JPS61277145A - 微量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、個体サンプルの表面から採取した微量物質か
ら１元素および同位元素を分析する装置に関する。

〔従来の技術〕

従来、この種の分析は、例えば、仏閣のカメ力社（ＣＡ
ＭＥＣＡ　ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から市販されてい
る。

ＩＭＳ−３Ｆイオン顕微鏡等の隔置で行われて来た。

また、この種の装置については・、仏間特許第１２４０
６５８号、米国特許第３５８５３８３号、英国特許第１
０１３３１０号、および仏閣特願第２５４２０８９号（
米国特許第５７５８２８号の対応出願）の各明細書に開
示されている。

イオン顕微鏡は、次のように作動する。

すなわち、ＩＩ！察面全面全体う同一性質の一次イオン
ビームを制御エネルギーで当て、標的を衝撃すると、標
的の各点から原子が放出される。これら原子の大半は、
放出中に、一時的にイオン化されて、浸食量の化学同位
元素組成物の特徴である陽又は陰の二次イオンを構成す
る。この二次イオンビームを採取し、サンプルのイオン
像を形成すると共に、質量分析計により順次分析する。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の従来装置は分析対象である固体サンプル中の各元
素に対する検出性と質量分解性、および「イオン像」形
成力により、かなり進歩したものであるが、数種類の元
素を同時検出すると共に、分解能、特に空間分解能をさ
らに改善することにより、破壊方法を用いて、微量の物
質を分析できるようにする必要がある。

また、サンプルを初期観察する独立した非破壊手段を配
設する必要がある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の好適実施例は、上記問題を解決している。

本発明の第１の目的は、大きい立体角にわたって放出さ
れ、かつ数１０電子トンのエネルギー帯にわたって分散
される二次イオンの高率収集とみあう要領で、一次イオ
ンを細くて強いプローブ（２００人で１μｍ）に集める
ことにある。

本発明の第２の目的は、二次電子、伝送電子又は逆散乱
電子を用いる走査電子顕微鏡により、サンプルを同時観
察することにある。

本発明の第３の目的は、走査顕微鏡の電子像と、それぞ
れサンプル表面に存在する一元素を分配するイオンビー
ムとを同時形成する要領で、一次電子とイオンとを走査
する装置を提供することにある。

上記の要領で行う走査は、高感度および高質量分解能を
保ちつつ、標的の各走査点で解散される種々の二次イオ
ンの同時（平行）分析（高分解能の同時多種検出用質量
分析計）に適合し得るものでなければならない。

走査は、さらに表面上の所在位置に拘わりなく、細いプ
ローブに集められた一次イオンビームに適合すると共に
、イオンおよび電子の二次ビームの所要品質を保持する
ものでなければならない。　　　　　゛本発明の第４の
目的は、各ビーム上に予形成された独立調整と適合し得
る要領で、それぞれ異エネルギーの４ビームが、同一光
軸線に沿って同時に通過できるようにすることにある。

本発明の第５の目的は、コンパクトな装置を提供するこ
とにある。これは、機械的安定性および装置の適切作動
に要する高真空を確保する点から重要である。

〔発明の概要〕

本発明は、上記カメカ社の装置に匹敵し、真空状態包囲
体内に、分析対象サンプルを受理する移動サンプルキャ
リア、第１イオン源、及び前記イオン源から出た一部イ
オンビームが、サンプルを衝撃できるようにする第１静
電光学手段、および一次イオン衝撃に応答して、サンプ
ルから放出される二次イオンを収集してこれを、質量分
析計を含むイオン分析器の入口まで搬送する第２静電光
学手段を備える装置を提供する。

本発明の第１実施態様によると、本装置は１次のような
特徴を有している。

前記第１および第２静電光学手段は、サンプルキャリア
に対して直角を成し、その近くに延びて、一次イオンビ
ームと二次イオンビームとを同時処理しつつ、二次イオ
ンを高率収集できるようにする、軸線を有する共通の共
軸光学部から成っている。

該光学部のサンプルキャリア遠方端には、一次イオンと
二次イオンとを分離する、横形静電界形状を成す手段、
および一次イオンビームを走査し、サンプル表面の放射
ゾーンの移動に伴って生じる二次イオンの効果を、同期
的に自動修正する手段がある。共通光学部の軸線上には
、一次走査の枢支点がのっている。

また、前記共通光学部と共軸を成し、前記第１および第
２光学手段から外れた要領で調整しうる磁気光学部材、
および前記電界に対して直角に横形磁界を設けて、前記
電界により、一次電子ビームに生じた偏向を無効にする
と共に、電子ビームと二次イオンビームとを分離するこ
とにより、サンプルのイオン像と電子像とを同時に得る
ようにした手段から成る独立型電子ＩＮ祭手段が設けら
れている。

前記観察手段は、好適には、電子走査ビームを前記共通
光学部に組入れた。走査電子顕微鏡として配設されてい
る。

本発明の第２実施態様によると、共通光学部は、一次走
査枢支点を、サンプルと協働する近接光学系と共に、一
次ビームの角形アチャを限定する絞り中心に橋絡するこ
とにより、サンプルの表面にイオン源（イオンプローブ
）の縮小像を集束し、走査と同期的に変調することによ
って、集束を表面上のプローブ位置関数として修正（自
動集束修正）すると共に、二次イオンと電子とを、広範
かつ効果的に収集することによって、前記絞りの近くに
電子およびイオン像を形成する電界レンズを有している
。

好適実施例によると、前記光学系は、絞りからサンプル
方向にアースされた環状電極、サンプルと同一極性に接
続された集束制御電極、逆極性に接続された集束電極、
およびサンプル付近に配設され、集束電界を妨害し易い
サンプル表面を限定すると共に、サンプルと同一極性（
入射一次イオンと逆極性）に接続された環状電極を備え
ている。

通常、陽の一部イオンと陰の二次イオンを得るには、近
光学系の上流で、一次イオンビームのエネルギーを１０
ｋｅＶとし、該光学系と−５ｋ’ｓ　Ｖに設定したサン
プルとの協働により、これを１５ｋｅＶに上げて、二次
イオンのエネルギーが、絞りで５ｋｅＶに等しくなるよ
うにする。

本装置は、さらに近光学系絞り付近に、磁気レンズを設
けている。

一般的に近光学系は、イオンプローブを形成して二次イ
オンを収集すると共に、絞り上流に、電界レンズを備え
る光学系の一部を構成している。

全体的に、前記光学系上流にある共通共軸部は、一対の
静電板から成り、枢支点を画成するビーム結合／分離装
置、イオンと電子ビームとを整形する光学系、および電
子ビーム走査手段から成っている。

走査用電子顕微鏡用途では、整形光学系は、磁気レンズ
および後続の逆電圧で分極された２枚の電界レンズで構
成され、走査手段は、前後配列された２個の電磁巻線で
構成されている。

一次ビームのイオン走査手段と、二次ビームの同期修正
手段とは、一次イオン側の２個の静電セクタの後に配設
された２対プレートと、二次イオン側の２個の静電セク
タに先行する２対プレートとで構成されている。

本装置は、第１利点として、２個の一次静電セクタを結
合する電界レンズを備え、第２利点として、エネルギー
フィルタスロットと２個の二次静電セクタを結合する後
続の電界レンズとを備えており、一次に対して、実質的
に色消しを行うイオン偏向が行われるように配列されて
いる。

同様に、第１光学手段は、イオン源後方にイオンプロー
ブ直径を調整する光学系を備えているため、イオン源の
縮少像を連続形成するが、絞り近くにできるイオンおよ
び電子二次像は、実質的に実寸法である。

本装置の他端にあるイオン分析装置は、伝送光学系およ
び同時多重検出が可能な高アパーチャ質量分析計を備え
ている。

また本装置においては、一次イオン源と同様に、前記共
通光学部の上流にあって、これと共軸を成す電子ガン、
および電子プローブ直径を調整する磁気レンズを設ける
ことができる。

通常、一次電子エネルギーは約３０ｋｅＶであるが、変
形例では、絶縁サンプルを用いると、一次電子エネルギ
ーが減少して、零エネルギー表面付近から反射されるた
め、イオン衝撃による帯電はなくなる（仏閣特願第８３
００５３８号参照）。

別の変形例では、一次電子エネルギーは約１００ｋｅＶ
であり、サンプルは薄く透過観察される。

本装置は、好適には、二次電子を回収して、これを検出
器に搬送する別の静電セクタを備えている。

〔発明の詳細な説明〕

第１図乃至第３図に示すように、本発明装置は、イオン
源（ＳＩＯ）、質量分析計（ＳＰ２０）、および伝送光
学系（０２１）を備えている。

好適実施例では、前記イオン源は、米国特願第７３０１
７２号明細書に記載のイオン源で構成されている。同様
に、質量分析計および伝送光学系については、米国特願
第６９５２４０号明細書に記載されている。

本発明は、イオンビームと電子ビームとを利用している
。「光学」および「光学的」なる語は、広義には光子ビ
ーム作動装置と同一要領で、イオンビームおよび電子ビ
ームで作動する装置を指す。

イオン光学系は、主に電界手段を利用し、一次電子光学
系は、磁界（磁気又は電磁手段から得られる。）を利用
しており、低エネルギー二次電子は、磁界および電界手
段の作用をうける。

〔全体の説明〕

第１図乃至第３図に示す本発明装置は、低温ポンプ（ｐ
ｃ′１）　（ＰＣ２）で高真空に保たれた包囲体（ＥＮ
）に内設される。可調整サンプルキャリア（ＰＯ）はサ
ンプル（ＥＣ）を支持すると共に、その自由面と平行に
サンプルを移動させる。

本装置は、包囲体の中心部にあって、サンプル表面に対
して直角に、走査電子顕微鏡円筒部様に配設されている
。該円筒部は一次・二次イオンおよび電子ビームの共通
共軸光学部（５）を構成している。該光学部は、その光
学特性に作用するサンプルまで延びている。

便宜上、一次イオンを陽（好適にはＣｓ＋又はに＋）と
すると、二次イオンは理論上陰になる。また、一次イオ
ンの衝撃で二次電子ができる。

一次電子ビーム（電子マイクロプローブ）は、一次イオ
ンビーム（イオンマイクロプローブ）と同じサンプル領
域に当って二次電子を発生する。この条件下（第１図参
照）において、イオン源（ＳＩＯ）から出された二次イ
オンは、共通光学部（５）を含む第１静電光学手段（１
）によって、サンプルに搬送される。

サンプル（ＥＣ）から出された二次イオンは共通光学部
（５）を含む第２静電光学手段（２）によって、質量分
析計（ＳＰ２０）に搬送される。一次電子は電子ガン（
Ｓ３０）から出され、電子ビームの寸法特にその直径を
調整する光学系（Ｒ３１）を通り、共通光学部（５）か
らサンプルに搬送される。

サンプルから出された二次電子は、共通光学部（５）を
通り、検出部材（Ｒ４０）に回収される。

共通光学部（５）は、４種類のビーム（一次／二次イオ
ン／電子）に対して、同一要領で光学的に機能し、かつ
これらビームを個別調整する必要性から、該光学部に課
せられた機能は複雑である。

これらビームが走査用に形成され、同期修正されても、
継続的に働くものでなければならず、しかも同時に小型
の（すなわち細い）プローブで効率よく、二次イオンを
収集するという目的を満たす必要がある。そのため、光
学部（５）への入力点（円筒部を垂直として頂点）を、
一次イオンスキャナ（Ｂ１３）の枢支点で構成する。

また、共通部内の部材（Ｂ５６）は一次電子を走査する
。

本装置は、好適には折畳形であり、一次イオンは偏向板
（０１２）で、１８０’未満偏向されてからスキャナ（
Ｂ１２）に達し、光学部（５）の上端にあるビーム結合
／分離部材（Ｃ５５４）の一部を構成する静電プレー）
−（Ｂ５４３）　（第３図）は、これを１８０’　まで
偏向する。

一方、二次イオンは、これと相反して部材（Ｃ８５４）
を離れ、一次走査結果を同期的に自動修正する装置（Ｂ
２３）を通って、偏向板（Ｂ２２）に達する。偏向板は
、これを１８０°偏向すると共に、エネルギー濾過する
（第３図Ｆｅ２２）。

一次側の第１電界オプチカル手段は、イオン源（Ｓ１０
）と一次イオンビームを調整する偏向板（０１２）との
間に位置する光学系（Ｒ１１）で始まる。二次側の第２
静電光学手段は、偏向板（Ｂ２２）入口から、質量分析
計（ｓｐ２０）出口まで二次イオンを伝送する光学系（
０２１）で終結する。

イオン源（Ａ１０）は、米国特願第７３０１７２号明細
書に開示されているセシウム（Ｃｓ”）源の改善型（１
０ｋｅＶの公称エネルギーを有する軸方向イオンに富む
。）で構成されている。

調整光学系（Ｒ１１）は、陽極性化された３個の縦列形
電界レンズ（ＬＬＩＯ）　（Ｌｌｌｌ）　（Ｌ１１２）
で構成されている。これらレンズは、イオン源軸線上に
位置し。

縮小像（１１−Ｐ）　（１２−Ｐ）　（第４Ａ図）を形
成する。

レンズの後方には、心出しプレート（ＢＯ１１３）、お
よびサンプルに対して直角に調整された収差修正装置（
ＣＡ１１４）が設けられている。

次に、一次イオンビームは、偏向板（０１２）の第１静
電球面セクタ（Ｓ１２１）に入る。イオン源像は、９０
°偏向されて、地点（１３−Ｐ）　（第４Ａ図参照）に
来る。

電界レンズ（Ｌ１２３）は、イオンビームを、第２静電
球面セクタ（Ｓ１２２）に搬送して、これを８４°偏向
する。ビームは、像（１４−Ｐ）を形成する第２偏向セ
クタを離れ、プレート（Ｂ５４３）の枢支点に導かれる
。

該プレートは、ビームをさらに６０°偏向して、共通光
学部（５）の光軸に導く。

レンズ（Ｌ１２３）は、セクタ（Ｓ１２１）　（Ｓ１２
２）およびプレート（Ｂ５４３）の色消焦点距離を組合
せる役目をするため、全体で１８０＠偏向しても、イオ
ン源におけるイオン加速電圧、イオンの初期エネルギ分
散、゛または電界セクタ印加電圧（好適には同一）変化
の一次作用を受けない。

また、フィルタスロット（ＷＩ示せず）により、一次ビ
ームエネルギーをフィルタできる。

縦続配列された２対プレート（Ｂ１３１）　（Ｂ１３２
）により、セクタ（５１２２）とプレート（Ｂ５４３）
との間に、共通光学部の軸線から外れて、一次イオンを
形成し、（Ｂ１３）を走査するが、ビームは、前記プレ
ートにより、プレート（Ｂ５４３）の枢支点を中心とし
て、軸回転（第５Ａ図参照）し、約１０マイクロメータ
にわたってサンプルを走査する。

一次イオンは、共通光学部（５）に沿って進行し、プレ
ート（Ｂ５４３）を越えて、整形光学系（ＭＦ５５）の
一部を構成する陽極電界レンズ（Ｌ５５４）および集光
端子アセンブリ（Ｆｅ１２）の一部を構成する近光学系
（ＯＲ５７）に到達する。共通光学部のその他の部材は
、一次イオンビームに作用しない。

レンズ（Ｌ５５４）は、像（１４−Ｐ）から、最後から
２番目の像（ｉｓ−ｐ）を形成し、近光学系（ＯＲ５７
）は、サンプル表面に最終的な縮小像を結ぶ。

第４Ａ図と第４Ｂ図とは対応する交差点（ＣＯＩ−Ｐ乃
至Ｃ０６−Ｐ）　（すなわち、絞り設置点）を示してい
る。前配交差点は、初め光軸と平行しているイオン軌道
が、光軸を通過する地点であり、これら交差点とこれら
を相互結合する軌道とは、満足のいく光学系の確保にか
かせないものである。

五友笠五則旺ハ 第６図は、近光学系（ＯＲ５７）の詳細図であるにの光
学系は、絞り（０５７０）および種々の極性に接続され
た電極（Ｌ５７２）乃至（Ｌ５７５）で構成されている
。このうち、電極（Ｌ５７２）はアースされ、（Ｌ５７
３）と（Ｌ５７５）とは、サンプルと同一極性（すなわ
ち一次イオンと反対の極性）を成しており、（Ｌ５７４
）だけが、一次イオンと同一極性になっている。

そのため、一次イオンを陽とすると、サンプル（ＥＣ）
、電極（Ｌ５７５）　（Ｌ５７３）は陰になり、電極（
Ｌ５７４）は陽になる。

電極（Ｌ５５４）は、一次イオンビーム（ＦＰ）の口径
絞りの役目をする絞り（０５７０）の中心に、プレート
（Ｂ５４３）枢支点像を形成する。

この様な配置で、一次イオンビーム走査すると、一次電
子ビームおよび二次イオンビームに作用せずに、前記枢
支点の回りだけ走査できる。

しかし、イオン源像が充分程度小さくならない点が走査
されるため、その後の像の縮小で、サンプルを通るイオ
ンマイクロプローブの振幅が変化（±１０μｍ）する。

近光学系（ＯＲ５７）の陽レンズ（Ｌ５７４）により、
サンプル焦点を調整するが、イオン源像の焦点が、マイ
クロプローブの位置に関係なく、サンプル表面で連続的
に合うようにする要領で、走査と同期的に、レンズ（Ｌ
５７４）を偏光調整することにより、焦点を自動修正で
きる。

近光学系前部と、サンプルとの間の距離は、非常に短か
い、光学系（ＯＲ５７）端部をコンバク・ト構成するこ
とにより、イオンマイクロプローブを縮小する最後のレ
ンズの収差係数を小さくできる。すなわち、色収差係数
（Ｃａ）と球面（開口）収差係数（Ｃ６）とは共に約２
０ミリになる。

この結果、一次イオンの加速電圧とエネルギー（ＶＩ）
とを限定し、イオンマイクロプローブが搬送する強さに
感作用することなく、中程度の輝度を有するイオン源で
作業できる。

ＶＩ＝１０ｋｅＶからスタートすると、近光学系（ＯＲ
５７）は、一次イオンの衝撃エネルギーを１５　ｋｅＶ
まであげる。

光学系（ＯＲ５７）は、サンプル（ＥＣ）に近接し、こ
れと同一電位にある円形電極（Ｌ５７５）を備えている
。

該電極は、電子ガンの制御格子に相似しており、その背
後に位置するサンプル（ＥＣ）の一部は、電極（Ｌ５７
４）（逆電位にある）が形成する電界に作用しないため
一次又は二次イオン処理を妨害せずに、サンプルを移動
できる。

抽」ＪＬ記（４第２− 上記の結果、電極（Ｌ５７２）をサンプルとの電位差に
より、加速後の二次（陰）イオンのエネルギーｖ２は、
５ｋｅＶ未満になる。電極（Ｌ５７４）がサンプルに近
接し、しかも相対的に逆極性であるため、サンプル表面
近くに、高イオン抽出界を形成できる。該抽出界は、電
極（Ｌ５７５）の存在により若干減衰されるが、該電極
（Ｌ５７５）は、二次イオンの焦点合せを助ける等電位
的げ効果を与える。

電極（Ｌ５７３）は、その他レンズの作用を考慮し、か
つサンプル（ＥＣ）表面部から２πステラジアンの立体
角にわたって放出される二次イオンの軌道を、絞り（０
５７０）　（収差を無視して）の平面に集める要領で、
二次イオンを集束する。

こうして、絞りＣ０５７０）平面に形成された二次イオ
ン像１ｌ−５（第７Ａ図および第７Ｂ図参照）は、およ
そ実寸法である。

このように二次イオンは、走査点が軸線から離れすぎな
い限り、サンプル走査領域の放出点を無視して減衰され
ずに、絞り（０５７０）を通過できる。

所定マイクロプローブの強さは、Ｂ５７０の直径に左右
される。所定時間（および許容範囲内の変動）に得られ
る画素（像の基点）の数は、マイクロプローブの強さ、
すなわち絞り（０５７０）直径に左右されるが、所定寸
法のマイクロプローブに対し、サンプル走査界の面積に
関係している。放出点像は。

収差の集まりであり、前記絞りと同一平面上にある。

従ってマイクロプローブは、収差が絞り（Ｂ５７０）の
全開領域を満たさない限り走査できるが、その他の場合
、イオン衝撃によって二次電子およびイオン像がぼやけ
る。ぼかしは、アパーチャ縁部が光線を妨害したために
、光学装置視野両縁近くの照度が低下するためである。

初期（放出時）エネルギーが、２０電子ボルト以下であ
る二次粒子の収差は、最小直径の絞りを使用して、より
細いマイクロプローブを形成する場合でさえ（この場合
走査領域も小さいため）、絞り（０５７０）直径よりは
るかに小さい。

初期エネルギーが２０ｅＶを越える場合には、質量分析
計のエネルギーパスバンド（即ち色パスバンド）、およ
び質量分析計の限定許容に関連する種々の減衰を考慮す
る必要がある。

上記問題を解決する近光学系（ＯＲ５７）は、本発明の
主要素子である。

イオンマイクロプローブおよび 第８図乃至第８Ｂ図は、第１電界光学手段（１）を示し
ている。これは、絞り（Ｄｏ　）を備える１個の電界レ
ンズで構成されている。

イオン源からの出力は、直径（Ｄｏ　）の限定ギャップ
（Ｓｏ）である。一次イオンの運動エネルギーをＶとし
、また（色）分散を±δＶとする。表面イオン化を用い
る熱源平均輝度（Ｂ）の近似値は１次式で表わされる。

（Ｊｏ／ｚ）　（Ｖ／ΔＶ） 式中、Ｊｏは、イオン化装置の単位面積当りの放出電流
であり、ΔＶ＝２・δＶである。

絞り（Ｄｏ）は、「対物」アパーチャ半角α０を限定し
、α１およびｄ、は、それぞれレンズ（し）「像」側の
、マイクロプローブアパーチャ半角、およびそのガラス
直径を指す。

ＶＯとＶｉとが、それぞれ対象のイオンエネールギーと
像空間を指す場合は、オプチカルシンメトリを考慮する
と、 ｆ育・ｄｏ・α。＝ｆ五・ｄ■・Ｃｌ となる。

また、　Ｖｚ＝Ｖｏ、ＭＡ　　ＭＬ＝１とすると、角拡
大ＭＡ＝αｉ／α０、 線拡大（実際は縮小）ＭＬ＝ｄｉ／Ｄ、となる。

−乙が：」ソ１に及 アパーチャ収差は、ビームロ径限界を（±αｉ）とする
焦線の交点直径（ｄｓ）を特徴とする球面収差である。

そのため、 ｄＩＩ：１／２　ＭＬ”Ｃ，”　ａｏ３式中Ｃｓは、球
面収差係数であり、次のようになる。

Ｃｌ１＝Ｃ，ｏ＋Ｃ−５４／ＭＬ＋Ｃ−２（１／ＭＬ）
２十０６４・（１／ＭＬ）’　＋ｃｌ１４・（１／ＭＬ
）’係数Ｃｓｊ　（ｊ＝ｏ〜４）は、レンズ（Ｌ）の寸
法、および電気特性に左右される。工関数とし、Ｖ、＝
Ｖｏとすると、肛（１の際、 ｄＩＩ：　１／２（ＭＬ’・Ｃ１１）α１３夕１／２（
Ｃ１１４・α□３）となる。

この関係を用いて、一次イオン光学系（１）のレンズの
アパーチャ収差を決定する（Ｖ工＝ｖｏが満足される場
合）。近光学系（ＯＲ５７）のレンズ（Ｌ５７４）は、
Ｖｉ（１５ｋｅＶ）以下になる。

この場合、適用係数は、Ｃ，ｔ（Ｖｔ／Ｖｏ）”２　と
なるが、この方が適用範囲が広い。

ム版蓋 第８Ｂ図は、「色」収差を示している。５ｉＺＳ１＋　
Ｓｉ’は、エネルギーＶ−Ｖ　、　　δＶ、およびＶ＋
δＶ。

に対する像（Ｓｏ）の関係を示する。色収差スポット（
Ｓｉ地点）の直径は、ｄｅ＝Ｃｃ・αＬ・ΔＶ／Ｖとな
る。

式中、ΔＶ＝２・δＶ 「実」直径±とマイクロプローブとの関係は、ｄ　”　
＝ｄ、”　＋ｄ、”　＋ｄｃ”である。式中ｄには、収
差がないガウス直径である。

所定直径ｄに関し、１対の値（ｄｌｌｌｉ）の存在が判
り、それに対し、プローブの強さは、最高値を通る。

特に、短焦点距離レンズの使用により、収差係数Ｃａ４
およびＣ，、が小さくなるにつれ、最高値は高くなる。

近光学系（ＯＲ５７）の場合、サンプル（ＥＣ）と電極
（Ｌ５７４）との前面距離は小さく、また一次ビーム収
差も、これに応じて小さいので、プローブの強さを増加
する。

電界は、当該地点に応じて、一次ビームの速度を加減す
るが、これを偏向しないため、ブローブの位置が不安定
になる恐れがなくなる。

一次ビームが、対象に対しである角度をなす場合は、上
記と異なる動作をすると共に、陰影効果が表われる。

Ｉ皇来米鹿正 第８Ｃ図は、第８乃至第８Ｂ図と同一要領の簡略図を示
し、サンプルに近いレンズにより、自動修正が行われる
。一次ビーム枢支点の像を、絞り（０５７０）に設定す
る（Ｄｏ　（第８Ｃ図）参照）。

走査（第８Ｃ図）、およびレンズ電界曲率収差により、
通常プローブは、平面より球面の一部（サンプル（ＥＣ
）に対して、正接している）を走査する。

第８Ｃ図に示すレンズ（Ｌ）の制御電極（第６図のレン
ズ（Ｌ５７４））の偏向を、走査位置関数として調整す
るため、プローブは走査位置に関係なくサンプル（ＥＣ
）の平面に集束される。

ニ　イオン　学、（学　　２ 二次イオンは、サンプル（ＥＣ）表面から離れる際に、
零乃至約１００電子ボルト範囲のエネルギーを有し、最
高で約５乃至１０ｅＶのエネルギーが分配される。

イオンは、軸線を中心として、おおむね余弦的に分布し
・、２πステラジアンの立体角にわたって放出される。

光学系（ＯＲ５７）では、電極（Ｃ５７４）は、例えば
サンプル（ＥＣ）に対して、約＋１５ｋｖになる。

二次陰イオン上に形成された加速電界は、これらイオン
の初期軌道分岐に対抗して、初期エネルギー分岐を相対
低減すると共に、前記イオンにその初期平均エネルギー
より大きい運動エネルギー（（Ｌ５７２）を離れる。単
帯型イオンに対して５ｋａＶ）を与える。

この点に関し、サンプル（ＥＣ）は、透光学系（５７）
の一体部分である。便宜上、サンプル（ＥＣ）の放出面
を、均一電位の平形導電面としておく。

第９図は、集光光学系（Ｆｅ１２）と整形光学系（ＭＦ
５５）とを結合して、単一レンズ（５７）とすると共に
、装置（８５４３）を２枚の走査プレートで構成した簡
略図である。

２つの特定光学用語、すなわち「クロスオーバ」と、こ
れが形成する像とは、前記集光光学系に関連するもので
ある。

放出点に関係なく、サンプル表面に対して直角をなす軌
道は、該放出点で光軸を通過するが、これがクロスオー
バ点である。この点を枢支点と一致させて、二次イオン
を動修正できるようにすれば、有利である（プレート（
Ｂ２３４）　（Ｂ２３５）　）が、像は若干層れすぎる
（第９図および第７Ａ図および第７Ｂ図のＣＯ３−３お
よびＩ３−３を参照）。

走査用イオンマイクロプローブを収集するには、単に二
次イオンを回収すればよい。放出点の位置を精密測定す
るには、クロスオーバの直径を限定（イオンマイクロプ
ローブのように）する必要はない。対象点（Ａ又はＢ）
の像には、収差によってひずみが生じるため、「像」な
る語で、ビーム構成を説明しにくい。

例えば、対象点からの子午線軌道を限定すると、それぞ
れｘ、Ｙ軸線に沿って、光軸上の所定点に対する軌道距
離二と傾斜ビ（第９Ａ図参照）とをプロットできる。

光学系が完全な場合は、原点を通る直線が得られ、２．
５ｅＶについては、第９Ａ図に示すようにその通りにな
るが、初期エネルギーが上がると、開口収差が起す誤り
は、エネルギー増加と共に、増加（第９Ａ図２０ｅＶ曲
線参照）し、イオン軌道は、軸線から次第に遠ざかる。

一方、集光光学系の色度に欠陥があると、各エネルギー
原点で傾斜に差ができる。

第に次イオン像（第７Ａ図１１−３参照）は放出点の場
所を局限できないが、サンプルの一次衝撃で局限できる
ことは自明である。

共通光学部（５）において、レンズ（Ｌ５５６）　（Ｌ
５５５）（第３図参照）は、中間像（Ｉ２−３）　（Ｉ
３−３）　（第７Ａ図参照）を形成すると共に、特に、
サンプルを広域走査する場合のように、放出点が軸線の
遠方にある場合は、前記レンズを用いることにより、二
次イオンビームがプレート（Ｂ５４３）に到達する前に
、光軸から離れすぎないようにできる。

整形光学系（ＭＦ５５）の陽極レンズ（Ｌ５５４）は、
わずかしか収束しない。

試験の結果、衝撃領域から出される二次イオンビームは
、整形後、高い分離力を有する質量分析計（ＳＰ２０）
の受入れとみあう構造になることが判った。

しかし、広範の初期エネルギを収容しなければならず、
また衝撃領域からの軌道が、延長された「クロスオーバ
」および大きめの収差によって、スポイルされる像全体
に広がるため、単一点から入来するビームは、分析計が
受容できる全域をカバーする。そのため、走査中に隣接
点から入来するビームは、全部分析計に入らない。

この問題を解決するため、本発明では、二次イオンビー
ムを、一次ビームと同期して走査するが、これを同期自
動修正と呼ぶ。

第１０図は、一次イオンビーム“（ＦＰ）’と二次イオ
ンビーム（ＦＳ）とを、プレート（Ｂ５４３）で分離す
る要領を示す。

第１１図は、その詳細図である。

一次イオンのこの点におけるエネルギーは、ｖよ＝１０
ｋｅＶであり、二次イオンエネルギーは、ｖ２＝５ｋｅ
Ｖであるため、これらイオンは、それぞれ６゜および１
２°偏向される。

この場合、一次イオンは、Ｃｓ＋又はに＋であるが、セ
シウム又はカリウムを注入すると、陰イオンが放出され
るため、二次イオンは陰イオンになる。

反対に、一次■−イオンは同様に作用して二次イオンを
陽にする。分離器は、いずれの場合でも機能すると共に
１両イオンのエネルギーが入れかわッテ（Ｖｔ　＝　５
ｋｅＶ、　Ｖ２　＝　１０ｋｅＶ）も機能する。

また、プレート（Ｂ５４３）を用いて、同一符号のイオ
ンを分離できるが、これらは、同一方向に偏向される。

プレート（Ｂ５４３）の下流で、二次イオンは、偏向板
（０１２）（第１図乃至第３図参照）と同様の偏向板（
Ｂ２２）に向う。

しかし、偏向板（Ｂ２２）の第１電界球面セクタ（Ｓ２
２３）は、７８°にわたってしが作動せず（第３図と第
１１図とを比較）、またレンズ（Ｌ２２７）によって、
９０°にわたって作動する第２セクタ（Ｓ２２４）に結
合されている。

この時点で、二次イオンの広エネルギー域に関する問題
を解決する必要がある。すなわち、偏向角は、粒子エネ
ルギーに左右されるため、静電分散はエネルギー分散に
つながる・ 第１２図には、２本の軌道が示されている。これらは、
エネルギーＶ２およびＶ、＋Ｖに相当することから、角
度α。′だけずれている。

軌道「■２」は、枢支点（Ｆ’、）から軸線に対してθ
だけ傾斜している。角度θが小さいと、αＣ七〇（Ｖ／
Ｖ、　） となり、Ｐｃ’偏向する球面セクタ（Ｓ２２４）の場合
は、α。夕Ｖ／Ｖ２ となる。

反対に、適宜角度α。を有するエネルギー分散ビームを
ＦＣ（第１１図参照）に向って収れんさせると、その軸
線は、単一半径を追い続け１色分散がなくなる。

そのため、本発明では少くとも一次側の角度をセクタ（
Ｓ２２４）出力端で、色度効果を相殺し得る大きさだけ
拡大することにより、プレート（Ｂ５４３）およびセク
タ（Ｓ２２３）　（Ｓ２２４）の結合作用から得られる
色消し焦点距離を共役する要領で、レンズ（Ｌ２２７）
を設置する。

プローブがサンプル表面を走査する時、二次ビーム軸線
は、そのクロスオーバ（Ｃｏｔ−３）　（第７Ｂ図参照
）を中心として軸回転するが、クロスオーバ（ＣＯ２−
３）　（ＣＯ３−３）　（第５Ｂ図、第７Ｂ図および第
１１図参照）の像についても同様である。

２対プレート（Ｂ２３４）　（Ｂ２３５）　（第３図参
照）は、二次ビームを同期的に動修正するが、その組合
せ作用から得られる枢支点が、　（ＣＯ３）’（プレー
ト（Ｂ５４３）等で得られるクロスオーバ（Ｃｏ３−３
）像）に来るように配設されている（第１１図参照）。

次に、一次ビームに作用するプレート（Ｂ１３１）（Ｂ
１３２）への電圧印加と同期して、プレート（Ｂ２３４
）（Ｂ２３５）に電圧を印加すると、（ＣＯ３）　’を
中心として回転しなくなる。

このため、二次ビームは、偏向板（Ｂ２２）に入る際に
定常状態にあり、この結果、質量分析計（ＳＰ２０）は
、起点とする走査点に拘わりなく、同一形状特性を有す
る二次ビームを受信する。

一方、クロスオーバ（Ｃ，０４−５）に置かれたエネル
ギフィルタスロット（ＦＥ２２）は、分析計に伝送され
るエネルギー帯を、ＯｅＶ乃至２０ｅＶに限定する。

伝送光学系（０２１）と分析計（ＳＰ２０）との詳細に
ついては、仏閣特許第８，４０１，３３２号明細書に記
載されている。次表にその対応用語を示す。

要約すると、レンズ（Ｌ２１８）と（Ｌ２１９）とは協
働して、分析計への入口であるスロット（Ｆｅ２１）で
、ビームを限定し、プレート（Ｂ２１６）は、ビームを
中心に集める。スロット付レンズ（ＬＦ２１１）は、ビ
ームを平行させ、入口スロット（Ｆｅ２１）に、垂直部
を確保する。用途に応じて、後段加速段を設けることが
できる。

里ｌ」ＩＩＬ反 次に電子ビームを説明する。

電子ビームはイオンマイクロプローブ以外の手段により
サンプルを観察する。観察結果は、イオン観察結果を補
充する。

上記実施例では、走査式電子顕微鏡は二次電子の再放出
で作動する。

電子マイクロプローブ ３０ｋｅＶ等の二次電子ビームは、磁気レンズ（Ｍ３１
）により、結合１分離装置（Ｃ３５４）のプレート（Ｂ
５４３）軸線に搬送される。前記プレートにより電界に
は、図面の平面に対して直角をなす磁界が重なる（第１
３図、１３Ａ図および１３８図参照）。

電界の単独作用で、電子に生じた偏向を補償するため、
一次電子エネルギーを考慮して、磁界を調整すると、一
次電子は、直線路に沿って存続する。

これと反対に、異なるエネルギーレベルの二次電子は、
静電セクタ（５４０５）、およびＲ，Ｔ、Ｃ，社製のＸ
９１９ＡＬ型電子逓倍器等で構成される検出器（０４０
６）（第１３Ｂ図）を含む検出装置（０４０）に向って
偏向される。

これより精巧なものは、二次電子を後段加速すると共に
、検出器としてシンチレータを用いている。電子ビーム
構造をクロスオーバ実像にアクセスできるように修正す
ることにより、追加段を通過できるようにすることがで
きる。

電子像のコントラストを修正、すなわちコントラストの
違いを目立たせるため、所望に応じて、クロスオーバー
の一部（又は２本以上の異なる検出路で平行する２つ以
上の異なる部分）を利用する手段を設けることができる
。これは、クロスオーバに電子の初期角分布に関する全
情報が含まれているためである。

クロスオーバーの一部だけを抽出すると、サンプル表面
の起伏又はサンプル構造特性による電界又は磁界の局部
的不均一性に応じて、若干密な放出立体角に重きが置か
れる。コントラストは、当該クロスオーバー領域と共に
変化する。

従って、クロスオーバの平行する２つの異なる領域から
電子を取ることにより、コントラスト源を区別するべく
、像処理することができる。

磁気レンズ（Ｍ５５２）は、一次電子（電界レンズの存
在を考慮して）を、最後の縮小磁気レンズ（Ｍ５７１）
に伝える役目をする。

絞り（０５７０）は、前記レンズの主要対象平面にあっ
て、一次電子ビームのアパーチャを制限する。

レンズの磁界に、非磁性の導電絞りを設けることにより
、処理を妨害せずにアパーチャを制限できる。このこと
は、電界レンズにはあてはまらない。

レンズ（Ｍ５５２）と（Ｍ５７１）との間には、２つの
直交面に双対配設された４本のコイル（Ｂ５６ａ）　（
Ｂ５６ｂ）からなり電子プローブを心決めして走査する
コイル系（Ｂ５６）が、設けられている。一方弁点収差
はコイル（Ｂ５６ａ）　（Ｂ５６ｂ）間に設けられた８
本のコイル（図示せず）により修正される。これらコイ
ルが設けられているため、磁界は、一次および二次イオ
ン軌道に作用しない。

従って、せいぜい１０＋１メートルの同程度の分解能を
有するイオンマイクロプローブと電子顕微鏡とにより、
単一サンプルを分析できる。

象友二広ｌヱ サンプルが陰分極（一次陽イオンの使用に対して）され
ると、一次電子ビームは、再放出二次電子ビームを生じ
る。

このため、舌先学系（ＯＲ５７）は、二次電子を抽出し
て、二次陰イオンと同一要領で、加速（色収差をおさえ
て同一エネルギーに）する。絞り（０５７０）付近には
、第に次イオン像（Ｉｆ−３）ができる。

（第７Ａ図参照）。

しかし、レンズ（Ｍ５７１）の磁界には、その主要対象
平面に位置する（一次電子に対して）、絞り（Ｍ５７１
）が設けられている。

レンズ（Ｍ５７１）は、二次電子（５ｋｅＶ）に対して
、一次電子（３０ｋｅＶ）以上の集束作用をかける。

磁気レンズ（Ｍ５７１）から出た漏れ場は、サンプル（
ＥＣ）まで達すると共に、電界レンズ（Ｌ５７６）　（
第３図参照）を貫通している。

磁気光学系は、光軸を中心として、電子像を回転させる
。従って、イオン像（第７Ａ図（ＩＩ−２））と電子像
（第１３図（１’Ａ）とは重なることも、同一平面上に
位置することもない。

電極（Ｌ５７３）の分極に作用し、イオン像（ＩＩ−３
）を移動（ぼかしが生じる）させずに、電子像（Ｉ’ｌ
）を絞り（Ｂ５７０）と同一平面にすることにより、上
記問題を解決できる。

このようにすると、イオン像と電子像とは、はっきりわ
かれる（第７Ａ図の（Ｉ２−５）と第１゛３Ｂ図の（Ｉ
’２）とを比較）。

二次電子は、先ず走査コイル（Ｂ５６）にあたり、一次
電子より、約２．５倍だけ偏向される。

サンプルに対する距離を設定して像をコイルで９０“回
転させることにより、析衰策をとれる。レンズ（Ｌ５７
６）　（５５５）は、軸線から離れすぎの電子による減
衰なしに、二次電子ビームをレンズ（Ｌ５５４）（Ｍ５
５２）に通すことにより、二次電子ビームを整形する。

そのため、二次電子像がレンズ（Ｍ５５２）に結ばれる
。

次に、部材（Ｃ３５４）で、二次電子を一次電子から分
離して最終検出することにより、電子走査と同期して、
電子像（ビデオ像）を形成する。

電子観察の変形例 二次電子が、単にイオン衝撃による（電子ガンで１次電
子を同時形成せずに）ものであれば、レンズ（Ｍ５７１
）　（Ｍ５５２）および走査（Ｂ５５６）を消勢できる
。

プレート（Ｂ５４３）と磁界は、二次イオンを二次電子
から分離するのに充分程度遠方まで延びる。

サンプルが薄い場合は、透過電子顕微鏡によって電子観
察できるが、一次電子エネルギを１００ｋｅＶまで上げ
る必要がある。透過電子顕微鏡で使用したのと同様の検
出器（電子のエネルギ損を分析できるのが良い）をサン
プルキャリヤ（ＰＯ）内のサンプル（ＥＣ）背後に設置
する。

上記のように、一次電子衝撃の作用を受けて、サンプル
が放出し続ける二次電子と共に、イオンマイクロプロー
ブによる二次イオンを観察できる。

■装置の全体的　動　や 二次イオンと二次イオンの符号の相違と共に、種々の粒
子の加速エネルギーを選択することにより、各ビームを
独立的に調整できる。

特に、一次電子を集束する顕微鏡の磁気レンズは、イオ
ンビームに余り影響しない。

陽極電界レンズは、一次陽イオンに作用するが、二次陰
イオン（又は二次電子）への集束作用は、はるかに小さ
く、また一次電子への集束作用は、はとんどないに等し
い。

陰極レンズは、二次陰イオンおよび二次電子（同一エネ
ルギーに加速される）に作用するが、一次陽イオンと一
次電子とのエネルギーが高すぎるため（３０ｋｅＶ）、
前者への作用は、相対的に少なく、後者へは、事実上作
用しない。

一次陰イオンを用いて、二次陽イオンを集電する場合は
、独立調整が可能であるが、二次電子が、その陽極性に
より、標的に保持されているため、イオン像と二次電子
像とを同時に得ることはできない。

厚いサンプルを観察する場合でも、エネルギーが高すぎ
てサンプルを受けつけない限り、逆散乱電子を使用する
可能性は残る。

透過鏡検で薄サンプルを検査する場合は、電子像と、二
次イオン（陽又は陰）とを同時に得られる。

特に要領で、一次電子ビームを用いることにより、二次
陰イオン収集時に、絶縁サンプルに現われる、帯電効果
をなくせる。一次電子エネルギーを５ｋｅＶに低減する
と、サンプル表面近くで、非常に低エネルギーで偏向で
きる。

その結果、絶縁体に発達する陽電荷は、二次電子が放出
され、電子ビームがいずれかに自動偏°向されるため、
陰電荷を越えずに自動消滅する（仏間特許第８３００５
３８号）参照）。

ｌ土皿紘翼１ 第２図を参照して、上記作動を可能にする補助装備を説
明する。

ブロック（ＡＳ３０）は、周知要領で電子ガンに給電す
る。

走査電子顕微鏡レンズ（ＭＢ２、Ｂ５４３の磁界、ＭＢ
５２、Ｍ５７１）は、給電ブロック（ＡＭ３１）から制
御される。

給電ブロック（ＡＤ）は、色消し偏向板（０２１）　（
Ｂ２２）、すなわち二九らの球面セクタに高張力をかけ
る。

給電ブロック（ＡＣ５）は、ビーム分離装置（Ｃ３５４
）の給電および調整を制御し、ブロック（ＡＭＦ）は、
整形光学系（ＭＦ５５）により、前記ビームを制御する
。

光学系（Ｒ１１）は、回路（ＡＲＩＩ）の制御下でイオ
ンプローブの直径を調整し、回路（ＡＳＩＯ）は、イオ
ン源（Ｓ１０ンを付勢調整する。

回路（ＣＧ）は、真空状態および安全性をモニタ制御す
る。

大容量記憶装置（ＭＥＶ）に付随するコンピュータ又は
中央処理装置（ＯＣＴ）は、測定結果を集計し。

好適には、その他回路による調整作業を補助する。

いずれにせよ、コンピュータは、イオン走査手段（Ｂ１
２）　（Ｂ２３）、電子走査手段（８５６）およびサン
プルキャリヤ（ＰＯ）の動きに直接作用する像走査装置
（ＳＢＩ）を製部する。

装置（ＳＢＩ）は、レンズ（Ｌ５７４）　（第６図参照
）、および光学系（Ｆｅ１２）　（第２図参照）、すな
わち舌先学系）（ＯＲ５７）　（第６図参照）に間接作
用して、自動集束するが、これは、二次粒子を収集して
、自動集束を行うと共に、光学系（Ｆｅ５７）　（その
磁気レンズを除く）を制御する回路（ＡＦＣ）を介して
行われる。

装置（Ｃ５Ｍ）は、コンピュータ（ｕｃＴ）の制御下で
、質量分析計（ＳＰ２０）を制御する。

走査装置（ｓａ工）に作用する取得回路（ＭＡＤ）は、
分析計（ＳＰ２０）と電子検出器（Ｐ２Ｏ）とから測定
結果を取得する。

またコンピュータ（ＬＩＣＴ）は、前記測定結果を集計
し、これらを走査関数として大容量記憶装置（ＭＥＶ）
に記憶させる。

翼！撤皿 ０．１ｐｍの直径、および７．１０−”Ａ（サンプル上
）の強さを有するイオンプローブに関して、本発明のそ
の他態様を説明する。

放出ノイズの影響 作像点または画素が、プローブ直径と同一寸法である場
合、画素は、平均ｎ＝４４０イオン／１（１−’秒を受
信する。

各入射イオンにつき、５個の原子を、サンプルから抽出
すると仮定すると、１０−’秒の照射で、約５．１０−
２オングストローム厚の物質層が除去される（イオン分
析のマイナス効果）、′ 入射イオンあたり、約１０個の二次電子が発生するため
、画素からの電子信号を検出できるが、約±５％の統計
的ノイズが伴う。

この様な条件下では、テレビフィールド速度（２５像／
秒）で更新される二次電子像を得ることは、走査フィー
ルドを、４．１０’画素に制限すべきことを意味する。

フィールドを広げるにはプローブの　　・電流強さを増
強する。

しかし、最少可視コントラストＣが、ノイズの５倍に等
しいという事実から。

Ｃ＝（ｎ２ｎｘ）／ｎ＞　Ｋ（ＴＶ　　となる。

式中、Ｂ２とｎｌとは、２つの隣接領域に入る入射イオ
′ン数であり、−リエは、平均入射イオン数である。

ｋ＝５．　Ｎ＝４．１０”　およびｎ　＝　４４０イオ
ンとすると、像の放出時コントラストは少くとも２５％
になり、毎秒２５こまを保持するが、毎秒１こまで作動
すれば、５％のコントラストを観察できる。

さらに、像は、イオン浸食作用をうけて変化する。除去
される均質の厚さが、プローブ直径の約３分の１（約３
００オングストローム）に等しくなるまで、サンプル形
状に可視的変化が生じない６図示例では、これは、約４
分の観察時間に相当するが、これは、ＴＶ周波数で行う
二次電子像の観察に匹敵する。カリウムを用いると、サ
ンプルの浸食速度が低下して、観察時間が長くなる。

しかし、その他因子も電子像の品質に影響する。

一次イオン（セシウム）を充てんすると、二次電子の放
出が促進されるが、この効果は、結晶粒子間で変化する
と共に、一次イオン衝撃関数として、二次電子放出の過
渡期間にわたって変化する。

放記効果は、さらに真空包囲イオン内の残留ガスの分子
固定を促進する。

各入射一次イオンが形成する二次イオンの数が、二次電
子より少いため、二次イオン像（イオンマイクロプロー
ブでサンプル走査して得られた）を入手しにくい。

一般に、二次イオンの有益収量（検出器（分析計）に到
達する二次イオン数を、サンプルから放出される原子数
で割った比）は、放出時のイオン形成の可能性および分
析計に結合された抽出装置が、イオンを集める効率に左
右される。

平均収量を、に次イオン１５０放出原子とし、かつ原子
濃度を２５％とすると、０．１ミクロン直径のプローブ
を使用する像あたり、４．１０３点にわたって、　１／
２５秒で得られる像は、画素あたり、平均１０イオンで
あることから、統計上のノイズは±３０％となる。

このノイズを低減するには、像取得時間−内に材料の大
半を浸食させる。すなわち、プローブに強さをもとめる
。

ノイズの４０倍の強さく同一画素寸法）を有するプロー
ブを用いる要領は、ＴＶ周波数の電子像と同様であるが
、像あたりの浸食厚は、２オングストロームである。

初期プローブ（０，１ミクロン、７．１０−”アンペア
、およびＯ，ＯＳオングストローム（像あたりの浸食厚
）を用いて、同一ノイズを達成するため、像あたりの画
素数を、１０”　（２５像／秒あたり）まで低減する。

しかし本発明は、別の可能性を呈示している。

イオン衝撃による二次電子像を用いて、ビデオ周波数に
おけるイオンプローブ集束を調整する（２５像／秒）。

これにより、ビデオ周波数で、二次イオン像をｍ察する
必要がなくなる。

豊±１不Ｘ曵支！ イオン検出器（この場合は質量分析計）内の背景ノイズ
を考慮する必要がある。

０．１ミクロン直径の４．１０”個の画素を有するイオ
ン像の場合は、３００オングストローム厚の浸食に相当
する期間（４分）中、データを累算できる。

４分後、４０ｐｐｍの濃度で存在する元素は、画素あた
り、約１０個の特徴的イオンを形成する。

分析計の平均背景ノイズを０．１打撃／秒とすると、ノ
イズは４分間で約２５回打魁する。二次イオン信号対ノ
イズ（検出による）比は、１０３以上である。

ス３１記貿ｏｒｓ＊ 最後に、真空包囲体内の残留ガス効果がある。

水蒸気、二酸化炭素およびその他残分には、極低圧でも
種々の放出イオン、および特にＨ−１Ｃ−１Ｏ−および
ＯＨ−″が含まれる。

５．１０−５Ｔｏｎの真空に対し、サンプル表面は平方
ミクロンあたり、毎秒１．５　Ｘ　１０’個の分子を受
ける。

これら分子が全て表面につき、該分子のイオン化収量と
、サンプル原子収量とが同一である場合、サンプル上の
残留ガス（酸素）に起因する原子数（Ｎｖ）と、単位時
間あたりの放出原子数（ＮＡ）との比は次式で表わされ
る。

Ｎｖ／ＮＡ　＝＝　（１，５Ｘ　１０’）／　ｐ　・ｉ
　＝５０ｐ／　［式中、ρはサンプルの原子密度（ミク
ロローブの原子数）−は、ミクロン／秒単位の浸食厚で
あり、Ｉは、Ｔｏｒｒ単位の分圧である。

本例（ｐ＝５．１０−’Ｔｏｒｒ、プローブ直径＝０．
１ミクロン（４，１０３画素にわたって））では、ε＝
１．２５Ｘ１０−４ミクロン１秒であり、Ｎｖ／ＮＡ＝
２．１０−３となる。

従って、残留ガスの影響は、２％のサンプル中の物質濃
度に等しい。すなわち、検出閾値の５０倍である（４０
ｐｐｍ／画素）。

このため、真空を改善、すなわち高強度プローブで作業
し、または、狭面積を走査する必要がある。

Ｃを可視最少コントラスト、Ｎｐを、イオン中のプロー
ブ電流７秒、Ｎを画素数／像、ｔを原子像の露光時間、
ρをサンプルの原子密度、およびｅを浸食厚とすると。

ｃ　＝　ｋ　（Ｆｒ／　（Ｆ５　・ｔ　（式中に＝定数
）になり、さらに ｅ＝Ｎｐ−３−ｔ／ρ・Ｎｄ２となるためρ・ｄ２・ｅ
＝Ｓ−に２／ｃ２　となる。

可視コントラストは、分解能の低減なしに、浸食される
厚さくｅ）（直径ｄで得られるような）、および収量Ｓ
で限定される。

ｉ　＝ｅ／１＝Ｎｐ−５／　ｐ　・Ｎ’ｄ”　　および
であるため、この情報は、上記に関連し得る。

Ｎ＝１０’およびｐ　＝５．１０−’として、次表に結
果を示　す。

上記数値は、衝撃がＴＶ型フレーム走査の形で発生した
のに、均一であるかのように、浸食の発生を確保するに
充分程度ビーム走査速度が高いことを示している。

種々の手段を用いて、上記効果を低減できるが、特に、
走査をデジタル制御することにより、高度の柔軟性を確
保するか、又は放出開始をなくすことにより、付随する
過渡状態をさける）。

【図面の簡単な説明】

第１図は１本発明装置のブロック線図である。 第２図は、本発明装置と共に使用される、補助電子装備
のブロック線図である。 第３図は、本発明装置の光学的詳細図である。 第４Ａ図および第４Ｂ図は、一次陽イオンに関する作像
点とアパーチャ絞り点とを説明する同様の詳細図である
。 第５Ａ＠および第５Ｂ図は、一次イオンと二次イオンの
走査要領を示す、さらに詳しい詳細図である。 第６図は、近光学系の詳細図である。 第７Ａ図および第７Ｂ図は、それぞれ二次イオンの像と
アパーチャ絞りとを示す光学的詳細図である。 第８図乃至第８Ｃ図は１本発明装置のイオン・部の作動
装置を説明する簡略図である。 第９図および第９Ａ図は、整形光学系に伴う近光学系に
関する光学的簡略図である。 第１０図は、一次イオンと二次イオンとの分離要領を示
す図である。 第１１図は、ビーム分離装置を考慮した、一次、二次イ
オンビーム偏向板の色消し作用を示す図である。 第１２図は、イオン偏向に起因する色分散効果を示す図
である。 第１３Ａ図と１３Ｂ図とは、一次、二次電子の軌道を、
本発明軸線部の光学的詳細図に、示すものである。 （５１０）イオン源　　　　　　　（ＳＰ２０）質量分
析計（０２１）伝送光学系　　　　　　（ＰＣＩ）　（
ＰＣ２）低温ポンプ（ＥＮ）包囲体　　　　　　　　　
（ｐｏ）サンプルキャリヤ（ＥＣ）サンプル　　　　　
　　（５）共通共軸光学部（１）第１静電光学手段　　
　　（２）第２静電光学手段（Ｓ３の電子ガン　　　　
　　　（Ｒ３１）光学系（０４０）検出器　　　　　　
　　（Ｂ１３）一次イオンスキャナ（Ｂ５６）一次電子
スキャナ　　　（Ｄ１２）　（Ｄ２２）偏向板（Ｃ３５
４）ビーム結合／分離手段　（Ｂ５４３）静電プレート
（Ｂ２３）自動修正装置　　　　　（Ｒ１１）光学系（
０２１）光学系　　　　　　　　（ＬＬＩＯ）　（Ｌｌ
ｌｌ）　（Ｌ１１３）電界レンズ（１１−ｐ）　（１２
−ｐ）縮小像　　　　（ＢＯ１１３）心出しプレート（
ＣＡ１１４）収差修正装置　　　　（Ｓ１２１）　（Ｓ
１２２）静電セクタ（１４−ｐ）　（１５−ｐ）像　　
　　　　（Ｌ１２３）レンズ（Ｂ１３１）　（Ｂ１３２
）プレー′ト　　　（ＭＦ５５）整形光学系（Ｌ５５４
）電界レンズ　　　　　（Ｆｅ１２）集光端子アセンブ
リ（ＯＲ５７）舌先学系　　　　　　（Ｐ５７０）絞り
（Ｌ５７２）乃至（Ｌ５７５）電極　　　（ＦＰ）一次
イオンビーム（Ｌ５７４）　（Ｌ５７６）レンズ　　　
　（Ｄｏ）絞り（Ｂ２３４）　（Ｂ２３５）プレート　
　　　（Ｌ５５６）　（Ｌ５５５）レンズ（Ｉ２−３）
　（Ｉ３−５）中間像　　　　（ＦＳ）二次イオンビー
ム（Ｌ２２７）レンズ　　　　　　　（Ｓ２２３）　（
Ｓ２２４）球面セクタ（Ｌ２１８）　（Ｌ２１９）レン
ズ　　　　（Ｆｅ２１）スロット（ＬＦ２１１）スロッ
ト付レンズ　　（Ｍ３１）磁気レンズ（０４０６）検出
器　　　　　　　　（Ｓ４０５）静電セクタ（Ｍ５５２
）　（Ｍ５７１）レンズ　　　　（Ｂ５６ａ）　（Ｂ５
６ｂ）コイル（Ｂ５６）コイル系　　　　　　　（ＡＲ
ＩＩ）　（ＡＳＩＯ）　（ＣＧ）回路（ＯＣＴ）中央処
理装置　　　　　（ＭＥＶ）大容量記憶装置（Ｂ１２）
　（Ｂ２３）イオン　　　　　（Ｃ３Ｍ）制御装置（Ｆ
Ｅ２１）　（ＦＥ２２）エネルギフィルタスロットＬ　
１２’／４１　　　　ＬＬＪＩ’ｉすｂ−ド１ＦＩＧ、
９ ＦＩＧ、１０ ＦＩＧ、１２ 一次寛子 ＋３０ｋｅＶｌ 二ンタζｔ＝５ト ５ｋｅＶｌ

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空室内に分析するべきサンプルを受容する、可
   動サンプルキャリア、 一次イオン源 前記イオン源力から出た一次イオンビームが、前記サン
   プルを衝撃できるようにする第１静電光学手段、および 衝撃一次イオンに応答して、前記サンプルが放出する二
   次イオンを集束し、前記二次イオンビームを、質量分析
   計を含むイオン分析装置入口まで搬送する二次静電光学
   手段を備え、 前記第１および第２光学手段が、前記サンプルキャリア
   に対して直角を成す軸線を有すると共に、前記キャリア
   付近に延び、一次および二次イオンビームを同時処理し
   つつ、効率良く二次イオンを集束できるようにした共通
   共軸光学部を含み、 前記共通光学部のサンプル遠方端に、二次イオン集束光
   学系で得られるクロスオーバ像に位置する枢支点を中心
   として、二次イオンビームを同期的に自動修正する手段
   に関連する、前記共通部の軸線上に位置する枢支点を中
   心として、一次イオンビームが走査できるようにした手
   段を含み、 さらに、一次および二次イオンビームを分離する分離手
   段、および 前記共通光学部端部に、横方向の磁界を形成して、前記
   電子ビームとイオンビームを分離する手段と共に、前記
   共通光学部と共軸を成し、かつ前記第１および第２静電
   光学手段から実質的に外す要領で調整できるように配設
   された磁気光学部材を備え、 前記サンプルのイオン像と電子像とを、同時に得られる
   ようにしたことを特徴とする固体サンプルの微量分析装
   置。
2. （２）前記共通光学部に組込まれた走査手段と共に、走
   査電子顕微鏡として、独立観測手段を設けたことを特徴
   とする特許請求の範囲第（１）項に記載の微量分析装置
   。
3. （３）前記共通光学部が、前記サンプルキャリアに近接
   配置され、前記サンプルを協働することにより、像が形
   成される一次ビーム走査の枢支点を備える絞りによって
   決まる角形アパーチャを備えるイオン源像を集束すると
   共に、走査を考慮して同期的に自動修正し、二次電子と
   イオンとを、効率良く収集すると共に、前記絞り付近に
   、イオン像および電子像を形成する近光学系から成るこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載の微量
   分析装置。
4. （４）前記近光学系が、前記絞りＲ５サンプルに至る順
   序で、 前記絞り、アースされた環状電極、 前記サンプルと同一極性に接続された収集制御電極、 逆極性に接続された集光電極、および前記サンプルに隣
   接配置され、集電界を妨害する表面を限定すると共に、
   前記サンプルと同一極性であり、入射一次イオンの逆極
   性を成す電極とを備えることを特徴とする特許請求の範
   囲第（３）項に記載の微量分析装置。
5. （５）前記一次イオンビームエネルギーが、近光学系に
   より、約５０％だけ増加されることを特徴とする特許請
   求の範囲第（３）項に記載の微量分析装置。
6. （６）前記エネルギーが、近光学系の上流で約１０ｋｅ
   Ｖであり、前記光学系とサンプルとの協働で、これを約
   １５ｋｅＶまで上げることにより、二次イオンエネルギ
   ーが前記近光学系で一次イオンに加えるエネルギ増加と
   実質的に等しくなるようにしたことを特徴とする特許請
   求の範囲第（５）項記載の微量分析装置。
7. （７）前記近光学系の絞りの近辺に配置された磁気レン
   ズを含むことを特徴とする特許請求の範囲第（７）項に
   記載の微量分析装置。
8. （８）前記近光学系が、イオンプローブを整形し、かつ
   二次粒子を収集すると共に、前記絞りの上流に電界レン
   ズを有する光学系の一部を構成することを特徴とする特
   許請求の範囲第（３）項に記載の微量分析装置。
9. （９）前記共通共軸部が、前記光学系の上流に設けた１
   対の静電プレートから成り、かつ前記枢支点を画成する
   ビーム結合／分離器と、 イオンビームと電子ビームとを整形する光学系および 電子ビーム走査手段とから成ることを特徴とする特許請
   求の範囲第（３）項に記載の微量分析装置。
10. （１０）前記整形光学系が、磁気レンズおよび逆電圧で
    分極された２個の電流レンズから成り、また 前記走査手段が、縦続配列された２対の電磁コイルから
    成ることを特徴とする特許請求の範囲第（８）項に記載
    の微量分析装置。
11. （１１）前記イオン走査手段が、二次イオン側の２個の
    静電セクタの後部に配置された２対のプレート、および
    二次イオン側の２個の静電セクタの前方に配設された２
    対のプレートから成り、前記一次ビームへの走査に関係
    なく、前記二次ビームを、前記静電セクタから印加され
    る出力に固定するように配設されていることを特徴とす
    る特許請求の範囲第（１）項に記載の微量分析装置。
12. （１２）前記一次静電セクタ間には、静電結合レンズが
    配設され、前記二次静電セクタ間には、エネルギーフィ
    ルタスロットと静電結合レンズとが配設されていること
    を特徴とする特許請求の範囲第（１１）項に記載の微量
    分析装置。
13. （１３）前記一次光学系が、前記イオン源後方に、イオ
    ンプローブ直径を調整する光学手段を有することを特徴
    とする特許請求の範囲第（１）項に記載の微量分析装置
    。
14. （１４）前記一次光学手段が、前記イオン源の縮小像を
    連続形成し、前記絞り付近に形成されるイオン像と電子
    像とが、実質的に実寸法であることを特徴とする特許請
    求の範囲第（１）項に記載の微量分析装置。
15. （１５）前記イオン分析器が、伝送光学系、および多種
    同時検出できる高アパーチャ質量分析計から成ることを
    特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載の微量分析
    装置。
16. （１６）前記共通光学系の上流に、これと共軸的に配置
    され、電子プローブ直径を調整する磁気レンズに追随さ
    れた電子ガンを含むことを特徴とする特許請求の範囲第
    （１）項に記載の微量分析装置。
17. （１７）一次電子エネルギーが、約１６ｋｅＶであるこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第（１０）項に記載の微
    量分析装置。
18. （１８）一次電子エネルギーを、約１００ｋｅＶとし、
    前記サンプルを薄くすることにより、前記サンプルを透
    過観察できるようにしたことを特徴とする特許請求の範
    囲第（１６）項に記載の微量分析装置。
19. （１９）前記共通部の遠方端にあって、前記サンプルと
    相対配置され、二次電子を回収し、これを検出器に搬送
    する静電セクタを含むことを特徴とする特許請求の範囲
    第（１１）項に記載の微量分析装置。