JPH0639347B2 - 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法 - Google Patents

金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法

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JPH0639347B2
JPH0639347B2 JP1203905A JP20390589A JPH0639347B2 JP H0639347 B2 JPH0639347 B2 JP H0639347B2 JP 1203905 A JP1203905 A JP 1203905A JP 20390589 A JP20390589 A JP 20390589A JP H0639347 B2 JPH0639347 B2 JP H0639347B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は塑性成形によって成形した金属またはセラミ
ックスの成形体の脱脂方法に関するものである。
〔従来の技術〕
金属粉、セラミックス粉にプラスチック、ワックス等を
分散媒として混合して加熱混練し、塑性を有するコンパ
ウンドとし、これを押出し成形、射出成形、加圧成形等
の方法により成形体を得る方法がある。この成形体は40
0〜600℃まで加熱して分散媒を分解しガス化して除去
し、こののち、真空、水素、窒素、アルゴン等の雰囲気
で加熱して緻密化を進行させ焼結体を得ている。
〔発明が解決しようとする課題〕
従来の分散媒を除去する方法(脱脂方法)では、分散媒
の分解によって生じた多量のガスを成形体内から除去し
なければならなかった。そのためゆっくり昇温する必要
があり、昇温速度の選択を誤ると成形体に亀裂、膨出等
の欠陥が生じていた。
この発明は上記のような問題点を解決するためになされ
たもので、成形体に亀裂、膨出等の欠陥発生を防止でき
る方法を得ることを目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記課題を塑性成形によって成形した金属またはセラミ
ックスの成形体中の分散媒を除去する方法において、成
形体を沸騰溶媒中に浸漬して分散媒を溶媒によって抽出
することによって解決される。
本発明の方法が適用される成形体の金属の種類は限定さ
れないが例えば鉄、Fe-Ni合金、ステンレス鋼、高速度
鋼、Ni基合金、Co基合金等である。セラミックスとして
はアルミナ、ジルコニア等の酸化物、窒化ケイ素、窒化
アルミニウム等の窒化物、炭化ケイ素、炭化ホウ素等の
炭化物、2ホウ化チタン、2ホウ化ジリコニウム等のホ
ウ化物等を例として挙げることができる。成形体は金属
−セラミックス複合体であるサーメットであってもよ
く、Al2O3-Ni合金、WC-Co等が例として挙げられる。こ
れらの粉体の粒径は0.2〜100μm程度である。金属、セ
ラミックスの成形体はさらに焼結助剤あるいは各種添加
剤等を必要により適宜含んでいてよいことはいうまでも
ない。
金属またはセラミックス粉末の分散媒としては凝固によ
る保形力を期待できる、パラフィンワックスのほか、流
動性付与効果の大きい分散媒としてはメチルアルコー
ル、エチルアルコール、プロピルアルコール、ブチルア
ルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、ヘ
キサン、ベンゼン等の低分子量の炭化水素、流動パラフ
ィン、ステアリン酸等の脂肪酸を例として挙げることが
できる。分散媒は1成分のみであってもよく、2以上の
成分よりなっていてもよい。
この発明における溶媒は分散媒を溶解する能力がなけれ
ばならない。分散媒が複数成分によりなっているときは
溶媒は分散媒の40重量%以上100重量%以下の成分抽出
ができるものでなければならない。40重量%未満では溶
媒抽出のあと従来の加熱分解を加えたとき成形体の亀裂
発生回避が困難となる。
溶媒は沸点が20℃以上150℃以下のものが適当であり、2
0℃以上60℃以下のものが好ましい。20℃未満だと沸騰
状態が室温の影響を受け易く、調節が困難となる。一
方、150℃を越えると成形体を150℃を越える温度まで加
熱する必要があるが、この過程で成形体内に気孔が生じ
たり、亀裂が発生し易くなる。沸点は必要により加減し
て上記範囲に設定するとができる。
溶媒の例としては、トリクロロトリフルオロエタン、こ
れとエタノール、塩化メチレン、イソプロパノール、ア
セトン等との混合溶媒、テトラクロロジフルオロエタ
ン、これとトリクロロトリフルオロエタン、イソオクタ
ン、ノルマルプロパノール等との混合溶媒、トリクロロ
モノフルオロメタン、トリクロロエタン、トリクロロエ
チレン、パークロロエチレン、塩化メチレン、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン、メタノール、エタノール、イ
ソプロパノール等が挙げられる。適当な溶媒は分散媒を
溶解する能力の高いものが選択される。例えば、分散媒
としてパラフィンワックスを選択すると、これを抽出す
る溶媒としてトリクロロトリフルオロエタン、トリクロ
ロトリフルオロエタンとエタノールの混合溶媒、トリク
ロロトリフルオロエタンと塩化メチレンの混合溶媒、塩
化メチレン等が好ましい。低分子量の分散媒としてアル
コール類、ケトン類、炭化水素を選択すると前述のほと
んどすべてが溶媒として適用できるが、沸点の低いトリ
クロロモノフルオロメタン、塩化メチレンが好ましい。
流動パラフィンを選択すると溶媒としてトリクロロモノ
フルオロメタン、トリクロロトリフルオロエタンと塩化
メチレンの混合溶媒が適用できステアリン酸の場合トリ
クロロトリフルオロエタンが適用できる。
各散媒ごとに公知の溶解性の高い溶媒を選択すればよ
く、あるいは各分散媒ごとに試験をして適当な溶媒を定
めることもできる。
溶媒の使用量は分散媒の溶解度等によって定めればよ
く、溶解度が充分にある場合には成形体が浸漬しうる程
度あればよい。
抽出時間は分散媒を所定程度に抽出できるまでであり、
これは溶媒、分散媒等によって異なるが、一般に3〜60
時間程度である。
本発明の方法に使用する脱脂装置は溶媒を収容する容器
と溶媒を加熱するヒーターがあればよい。容器の溶媒沸
騰ゾーンの上方には溶媒蒸気を冷却回収する凝縮器を設
ける。この凝縮器は容器内に設置してもよくあるいは容
器を密閉型としてその上部に接続してもよい。容器を密
閉型とする場合には成形体を出し入れできる構造とする
必要があることはいうまでもない。溶媒を加熱するヒー
ターも容器内に配設してもよく、容器外に設置して溶媒
を循環する方式としてもよい。
〔作用〕
溶媒を沸騰状態に保つことによって、その撹拌効果によ
って溶媒は均一温度に保たれると共に、成形体表面から
高濃度の分散媒を含む溶媒を除去して代わりに分散媒濃
度の低い溶媒を成形体表面に供給することにより分散媒
の抽出を著しく促進している。
〔実施例〕
実施例1 平均粒径0.25μmの窒化ケイ素92重量部、平均粒径0.10
μmのアルミナ2重量部、平均粒径0.12μmのイットリ
ア6重量部に融点42〜44℃のパラフィンワックス27重量
部、オレイン酸3重量部を加熱混練して50℃のスラリー
を得た。このスラリーを直径50mm、厚さ10mmの円板と、
その中心に接続した直径6mm、長さ50mmの丸棒からなる
キャビティを構成する鋳型に鋳込みスラリー供給圧3kg
/cm2に保持したまま固化させ、脱型して成形体を得た。
次に、第1図に示す実験装置により脱脂を行った。この
装置は上部の水冷コイル1を巻いた凝縮ゾーン2、下部
の沸騰ゾーン3及び沸騰ゾーンを下部より加熱する電熱
ヒーター4からなる。予め沸騰ゾーン3にトリクロロモ
ノフルオロメタンを入れ、冷却水入口5より水温−5℃
の不凍液入り冷却水を供給し、冷却水出口6より排出し
て、沸騰ゾーン3の沸騰と凝縮ゾーン2におけるトリク
ロロモノフルオロメタンの水冷コイル1への凝縮と液滴
の沸騰ゾーン3への還流を確認した。沸騰ゾーン3の温
度は24℃であった。成形体7をステンレス鋼製の篭8に
入れて第1図に示すように凝縮ゾーン2に挿入した。挿
入物表面にはトリクロロモノフルオロメタンの液滴が付
着するが、これがみられなくなるまでここに保持した。
続いて、これを第2図に示すように沸騰ゾーン3に浸漬
して48時間保持後、再び凝縮ゾーン2に引上げてさらに
5時間保持してから装置より取出した。成形体の重量測
定により分散媒の67%が除去されたことがわかった。ま
た成形体に欠陥はなかった。この成形体を脱脂炉中で60
℃/分の昇温速度で600℃まで加熱し30分間保持後放冷
した。このように比較的急速な加熱にもかかわらず亀裂
等の欠陥のない成形体が得られた。ちなみに分散媒は10
0%除去されていた。
実施例2 平均粒径1.5μmの炭化タングステン92重量部、平均粒
径5μmのコバルト8重量部にイソプロパノール40重量
部を加えて、ボールミルで24時間混合後、ロータリーエ
バポレーターで乾燥し、予備混合粉を得た。この粉100
重量部に融点42〜44℃のパラフィンワックス8.4重量
部、オレイン酸0.5重量部を加え、加熱混練して50℃の
スラリーを得た。このスラリーを実施例1と同一の鋳型
を使って、同様にして成形体を得た。
第1図の実験装置を使って、溶媒として塩化メチレンを
供給し、沸騰ゾーン3の沸騰と、凝縮ゾーン2の凝縮を
確認した。沸騰ゾーン3の温度は40℃であった。成形体
7をステンレス製篭8に入れて凝縮ゾーン2で予熱後、
沸騰ゾーン3へ浸漬した。48時間保持後、再び凝縮ゾー
ン2に引上げ、5時間かけて乾燥した。この結果72%の
分散媒が除去された。この成形体には欠陥はなかった。
この成形体を脱脂炉中で60℃/分の昇温速度で600℃ま
で加熱し、30分間保持後放冷した。このように比較的急
速な加熱にもかかわらず、亀裂等の欠陥のない成形体が
得られた。ちなみに分散媒は100%除去されていた。
〔発明の効果〕
以上のようにこの発明によれば、成形体中の分散媒を沸
騰溶媒によって抽出するので、従来の加熱脱脂法で150
時間要した脱脂が約54時間の溶媒抽出と、約11時間の加
熱脱脂の合計にまで短縮されるとともに亀裂、膨出のな
い健全な成形体が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の方法を実施している状態の
例を示す断面図であり、第1図は成形体を溶媒に浸漬す
る前の状態をそして第2図は浸漬して抽出している状態
をそれぞれ示している。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】塑性成形によって成形した金属またはセラ
    ミックスの成形体を沸騰溶媒中に浸漬して、成形体中の
    分散媒を該溶媒によって抽出することを特徴とする金属
    またはセラミックスの成形体の脱脂方法
JP1203905A 1989-08-08 1989-08-08 金属またはセラミックスの成形体の脱脂方法 Expired - Lifetime JPH0639347B2 (ja)

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