JP3298890B2 - 多孔質ポリテトラフルオロエチレン混合物 - Google Patents

多孔質ポリテトラフルオロエチレン混合物

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、多孔質ポリテトラフルオロエチレン混合物
に関し、特に、そのような混合物の配合に関する。
発明の背景 ポリテトラフルオロエチレン（PTFE）を延伸して、そ
の微細構造がフィブリルによって相互に連結された一連
の節からなるテープ、チューブ、ビーズ又はフィルムを
形成することによって、広範な種類の製品が作られてい
る（例えば米国特許No.3953566参照）。しかしながら、
多孔質構造を生成する幾つかの樹脂に関しては、延伸膨
張された製品の高温構造的安定性は減少し、これはこの
製品を焼結し又は熱固定する能力を減らすか排除する。
本発明の方法は、成形品の全体に亘って均一であり、熱
的に安定であり、それ故焼結又は熱固定ができる、大き
な節及び長いフィブリルの形成を可能にする。
幾らかの仕事がなされ、ポリテトラフルオロエチレン
樹脂の配合物の延伸を述べている。米国特許No.4973609
（Browne）は、商業的に入手可能なポリテトラフルオロ
エチレン微細粉末の配合及び延伸を行い、フィブリルと
節の構造を作り、以前の多孔質フルオロポリマー材料よ
りも高い引っ張り強度を得たことを述べている。ここに
記載された好ましい配合の方法は、滑剤の存在下に複数
のPTFE成分の微細な粉末を単に組み合わせタンブラーに
かけることである。米国特許No.5102921（ハラダ及びマ
ノ）は、延伸された多孔質PTFE材料の配合物を述べてお
り、ここに、この配合物は2,000,000Mwより大きい高分
子量のPTFE及び1,000,000Mwより小さい低分子量のPTFE
からなる。Browne及びハラダ等の両方とも、彼らの実施
例においてホモポリマーPTFE成分又は溶融加工できるフ
ルオロポリマー成分を使用する。それらの中には変性し
たPTFEホモポリマーの使用については何も述べていな
い。
米国特許No.4482516は、大きな節と長いフィブリルと
を有すると言われている多孔質PTFE物品を製造する方法
を述べている。この方法においては、押し出し物は滑剤
を除いた後緻密化し、次いで延伸して、高いマトリック
ス引っ張り強度、長いフィブリル長さ及び大きな節を有
する多孔質物品を生じている。この特許においては、微
細構造を記述するために、粗さのファクターを用いてい
る。このファクターは、与えられた延伸PTFE物品につい
て、嵩密度及び泡立ち点の比であり、次式で表される： 本発明の方法は、粗さファクターが米国特許No.4482516
の例に述べられた値よりもはるかに大きい多孔質PTFE物
品を製造する。
発明の要約 本発明においては、樹脂混合物の配合物及び配合方法
を最適化して、節サイズ及びフィブリル長さの望みのバ
ランスに加えて、得られた延伸された材料に熱安定性を
与える。
この延伸された配合物は、フィブリルで相互に連結さ
れた微細構造を有するポリテトラフルオロエチレン多孔
質材料として記述できる。前記材料は２つの異なったポ
リテトラフルオロエチレンの配合物を含み、１つのポリ
テトラフルオロエチレンはテトラフルオロエチレンのホ
モポリマーであり、他のポリテトラフルオロエチレンは
テトラフルオロエチレンの変性されたポリマーである。
「変性された」とは、ほんの少量のコモノマーが存在
すること、即ち、PTFEポリマーを溶融加工可能にするに
充分多くない量が存在することである。換言すれば、こ
のコポリマーは、PTFEホモポリマーの非溶融加工特性を
保持している。
図面の簡単な説明 図1a及び1bは、例１のフィブリル状の延伸された材料
の顕微鏡写真であり、図1aはフィルムの上部を撮ったも
のであり、図1bは断面における端部を撮ったものであ
る。
図２は、延伸された材料の微細構造の関数としての製
品の高温構造安定性のグラフである。
発明の詳細な説明 広範な種類のポリテトラフルオロエチレン（PTFE）ポ
リマーが商業的に入手可能である。当技術分野において
微細粉末として識別されるものは、延伸して多孔質延伸
PTFEを作るのに特に有用である。
本発明は、２つのPTFEポリマーを用いることによっ
て、延伸されて大きな節及び長いフィブリル並びに良好
な高温構造安定性を有する多孔質微細構造を形成する樹
脂を製造する。前記２つのPTFEポリマーの内の１つのポ
リマーはPTFEホモポリマーであり、１つは変性されたホ
モポリマーである。用いられる前記量は、10〜90wt％の
ホモポリマー及び90〜10wt％の変性されたホモポリマー
に亘ることができる。好ましい範囲は10〜50又は20〜50
wt％のホモポリマー、残り変性ホモポリマーである。
前記ホモポリマーは、変性されたポリマーよりも低い
延伸膨張速度でより容易に延伸されるものである。
これらポリマーは水系分散液の形で得られ又は調製さ
れ、これら分散液を相互に混合して凝集させ、固体を沈
殿させることによって配合される。次いで、この乾燥さ
れた固体に潤滑剤を加え、ペースト状で押し出し、カレ
ンダーがけして熱で乾燥させ、次いで急速に延伸して長
いフィブリルを有する大きな節の非常に多孔質の微細構
造体を得る。この構造体は前記ホモポリマーが融解する
よりも高い温度で構造的に安定である。これらフィブリ
ルは平均長さ25μｍ又はそれ以上、好ましくは100μｍ
又はそれ以上でありうる。
異なったPTFEポリマーが分散液の形で組み合わせられ
ると、微細な粉末の凝集体（直径400〜500μｍのオーダ
ーである）の乾式配合とは対照的に、１次粒子のスケー
ル（直径0.23μｍのオーダー）で親密な配合が起こる。
比較的大きな凝集体の配合は、延伸膨張された最終製品
における大きな不均一性をもたらすが、分散液で配合さ
れたポリマーは均一性の高い延伸膨張された製品を与え
る。
１つの具体例において、高分子量PTFEホモポリマーが
比較的低分子量の変性ポリマーと配合されるときは、延
伸膨張された微細構造及び高温構造安定性の間に強い相
乗作用が作りだされる。前記配合物の前記変性されたポ
リマー成分は、延伸膨張されたときフィブリルの形成に
殆ど寄与しない。これはフィブリル形成用の開始部位の
数を大いに減らし、それ故大きな節と長いフィブリルか
らなる微細構造を作りだす。形成されるフィブリルは、
殆ど全部高分子量ホモポリマー成分からなり、低分子量
変性ポリマーは主に節の中に存在する。延伸膨張された
PTFE物品が構造的に崩れる点まで加熱されると、それは
フィブリルの切断であり、破壊につながる。本発明にお
いて、フィブリルは高分子量ポリマーから構成され、そ
の結果全体の物品ははるかに高い温度で構造的な安定性
を持っている。本発明の特異な高温構造安定性は、樹脂
配合物の延伸された材料が、PTFEの融点よりもはるかに
高い温度での加工を可能にする。異なった分子量の複数
のホモポリマーPTFEの配合物はそのような相乗作用を示
さず、それ故このタイプの配合物は有用性が低い。
延伸されるべき配合物中に用いられる１つの主要な成
分PTFE樹脂はPTFEホモポリマーであり、他の主要な成分
は「変性された」ホモポリマーである。前記コポリマー
単位はフッ化エチレン性不飽和コモノマーによって供給
される。好ましいコモノマー単位は、ヘキサフルオロプ
ロピレン又はペルフルオロ（アルキルビニルエーテ
ル）、通常ペルフルオロ（プロピルビニルエーテル）で
ある。上述のように、コモノマー単位の量は、コポリマ
ーがホモポリマーの非溶融加工特性を保持しているよう
なものである。本発明の配合物中に存在する変性剤の小
さい濃度は、この樹脂配合物の赤外吸収の特定吸収帯の
強さを比較することによって検出し定量できる。テトラ
フルオロエチレンベースのフルオロポリマー中のトリフ
ルオロクロロエチレン（CTFE）、ペルフルオロプロピレ
ン（HFP）、及びペルフルオロ（プロピルビニルエーテ
ル）（PPVE）の定量については、FTIR法が米国特許No.4
391940に記載されている。
前記複数のPTFE樹脂成分は、一次粒子の親密な混合を
達成するために分散形で組み合わされる。次いでこの配
合物は凝集され乾燥される。適当な潤滑液を微細な粉末
上に散布し中に配合される。プリフォームを作り望みの
プリフォームの形状がペースト押し出される。この押し
出したものをカレンダがけしの押し出したものをカレン
ダーがけし、次いで乾燥して潤滑剤を除く。得られた成
形物を長さ方向又は横方向又はこれら両方向に延伸し、
望みの多孔度及び微細構造を与える。最後に、延伸され
たPTFEは結晶融点より高い温度に加熱し、構造を熱的に
固定することができる。望みの形状はテープ、フィラメ
ント、フィルム、棒、チューブ又はその他であり得る。
この延伸されたPTFEは緩和時間が200秒又はそれ以上
で、粗さファクターが0.6（g/cc）/psi又はそれ以上で
ある。分子量は、最初にPTFE樹脂の標準比重（SSG）を
得、次いで、1958年９月18日にAtlantic City,NJ,での
American Chemical Societyミーティングで発表され
たDoban等の記事“The Molecular Weight of PTFE"
による式に従って、決定される。
この式は次のようである： SSGは、サンプルを調湿せず、圧力上昇を一層速くした
こと以外は、ASTM Ｄ−4894及びＤ−4895によって測定
される。
（例１） 分散液の形のPTFEホモポリマーをduPontから得た。米
国特許No.4576869に記載されたMalhotraの教えに従って
テトラフルオロエチレンを重合した。標準比重は約2.15
8であり、これは平均分子量23,000,000に対応する。こ
のホモポリマー分散液をCD090（ICIの製造した変性PTF
E）の分散液と、これらポリマー固体を基準として、30
％の高分子量PTFEホモポリマー及び70％のCD090の割合
で組み合わせた。前記CD090は、分子量4,675,000（SSG
は2.189）を持ち、殆どはテトラフルオロエチレンの繰
り返し単位と、非常に少量のフッ化コモノマーの単位か
ら作られていた。固体濃度15％で、全体が30Lbsのポリ
マーが調製された。この混合物はモーターで運転された
羽根車を用いて攪拌することにより凝集させた。凝集の
後、この配合された微細な粉末を大量の水からろ過によ
り分離し、空気炉中で乾燥し、残った水を除いた。次い
で、この粉末の一部の15.0ポンドを、3.12ポンドの実質
的に脂肪族の沸点範囲170℃〜210℃の炭化水素潤滑剤と
組み合わせた。配合の後、この潤滑された粉末を圧縮し
て直径４インチの円柱形ペレットに圧縮した。このペレ
ットを矩形のオリフィスダイを通して押し出し、幅約6.
0インチ、厚さ0.027インチのテープを得た。このテープ
をロール間で圧縮し、最終厚さ0.00385インチとした。
このテープを加熱ロール上で乾燥し潤滑剤を除き、次い
で3.95:1の割合で延伸した。最後に、このテープをPTFE
の結晶融点より十分に高い温度に維持した熱ロール上を
通過させて、焼結又はPTFE構造を熱固定した。得られた
テープは、非常に均一で、非常に大きな節及び長いフィ
ブリルを持っていた。これら節はその形状が円柱状で、
このテープの全厚さを横切って連続的であった。
エタノール泡立ち点（EBP）をASTM F316−80を用い
て測定した。このテープを正方形に切り秤量し、長さ、
幅、及び厚さを測って嵩密度を測定した。平均EBPは0.3
0psiであり、嵩密度は0.473g/ccであった。粗さファク
ターを米国特許No.4482516に従って計算したところ、1.
58（g/cc）/psiであった。
このテープは種々の用途、例えば絶縁体としてテープ
巻回電気ケーブルに有用である。それは円柱状節の形状
の故に耐圧縮性である。高温で構造安定性がある。この
延伸された材料は、医療の移植可能な装置、ケーブルの
絶縁体、ろ過膜、又はガスケット材料として有用であ
る。
図1a及び1bに見られるように、この延伸されたテープ
は、一般に配列された円柱形の複数の節（SEMの長い鉛
直に配列された暗い領域）からなり、これら節はその一
般的な方向にほぼ直角にこれら節を連結するロープ又は
梯子のような一連のフィブリル（このSEMの水平に分散
した白い糸）を持っている。
（例２） 使用されたPTFEホモポリマーは、例１で使用されたホ
モポリマーであった。このホモポリマー分散液をDC090
の分散液と、これらポリマー固体を基準として、30％の
PTFEホモポリマー及び70％のCD090の割合で組み合わせ
た。この分散液の配合物（固体約15％）を機械的攪拌に
より凝集させた。得られた粉末を50℃の空気炉中で数日
間乾燥した。この樹脂配合物の一部113.4gを32.5mLの例
１で使用した潤滑剤と組み合わせた。この樹脂／潤滑剤
混合物をタンブラーにかけて組み合わせ、次いで、直径
0.100インチのオリフィスダイに適合された直径1.0イン
チの円柱形プリフォームにペレット化した。このプリフ
ォームを押し出し、得られた押し出し物を230℃で25分
乾燥した。押し出し物の２インチのセレクション（sele
ction）を、300℃で、延伸膨張速度100％／秒で、当初
の長さの25:1に延伸膨張させた。この延伸膨張されたビ
ーディング（beading）は非常に長いフィブリルと、ビ
ード（bead）の全断面に及ぶ大きな節とを有していた。
節の分離は、フィブリルの区分をするのに充分大きく、
充分に完全であった。フィブリルの部分は結合されて全
サンプルサイズ2.8mgとなった。代表的な節の12.2mgの
サンプルも集めた。これらのサンプルを示差走査熱量測
定によって分析した。これらサンプルを10℃／分で−10
℃から＋400℃迄最初の加熱に対して走査し、次いで＋4
00℃から−10℃に、10℃／分での冷却に対して走査し
た。
種々のサンプルについて、再結晶エネルギー（スワ,J
APS17,pp.3253−3257（1973）で論じられている）及び
基準を以下に示す： 実験誤差の範囲内で、再結晶エネルギーは、フィブリル
の殆んど全てが配合物の中の高分子量ホモポリマー成分
で構成されていることを示している。節成分の再結晶エ
ネルギーは、CD090が77％、高分子量ホモポリマーが23
％の組成割合であることを示している。これは、節中の
高分子量ホモポリマーは延伸膨張の作用として取り除か
れ、高分子量ホモポリマーはかたまりから選択的に引き
出されてフィブリルを形成することを示唆している。
（例３） PTFEホモポリマー分散液（例１で用いたのと同じも
の）を、例１に述べたようにして、種々の割合で分散液
の形のCD090と組み合わせた。これら配合された分散液
を脱イオン水で希釈し、固体ポリマー15％とした。各混
合物をモーターで駆動する羽根車で攪拌することによっ
て凝集させた。各凝集させた粉末は脱水し、150℃の空
気炉中で24時間乾燥させた。各配合された粉末の一部の
113.4gを例１で用いた潤滑剤32.5mLと混合しタンブラー
にかけた。各潤滑された粉末を、直径0.100インチのオ
リフィスダイをはめ込んだ直径1.00インチの押し出し機
バレル中で室温でプリフォームした。このプリフォーム
を一定のラム速度20インチ／分でビーディング（beadin
g）に押し出した。このビーディングを230℃で25分乾燥
して潤滑剤を除いた。小さな長さのビーディングを切断
し、300℃で、延伸膨張比16:1及び延伸膨張速度1000％
／秒でバッチで延伸膨張した。このビーディングは以下
に述べるようにして試験した。
（比較例Ａ） PTFEホモポリマー（例１で使用したのと同じもの）の
分散液を例１と同様にして、種々の割合でCD1の分散液
と組み合わせた。CD1は、標準比重2.191、およその分子
量4,400,000（Dobanによる）を有し、ICIによって製造
されている低分子量PTFEホモポリマーである。これらの
配合物を凝集させ脱水し、例３におけるように乾燥し
た。得られた粉末を、例３のようにしてビードに加工
し、延伸し、延伸膨張した。これらビードを以下に記載
するようにして試験した。
（例３及び比較例Ａのサンプルの比較試験） 延伸膨張されたビードの複数の部分を走査型電子顕微
鏡観察により調べ、SEMを６つの部分に分けることによ
り、スチールの物差しを用いてこれら顕微鏡写真から直
接にフィブリルの長さを測定し、選択されたフィブリル
の各部分でその部分のフィブリルの長さの代表的測定値
を与えるような１つの測定値を取った。これらの測定値
の平均は微細構造の粗さの粗い尺度である。これらの結
果を表２に示す。
例３及び比較例Ａの延伸膨張されたビードの部分を、
高温での構造安定性（緩和時間）についても試験した。
各樹脂配合物からの延伸膨張されたビード試験片の寸法
変化を抑制し、390℃の空気炉中に入れた。この試験片
が構造的に崩れる（破壊する）のに必要な時間（秒）を
「緩和時間」として記録した。これらの結果を表２に記
録し、図２にグラフで示す。
例３のサンプルについては、ホモポリマーに対する変
性ポリマーの配合比は、フィブリルの長さに対しては大
きな効果を有するが、緩和時間に対しては殆ど効果がな
いことが分かる。このことは、本発明のホモポリマー／
変性ポリマーPTFE配合物は、非常に大きな節と長いフィ
ブリルを持った延伸されたPTFE物品を製造するのに使用
でき、構造的一体性を失うことなくPTFEの結晶融点より
十分に高い温度で加工できることを示している。
比較例Ａのサンプルについては、前記ホモポリマー／
ホモポリマーPTFE配合物は、フィブリル長さと緩和時間
の間に線状の対応を示している。配合比が変化するにつ
れて、フィブリルの長さに小さな変化が観察され、緩和
時間に非常に大きな対応する変化が観察される。この種
の樹脂配合物は、それらが高温構造安定性を欠く故に、
大きな節、長いフィブリルの構造をつくる手段として、
殆ど利用価値がない。この種の樹脂から作られる粗い微
細構造の物品は、焼結して、構造の一体性を大幅に失う
ことなしに微細構造を安定化することはできない。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 9/00

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】節がフィブリルで連結された微細構造を有
    する延伸された多孔質ポリテトラフルオロエチレン材料
    であって、前記材料が２つの異なったポリマーの混合物
    を含み、１つのポリマーがポリテトラフルオロエチレン
    ホモポリマーであり、他のポリマーが変性されたポリテ
    トラフルオロエチレンポリマーであるもの。
  2. 【請求項２】前記ポリテトラフルオロエチレンホモポリ
    マー対変性ポリテトラフルオロエチレンポリマーの重量
    比が90/10〜10/90である請求の範囲１の材料。
  3. 【請求項３】前記ポリテトラフルオロエチレンホモポリ
    マー対変性ポリテトラフルオロエチレンポリマーの重量
    比が50/50〜20/80である請求の範囲１の材料。
  4. 【請求項４】テープ、フィラメント、フィルム、棒、又
    はチューブの形である請求の範囲１、２又は３の材料。
  5. 【請求項５】前記ホモポリマーが主にフィブリル中に存
    在し、前記変性ポリテトラフルオロエチレンが主に節の
    中に存在する請求の範囲１の材料。
  6. 【請求項６】前記材料の緩和時間が200秒より大きい請
    求の範囲１の材料。
  7. 【請求項７】平均フィブリル長さが100μｍより大きい
    請求の範囲１の材料。
  8. 【請求項８】前記粗さファクターが0.60（g/cc）psiよ
    り大きい請求の範囲１の材料。
  9. 【請求項９】次の順序のステップを含む多孔質ポリテト
    ラフルオロエチレン材料を調製する方法： （ａ）ポリテトラフルオロエチレンホモポリマー及び変
    性されたポリテトラフルオロエチレンの水分散液を形成
    すること； （ｂ）この分散液から固体を凝集させること； （ｃ）前記凝集した材料に潤滑剤を加え、ペースト状で
    押し出すこと；及び （ｄ）この材料を延伸すること。
  10. 【請求項１０】前記延伸された混合物を、次いで熱処理
    する請求の範囲９の方法。
JP50945396A 1994-09-02 1994-10-14 多孔質ポリテトラフルオロエチレン混合物 Expired - Lifetime JP3298890B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US30025894A 1994-09-02 1994-09-02
US08/300,258 1994-09-02
PCT/US1994/011692 WO1996007529A1 (en) 1994-09-02 1994-10-14 Porous polytetrafluoroethylene compositions

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Publication Number Publication Date
JPH10505378A JPH10505378A (ja) 1998-05-26
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