JP2714594B2 - ＦｅＣｌ▲下３▼液の再生方法 - Google Patents
ＦｅＣｌ▲下３▼液の再生方法Info
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- JP2714594B2 JP2714594B2 JP2100511A JP10051190A JP2714594B2 JP 2714594 B2 JP2714594 B2 JP 2714594B2 JP 2100511 A JP2100511 A JP 2100511A JP 10051190 A JP10051190 A JP 10051190A JP 2714594 B2 JP2714594 B2 JP 2714594B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はニッケルあるいはニッケルを含有する鉄合
金、例えば不変鋼（インバー）をFeCl3を含む水溶液で
エッチングする際に生成する廃液の再生処理方法に関す
る。
金、例えば不変鋼（インバー）をFeCl3を含む水溶液で
エッチングする際に生成する廃液の再生処理方法に関す
る。
〔従来の技術〕 近年、テレビジョンやOA機器、コンピューターの発達
に伴い、CRTが多用されるようになり、しかも高精度、
高品位のものの要求が高まってきた。これにつれてシャ
ドウマスクもインバーのような高ニッケル合金が使用さ
れるようになった。このような合金膜又は純ニッケル膜
のエッチングには作用が温和かつ確実で、ガスの発生が
ないところから高濃度のFeCl3の水溶液が蝕刻剤として
用いられている。エッチングに伴ってニッケルや鉄等の
素材である金属が部分的に溶解すると、FeCl3は還元さ
れてFeCl2となる。一方鉄及びニッケルはそれぞれFeCl2
及びNiCl2になって溶解する。
に伴い、CRTが多用されるようになり、しかも高精度、
高品位のものの要求が高まってきた。これにつれてシャ
ドウマスクもインバーのような高ニッケル合金が使用さ
れるようになった。このような合金膜又は純ニッケル膜
のエッチングには作用が温和かつ確実で、ガスの発生が
ないところから高濃度のFeCl3の水溶液が蝕刻剤として
用いられている。エッチングに伴ってニッケルや鉄等の
素材である金属が部分的に溶解すると、FeCl3は還元さ
れてFeCl2となる。一方鉄及びニッケルはそれぞれFeCl2
及びNiCl2になって溶解する。
生成したFeCl2は塩素ガスあるいは塩酸の存在下H2O2
を用いること等によって容易に元のFeCl3に酸化される
が、このような方法のみによっては系内にNiCl2が蓄積
し、遂には反応速度や平衡の点からみて使用不能に判
る。従ってエッチング液を循環使用するためには、少な
くともその一部をエッチング廃液として抜き取ってニッ
ケル成分を除去した後、系内に戻すことが必要となる。
このようなエッチング廃液からニッケルを除去する方法
として種々の手段が提案されている。すなわち、（ａ）
廃液を電解してカソード還元により金属ニッケルを析出
させる方法（特開昭59−31868）、（ｂ）グリオキシム
のようなニッケルに選択的に錯化剤を用いて錯体として
沈澱分離する方法（特開昭59−190367）、（ｃ）金属鉄
を用いてニッケルを置換析出させ、次いで塩素を用いて
Fe2+をFe3+に酸化する方法（特公昭61−44814）、
（ｄ）エッチング廃液を加熱濃縮してから冷却し、先ず
FeCl2・4H2Oの結晶を除き、母液を５〜−10℃に冷却し
つつHClガスを導入してニッケルのみをNiCl2結晶として
析出させて回収する一方、被処理液よりHClをストリッ
プすることにより、被処理液をFeCl3の濃厚液として回
収すると共に、ストリップし回収したHClを前記の冷却
晶析工程にリサイクルする方法（特公昭63−10097）、
（ｅ）エッチング廃液にHClガスを吸収させNiCl2と同時
にFeCl2の結晶も晶出させ、固液分離した分離液を加熱
蒸留してHClガスと水分の一部を除いた残液に水と鉄片
を加えて中和後Cl2で酸化する方法（特開昭62−22208
8）等が提案されている。
を用いること等によって容易に元のFeCl3に酸化される
が、このような方法のみによっては系内にNiCl2が蓄積
し、遂には反応速度や平衡の点からみて使用不能に判
る。従ってエッチング液を循環使用するためには、少な
くともその一部をエッチング廃液として抜き取ってニッ
ケル成分を除去した後、系内に戻すことが必要となる。
このようなエッチング廃液からニッケルを除去する方法
として種々の手段が提案されている。すなわち、（ａ）
廃液を電解してカソード還元により金属ニッケルを析出
させる方法（特開昭59−31868）、（ｂ）グリオキシム
のようなニッケルに選択的に錯化剤を用いて錯体として
沈澱分離する方法（特開昭59−190367）、（ｃ）金属鉄
を用いてニッケルを置換析出させ、次いで塩素を用いて
Fe2+をFe3+に酸化する方法（特公昭61−44814）、
（ｄ）エッチング廃液を加熱濃縮してから冷却し、先ず
FeCl2・4H2Oの結晶を除き、母液を５〜−10℃に冷却し
つつHClガスを導入してニッケルのみをNiCl2結晶として
析出させて回収する一方、被処理液よりHClをストリッ
プすることにより、被処理液をFeCl3の濃厚液として回
収すると共に、ストリップし回収したHClを前記の冷却
晶析工程にリサイクルする方法（特公昭63−10097）、
（ｅ）エッチング廃液にHClガスを吸収させNiCl2と同時
にFeCl2の結晶も晶出させ、固液分離した分離液を加熱
蒸留してHClガスと水分の一部を除いた残液に水と鉄片
を加えて中和後Cl2で酸化する方法（特開昭62−22208
8）等が提案されている。
上記従来法の（ａ）はFe2+とNi2+がそれぞれ金属とな
る標準電極電位が近い上、ニッケルは過電圧を生じ易
く、ニッケルのみを選択的に還元析出させることが困難
であり、Fe3+も還元されるので経済的でない。（ｂ）は
脱ニッケル率は高くできるが、錯化剤が高価であり、一
般にニッケルを完全に除去する必要はないのでメリット
が少ない。（ｃ）はFe3+がすべてFe2+に還元された後ニ
ッケルが析出するため多量のFeCl2が生成するのでFeCl3
を回収するためには必ずしも良い方法ではない。（ｄ）
は最も望ましい方法の一つであるが、５〜−10℃の低温
に冷却する必要があり、電力費が嵩む上、FeCl3を水溶
液として回収している関係上再生循環するエッチング用
液中の塩化水素を充分に除去することが困難である。エ
ッチング用液が遊離の塩化水素を一定限度以上含むとき
はエッチングに際して水素が発生する等精密かつ安定な
操作が妨げられる恐れが大きい上、安全上も問題があ
る。従ってCRTのシャドウマスクのような精度の高いエ
ッチングを必要とする場合は、（ｅ）の例のように回収
塩化鉄溶液に多量の金属鉄や酸化鉄を投入して遊離の塩
酸を中和する必要を生ずる。しかしながらここで加えた
鉄分によって多量のFe2+が増加し、Fe3+としてエッチン
グ用に回収するためには、酸化剤の消費がふえる。又場
合によってはバランス上過剰の鉄分を抜き出す必要があ
り、これは無駄な消費であり合理的な方法とは言えな
い。
る標準電極電位が近い上、ニッケルは過電圧を生じ易
く、ニッケルのみを選択的に還元析出させることが困難
であり、Fe3+も還元されるので経済的でない。（ｂ）は
脱ニッケル率は高くできるが、錯化剤が高価であり、一
般にニッケルを完全に除去する必要はないのでメリット
が少ない。（ｃ）はFe3+がすべてFe2+に還元された後ニ
ッケルが析出するため多量のFeCl2が生成するのでFeCl3
を回収するためには必ずしも良い方法ではない。（ｄ）
は最も望ましい方法の一つであるが、５〜−10℃の低温
に冷却する必要があり、電力費が嵩む上、FeCl3を水溶
液として回収している関係上再生循環するエッチング用
液中の塩化水素を充分に除去することが困難である。エ
ッチング用液が遊離の塩化水素を一定限度以上含むとき
はエッチングに際して水素が発生する等精密かつ安定な
操作が妨げられる恐れが大きい上、安全上も問題があ
る。従ってCRTのシャドウマスクのような精度の高いエ
ッチングを必要とする場合は、（ｅ）の例のように回収
塩化鉄溶液に多量の金属鉄や酸化鉄を投入して遊離の塩
酸を中和する必要を生ずる。しかしながらここで加えた
鉄分によって多量のFe2+が増加し、Fe3+としてエッチン
グ用に回収するためには、酸化剤の消費がふえる。又場
合によってはバランス上過剰の鉄分を抜き出す必要があ
り、これは無駄な消費であり合理的な方法とは言えな
い。
本発明は上記のような課題を解決しようとするもので
あって、その方法は、FeCl3の水溶液を用いるニッケル
又はニッケル合金のエッチング工程から排出されるNiCl
2,FeCl3あるいはさらにFeCl2を含む廃液にHClガスを吸
収させ、溶解度の差によりNiCl2を晶析分離し、FeCl3と
HClを回収して再使用することを含むエッチング廃液の
再生処理方法において、（ａ）該エッチング廃液をその
まま、あるいは濃縮し、HCl含有ガスと接触させてHClを
吸収させ、NiCl2の大部分とFeCl2および／又はFeCl3の
一部を15〜35℃において同時に晶出分離し、FeCl3の大
部分は塩酸溶液として回収する工程と、（ｂ）上記FeCl
3の塩酸溶液を濃縮器で循環FeCl3溶液と混合しながら加
熱もしくは減圧加熱して濃縮し、HClと水分の少なくと
も一部を留去すると共に、濃縮液の一部を抜き出し、晶
出装置においてFeCl3・2.5H2Oを主とする結晶と、FeCl3
溶液とに析離せしめてそれぞれ分離し、母液は前記循環
FeCl3溶液として濃縮器に循環し、FeCl3結晶は水又は系
内の遊離HClを殆ど含まない溶液で洗浄した後、エッチ
ング工程へ戻す工程と、（ｃ）前工程で留去されたHCl
と水の混合物から水分を分離してHClを濃縮し、（ａ）
工程に戻す工程の少なくとも三工程の組合わせからな
る。
あって、その方法は、FeCl3の水溶液を用いるニッケル
又はニッケル合金のエッチング工程から排出されるNiCl
2,FeCl3あるいはさらにFeCl2を含む廃液にHClガスを吸
収させ、溶解度の差によりNiCl2を晶析分離し、FeCl3と
HClを回収して再使用することを含むエッチング廃液の
再生処理方法において、（ａ）該エッチング廃液をその
まま、あるいは濃縮し、HCl含有ガスと接触させてHClを
吸収させ、NiCl2の大部分とFeCl2および／又はFeCl3の
一部を15〜35℃において同時に晶出分離し、FeCl3の大
部分は塩酸溶液として回収する工程と、（ｂ）上記FeCl
3の塩酸溶液を濃縮器で循環FeCl3溶液と混合しながら加
熱もしくは減圧加熱して濃縮し、HClと水分の少なくと
も一部を留去すると共に、濃縮液の一部を抜き出し、晶
出装置においてFeCl3・2.5H2Oを主とする結晶と、FeCl3
溶液とに析離せしめてそれぞれ分離し、母液は前記循環
FeCl3溶液として濃縮器に循環し、FeCl3結晶は水又は系
内の遊離HClを殆ど含まない溶液で洗浄した後、エッチ
ング工程へ戻す工程と、（ｃ）前工程で留去されたHCl
と水の混合物から水分を分離してHClを濃縮し、（ａ）
工程に戻す工程の少なくとも三工程の組合わせからな
る。
以下に本発明を図示のフローチャートに基いて説明す
る。
る。
インバー等のニッケル合金板がFeCl3水溶液でエッチ
ングされるとNiCl2及びFeCl2が生成してエッチング液中
に溶解する。通常エッチング液はFeCl3濃度を一定に保
つため、酸化槽Ｏに循環され、Cl2等でFeCl2がFeCl3に
酸化され濃度が恢復したものを別途送られるメークアッ
プ用FeCl3と必要に応じて混合して使用する。NiCl2濃度
がある程度、例えば５％以上になるとエッチングに不適
となるので、エッチング液の一部は配管２あるいは１か
ら抜き取られてエッチング廃液として再生処理にかけら
れる。この廃液は通常FeCl3を約40〜50wt％、FeCl2を約
０〜10wt％、NiCl2を２〜5wt％含有する。酸化後の液を
酸化槽Ｏから配管２を通して抜き取れば、FeCl2を殆ど
含まないので後の操作でFe2+を殆ど含まないNiCl2が得
られる。酸化される前に配管１を通して抜き取られた液
を処理するときはNiCl2と同時にFeCl2も晶出し易いの
で、NiCl2の純度は下がる。しかしその分酸化のための
負荷は下がる。
ングされるとNiCl2及びFeCl2が生成してエッチング液中
に溶解する。通常エッチング液はFeCl3濃度を一定に保
つため、酸化槽Ｏに循環され、Cl2等でFeCl2がFeCl3に
酸化され濃度が恢復したものを別途送られるメークアッ
プ用FeCl3と必要に応じて混合して使用する。NiCl2濃度
がある程度、例えば５％以上になるとエッチングに不適
となるので、エッチング液の一部は配管２あるいは１か
ら抜き取られてエッチング廃液として再生処理にかけら
れる。この廃液は通常FeCl3を約40〜50wt％、FeCl2を約
０〜10wt％、NiCl2を２〜5wt％含有する。酸化後の液を
酸化槽Ｏから配管２を通して抜き取れば、FeCl2を殆ど
含まないので後の操作でFe2+を殆ど含まないNiCl2が得
られる。酸化される前に配管１を通して抜き取られた液
を処理するときはNiCl2と同時にFeCl2も晶出し易いの
で、NiCl2の純度は下がる。しかしその分酸化のための
負荷は下がる。
次にエッチング槽Ｅあるいは酸化槽Ｏから抜き取られ
た廃液は配管３を経てNiCl2晶析器５へ送られるが、場
合によってはその前に予備濃縮器（図示せず）でFeCl36
0〜70wt％程度にまで濃縮してもよい。濃縮によって吸
収させるべきHClの量が節約できる。特にFeCl2含有量の
少ない廃液の場合に好ましい。晶析器５には配管６を通
ってHClが送られて被処理液である廃液と接触する。被
処理液はポンプｐ−1,冷却器４により冷却循環されつつ
濡れ壁等適宜の手段によってHClと接触し、平均的温度
は15〜35℃の常温付近の温度が保たれるようにする。HC
lを加圧で吸収させてもよい。15℃未満では冷却用動力
費が増大し、35℃を超えればHClやNiCl2の溶解度の関係
で好ましくない。ここでNiCl2は共通イオンであるCl-の
増大によって溶解度が極めて小さくなり晶析する。FeCl
2も同様の傾向を有する。
た廃液は配管３を経てNiCl2晶析器５へ送られるが、場
合によってはその前に予備濃縮器（図示せず）でFeCl36
0〜70wt％程度にまで濃縮してもよい。濃縮によって吸
収させるべきHClの量が節約できる。特にFeCl2含有量の
少ない廃液の場合に好ましい。晶析器５には配管６を通
ってHClが送られて被処理液である廃液と接触する。被
処理液はポンプｐ−1,冷却器４により冷却循環されつつ
濡れ壁等適宜の手段によってHClと接触し、平均的温度
は15〜35℃の常温付近の温度が保たれるようにする。HC
lを加圧で吸収させてもよい。15℃未満では冷却用動力
費が増大し、35℃を超えればHClやNiCl2の溶解度の関係
で好ましくない。ここでNiCl2は共通イオンであるCl-の
増大によって溶解度が極めて小さくなり晶析する。FeCl
2も同様の傾向を有する。
一方FeCl3はクロロ鉄酸錯体HFeCl4となって溶解度が
上るので沈澱しにくくなる。FeCl3はHClの吸収方法によ
ってはクロロ鉄酸錯体とする前に溶解度の関係で沈澱さ
せることもできるが、この場合はNiCl2を恐らく共晶と
して巻き込んで行くので、母存母液中のNiCl2濃度を大
幅に下げることもできる。この際析出させる鉄分の量は
ニッケル合金の場合沈澱結晶中のNi/Feの比が合金中のN
i/Feに等しいか、若干大きくしておけばFeCl3の系内へ
の補給は不要となり、等しいときは全系内のバランスが
成立する。
上るので沈澱しにくくなる。FeCl3はHClの吸収方法によ
ってはクロロ鉄酸錯体とする前に溶解度の関係で沈澱さ
せることもできるが、この場合はNiCl2を恐らく共晶と
して巻き込んで行くので、母存母液中のNiCl2濃度を大
幅に下げることもできる。この際析出させる鉄分の量は
ニッケル合金の場合沈澱結晶中のNi/Feの比が合金中のN
i/Feに等しいか、若干大きくしておけばFeCl3の系内へ
の補給は不要となり、等しいときは全系内のバランスが
成立する。
晶析器５内で生じたNiCl2,FeCl2,場合によってはFeCl
3を含む結晶スラリーはポンプｐ−２によってNiCl2濾過
器７へ送られ、そこで固液の分離が行われる。濾過は任
意の装置で行い得るが、温度は晶析温度付近が好まし
い。装置としては遠心分離器や加圧濾過器等が好適に用
いられる。この際発生する恐れのあるHClガスは適宜塩
酸蒸気ライン８を通して処理される。濾過器７で分離さ
れた母液は濃厚なFeCl3（および／又はHFeCl4）とHClを
主体とする溶液である。これはポンプｐ−３によって脱
HCl兼FeCl3濃縮器10へ供給され蒸気11によって加熱され
HClの大部分と水分が蒸発する。この際減圧蒸発の手段
を用いてもよい。このHClと水の混合物は必要に応じてH
Cl濃縮装置９において、例えばCaCl2を用いる抽出蒸
留、加圧蒸留、冷却分離等適宜の手段を用いて90〜100
％付近まで濃度を高めて用いることにより、晶析器５に
おける吸収効率があがる。一方濃縮器10内では後述する
循環FeCl3母液と混合され、FeCl3は約75％前後の濃度に
濃縮される。濃縮温度は常圧で180℃程度、減圧では60
〜120℃程度の温度が使用される。濃縮液は配管15を経
てFeCl3晶析器12へ送られるが、図ではポンプｐ−４に
よって循環され、FeCl3晶析用冷却器13によって冷却さ
れるFeCl3スラリーの通る配管14に供給混合される。晶
析器12の温度は約30〜35℃に保たれ、主としてFeCl3・
2.5H2Oの結晶が晶出し、スラリーとなってポンプｐ−５
を経てFeCl3分離器17に供給され30℃以上の温度で固液
分離される。結晶部分は配管16から送られる少量の水又
は系内で発生する遊離のHClを殆ど含有しない液、例え
ばHClを吸収させる前の廃液の少量を用いて洗浄し、遊
離のHClを結晶から除去する。この際後者の方法ではFeC
l3結晶が多少NiCl2で汚染されるが、量的に少ないので
特に問題は生じない。FeCl3・2.5H2Oを主とする結晶を
分離した母液はFeCl3濃縮器循環液としてポンプｐ−６
を経て濃縮器10に戻される。
3を含む結晶スラリーはポンプｐ−２によってNiCl2濾過
器７へ送られ、そこで固液の分離が行われる。濾過は任
意の装置で行い得るが、温度は晶析温度付近が好まし
い。装置としては遠心分離器や加圧濾過器等が好適に用
いられる。この際発生する恐れのあるHClガスは適宜塩
酸蒸気ライン８を通して処理される。濾過器７で分離さ
れた母液は濃厚なFeCl3（および／又はHFeCl4）とHClを
主体とする溶液である。これはポンプｐ−３によって脱
HCl兼FeCl3濃縮器10へ供給され蒸気11によって加熱され
HClの大部分と水分が蒸発する。この際減圧蒸発の手段
を用いてもよい。このHClと水の混合物は必要に応じてH
Cl濃縮装置９において、例えばCaCl2を用いる抽出蒸
留、加圧蒸留、冷却分離等適宜の手段を用いて90〜100
％付近まで濃度を高めて用いることにより、晶析器５に
おける吸収効率があがる。一方濃縮器10内では後述する
循環FeCl3母液と混合され、FeCl3は約75％前後の濃度に
濃縮される。濃縮温度は常圧で180℃程度、減圧では60
〜120℃程度の温度が使用される。濃縮液は配管15を経
てFeCl3晶析器12へ送られるが、図ではポンプｐ−４に
よって循環され、FeCl3晶析用冷却器13によって冷却さ
れるFeCl3スラリーの通る配管14に供給混合される。晶
析器12の温度は約30〜35℃に保たれ、主としてFeCl3・
2.5H2Oの結晶が晶出し、スラリーとなってポンプｐ−５
を経てFeCl3分離器17に供給され30℃以上の温度で固液
分離される。結晶部分は配管16から送られる少量の水又
は系内で発生する遊離のHClを殆ど含有しない液、例え
ばHClを吸収させる前の廃液の少量を用いて洗浄し、遊
離のHClを結晶から除去する。この際後者の方法ではFeC
l3結晶が多少NiCl2で汚染されるが、量的に少ないので
特に問題は生じない。FeCl3・2.5H2Oを主とする結晶を
分離した母液はFeCl3濃縮器循環液としてポンプｐ−６
を経て濃縮器10に戻される。
本発明で得られるFeCl3の結晶は粘着性が少なく、母
液の分離性も良いので遊離HClの分離は極めて良好に行
われ、化学的な除去操作は殆ど不用で、必要な場合でも
そのための鉄あるいは酸化鉄等の所要量は極く僅かであ
る。
液の分離性も良いので遊離HClの分離は極めて良好に行
われ、化学的な除去操作は殆ど不用で、必要な場合でも
そのための鉄あるいは酸化鉄等の所要量は極く僅かであ
る。
このようにして得られたFeCl3・2.5H2Oを主とする結
晶は溶解槽Ｓへ送られてFeCl3溶液としてエッチング槽
に供給再使用される。
晶は溶解槽Ｓへ送られてFeCl3溶液としてエッチング槽
に供給再使用される。
図のフローチャートに従って操業を行った結果を以下
の表１に示す。なおここで用いたエッチング廃液は図示
してない濃縮器で約60％FeCl3濃度まで濃縮したもので
ある。表中の位置番号は図中のそれに対応する。
の表１に示す。なおここで用いたエッチング廃液は図示
してない濃縮器で約60％FeCl3濃度まで濃縮したもので
ある。表中の位置番号は図中のそれに対応する。
〔発明の効果〕 本発明は特に今後益々増加する傾向にある高細精度の
CRTのシャドウマスク用のニッケル合金のエッチング廃
液の再生回収に有効であって、各種結晶の晶出温度が高
いので、エネルギー的に有利であり、回収FeCl3中の遊
離HClの除去も容易であるから産業上極めて優れた方法
である。
CRTのシャドウマスク用のニッケル合金のエッチング廃
液の再生回収に有効であって、各種結晶の晶出温度が高
いので、エネルギー的に有利であり、回収FeCl3中の遊
離HClの除去も容易であるから産業上極めて優れた方法
である。
第１図は本発明の実施態様の一つを示すフローチャート
である。 1,2,3……配管、４……冷却器 ５……NiCl2晶析器、６……配管 ７……NiCl2濾過器、８……塩酸蒸気ライン ９……HCl濃縮装置、10……脱HCl兼FeCl3濃縮器 11……スチーム、12……FeCl3晶析器 13……FeCl3晶析用冷却器 14,15,16……配管、17……FeCl3分離器 ｐ−1,2,3,4,5,6……ポンプ Ｅ……エッチング槽、Ｏ……酸化槽 Ｓ……溶解槽
である。 1,2,3……配管、４……冷却器 ５……NiCl2晶析器、６……配管 ７……NiCl2濾過器、８……塩酸蒸気ライン ９……HCl濃縮装置、10……脱HCl兼FeCl3濃縮器 11……スチーム、12……FeCl3晶析器 13……FeCl3晶析用冷却器 14,15,16……配管、17……FeCl3分離器 ｐ−1,2,3,4,5,6……ポンプ Ｅ……エッチング槽、Ｏ……酸化槽 Ｓ……溶解槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−222087（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−317128（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−291388（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】FeCl3の水溶液を用いるニッケル又はニッ
ケル合金のエッチング工程から排出されるNiCl2、FeCl3
あるいはさらにFeCl2を含む廃液にHClガスを吸収させ、
溶解度の差によりNiCl2を晶析分離し、FeCl3とHClを回
収して再使用することを含むエッチング廃液の再生処理
方法において、 （ａ）該エッチング廃液をそのまま、あるいは濃縮し、
HCl含有ガスと接触させてHClを吸収させ、NiCl2の大部
分とFeCl2および／又はFeCl3の一部を15〜35℃において
同時に晶出分離し、FeCl3の大部分は塩酸溶液として回
収する工程と、 （ｂ）上記FeCl3の塩酸溶液を濃縮器で循環FeCl3溶液と
混合しながら加熱もしくは減圧加熱して濃縮し、HClと
水分の少なくとも一部を留去すると共に、濃縮液の一部
を抜出し、晶出装置においてFeCl3・2.5H2Oを主とする
結晶と、FeCl3溶液とに析離せしめてそれぞれ分離し、
母液は前記循環FeCl3溶液として濃縮器に循環し、FeCl3
結晶は水又は系内の遊離HClを殆ど含まない溶液で洗浄
した後、エッチング工程へ戻す工程と、 （ｃ）前工程で留去されたHClと水の混合物から水分を
分離してHClを濃縮し、（ａ）工程に戻す工程 の少なくとも三工程を含むFeCl3液の再生方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2100511A JP2714594B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | ＦｅＣｌ▲下３▼液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2100511A JP2714594B2 (ja) | 1990-04-18 | 1990-04-18 | ＦｅＣｌ▲下３▼液の再生方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH042792A JPH042792A (ja) | 1992-01-07 |
| JP2714594B2 true JP2714594B2 (ja) | 1998-02-16 |
Family
ID=14275977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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