JPS621287B2 - - Google Patents

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JPS621287B2
JPS621287B2 JP56145408A JP14540881A JPS621287B2 JP S621287 B2 JPS621287 B2 JP S621287B2 JP 56145408 A JP56145408 A JP 56145408A JP 14540881 A JP14540881 A JP 14540881A JP S621287 B2 JPS621287 B2 JP S621287B2
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oil
magnesium
water
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Pieeru Marii Beruto Danieru
Fuere Shimoonu
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Unilever NV
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Publication date
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Publication of JPS621287B2 publication Critical patent/JPS621287B2/ja
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  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明はエマルジヨンに係る。特に、本発明は
化粧品、薬品及びその他の製品の製造に適する高
内相油中水型エマルジヨンに係る。 “高内相エマルジヨン”とは、内相の容量がエ
マルジヨンの全容量の少なくとも75％を占めるエ
マルジヨンを意味する。 高内相エマルジヨン以外の油中水型（以下Ｗ／
Ｏ型と略称する）エマルジヨンは、化粧品や薬剤
の軟膏、柔軟化クリーム、ローシヨン等の処方に
使用されてきた。しかしながら、前記エマルジヨ
ンは皮膚に対して所望の撥水性を与え、このエマ
ルジヨンにより人の皮膚上に脂肪、オイルやワツ
クスが吸収され得るような手段が提供されるが、
毒性、皮膚刺激性又は使用時の過度のべたつき故
に、皮膚トリートメント製品中に前記のエマルジ
ヨンを使用することが時には避けられていた。ま
た化粧品や薬品の場合貯蔵安定性が要求される
が、高内相Ｗ／Ｏ型エマルジヨンは不安定なため
前記製品中での使用には限度がある。 従つて、これらエマルジヨンの不安定性を試験
し、かつ安定性を改良し得る手段を確立するため
の研究がなされてきた。例えば、皮膚ベネフイツ
ト剤（skin benefit agent）として水相に溶解さ
せた水可溶性金属塩を含有する高内相Ｗ／Ｏ型エ
マルジヨンは数日間のみ安定であることが知見さ
れた。この場合内相のシネレシス又は油相と水相
との分離さえも、一般にはエマルジヨンの表面上
にオイルが蓄積したものとみなされ得る。 これらをもとにして、高内相エマルジヨンをベ
ースとする製品に含有させることにより通常の貯
蔵温度でその製品の貯蔵寿命を効果的に延ばす安
定化剤の調査に於いて、多くの物質のスクリーニ
ングが行なわれてきた。 貯蔵時に高内相エマルジヨンが不安定であると
いうこの問題は、水可溶性金属塩の添加の他に特
殊なモンモリロナイト・クレイ誘導体をエマルジ
ヨンに組み入れることにより解決され得る。この
ようにして得られた高内相エマルジヨンの貯蔵特
性は秀れており、50℃の“トロピカル”な温度で
少なくとも３カ月間エマルジヨンを貯蔵した時で
も、又は−10℃の温度での冷凍と＋20℃の周囲温
度での解凍とを反復した時でも水相と油相とは分
離しない。 従つてこれら高内相エマルジヨンは、化粧品や
薬品等、特に人の皮膚に対する局所適用用製品の
製造に於ける使用に適している。これらは前記の
如き欠点がない無毒性の、皮膚に対する刺激や使
用時の過度のべとつきもなく、また貯蔵時にも安
定である。 エマルジヨン中に特殊なモンモリロナイト・ク
レイ誘導体を含有させると、製造後及び貯蔵中の
エマルジヨンの安定性が極めて良好になるという
利点の他に、人の皮膚に局所適用した際には殆ん
ど即座にエマルジヨンが“破壊（break）”し、
エマルジヨン中の皮膚ベネフイツト成分が容易に
皮膚に吸収され得るという予期せぬ利点も生ずる
ことが知見された。 高内相Ｗ／Ｏ型エマルジヨンが本来は、不安定
なものであることを認識した時には、特殊なモン
モリロナイト・クレイ誘導体により安定性が付与
されることになお一層驚くことになる。従つて、
特殊なモンモリロナイト・クレイ誘導体が一方で
は容器中のエマルジヨンに安定性を与え、他方で
は皮膚に局所適用した際にエマルジヨンを“破
壊”させることは全く予期せぬことである。 本発明は、 (a) 1.4乃至24.3重量％の分枝鎖状無極性オイル
と、 (b) 0.5乃至10重量％の１乃至７のHLB値を有す
る非イオン性液体乳化剤と、 (c) 0.1乃至５重量％のナトリウム・マグネシウ
ム−フルオロリトシリケート・トリオクタヘド
ラル・モンモリロナイト・クレイと式 （式中、Ｒは水素化された獣脂肪酸基を表わ
す）の第４級アンモニウム塩との反応生成物
と、 (d) 0.1乃至５重量％の水可溶性マグネシウム塩
と から成り、エマルジヨンの75乃至98容量％が水相
で、25乃至２容量％が油相であることを特徴とす
る高内相の油中水型エマルジヨン を提供する。 本発明のエマルジヨンは、水性の内相と油相の
外相とから成る。高内相エマルジヨンでないＷ／
Ｏ型エマルジヨンは、通常約99〜26容量％の油相
中に分散された約１〜74容量％の水相から成る。
74容量％の水相と26容量％の油相とから成るＷ／
Ｏ型エマルジヨンの場合、外相としてのオイル中
の内相としての水の硬い単分散球（rigid
monodisperse spheres）のパツキング容量は理
論的に最大である。従つて、74容量％以上の水相
を含有するＷ／Ｏ型エマルジヨンが高内相エマル
ジヨンである。 本発明のＷ／Ｏ型エマルジヨンは、75〜98容量
％、好ましくは80〜97容量％の水相と２〜25容量
％、好ましくは３〜20容量％の油相とから成る。 高内相Ｗ／Ｏ型エマルジヨンの安定性を最大に
するためには、オイル成分、乳化剤を慎重に選択
し、かつ一度作られたエマルジヨンの安定性を長
期間にわたり維持せしめるために、マグネシウム
塩と一緒に特殊なエマルジヨン安定化剤としての
特殊なモンモリロナイト・クレイ誘導体を使用す
ることが必要である。 オイル オイルは、好ましくは室温（20℃）で液体であ
り、かつ化粧品及び薬品上許容しうるものでなけ
ればならない。しかしながら、室温で固体のワツ
クスの使用も可能である。ここでは、オイル、他
の油状材料及びワツクスを合わせて“オイル”と
称する。 オイルは無極性で、分枝鎖アルキル基を含んで
いなければならない。高級の分枝鎖状鉱油が好ま
しいオイルである。 好ましいオイルを、好ましい順に以下例示す
る。 ISOPAR Ｌ（ESSO）の如きC10−C12のイソパ
ラフイン類、 PARLEAM（Nichiyu）の如きポリイソブテ
ン、 COSBIOL（Laserson ＆ Sabetay）の如き
スクアレン、 LYTOL（Witko）又はWMI（BP）の如き分枝
鎖状軽パラフイン油、 MARCOL 82（ESSO）又はCARNATION
OIL（Witko）の如き鉱油、 VASELINE（Gerland）の如きペトロラタム、 CEREWAX Ｌ（La Ceresine）の如き微晶質
ワツクス、 MODULAN（Amerchol）の如きラノリン誘導
体、 CETIOL Ｖ（Henkel）の如きオレイン酸デシ
ルエステル、 WICKENOL 155の如きヘキシルパルミチン酸
エチル、 CETIOL SN（Henkel）の如きC16−C18の脂肪
族アルコールのジイソオクタノネート。 分枝鎖アルキル基が存在するならば、植物性及
び動物性オイルを使用することも可能である。 エマルジヨン中のオイル含量は、1.4乃至24.3
重量％、好ましくは２乃至24重量％、より好まし
くは２乃至15重量％である。 エマルジヨン中のオイル含量が1.4重量％未満
の場合には安定なＷ／Ｏ型エマルジヨンを得るこ
とができないし、24.3重量％を超える量のオイル
を含有する場合には高内相エマルジヨン固有の特
性を示さなくなる。 乳化剤 乳化剤は室温（20℃）で液体であり、かつ化粧
品及び薬品上許容可能なものでなければならな
い。イオン性のものであつてはならない。なぜな
ら、イオン性の場合、陽イオン性のモンモリロナ
イト・クレイの安定化作用が妨げられる可能性が
あるからである。 乳化剤のHLB値は１〜７、好ましくは２〜６
でなければならない。 適当な乳化剤を、好ましい順に例示する。 HLB値 AtlasのARLACEL987（ソルビタン・イソステア
レート） 4.3 SeppicのMONTANE70（ソルビタン・イソステ
アレート） 4.3 CrodaのCRILL6（ソルビタン・イソステアレー
ト） 4.3 WitkoのIMWITOR780K（グリセロール・モノイ
ソステアレート） 3.7 AtlasのBRIJ92（ポリオキシエチレン(2)オレイ
ル・エーテル） 4.9 PVOインターナシヨナルのトリグリセロール・
モノオレエート 4.0 AtlasのARLACEL80（ソルビタン・モノオレエ
ート） 4.3 AtlasのARLACEL83（ソルビタン・セスキオレ
ート） 3.7 AtlasのARLACEL85（ソルビタン・トリオレエ
ート） 1.8 PVOインターナシヨナルのデカグリセロール・
テトラオレエート） 6.0 PVOインターナシヨナルのデカグリセロール・
オクタオレエート 4.0 Produits Chimiques de la Montagne Noireの
SIMULSOL92（ポリエトキシ化(2)オレイル・ア
ルコール） 6.7 エマルジヨン中の乳化剤の量は、0.5乃至10重
量％、好ましくは２乃至５重量％である。 エマルジヨン中の乳化剤の量が0.5重量％未満
の場合、たとえエマルジヨンが得られたとしても
そのエマルジヨンの貯蔵安定性は不安定であろ
う。反対に、エマルジヨンが10重量％を超える量
の乳化剤を含む場合にはエマルジヨンの安定性に
悪影響を及ぼすであろう。 特殊なモンモリロナイト・クレイ誘導体 特殊なモンモリロナイト・クレイ誘導体は、ナ
トリウム・マグネシウム−フルオロリトシリケー
ト・トリオクタヘドラル・モンモリロナイト・ク
レイと式 （式中、Ｒは水素化された獣脂肪酸基を表わす）
を有する第４級アンモニウム塩との反応生成物で
ある。 このモンモリロナイト・クレイ誘導体を、以下
クオーターニウム−18ヘクトライト
（Quaternium−18Hectorite）と略称する。クオ
ーターニウム−18ヘクトライトの１例がNational
Lead Industriesから市販されている
BENTONE38である。 エマルジヨン中のクオーターニウム−18ヘクト
ライトの量は0.1乃至５重量％、好ましくは0.1乃
至１重量％である。 エマルジヨン中のクオーターニウム−18ヘクト
ライトの含有量が0.1重量％未満の場合、エマル
ジヨンは貯蔵安定性を示さないであろう。一方、
クオーターニウム−18ヘクトライトの含有量が５
重量％を超える場合、エマルジヨンを化粧品や薬
品、特に皮膚に局所適用用の製品として使用する
には余りにも粘性が高すぎる。 水可溶性マグネシウム塩 本発明のエマルジヨンは、人の皮膚に局所適用
した際にエマルジヨンに別の化粧上のベネフイツ
トを与える他、製造後から使用までの貯蔵期間中
のエマルジヨンの安定性を更に増強せしめるため
に有用な水可溶性マグネシウム塩を含む。 水相中にマグネシウム塩を含まずに、分枝鎖状
無極性オイルと非イオン性液体乳化剤とモンモリ
ロナイト・クレイとを含む高内相Ｗ／Ｏ型エマル
ジヨンの場合、通常の貯蔵条件下で数日間又は数
週間のみ安定である。そのような高内相エマルジ
ヨン中に水可溶性マグネシウム塩を含有させる
と、その安定性が劇的に増加し、−５℃乃至60℃
の温度で数カ月、あるいは数年の間貯蔵した時で
も何のシネレシスの兆候を示すことなく安定に貯
蔵し得る。 従つて、本発明において、高内相Ｗ／Ｏ型エマ
ルジヨンに前記のモンモリロナイト・クレイと水
可溶性マグネシウム塩との両方を含有させること
が重要である。 適当な水可溶性マグネシウム塩を以下例示す
る。硫酸マグネシウム、硫酸マグネシウム７水和
物、硫酸マグネシウム１水和物、酢酸マグネシウ
ム、臭化マグネシウム、臭化マグネシウム６水和
物、塩化マグネシウム、塩化マグネシウム６水和
物、ヨウ化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム８
水和物及び硝酸マグネシウム６水和物である。好
ましいマグネシウム塩は硫酸マグネシウム７水和
物である。 エマルジヨン中に存在する水可溶性マグネシウ
ム塩の量は、通常0.1乃至５重量％、好ましくは
0.1乃至２重量％である。選択されたマグネシウ
ム塩に従つて、実際の使用量が決まる。一般に、
エマルジヨンをもとにした水可溶性マグネシウム
塩の濃度は、0.003乃至0.5Mであると言われてい
る。 エマルジヨン中のマグネシウム塩含量が0.1重
量％未満の場合、クオーターニウム−18ヘクトラ
イトのみのエマルジヨンの安定性に比して安定性
が改善されることはないであろう。また、エマル
ジヨンに５重量を超える量以上のマグネシウム塩
を含有させてもエマルジヨンの安定性が更に増強
される可能性もないであろう。 水 エマルジヨンは水を含む。 化粧品及び薬品上活性な成分 本発明のエマルジヨンは、各種の化粧品及び薬
品上活性な成分、特に皮膚に適用した場合幾つか
の有利な効果を有する成分に対するベヒクルとし
て使用され得る。 こうして、本発明のエマルジヨンにより前記の
活性成分が希釈、保存され、皮膚表面に運ばれて
そこで適当な濃度で分布される。 特に好ましい活性成分の例は、ナトリウム・ピ
ロリドン・カルボキシレート、ナトリウム・ラク
テート、乳酸、トリエタノールアミン・ラクテー
トや塩化ナトリウムの如きモイスチヤライザーで
ある。 使用され得る他の活性成分の例は、サンスクリ
ーン剤、殺菌剤、デオドラント、発汗抑制剤や癒
合（healing）剤である。 機能的補助剤 本発明のエマルジヨンは、エマルジヨンを含有
する薬品又は化粧品の組成物の性質を更にコント
ロールするために機能的補助剤を含み得る。機能
的補助剤には、抗酸化剤、推進剤、溶媒、湿潤
剤、シツクナー、軟化剤が包含される。 エマルジヨンの製造 本発明の高内相Ｗ／Ｏ型エマルジヨンは、クオ
ーターニウム−18ヘクトライトをHLB値が１〜
７の液体乳化剤及びオイルと混合して油相を形成
し、引続いて、エマルジヨンを生成するために、
水可溶性マグネシウム塩ともしあれば他の水可溶
性成分を含有する水相75〜98容量％と前記油相２
〜25容量％を均質化して製造され得る。 製品の形態 本発明の組成物は液体であり得る。例えばロー
ル−ボールアプリケータの如きアプリケータ、或
いは製品を分配するためのプロペラ付エアゾル又
はポンプ付容器の如きスプレー器具を用いて使用
される製品、例えばローシヨンである。また、本
発明の組成物は、例えばパウダーシフター又はス
テイツクアプリケータの如きアプリケータ、或い
は簡単なチユーブ又はふた付ジヤーを用いて使用
されるパウダー、モールドステイツク、クリーム
又はゲルの如き固体又は半固体でもあり得る。 以下、実施例を参照し乍ら本発明を説明する。 実施例 １ 皮膚に対する局所適用用の高内相Ｗ／Ｏ型エマ
ルジヨンのモイスチヤークリーム（Ｗ／Ｏ
HIPEクリーム）を示す。 このＷ／Ｏ HIPEクリームは次の成分を含有
する。 (a) 分枝鎖状無極性オイル： (i) CARNATION OIL（Witcoより市販の軽
液体パラフイン） ……5.0重量％ (ii) オレイン酸デシルエステル（Henkelより
市販のCETIOL Ｖ） ……5.0重量％ (b) HLB値１〜７の液体乳化剤： ソルビタン・イソステアレート（Atlasより
市販のARLACEL987） ……2.5重量％ (c) クオーターニウム−18ヘクトライト： BENTONE38（National Lead Industriesよ
り市販） ……0.5重量％ (d) マグネシウム塩： 硫酸マグネシウム７水和物 ……0.3重量％ (e) 柔軟化剤、モイスチヤーの電解質、保存剤及
び香料 9.5重量％ (f) 水 脱イオン水 ……77.2重量％ オイルを乳化剤、クオーターニウム−18ヘクト
ライト、保存剤と一緒に混合して、油相を形成し
た。水、硫酸マグネシウム７水和物、柔軟化剤、
モイスチヤーの電解質を含む水相を最初ゆつく
り、次に迅速に油相中に撹拌しながら添加する
と、白色クリーム状のエマルジヨンが得られた。
混合は室温、即ち約23℃で実施した。最後に香料
をエマルジヨン中に分散させた。 クリームの安定性をテストするために、サンプ
ルを23℃、35℃、42℃、50℃で貯蔵した。６カ月
以上貯蔵させた後でも、エマルジヨンのシネレシ
ス又は分解はいずれのサンプルでも生じなかつ
た。同様にして、−５℃と＋42℃の冷凍−解凍サ
イクルを繰り返しても、生成物の不安定性はみら
れなかつた。 従つて、製品は完全に安定で、販売し得ると判
定された。 人の皮膚に適用した場合、製品は感じの良いク
リーム質を有し、容易に局所的に分布され、皮膚
接触すると“破壊”する。水相が遊離すること
は、モイスチヤー効果の判断基準となる快い爽快
感（freshness）を使用者に与えることになる。 本製品の優位性を、比較消費者テストで客観的
に確認した。つまり、一連の客観的項目に従つ
て、従来のスキンクリームに対する本製品の評価
を150人の女性に質問した。いずれの場合に於い
ても、５ポイントスケールで点数を付けた（０＝
不満足、総体的に評価して製品として認められな
い；５＝満足、製品としてすぐれている）。 各項目につき得られた点数を平均値として示し
た結果が、次表である。
【表】 これらの結果から、すべての点でＷ／Ｏ
HIPEクリームが従来のクリームに比して優れて
おり、極めて好ましいと評価された。 Ｗ／Ｏ HIPEクリームの有効性は、次の項目
でも客観的に評価された。 １ モイスチヤー効果 皮膚インピーダンス及び経皮的な水の損失を
測定することにより、ヒトのin vivoに於ける
Ｗ／Ｏ HIPEクリームのモイスチヤー効果を
確認した。 (a) インピーダンス 皮膚の水分含有量を皮膚の電気的インピー
ダンスで測定するClarらの方法（J.Soc，
Cosmet.Chem、（1975）、26、337−353）に
従つて、皮膚インピーダンスを測定した。皮
膚インピーダンスの減少は、水分含量の増加
に対応する。 Ｗ／Ｏ HIPEクリームのモイスチヤー効
果を、モイスチヤークリームとして市販され
ている３種のブランドのクリームと比較し
た。Ｗ／Ｏ HIPEクリームは、実質的なモ
イスチヤー効果を示す皮膚インピーダンスの
著るしい減少を生起することが知見された。
一方、市販のモイスチヤークリームはいずれ
も有意なインピーダンスの減少を示さず、従
つて真のモイスチヤー効果は皆無であること
が認められた。 (b) 経皮的な水の損失 生きている皮膚は常に発汗しているので、
皮膚に付けた湿度センサーを用いてこの水分
の損失を調べることが可能である。皮膚表面
からの水の損失を妨げうるクリームが荒れ止
めクリームである。Ｗ／Ｏ HIPEクリーム
の荒れ止め効果を、３種の市販のモイスチヤ
ークリームと比較した。結果を統計分析した
結果、Ｗ／Ｏ HIPEクリームの場合経皮的
な水の損失が有意に減少するが、市販のクリ
ームでは減少しなかつたことが知見された。 ２ 皮膚冷却効果（爽快感） クリームを皮膚に局所適用すると、水の蒸発
により、蒸発潜熱による皮膚カロリーが損失し
皮膚温度が降下する。この冷却効果が使用者に
は爽快感と認識される。 爽快感は、遠隔温度計を用いた皮膚温度の測
定により客観的に立証された。Ｗ／Ｏ HIPE
クリーム適用後の爽快感を、３種の市販の皮膚
モイスチヤークリームの適用後と比較した。 遠隔温度計の読みから、Ｗ／Ｏ HIPEクリ
ームの場合皮膚温度が大きく降下することが確
認された。このことは、Ｗ／Ｏ HIPEクリー
ムにより驚くべき程の爽快感が得られるという
回答者の主観的所見を裏づけるものである。 実施例 ２及び３ これらの実施例は、モイスチヤーローシヨンの
例である。
【表】 ＊ プロピル Ｐ−ヒドロキシベンゾエート オイルを乳化剤と混合し、パラＰを添加し、
50−60℃の温度で溶解させた。次に
BENTONE38を添加して、油相を形成した。
マグネシウム塩、ラクテート及びグリコールを
含有する水相を45−50℃でゆつくりと加熱し
た。最後に、冷却後、Ｗ／Ｏエマルジヨンを形
成すべく水相と油相とを50℃以下の温度で乳化
せしめると、エマルジヨンが製造される。 実施例 ４ 局所適用用の皮膚モイスチヤーローシヨンの例
として、次の処方を有するエマルジヨンを実施例
２及び３の方法により製造した。次の成分を含有
する。
【表】 実施例 ５−７ 皮膚に対する局所適用用のモイスチヤークリー
ムの処方例を示す。
【表】 実施例 ８ 皮膚に対する局所適用用のモイスチヤークリー
ムの処方例を示す。
【表】
【表】 実施例 ９ 皮膚に対する局所適用用のモイスチヤークリー
ムの処方例を示す。
【表】
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 1.4乃至24.3重量％の分枝鎖状無極性オ
    イルと、 (b) 0.5乃至10重量％の１乃至７のHLB値を有す
    る非イオン性液体乳化剤と、 (c) 0.1乃至５重量％のナトリウム・マグネシウ
    ム−フルオロリトシリケート・トリオクタヘド
    ラル・モンモリロナイト・クレイと式 （式中、Ｒは水素化された獣脂肪酸基を表わ
    す）の第４級アンモニウム塩との反応生成物
    と、 (d) 0.1乃至５重量％の水可溶性マグネシウム塩
    と から成り、エマルジヨンの75乃至98容量％が水相
    で、25乃至２容量％が油相であることを特徴とす
    る高内相の油中水型エマルジヨン。 ２ エマルジヨンの２乃至24重量％がオイルであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
    のエマルジヨン。 ３ エマルジヨンの２乃至15重量％がオイルであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第
    ２項に記載のエマルジヨン。 ４ エマルジヨンの２乃至５重量％が乳化剤であ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
    ３項のいずれかに記載のエマルジヨン。 ５ エマルジヨンの0.1乃至1.0重量％が、ナトリ
    ウム・マグネシウム−フルオロリトシリケート・
    トリオクタヘドラル・モンモリロナイト・クレイ
    と第４級アンモニウム塩との反応生成物であるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第４項
    のいずれかに記載のエマルジヨン。 ６ マグネシウム塩が、硫酸マグネシウム、硫酸
    マグネシウム１水和物、硫酸マグネシウム７水和
    物から成る群から選択されることを特徴とする特
    許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載
    のエマルジヨン。 ７ エマルジヨンが0.1乃至５重量％の硫酸マグ
    ネシウム７水和物を含むことを特徴とする特許請
    求の範囲第６項に記載のエマルジヨン。 ８ エマルジヨンが0.1乃至２重量％の硫酸マグ
    ネシウム７水和物を含むことを特徴とする特許請
    求の範囲第６項又は第７項に記載のエマルジヨ
    ン。 ９ エマルジヨンの80乃至97容量％が水相であ
    り、エマルジヨンの20乃至３容量％が油相である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第８
    項のいずれかに記載のエマルジヨン。
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