JPS61155265A - 超臨界流体により成形体中のバインダ−を除去する方法 - Google Patents

超臨界流体により成形体中のバインダ−を除去する方法

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JPS61155265A
JPS61155265A JP59273488A JP27348884A JPS61155265A JP S61155265 A JPS61155265 A JP S61155265A JP 59273488 A JP59273488 A JP 59273488A JP 27348884 A JP27348884 A JP 27348884A JP S61155265 A JPS61155265 A JP S61155265A
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守 石原
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1017—Multiple heating or additional steps
    • B22F3/1021—Removal of binder or filler
    • B22F3/1025—Removal of binder or filler not by heating only

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、耐熱材料粉末にバインダーを混合して成形さ
れた成形体を焼成する前工程において、成形体からバイ
ンダーを効率的に除去する方法に関する。
（従来技術及びその問題点） 耐熱材料粉末成形体から焼結体を製造するには、粉末原
料を加圧成形して一定形状の成形体となし、それを焼成
するのであるが、一般に、加圧成形に先立って粉末原料
に塑性を付与しまた成形体に取り扱いのための強度付与
をする等の目的で、耐熱材料粉末に５〜３０重量％重量
のバインダーが添加混合される。
次に、成形体をそのまま焼成すると、バインダーが急激
に気泡化し成形体はたちまち膨張し変形して、不良品を
産出してしまう。
そのため、焼成の前工程として、成形体からバインダー
が除去（脱脂）されるのであるが、その方法は、成形体
を減圧雰囲気内に置くことや、不活性の流通気体に接触
させる等によって行なわれる。
しかし、その脱脂を短時間で行うと、バインダーの膨張
や気泡化等により焼成体にワレ、７クレ、反り等の変形
が生じるので、非常に長時間（数日間）をかけて徐々に
脱脂をしなければならなく、これは１、テにバイングー
量の多い成形体や厚肉の成形体にあってはその程度が更
に大きい。
したがって、そうした方法では脱脂処理に長時間を要し
、処理量も少なくエネルギーコストも悪い等多くの問題
を有している。
（問題を解決するための手段） 本発明者は鋭意研究の結果、脱脂時間を大幅に削減し、
かつバインダー及び脱脂材を有効に再利用できる方法を
開発した。
すなわち本発明は、耐熱材料粉末にバインダーを混合し
て成形した成形体を焼成して耐熱材料焼結体を製造する
方法において、焼成前の成形体に超臨界流体を接触させ
ることによりバインダーを溶出、連行して除去し、次い
でそれを減圧又は昇温してバインダーと超臨界流体とに
分離することを特徴とする超臨界流体により成形体中の
バインダーを除去する方法、である。
ここで、使用される耐熱材料粉末としては金属、金属酸
化物、セラミックス、あるいはそれらの混合物などが用
いられ、バインダーには常温で固体の高級アルコール、
（例えばオクタデカメール）、脂肪酸（例えばステアリ
ン酸）、ポリエチレン等が用いられる。　そして、超臨
界流体用物質としては常温常圧において気体であり、そ
の臨界温度が０“Ｃ以上のものを用いるのが好ましい。
本発明において、特に脱脂用流体として流体物質の臨界
温度以上、臨界圧力以上の超臨界流体を用いるのは、成
形体と超臨界状態状の流体が接触すると超臨界流体は密
度が増大しているものであるために、溶剤としての能力
を発現して成形体内のバインダーを容易に溶解して連行
するからである。なお、流体物質の臨界温度以上と言っ
てもそれは、バインダーが分解するような高温であって
はバインダーを回収、再利用することが出来なくなるの
で、ここでは本発明目的がらしてそれは、バインダーの
分解温度以下であるべきである。
図面に基ず外本発明工程を説明すると、本発明は大別し
て成形体から超臨界流体でバインダーを除去する工程と
バインダーを分離、回収する工程から成るが、まず成形
体はバイングー抽出装置１内に入れられ、それに加圧装
置３で臨界圧以上に加圧された流体（例えば、ＣＯ２、
フロンガスなど）が送給され、次いで温度制御装置の作
動により流体の臨界温度以上に温度コントロールされて
、バインダー抽出槽１内において超臨界状態となった流
体（超臨界流体）が成形体に接触し、成形体中のバイン
ダーが超臨界流体に溶出、連行される。
次に、バインダーを溶解した超臨界流体は減圧装置４及
び／又は温度制御装置６へ移流され、流体密度が低下さ
れて溶剤能力を失い分離槽５内で流体とバインダーとに
分１ｍされる。そして、バインダーはライン８より連続
的に回収され、回収されたバインダーは成形用に再使用
することが可能となる。
一方、分離槽５内で分離された流体は、加圧装置３へ送
給することによりリサイクル再使用することが可能とな
り、また補給用の流体はライン７から供給される。
本発明においては、超臨界状態となった流体は密度増大
により溶剤能力を発現し、成形体内のバイングーを溶解
、除去することとなるが、この際成形体内のバインダー
は膨張や気化することなしに超臨界流体に溶解するので
、成形体に変形は起ので容易に成形体内部にまで浸透す
るため、バインダーの除去速度を速くする。
（実施例） アルミナ粉末（粒径１〜１０μｍ）１００重量部にバイ
ンダー（オクタデカノール又はステアリン酸）１５重量
部を添加混合し、これを小型液圧プレスに入れて７００
　Ｋ　ｇ７　ｃｍ２で加圧して成形体を得、該成形体に
流体としてのＣＯ２又はフロン−１２（弗素化炭化水素
）を接触させて脱脂した。
その条件及び処理結果を表−１に示す。なお、使用流体
としたＣＯ２は臨界温度が３１°Ｃ，臨界圧力が７２．
８ａｔτ０であり、フロン−１２は臨界温度が１１２℃
、臨界圧力が４０．７ａｔ＋ｎである。
表−１において、Ｎｏ、１は流体が超臨界状態でない気
体状態であるため、バイングーの除去−二はバインダー
の蒸気圧のみが関与するだけであってバインダーはほと
んど除去されていない。
Ｎｏ２〜Ｎｏ６は本発明の範囲内の例であり、流体を超
臨界状態として成形体に接触させたため、バイングー除
去率は増大し、しかも成形体に形状変化は生じなかった
。
’Ｎｏ２〜Ｎｏ６のバイングー除去率及び除去時間に多
少差があるがこれは限界的なものではなく、更に流体流
量を大きくすることによってバインダーの除去率の向上
、時間の短縮を達成することができる。
（発明の効果） 本発明によれば、成形体に超臨界流体を接触させて成形
体中からバインダーを除去（脱脂）することにより、脱
脂時間を大幅に削減することができ、同時にバインダー
の回収、再使用が可能となり、また脱脂、分離された流
体は再び加圧装置ヘリサイクルされる結果、本システム
は略りローズトサーキッｑ− トとすることができる。
したがって本発明方法は、省資源的でエネルギーコスト
も低く、極めて効率的なバイングー除去方法である。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法の一実施例のフローチャートを示す。 に抽出槽、２：温度制御装置、３：加圧装置、４：減圧
装置、５：分離槽、６：温度制御装置、７：流体制御装
置、８：バインダー取り出しライン

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 耐熱材料粉末にバインダーを混合して成形した成形体を
    焼成して耐熱材料焼結体を製造する方法において、焼成
    前の成形体に超臨界流体を接触させることによりバイン
    ダーを溶出、連行して除去し、次いでそれを減圧又は昇
    温してバインダーと超臨界流体とに分離することを特徴
    とする超臨界流体により成形体中のバインダーを除去す
    る方法。
JP59273488A 1984-12-26 1984-12-26 超臨界流体により成形体中のバインダ−を除去する方法 Granted JPS61155265A (ja)

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US06/812,986 US4731208A (en) 1984-12-26 1985-12-24 Method of removing binder material from a shaped ceramic preform by extracting with supercritical fluid

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61261274A (ja) * 1985-05-14 1986-11-19 日本鋼管株式会社 粉体の成形方法
JPS62192502A (ja) * 1986-02-19 1987-08-24 Nippon Kokan Kk <Nkk> 粉体の鋳込み成形方法
JPS63310785A (ja) * 1987-06-12 1988-12-19 Nkk Corp 窒化ケイ素焼結体の製造方法
JPH0313503A (ja) * 1989-06-09 1991-01-22 Tokin Corp 粉末冶金用成形体の脱脂方法とバインダー及び超臨界液体
KR100463232B1 (ko) * 2001-10-12 2004-12-23 한국과학기술연구원 혼합유체를 이용한 성형물 중의 왁스류의 탈지방법
US8006799B2 (en) 2006-11-13 2011-08-30 Jtekt Corporation Vehicle steering system
JP2013226418A (ja) * 2012-04-26 2013-11-07 Ormco Corp 歯列矯正装置を製造するためのシステムおよび方法

Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61287702A (ja) * 1985-06-17 1986-12-18 日本鋼管株式会社 粉体の成形方法
JPS63309403A (ja) * 1987-06-12 1988-12-16 Nkk Corp 泥漿鋳込み成形用鋳型
DE3743058A1 (de) * 1987-12-18 1989-06-29 Krupp Gmbh Verfahren zur kontinuierlichen extraktion von hoch- bzw. nichtsiedenden aber schmelzenden organischen stoffgemischen
US5028363A (en) * 1988-01-05 1991-07-02 Nkk Corporation Method of casting powder materials
NL8800074A (nl) * 1988-01-14 1989-08-01 Philips Nv Inrichting en werkwijze voor het verwijderen van een organisch bindmiddel uit een pasta.
US4949194A (en) * 1988-02-26 1990-08-14 Quest Technology Corporation Ceramic support arm for movably positioning transducers
GB8912701D0 (en) * 1989-06-02 1989-07-19 Hyman Int Ltd Production of porous materials
DE69019257T2 (de) * 1989-07-31 1995-09-28 Ciba Geigy Ag Extraktion organischer Lösungsmittel aus geformten Stoffen durch überkritische Fluide und Gase, nahe am kritischen Punkt.
JPH0639347B2 (ja) * 1989-08-08 1994-05-25 日本鋼管株式会社 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法
FR2660584A1 (fr) * 1990-04-10 1991-10-11 Rdm Ste Civile Procede et dispositif de compactage de poudres.
US5702652A (en) * 1990-05-31 1997-12-30 Crain Industries, Inc. Controlled cooling of porous materials
US5215697A (en) * 1991-03-22 1993-06-01 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of forming shaped body from fine particles with carrier fluid under pressure gradient
US5171756A (en) * 1991-07-31 1992-12-15 Crain Industries, Inc. Three stage cooling of porous materials
DE4208280A1 (de) * 1992-03-13 1993-09-16 Preussag Anlagenbau Bodenwaschverfahren
BR9507054A (pt) 1994-01-31 1997-09-16 Bausch & Lomb Método para produzir uma lente oticamente transparente
US5860467A (en) * 1996-12-03 1999-01-19 The University Of North Carolina At Chapel Hill Use of CO2 -soluble materials in making molds
US6228394B1 (en) 1997-10-14 2001-05-08 Boehringer Ingelheim Pharmaceuticals, Inc. Supercritical fluid extraction of mould lubricant from hard shell capsules
EP1721605A1 (en) * 1997-10-14 2006-11-15 Boehringer Ingelheim Pharmaceuticals, Inc. Methods of treating capsules and dry, powdered pharmaceutical formulations
DE10016695C1 (de) * 2000-04-04 2001-10-18 Messer Griesheim Gmbh Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus pulverförmigem Ausgangsmaterial und dafür geeigneter Extraktor
US7422719B2 (en) * 2002-10-29 2008-09-09 Corning Incorporated Process for removing oil-based components and forming ceramic bodies
FR2885542B1 (fr) * 2005-05-13 2007-08-10 Snecma Propulsion Solide Sa Procede de formation d'un depot solide sur une surface d'un substrat ou au sein d'un substrat poreux
US8114336B2 (en) * 2007-03-16 2012-02-14 Board Of Regents Of The University Of Texas System Methods for increasing the strength and controlling the architecture and composition of ceramic articles
JP2023502977A (ja) * 2019-11-15 2023-01-26 デスクトップ・メタル・インコーポレーテッド 付加製造のための熱脱バインダ技術、関連システムおよび方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55114524A (en) * 1979-02-28 1980-09-03 Asahi Glass Co Ltd Method of processing molding

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1493190C3 (de) * 1963-04-16 1980-10-16 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen
US3351688A (en) * 1964-09-18 1967-11-07 Lexington Lab Inc Process of casting refractory materials
US3442668A (en) * 1965-08-16 1969-05-06 Gen Motors Corp Method of manufacturing ceramics
US4197118A (en) * 1972-06-14 1980-04-08 Parmatech Corporation Manufacture of parts from particulate material
US4011291A (en) * 1973-10-23 1977-03-08 Leco Corporation Apparatus and method of manufacture of articles containing controlled amounts of binder
JPS5254711A (en) * 1975-10-29 1977-05-04 Leco Corp Method of preetreating ceramic base body pieces
US4404166A (en) * 1981-01-22 1983-09-13 Witec Cayman Patents, Limited Method for removing binder from a green body
US4552786A (en) * 1984-10-09 1985-11-12 The Babcock & Wilcox Company Method for densification of ceramic materials

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS55114524A (en) * 1979-02-28 1980-09-03 Asahi Glass Co Ltd Method of processing molding

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61261274A (ja) * 1985-05-14 1986-11-19 日本鋼管株式会社 粉体の成形方法
JPH0419183B2 (ja) * 1985-05-14 1992-03-30 Nippon Kokan Kk
JPS62192502A (ja) * 1986-02-19 1987-08-24 Nippon Kokan Kk <Nkk> 粉体の鋳込み成形方法
JPH0312122B2 (ja) * 1986-02-19 1991-02-19 Nippon Kokan Kk
JPS63310785A (ja) * 1987-06-12 1988-12-19 Nkk Corp 窒化ケイ素焼結体の製造方法
JPH054949B2 (ja) * 1987-06-12 1993-01-21 Nippon Kokan Kk
JPH0313503A (ja) * 1989-06-09 1991-01-22 Tokin Corp 粉末冶金用成形体の脱脂方法とバインダー及び超臨界液体
KR100463232B1 (ko) * 2001-10-12 2004-12-23 한국과학기술연구원 혼합유체를 이용한 성형물 중의 왁스류의 탈지방법
US8006799B2 (en) 2006-11-13 2011-08-30 Jtekt Corporation Vehicle steering system
JP2013226418A (ja) * 2012-04-26 2013-11-07 Ormco Corp 歯列矯正装置を製造するためのシステムおよび方法
US10182884B2 (en) 2012-04-26 2019-01-22 Ormco Corporation Systems and methods for manufacturing orthodontic appliances

Also Published As

Publication number Publication date
DE3545913A1 (de) 1986-07-10
US4731208A (en) 1988-03-15
JPH039064B2 (ja) 1991-02-07

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