JPS6179722A - 鉄損特性の優れた高磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は鉄損特性の優れた高磁束密度方向性電磁鋼板の
製造方法に関するものでおる。

（従来の技術） 方向性電磁鋼板は軟磁性材料として主にトランス、その
他の電気機器の鉄芯材料として使用されるもので、磁気
特性として励磁特性と鉄損特性が良好でなくてはならな
い。磁気特性の良好な材料゛を得るには （１）ｓｔｚを増加させて固有抵抗を高める。

（２）　　製品板厚を薄くする。

（３）銹板の二次再結晶粒径を小さくする。

（４）二次再結晶粒のＧｏＩＩｇ方位年精方位高精度。

等が咲けられる。

Ｇｏｓｓ万位集積度の向上は一回冷間圧延法の開発によ
シ大幅に伸び、現在では磁束密度が理論値の９５％を超
えるものまで製造されるようになって来ておシ、これに
伴なって鉄損特性も大幅に向上したがこのＧｏ８ｓ方位
集積度の向上だけではさらに鉄損特性を改善することｈ
難しく、上記の固有抵抗の増大、二次再結晶粒の微細化
、および製品板厚の薄手化を図る技術が必要となって来
ている。

これらの中で、二次再結晶粒の微細化は一回冷間圧延法
のようなｉ＆終三下率の高い材料では重要な問題でＧａ
５５万位集積度の向上による鉄損特性の改善も結晶粒径
の増大によυ意外に鉄損特性が向上しないという難点が
おった。

こうした難点を解決するために特開昭５３−１３４７２
２号公報に記載きれるような重量のＡＬｌｆｒ：含んだ
珪素鋼中にＳｎを添加する方法が提案はれた。この微量
のＡｌを含んだ珪素欽中にＳｎを添加する方法によシ二
次再結晶の微細化の目的は達成されたが、このＳｎによ
って表面皮膜が劣化し鉄損低減の効果が充分に得られな
いという問題点がわυ、これを解決する技術として特開
昭５８−２３４１４号公報に記載される微量のＡｌとＳ
ｎを含んだ珪素鋼溶鋼中にＣｕを添加する方法が提案さ
れ、微細な二次再結晶粒を有し、かつ優れた表面皮膜を
有する高磁束密度方向性電磁針板の製造が可能とかった
。

一方、昨今のエネルギコストの急激な高騰からさらに鉄
損特性の優れた高磁束密度方向性電磁鋼板の供給が必要
とされ、この要求に答えるべく製品板厚の薄手化の傾向
が強まり、従来の０．３０１１ｍから近年、板厚０．２
３　Ｉｎのものまで製造されるようになって来ている。

（発明が解決しようとする問題点） ところが上記ＣｕとＳｎの複合添加された珪素鋼素材に
よシ板厚０．２３　ｆｌ以下の磁気特性の優れた高磁束
密度方向性！磁鋼板を１造するには、微細な二次再結晶
粒と優れた表面皮膜を得るのにＣｕとＳｎの複合添加は
必須であるが、板厚が薄くなるにつれて方向性が低下し
て期待される鉄損特性の向上が充分に得られない場合が
あった。

不発明は上記ＣｕとＳｎを複合添加した珪素鋼の問題点
を除去し、製品板厚が０．２３　ｕ以下でＧｏｓｇ方位
集積度が高く微細な二次再結晶粒を有しかつ優れた表面
皮膜を有する鉄損特性の優れた高磁束密度方向性を磁鋼
板の製造方法を提供することを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明の基本構成は以下の如くである。

すなわち、Ｃ：０１０８５％以下、　Ｓｌ　：　２．０
〜４．０ｊＸ　、　Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、Ｓ：
０．０１〜０．０５％、酸可溶Ａｌ：０．０１〜０．０
５％、　Ｎ　：　０．００５〜０．０１０％、　Ｓｎ　
：　０．０３〜０．５％＋Ｃｕ：０．０２〜０．３％を
含有する珪素鋼素材を熱間圧延して中間厚みの熱延板と
し、前記熱延板に対し析出焼鈍をし、次いで最終板厚を
０．２３　ｕ以下とする冷間圧延工程と、脱炭焼鈍工程
、焼鈍分離剤塗布工程および仕上焼鈍工程を施すことか
ら成る一連の高磁束密度方向性電′ｆＪｉ銀板の製造工
程において、前記焼鈍分離剤塗布工程で硼素含有量を硼
素として４００ｐｐｍ未満にｂａしたＭｇＯを主匠分と
する焼鈍分離剤を使用することを特徴とする特許れた高
磁束密度方向性電磁鋼板の製造方法である。

次に本発明の方法をさらに詳細に説明する。

まず、本発明を底すに至った基礎的実験事実について群
間する。

（実験１） 本発明者ＦｉＣ　：　０．０６７％，　Ｓｌ　：　３２
３％，　Ｍｎ　：　０．０　７％。

Ｓ：０．０３％，酸可溶Ａｌ：　０．０３　％　、　Ｎ
　：　０．００７％，Ｓｎ：０．１％．　Ｃｕ　：　０
．０９　％　　を含む珪素鋼素材を常法により２．０龍
の板厚に熱間圧延し、１１００℃で４分間析出焼鈍を施
した後、最終板厚として０．３０〜０．０８１℃ｍの範
囲で冷間圧延した。次いで、この冷延板を８２０℃で４
分間湿水素中で脱炭焼鈍した後、該銅板表面に従来よｐ
使用石れているＭｇＯを主成分とする焼鈍分間４剤スラ
リーを乾燥後の重量で６？／Ｒとなるよう塗布し、仕上
焼鈍を施した．仕上焼鈍はまず乾燥窒素中６００℃で５
時間、脱水のための均熱を施し、次いで２０％Ｎ２＋８
０％Ｈ２中、１２００℃　まで２０℃／Ｈｒで昇温した
後、純水素に雰囲気を切力換えて１０時間純化焼鈍を施
し、得られた製品の磁気特性を調べた。この結果を第１
図に示す。

（実験２） オた、板厚の差のみてよる鉄損特性の変化を調査するた
めに上記の方法で製造した板厚０．３０＋ｗの製品から
磁束密度がＢ、。で１．９５　（Ｔ）、鉄損がｗ１７１
５０で０．９５（ＷＡｇ）のものを採取して、塩酸中で
グラス皮膜を除去し、次いでリン酸−過酸化水素混液中
にて化学研磨して板厚を薄くした後、８５０　℃で３分
間湿水素中で鋼板表面に５Ｉ０２を生成させるために焼
鈍し、この鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤
を塗布・乾燥した後、グラス皮膜再生のため水素中１２
０００で５時間焼鈍した。この結果全第１図に（ム）で
示した。

第１図よ）、通常工程で板厚の異なる高磁束密度方向性
ｉ磁鋼板を製造した場合、板厚０．３０　ｍから０．２
０　ｔｍまでは板厚が？ｇ−はど鉄損特性は向上するが
、板厚０．２０　ｍ以下では板厚が薄すほど鉄損特性が
劣化する。また、磁束密度も板厚０．２０閣を境Ｌ（板
厚が薄いほど低下し、Ｇｏｓｓ方位集積度が悪くなるこ
とを示している。

一方、板厚０．３０　Ｋｌｌの製品から化学研磨によっ
て板厚ｔ［＜した後、グラス皮膜を再生した場合には板
厚が５９　くなるにつれて連続的に鉄損特性が向上して
いることから、二次再結晶が同様に進行した場合、すな
わち、ＧＯ８１１方位集積度、表面皮膜が同等ならば板
厚が薄いほど鉄損特性が良好でめシ、通常工程による板
厚０．２ｆｌ以下の製品では二次再結晶挙動が板厚０．
２０１１Ｊ１以上の場合と異なっていることが推足でき
る。そこで、本発明者はこの二次再結晶挙動の板厚によ
る差異の原因を解明するために、焼鈍分離剤塗布工程ま
でを上記と同一条件で実施し、仕上焼鈍の昇温途中で試
料音引き出して鋼中成分の内、インヒビターとして二次
再結晶に大きく寄与するＣＮ）について化学分析を実施
した。

第２図（、）に鋼中のＴｏｔａｌ　Ｎ　、　第２図（ｂ
）に鋼中にＡ７Ｎとして析出しているＮ　（Ｎ　ａｇ　
　ＡＬＮ）の温度による量的変化を示す。第２図（ａ）
　、　（ｂ）より仕上焼鈍の昇温３Ａ程において、二次
再結晶開始前の９００１０前後まではＴｏｔａｌ　Ｎ　
＋　Ｎａｇ　ＡＬＮともに板厚による差は極めて小さい
が、通常、二次再結晶によるｐｒｉｍｒｙＧｏｎｇが発
生すると考えられている９５０〜１０５０℃。

さらにＧｏｓｍ粒の発達する１０５０℃以上の温度では
板厚０．２３ｎの場合と比べて板厚が薄いほどＴＯｔａ
ｌＮ、　Ｎ　Ｊｌｌｌ　ＡＩＮともに減少量が大きいこ
とが判明した。よって仕上焼鈍の昇温過程で板厚が薄い
材料はどより低温で、有効な二次再結晶を進行させるた
めに必要な強力なインヒビター気米がＡｌＮ　Ｃ分解に
より失なわれやすいことにより、仕上焼鈍後のＧａ５５
方位集積度が悪くなると考えられ、このインヒビターの
分解を抑えることによ）板厚の薄い素材の磁束Ｖ度の向
上が期待できる。

本発明＠は上記インヒビターとしてのＡｌＮの分解が板
厚の薄Ｉ／１素材はどより低温で起こシやすい原因につ
いて拝細な調査を実施した結果、仕上焼鈍昇温ｉＡ程に
おりて同一の温度では板厚の薄い素材はど鋼中のＣＢ）
量が高くなっていることがわかった。第３図は上記実験
で得た試料の１０２５℃における表面層から深さ方向の
ＣＢ）の分布をＩＭＡ　（イオンマイクログローブアナ
ライザ〕にょシ分析したａｉでらシ、縦軸のイオン強ｆ
ｆは槍出成旺箇１．０００倍で求めたもので鋼中の〔Ｂ
〕の濃度に相当し、横軸のス・４ツタリング時間は板厚
に対して深さ方向の距離を表わして込る。第３図よう板
厚が０．２７咽よシも大きい場合にはＣＢ）はバックグ
ラク／ト。

に近く、鋼中にほとんど拡散して込々いが、板厚が０．
２３　ｍから明確に鋼中への拡散が確認でき、板厚が薄
−ｔミど〔８〕の鋼中への拡散量が増加し浸入深さも大
きくなっていることが判明した。また、この鋼中のＣＢ
）の形態を第３図に示したと同一の試料表面を非水溶媒
中で定電位！解し、析出物をＥＤＸ　（エネルイ分散型
Ｘ線マイクロアナライザ）によシ同定した結果、ＢＮＴ
あることが判明した。

以上の事実より、仕上焼鈍中の昇温過程において板厚の
薄い素材はどＣＢ）が鋼中に拡散してＢＮを形成しやす
ぐ、このＢＮは ＡＡＮ　（ｓ）　＋　旦＝　Ａｌ　＋　ＢＮ　（ｓ）の
反応によシ生成するものと考えられ、二次再結晶を有効
に進行させるためのインヒビタとしての人びの分散析出
相が減少する結果、製品のＧｏ１１８方位集積度が低下
し、鉄損特性を劣化するものと考えられる。

上記の如く、高虫束密守方向性電磁鋼板の製造工程にお
いて、仕上焼鈍工程で板厚の１ＸＡ素材はど鋼中に〔Ｂ
〕が拡散して磁気特性を劣化することが判明したが、熱
間圧延工程から仕上焼鈍工程に至る各工程の内、鋼板表
面にＣＢ）が供給される工程としては、通常、焼鈍分離
塗布工程のみである。

一般Ｖｃ燐鈍分離剤として使用されるマグネシアは公知
の如く海水から採取したＭｇ（ＯＨ）２を、７００〜１
０００℃の比較的低温で焼成して製造され仮焼マグネシ
アと呼ばれるものでおる。この仮焼マグネシアはその製
造方法の特徴から不可避不純物としてＮａ”、　ＣＬ、
　Ｆ−、Ｓｏ、”　ｌ　Ｂ等を含んでおり、ＡｌＮをイ
ンヒビターとしている高磁束密度電磁鋼板では、特に焼
鈍分離剤中のＣＢ〕會有沿を規制しており、たとえば特
公昭４６−４２２９８号公報では焼鈍分離剤に硼素ある
いは硼素化合物を添加して仕上焼鈍中ＩＣ鋼板に〔Ｂ″
ｌを積極的に拡散させて製品の磁気特性を改善する技術
が開示されているが本発明の如く板厚が０．２３＋ｃ＋
以下の薄い場合には、逆に磁気特性が劣化する。したが
って、上記莢験ｒｎ実より鋼材成分としてＣｕ、　Ｓｎ
を含む板厚０．２３ｊＪ以下の素材でＦｉ焼鈍分離剤中
のＣＢ）を低減することが磁気特性の向上に必須である
ことが判明し、本発明を完成した。

本発明者は、製品の磁気特性におよぼす焼鈍分離剤中の
ＣＢ）量の影響について調査した。まず実験】と同一素
材、同一条件で脱炭焼鈍工程までを施し、次いで焼鈍分
離剤として（Ｂ　）　ｔｒａｃｅの細度９９．９％Ｍｇ
Ｏスラリーに〔Ｂ〕源としてＢ２Ｏ３を［Ｅ）として対
ＭｇＯ重蓋比で０〜１１０００ｐｐの範囲で配合し、脱
炭焼鈍後の鋼板（（乾燥後型ｉで片面当た９６Ｐ／ｆｆ
１′となるよう塗布、乾燥した。次いで、実験１と同一
条件で、仕上焼鈍を施し、製品の磁気特性を創建した。

この結果を第４図に示す。第４図よシ板厚０．２７　ａ
ｍ以上の素材では焼鈍分離剤中のＣＢ）含有量が減少す
るにしたがって磁束密度は若干向上はするが、製品結晶
粒径が増すために、鉄損特性の向上が得られない。−万
、板厚が０．２３　Ｎｍ以下の場合は焼鈍分離剤中のＣ
Ｂ）含有ｉが減少するにしたがって、磁束密度が向上す
るとともに鉄損特性が大きく向上し、ＣＢ）含有量が４
００　ｐｐｍよシ小さい領域で、実」λ２において得ら
れた第１図の結果と同等の鉄損特性が得られることが判
明した。

よって、焼鈍分離剤中のＣＢ）ｆＬを４００ｐｐｍ未満
とすることによシはじめて、社中成分としてＣｕ　、　
Ｓｎを含有する板厚０．２３　ＰＩＦ、以下の二次再結
晶が有効に進行し、微細かつＧａ５５方位集ｆＲ度の商
い二次再結晶粒を有する鉄損特性の優れた高磁束密度方
向性１！ミ鋼板が得られ本発明の目的が連取される。

次に本発明の限定理由について説明する。

ＣｆｄＱ、０８５％を超すと、後工程の脱炭焼鈍に長時
間を要するので好ましくない。

Ｓｌは２０％未満では本発明の目的である低鉄損が得ら
れなく、−万４．０％を超すと冷延が困難とな９好まし
くない。

酸可溶Ａｌは本匠分系の基本元素であシ、０．０１〜０
０５％の範囲上逸脱すると二次再結晶が不安定となる。

ＭｎおよびＳはＭｎＳを形成させるために必要な元素で
ちり、Ｍｎの適量は０．０３〜０．１５　％、好ましく
け０．０５〜０．１０％の範囲がよい。Ｓは００５％を
超すと純化焼鈍時での脱硫が困難となり好ましくない。

一方、０．０１％未満ではインヒビターとしてのＭｎＳ
の量が不足する。

Ｓｎは０．０３〜０．５％、好ましくは０．０５〜０．
２０％、Ｃｕは０．０２〜０．３％、好ましくは０．０
５〜０．１５％の範囲である。これは二次再結晶粒の微
細化に有効で、このｆＬは０．０３％未満では効果が弱
く、−万０．５％を超すと、Ｃｕとの複合添加でおるこ
ともあって圧延性および酸洗性が劣化する。−万、Ｃｕ
はグラス皮膜の形成には優れた元素で、密着性の良い皮
膜が得られるが、単独で添加すると二次再結晶粒が粗大
化するため鉄損特性が劣化する。このＣｔ＋の量は０．
０２％未満ではグラス皮膜の改善に効果が少なく、−万
、０．３％を超すと磁気特性の面から好ましくない。

製品板厚はＱ、２３＋ｕｔ以下、好ましくは０．２３１
Ｅｍ〜０．１０ｔＫが適しておシ、０．２３寓翼よシ板
厚が厚いものでは方位（Ｇｏ■万位集積度）、結晶粒径
を改善後にも現行工程以上の鉄損特性の改善は困難であ
る。

焼鈍分離剤中のＣＢ］含有ｆｔｌ”ｔ　４００　ｐｐｍ
未満、好１しく　ｌ−１３００ｐｐｍ未満が好ましく、
４００ｐｐｒｎ以上では、二次再結晶粒のＱｏｓｓ方位
集積度が低く板厚減少分による鉄損特性の改善が小さい
ため好ましくない。

川、上の如く、本発明の目的は製鋼工程におけるｍｍ成
分の組成、冷延工程における板厚、および焼鈍分離剤塗
布工程におけるＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤中の微
量元素を限定することによりはじめて達成されるが、上
記第１発明の方法と仕上焼鈍工程における焼鈍温度、雰
囲り条件との組合せにより、さらに優れた鉄損特性を有
する高磁束密度方向性電磁鋼板の製造が可能であること
を見出した。

すなわち、第２発明は、上記、仕上焼鈍工程において二
次再結晶を７８０〜１０００℃の温度範囲内で、かつ、
Ｓｎ、　Ｃｕに対して中性の雰囲気中で完了させること
を特徴とする第１発明の方法でおる。

本発明の珪素鋼成分であるＳｎ　、　Ｃｕ　ｔｄいずれ
も二次再結晶を有効に進行させるだめのインヒビター成
分として有用であることは公知である。本発明者はこの
Ｓｎ　、　Ｃｕの仕上焼鈍中での挙動について鋭意検討
した結果、仕上焼鈍時に５ｎ）ｉ鋼板内で粒界偏析し、
Ｃｕ　Ｆ′ｉ、Ｃｕｘ　Ｓとして分散析出することによ
り一次再結晶粒のＮｏｒｍａｌ　ｇｒａｉｎ　ｇｒｏｗ
ｔｈを抑制（インヒビター効果）し、Ｓｎは、８００〜
９００℃近傍で偏析係むが最も犬きくなシ、ＣｕえＳは
ＣｕとＳの比率によるが、約９００〜１０００℃で析出
ノーズを有し、したがって、Ｓｎ、　ＣｕｚＳ偏析の析
出がえも容易な温度頭載で処理すれｉ−１′最も強力な
インヒビター効果が得られ、その結果、微細かつＧｏｍ
ｓ方位集ｙＣ夏の高い二次再結晶粒が得られることが判
明した。よって仕上焼鈍は７８０〜１０００℃、好まし
くは８００〜９５０℃が適しておシ、７８０℃未満では
二次再結晶の開始および二次再結晶粒の成長に長時間を
要し好ましくなく、１０００℃を超えるとＳｎの粒界偏
析効果が消え、二次再結晶粒のＧＯ■方位集積度が低く
力るため良好な鉄損特性が得られない。

また仕上焼鈍雰囲気は二次再結晶焼鈍の完了する７８０
〜１０００℃の温度範囲をＳｎ　、　Ｃｏに対して中性
雰囲気とすることが好ましく、Ｓｎあるいｌ′ｉｃｕに
対して酸化性の場合は、鋼板表面でＳｒ＋　、　Ｃｕの
酸化物が形匠きれにとにより鋼中でのＳｎの粒界偏析、
ＣｕｘＳの分散析出の量的変化のため磁気特性が劣化す
るとともにＳｎ　、　Ｃｕの酸化物によジグラス皮膜形
成性が悪くなり、皮膜特性の劣化が生じるため好ましく
ない。−万、仕上焼鈍雰囲気がＳｎ　＋　Ｃｕに対して
還元性の場合、鋼板表面近傍でのＣｕｘＳの分解により
表面層のＮｏｒｍａｌ　ｇｒａｌｎ　ｇｒｏｗｔｈが起
こるために、二次再結晶粒が充仔に成長することができ
ず磁気特性が劣化する。

不発明において、仕上焼鈍での昇温速度は特に限定する
ものではなく、７８０〜１０００℃の範囲内で二次再結
晶が完了するまでは一定温度で保持してもよく、または
１０００℃までに二次再結晶が完了するような速度で連
続的に昇温しでもよいが、コイル同外周での温度分布に
差が生じないよう一定温度で保持するか、またはゆっく
りと昇温するのが好ましい。Ｓｎ　、　Ｃｕに対して中
性の雰囲気としては焼鈍中の雰囲気の酸素ポテンシャル
が変化しないＮ２．Ａｒ等の不活性ガスが好ましく、焼
鈍分離剤塗布工程から脣ち込まれる水分の量によ）上記
不活性ガスに若干のＨ２ガスを混合してもよい。

さらに、上記発明の焼鈍分離剤塗布工程において、Ｍｇ
Ｏを主成分とする焼鈍分離剤に特定の物質を配合するこ
とによりさらに優れた鉄損特性とグラス皮膜特性を有す
る高磁束密度方向性電磁鋼板の製造が可能であることを
見出した。

すなわち、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤にＷ。

Ｍｏ　＋　Ｓｒ　＋　Ｃｕ　＋　Ｃｏ　＋　Ｎｌ　＊　
Ｓｂもしくはこれらを含む化合物の中から選ばれる１種
または２種以上を含有ζせることを！Ｆｆ徴とすネ第２
発明の方法でらる。

上記元素を含む物質としては、金属粉、合金粉末、酸化
物、硫化物、硫酸塩のいずれを使用してもよいが、水に
難溶性の物質の場合は焼鈍分離剤スラリー中での分散性
、仕上焼鈍時の反応性の点から３２５ｍｅｓｈ／４’ス
、好ましくはＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤の粒度と
同等か、それより微細なものもしくはコロイド状のもの
がよい。

（実施例〕 以下、不発明の実施例について説明する。

実施例１ 重量ノ（−セントでＣ：０．０６％、　Ｓｌ　：　３．
２０％、　Ｍｎ　：００８０％、　Ｓ　：　００２０≦
ｌ酸可溶Ａｌ：　０．０２５％、Ｎ：０．００８５％、
　Ｓｎ　：　０．０９％、Ｃｕ：０．１１％を含有する
珪素鋼鋳片を１３００℃に加熱後、熱間圧延して２，０
關の熱延板とした。この熱延板を１１２０℃で４分間均
熱後、酸洗し、次いで冷間圧延により０．２３０の板厚
とした。この冷延板を８２０℃で３分間、露点＋５０℃
の５０％Ｎ＋５０％Ｈ２の混合ガス気流中で脱炭した。

脱炭焼鈍後の鋼板両面にＭｇＯを主成分とし、［：Ｂ）
を対ＭｇＯ重量比で２００ｐｐｍＫ精製した焼鈍分子剤
のスラリーを塗布・乾燥して、片面当たＦ）６ｆ／ｒｒ
／の付Ｎｉ′とし、コイル状に巻き取った。これを２０
℃／Ｈｒで１２００℃壕でＮ２＋Ｈ，混合ガス中で昇温
し、次いでＨ２ガスに切換えて２０時間均熱した。

冷却後、未反応の焼鈍分離剤をブラシ水洗して除去し、
コイルよシサンプルを採取して、８００℃で２時間、Ｎ
２中で歪取焼鈍した後、磁気特性を測定した。この結果
を第１表に示す。

実施例２ 実施例１と同一組成、同一条件で熱間圧延工程までを施
し、也厚２０龍の熱延板を製造し、この熱延板に実施例
１と同一条件で析出焼鈍を施した。

次いで冷間圧延によ、９０．１５ｆｌの板厚とし、脱炭
焼鈍以降の工程を全て実施例１と同一条件とした。

この結果を第１表に示す。

比較例１ 重ｆｒ　ノ平−セントでＣ：　０．０６％、　Ｓｌ　：
　３．２０％＋　Ｍｎ　：０．０８０％、　Ｓ　：　０
．０２０％、酸′ｉ５′Ｊ溶Ａｌ：０．０２５％、Ｎ：
０．００８５％を含有する珪素鋼鋳片を実施例１と同一
条件で仕上焼鈍までを施した。磁気特性測定結果を第１
表に示す。

比較例２ 比較例１と同一素材を用いて実施例２と同一条件で熱延
以降の工程を施した。この結果を第１表に示す。

比較例３ 実施例１と同一素材、同一条件て脱炭焼鈍までを施し、
次いでこの脱炭焼鈍後の鋼板両面に従来よシ使用されて
いるＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤のスラリーを塗布
・乾燥して、６　ｆ／ｒｒ？の付ｘｆ量としコイル状に
巻取った。焼鈍分離剤中のＣＢ）量を分析した結果、対
ＭｇＯ重量比で７５０　ｐｐｍであった。次いで、この
コイルを実施例１と同一条件で仕上焼鈍を施した。出仕
測定結果を第１表に示す。

第１表 実施例３ 重量ノソーセントでＣ：０．０７％、Ｓｌ：３．２６％
、　Ｍｎ　：００８５％、Ｓ：０．０２３％、酸可溶Ａ
ｌ：０．０３１％、Ｎ：０．００９０％、Ｓｎ：０．１
０％、Ｃｕ：０．０８％を含有する珪素鋼鋳片を１３０
０℃に加熱後、熱間圧延して１．７鶴の熱延板とした。

この熱延板を１１００℃で５分間均熱後、戯洗し、次い
で冷間圧延により０．１５１ＪＥの板厚とした。この冷
延板を８００℃で４分間、露点＋４０℃の２０％Ｈ２＋
８０％Ｎ２混合ガス気流中で脱炭した。脱炭焼鈍後の鋼
板両面にＭｇＯを主成分とし、ＣＢ）を対ＭｇＯ重量比
でｌ　ＯＯｐｐｍ　ＶＣｎ　’ＪＡした焼鈍分離剤のス
ラリーを塗布、乾燥して片面当たシ５．５ｆ／ｒｒ／の
付着芹とし、コ・１ル状に巻取った。これを８００℃ま
でＳｎ　＋　Ｃｕ　Ｋ対して中性のＮ　＋２％Ｈ２中で
５０℃／Ｈｒで昇温し、続いて８００℃×３０　Ｈｒ　
、Ｎ２　十２＄Ｈ２中で均熱して二次再結晶焼鈍を施し
た。次いで、２０℃／Ｈｒで１２０６℃までＨ２ガス中
で昇温し２０時間均熱した。

冷却後、未反応の焼鈍分離剤をブラシ水洗して除去し、
コイルよシサンプルを採取して８００℃で２時間、Ｎ２
中で歪増焼鈍した後、磁気特性を測定した。この結果を
第２表に示す。

実施例４ 実庁例３と同一素材、同一条件で焼鈍分離剤塗布工程ま
でを施し、コイル状に巻取った。次いで、これ′ｔ−７
８０℃までＮ２＋２％Ｈ２混合ガス中５０℃／Ｈｒで昇
温し、同じくＮ２＋２％Ｈ２ＣＰで９００℃苔で３℃／
Ｈｒ’Ｔ昇温して二次再結晶？完了忌せた後、Ｈ２ガス
に切換え１２００’Ｃ寸で２５℃／Ｈｒ″″Ｃ剖温し、
１２００℃Ｘ　２０　Ｈｒ均熱した。冷却後、未反応の
焼鈍分離剤をブラシ水洗して除去し、コイルよシサンプ
ルを採取して８００℃で２時間、Ｎ２牛で歪取焼鈍した
後、磁気特性を測定した。この結果を第２表に示す。

第　　２　　表 実施例５ 実元例３と同一素材、同一条件で脱炭焼鈍工程までｒ施
し、この脱炭焼鈍後の銅板表面に、ＣＢ）含有量７５ｐ
ｐｍｉＣ精製したＭｇＯを主成分とする焼鈍分離ｉｌｌ
スラリーに第３表に示す物質を配合し、塗布、乾燥して
付着ｆｆ　６　Ｐ／−とし、コイル状に巻取った。この
コイルに実施例３と同−命件で仕上焼鈍を施した。冷却
後、未反応の焼鈍分離剤を水洗除去し、コイルよシサン
グルを採取して８００℃で２時間、Ｎ２中で歪取焼鈍し
た後、磁気特性・皮膜特性を測定した。この結果を第３
表に示す。

第　　３　　表 ＊密着性：絶耐皮膜（リン酸塩＋クロム酸４　ｇ　／　
ｍ　２塗布　８００℃×７０秒焼付）処理後、剥離の生
じない最小曲げ 直径（繁） （発明の効果） 従来よシ、高磁束密度方向性電磁鋼板の磁気特性改善を
目的とした技術は多数提案されているが、本発明の如く
製鋼工程での溶鋼成分と冷間圧延工程での板厚および焼
鈍分離剤塗布工程でのＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤
の組成とを組合せることにより、従来、得られなかった
優れた鉄損特性の高磁束！反方向性電磁鋼板の製造が可
能となったことの工朶的意義は大きく、さらに上記発明
と仕上焼鈍工程での二次再結晶焼鈍温度、雰囲気および
、焼鈍分離剤への特定物質の配合とを組合わせることに
よｐ磁気特性を飛躍的に向上させる如き技術は皆無であ
フ、極めて新規な技術でおる。

【図面の簡単な説明】

第１図は高磁束密度方向性！磁銅板の板厚と磁気特性の
関係を示す図、第２図（１）は高磁束密度方向性電磁鋼
板の仕上焼鈍の昇温過程における鋼中Ｔｏｔａｌ　Ｎの
板厚の差による変化を示す図、第２図（ｂ）は同じく鋼
中Ｎ　ａｓ　ＡＬＨの板厚の差による変化を示す図、第
３図は鋼中の〔Ｂ〕の濃度と板厚に対する深場方向の距
離との関係を示す図、第４図は焼鈍分離剤中のＭＦＣＯ
の［Ｅ）量と磁気％性との関係を示す図でるる、 第１図 Ｖ、品汝４　（ｍｙ）） 第２図（ａ） 温　度　（°Ｃ） 第２図Ｃｂ） 品　炭　（°Ｃ） スペック１ルブ時間（ｘ　ｆＯ’　５ｅｅ）第４図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｃ：０．０８５％以下、Ｓｉ：２．０〜４．０％
   、Ｍｎ：０．０３〜０．１５％、Ｓ：０．０１〜０．０
   ５％、酸可溶Ａｌ：０．０１〜０．０５％、Ｎ：０．０
   ０５〜０．０１０％、Ｓｎ：０．０３〜０．５％、Ｃｕ
   ：０．０２〜０．３％を含有する珪素鋼素材を熱間圧延
   して中間厚みの熱延板とし、前記熱延板に対し析出焼鈍
   をし、次いで最終板厚を０．２３ｍｍ以下とする冷間圧
   延工程と脱炭焼鈍工程、焼鈍分離剤塗布工程および仕上
   焼鈍工程を施すことから成る一連の高磁束密度方向性電
   磁鋼板の製造工程において、前記焼鈍分離剤塗布工程で
   硼素含有量を硼素として４００ｐｐｍ未満に精製したＭ
   ｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を使用することを特徴と
   する鉄損特性の優れた高磁束密度方向性電磁鋼板の製造
   方法。
2. （２）上記仕上焼鈍工程において、二次再結晶を７８０
   〜１０００℃の温度範囲内で、かつＳｎ、Ｃｕに対して
   中性の雰囲気中で完了させることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の方法。
3. （３）ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤に、Ｗ、Ｍｏ、
   Ｂｒ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｓｂもしくはこれらを含む化
   合物の中より選ばれる１種又は２種以上を含有させるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載
   の方法。