JPS62138384A - 単結晶の引上方法 - Google Patents

単結晶の引上方法

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JPS62138384A
JPS62138384A JP27862785A JP27862785A JPS62138384A JP S62138384 A JPS62138384 A JP S62138384A JP 27862785 A JP27862785 A JP 27862785A JP 27862785 A JP27862785 A JP 27862785A JP S62138384 A JPS62138384 A JP S62138384A
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浩利 山岸
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泉 布施川
Shuji Yokota
修二 横田
Junichi Hattori
順一 服部
Yukio Karasawa
柄沢 幸男
Takao Abe
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    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利 本発明は引上単結晶を同軸に囲む先細管状体を備えた。
チョクラルスキー法による単結晶の引上方法および装置
に関するものである。
来の 術とその間 点 半導体集積回路素子の始発材料としては、主として高純
度シリコンが用いられているが、この高純度シリコンは
チョクラルスキー法により単結晶化され、これをスライ
スし、鏡面加工またはさらにエピタキシャル加工して得
九ウェーハとして集積回路素子製造の前工程に供給され
る。従来のチョクラルスキー法単結晶製造装置を模式図
的に示す第2図(a)、(b)において、石英ルツボ1
内の溶融シリコン7から、単結晶8が種結晶6を挟持し
た引上軸5の回転に伴って引き上げられるが、その除土
として石英ルツボと溶融シリコンの接触面から発生する
揮発性−酸化珪素(Sin)が。
水冷式引上室10の内面、引上軸5の表面およびルツボ
上端内壁に析出し、これが引上工程中にしばしば融体表
面に落下して単結晶を乱す大きな原因となる。
また結晶の引上速度は通常約0.5〜lnwn/rni
n程度が工業的に採用されているが、集積回路素子の高
集積化にともないシリコンの直径が大きくなるにつれ、
引上速度は低下する傾向にあり、製造コストの上昇をま
ねいている。この傾向は融体表面からの輻射熱が増大す
ることに大きな原因があると考えられる。この場合、引
上速度を無理にあげると、得られた単結晶は断面形状が
真円形から偏倚し5ウエーハに切断後の鏡面加工上不利
となり、また集積回路素子の前工程の基板として不適当
なものとなる。
問題点を解決するための手「 本発明は上記従来技術の問題点を解決するもので、単結
晶化の阻害原因となっていた引上室内面、引上軸表面お
よびルツボ上端内壁などへの析出物を皆無にするか、ま
たは析出しても引上中に融体表面に落下しないように制
御するように工夫されたものである。さらに従来法で困
難であった大直径単結嘉の引上速度の増大と、生産性の
向上による製造コストの低下を可能とするもので、これ
はルツボ中の融体に種結晶を浸漬して単結晶を引き上げ
るチョクラルスキー法において、引上中の該単結晶を同
軸に囲み、その先端が融体に近接し、耐熱性断熱材表層
からなる多層構造の先細管状体を通して引き上げを行う
ことを特徴とする単結晶の引上方法と装置である6 以下に本発明の方法および装置を第1図(a)、(b)
によって詳述する。
石英ルツボ1は黒鉛ルツボ保持体2に埋込まれており、
軸3によって上下動し、また軸まわりを回転できる。石
英ルツボ1内に高純度多結晶シリコンを投入し、ヒータ
ー4により加熱溶融する。
つぎに引上軸5の先端に挟持した種結晶6を一旦融液7
に浸漬した後、回転させながら引き上げると、シリコン
単結晶8が種結晶下端に成長する。
先細管状体9は水冷式引上室lOの頂部中央より引上軸
5および単結晶8を同軸に囲んで垂下し、その先端11
は融体表面に近接して終止している。このとき保護ガス
(水素、ヘリウム、アルゴン等)を入口12より水冷式
引上室10内に導入すると、ガスは矢印にしたがって単
結晶と管状体で構成されるドーナツ状中空部を通り、管
状体先端からシリコン融体表面に対向し、ルツボ上端内
壁に沿って上昇し、側方に拡がって引上室側面を下降し
た後、出口13より糸外に排出される。この結果融体よ
り蒸発した揮発性成分すなわち一酸化珪素は保護ガスと
ともに出口13より糸外に排出され、引上室内の構造物
上に析出するようなことはない。引上室の圧力は減圧、
常圧あるいは加圧のいずれでもよいが、シリコンの場合
常圧よりやや高いかまたは減圧で操業されるよう、保護
ガスの圧力、流量を調節するのが普通である。
本発明における前記先細管状体は、引上単結晶表面と先
細管状体内面との間の狭められた空間に引上単結晶の棒
軸方向に強制的にガスを流すことによって該単結晶を冷
却し、かつ内面が引上単結晶よりの輻射熱をよく吸収し
、外面は融体よりの輻射熱をよく反射して引上単結晶の
冷却を促進し引上速度を早めるもので、この機能を達成
するため管状体はつぎのような諸条件を備えた多層構造
とされる。
すなわち外面の構成材は、管状体の温度を上昇させない
ために熱輻射率が低く、たとえば0.8以下で、かつ伝
熱性の悪いものが好ましい(たとえば5L3N4焼結体
等)。熱輻射率が0.8以上であると遮熱材としての効
果はあるが、輻射熱が多くなるため好ましくない。
内面の構成材は、輻射熱をよく吸収する、たとえば熱輻
射率が0.5〜1.0で、かつ熱を水冷大引上室上方の
壁に逃すような熱良導体であることが望ましい(たとえ
ばC,SiC,5L3N4、BN等またはCの表面をS
iC,Si3N4.BN等で被覆したもの)。管状体の
外面に熱輻射率が高いか、または伝熱性の良いものを使
用したときは、内面と外面とを熱的に遮断するため、熱
伝導率が半径方向に小さく、長さ方向に大きい断熱材を
内外面間に入れる。たとえば半径方向の熱伝導率が10
kcal/ m−hr・℃以下のものを入れるのがよい
(−例をあげるとカーボンウール)。熱伝導率が上記以
上となると、外表面に受けた輻射熱が内表面に伝達し、
その結果内表面の温度が高くなるため、引上単結晶から
受ける輻射熱が流れにくくなる6また外表面にSi3N
4のような熱伝導率の悪い材料を使用した場合には、外
表面から内表面に向けての熱流束が小さくなるため、断
熱材を中間に入れなくてもよい。一方また、内表面の材
料は引上単結晶からの熱流束を上部の低温部に熱伝導に
より逃がすため熱伝導率の大きいものほどよい。
なお、先細管状体の外表面にカーボン以外のセラミック
スを使用すれば、引上単結晶へのカーボンの混入を抑え
ることができる。
本発明の先細管状体を寸法精度よく加工するにはカーボ
ン材がよいが、カーボン材は融体から蒸発したSi○と
反応してCOまたはCO2となり、融体や引上肛結晶に
カーボンが混入し、使用上好ましくないことがある。一
方セラミックス焼結体は、上述の如き問題は起らないが
、寸法精度にやや劣るので、これら両者の欠点を補うに
はカーボン材上にセラミックスの被覆をするのがよい6
以上の説明における先細管状体に使用される断熱材の熱
的物性値を第1表に掲げる。
第1表 本発明における先細管状体の下端11と融体表面との間
隔りは好ましくは5〜30+mであり、下端の開口内径
りは単結晶の直径の約1.2倍から石英ルツボの内径の
約0.8倍までとすることが望ましい。
L及びDが上記範囲外であると結晶成長界面における温
度勾配ができなくなるため結晶引上速度が上がらず、ま
た石英ルツボ上縁に揮発性SiOの析出が起こり、この
析出物のシリコン溶融面への巻き込みによる移送によっ
て引上結晶の単結晶化が妨げられる。
また本発明の別な効果として、引上単結晶中の酸素を制
御することができる。すなわち、先細管状体内面と引上
単結晶表面とのドーナツ状空間のガスの流量を増すと酸
素濃度が低下し、その逆も可能である。
以上高純度シリコン単結晶の引き上げについて説明した
が、たとえば他の化合物半導体や酸化物単結晶の引き上
げにおいても、本発明は有効に適用でき、引上速度の向
上および融体へ析出した揮発性物質の落下を回避するこ
とができる。
夫立鮭 直径25■の石英ルツボ1の中に20kgのシリコン塊
を入れ、アルゴンガスを入り口12より流fi430Q
/winで導入し、引上室10内の圧力を10mbに保
ちながら、直径110鴫φのシリコン単結晶を引き上げ
た。管状体は上端の直径が150m、下端の直径が14
00111の先細で、先端は融体から20圃の距離に近
接させた。また管状体は外面が窒化珪素焼結体。
内面がカーボン(C)で、その間にカーボンウール断熱
材をはさんだものである。この結果SiOがよく系外に
排除され、シリコンの単結晶化が阻害されることが少な
くなった。また単結晶内のカーボン濃度は、結晶化率8
0%のところで検出限界の0.05ppIIIa以下で
あり、カーボンによる汚染を防止できることがわかった
。単結晶の平均引上速度はl 、 8 nun /耐n
となり、従来の0.8mm/minよりも早い。またア
ルゴンガス流が高速で場面直上を流れるためと考えられ
る事象により、酸素濃度が平均約2ρpma下がった。
l肌立腹来 本発明により、管状体内の不活性ガス流が整流されて融
体表面に吹き付けられ、ついでルツボ上端内壁表面を洗
い、つづいて引上室内壁を下方に流下するため揮発性−
酸化珪素が析出することがなく、シたがって析出物が融
体表面へ落下して単結晶を乱すこともない。またシリコ
ン融体表面およびルツボ内側壁からの輻射熱を管状体で
遮蔽し。
かつ管状体内を流れるアルゴンガスで単結晶を冷却する
ので、単結晶の引上速度を増大させることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図(a)は本発明の装置の縦断面図を、(b)は第
1図(a)のA−A’線を通る横断面図を、第2図(a
)は従来使用されている引上装置の縦断面図を、(b)
は第2図(a)のA−A′線を通る横断面図を示す。 1・・・石英ルツボ、 2・・・ルツボ保持体、3・・
・軸、  4・・・ヒーター、  5・・・引上軸、6
・・・種結晶、  7・・・融体、 8・・・単結晶、
9・・・先細管状体、 10・・・引上室。 11・・・先細管状体先端、 12・・・入口。 13・・・出口。 特許出願人 信越半導体株式会社 第1図 (a) (b) (a) (b)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)ルツボ中の融体に種結晶を浸漬して単結晶を引き上
    げるチョクラルスキー法において、引上中の該単結晶を
    同軸に囲み、その先端が融体に近接し、耐熱性断熱材表
    層からなる多層構造の先細管状体を通して引き上げを行
    うことを特徴とする単結晶の引上方法。 2)内外両面間に挟んだ断熱材の半径方向の熱伝導率が
    10kcal/m・hr・℃以下であることを特徴とす
    る特許請求の範囲第1項に記載の方法。 3)上記先細管状体の内外面の少なくとも雰囲気に露出
    する部分に、窒化珪素(Si_3N_4)、炭化珪素(
    SiC)または窒化ホウ素(BN)の被覆を行うことを
    特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項のいずれかに
    記載の方法。 4)引き上げられる単結晶が、半導体用高純度シリコン
    であることを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項
    および第3項のいずれかに記載の方法。 5)ルツボ中の融体に種結晶を浸漬して単結晶を引き上
    げるチョクラルスキー法装置において、引上室頂部中央
    より垂下して引上中の該単結晶を同軸に囲み、その先端
    が融体に近接し、耐熱性断熱材表層からなる多層構造の
    先細管状体を設けてなることを特徴とする単結晶の引上
    装置。
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