JPS6161827A - 半焼結ポリテトラフルオロエチレン製品の製造方法 - Google Patents

半焼結ポリテトラフルオロエチレン製品の製造方法

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JPS6161827A
JPS6161827A JP60181927A JP18192785A JPS6161827A JP S6161827 A JPS6161827 A JP S6161827A JP 60181927 A JP60181927 A JP 60181927A JP 18192785 A JP18192785 A JP 18192785A JP S6161827 A JPS6161827 A JP S6161827A
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JP
Japan
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ptfe
semi
product
sintered
manufacture
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JP60181927A
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English (en)
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ポール・スミス
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、半焼結ポリテトラフルオロエチレン(PTF
E)製品、その製品を膨張させることによって製造した
多孔質製品、及びそれらの製造方法に関するものである
未焼結の分散物から製造したPTFE製品を押出して得
たペーストを膨張させる方法は公知である。
米国特許第3.6f14,915号に記されている一方
法は、PTFEの融点よりも低い温度において、少なく
とも85%の結晶化度を有する分散物から製造したPT
FE (一般に“微粉末”と呼ばれる)のペーストを押
出し、ペースト飼滑剤を抽出し、且つ押出物を結晶の融
点よりも低い温度で膨張させることから成っている。ヨ
ーロッパ特許出jFi87149号(日本特許公開59
−152825号に相当する)に記された方法は、“微
粉末°゛から製造した半焼結製品の膨張によって多孔性
のPTFE材料を製造している。
別の方法は、焼結したPTFEを377℃を越える温度
で加熱し、それを徐々に冷却し且つ冷却した製品を膨張
させることから成っている。
従来、適当な多孔性膨張PTFIJ8!品は、分散製造
したPTFE (微粉末)からのみ取得することができ
るものと思われてきた。ヨーロッパ特許第87149号
の方法においては、未焼結のPTFEを少なくとも焼結
したPTFEの融点に等しい温度に加熱することによっ
て半焼結PTFE製品を生じさせる。しかしながら、こ
の方法において用いられるPTFEの唯一の種類は微粉
末であり、ヨーロッパ特許第87149号は、粒状の品
種の使用又は粒状の品種のPTFEがら多孔質材料を取
得するための加熱の間の圧縮の重要性を開示していない
、懸−1!4重合(これは°“粒状”PTFEと呼ばれ
るものを与える)によって製造したPTFEは、材料を
破壊することなく延伸することはできないものと考えら
れていた。このような粒状のPTFEから製造した半焼
結ポリテトラフルオロエチレンを二軸的に延伸して良好
な引張強さと平滑な表面を有する多孔性のPTFE材料
を取得することができるということが、ここに見出され
た。
さらに詳細には、本発明は成形した未焼結の粒状(FJ
FRm合させた) PTFE製品を圧縮下に332〜3
45℃の温度において加熱し、次いで製品をそれよりも
低い温度で延伸することによって1粒状PTFEから製
造した半焼結ポリテトラフルオロエチレン製品を提供す
るものである。
粒状のPTFEは微粉末状のPTFEよりも低価格であ
り且つより容易に大きな多孔性製品を製造することがで
きるから、微粉末状のPTFEよりも粒状のPTFEを
使用することが有利である。
”PTFE”という用語はテトラフルオロエチレンのホ
モポリマー及び重量で2%未満のテトラフルオロエチレ
ンとの共重合が可能な他のモノマー(類)によって変性
したテトラフルオロエチレンのコポリマーを包含する。
これらのポリマーはニスカー(Esker)のアメリカ
合衆国特許23,829,213号又はダフティー(D
ought7)の米国特許第3,855.181号中に
記されている方法に従って製造することができる。
本発明の方法において必要な圧縮下の加熱の時間は、加
熱した製品の見掛けの比重の測定によって決定すること
ができる。未焼結のPTFEは1.2〜167、好まし
くは1.4〜1.7の見掛は比重を有している。未焼結
のPTFEを製品に成形し且つ332〜345℃の温度
で圧力80〜120kg/cm2 (7)圧縮下ニ加熱
する。このような処理後の見掛は比重が少なくとも1.
8又はそれ以上に上ることによって半焼結が証明される
必要な圧縮の程度は押出機中でラム押出しの間に達成す
ることがでるものと思われる。
未焼結のPTFK製品を圧縮下に半焼結PTFE製品を
取得するために十分な時間にわたって加熱したのち、半
焼結PTFE製品を200℃未満の温度に冷却し且つ別
個の段階で膨張させる0本発明の方法においては、製品
を徐々に冷却する必要はない。
−結晶化度はX線回折によって決定することができる。
結晶化度は結晶性部分に相当する2−18°のピークと
無定形部分に相当する2−16°のピークから次のよう
にして決定する。
X線回折ピーク中の結晶性部分に対する面積と無定形部
分に対する面積を分離するために、2−18’における
曲線上の点からピークの右側の基部まで線を引く。
結晶化度は下式によって計算する: Ic + 0.88 Ia 式中でIcは結晶性部分に対する面積であり、Iaは無
定形部分に対する面積である。
本発明の半焼結PTfF!製品は、たとえばフィルム、
シート、管、棒、その他のような通常の形状とすること
ができる。有機又は無機充填剤を機械的、物理的及び化
学的性質の改善のために混入することができる。充填剤
の例はガラス、炭素、黒鉛、シリカ、酸化チタン、酸化
亜鉛、チタン酸カリウム、タルク、ポリマー類(たとえ
ば、テトラフルオロエチレンポリマー、ポリアミド、ポ
リアミドイミドなど)である。
さらに半焼結PTFE製品は膨張又は延伸可能であり、
多孔性のPTFE材料を形成する。
半焼結PTFE製品の膨張又は延伸は常法により室温か
ら未焼結PTFHの融点に至る温度で行なわれるが、通
常は200℃以下で行なう。
延伸比は最終用途により変えることができるが、通常は
約lOまでである。
以下の実施例において部数は重量による。
実施例 粒状のポリマーを取得するためにQIvJ重合方法によ
って製造した未焼結ポリテトラフルオロエチレン(PT
FE)ホモポリマーを、100kg/cm2の圧力下に
、300〜380℃の温度において、 15X15cm
+の寸法と0.1−1m5+の厚さのシート状に圧縮成
形した0次いで熱いシートを室温まで冷却した。この冷
却したシートから長さ4C腸のダンベル状試験片を切断
した。これらの試験片を延伸枠中で200℃の温度で延
伸した。これらの試験の結果をf51表中に示す。
ff5H表 300−   −   脆性破壊  −320−−脆性
破壊  − 330347°  96.3   脆性破壊  −33
5345°  9B、 1   脆性破壊  −340
343°  95.5   5000   フィブリル
形成 延伸速度は100%/分とした。室温又は335℃未満
の温度における延伸は類似の結果を与えた。
100%/分からeo、ooo%/分までの延伸速度の
増大は330〜340℃で圧縮成形した試料の延伸挙動
にのみ影響を与えた。脆性破壊の代りに1000%を超
える大きな伸びが得られ、その結果の生成物は多孔性で
あった。
本発明において有用な典型的な粒状PTFEホモポリマ
ーは475g/Iの見掛けのかさ密度を有している。成
形した板は3500psi又はそれ以上の引張強さを有
する。ホモポリマーの粒径は20〜40ミクロンであっ
た。
特許出願人 イー・アイ・デュポン・デ・ニモ外1名

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 未焼結の粒状のポリテトラフルオロエチレン製品を圧縮
    下に332〜345℃の温度において加熱し、その後に
    製品をそれよりも低い温度において延伸することから成
    る、半焼結ポリテトラフルオロエチレン製品の製造方法
JP60181927A 1984-08-22 1985-08-21 半焼結ポリテトラフルオロエチレン製品の製造方法 Pending JPS6161827A (ja)

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US64329884A 1984-08-22 1984-08-22
US643298 1984-08-22

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JPS6161827A true JPS6161827A (ja) 1986-03-29

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JP60181927A Pending JPS6161827A (ja) 1984-08-22 1985-08-21 半焼結ポリテトラフルオロエチレン製品の製造方法

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EP0172750A3 (en) 1987-03-18
EP0172750A2 (en) 1986-02-26

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