KR20110058949A - 고유상 안정화 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 고유상 안정화 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수상/유상/수상(이하, W/O/W형이라고 한다.)의 다중유화 방법으로 조성물 총 중량에 대하여 30~56중량%의 유성 성분을 안정화시켜 수중유적형(이하, O/W형이라 한다.)의 퍼짐성과 부드러움을 유중수적형(이하, W/O형이라 한다.)의 에몰리언트 효과와 내수성의 사용감적인 장점을 가지며 다량의 오일에 의한 피부 보습 및 피부 유연 효과를 제공하고 유효성분에 의한 자극감을 고함량의 유성 성분이 완화해주는 고유상 안정화 화장료 조성물에 관한 것이다.

고유상 * 다중 유화 * 피부 보습 * 피부 유연 * 자극 완화

Description

고유상 안정화 화장료 조성물 {Cosmetic composition stabilized higher oily part}

본 발명은 고유상 안정화 화장료 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수상/유상/수상(이하, W/O/W형이라고 한다.)의 다중유화 방법으로 조성물 총 중량에 대하여 30~56중량%의 유성 성분을 안정화시켜 수중유적형(이하, O/W형이라 한다.)의 퍼짐성과 부드러움을 유중수적형(이하, W/O형이라 한다.)의 에몰리언트 효과와 내수성의 사용감적인 장점을 가지며 다량의 오일에 의한 피부 보습 및 피부 유연 효과를 제공하고 유효성분에 의한 자극감을 고함량의 유성 성분이 완화해주는 고유상 안정화 화장료 조성물에 관한 것이다.

종래부터 피부를 보호하고 건강한 상태를 유지하기 위해서 크림류나 로션류 등의 각종 유화형 화장료가 사용되고 있다. 이러한 유화형 화장료들은 함유되어 있는 유용성분의 효과를 충분히 발휘할 수 있고 사용감이 좋아야 하며, 고객이 제품을 개봉 이후부터 마지막 사용할 때까지 보존 안정도가 뛰어나야 한다. 그리고 지속적인 보습력과 피부 부드러움을 고객에게 주기 위해서 다량의 유상 성분을 함유하려는 노력을 하고 있으며 유화형 화장료 중에 O/W형, W/O형의 유화물의 연구가 이루어 지고 있다. 그러나 일반적으로 O/W 유화물을 기본형으로 하는 화장용 크림은 퍼짐성이 좋은 사용감을 나타내고 있지만 에몰리언트 효과나 내수성면에서 W/O형의 유화 화장품보다는 다소 떨어지며 고유상을 함유하는 처방들은 전상이 빠르고 번들거리는 마사지 제형들이 대부분이다. 또한 W/O형 유화 화장료는 퍼짐성이 좋지 않고 O/W형의 유화 화장료와 같은 산뜻한 사용감을 얻기 어렵고 유성성분이 많아짐에 따라 눅진하고 답답해지는 사용감의 문제점을 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해W/O형 유화화장료와 O/W형 유화 화장료의 장점을 동시에 갖는 W/O/W 다중유화 화장료에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 하지만 내수상과 외수상 사이를 얇은 유막으로 분리하여 존재하는 형태이므로 외수상과 내수상의 전해도 농도차에 기인한 삼투압현상 때문에 유막이 파괴되어 내수상의 물이 이동하여 W/O/W형의 유화 화장료의 기능을 상실하게 되는 등의 안정도를 확보하는 데 한계를 가지고 있으며 W/O/W유화형으로 30%이상의 유성성분을 함유하면서 안정도를 확보하는 것은 더욱 어려운 일이다. 고유상을 함유하면서 안정도를 유지 하기 위해 내상의 W/O에 다량의 오일을 안정화하고 이를 외상에 투입하여 고유상을 안정화하는 방법으로 본 발명이 안출되었다.

또한, 화장품 시장에서 기능성 화장품이 대두되고 고객들도 더 고기능성의 실효성이 있는 제품을 원하게 되었다. 이러한 상황에 발맞추어 효과 좋은 유효성분을 최대한 안전하게 화장료 제형 내에 포함하는 것이 중요해졌고 피부 안전성 테스트를 통해 자극이 없음을 확인하지만 일부 고객들은 따가움, 화끈거림 등의 자극감을 호소하는 경우가 있으며 이를 개선하기 위해 노력하고 있다. 유효성분을 캡슐화 피부에 침투를 조절하여 자극감을 줄이기도 하지만 근본적으로 피부에 보습제 및 에몰리언트 등을 통해 피부를 건강하게 하여 유효성분이 자극감 없이 작용할 수 있도록 한다. 즉, 유효성분에 의한 자극감을 줄이는 방법으로 고유상을 안정화시킨 화장료 조성물의 개발이 어렵지만 꼭 필요하다. 이러한 한계점을 최소화할 수 있는 기술적 개발에 대한 노력이 관련 업계에서 지속되어 오고 있다.

이에, 본 발명자들은 고유상 안정화 화장료 조성물에 W/O 제제를 W/O전체 중량에 대해서 실리콘계 유화제와 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제를 1~8중량%, 헥토라이트계 오일 점증제와 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제를 2.5~8중량%, 염을 0.1~5%, 극성오일을 20~45중량%로 함유하고, 외부 물상에 검류를 0.2~2% 함유하면 다량의 오일에 의한 피부 보습 및 피부 유연 효과를 제공하고 유효성분에 의한 자극감을 고함량의 유성 성분이 완화해 줄 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 수상/유상/수상의 다중유화방법으로 고유상을 안정화시켜 수중유적형의 퍼짐성과 부드러움을 유중수적형의 에몰리언트 효과와 내수성의 사용감적인 장점을 갖는 고유상 안정화 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 조성물 총 중량에 대하여 30~56중량%의 유성 성분을 안정화시킨 W/O/W 유화형 조성물에 관한 것으로, 상기 W/O제제는 W/O총 중량에 대하여 실리콘계 유화제와 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제를 1~8중량%, 헥토라이트계 오일 점증제와 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제를 2.5~8중량%, 염을 0.1~5중량%, 극성오일을 20~45중량%로 함유하며, 외부 물상은 조성물 총 중량에 대하여 검류를 0.2~2중량%로 함유하는 고유상 안정화 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명의 고유상 안정화 화장료 조성물은 수상/유상/수상의 다중유화 방법으로 고유상을 안정화시켜 수중 유적형의 퍼짐성과 부드러움을 유중수적형의 에몰리언트 효과와 내수성의 사용감적인 장점을 가지며 다량의 오일에 의한 피부 보습 및 피부 유연 효과를 제공하고 유효성분에 의한 자극감을 고함량의 유성 성분이 완화해주는 효과를 가진다.

본 발명은 조성물 총 중량에 대하여 30~56중량%의 유성 성분을 안정화시킨 W/O/W 유화형 조성물로서, 상기 W/O 제제는 W/O총 중량에 대해서 실리콘계 유화제와 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제를 1~8중량%, 헥토라이트계 오일 점증제와 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제를 2.5~8중량%, 염을 0.1~5중량%, 극성오일을 20~45중량%로 함유하고, 외부 물상은 조성물 총 중량에 대하여 검류를 0.2~2중량%로 함유하는 고유상 안정화 화장료 조성물을 제공한다.

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명의 고유상 안정화 화장료 조성물은 W/O/W의 사용감의 강점과 다량의 오일에 의한 피부 보습 및 피부 유연 효과를 제공하고 유효성분에 의한 자극감을 완화시킨 화장료 조성물이다.

W/O 제제의 실리콘계 유화제는 디메치콘에 알콕실화를 통해 에틸렌옥사이드나 프로필렌 옥사이드를 포함하거나 이에 폴리글리세린 또는 알킬사슬(탄소수 12~18)을 함유한 유화제를 말한다. 본 발명에 사용 가능한 실리콘계 유화제는 예를 들어, 세틸 디메치콘 코폴리올, PEG-10 디메치콘, PEG-7 디메치콘, 라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메치콘, 라우릴 폴리글리세릴-3 폴리디메틸실록시에틸 디메치콘, 디메치콘 PEG-10·15 크로스폴리머/ 사이클로실록산, 디메치콘 폴리글리세린-3 크로스폴리머/디메치콘 또는 사이클로실록산 /PEG.PPG-19.19 디메치콘 등이 있다.

W/O 제제의 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제(하기 화학식1)는 디폴리하이드록시고급지방산에 중합반응을 통해 에틸렌옥사이드를 포함하는 유화제이다. 상기 디폴리하이드록시고급지방산은 예를 들어 미리스트산, 팔미트산 또는 스테아르산 등을 들 수 있다. 본 발명에 사용 가능한 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제는 PEG-30 디폴리하이드록시스테아레이트, PEG-20 디폴리하이드록시미리스테이트 또는 PEG-40 디폴리하이드록시팔미테이트 등이 있다.

(여기서, R은 디폴리하이드록시 고급지방산의 알킬기를 의미하며, n은 양의 정수를 의미한다.)

상기 실리콘계 유화제를 단독으로 사용했을 때 보다PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제를 같이 사용했을 경우 W/O의 안정도를 유지하는데 도움이 된다. 실리콘계 유화제와 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제는 W/O 제제 총 중량에 대하여 1~8중량% 양으로 함유된다. 이는 1중량%미만일 경우 W/O 제제 자체가 안정하지 못하며, 8중량% 초과할 경우 뻑뻑하고 눅진한 사용감이 커지기 때문이다.

헥토라이트계 오일 점증제와 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제가 오일 파트의 점도를 높여 W/O 제제의 고유상을 안정화시키기 위해 W/O 제제에 함유된다. 상기 헥토라이트계 오일 점증제로는 예를 들어, 스테아랄코늄헥토라이트, 디스테아디모늄헥토라이트 또는 쿼터늄-18헥토라이트 등이 있다. 상기 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제는 덱스트린에 알킬 사슬을 포함하고 있는 형태로 알킬사슬은 탄소수 10~18로 한정한다. 본 발명에 사용 가능한 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제는 예를 들어, 덱스트린 팔미테이트, 덱스트린 미리스테이트 또는 덱스트린 스테아레이트 등이 있다.

상기 헥토라이트계 오일 점증제와 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제는 W/O 제제 총 중량에 대하여 2.5~8중량%의 양으로 함유된다. 2.5중량% 미만이면 오일 파트의 점증 효과가 미미하여 고유상의 안정도를 유지할 수 없고, 8중량% 초과시에는 경도가 너무 높아 외상에 혼합하기가 어려우며 뻣뻣한 느낌이 강해 사용감이 나빠지기 때문이다. 보다 바람직하게는 헥토라이트계 오일점증제는 0.5~3중량%, 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제는 2~7.5중량%로 사용된다. 헥토라이트계 오일 점증제는 0.5중량%미만일 경우 오일파트의 점증에 큰 역할을 하지 못해 안정도를 유지할 수 없고, 3중량% 초과일 경우 W/O 제제 자체의 경도 상승으로 외상에 혼합하기 어 렵다. 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제는 2중량% 이상으로 사용했을 때 다량의 오일을 점증할 수 있어 안정화시킬 수 있으며, 헥토라이트계 오일 점증제보다 실리콘 오일과의 상용성이 우수하여 안정화에 도움을 준다.

본 발명의 W/O 제제에 내상과 외상의 삼투압을 조절하기 위해 함유되는 염은 무기산염, 유기산염, 아미노산 및 그 염을 포함하고 구체적인 예를 들면, 염화나트륨 또는 황산마그네슘 등이 있다.

상기 염은 W/O제제 총 중량에 대하여 0.1~5중량%의 양으로 함유되며, 이는 0.1중량% 미만에서는 삼투압 조절이 어렵고, 5중량% 초과시 염의 석출 등에 의해 계가 불안정해지기 때문이다.

본 발명의 W/O제제의 오일파트에 사용되는 극성 오일은 카르복실기(COO-) 또는 케톤(CO-) 또는 하이드록실기(OH) 작용기를 1개 이상 포함하는 오일을 말한다. 극성오일은 예를 들어, 세틸에틸헥사노에이트(cetyl ethyl hexanoate)(하기 화학식 2), 옥틸 도데실 미리스테이트, 디-C12-13 알킬 말레이트, 펜타에리스리틸테트라이소스테아레이트, 펜타에리스리틸 테트라에틸헥사노에이트, 디이소스테아릴 말레이트, 이소프로필 팔미테이트, C12-15 알킬 벤조에이트, 디카프릴릭 카보네이트, 디카프릴릭 에테르 또는 2-옥틸도데카놀 등을 들 수 있다.

상기 극성오일은 W/O제제 총 중량에 대하여 20~45중량%의 양으로 함유된다. 20중량% 미만으로 사용시 오일 점증효과가 줄어들어 안정도가 나빠질 수 있고, 45중량% 초과로 사용시 경도가 크게 상승하여 사용감이 뻑뻑하고 외부 물상에 혼합하기 어렵게 된다.

본 발명의 W/O제제의 유성 성분은 60~80중량%로 하며 60%미만일 경우 W/O/W에서 30중량% 미만의 유성 성분을 함유하게 되므로 보습력 및 유연효과를 주기 어려우며, 유성 성분을 80중량% 초과 함유하기에는 W/O의 자체뿐 아니라 W/O/W에 넣었을 때 안정도가 좋지 않으며 눅진하고 끈적이는 느낌으로 사용감이 좋지 않다.

본 발명의 외상의 O/W에 사용되는 검(gum)류는 산탄검(Xanthan gum), 카라기난검(Carrageenans gum), 구아검(Guar gum), 젤란검(Gellan gum) 및 로커스트빈검(Locust Bean gum)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용한다. 검류는 유분에 불용성으로 W/O제제의 혼합시 안정도에 유리하며 염에 강해 외상의 점도 유지에 도움을 주어 W/O/W의 장기 안정도에 도움을 준다.

본 발명의 검류는 조성물 총 중량에 대하여 0.2~2중량%의 양으로 함유된다. 0.2중량% 미만에서는 혼합된 W/O제제가 외상과 합일되는 것을 막을 수 없고 외상의 점도가 낮아 안정도가 나빠지며, 2중량% 초과 사용시 끈적임과 뻑뻑함이 상승하여 사용감적인 측면에서 바람직하지 않다.

상기와 같이 제조된 W/O 제제는 W/O/W 유화형 조성물 총 중량에 대하여 50~70중량%의 양으로 혼합되어 안정화될 수 있다. 50중량% 미만을 혼합하였을 때는 30중량% 초과의 고유상을 함유할 수 없어 보습력 및 유연 효과를 주기 힘들며, 70 중량% 초과일 경우 W/O의 양이 너무 많아 제형 안정도를 유지하기 어렵기 때문이다.

본 발명의 화장료 조성물은 로션, 에센스, 크림 또는 팩 등으로 제형화될 수 있으며, 그 제형은 특별히 제한되지 않는다.

이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 본 발명의 범위가 아래의 실시예 및 비교예에 의해 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1 및 비교예 1~17]

하기 표 1~7에 나타낸 조성대로 본 발명에 따른 실시예 1 와 비교예 1~17을 제조하였다.

먼저, 하기 표 1~2의 W/O 유화파트를 먼저 제조한 후, 하기 표 3~5에 따라 성분들을 혼합하여 최종 W/O/W를 제조하였다. 표 1~2에서 원료 9~13로 이루어지는 수상파트를 별도 용기에 넣고 70℃로 가열 용해시킨 후 균질화기를 사용하여 분산시켜 친수형 혼합물을 제조하였다. 원료 1~8의 유상파트를 균질화기로 고르게 분산하고 75℃로 가열 용해한 후, 여기에 상기 수상파트 혼합물을 첨가하고 균질화기를 이용하여 70℃에서 유중수형으로 4~5분간 유화를 일으켰다. 탈기 장치를 이용하여 에멀젼에 있는 기포를 제거하고 냉각기(Cooling Unit)를 사용하여 35℃로 냉각 유지시켰다.

하기 표 3~5에서 원료 1에 2~4로 이루어지는 수상파트(표 5의 경우 원료 5까 지의 수상파트)를 균질화기를 이용하여 잘 용해시킨 후 검류인 잔탄검과 기타 점증제, pH 조절제를 균질화기를 이용하여 잘 분산하여 외상을 만들어 놓는다. 여기에 표 1~2에서 만들어 놓은 35℃의 W/O제제를 균질화기로 5분 혼합한 후 향과 보존제를 첨가하여 3분간 균질화기를 이용하여 혼합하였다. 탈기 장치를 이용하여 에멀젼에 있는 기포를 제거하고 에멀젼을 기밀 용기에 채운 후 냉각기(Cooling Unit)를 사용하여 실온으로 냉각시켰다.

표 6에서는 원료 1~12로 이루어지는 유상파트를 별도 용기에 넣고 70℃로 가열 용해시킨 후 균질화기를 사용하여 분산시켜 친유형 혼합물을 제조하였다. 수상파트 13~15에 18번 정제수를 투입하여 고르게 분산하면 75℃로 가열 용해하면서 수화시킨 다음, 여기에 상기 친유형 혼합물을 첨가하고 균질화기를 이용하여 70℃에서4~5분간 유화를 일으켰다. 17,18번의 점증제와 pH조절제, 적당량의 향, 보존제를 넣고 균질화기를 이용하여 3분간 혼합하고 냉각기를 이용하여 30℃로 냉각한 후 탈기 장치를 이용하여 에멀젼에 있는 기포를 제거하고 에멀젼을 기밀 용기에 채운 후 냉각기(Cooling Unit)를 사용하여 실온으로 냉각시켰다.

표 7에서 원료 9~12로 이루어지는 수상파트를 별도 용기에 넣고 70℃로 가열 용해시킨 후 균질화기를 사용하여 분산시켜 친수형 혼합물을 제조하였다. 1~8의 유상파트를 균질화기로 고르게 분산하고 75℃로 가열 용해 한 후, 여기에 상기 수상파트 혼합물을 첨가하고 균질화기를 이용하여 70℃에서 유중수형으로 4~5분간 유화를 일으켰다. 적당량의 향과 보존제를 넣고 균질화기로 2분간 혼합한 후 탈기 장치를 이용하여 에멀젼에 있는 기포를 제거하고 냉각기(Cooling Unit)를 사용하여 실 온으로 냉각 유지시킨다.

W/O 유화파트-각 조성물의 구성 및 함량(중량%)

NO	배합성분	실시예 WO1	실시예 WO2	비교예 WO1	비교예 WO2	비교예 WO3
1	세틸에틸헥사노에이트	30.0	30.0	30.0	30.0	30.0
2	스쿠알란	15.0	20.0	15.0	15.0	15.0
3	디메치콘	15.0	20.0	15.0	15.0	15.0
4	라우릴 PEG-9 폴리디메칠실록시에틸 디메치콘	2.0	2.0	0.5	3.9	2.0
5	세칠디메치콘코폴리올	1.5	1.5	0.2	2.1	1.5
6	PEG-30 디폴리하이드록시스테아레이트	1.5	1.5	0.2	2.1	1.5
7	디스테아디모늄헥토라이트	2.0	2.0	2.0	2.0	0.4
8	덱스트린 팔미테이트	3.0	3.0	3.0	3.0	3.0
9	정제수	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100
10	염화나트륨	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
11	글리세린	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
12	부틸렌글리콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
13	보존제	적량	적량	적량	적량	적량

W/O 유화파트-각 조성물의 구성 및 함량(중량%)

NO	배합성분	비교예 WO4	비교예 WO5	비교예 WO6	비교예 WO7	비교예 WO8	비교예 WO9
1	세틸에틸헥사노에이트	30.0	30.0	30.0	30.0	19.0	31.0
2	스쿠알란	15.0	15.0	15.0	15.0	15.0	20.0
3	디메치콘	15.0	15.0	15.0	15.0	15.0	20.0
4	라우릴 PEG-9 폴리디메칠실록시에틸 디메치콘	2.1	1.2	2.0	2.0	2.0	2.0
5	세칠디메치콘코폴리올	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
6	PEG-30 디폴리하이드록시스테아레이트	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5	1.5
7	디스테아디모늄헥토라이트	2.0	3.1	2.0	2.0	2.0	2.0
8	덱스트린 팔미테이트	1.9	5.0	3.0	3.0	3.0	3.0
9	정제수	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100
10	염화나트륨	1.0	1.0	0.09	5.1	1.0	1.0
11	글리세린	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
12	부틸렌글리콜	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
13	보존제	적량	적량	적량	적량	적량	적량

NO	배합성분	실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5
1	정제수	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100
2	디소듐 이디티에이(EDTA)	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
3	글리세린	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5
4	부틸렌 글리콜	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5
5	실시예 WO1	60	0	0	0	0	0
6	비교예 WO1	0	60	0	0	0	0
7	비교예 WO2	0	0	60	0	0	0
8	비교예 WO3	0	0	0	60	0	0
9	비교예 WO4	0	0	0	0	60	0
10	비교예 WO5	0	0	0	0	0	60
11	잔탄검	1	1	1	1	1	1
12	기타 점증제, pH조절제	적량	적량	적량	적량	적량	적량
13	향 및 보존제	적량	적량	적량	적량	적량	적량

NO	배합성분	비교예 6	비교예 7	비교예 8	비교예 9	비교예 10	비교예 11
1	정제수	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100
2	디소듐 이디티에이(EDTA)	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
3	글리세린	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5
4	부틸렌 글리콜	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5
5	실시예 WO1	0	0	0	0	60	60
6	비교예 WO6	60	0	0	0	0	0
7	비교예 WO7	0	60	0	0	0	0
8	비교예 WO8	0	0	60	0	0	0
9	비교예 WO9	0	0	0	60	0	0
10	잔탄검	1	1	1	1	0.1	2.1
11	기타점증제, pH조절제	적량	적량	적량	적량	적량	적량
12	향 및 보존제	적량	적량	적량	적량	적량	적량

NO	배합성분	실시예 2	비교예 12	비교예 13	비교예 14	비교예 15
1	정제수	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100	TO 100
2	디소듐 이디티에이(EDTA)	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
3	글리세린	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5
4	부틸렌 글리콜	2.5	2.5	2.5	2.5	2.5
5	살리실릭애씨드	5	0	0	0	5
6	실시예 WO1	60	41	0	71	41
7	실시예 WO2	0	0	71	0	0
8	잔탄검	1	1	1	1	1
9	기타점증제, pH조절제	적량	적량	적량	적량	적량
10	향,보존제	적량	적량	적량	적량	적량

NO	배합성분	비교예16
1	스테아릭애씨드	1
2	비즈왁스	0.3
3	세테아릴알코올	1.6
4	하이드로제네이티드오일	0.5
5	피이지-100스테아레이트	1.6
6	친유형글리세릴스테아레이트	2
7	글리세릴스테아레이트SE	1
8	소르비탄세스퀴올리에이트	1
9	하이드로제네이티드폴리이소부텐	22
10	디메치콘	1
11	2-옥틸도데칸올	4
12	사이클로메치콘	6
13	정제수	to 100
14	디소듐이디티에이	0.02
15	프로필렌글리콜	5
16	글리세린	2
17	기타점증제, pH조절제	적량
18	향 및 보존제	적량

NO	배합성분	비교예 17
1	세틸에틸헥사노에이트	20.5
2	스쿠알란	10.0
3	비스왁스	0.5
4	디메치콘	5.0
5	라우릴 PEG-9 폴리디메칠실록시에틸 디메치콘	2.0
6	세칠디메치콘코폴리올	1.5
7	PEG-30 디폴리하이드록시스테아레이트	1.5
8	디스테아디모늄헥토라이트	1.0
9	정제수	TO 100
10	염화나트륨	0.5
11	글리세린	5.0
12	부틸렌글리콜	5.0
13	향, 보존제	적량

[시험예 1] W/O제제의 계면활성제, 오일 점증제, 염, 오일 함량에 따른 제형 안정도와 이를 포함한 외상의 검류의 함량에 따른 W/O/W의 제형 안정도 비교

상기 실시예 WO1과 비교예 WO 1~9을 비교하여 계면활성제, 오일점증제, 염 오일에 따른 제형 안정도를 45℃ 항온조에 보관하여 상이 분리되는 시간을 가지고 평가하였다. 그리고 각각의 WO제제를 O/W에 넣어 만든 실시예 1와 비교예 1~11의 제형안정도는 45℃ 항온조에 보관하여 상이 분리되는 시간으로 평가하였다. 결과는 하기 표 8에 나타내었다.

상기 실시예1과 비교예 1~11를 이용하여 퍼짐성, 부드러움, 끈적임에 대한 관능평가를 실시하였다. 30대 여성 20명을 대상으로 실시예 1과 비교예 1~11을 얼굴에 사용하도록 하였으며, 한쪽 뺨에는 실시예를 다른 한쪽 뺨에는 비교예를 이용하여 러빙하면서 도포하게 한 후, 설문을 통해 퍼짐성과 부드러움을 비교, 확인하였다. 실시예를 10점 기준으로 하고, 비교예에 대하여0~20점의 점수를 주어 평균값으로 측정하였다. 결과는 하기 표 9 및 도 1에 나타내었다.

실험예	제형안정도	실험예	제형안정도
실시예 WO1	45℃ 8주 안정	실시예 1	45℃ 20주 안정
비교예 WO1	실온 분리	비교예 1	W/O 혼합 불가
비교예 WO2	45℃ 8주 안정	비교예 2	45℃ 18주 안정
비교예 WO3	45℃ 1주 안정	비교예 3	45℃ 2주 안정
비교예 WO4	45℃ 1주 안정	비교예 4	45℃ 2주 안정
비교예 WO5	45℃ 9주 안정	비교예 5	45℃ 21주 안정
비교예 WO6	45℃ 2주 안정	비교예 6	45℃ 4주 안정
비교예 WO7	45℃ 1주 안정	비교예 7	45℃ 2주 안정
비교예 WO8	45℃ 2주 안정	비교예 8	45℃ 5주 안정
비교예 WO9	45℃ 4일 안정	비교예 9	45℃ 1주 안정
실시예 WO1	45℃ 8주 안정	비교예 10	45℃ 4주 안정
실시예 WO1	45℃ 8주 안정	비교예 11	45℃ 22주 안정

실험예	퍼짐성	부드러움	끈적임
실시예 1	10	10	10
비교예 1	비교불가	비교불가	비교불가
비교예 2	3.5	4.2	13
비교예 3	10.1	9.2	10.5
비교예 4	9.8	9.3	9.9
비교예 5	4.3	4.5	12.2
비교예 6	9.7	10.2	9.5
비교예 7	8.9	9.6	10.2
비교예 8	9.2	9.9	10.3
비교예 9	10.2	10.5	10.9
비교예 10	9.5	9.2	8.9
비교예 11	4.5	5.5	14

상기 표 8~9에서 알 수 있듯이, 실시예 WO1는 45℃에서 8주 동안 안정하며 이를 O/W에 혼합한 실시예 1도 안정도가 양호한 것을 확인할 수 있었다.

PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제와 실리콘계 계면활성제를 1중량%미만 사용한 비교예 WO1의 경우 실온에서 분리되어 다중유화로 만드는 것이 불가능하였고, PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제와 실리콘계 계면활성제를 8중량% 초과 사용한 비교예 WO2는 W/O자체의 안정도는 8주로 실시예 WO1과 유사하고 W/O/W의 안정도도 실시예 1과 비슷하나 퍼짐성이나 부드러움이 실시예 1에 비해 3분의 1수준으로 떨어졌고 끈적임도 30%이상 상승하는 것을 확인할 수 있었다.

헥토라이트계 오일점증제를 0.5중량% 미만 사용한 비교예 WO3의 경우 45℃ 1주 정도 안정하여 실시예 WO1에 비해 12.5%수준이며 W/O/W 제형인 비교예3도 45℃ 1주 정도 안정도가 유지되어 실시예1에 비해 안정도가 나빠졌다. 또한, 덱스트린 알킬레이트계 오일점증제를 2중량% 미만을 사용한 비교예 WO4의 경우 45℃ 1주 정도 안정하여 실시예 WO1에 비해 12.5%수준이며 W/O/W 제형인 비교예4도 45℃ 1주 정도 안정도가 유지되어 실시예1에 비해 안정도가 나빠졌다.

오일점증제가 8중량% 초과 함유된 비교예 WO5, 비교예 5는 실시예 WO1, 실시예 1과 비슷한 제형 안정도를 유지하나 퍼짐성과 부드러움이 40%수준으로 사용감이 나빠짐을 확인하였다.

비교예 WO6의 경우 염을 0.1중량% 미만으로 함유했을 경우 실시예 WO1에 비해 25%수준으로 안정도가 좋지 않으며 W/O/W에 혼합한 비교예 6의 경우도 실시예 6에 비해 20%의 수준으로 안정도가 낮아짐을 확인할 수 있었다. 염을 5중량% 초과 사용시에는 비교예 WO7의 경우 실시예 WO1에 비해 12.5% 수준으로 안정도가 떨어지며 W/O/W에 혼합했을 때 비교예 7은 실시예 1에 비해 염의 석출 등으로 안정도가 10%수준으로 떨어짐을 확인할 수 있었다.

극성오일을 20중량% 미만으로 함유하는 비교예 WO8은 실시예 WO1에 비해 25%수준으로 안정도가 나빠지며 비교예 8도 실시예 1에 비해 25%수준으로 안정도가 나빠짐을 확인할 수 있었다.

비교예 WO9의 경우 W/O제제의 오일을 80중량% 초과 함유하여 45℃에서 4일정도 안정도가 유지되어 실시예 WO1에 비해 7%수준으로 안정도가 떨어지며 W/O/W에 넣어서도 실시예 1에 비해 5%수준으로 안정도가 떨어짐을 확인할 수 있었다.

비교예 10은 외상에 검류를 0.1중량%미만을 사용하였을 때 실시예 1에 비해 안정도가 20%수준으로 떨어지며 비교예 11은 2.0중량%초과 사용시 안정도는 실시예 1과 유사하나 퍼짐성과 부드러움이 50%수준으로 나빠져 뻑뻑하며 끈적임도 40%이상 상승하여 사용감이 나빠지는 것을 확인하였다.

[시험예 2] W/O/W의 유성 성분의 함량 및 W/O 함량에 따른 제형 안정도 및 보습력 측정 실험

상기 실시예1과 비교예 12~14의 제형 안정도는 45℃ 항온조에 보관하여 상이 분리되는 시간으로 평가하였다. 결과는 하기 표 10에서 나타내었다.

피부 보습 실험은 피험자 20명을 대상으로 인체 하박 좌우를 비누로 씻은 후, 항온항습 조건(20±2, 상대습도 40±2℃)에서 피부를 적응시켰다. 피부 유연효과는 하기와 같이 보습력 실험으로 평가하였다. 하박 내측면 좌우에 4x3㎠의 직사각형으로 6개의 시험부위를 정하고, 코네오미터(Corneometer, CM825)를 이용하여 피부 표면 전기용량(capacitance)을 3회 반복 측정하였다. 실시예 1과 비교예 12~14의 시료 24㎕(2㎎/㎠)를 6개의 시험 부위에 무작위로 도포하였다. 도포 6시간 후, 코네오미터를 이용하여 피부 표면 전기용량을 3회 반복 측정하였다. 이때, 항온 항습 조건에서 적응 기간을 거쳤다.

3회 반복 측정한 전기용량의 평균값을 구한 후, 이를 수분량으로 하였다. 하기 수학식 1에 따라 도포 전의 초기 수분량과 무도포 부위의 수분량을 보정하여 수분 증감율을 구하였으며, 이를 바탕으로 시료의 보습력을 판단하였다. 그 결과는 하기 표 10에 나타내었다.

실험예	제형안정도	보습력
실시예 1	45℃ 20주 안정	20
비교예 12	45℃ 20주 안정	12.9
비교예 13	45℃ 2주 안정	24.5
비교예 14	45℃ 3주 안정	21

상기 표 10 및 도 2에서 알 수 있듯이, W/O/W제형내에 유성성분을 42중량%를 함유하고 있는 실시예 1과 28.7중량%의 유성성분을 함유하고 있는 비교예 12을 비교하면, 실시예 1과 비교예 12는 안정도는 유사하나 유상성분을 30중량% 미만로 함유한 비교예 12의 경우는 보습력이 64.5%수준으로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 비교예 13은 유성성분이 56.8중량%로 높아 보습력은 실시예 1에 비해 22.5%정도 높지만 W/O제제를 70중량%초과하여 함유하고 있어 안정도가 10%이하로 떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 비교예 14의 경우 W/O/W의 유성성분을 49.7중량%를 함유하여 보습력은 실시예 1과 유사하나 W/O제제를 70중량% 초과 사용하여 안정도가 42%수준으로 떨어짐을 확인할 수 있었다.

[시험예 3] W/O/W 제형과 일반 O/W제형, W/O제형에서의 보습력 및 사용감 비교 실험

상기 실시예 1과 비교예 16~17를 이용하여 퍼짐성, 부드러움 및 끈적임에 대한 관능 평가를 실시하였다. 실시예1, 비교예 16~17은 유상성분을 42중량%로 동일하게 함유하며 실시예1은 W/O/W제형, 비교예 16은 일반O/W제형, 비교예 17은 W/O제형으로 제조하였다.

30대 여성 20명을 대상으로 실시예 1과 비교예 16~17을 얼굴에 사용하도록 하였으며, 한쪽 뺨에는 실시예 1을 다른 한쪽 뺨에는 비교예 16~17를 이용하여 도포하게 한 후, 설문을 통해 퍼짐성, 부드러움, 끈적임을 비교하였다. 실시예를 10점 기준으로 하고, 비교예에 대하여 0~20점의 점수를 주어 평균값으로 측정하였다. 피부 보습실험은 상기 시험예 2와 동일한 방법으로 실시하였다. 그 결과는 하기 표 11 및 도 3에 나타내었다.

실험예	보습력	퍼짐성	부드러움	끈적임
실시예 1	20	10	10	10
비교예 16	13.5	12.1	11.5	9.8
비교예 17	19.2	4.8	7.5	14.5

상기 표 11 및 도 3에서 알 수 있듯이, 동일한 유상함량이라도 W/O/W제형의 실시예1은 보습력이 O/W제형인 비교예 16보다 67%수준으로 떨어지는 것을 확인하였고, W/O제형인 비교예 17은 실시예 1에 비해 보습력은 비슷한 수준이나 W/O의 단점으로 퍼짐성이 50%이하 수준으로 떨어지며 부드러움도 75%수준으로 떨어지고 끈적임은 45%이상 증가하는 것을 확인하였다.

[시험예 4] W/O/W의 고유상 함량에 따른 유효성분에 의한 자극감 비교

자극감 실험은 피험자 20명을 대상으로 얼굴의 양쪽 눈 밑 광대 부분을 비누로 씻은 후 항온항습 조건(20±2, 상대습도 40±2℃)에서 피부를 적응시켰다. 상기 실시예 2과 비교예 15를 3ml씩 취하여 좌우 무작위로 도포하고 따가움, 화끈거림, 가려움 등의 자극감을 판단하였다. 실시예 2의 자극감을 10으로 했을 때 비교예 15을 0~20으로 표기하여 평균값을 구하고, 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.

	따가움	화끈함	간지러움
실시예 2	10	10	10
비교예 15	16.4	15.6	10.5

상기 표 12에서 알 수 있듯이, 실시예 2과 비교예 15는 살리실산과 알파하이드록시산의 유효성분을 동일하게 포함하고 실시예 2는 유상성분이 42중량%이며 비교예 17은 28.7중량%로서, 실시예 2에 비해 비교예 15는 따가움, 화끈거림의 자극감이 1.5배 이상 높아지는 것을 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명의 조성물은 고유상을 함유하여 자극감을 완화해 준다는 것을 확인하였다.

도 1은 실시예 1과 비교예 2~11를 사용하여 제품을 도포하면서 퍼짐성과 부드러움, 끈적임을 관능평가로 측정한 결과를 나타낸 것이다.

도 2는 실시예 1와 비교예 12~14을 사용하여 피부 도포시 보습력을 측정한 결과를 나타낸것이다.

도 3은 실시예1과 비교예 16~17을 사용하여 제품을 도포하면서 퍼짐성과 부드러움, 끈적임을 관능평가로 측정한 결과와 피부 도포시 보습력을 측정한 결과를 나타낸 것이다.

Claims (10)

1. 조성물 총 중량에 대하여 30~56중량%의 유성 성분을 안정화시킨 W/O/W 유화형 조성물로서, 상기 W/O 제제는 W/O총 중량에 대해서 실리콘계 유화제와 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제를 1~8중량%, 헥토라이트계 오일 점증제와 덱스트린 알킬레이트계 오일 점증제를 2.5~8중량%, 염을 0.1~5중량%, 극성오일을 20~45중량%로 함유하고, 외부 물상은 조성물 총 중량에 대하여 검류를 0.2~2중량%로 함유하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물이 조성물 총 중량에 대하여 50~70중량%의 W/O제제와 30~50중량%의 외부 물상으로 이루어진 것을 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
3. 제 1항에 있어서, 상기 실리콘계 유화제가 세틸 디메치콘 코폴리올, PEG-10 디메치콘, PEG-7 디메치콘, 라우릴 PEG-9 폴리디메틸실록시에틸 디메치콘, 라우릴 폴리글리세릴-3 폴리디메틸실록시에틸 디메치콘, 디메치콘 PEG-10·15 크로스폴리머/사이클로실록산, 디메치콘 폴리글리세린-3 크로스폴리머/디메치콘 및 사이클로실록산/PEG.PPG-19.19 디메치콘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
4. 제 1항에 있어서, 상기 PEG 첨가 디폴리하이드록시알킬레이트계 유화제는 PEG-30 디폴리하이드록시스테아레이트, PEG-20 디폴리하이드록시미리스테이트 및 PEG-40 디폴리하이드록시팔미테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
5. 제 1항에 있어서, 상기 헥토라이트계 오일 점증제는 스테아랄코늄헥토라이트, 디스테아디모늄헥토라이트 및 쿼터늄-18헥토라이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
6. 제 1항에 있어서, 상기 덱스트린 알킬레이트계 오일점증제는 덱스트린 팔미테이트, 덱스트린 미리스테이트 및 덱스트린 스테아레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
7. 제 1항에 있어서, 상기 염이 염화나트륨 또는 황산마그네슘인 것을 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
8. 제 1항에 있어서, 상기 극성 오일이 세틸에틸헥사노에이트, 옥틸 도데실 미리스테이트, 디-C12-13 알킬 말레이트, 펜타에리스리틸테트라이소스테아레이트, 펜타에리스리틸 테트라에틸헥사노에이트, 디이소스테아릴 말레이트, 이소프로필 팔미테이트, C12-15 알킬 벤조에이트, 디카프릴릭 카보네이트, 디카프릴릭 에테르 및 2-옥틸도데카놀로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.
9. 제 1 항에 있어서, 상기 W/O제제에 유성성분이 60~80중량%로 이루어진 고유상 안정화 화장료 조성물.
10. 제 1항에 있어서, 상기 검류는 산탄검(Xanthan gum), 카라기난검(Carrageenans gum), 구아검(Guar gum), 젤란검(Gellan gum) 및 로커스트빈검(Locust Bean gum)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 고유상 안정화 화장료 조성물.

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