８０〜９５容量％、Ｔｈ　。 １−ＩＮ、Ｚｒ、Ｖ、陽、出、Ｗ、ＳＬおよび／または
   これらの炭化物の１種または２種以上を１０〜９０容量
   ％、伍、ＡＱ、Ａｕから選ばれた少なくとも１種類の金
   属１０〜９０容量％とからなる混合粉末を高温高圧室内
   に入れ、ダイヤモンドが安定な温度および圧力下に数分
   間以上保持したのち、温度のみを室温付近まで冷却して
   から圧力を解除することを特徴とする高硬度ダイヤモン
   ド焼結体の製造方法。
4. （４）黒鉛化処理を施すダイヤモンド粒子の粒径が０．
   １〜１００μｍであることを特徴とする特許請求の範囲
   第３項記載の高硬度ダイヤモンド焼結体の製造方法。