JPS6176429A - エタノ−ルの濃縮方法 - Google Patents
エタノ−ルの濃縮方法Info
- Publication number
- JPS6176429A JPS6176429A JP59197803A JP19780384A JPS6176429A JP S6176429 A JPS6176429 A JP S6176429A JP 59197803 A JP59197803 A JP 59197803A JP 19780384 A JP19780384 A JP 19780384A JP S6176429 A JPS6176429 A JP S6176429A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ethanol
- sludge
- aqueous solution
- difluoroethane
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Landscapes
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発」Lの」L的 −
この発明はエタノール含有水溶液から濃縮されたエタノ
ールを得る方法に関するもので、濃縮に要するエネルギ
ー消費を節約することを目的とする。
ールを得る方法に関するもので、濃縮に要するエネルギ
ー消費を節約することを目的とする。
従」Eの」虹術
醗酵その他の方法により得られるエタノールは通常一度
の低い薄い水溶液として得られるので、これを省エネル
ギーかつ低コストで濃縮することが技術開発課題となっ
ている。
の低い薄い水溶液として得られるので、これを省エネル
ギーかつ低コストで濃縮することが技術開発課題となっ
ている。
旧来の蒸留法はエネルギーを多く消費する。また、もろ
みの如くスラッジを含有するエタノール含有水溶液を蒸
留塔に導入することにより塔内のスケーリングが生じ、
長期の安定運転は困難になる。これを防止するため蒸留
の前に蒸発塔などを設けてスラッジをあらかじめ除去す
る場合には、蒸発などにさらにエネルギーを多く消費す
ることになる。
みの如くスラッジを含有するエタノール含有水溶液を蒸
留塔に導入することにより塔内のスケーリングが生じ、
長期の安定運転は困難になる。これを防止するため蒸留
の前に蒸発塔などを設けてスラッジをあらかじめ除去す
る場合には、蒸発などにさらにエネルギーを多く消費す
ることになる。
CO2による液々または超臨界抽出法(特開昭56−5
6201号)はCO2相に溶解するエタノール昂が少な
く、また60〜100at’mで操業するため設備費が
大となる欠点がある。
6201号)はCO2相に溶解するエタノール昂が少な
く、また60〜100at’mで操業するため設備費が
大となる欠点がある。
特開昭57−125693号には、特定の物性を満足す
るフルオルカーボンを溶媒とする抽出法が開示されてい
るが、その代表的なものとして実施例に使用されている
F−11(フレオン−11:モノフルオルトリクロロメ
タン)は、追試によると分配係数(溶剤相中のエタノー
ル濃度/水相中のエタノール濃度)が小さく、必ずしも
満足すべきものではない。
るフルオルカーボンを溶媒とする抽出法が開示されてい
るが、その代表的なものとして実施例に使用されている
F−11(フレオン−11:モノフルオルトリクロロメ
タン)は、追試によると分配係数(溶剤相中のエタノー
ル濃度/水相中のエタノール濃度)が小さく、必ずしも
満足すべきものではない。
灸」し粗解J[しようとfL寮千u1賑本発明は低濃度
のエタノール含有水溶液を省エネルギーかつ低コストで
濃縮する方法を提供せんとするものである。またスラッ
ジを含むエタノール含有水溶液を濃縮する場合であって
も、スケーリングトラブルのない省エネルギーかつ低コ
ストで行える方法を提供するものである。
のエタノール含有水溶液を省エネルギーかつ低コストで
濃縮する方法を提供せんとするものである。またスラッ
ジを含むエタノール含有水溶液を濃縮する場合であって
も、スケーリングトラブルのない省エネルギーかつ低コ
ストで行える方法を提供するものである。
先l圓潰遣
皿」L張ま一決するための一一一
即ち本発明は、エタノール含有水溶液を液状l、1−ジ
フルオルエタンと接触させて該水溶液から主タノールを
抽出し、次いで抽出相から1,1−ジフルオルエタンを
除去することよりなるエタノールの濃縮方法である。
フルオルエタンと接触させて該水溶液から主タノールを
抽出し、次いで抽出相から1,1−ジフルオルエタンを
除去することよりなるエタノールの濃縮方法である。
1.1−ジフルオルエタン(DFE)はフルオルカーボ
ンの一種であるが、前記特開昭57−125.693号
発明において要件とされている特定の物性を満足させる
ものではない。例えば、蒸発熱が60 c a l /
gより小さく、比熱が0.28c a l / g・
0Cより小さいことが同発明で使用するフルオルカーボ
ン溶媒の選択条件の中にあるが、1.1−ジフルオルエ
タンの蒸発熱は78.27cal/g(沸点−24℃)
、比熱は0.418c a l / g・℃である。
ンの一種であるが、前記特開昭57−125.693号
発明において要件とされている特定の物性を満足させる
ものではない。例えば、蒸発熱が60 c a l /
gより小さく、比熱が0.28c a l / g・
0Cより小さいことが同発明で使用するフルオルカーボ
ン溶媒の選択条件の中にあるが、1.1−ジフルオルエ
タンの蒸発熱は78.27cal/g(沸点−24℃)
、比熱は0.418c a l / g・℃である。
常識的に考えれば、抽出溶剤の蒸発熱も比熱も小さい方
が溶剤回収サイクルにおけるエネルギー消費が少なくて
好ましいが、本発明者等は1,1−ジフルオルエタンは
エタノール抽出における分配係数が高く、エタノールを
選択的に抽出するという利点を有し、蒸発熱や比熱が大
きいという欠点を補って総合的に優れた抽出溶剤である
ことを見出し、木発明を完成するに至った。
が溶剤回収サイクルにおけるエネルギー消費が少なくて
好ましいが、本発明者等は1,1−ジフルオルエタンは
エタノール抽出における分配係数が高く、エタノールを
選択的に抽出するという利点を有し、蒸発熱や比熱が大
きいという欠点を補って総合的に優れた抽出溶剤である
ことを見出し、木発明を完成するに至った。
分配係数は次式で示される。
添付第1図に1.1−ジフルオルエタン(、DFE)、
F−11,及びCO2の各溶剤について、エタノールの
分配平衡を測定した結果を示す。
F−11,及びCO2の各溶剤について、エタノールの
分配平衡を測定した結果を示す。
横軸は水相中のエタノール濃度(重量%)、縦軸は溶剤
相中のエタノール濃度(重量%)を示し、O印は1.1
−ジフルオルエタン(13atm。
相中のエタノール濃度(重量%)を示し、O印は1.1
−ジフルオルエタン(13atm。
50℃)、・印はF −11(l a t m 、 l
4 、5°C)、Δ印は超臨界条件におけるCO2(
102atm、40’O)、ム印はCO2(66a t
m +25°C)のイ11′(を示す。
4 、5°C)、Δ印は超臨界条件におけるCO2(
102atm、40’O)、ム印はCO2(66a t
m +25°C)のイ11′(を示す。
分配係数は縦軸の値/横軸の値に相当し、1゜1]ジフ
ルオルエタンがすべての濃度において他の溶剤よりも高
い値を有し、CO2の約2倍、F−11の約10倍の分
配係数を有することがわかる。
ルオルエタンがすべての濃度において他の溶剤よりも高
い値を有し、CO2の約2倍、F−11の約10倍の分
配係数を有することがわかる。
1.1−ジフルオルエタンを溶剤とする抽出温度は20
〜80 ’C1好ましくは20〜50℃、抽出圧力は5
〜45Kg/cm2abs、好ましくは5〜20Kg/
Cm2abS、溶剤比(溶剤重量/原料フィード重量)
は3〜10、好ましくは4〜7である。
〜80 ’C1好ましくは20〜50℃、抽出圧力は5
〜45Kg/cm2abs、好ましくは5〜20Kg/
Cm2abS、溶剤比(溶剤重量/原料フィード重量)
は3〜10、好ましくは4〜7である。
対象とするエタノール含有水溶液としては特に制限はな
いが、醗酵により得られるエタノール含有水溶液の如く
低濃度エタノール含有水溶液を濃縮する場合に特に有効
である。
いが、醗酵により得られるエタノール含有水溶液の如く
低濃度エタノール含有水溶液を濃縮する場合に特に有効
である。
醗酵により得られるもろみには通常1〜3%のスラッジ
を含むので、抽出する前に蒸発塔などを設けてスラッジ
を除去してもよいが、木発明を実施すれば抽出の際にス
ラッジを析出するので、これを沈降させて抽出塔の底部
より排出するようにすれば、より省エネルギー的である
。
を含むので、抽出する前に蒸発塔などを設けてスラッジ
を除去してもよいが、木発明を実施すれば抽出の際にス
ラッジを析出するので、これを沈降させて抽出塔の底部
より排出するようにすれば、より省エネルギー的である
。
第2図に本発明を実施するためのプロセスフローシート
の一例を示し、もろみ(スラッジ約2%を含む)を直接
導入した場合について、本発明の具体的実施態様を説明
する。
の一例を示し、もろみ(スラッジ約2%を含む)を直接
導入した場合について、本発明の具体的実施態様を説明
する。
抽出塔1にライン2から低濃度のエタノール含有水溶液
、ライン3から1,1−ジフルオルエタンを導入し、自
流多段液々抽出を行わせる。
、ライン3から1,1−ジフルオルエタンを導入し、自
流多段液々抽出を行わせる。
抽出塔の運転例を第1表に示す。
第 1 表
抽出塔lの塔頂から導出された抽出液は溶剤分離器4で
大部分の溶剤1.1−ジフルオルエタンを気化分離し、
さらにエタノール分離器5で残りの溶剤を分離する。エ
タノール分離器5の底からは溶剤を含まない濃縮エタノ
ールが排出されるので、これをライン6から蒸留塔(図
示せず)に導き残留水分を分離する。
大部分の溶剤1.1−ジフルオルエタンを気化分離し、
さらにエタノール分離器5で残りの溶剤を分離する。エ
タノール分離器5の底からは溶剤を含まない濃縮エタノ
ールが排出されるので、これをライン6から蒸留塔(図
示せず)に導き残留水分を分離する。
溶剤分離器4で気化した1、1−ジフルオルエタンはN
ot圧縮機7で昇圧し、熱交換器8で冷却することによ
り液化しライン9を経て抽出塔1の溶剤として循環再使
用される。
ot圧縮機7で昇圧し、熱交換器8で冷却することによ
り液化しライン9を経て抽出塔1の溶剤として循環再使
用される。
一方抽出塔内ではスラッジが析出し底部に堆積するので
、スラッジを排出する適当な手段、例えばスクリューフ
ィーダー14によって系外に排出する。抽残液は抽出塔
下部よりライン15により導出し、水分離器lOで1.
1−ジフルオルエタン蒸気と水とに分離する。エタノー
ル分離器5と水分離器10とで発生した1、1−ジフル
オルエタン蒸気はガスホルダー11に集められ、No2
圧縮機12で昇圧し、水分離器10との熱交換により冷
却して液化され、ライン13を経て、ライン9からの回
収l、1−ジフルオルエタンと共に抽出塔lの溶剤とし
て循環再使用される。
、スラッジを排出する適当な手段、例えばスクリューフ
ィーダー14によって系外に排出する。抽残液は抽出塔
下部よりライン15により導出し、水分離器lOで1.
1−ジフルオルエタン蒸気と水とに分離する。エタノー
ル分離器5と水分離器10とで発生した1、1−ジフル
オルエタン蒸気はガスホルダー11に集められ、No2
圧縮機12で昇圧し、水分離器10との熱交換により冷
却して液化され、ライン13を経て、ライン9からの回
収l、1−ジフルオルエタンと共に抽出塔lの溶剤とし
て循環再使用される。
スラッジを含まないエタノール含有水溶液を濃縮する場
合、あるいはあらかじめスラッジを除去したエタノール
含有水溶液を抽出塔に導入する場合は、抽出塔にスラッ
ジ排出手段は必要なく、抽出塔の底部から抽残液を導出
するようにしてもよい。
合、あるいはあらかじめスラッジを除去したエタノール
含有水溶液を抽出塔に導入する場合は、抽出塔にスラッ
ジ排出手段は必要なく、抽出塔の底部から抽残液を導出
するようにしてもよい。
作ヨ用
本発明方法により1.1−ジフルオルエタンを用いる溶
剤抽出と蒸留とを組み合わせて実施した場合と、従来の
蒸留法(スラッジ除去後のエタノール含有水溶液を対象
とした場合)とに、おける操作条件及びユーティリティ
消費とを比較した結果を第2表に示す。
剤抽出と蒸留とを組み合わせて実施した場合と、従来の
蒸留法(スラッジ除去後のエタノール含有水溶液を対象
とした場合)とに、おける操作条件及びユーティリティ
消費とを比較した結果を第2表に示す。
第2表
第2表に示されたユーティリティ消費量の比較から、本
発明方法は従来の蒸留法に比しスチーム及び冷却水の低
減が顕著であることがわかる。
発明方法は従来の蒸留法に比しスチーム及び冷却水の低
減が顕著であることがわかる。
色1立見1
(1)低1=度のエタノール含水溶液から効率的に濃縮
エタノールを得ることができる。
エタノールを得ることができる。
(2)従来の蒸留法に比し20〜30%のエネルギーを
節約できる。
節約できる。
(3)もろみをそのまま導入する従来の蒸留法に比しス
ケーリングトラブルがなく、長期安定側転ができる。
ケーリングトラブルがなく、長期安定側転ができる。
(4)CO2O2液出抽出法CO2臨界抽出法に比し抽
出格の圧力を115〜l/10で運転できるため、装置
の軽1を化、圧縮器の代官h)化が可能である。
出格の圧力を115〜l/10で運転できるため、装置
の軽1を化、圧縮器の代官h)化が可能である。
(5)1.1−ジフルオルエタンは極めて毒性が低く、
取扱いが安全である。
取扱いが安全である。
(6)l 、l−ジフルオルエタンは他のフルオルカー
ボン系溶剤に比しエタノールの分配係数が高い。
ボン系溶剤に比しエタノールの分配係数が高い。
第1図は1.1−ジフルオルエタン(DFE)。
F−11,およびCO2の各溶剤について、エタノール
の分配平衡を測定した結果を示すもので、横軸は水相中
のエタノール濃度(重量%)、縦軸は溶剤相中のエタノ
ール濃度(重量%)を示し、O印は1.1−ジフルオル
エタン(13atm。 50℃)、φ印はF−11’(latm、14.5°C
)、Δ印は超臨界条件におけるCO2(102atm、
40°c)、ム印はCO2(66atm。 25℃)の値を示す。 第2図は木゛発明を実施するためのプロセスフローシー
トの一例である。 出願人 日 揮 株 式 会 社代理人
弁理士 青 麻 昌 二 第 1!;J 第 2目
の分配平衡を測定した結果を示すもので、横軸は水相中
のエタノール濃度(重量%)、縦軸は溶剤相中のエタノ
ール濃度(重量%)を示し、O印は1.1−ジフルオル
エタン(13atm。 50℃)、φ印はF−11’(latm、14.5°C
)、Δ印は超臨界条件におけるCO2(102atm、
40°c)、ム印はCO2(66atm。 25℃)の値を示す。 第2図は木゛発明を実施するためのプロセスフローシー
トの一例である。 出願人 日 揮 株 式 会 社代理人
弁理士 青 麻 昌 二 第 1!;J 第 2目
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 エタノール含有水溶液を液状1,1−ジフルオルエ
タンと接触させて該水溶液からエタノールを抽出し、次
いで抽出相から1,1−ジフルオルエタンを除去するこ
とよりなるエタノールの濃縮方法。 2 抽出相から1,1−ジフルオルエタンを除去するこ
とにより得られるエタノールを蒸留して残留水分を分離
することよりなる特許請求の範囲第1項記載の濃縮方法
。 3 エタノール含有水溶液がスラッジを含むものである
場合において、該水溶液を液状1,1−ジフルオルエタ
ンと接触させてエタノールを抽出すると共にスラッジを
析出沈降させ、沈降したスラッジを系外へ排出すること
よりなる特許請求の範囲第1項または第2項記載の方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59197803A JPS6176429A (ja) | 1984-09-22 | 1984-09-22 | エタノ−ルの濃縮方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59197803A JPS6176429A (ja) | 1984-09-22 | 1984-09-22 | エタノ−ルの濃縮方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6176429A true JPS6176429A (ja) | 1986-04-18 |
JPH0378851B2 JPH0378851B2 (ja) | 1991-12-17 |
Family
ID=16380605
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59197803A Granted JPS6176429A (ja) | 1984-09-22 | 1984-09-22 | エタノ−ルの濃縮方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6176429A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63135342A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-07 | Jgc Corp | エタノ−ル又はメタノ−ル液の精製方法 |
-
1984
- 1984-09-22 JP JP59197803A patent/JPS6176429A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63135342A (ja) * | 1986-11-28 | 1988-06-07 | Jgc Corp | エタノ−ル又はメタノ−ル液の精製方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0378851B2 (ja) | 1991-12-17 |
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