JPS61294459A - 感光体 - Google Patents
感光体Info
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- JPS61294459A JPS61294459A JP13650885A JP13650885A JPS61294459A JP S61294459 A JPS61294459 A JP S61294459A JP 13650885 A JP13650885 A JP 13650885A JP 13650885 A JP13650885 A JP 13650885A JP S61294459 A JPS61294459 A JP S61294459A
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- Japan
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- electric charge
- photoreceptor
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- atoms
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
- G03G5/082—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic and not being incorporated in a bonding material, e.g. vacuum deposited
- G03G5/08214—Silicon-based
- G03G5/0825—Silicon-based comprising five or six silicon-based layers
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
イ、産業上の利用分野
本発明は感光体、例えば電子写真感光体に関するもので
ある。 口、従来技術 従来、電子写真感光体として、Se又はSeにAs 、
Te % Sb等をドープした感光体、ZnOやCdS
を樹脂バインダーに分散させた感光体等が知られている
。しかしながらこれらの感光体は、環境汚染性、熱的安
定性、機械的強度の点で問題がある。 一方、アモルファスシリコン(a−3i)を母体として
用いた電子写真感光体が近年になって提案されている。 a−3iは、5i−3iの結合手が切れたいわゆるダン
グリングボンドを有しており、この欠陥に起因してエネ
ルギーギャップ内に多くの局在準位が存在する。このた
めに、熱励起担体のホッピング伝導が住じて暗抵抗が小
さく、また光励起担体が局在準位にトラップされて光伝
導性が悪くなっている。そこで、上記欠陥を水素原子(
H)で補償してStにHを結合させることによって、ダ
ングリングボンドを埋めることが行われる。 このようなアモルファス水素化シリコン(以下、a−5
t:Hと称する。)の暗所での抵抗率は、10”〜10
9Ω−cmであって、アモルファスSeと比較すれば約
1万分の1も低い・従って・a−3i:Hの単層からな
る感光体は表面電位の暗減衰速度が大きく、初期帯電電
位が低いという問題点を有している。 しかし、他方では、可視及び赤外領域の光を照射すると
抵抗率が大きく減少するため、感光体の感光層として極
めて優れた特性を有している。 第8図には、上記のa−3i :Hを母材としたa−5
i系悪感光9を組込んだ電子写真複写機が示されている
。この複写機によれば、キャビネット1の上部には、原
稿2を載せるガラス製原稿載置台3と、原稿2を覆うプ
ラテンカバー4とが配されている。原稿台3の下方では
、光源5及び第1反射用ミラー6を具備した第1ミラー
ユニ・7ト7からなる光学走査台が図面左右方向へ直線
移動可能に設けられており、原稿走査点と感光体との光
路長を一定にするための第2ミラーユニツト20が第1
ミラーユニツトの速度に応じて移動し、原稿台3側から
の反射光がレンズ21、反射用ミラー8を介して像担持
体としての感光体ドラム9上へスリット状に入射するよ
うになっている。ドラム9の周囲には、コロナ帯電器1
0、現像器11、転写部12、分離部13、クリーニン
グ部14が夫々配置されており、給紙箱15から各給紙
ローラー16.17を経て送られる複写紙18はドラム
9のトナー像の転写後に更に定着部19で定着され、ト
レイ35へ排紙される。定着部19では、ヒーター22
を内臓した加熱ローラー23と圧着ローラー24との間
に現像済みの複写紙を通して定着操作を行なう。 しかしながら、a−3t:Hを表面とする感光体は、長
期に亘って大気や湿気に曝されることによる影響、コロ
ナ放電で生成される化学種の影響等の如き表面の化学的
安定性に関して、これまで十分な検討がなされていない
。例えば1力月以上放置したものは湿気の影響を受け、
受容電位が著しく低下することが分っている。一方、ア
モルファス水素化炭化シリコン(以下、a−3iC:H
と称する。)について、その製法や存在が” Ph1l
、 Mag、 Vat、 35” (197B)等
に記載されており、その特性として、耐熱性や表面硬度
が高いこと、a−3t:Hと比較して高い暗所抵抗率(
10” 〜10”Ω−co+)を有すること、炭素量ニ
より光学的エネルギーギャップが1.6〜2.8eVの
範囲に亘って変化すること等が知られている。 但、炭素の含有によりバンドギャップが拡がるために長
波長感度が不良となるという欠点がある。 こうしたa−3iC:Hとa−3i:Hとを組合せた電
子写真感光体は例えば特開昭55−127083270
83号公報案されている。これによれば、a−si
:HWiを電荷発生(光導電)層とし、この電荷発生層
下にa−3iC:H層を設け、上層のa−3i:Hによ
り広い波長域での光感度を得、かつa−3t:H層とへ
テロ接合を形成する下層のa−3iC:Hにより帯電電
位の向上を図っている。しかしながら、a−3t :
HJ!Fの暗減衰を充分に防止できず、帯電電位はなお
不充分であって実用性のあるものとはならない上に、表
面にa−3t :HJliが存在していることにより
化学的安定性や機械的強度、耐熱性等が不良となる。 一方、特開昭57−17952号公報には、a−3t:
Hからなる電荷発生層上に第1のa−3iC:HIII
を表面改質層として形成し、裏面上(支持体電極側)に
第2のa−3iC:H層を形成している。 また、この公知技術に関連したものとして、実開昭57
−23543号公報にみられる如く、上記の電荷発生層
と上記第1及び第2のa−3iC:H層との間に傾斜層
(a 5in−xCx : H)を設け、この傾斜
層においてa−3i:H側でX=0とし、a−3iCi
H層側でX=0.5とした感光体が知られている。 しかしながら、上記の公知の感光体について本発明者が
検討を加えたところ、表面改質層を設けたことによる効
果は特に連続繰返し使用において、それ程発揮されない
ことが判明した。即ち、20〜30万回の連続ランニン
グ時に表面のa−3iC層が7〜8万回程度で機械的に
損傷され、これに起因する白スジや白ポチが画像欠陥と
して生じるため、耐剛性が充分ではない。しかも、繰返
し使用時の耐光疲労が生じ、画像流れも生じる上に、電
気的・光学的特性が常時安定せず、使用環境(温度、湿
度)による影響を無視できない。また、表面改質層と電
荷発生層との接着性も更に改善する必要がある。 ハ9発明の目的 本発明の目的は、表面改質層と電荷発生層との接着性に
優れ、機械的損傷に強くかつ耐剛性に優れている上に、
画像流れのない安定な画質が得られ、繰返し使用時の光
疲労が少な(、残留電位も低く、かつ特性が使用環境(
温度、湿度)によらずに安定している感光体を提供する
ことにある。 二0発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のう
ちの少なくとも1つを含有するアモルファス水素化及び
/又はフッ素化シリコンからなる電荷ブロッキング層と
;窒素原子を含有するアモルファス水素化及び/又はフ
・ノ素化シリコンからなる電荷輸送層と;アモルファス
水素化及び/フッ素化シリコンからなる電荷発生層と;
周期表第IIIa族又は第Va族元素がドープされかつ
アモルファス水素化及び/又はフッ素化シリコンからな
る中間層と;炭素原子、窒素原子及び酸素原子のうちの
少なくとも1つを含有しかつアモルファス水素化及び/
又はフッ素化シリコンからなる表面改質層とが順次積層
されてなる感光体に係るものである。 本発明によれば、表面改質層は炭素、窒素及び酸素の少
なくとも1つの原子を含有しているために、機械的損傷
に対して強くなり、白スジ発生等による画質の劣化がな
く、耐剛性が優れたものとなる。また、本発明において
は、表面改質層と電荷発生層との間に不純物ドープド中
間層を設けているので、表面改質層と電荷発生層との接
着性が向上する。また、表面改質層と中間層とを電荷発
生層上に設けているので、上記に加えて、繰返し使用時
の耐光疲労に優れ、また画像流れもなく、残留電位も低
下し、電気的・光学的特性が常時安定化して使用環境に
影響を受けないことが確認されている。 ホ、実施例 以下0、本発明を実施例について詳細に説明する。 第1図は、本実施例による正帯電用のa−3i系電子写
真感光体39を示すものである。この感光体39はA7
!等のドラム状導電性支持基板4■上に、周期表第Va
族元素(例えばリン)がヘビードープされかつC,N及
びOの少なくとも1つを含有するa−3i:H(これを
a −S 1(C)(N)(0);Hと表わす。)から
なるN゛型重電荷ブロッキング層44、周期表第III
a族元素(例えばホウ素)がライトドープされて真性化
されかつNを含有するa−3t:H(これをa Si
N:Hと表わず。)からなる電荷輸送層42と、a−3
i:Hからなる電荷発生層(不純物ドーピングなし又は
真性化されたもの)43と、周期表第IIIa族又は第
Va族元素がヘビードープされたP゛型又はN゛型アモ
ルファス水素化シリコンからなる中間J146と、周期
表第IIIa族又は第Va族元素がドープされてP型又
はN型或いは真性化(若しくは不純物ドーピングなしの
)されかつN、C及びOの少なくとも1つを含有するア
モルファス水素化シリコン(これをa −5i(C)(
N)(0) : Hと表わす。)からなる表面改質層
45とが積層された構造からなっている。電荷発生層4
3は暗所抵抗率ρ。 と光照射時の抵抗率ρ、との比が電子写真感光体として
充分大きく光感度(特に可視及び赤外領域の光に対する
もの)が良好である。 なお、上記の各層の炭素原子含有量は0〜70%の範囲
では、第2図に示す如くに光学的エネルギーギャップ(
Eg、opt)とほぼ直線的な関係があるので、炭素原
子含有量を光学的エネルギーギャップに置き換えて規定
することができる。 また、a−3iC: Hは、炭素原子含有量を適切に選
択すれば、第3図の曲線aのように比抵抗の上界、帯電
電位保持能の向上という顕著な作用効果が得られる。即
ち、第3図に曲vAaで示すように、炭素原子含有量が
30〜90%のa SiC:Hを用いた場合、その比
抵抗は炭素含有量に従って変化し、10′2Ω−cm以
上になる。 上記の傾向は、炭素に代えてN又はOを含むa−3iN
: H,a−3iO: Hについても同様である。 上記の層45は感光体の表面を改質してa−5t系悪感
光を実用的に優れたものとするために必須不可欠なもの
である。即ち、表面での電荷保持と、光照射による表面
電位の減衰という電子写真感光体としての基本的な動作
を可能とするものである。 従って、帯電、光減衰の繰返し特性が非常に安定となり
、長期間(例えば1力月以上)放置しておいても良好な
電位特性を再現できる。これに反し、a−5i:Hを表
面とした感光体の場合には、湿気、大気、オゾン雰囲気
等の影響を受は易く、電位特性の経時変化が著しくなる
。 また、層45は表面硬度が高いために、現像、転写、ク
リーニング等の工程における耐摩耗性があり、更に耐熱
性も良いことから粘着転写等の如く熱を付与するプロセ
スを適用することができる。 上記のような優れた効果を総合的に奏するためには、層
45の組成を選択することが重要である。 即ち、炭素原子を含有する場合、Si +C−4C−4
00ato%(以下、atomic%を単に%で表わす
。)としたとき1%≦(C)590%、更には10%≦
(C)570%であることが望ましい。このC含を量に
よって上記した比抵抗が所望の値となり、かつ光学的エ
ネルギーギャップがほぼ2.5eV以上となり、可視及
び赤外光に対しいわゆる光学的に透明な窓効果により照
射光はa−3trH層(電荷発生層)43に到達し易く
なる。しかし、C含有量が1%以下では、機械的損傷等
の欠点が生じ、かつ比抵抗が所望の値以下となり易く、
かつ一部分の光は表面N45に吸収され、感光体の光感
度が低下し易くなる。また、C含有量が90%を越える
と層の炭素量が多くなり、半導体特性が失われ易い上に
a−3iC:H膜をグロー放電法で形成するときの堆積
速度が低下し易いので、C含有量は90%以下とするの
がよい。同様に、窒素又は酸素を含有する層45の場合
、1%≦(N)590%(更には10%≦ (N)
570%)がよく、0%〈 〔01570%(更には5
%≦
ある。 口、従来技術 従来、電子写真感光体として、Se又はSeにAs 、
Te % Sb等をドープした感光体、ZnOやCdS
を樹脂バインダーに分散させた感光体等が知られている
。しかしながらこれらの感光体は、環境汚染性、熱的安
定性、機械的強度の点で問題がある。 一方、アモルファスシリコン(a−3i)を母体として
用いた電子写真感光体が近年になって提案されている。 a−3iは、5i−3iの結合手が切れたいわゆるダン
グリングボンドを有しており、この欠陥に起因してエネ
ルギーギャップ内に多くの局在準位が存在する。このた
めに、熱励起担体のホッピング伝導が住じて暗抵抗が小
さく、また光励起担体が局在準位にトラップされて光伝
導性が悪くなっている。そこで、上記欠陥を水素原子(
H)で補償してStにHを結合させることによって、ダ
ングリングボンドを埋めることが行われる。 このようなアモルファス水素化シリコン(以下、a−5
t:Hと称する。)の暗所での抵抗率は、10”〜10
9Ω−cmであって、アモルファスSeと比較すれば約
1万分の1も低い・従って・a−3i:Hの単層からな
る感光体は表面電位の暗減衰速度が大きく、初期帯電電
位が低いという問題点を有している。 しかし、他方では、可視及び赤外領域の光を照射すると
抵抗率が大きく減少するため、感光体の感光層として極
めて優れた特性を有している。 第8図には、上記のa−3i :Hを母材としたa−5
i系悪感光9を組込んだ電子写真複写機が示されている
。この複写機によれば、キャビネット1の上部には、原
稿2を載せるガラス製原稿載置台3と、原稿2を覆うプ
ラテンカバー4とが配されている。原稿台3の下方では
、光源5及び第1反射用ミラー6を具備した第1ミラー
ユニ・7ト7からなる光学走査台が図面左右方向へ直線
移動可能に設けられており、原稿走査点と感光体との光
路長を一定にするための第2ミラーユニツト20が第1
ミラーユニツトの速度に応じて移動し、原稿台3側から
の反射光がレンズ21、反射用ミラー8を介して像担持
体としての感光体ドラム9上へスリット状に入射するよ
うになっている。ドラム9の周囲には、コロナ帯電器1
0、現像器11、転写部12、分離部13、クリーニン
グ部14が夫々配置されており、給紙箱15から各給紙
ローラー16.17を経て送られる複写紙18はドラム
9のトナー像の転写後に更に定着部19で定着され、ト
レイ35へ排紙される。定着部19では、ヒーター22
を内臓した加熱ローラー23と圧着ローラー24との間
に現像済みの複写紙を通して定着操作を行なう。 しかしながら、a−3t:Hを表面とする感光体は、長
期に亘って大気や湿気に曝されることによる影響、コロ
ナ放電で生成される化学種の影響等の如き表面の化学的
安定性に関して、これまで十分な検討がなされていない
。例えば1力月以上放置したものは湿気の影響を受け、
受容電位が著しく低下することが分っている。一方、ア
モルファス水素化炭化シリコン(以下、a−3iC:H
と称する。)について、その製法や存在が” Ph1l
、 Mag、 Vat、 35” (197B)等
に記載されており、その特性として、耐熱性や表面硬度
が高いこと、a−3t:Hと比較して高い暗所抵抗率(
10” 〜10”Ω−co+)を有すること、炭素量ニ
より光学的エネルギーギャップが1.6〜2.8eVの
範囲に亘って変化すること等が知られている。 但、炭素の含有によりバンドギャップが拡がるために長
波長感度が不良となるという欠点がある。 こうしたa−3iC:Hとa−3i:Hとを組合せた電
子写真感光体は例えば特開昭55−127083270
83号公報案されている。これによれば、a−si
:HWiを電荷発生(光導電)層とし、この電荷発生層
下にa−3iC:H層を設け、上層のa−3i:Hによ
り広い波長域での光感度を得、かつa−3t:H層とへ
テロ接合を形成する下層のa−3iC:Hにより帯電電
位の向上を図っている。しかしながら、a−3t :
HJ!Fの暗減衰を充分に防止できず、帯電電位はなお
不充分であって実用性のあるものとはならない上に、表
面にa−3t :HJliが存在していることにより
化学的安定性や機械的強度、耐熱性等が不良となる。 一方、特開昭57−17952号公報には、a−3t:
Hからなる電荷発生層上に第1のa−3iC:HIII
を表面改質層として形成し、裏面上(支持体電極側)に
第2のa−3iC:H層を形成している。 また、この公知技術に関連したものとして、実開昭57
−23543号公報にみられる如く、上記の電荷発生層
と上記第1及び第2のa−3iC:H層との間に傾斜層
(a 5in−xCx : H)を設け、この傾斜
層においてa−3i:H側でX=0とし、a−3iCi
H層側でX=0.5とした感光体が知られている。 しかしながら、上記の公知の感光体について本発明者が
検討を加えたところ、表面改質層を設けたことによる効
果は特に連続繰返し使用において、それ程発揮されない
ことが判明した。即ち、20〜30万回の連続ランニン
グ時に表面のa−3iC層が7〜8万回程度で機械的に
損傷され、これに起因する白スジや白ポチが画像欠陥と
して生じるため、耐剛性が充分ではない。しかも、繰返
し使用時の耐光疲労が生じ、画像流れも生じる上に、電
気的・光学的特性が常時安定せず、使用環境(温度、湿
度)による影響を無視できない。また、表面改質層と電
荷発生層との接着性も更に改善する必要がある。 ハ9発明の目的 本発明の目的は、表面改質層と電荷発生層との接着性に
優れ、機械的損傷に強くかつ耐剛性に優れている上に、
画像流れのない安定な画質が得られ、繰返し使用時の光
疲労が少な(、残留電位も低く、かつ特性が使用環境(
温度、湿度)によらずに安定している感光体を提供する
ことにある。 二0発明の構成及びその作用効果 即ち、本発明は、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のう
ちの少なくとも1つを含有するアモルファス水素化及び
/又はフッ素化シリコンからなる電荷ブロッキング層と
;窒素原子を含有するアモルファス水素化及び/又はフ
・ノ素化シリコンからなる電荷輸送層と;アモルファス
水素化及び/フッ素化シリコンからなる電荷発生層と;
周期表第IIIa族又は第Va族元素がドープされかつ
アモルファス水素化及び/又はフッ素化シリコンからな
る中間層と;炭素原子、窒素原子及び酸素原子のうちの
少なくとも1つを含有しかつアモルファス水素化及び/
又はフッ素化シリコンからなる表面改質層とが順次積層
されてなる感光体に係るものである。 本発明によれば、表面改質層は炭素、窒素及び酸素の少
なくとも1つの原子を含有しているために、機械的損傷
に対して強くなり、白スジ発生等による画質の劣化がな
く、耐剛性が優れたものとなる。また、本発明において
は、表面改質層と電荷発生層との間に不純物ドープド中
間層を設けているので、表面改質層と電荷発生層との接
着性が向上する。また、表面改質層と中間層とを電荷発
生層上に設けているので、上記に加えて、繰返し使用時
の耐光疲労に優れ、また画像流れもなく、残留電位も低
下し、電気的・光学的特性が常時安定化して使用環境に
影響を受けないことが確認されている。 ホ、実施例 以下0、本発明を実施例について詳細に説明する。 第1図は、本実施例による正帯電用のa−3i系電子写
真感光体39を示すものである。この感光体39はA7
!等のドラム状導電性支持基板4■上に、周期表第Va
族元素(例えばリン)がヘビードープされかつC,N及
びOの少なくとも1つを含有するa−3i:H(これを
a −S 1(C)(N)(0);Hと表わす。)から
なるN゛型重電荷ブロッキング層44、周期表第III
a族元素(例えばホウ素)がライトドープされて真性化
されかつNを含有するa−3t:H(これをa Si
N:Hと表わず。)からなる電荷輸送層42と、a−3
i:Hからなる電荷発生層(不純物ドーピングなし又は
真性化されたもの)43と、周期表第IIIa族又は第
Va族元素がヘビードープされたP゛型又はN゛型アモ
ルファス水素化シリコンからなる中間J146と、周期
表第IIIa族又は第Va族元素がドープされてP型又
はN型或いは真性化(若しくは不純物ドーピングなしの
)されかつN、C及びOの少なくとも1つを含有するア
モルファス水素化シリコン(これをa −5i(C)(
N)(0) : Hと表わす。)からなる表面改質層
45とが積層された構造からなっている。電荷発生層4
3は暗所抵抗率ρ。 と光照射時の抵抗率ρ、との比が電子写真感光体として
充分大きく光感度(特に可視及び赤外領域の光に対する
もの)が良好である。 なお、上記の各層の炭素原子含有量は0〜70%の範囲
では、第2図に示す如くに光学的エネルギーギャップ(
Eg、opt)とほぼ直線的な関係があるので、炭素原
子含有量を光学的エネルギーギャップに置き換えて規定
することができる。 また、a−3iC: Hは、炭素原子含有量を適切に選
択すれば、第3図の曲線aのように比抵抗の上界、帯電
電位保持能の向上という顕著な作用効果が得られる。即
ち、第3図に曲vAaで示すように、炭素原子含有量が
30〜90%のa SiC:Hを用いた場合、その比
抵抗は炭素含有量に従って変化し、10′2Ω−cm以
上になる。 上記の傾向は、炭素に代えてN又はOを含むa−3iN
: H,a−3iO: Hについても同様である。 上記の層45は感光体の表面を改質してa−5t系悪感
光を実用的に優れたものとするために必須不可欠なもの
である。即ち、表面での電荷保持と、光照射による表面
電位の減衰という電子写真感光体としての基本的な動作
を可能とするものである。 従って、帯電、光減衰の繰返し特性が非常に安定となり
、長期間(例えば1力月以上)放置しておいても良好な
電位特性を再現できる。これに反し、a−5i:Hを表
面とした感光体の場合には、湿気、大気、オゾン雰囲気
等の影響を受は易く、電位特性の経時変化が著しくなる
。 また、層45は表面硬度が高いために、現像、転写、ク
リーニング等の工程における耐摩耗性があり、更に耐熱
性も良いことから粘着転写等の如く熱を付与するプロセ
スを適用することができる。 上記のような優れた効果を総合的に奏するためには、層
45の組成を選択することが重要である。 即ち、炭素原子を含有する場合、Si +C−4C−4
00ato%(以下、atomic%を単に%で表わす
。)としたとき1%≦(C)590%、更には10%≦
(C)570%であることが望ましい。このC含を量に
よって上記した比抵抗が所望の値となり、かつ光学的エ
ネルギーギャップがほぼ2.5eV以上となり、可視及
び赤外光に対しいわゆる光学的に透明な窓効果により照
射光はa−3trH層(電荷発生層)43に到達し易く
なる。しかし、C含有量が1%以下では、機械的損傷等
の欠点が生じ、かつ比抵抗が所望の値以下となり易く、
かつ一部分の光は表面N45に吸収され、感光体の光感
度が低下し易くなる。また、C含有量が90%を越える
と層の炭素量が多くなり、半導体特性が失われ易い上に
a−3iC:H膜をグロー放電法で形成するときの堆積
速度が低下し易いので、C含有量は90%以下とするの
がよい。同様に、窒素又は酸素を含有する層45の場合
、1%≦(N)590%(更には10%≦ (N)
570%)がよく、0%〈 〔01570%(更には5
%≦
〔0〕≦30%)がよい。
帯電能を向上させる為には、表面改質N45を高抵抗化
してもよい。その為には表面改質層を真性化しても、良
い。 正又は負帯電使用に於いて、中間層から表面改質層中へ
の電子又は正孔の注入を容易にし、残留電位を極小化す
る為には、表面改質層をP又はN型としてもよい。 各場合の不純物ドープ量(後述のグロー放電分解時)は
次の通りであってよい。 す“2″1″3”°1″1〜1ooc(!7職1す’s
:c::::p:Thatまた、層45はa−5ilo
、a−3iNO,a−3iO1a Sing等からな
っていてよく、その膜J7を400人≦t≦5000人
の範囲内(特に400人≦t≦2000人に選択するこ
とも重要である。即ち、その膜厚が5000人を越える
場合には、残留電位V、lが高くなりすぎかつ光感度の
低下も生じ、a−3i系悪感光としての良好な特性を失
い易い。 また、膜厚を400人未満とした場合には、トンネル効
果によって電荷が表面上に帯電されなくなるため、暗減
衰の増大や光感度の低下が生じてしまう。 中間層46については、残留電位低下の為には、電荷発
生層からの電荷の注入の可能とするのに中間層をP又は
N型としてもよい。専電型制御の為のドーピング量は表
面改質層と同じでよい。 この中間層の膜厚は50〜5000人とするのがよいが
、5000人を越えると上記したと同様の現象が生じ易
<、50人未満では中間層としての効果が乏しくなる。 好ましくは、100Å以上、1000Å以下とするのが
よい。 電荷発生層43については、帯電能を向上する為には、
電荷発生層の高抵抗化を図ってもよい。その為には、電
荷発生層を真性化しても良い。この真性化には、B z
Hb/ S i Ha = 1〜20容量ppmとす
るのがよい。 また、電荷発生層は1〜10μm、好ましくは5〜7μ
mとするのがよい。電荷発生[43が1μm未満である
と光感度が充分でなく、また10μmを越えると残留電
位が上昇し、実用上不充分である。 電荷輸送層42については、帯電能、感度を最適化する
為には、必要に応じて真性化してもよい。 真性化の為のドープ量は、(BzHi )/ (SiH
4=1〜2000容量ppI11が最適である。但し、
上記値はN濃度に依存する為、必ずしも上記値に限定さ
れるものではない。電荷輸送層の膜厚はlO〜30μl
とするのがよい。また、!荷輸送層の組成は、1%〈〔
03530%、好ましくは10%≦(C)530%がよ
い。 また、上記電荷ブロッキング層44は、基板41からの
電子の注入を充分に防ぎ、感度、帯電能の向上のために
は、必要に応じて周期表第Va族元素(例えばリン)を
グロー放電分解でドープして、真性化、更にはN型(更
にはN゛型)化する。ブロッキング層の組成によって、
次のようにドーピング量を制御する。 a−5IC又はa−5iCO:真性化Bglla/5i
lla 2〜20容W!tppmN型(N’ )
PI!31511141〜1000 #a−3iN又
はa−5LNO:真性化B山/5llli 1〜
zooo ”N型(N” )pH>/5il141〜
2000 〃ブロッキング層は、5iO1SiO,等
の化合物でもよい。 1 また、ブロッキング層44は膜厚500人〜2μ
mがよい。500人未満であるとブロッキング効果が弱
く、また2μlを越えると電荷輸送能が悪くなり易い。 ブロンキング層44の組成については、次のようにする
のが望ましい。即ち、1%〈〔03590%、好ましく
は10%≦(C)570%とし、1%〈〔N3590%
、好ましくは10%〈〔N3570%とし、0%≦〔0
〕≦70%、好ましくは0%≦
してもよい。その為には表面改質層を真性化しても、良
い。 正又は負帯電使用に於いて、中間層から表面改質層中へ
の電子又は正孔の注入を容易にし、残留電位を極小化す
る為には、表面改質層をP又はN型としてもよい。 各場合の不純物ドープ量(後述のグロー放電分解時)は
次の通りであってよい。 す“2″1″3”°1″1〜1ooc(!7職1す’s
:c::::p:Thatまた、層45はa−5ilo
、a−3iNO,a−3iO1a Sing等からな
っていてよく、その膜J7を400人≦t≦5000人
の範囲内(特に400人≦t≦2000人に選択するこ
とも重要である。即ち、その膜厚が5000人を越える
場合には、残留電位V、lが高くなりすぎかつ光感度の
低下も生じ、a−3i系悪感光としての良好な特性を失
い易い。 また、膜厚を400人未満とした場合には、トンネル効
果によって電荷が表面上に帯電されなくなるため、暗減
衰の増大や光感度の低下が生じてしまう。 中間層46については、残留電位低下の為には、電荷発
生層からの電荷の注入の可能とするのに中間層をP又は
N型としてもよい。専電型制御の為のドーピング量は表
面改質層と同じでよい。 この中間層の膜厚は50〜5000人とするのがよいが
、5000人を越えると上記したと同様の現象が生じ易
<、50人未満では中間層としての効果が乏しくなる。 好ましくは、100Å以上、1000Å以下とするのが
よい。 電荷発生層43については、帯電能を向上する為には、
電荷発生層の高抵抗化を図ってもよい。その為には、電
荷発生層を真性化しても良い。この真性化には、B z
Hb/ S i Ha = 1〜20容量ppmとす
るのがよい。 また、電荷発生層は1〜10μm、好ましくは5〜7μ
mとするのがよい。電荷発生[43が1μm未満である
と光感度が充分でなく、また10μmを越えると残留電
位が上昇し、実用上不充分である。 電荷輸送層42については、帯電能、感度を最適化する
為には、必要に応じて真性化してもよい。 真性化の為のドープ量は、(BzHi )/ (SiH
4=1〜2000容量ppI11が最適である。但し、
上記値はN濃度に依存する為、必ずしも上記値に限定さ
れるものではない。電荷輸送層の膜厚はlO〜30μl
とするのがよい。また、!荷輸送層の組成は、1%〈〔
03530%、好ましくは10%≦(C)530%がよ
い。 また、上記電荷ブロッキング層44は、基板41からの
電子の注入を充分に防ぎ、感度、帯電能の向上のために
は、必要に応じて周期表第Va族元素(例えばリン)を
グロー放電分解でドープして、真性化、更にはN型(更
にはN゛型)化する。ブロッキング層の組成によって、
次のようにドーピング量を制御する。 a−5IC又はa−5iCO:真性化Bglla/5i
lla 2〜20容W!tppmN型(N’ )
PI!31511141〜1000 #a−3iN又
はa−5LNO:真性化B山/5llli 1〜
zooo ”N型(N” )pH>/5il141〜
2000 〃ブロッキング層は、5iO1SiO,等
の化合物でもよい。 1 また、ブロッキング層44は膜厚500人〜2μ
mがよい。500人未満であるとブロッキング効果が弱
く、また2μlを越えると電荷輸送能が悪くなり易い。 ブロンキング層44の組成については、次のようにする
のが望ましい。即ち、1%〈〔03590%、好ましく
は10%≦(C)570%とし、1%〈〔N3590%
、好ましくは10%〈〔N3570%とし、0%≦〔0
〕≦70%、好ましくは0%≦
〔0〕≦30%とするの
がよい。 なお、上記の各層は水素を含有することが必要である。 特に、電荷発生層43中の水素含有量は、ダングリング
ボンドを補償して光導電性及び電荷保持性を向上させる
ために必須不可欠であって、10〜30%であるのが望
ましい。この含を量範囲は表面改質層45、ブロッキン
グ層44及び電荷輸送層42も同様である。また、ブロ
ッキング層44の導電型を制御するための不純物として
、P型化のためにボロン以外にもAf、Ga 、In
、TI等の周期表IIa族元素を使用できる。N型化の
ためにはリン以外にも、As 、Sb等の周期表第Va
族元素を使用できる。 次に、上記した感光体(例えばドラム状)の製造方法及
びその装置(グロー放電装置)を第4図について説明す
る。 この装置51の真空槽52内ではドラム状の基板41が
垂直に回転可能にセントされ、ヒーター55で基板41
を内側から所定温度に加熱し得るようになっている。基
板41に対向してその周囲に、ガス導出口53付きの円
筒状高周波電極57が配され、基Fi41との間に高周
波電源56によりグロー放電が生ぜしめられる。なお、
図中の62はS i H4又はガス状シリコン化合物の
供給源、63はCH4等の炭化水素ガスの供給源、64
はN2等の窒素化合物ガスの供給源、65は02等の酸
素化合物ガスの供給源、66はAr等のキャリアガス供
給源、67は不純物ガス(例えばBzHi、)供給源、
6Bは各流量計である。このグロー放電装置において、
まず支持体である例えばAf基板4Iの表面を清浄化し
た後に真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が
1O−bT orrとなるように調節して排気し、かつ
基板41を所定温度、特に100〜350℃(望ましく
は150〜300℃)に加熱保持する。次いで、高純度
の不活性ガスをキャリアガスとして、S i H4又は
ガス状シリコン化合物、CH4、N2.02等を適宜真
空槽52内に導入し、例えば0.01〜10Torrの
反応圧下で高周波電源56により高周波電圧(例えば1
3.56 MHz)を印加する。これによって、上記各
反応ガスを電極57と基板41との間でグロー放電分解
し、N9型a SiC: HX ’型a−3iN:
H−、a St : 8% P ”又はN+型a−3
i :H,a−3iC: Hを上記の層44.42.
43.46.45として基板上に連続的に(即ち、例え
ば第1図の例に対応して)堆積させる。 上記製造方法においては、支持体上にa−5i系の層を
製膜する工程で支持体温度を100〜350℃としてい
るので、感光体の膜質(特に電気的特性)を良(するこ
とができる。 なお、上記a−Si系感光体感光体の形成時において、
ダングリングボンドを補償するためには、上記したHの
かわりに、或いはHと併用してフッ素をSiF4等の形
で導入し、aSi:F、a−3t :H:F、a−3
iN:Fs a−3tN:H:F、a−siC:F、a
−3iC:H:Fとすることもできる。この場合のフン
素置は0.5〜10%が望ましい。 なお、上記の製造方法はグロー放電分解法によるもので
あるが、これ以外にも、スパンタリング法、イオンプレ
ーディング法や、水素放電管で活性化又はイオン化され
た水素導入下でSiを蒸発させる方法(特に、本出願人
による特開昭56−78413号(特願昭54−152
455号)の方法)等によっても上記感光体の製造が可
能である。 以下、本発明を具体的な実施例について説明する。 グロー放電分解法により、ドラム状Al支持体上に第1
図の構造の電子写真感光体を作製した。 即ち、まず支持体である、例えば平滑な表面を持つドラ
ム状AI!基板41の表面を清浄化した後に、第4図の
真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が10−
”Torrとなるように調節して排気し、かつ基板41
を所定温度、とくに100〜350℃(望ましくは15
0〜300℃)に加熱保持する。次いで、高純度のAr
ガスをキャリアガスとして導入し、0.57orrの背
圧のもとで周波数13.56 MHzの高周波電力を印
加し、10分間の予備放電を行った。 次いで、SiH4とPH1からなる反応ガスを導入し、
流量比1 : 1 : 1 : (1,5xlO−3
)の(Ar+SiH4+CH,又はNz+PH1)混合
ガスをグロー放電分解することにより、電荷ブロッキン
グ機能を担うN+型のa−3iC:I(層44とa−3
iN:H電荷輸送層42とを6.crm/hrの堆積速
度で順次所定厚さに製膜した。引き続き、B z Hb
及びCHJを供給停止し、S i H4を放電分解し、
厚さ5μmのa−3i:H層43を形成した。引き続い
て、不純物ガスの流量比を変化させてグロー放電分解し
、膜厚も変化させた中間層46を形成し、更にBzHb
/5iHa =100容量ppmとしてa−3iCO
:H又はa−3iNO:H表面保護層45を更に設け、
電子写真感光体を完成させた。比較例として、中間層の
ない感光体を作成した。 こうして作成された感光体の構成をまとめると次の通り
であった。 (1)8表面改質fi5 : a −5iNO: H又
はa−3iCO: H (2)、中間層:ドープ量、膜厚変化(第5図参照)(
31,a−3i : H電荷発生層:膜厚=5μm(
41,a −SiN : H電荷輸送層:膜厚15μm
N含有量=12% (5)、 a −SiC: H又はa−5iN:H電
荷プロフキング層:膜厚=0.5 μm 炭素含有量−12% (6)、支持体:Alシリンダー(鏡面研磨仕上げ)次
に上記の各感光体を使用して各種のテストを次のように
行なった。 ■二が皇望皮 第6図に示すように、感光体39面に垂直に当てた0、
3Rダイヤ針70に荷重Wを加え、感光体をモータ71
で回転させ、傷をつける。次に、電子写真複写機U −
B ix 1600(小西六写真工業社製)改造機にて
画像出しを行ない、何gの荷重から画像に白スジが現わ
れるかで、その感光体の引っかき強度(g)とする。 員盈裾奥 温度33℃、相対湿度80%の環境下で、感光体を電子
写真複写機U −B ix 4500(小西六写真工業
社製)改造機内に24時間順応させた後、現像剤、紙、
ブレードとは非接触で1000コピーの空回しを行った
後、画像出しを行ない、以下の基準で画像流れの程度を
判定した。 ◎二画像流れが全くなく、5.5ポイントの英字や細線
の再現性が良い。 0:5.5ポイントの英字がやや太くなる。 △:5.5ポイントの英字がつぶれて読みづらい。 X:5.5ポイントの英字判読不能。 立VR(V) U −B ix 2500改造機を使った電位測定で、
400nI11にピークをもつ除電光3Q I! ux
−secを照射した後も残っている感光体表面電位。 帯 位■。 (V) U −B ix 2500改造機(小西六写真工業■製
)を用い、感光体流れ込み電流200μA、露光なしの
条件で360SX型電位計(トレソク社製)で測定した
現像直前の表面電位。 半パ 光 E 1/2 (ji! ux−sec)上記
の装置を用い、ダイクロイックミラー(光体光学社製)
により像露光波長のうち620改造m以上の長波長成分
をシャープカットし、表面電位を500■から250v
に半減するのに必要な露光量。 結果を第7図にまとめて示した。この結果から、本発明
に基いて感光体を作成すれば、電子写真用として各性能
に優れた感光体が得られることが分る。
がよい。 なお、上記の各層は水素を含有することが必要である。 特に、電荷発生層43中の水素含有量は、ダングリング
ボンドを補償して光導電性及び電荷保持性を向上させる
ために必須不可欠であって、10〜30%であるのが望
ましい。この含を量範囲は表面改質層45、ブロッキン
グ層44及び電荷輸送層42も同様である。また、ブロ
ッキング層44の導電型を制御するための不純物として
、P型化のためにボロン以外にもAf、Ga 、In
、TI等の周期表IIa族元素を使用できる。N型化の
ためにはリン以外にも、As 、Sb等の周期表第Va
族元素を使用できる。 次に、上記した感光体(例えばドラム状)の製造方法及
びその装置(グロー放電装置)を第4図について説明す
る。 この装置51の真空槽52内ではドラム状の基板41が
垂直に回転可能にセントされ、ヒーター55で基板41
を内側から所定温度に加熱し得るようになっている。基
板41に対向してその周囲に、ガス導出口53付きの円
筒状高周波電極57が配され、基Fi41との間に高周
波電源56によりグロー放電が生ぜしめられる。なお、
図中の62はS i H4又はガス状シリコン化合物の
供給源、63はCH4等の炭化水素ガスの供給源、64
はN2等の窒素化合物ガスの供給源、65は02等の酸
素化合物ガスの供給源、66はAr等のキャリアガス供
給源、67は不純物ガス(例えばBzHi、)供給源、
6Bは各流量計である。このグロー放電装置において、
まず支持体である例えばAf基板4Iの表面を清浄化し
た後に真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が
1O−bT orrとなるように調節して排気し、かつ
基板41を所定温度、特に100〜350℃(望ましく
は150〜300℃)に加熱保持する。次いで、高純度
の不活性ガスをキャリアガスとして、S i H4又は
ガス状シリコン化合物、CH4、N2.02等を適宜真
空槽52内に導入し、例えば0.01〜10Torrの
反応圧下で高周波電源56により高周波電圧(例えば1
3.56 MHz)を印加する。これによって、上記各
反応ガスを電極57と基板41との間でグロー放電分解
し、N9型a SiC: HX ’型a−3iN:
H−、a St : 8% P ”又はN+型a−3
i :H,a−3iC: Hを上記の層44.42.
43.46.45として基板上に連続的に(即ち、例え
ば第1図の例に対応して)堆積させる。 上記製造方法においては、支持体上にa−5i系の層を
製膜する工程で支持体温度を100〜350℃としてい
るので、感光体の膜質(特に電気的特性)を良(するこ
とができる。 なお、上記a−Si系感光体感光体の形成時において、
ダングリングボンドを補償するためには、上記したHの
かわりに、或いはHと併用してフッ素をSiF4等の形
で導入し、aSi:F、a−3t :H:F、a−3
iN:Fs a−3tN:H:F、a−siC:F、a
−3iC:H:Fとすることもできる。この場合のフン
素置は0.5〜10%が望ましい。 なお、上記の製造方法はグロー放電分解法によるもので
あるが、これ以外にも、スパンタリング法、イオンプレ
ーディング法や、水素放電管で活性化又はイオン化され
た水素導入下でSiを蒸発させる方法(特に、本出願人
による特開昭56−78413号(特願昭54−152
455号)の方法)等によっても上記感光体の製造が可
能である。 以下、本発明を具体的な実施例について説明する。 グロー放電分解法により、ドラム状Al支持体上に第1
図の構造の電子写真感光体を作製した。 即ち、まず支持体である、例えば平滑な表面を持つドラ
ム状AI!基板41の表面を清浄化した後に、第4図の
真空槽52内に配置し、真空槽52内のガス圧が10−
”Torrとなるように調節して排気し、かつ基板41
を所定温度、とくに100〜350℃(望ましくは15
0〜300℃)に加熱保持する。次いで、高純度のAr
ガスをキャリアガスとして導入し、0.57orrの背
圧のもとで周波数13.56 MHzの高周波電力を印
加し、10分間の予備放電を行った。 次いで、SiH4とPH1からなる反応ガスを導入し、
流量比1 : 1 : 1 : (1,5xlO−3
)の(Ar+SiH4+CH,又はNz+PH1)混合
ガスをグロー放電分解することにより、電荷ブロッキン
グ機能を担うN+型のa−3iC:I(層44とa−3
iN:H電荷輸送層42とを6.crm/hrの堆積速
度で順次所定厚さに製膜した。引き続き、B z Hb
及びCHJを供給停止し、S i H4を放電分解し、
厚さ5μmのa−3i:H層43を形成した。引き続い
て、不純物ガスの流量比を変化させてグロー放電分解し
、膜厚も変化させた中間層46を形成し、更にBzHb
/5iHa =100容量ppmとしてa−3iCO
:H又はa−3iNO:H表面保護層45を更に設け、
電子写真感光体を完成させた。比較例として、中間層の
ない感光体を作成した。 こうして作成された感光体の構成をまとめると次の通り
であった。 (1)8表面改質fi5 : a −5iNO: H又
はa−3iCO: H (2)、中間層:ドープ量、膜厚変化(第5図参照)(
31,a−3i : H電荷発生層:膜厚=5μm(
41,a −SiN : H電荷輸送層:膜厚15μm
N含有量=12% (5)、 a −SiC: H又はa−5iN:H電
荷プロフキング層:膜厚=0.5 μm 炭素含有量−12% (6)、支持体:Alシリンダー(鏡面研磨仕上げ)次
に上記の各感光体を使用して各種のテストを次のように
行なった。 ■二が皇望皮 第6図に示すように、感光体39面に垂直に当てた0、
3Rダイヤ針70に荷重Wを加え、感光体をモータ71
で回転させ、傷をつける。次に、電子写真複写機U −
B ix 1600(小西六写真工業社製)改造機にて
画像出しを行ない、何gの荷重から画像に白スジが現わ
れるかで、その感光体の引っかき強度(g)とする。 員盈裾奥 温度33℃、相対湿度80%の環境下で、感光体を電子
写真複写機U −B ix 4500(小西六写真工業
社製)改造機内に24時間順応させた後、現像剤、紙、
ブレードとは非接触で1000コピーの空回しを行った
後、画像出しを行ない、以下の基準で画像流れの程度を
判定した。 ◎二画像流れが全くなく、5.5ポイントの英字や細線
の再現性が良い。 0:5.5ポイントの英字がやや太くなる。 △:5.5ポイントの英字がつぶれて読みづらい。 X:5.5ポイントの英字判読不能。 立VR(V) U −B ix 2500改造機を使った電位測定で、
400nI11にピークをもつ除電光3Q I! ux
−secを照射した後も残っている感光体表面電位。 帯 位■。 (V) U −B ix 2500改造機(小西六写真工業■製
)を用い、感光体流れ込み電流200μA、露光なしの
条件で360SX型電位計(トレソク社製)で測定した
現像直前の表面電位。 半パ 光 E 1/2 (ji! ux−sec)上記
の装置を用い、ダイクロイックミラー(光体光学社製)
により像露光波長のうち620改造m以上の長波長成分
をシャープカットし、表面電位を500■から250v
に半減するのに必要な露光量。 結果を第7図にまとめて示した。この結果から、本発明
に基いて感光体を作成すれば、電子写真用として各性能
に優れた感光体が得られることが分る。
第1図〜第7図は本発明の実施例を示すものであって、
第1図はa−3i系悪感光の各断面図、第2図はa−3
iCの光学的エネルギーギャップをしめずグラフ、 第3図はa−3iCの比抵抗を示すグラフ、第4図はグ
ロー放電装置の概略断面図、第5図は各感光体の層構成
を示す表、 第6図は引っかき強度試験機の概略図 第7図は各感光体の特性を示す表、 である。 第8図は従来の電子写真複写機の概略断面図である。 なお、図面に示された符号において、 39−・・・・・−・・−a−3i系悪感光41−−−
−−−−−−−−−−・−支持体(基板)42=・−−
一−−−−−−・・−電荷輸送層43− ・−−−−−
−−−−一電荷発生層44・−−−−−−−一−・−・
−電荷ブロッキング層45・−・−・−・−・・・表面
改質層46−−−−−−・・・・・−・−中間層である
。 代理人 弁理士 逢 坂 宏 第2図 o−9l+−xCx:Hx 第3図 第6図 第4図
iCの光学的エネルギーギャップをしめずグラフ、 第3図はa−3iCの比抵抗を示すグラフ、第4図はグ
ロー放電装置の概略断面図、第5図は各感光体の層構成
を示す表、 第6図は引っかき強度試験機の概略図 第7図は各感光体の特性を示す表、 である。 第8図は従来の電子写真複写機の概略断面図である。 なお、図面に示された符号において、 39−・・・・・−・・−a−3i系悪感光41−−−
−−−−−−−−−−・−支持体(基板)42=・−−
一−−−−−−・・−電荷輸送層43− ・−−−−−
−−−−一電荷発生層44・−−−−−−−一−・−・
−電荷ブロッキング層45・−・−・−・−・・・表面
改質層46−−−−−−・・・・・−・−中間層である
。 代理人 弁理士 逢 坂 宏 第2図 o−9l+−xCx:Hx 第3図 第6図 第4図
Claims (1)
- 1、炭素原子、窒素原子及び酸素原子のうちの少なくと
も1つを含有するアモルファス水素化及び/又はフッ素
化シリコンからなる電荷ブロッキング層と;窒素原子を
含有するアモルファス水素化及び/又はフッ素化シリコ
ンからなる電荷輸送層と;アモルファス水素化及び/フ
ッ素化シリコンからなる電荷発生層と;周期表第IIIa
族又は第Va族元素がドープされかつアモルファス水素
化及び/又はフッ素化シリコンからなる中間層と;炭素
原子、窒素原子及び酸素原子のうちの少なくとも1つを
含有しかつアモルファス水素化及び/又はフッ素化シリ
コンからなる表面改質層とが順次積層されてなる感光体
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13650885A JPS61294459A (ja) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | 感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13650885A JPS61294459A (ja) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | 感光体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61294459A true JPS61294459A (ja) | 1986-12-25 |
Family
ID=15176803
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13650885A Pending JPS61294459A (ja) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | 感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61294459A (ja) |
-
1985
- 1985-06-21 JP JP13650885A patent/JPS61294459A/ja active Pending
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