JPS62191419A - アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法 - Google Patents
アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法Info
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- JPS62191419A JPS62191419A JP3428886A JP3428886A JPS62191419A JP S62191419 A JPS62191419 A JP S62191419A JP 3428886 A JP3428886 A JP 3428886A JP 3428886 A JP3428886 A JP 3428886A JP S62191419 A JPS62191419 A JP S62191419A
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、無定形のアルミノシリケートの製造方法に関
するものであり、更に詳しくは、安価で、高吸油性及び
高いイオン交換特性を存する無定形アルミノシリケート
微粉末の製造方法に関するものである。
するものであり、更に詳しくは、安価で、高吸油性及び
高いイオン交換特性を存する無定形アルミノシリケート
微粉末の製造方法に関するものである。
これまでに、高吸油性の無機粉体としては、ホワイトカ
ーボンと称されている無定形含水シリカが知られており
、その特性を利用してゴム用填料、製紙用など多くの用
途が開発されている。しかし無定形シリカは、その表面
電位が負であるため、例えば製紙用填料として用いた場
合、パルプの負の表面電位と反発し、その歩留りが悪く
好ましくない。また、無定形シリカは、その空隙率が高
い、表面水酸基、吸着水を多く含む等の理由により、屈
折率の点に関しても、他の一般のシリカよりも低い値を
示し、印刷後の紙の不透明性保持の点で不利となり好ま
しくない。
ーボンと称されている無定形含水シリカが知られており
、その特性を利用してゴム用填料、製紙用など多くの用
途が開発されている。しかし無定形シリカは、その表面
電位が負であるため、例えば製紙用填料として用いた場
合、パルプの負の表面電位と反発し、その歩留りが悪く
好ましくない。また、無定形シリカは、その空隙率が高
い、表面水酸基、吸着水を多く含む等の理由により、屈
折率の点に関しても、他の一般のシリカよりも低い値を
示し、印刷後の紙の不透明性保持の点で不利となり好ま
しくない。
また、高吸油性のシリカとしては、エアロジルと称され
ている乾式シリカが知られており、ゴム、プラスチック
用の充填剤などとして利用されているが、このものは高
価であり、製紙業等の安価な原料が要求される分野での
利用には適さないものである。
ている乾式シリカが知られており、ゴム、プラスチック
用の充填剤などとして利用されているが、このものは高
価であり、製紙業等の安価な原料が要求される分野での
利用には適さないものである。
また、最近、「フローライト(Florite) Jの
商標名で市販されている花弁状ケイ酸カルシウム粉末は
、500〜600m1/100gという非常に高い吸油
性を示すが、このものは高価であり、かつ、製紙用とし
て用いるとピッチトラブルの発生原因となるなどの欠点
を有している。
商標名で市販されている花弁状ケイ酸カルシウム粉末は
、500〜600m1/100gという非常に高い吸油
性を示すが、このものは高価であり、かつ、製紙用とし
て用いるとピッチトラブルの発生原因となるなどの欠点
を有している。
上記のケイ酸及びケイ酸カルシウム粉末は、上記した欠
点の他に、イオン交換能がないという欠点を有しており
、水の軟化作用を必要とする用途、例えば洗剤用ビルダ
ー、農薬用担体、或いはCa、 Mgイオンなどやコン
タミに起因するスケール発生を防止するための用途には
不適である。
点の他に、イオン交換能がないという欠点を有しており
、水の軟化作用を必要とする用途、例えば洗剤用ビルダ
ー、農薬用担体、或いはCa、 Mgイオンなどやコン
タミに起因するスケール発生を防止するための用途には
不適である。
イオン交換能の高い物質としては、ゼオライトと称され
る結晶性アルミノシリケートがよく知られており、特に
、合成ゼオライト4A型は、実際に合成洗剤用ビルグー
として現在大量に用いられている。しかし、ゼオライト
は、それ自身が1〜10μの密につまった結晶粒子であ
り、分子オーダーの穴は多数おいているものの、吸油能
に関するマクロな空隙の保持率は甚だ小さく、その吸油
能は高々60m1/100g程度であり、油中、水中で
の高分散性は期待できず、高吸油性が要求される用途に
は用いることができない。
る結晶性アルミノシリケートがよく知られており、特に
、合成ゼオライト4A型は、実際に合成洗剤用ビルグー
として現在大量に用いられている。しかし、ゼオライト
は、それ自身が1〜10μの密につまった結晶粒子であ
り、分子オーダーの穴は多数おいているものの、吸油能
に関するマクロな空隙の保持率は甚だ小さく、その吸油
能は高々60m1/100g程度であり、油中、水中で
の高分散性は期待できず、高吸油性が要求される用途に
は用いることができない。
また、「ゼオレックス(Zeo tex) Jの商標名
で市販されている無定形のアルミノシリケート粉末はホ
ワイトカーボン等と同様の用途があるが、吸油量、イオ
ン交換能共に低いものである。
で市販されている無定形のアルミノシリケート粉末はホ
ワイトカーボン等と同様の用途があるが、吸油量、イオ
ン交換能共に低いものである。
「ゼオレックス」のような無定形アルミノシリケートの
製造方法については、従来より種々検討されている。例
えば、特開昭52−58099号公報には、ケイ酸アル
カリ金属塩の水溶液中にアルミン酸アルカリ金属塩の水
溶液を70℃以下の温度において添加混合し、反応系を
pH10,5以上に保つことにより吸油量75m1/1
00g以上、イオン交換能200mg CaCO3/g
以上の物性を有する無定形アルミノケイ酸アルカリ金属
塩微粉末を製造する方法が開示されている。しかしなが
ら、この方法によっては、200m1/100g以上の
高吸油量をもつ無定形アルミノケイ酸塩を製造すること
はできない。また、特開昭55−162418号公報に
は、アルミン酸アルカリ水溶液及びケイ酸アルカリ水溶
液を60℃以下の温度で連続的に反応系に供給し、粒子
径が大きく、濾過・洗浄の容易な、イオン交換能に優れ
た無定形アルミノケイ酸塩を製造する方法が開示されて
いる。しかしながら、このものは、吸油量の増大を目的
として製造されるというものではなく、実際、この方法
によっては、高吸油性の無定形アルミノケイ酸塩を得る
ことは困難である。また、特開昭58−156527号
公報Gこ号公報用ミン酸アルカリ金属塩溶液とケイ酸ア
ルカリ金属塩溶液とを、60℃以下の温度で水に添加す
ることにより、或いはケイ酸アルカリ金属塩溶液をアル
ミン酸アルカリ金属塩溶液に60℃以下の温度で添加す
ることにより、吸油量が200m1/100g以上で、
陽イオン交換容量は各種ゼオライトと同等程度の物性を
有する無定形アルミノケイ酸塩を製造する方法が開示さ
れている。しかしながら、この方法においては、反応の
すべての工程を60℃以下で行うため、また用いるアル
ミン酸アルカリ金属塩溶液中のNa、0とAlz(hの
モル比Na、O/A1.O。
製造方法については、従来より種々検討されている。例
えば、特開昭52−58099号公報には、ケイ酸アル
カリ金属塩の水溶液中にアルミン酸アルカリ金属塩の水
溶液を70℃以下の温度において添加混合し、反応系を
pH10,5以上に保つことにより吸油量75m1/1
00g以上、イオン交換能200mg CaCO3/g
以上の物性を有する無定形アルミノケイ酸アルカリ金属
塩微粉末を製造する方法が開示されている。しかしなが
ら、この方法によっては、200m1/100g以上の
高吸油量をもつ無定形アルミノケイ酸塩を製造すること
はできない。また、特開昭55−162418号公報に
は、アルミン酸アルカリ水溶液及びケイ酸アルカリ水溶
液を60℃以下の温度で連続的に反応系に供給し、粒子
径が大きく、濾過・洗浄の容易な、イオン交換能に優れ
た無定形アルミノケイ酸塩を製造する方法が開示されて
いる。しかしながら、このものは、吸油量の増大を目的
として製造されるというものではなく、実際、この方法
によっては、高吸油性の無定形アルミノケイ酸塩を得る
ことは困難である。また、特開昭58−156527号
公報Gこ号公報用ミン酸アルカリ金属塩溶液とケイ酸ア
ルカリ金属塩溶液とを、60℃以下の温度で水に添加す
ることにより、或いはケイ酸アルカリ金属塩溶液をアル
ミン酸アルカリ金属塩溶液に60℃以下の温度で添加す
ることにより、吸油量が200m1/100g以上で、
陽イオン交換容量は各種ゼオライトと同等程度の物性を
有する無定形アルミノケイ酸塩を製造する方法が開示さ
れている。しかしながら、この方法においては、反応の
すべての工程を60℃以下で行うため、また用いるアル
ミン酸アルカリ金属塩溶液中のNa、0とAlz(hの
モル比Na、O/A1.O。
が大きい値であるため、吸油量が26On+1/100
g以上の特性を持つ無定形アルミノケイ酸塩を得ること
は難しい。
g以上の特性を持つ無定形アルミノケイ酸塩を得ること
は難しい。
更に同特許は、ケイ酸アルカリ金属塩の水溶液にアルミ
ン酸アルカリ金属塩の水溶液を添加する方法では、高い
吸油量、即ち200m1/100g以上の物性を持つ無
定形アルミノケイ酸塩は製造出来ないと結論づけている
。
ン酸アルカリ金属塩の水溶液を添加する方法では、高い
吸油量、即ち200m1/100g以上の物性を持つ無
定形アルミノケイ酸塩は製造出来ないと結論づけている
。
本発明は、安価で、従来にない高吸油能を有し、かつ高
いイオン交換能を有するアモルファスアルミノシリケー
トを提供することを目的とし、殊に、吸油量260m
l/ 100g以上、イオン交換能100mg CaC
O3/dry 1g以上の物性を存すルアモルファスア
ルミノシリケートを高収率で製造する方法を提供するこ
とを目的としている。
いイオン交換能を有するアモルファスアルミノシリケー
トを提供することを目的とし、殊に、吸油量260m
l/ 100g以上、イオン交換能100mg CaC
O3/dry 1g以上の物性を存すルアモルファスア
ルミノシリケートを高収率で製造する方法を提供するこ
とを目的としている。
本発明者らは、前記のような従来の技術の有する問題点
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、アルカリ含有
率の低いアルミン酸アルカリ金属塩溶液と、ケイ酸アル
カリ金属塩溶液とを特殊な条件のもので反応させること
により目的を達成することができることを見出し本発明
を完成した。
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、アルカリ含有
率の低いアルミン酸アルカリ金属塩溶液と、ケイ酸アル
カリ金属塩溶液とを特殊な条件のもので反応させること
により目的を達成することができることを見出し本発明
を完成した。
即ち本発明は、アルミン酸アルカリ金属塩水溶液とケイ
酸アルカリ金属塩水溶液を15〜60℃の温度のもとで
強攪拌下に水の中へ同時に添加し、次いで70〜100
℃の温度で加熱処理することを特徴とするアモルファス
アルミノシリケートの製造方法を提供するものであり、
更に好ましい態様として、アルミン酸アルカリ金属塩水
溶液が、M、OとAl2O3のモル比がM2O/A12
Oi = 1.0〜2.0であり、H2OとMhoのモ
ル比がH2O/M2O−6,0〜500である低アルカ
リアルミン酸アルカリ金属塩水溶液であり、ケイ酸アル
カリ金属塩水溶液が、5in2とM2Oのモル比が54
027M20=1.0〜4.0であり、H2OとMho
のモル比がH,0/M20=12〜200であるケイ酸
アルカリ金属塩水溶液であるような上記アモルファスア
ルミノシリケートの製造方法を提供するものである。
酸アルカリ金属塩水溶液を15〜60℃の温度のもとで
強攪拌下に水の中へ同時に添加し、次いで70〜100
℃の温度で加熱処理することを特徴とするアモルファス
アルミノシリケートの製造方法を提供するものであり、
更に好ましい態様として、アルミン酸アルカリ金属塩水
溶液が、M、OとAl2O3のモル比がM2O/A12
Oi = 1.0〜2.0であり、H2OとMhoのモ
ル比がH2O/M2O−6,0〜500である低アルカ
リアルミン酸アルカリ金属塩水溶液であり、ケイ酸アル
カリ金属塩水溶液が、5in2とM2Oのモル比が54
027M20=1.0〜4.0であり、H2OとMho
のモル比がH,0/M20=12〜200であるケイ酸
アルカリ金属塩水溶液であるような上記アモルファスア
ルミノシリケートの製造方法を提供するものである。
(但し、門はアルカリ金属)
本発明の高吸油性、かつ高イオン交換性のアモルファス
アルミノシリケートを製造するための原料は(a)アル
ミン酸アルカリ金属塩溶液と(b)ケイ酸アルカリ金属
塩溶液であり、必要があれば苛性アルカリ、水を前記の
両液に加えて濃度・モル比を調整してもよい。本発明に
おいてアルカリ金属とは、周期率表第1a族に属するも
のを言うが、通常はナトリウムが有利である。
アルミノシリケートを製造するための原料は(a)アル
ミン酸アルカリ金属塩溶液と(b)ケイ酸アルカリ金属
塩溶液であり、必要があれば苛性アルカリ、水を前記の
両液に加えて濃度・モル比を調整してもよい。本発明に
おいてアルカリ金属とは、周期率表第1a族に属するも
のを言うが、通常はナトリウムが有利である。
次に本発明で用いる(a)アルミン酸アルカリ金属塩水
溶液及び(b)ケイ酸アルカリ金属塩水を容液について
説明する。
溶液及び(b)ケイ酸アルカリ金属塩水を容液について
説明する。
(a)アルミン酸アルカリ金属塩水溶液アルミン酸アル
カリ金属塩水溶液は、市販品を用いても良いが、水酸化
アルミニウム、活性アルミナなどのアルミニウム源(通
常は水酸化アルミニウム)を水酸化アルカリで加熱溶解
させ、高濃度かつ低アルカリのアルミン酸アルカリ金属
塩溶液をまず調製し、次いで必要量の水、水酸化アルカ
リと混合したものを用いてもよい。この際の高濃度溶液
の調製は、アルミニウム源を水酸化アルカリで加熱溶解
した後に急冷することにより安定化されるが、より低ア
ルカリのものについては必要量をその都度調製すること
が望ましい。本発明で用いるアルミン酸アルカリ金属塩
水溶液に関しては、M2O(Mはアルカリ金属)とAh
03のモル比がM2O/Ah(h = 1.0〜2.0
の範囲であることが望ましく、1.17〜1.54の範
囲が特に好ましく、AIt03の濃度は1.0〜30%
の範囲が望ましく、5.0〜20%の範囲が特に好まし
い。これは、製造上及び物性上の理由からである。
カリ金属塩水溶液は、市販品を用いても良いが、水酸化
アルミニウム、活性アルミナなどのアルミニウム源(通
常は水酸化アルミニウム)を水酸化アルカリで加熱溶解
させ、高濃度かつ低アルカリのアルミン酸アルカリ金属
塩溶液をまず調製し、次いで必要量の水、水酸化アルカ
リと混合したものを用いてもよい。この際の高濃度溶液
の調製は、アルミニウム源を水酸化アルカリで加熱溶解
した後に急冷することにより安定化されるが、より低ア
ルカリのものについては必要量をその都度調製すること
が望ましい。本発明で用いるアルミン酸アルカリ金属塩
水溶液に関しては、M2O(Mはアルカリ金属)とAh
03のモル比がM2O/Ah(h = 1.0〜2.0
の範囲であることが望ましく、1.17〜1.54の範
囲が特に好ましく、AIt03の濃度は1.0〜30%
の範囲が望ましく、5.0〜20%の範囲が特に好まし
い。これは、製造上及び物性上の理由からである。
(b)ケイ酸アルカリ金属塩水溶液
ケイ酸アルカリ金属塩水溶液は、市販品を用いることが
できるが、SingとM2Oのモル比がSiO□/M2
O”1.0〜4.0の範囲にあるものを用いるのが望ま
しい。また、水溶液の濃度はSiO□濃度で25%以下
が望ましい。
できるが、SingとM2Oのモル比がSiO□/M2
O”1.0〜4.0の範囲にあるものを用いるのが望ま
しい。また、水溶液の濃度はSiO□濃度で25%以下
が望ましい。
以下に、本発明の詳細な説明する。
まず、反応槽に水を入れ、15〜60℃の範囲の温度に
保ち、上記の(a)アルミン酸アルカリ金属塩水溶液と
(b)ケイ酸アルカリ金属塩水溶液とを激しい攪拌下に
同時に添加する。次いで生成した白色沈澱物スラリーを
70〜100℃、好ましくは90〜100℃の温度に加
熱し、好ましくは10分以上、10時間以下、好ましく
は5時間以下の間その温度に保ち、強固な高次構造を有
するアモルファスアルミノシリケートを得る。10時間
を越えて加熱処理を行うと、アモルファスでなく結晶構
造を持つアルミノシリケートが生成する場合があり好ま
しくない。この加熱処理を行わない場合には、吸油量が
260m1/100g以上のものを得ることは難しい。
保ち、上記の(a)アルミン酸アルカリ金属塩水溶液と
(b)ケイ酸アルカリ金属塩水溶液とを激しい攪拌下に
同時に添加する。次いで生成した白色沈澱物スラリーを
70〜100℃、好ましくは90〜100℃の温度に加
熱し、好ましくは10分以上、10時間以下、好ましく
は5時間以下の間その温度に保ち、強固な高次構造を有
するアモルファスアルミノシリケートを得る。10時間
を越えて加熱処理を行うと、アモルファスでなく結晶構
造を持つアルミノシリケートが生成する場合があり好ま
しくない。この加熱処理を行わない場合には、吸油量が
260m1/100g以上のものを得ることは難しい。
初期混合時の温度が高いもの程高イオン交換性を示すも
のが得られる。しかし、あまり初期温度が高くなりすぎ
ると得られるアモルファスアルミノシリケートの吸油能
が低くなる。両物性共に高いものを得るためには、初期
温度は15〜60℃の範囲が望ましく、特に30〜50
℃の範囲の温度が好ましい。
のが得られる。しかし、あまり初期温度が高くなりすぎ
ると得られるアモルファスアルミノシリケートの吸油能
が低くなる。両物性共に高いものを得るためには、初期
温度は15〜60℃の範囲が望ましく、特に30〜50
℃の範囲の温度が好ましい。
また70〜100℃での加熱処理に際してはそれ程強い
攪拌は必要でない。この加熱処理は、反応系をそのまま
の状態に保ったまま行うのが好ましいが、一部濾過或い
はデカンテーション等により濃縮した後に行っても良い
。(a) 、 (b)両者の添加にあたっては、一時に
水中に添加するよりは徐々に少量ずつ添加する方が好ま
しい。
攪拌は必要でない。この加熱処理は、反応系をそのまま
の状態に保ったまま行うのが好ましいが、一部濾過或い
はデカンテーション等により濃縮した後に行っても良い
。(a) 、 (b)両者の添加にあたっては、一時に
水中に添加するよりは徐々に少量ずつ添加する方が好ま
しい。
反応終了後、生成した粒子はそのまま製品スラリーとし
て用いても良いが、通常は、濾過・洗浄工程を得て、母
液分離、過剰アルカリ等の除去を行う。その後、乾燥を
行うと、非常に嵩高く脆い塊状物が得られ、これは容易
に崩壊して微粉化し、本発明のアモルファスアルミノシ
リケートが得られる。
て用いても良いが、通常は、濾過・洗浄工程を得て、母
液分離、過剰アルカリ等の除去を行う。その後、乾燥を
行うと、非常に嵩高く脆い塊状物が得られ、これは容易
に崩壊して微粉化し、本発明のアモルファスアルミノシ
リケートが得られる。
本発明の方法によって得られるアモルファスアルミノシ
リケートは、これまでにない高吸油性を有し、かつ高い
イオン交換能及び従来の製紙用ホワイトカーボンより高
い屈折率を有しており、製紙用填料として用いた場合、
印刷後の紙の不透明保持性に優れているので効果的であ
る。
リケートは、これまでにない高吸油性を有し、かつ高い
イオン交換能及び従来の製紙用ホワイトカーボンより高
い屈折率を有しており、製紙用填料として用いた場合、
印刷後の紙の不透明保持性に優れているので効果的であ
る。
また、本発明のアモルファスアルミノシリケートと界面
活性剤を混合して、優れた洗浄力を有する洗浄剤を得る
ことができる。
活性剤を混合して、優れた洗浄力を有する洗浄剤を得る
ことができる。
更には、ゴム、プラスチック用充填剤、農薬用担体など
として用いることができる。
として用いることができる。
以上に説明した本発明の製造方法の第1の特徴は、これ
まで実用上不利とされていた低アルカリアルミン酸アル
カリ金属塩を用いたという点であり、本発明に於いては
、例えばNa2O/Altoz=1.18 (モル比)
のものを使用することが可能である。しかも、このもの
と、SiO2/Na0z=3.2(モル比)のケイ酸ア
ルカリ金属塩を用いることにより、過剰アルカリ分等の
洗浄量を低減させることが可能である。このような反応
系は、従来にない低アルカリ条件であるが、上記のアル
ミン酸アルカリ溶液は安定に取り扱うことが可能である
。
まで実用上不利とされていた低アルカリアルミン酸アル
カリ金属塩を用いたという点であり、本発明に於いては
、例えばNa2O/Altoz=1.18 (モル比)
のものを使用することが可能である。しかも、このもの
と、SiO2/Na0z=3.2(モル比)のケイ酸ア
ルカリ金属塩を用いることにより、過剰アルカリ分等の
洗浄量を低減させることが可能である。このような反応
系は、従来にない低アルカリ条件であるが、上記のアル
ミン酸アルカリ溶液は安定に取り扱うことが可能である
。
本発明の第2の特徴は、アルミン酸アルカリ金属塩溶液
と、ケイ酸アルカリ金属塩溶液のSi/AI(モル比)
がほぼ1において、収率が最大となるということである
。このことは、原料を最も効率よく使用できることを示
している。即ち、イオン交換能を左右するのは、取り込
まれたアルミニウムとケイ素との酸素を介した結合数が
関与していると考えられるが、その数が最も多くなるの
がSi/A1= 1 (モル比)の時であるので、こ
のモル比のものが高収率で得られれば、本発明の目的と
する物性のものが高収率で得られるということである。
と、ケイ酸アルカリ金属塩溶液のSi/AI(モル比)
がほぼ1において、収率が最大となるということである
。このことは、原料を最も効率よく使用できることを示
している。即ち、イオン交換能を左右するのは、取り込
まれたアルミニウムとケイ素との酸素を介した結合数が
関与していると考えられるが、その数が最も多くなるの
がSi/A1= 1 (モル比)の時であるので、こ
のモル比のものが高収率で得られれば、本発明の目的と
する物性のものが高収率で得られるということである。
本発明の第3の特徴は、両液を添加混合して生成した自
沈スラリーを70〜100℃で加熱処理するということ
である。本発明における条件で反応させたスラリーを、
特開昭55−162418号公報記載の方法で加熱処理
を行わずに濾過洗浄乾燥を行うと吸油能は極端に悪くな
り、200m1/100g以上の値を得ることは困難で
ある。反応系のアルカリ分の多い条件下では吸油量が2
00m1/100g以上のものを得ることは可能である
が、それでも260m1/100g以上の吸油能を持つ
ものを得ることは、本発明の方法以外では困難である。
沈スラリーを70〜100℃で加熱処理するということ
である。本発明における条件で反応させたスラリーを、
特開昭55−162418号公報記載の方法で加熱処理
を行わずに濾過洗浄乾燥を行うと吸油能は極端に悪くな
り、200m1/100g以上の値を得ることは困難で
ある。反応系のアルカリ分の多い条件下では吸油量が2
00m1/100g以上のものを得ることは可能である
が、それでも260m1/100g以上の吸油能を持つ
ものを得ることは、本発明の方法以外では困難である。
以下に、本発明の製造方法が如何なる作用によって本発
明特有の効果をもたらしているかについて、考察を加え
ながら詳しく述べる。
明特有の効果をもたらしているかについて、考察を加え
ながら詳しく述べる。
湿式性含水ケイ酸等の無定形高吸油体については、粒径
が数十人から数百人の球形の一次粒子がブドウの房状に
重合して数千人の大きさになったモデルが提出されてい
る。これらの集合粒子は、さらに第三次、第四次のフロ
ック(軟凝集体、凝集構造)を形成すると考えられる。
が数十人から数百人の球形の一次粒子がブドウの房状に
重合して数千人の大きさになったモデルが提出されてい
る。これらの集合粒子は、さらに第三次、第四次のフロ
ック(軟凝集体、凝集構造)を形成すると考えられる。
本発明のアモルファスアルミノシリケートについても基
本的には同じモデルがあてはめられる。
本的には同じモデルがあてはめられる。
吸油能に関係している基本的な因子を考えてみると、そ
れは、−次粒子、二次粒子が集合する場合の各々の粒径
、配位数により決定される空隙率、及び、それらを単離
・乾燥する際の粒子径、及び、充填された液体の表面張
力により決定される収縮力と、集合構造の強さとの相関
である。即ち、吸油能としては、最終的に単離・乾燥さ
れた粉体について測定したものを評価するわけであるか
ら、スラリー中での集合粒子の構造がいかに空隙率の大
きいものであっても乾燥時の収縮力が空隙率の大きな構
造を破壊し得る程のものであるならば吸油能は結局大き
くならない。
れは、−次粒子、二次粒子が集合する場合の各々の粒径
、配位数により決定される空隙率、及び、それらを単離
・乾燥する際の粒子径、及び、充填された液体の表面張
力により決定される収縮力と、集合構造の強さとの相関
である。即ち、吸油能としては、最終的に単離・乾燥さ
れた粉体について測定したものを評価するわけであるか
ら、スラリー中での集合粒子の構造がいかに空隙率の大
きいものであっても乾燥時の収縮力が空隙率の大きな構
造を破壊し得る程のものであるならば吸油能は結局大き
くならない。
まず第一に、空隙率の大きな集合構造は、−次粒子の配
位数によって決定され、一般に粒径が小さい程配位数は
小さくなり空隙率は大きくなるが、その程度は、粒子析
出時の条件により様々である。−次粒子径は、結晶成長
の場合とは異なり、濃度が薄い程、また添加速度が速い
程小さくなり、また攪拌は強い程粒径は均一化される。
位数によって決定され、一般に粒径が小さい程配位数は
小さくなり空隙率は大きくなるが、その程度は、粒子析
出時の条件により様々である。−次粒子径は、結晶成長
の場合とは異なり、濃度が薄い程、また添加速度が速い
程小さくなり、また攪拌は強い程粒径は均一化される。
従って、薄い濃度で短時間に粒子を析出させると空隙率
の大きな集合粒子ができるはずである。
の大きな集合粒子ができるはずである。
ここで第二に、乾燥時の収縮力が問題となってくる。こ
の収縮力は、上記の空隙半径が小さい程、また液体の表
面張力が大きいほど大きくなる。従って、粒径に関して
は、収縮力との関係から最大値が存在することは理解さ
れる。
の収縮力は、上記の空隙半径が小さい程、また液体の表
面張力が大きいほど大きくなる。従って、粒径に関して
は、収縮力との関係から最大値が存在することは理解さ
れる。
本発明において、今までにない高吸油能が得られるのは
、比較的均一な一次粒の生成が可能なこと、及び空隙率
の大きな一次構造を反映しつつその集合構造が強化でき
たためであると考えられる。即ち、原料同時添加により
、反応時全体における粒子径、組成は均一になっている
ものと考えられる。また、60℃以下の反応条件下では
、粒子表面の水酸基はかなり多数存在し、やわらかな粒
子であると言える。従って収縮力に対しては特に弱い。
、比較的均一な一次粒の生成が可能なこと、及び空隙率
の大きな一次構造を反映しつつその集合構造が強化でき
たためであると考えられる。即ち、原料同時添加により
、反応時全体における粒子径、組成は均一になっている
ものと考えられる。また、60℃以下の反応条件下では
、粒子表面の水酸基はかなり多数存在し、やわらかな粒
子であると言える。従って収縮力に対しては特に弱い。
一方、加熱処理を行うと、配位状態を保ったままシラノ
ール結合はシロキサン結合へと変化し、集合構造は強化
される。
ール結合はシロキサン結合へと変化し、集合構造は強化
される。
始めから高温下で析出された粒子は表面が既にシロキサ
ン結合で覆われており、集合点の結合は弱くなり、収縮
力に対してかえって脆い状態となってしまう。このよう
に、加熱強化された時点での集合粒子構造が最も大きく
強固なものとなるのが本発明の製造方法を採ったときで
あると考えられる。
ン結合で覆われており、集合点の結合は弱くなり、収縮
力に対してかえって脆い状態となってしまう。このよう
に、加熱強化された時点での集合粒子構造が最も大きく
強固なものとなるのが本発明の製造方法を採ったときで
あると考えられる。
以下に、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。尚、実施例及び比較例における測定値の測
定方法を次に示した。
明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるも
のではない。尚、実施例及び比較例における測定値の測
定方法を次に示した。
(1)吸油量
試料を乳鉢で粉砕しJIS K 6220の吸油量測定
法によって測定した。
法によって測定した。
[2)強熱減量
予め800℃、1時間の空焼きをし、デシケータ中で恒
量に達した磁性ルツボに、試料数gを投入し、精秤する
。次いで800℃、1時間電気炉中で強熱し、デシケー
タ中で恒量に達した重量を精秤することにより強熱減量
を重量%で求めた。
量に達した磁性ルツボに、試料数gを投入し、精秤する
。次いで800℃、1時間電気炉中で強熱し、デシケー
タ中で恒量に達した重量を精秤することにより強熱減量
を重量%で求めた。
:31 Caイオン交換能
試料を、強熱減量より算出した無水物換算で0.1gを
精秤し、塩化カルシウム溶液(CaCO+にして500
ppm) 100m1中に加え、25℃で15分間攪拌
し、東洋濾紙tVkL5c2枚を重ねた吸引濾過を行い
、濾液50m lを取って濾液中のCaをEDTA滴定
し、その値より試料のCa交換能を求めた。
精秤し、塩化カルシウム溶液(CaCO+にして500
ppm) 100m1中に加え、25℃で15分間攪拌
し、東洋濾紙tVkL5c2枚を重ねた吸引濾過を行い
、濾液50m lを取って濾液中のCaをEDTA滴定
し、その値より試料のCa交換能を求めた。
尚、カルシウムイオン交換能は、粉体の洗浄が不充分で
あると、かなり高めに評価される。つまり、過剰のアル
カリイオンが残存すると、空気中のCO□ガスと反応し
て炭酸塩を作り、これが見掛は上Caイオン交換能を高
(見せる。従って、測定試料は充分に洗浄されたもので
ないとならない。
あると、かなり高めに評価される。つまり、過剰のアル
カリイオンが残存すると、空気中のCO□ガスと反応し
て炭酸塩を作り、これが見掛は上Caイオン交換能を高
(見せる。従って、測定試料は充分に洗浄されたもので
ないとならない。
(4)X線回折
理学電機(株)のRotaflex p1200 (商
品名)を用いCu K (z線を用いて測定した。
品名)を用いCu K (z線を用いて測定した。
実施例1
アルミン酸ナトリウム溶液(Nazo 8.34重量%
、Al2O311,60重量%、Na2O/AIz03
= 1.18(モル比)) 42.44g とケイ酸ナ
トリウム溶液(Na2O3,8重量%、5iOz 11
.6重量%、Sto!/Na2O=3.15 (モル比
)) sogを同時に直径45IIInlのマグネチッ
クスターラーピースにより1500rp+iの回転数で
攪拌しながら、30℃のイオン交換水200gの中へマ
イクロチューブポンプにて添加した。添加終了後、直ち
に100℃で1時間加熱を行い、次いで濾過洗浄を行っ
た。得られた湿潤ケーキを110℃で恒量になるまで乾
燥し、粉砕することによってX線的にアモルファスなア
ルミノシリケーHk粉末12.8gを得た。収率は93
%であった。この粉末は吸油能294m l/ 100
g、イオン交換能131CaCO3mg/Igの物性を
示した。
、Al2O311,60重量%、Na2O/AIz03
= 1.18(モル比)) 42.44g とケイ酸ナ
トリウム溶液(Na2O3,8重量%、5iOz 11
.6重量%、Sto!/Na2O=3.15 (モル比
)) sogを同時に直径45IIInlのマグネチッ
クスターラーピースにより1500rp+iの回転数で
攪拌しながら、30℃のイオン交換水200gの中へマ
イクロチューブポンプにて添加した。添加終了後、直ち
に100℃で1時間加熱を行い、次いで濾過洗浄を行っ
た。得られた湿潤ケーキを110℃で恒量になるまで乾
燥し、粉砕することによってX線的にアモルファスなア
ルミノシリケーHk粉末12.8gを得た。収率は93
%であった。この粉末は吸油能294m l/ 100
g、イオン交換能131CaCO3mg/Igの物性を
示した。
実施例2
実施例1と同様の操作において、イオン交換水の量を1
50gにしてアモルファスアルミノシリケート微粉末1
2.5g(収率91%)を得た。このものの吸油能は2
81m1/100g 、イオン交換能は143CaCO
3mg/Igであった。
50gにしてアモルファスアルミノシリケート微粉末1
2.5g(収率91%)を得た。このものの吸油能は2
81m1/100g 、イオン交換能は143CaCO
3mg/Igであった。
実施例3
アルミン酸ナトリウム溶液(Nazo 5.25重量%
、Alz(h 7.30重量%、Na2O/AIto:
+=1.18 (モル比))67.44gとケイ酸ナト
リウム溶液(Nazo 2.71重量%、5iOz 8
.29重量%、5iOz/Na2O=3.15 (モル
比)) 70gを同時に35℃、100gのイオン交換
水の中へ、実施例1と同様の条件にて添加し、その後の
操作も同様に行い、アモルファスアルミノシリケート微
粉末を得た。このものの吸油能は265m1/100g
、イオン交換能は154CaCO*mg/ Igであ
った。
、Alz(h 7.30重量%、Na2O/AIto:
+=1.18 (モル比))67.44gとケイ酸ナト
リウム溶液(Nazo 2.71重量%、5iOz 8
.29重量%、5iOz/Na2O=3.15 (モル
比)) 70gを同時に35℃、100gのイオン交換
水の中へ、実施例1と同様の条件にて添加し、その後の
操作も同様に行い、アモルファスアルミノシリケート微
粉末を得た。このものの吸油能は265m1/100g
、イオン交換能は154CaCO*mg/ Igであ
った。
実施例4
アルミン酸ナトリウム溶液(Nago 11.45重量
%、^hoi 11.07重量%、Na2O/Al2O
z−1,7(モル比)) 44.44g とケイ酸ナト
リウム溶1(Na2O3,8重量%、5iOt 11.
6重量%、5iOz/NagO=3.15 (モル比)
) 50gを30℃、150gのイオン交換水の中へ、
実施例1と同様に添加し、その後の操作も同様に行い、
アモルファスアルミノシリケートi粉末を得た。このも
のの吸油能は280m1/100g 、イオン交換能は
165CaCO3mg/Igであった。
%、^hoi 11.07重量%、Na2O/Al2O
z−1,7(モル比)) 44.44g とケイ酸ナト
リウム溶1(Na2O3,8重量%、5iOt 11.
6重量%、5iOz/NagO=3.15 (モル比)
) 50gを30℃、150gのイオン交換水の中へ、
実施例1と同様に添加し、その後の操作も同様に行い、
アモルファスアルミノシリケートi粉末を得た。このも
のの吸油能は280m1/100g 、イオン交換能は
165CaCO3mg/Igであった。
比較例1
実施例1と同様の操作において、100℃、1時間の加
熱処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得
た。このものの吸油能は、45mt/100gであり、
イオン交換能は78CaCO3mg/Igであった。
熱処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得
た。このものの吸油能は、45mt/100gであり、
イオン交換能は78CaCO3mg/Igであった。
比較例2
実施例2同様の操作において、100℃、1時間の加熱
処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得た
。このものの吸油能は50m17100gT:あり、イ
オン交換能は63CaCO+mg/Igであった。
処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得た
。このものの吸油能は50m17100gT:あり、イ
オン交換能は63CaCO+mg/Igであった。
比較例3
実施例3同様の操作において、100℃、1時間の加熱
処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得た
。このものの吸油能は50m1/100g、イオン交換
能は66CaCOamg/Igであった。
処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得た
。このものの吸油能は50m1/100g、イオン交換
能は66CaCOamg/Igであった。
比較例4
実施例4同様の操作において、100℃、1時間の加熱
処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得た
。このものの吸油能は165m1/100g、イオン交
換能は88CaCO*mg/Igであった。
処理を行わずにアモルファスアルミノシリケートを得た
。このものの吸油能は165m1/100g、イオン交
換能は88CaCO*mg/Igであった。
実施例に於いても具体的に示したように、本発明の方法
によって得られたアモルファスアルミノシリケートは、
これまでにない高吸油性を有し、かつ、高いイオン交換
能及び従来の製紙用ホワイトカーボンより高い屈折率を
有するため、従来のホワイトカーボンより以上の機能性
を持った無機材料ということができる。また、原料系の
ロスも最小限度に抑えることができ、また低アルカリ系
であり、反応も常圧であるため製造コストも低減される
。従って、本発明のアモルファスアルミノシリケートは
、紙用、特に軽量紙用の填料をはじめとして、ガス、香
料の吸着担体、洗剤、歯磨用添加剤、皮脂コントロール
剤、農業用添加剤、塗料用添加剤、セラミックバインダ
ー用添加剤など多くの用途分野への適用が考えられる。
によって得られたアモルファスアルミノシリケートは、
これまでにない高吸油性を有し、かつ、高いイオン交換
能及び従来の製紙用ホワイトカーボンより高い屈折率を
有するため、従来のホワイトカーボンより以上の機能性
を持った無機材料ということができる。また、原料系の
ロスも最小限度に抑えることができ、また低アルカリ系
であり、反応も常圧であるため製造コストも低減される
。従って、本発明のアモルファスアルミノシリケートは
、紙用、特に軽量紙用の填料をはじめとして、ガス、香
料の吸着担体、洗剤、歯磨用添加剤、皮脂コントロール
剤、農業用添加剤、塗料用添加剤、セラミックバインダ
ー用添加剤など多くの用途分野への適用が考えられる。
出願人代理人 古 谷 馨
手続主甫正書印発)
昭和61年4月21日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 アルミン酸アルカリ金属塩水溶液とケイ酸アルカリ
金属塩水溶液を15〜60℃の温度のもとで強攪拌下に
水の中へ同時に添加し、次いで70〜100℃の温度で
加熱処理することを特徴とするアモルファスアルミノシ
リケートの製造方法。 2 アルミン酸アルカリ金属塩水溶液が、M_2OとA
l_2O_3のモル比がM_2O/Al_2O_3=1
.0〜2.0であり、H_2OとM_2Oのモル比がH
_2O/M_2O=6.0〜500である低アルカリア
ルミン酸アルカリ金属塩水溶液であり、ケイ酸アルカリ
金属塩水溶液が、SiO_2とM_2Oのモル比がSi
O_2/M_2O=1.0〜4.0であり、H_2Oと
M_2Oのモル比がH_2O/M_2O=12〜200
であるケイ酸アルカリ金属塩水溶液である特許請求の範
囲第1項記載のアモルファスアルミノシリケートの製造
方法。(但し、Mはアルカリ金属)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3428886A JPH075290B2 (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3428886A JPH075290B2 (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62191419A true JPS62191419A (ja) | 1987-08-21 |
JPH075290B2 JPH075290B2 (ja) | 1995-01-25 |
Family
ID=12409965
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3428886A Expired - Lifetime JPH075290B2 (ja) | 1986-02-19 | 1986-02-19 | アモルフアスアルミノシリケ−トの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH075290B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0692452A1 (en) * | 1994-07-08 | 1996-01-17 | Tosoh Corporation | Amorphous aluminosilicate and process for producing the same |
US7732396B2 (en) | 2003-12-26 | 2010-06-08 | Kao Corporation | Process for producing a granular anionic surfactant |
US7833518B2 (en) | 2002-01-29 | 2010-11-16 | Kao Corporation | Anionic surfactant powder |
-
1986
- 1986-02-19 JP JP3428886A patent/JPH075290B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0692452A1 (en) * | 1994-07-08 | 1996-01-17 | Tosoh Corporation | Amorphous aluminosilicate and process for producing the same |
US7833518B2 (en) | 2002-01-29 | 2010-11-16 | Kao Corporation | Anionic surfactant powder |
US7732396B2 (en) | 2003-12-26 | 2010-06-08 | Kao Corporation | Process for producing a granular anionic surfactant |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH075290B2 (ja) | 1995-01-25 |
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