JPS61106601A - リグノセルロ−ス原料から一様重合度微結晶性セルロ−ス及びグルコ−スを製造する方法 - Google Patents

リグノセルロ−ス原料から一様重合度微結晶性セルロ−ス及びグルコ−スを製造する方法

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JPS61106601A
JPS61106601A JP60171001A JP17100185A JPS61106601A JP S61106601 A JPS61106601 A JP S61106601A JP 60171001 A JP60171001 A JP 60171001A JP 17100185 A JP17100185 A JP 17100185A JP S61106601 A JPS61106601 A JP S61106601A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、リグノセルロース原料から一様重合度微結晶
性セルロース及びグルコースを製造する方法に関する。
より詳細には１本発明は、爆発的減圧反応器を用いてリ
グノセルロース原料から一様重合度微結晶性セルロース
及びグルコースを製造することに関する。セルロース及
びヘミセルロースからリグニンの分離を可能とし、その
ようにして製造された生成物に関する本発明者らの発明
（カナダ特許第、０９６，３７４号と第１，１４１，３
７６号）以前には、リグノセルロース原料中のセルロー
スから未崩壊の化学反応性リグニン及びヘミセルロース
を明確に分離する経済的に実施可能な方法は知られてい
なかった。したがって、従来、リグノセルロースバイオ
マスの酸加水分解は原料を複合体として処理することに
よって行われてきた。
本明細書において、「リグノセルロース原料」とは、カ
ラスムギの外皮、トウモロコシの茎。
バガス、小麦わら、カラスムギわら、大麦わら及び各種
の樹木、特に広葉樹といった植物成長材料のことである
。
リグノセルロース原料は３種の主要化学成分−リグニン
、ヘミセルロース及びセルロース−をほぼ次の割合で含
有して成り、さらに灰分と微量元素を含有する： 広葉樹： １・、　　　　　　　　　リグニン　　　　　　　　２
１％′□’　　　　　　　　　ｘ＝　、ｔ、、、ｏ−８
２４、セルロース　　　　　　４８％ 一年生植物原料（わら、バガス等） リグニン　　　　　　　　１５％ ヘミセルロース　　　　３１％ セルロース　　　　　　４６％ セルロース及びヘミセルロースはいずれも炭水化物であ
る。セルロースは自然に最も豊富に存在する化学物質で
あり、ヘミセルロースが２番目で、リグニンが３番目で
ある。セルロースは６炭（グルコース）糖分子から成る
。−年生植物及び広葉樹に含まれたヘミセルロースのキ
シラン成分（約７０％）は５炭（キシロース）糖分子か
ら主として成る。リグニンは石油及びガス中に存在する
フェノール、ベンゼン、プロパン等といった多種類の化
学成分から成る複合無定形分子である。リグノセルロー
ス複合物中のこれら３種の物質の機能は次の通りである
。
−リグノセルロース繊維の中心部はセルロースから主と
して成る。セルロースは繊維構造体中の骨格である。セ
ルロースは樹木又は植物の組織を支持する結晶性の束と
して存在する。
−ヘミセルロース及びリグニンは架橋してセルロース骨
格を取り巻くマトリックスを形成し、ガラス繊維複合体
における樹脂のように構造体を一体に保持する。
このリグニン／ヘミセルロースマトリックスが微生物の
侵入に対する自然の保護となっている。このマトリック
スはまた材料を耐水性にしている。
カナダ特許第１，０９６，３７４号及び同第１，１４１
，３７６号の開示を適用することにより、リグニンとヘ
ミセルロースのいずれをも実質的に劣化させることなく
、これらの化学成分間の架橋をいかに破壊するかという
、科学者及び技術者を１００年以上にわたって困らせて
いた問題が解決された。
リグノセルロース原料中の分子間架橋が一旦切断される
と、ａ（ｍｉｌｄ）有機溶剤又は弱水酸化ナトリウムを
用いてリグノセルロース原料をその３主要化学成分（リ
グニン、ヘミセルロース及びセルロース）ら分けること
は比較的簡単である。
この予測結果は本発明の次の工程により達成される。
（ａ）分砕し、さらした湿潤状態のリグノセルロース原
特を弁付き出口を有する圧力容器に充填し、 （ｂ）弁を閉じたまま、圧力容器に４００〜７００ｐｓ
ｉの圧力の蒸気を急速に充満させ、加圧蒸気により実質
的に全てのリグノセルロース原料を６０秒以内に１８５
℃〜２４０℃の範囲の温度に上げ、リグノセルロース原
料を熱軟化させて塑性状態にし、（ｃ）前記塑性状態が
得°られたら直ちに、弁付き出口゛を開放し、塑性状態
にあるリグノセルロース原料を圧力容器の出口から大気
中へ爆発的に放出させることにより、リグノセルロース
原料が粒子状となって出口から出てその結果、この原料
中のリグニンが実質的に１〜１０μｍの粒子となり、か
つセルロース及びヘミセルロースから分離可能となり１
粒子状リグニン、ヘミセルロース及びセルロースがボッ
ティングソイル（ｐｏｔｔｉｎｇ　５ｏｉｌ）の外観を
有する分離状態で一緒に存在し、リグニンの大部分がメ
タノール又はエタノールに可溶性でかつ熱可塑性となり
、セルロースが結晶性アルファセルロースミクロフィブ
リルの状態となり、かつ微生物及び酵素による消化又は
転化に適したものとなるようにし、（ｄ）エタノール、
メタノールといった緩有機溶剤又は弱水酸化ナトリウム
溶液を用いて室温で混合物からリグニンを抽出した後、
ｆ過を行い、ついで、 （ｅ）残りの物質をセルロースとヘミセルロースとに分
離するために、ヘミセルロースを弱（１重量％）水酸化
ナトリウム溶液中で、所望の抽出時間によって選択され
る温度が異なるが。
５０〜１００℃で溶解する。
あるいは、工程（ｄ）と（ｅ）とは次の工程で行うこと
ができる。
（ｆ）爆発的に放出された全原料から温水（５０°Ｃ）
で２時間ヘミセルロースを抽出後、ｆ過し、゛つ１　　
　　　　　いで、 （ｇ）エタノール、メタノールといった緩有機溶剤又は
弱（０，ＩＮ）水酸化ナトリウム溶液を用いて室温でリ
グニンを抽出し、ｆ過後、高純度のセルロース分画を残
す。
得られる各両分（各化学的成分）は極めて純度が高（、
大部分が天然又は未劣化の状態にある。リグニンは無定
形であり、ヘミセルロースマトリックスから単離される
と、化学的に非常に敏感である。リグニンは弱酸性溶液
中で、リグニンのガラス転°移温度約１２５℃、又はそ
れ以下の温度（含水量によって所要温度は異る）で容易
に加水分解する。同様に、ヘミセルロースのキシラン成
分も無定形であり、リグニンに比べて化学的にごくわず
かに耐性があるに過ぎない。
このキシラン成分は弱酸性溶液中で、ガラス転移点の１
６５℃又はその付近の温度（やはり含水量によって異な
る）で極めて容易に加水分解する。
他方、セルロースは化学的に一層頑丈であり、他の２つ
に比べて加水分解しにくいが、ガラス転移温度の２３４
℃又はそれよりわずかに高い温　　　　　　１度では弱
酸性溶液中で極めて容易に加水分解する。
爆発的工程を受けなかったリグノセルロース原料が複合
体として酸加水分解されると、酸はまず−Ｍ＠感な無定
形成分（リグニン及びキシラン）と反応する。これらは
、結晶性セルロースが加水分解される前に１通常黒液と
呼ばれるものへの化学的供給原料としての経済的有価物
以上に崩壊される。さらに、複合体のミクロ構造は水及
びその他の液体に対して抵抗性があるので、木材チップ
又はその他の未処理供給原料は酸の滲透に抵抗し、した
がってチップの外側から中心に向って加水分解する傾向
を示す。こうして、チップの外側から最初に生成したグ
ルコースは、チップの内部からグルコースが解放される
前に崩壊される。このことが、リグノセルロース原料の
酸加水分解によるグルコースの収率が理論収率の５０％
以下に制限されてきた基体的な理由である。
セルロースミクロフィブリルは、セルロースの無定形領
域によって、次の微結晶によって取巻かれ、つながって
いるセルロース微結晶から構成されている。今回判明し
たことであるが。
この無定形セルロースは、微結晶をグルコースに加水分
解する場合に比べて、時間、温度及び酸濃度がゆるやか
な条件下でグルコースに加水分解する。このため、適当
な条件下では、グルコース溶液中で微結晶セルロースを
生成させることが可能であることが判明した。
本発明によれば、リグノセルロース原料から一様重合度
微結晶性セルロース及びクルコースを製造する方法が提
供され、この方法は次の工程から成る： （ａ）分砕し、さらした湿潤状態のリグノセルロース原
料を弁付きオリフィスを有する圧力容器に充填し、 （ｄ）圧力容器に４００〜７００ｐｇｉの圧力の蒸気を
急速に充満させ、加圧蒸気により全てのリグノセルロー
ス原料を６０秒以内に１８５〜２４０℃の範囲の温度に
上げ、リグノセルロース原料を熱軟化させて塑性状態に
し。
（ｃ）塑性状態が得られたら直ちに、弁付き出口を開放
し、塑性状態にあるリグノセルロース原料を圧力容器の
出口から大気中へ爆発的に放出させることにより、リグ
ノセルロース原料が粒子状となって出口から出て、その
結果、この原料中のリグニンが実質的に１〜１０μｍの
粒子となり、かつセルロース及びヘミセルロースから分
離可能となり１粒子状リグニン、ヘミセルロース及びセ
ルロースがポツティングソイルの外観を有する分離状態
で一緒に存在し、リグニンの大部分がメタノール又はエ
タノールに可溶性でかつ熱可塑性となり、セルロースが
微結晶性アルファセルロースミクロフィブリルの状態と
なり、かつ微生物及び酵素による消化又は転化に適した
ものとなるようにし、 （ｄ）粒子状原料中のセルロースをリグニン及びヘミセ
ルロースから分離し１ ．１・［（ｅ）分離したセルロースを、硫酸、塩酸及び
＋１１　　　　　。硫酸力、６成６群ヵ１８選ばゎえ少
２゜あ、種の酸溶液中に、酸がセルロース内に均一に分
布するまで浸漬した後、セルロースを、セルロースの重
量に対し０．０５％〜２．０％の範囲の濃度の酸で含浸
させたままにしてセルロースの含水量を減少させ、 （ｆ）ａ含浸セルロースを弁付き出口を有する圧力容器
に充填し、 （ｇ）圧力容器に３００〜７００ｐｓｉの圧力の蒸気を
急速に充満させ、加圧蒸気により実質的に全ての酸含浸
セルロース原料を６０秒以内に１８５〜２４０°Ｃの範
囲の温度に上げ、加水分解及び熱軟化によりグルコース
単位を結合している分子内結合を弱めてセルロースを生
成させ、 （ｈ）弁付き出口を開放し、酸含浸セルロースを圧力容
器の出口から大気中へ爆発的に放出させることにより、
セルロースの分子内架橋を切断し、加水分解された酸含
浸セルロースを解重合して、そこからセルロースとグル
コース溶液との混合物を生成させ、また爆発的放出によ
り放出物質の温度を１００℃以下に低下させて、セルロ
ースの解重合及びグルコースの崩壊がさらに進むのを防
ぎ、ついで （ｉ）グルコース溶液及び残留セルロースの酸度を中和
する。
したがって、本発明によれば、カナダ特許第、０９６，
３７４号及び同第１，１４１，３７６号に開示された方
法をリグノセルロース原料に適用し、得られた生成物か
らセルロースを分離すると、セルロースは極めて小さな
（直径２０〜５０μｍ、長さ１又は２　ｍｍ）セルロー
スフィブリルの状態となることが今や判明した。このフ
ィブリルは爆発的減圧の機械的作用により膨張し、かっ
てリグニンとヘミセルロースとが存在していた空所で、
硫酸、塩酸及び亜硫酸から成る群から選ばれた酸が容易
に浸透し得る空所を残す。さらに、本発明によれば、セ
ルロースが湿分で湿潤されていると、酸予備浸漬により
原料全体にわたってセルロースの各分子に酸が吸い上げ
られ、均一に分布される。これにより、酸に対するセル
ロースの易接近性の問題及びセルロース全体にわたり酸
の均一に分布される問題が解決されることが判明した。
本発明のいくつかの態様において、酸含浸セルロースの
含水量はセルロースの重量の２０〜８０％の範囲のレベ
ルに減少させることができる。
これは機械的脱水により達成することができる。
脱水することにより、蒸気でセルロースを加熱すること
が容易となり、圧力容器内に過剰の水が存在するのを防
ぐことができる。好ましくは、含水量は可能な限り減少
される。脱水された酸含浸セルロースは次いで、圧力容
器に充填され。
含水量によって３００ｐｓｉ〜７００ｐｓｉの圧力の高
圧蒸気°が装填され、原料を、温度と酸濃度によって異
なるが、６０秒以内、好ましくは４５秒以内に１８５〜
２４０℃の温度に上げる所望の温度に達したら、酸含浸
セルロースは大気中へ爆発的に放出される。好ましくは
、残留セルロースはすべて、グルコース溶液からｆ別さ
れる。
本発明のいくつかの態様においては中和された最終性生
成物をセルロースの無定形成分からのグルコースと、セ
ルロースの結晶性アルファセルロース画分からの一様重
合度微結晶性セルロースとの混合物とする場合、セルロ
ースは。
セルロースの重量に対し０．０５％〜、０％の濃度の酸
で含浸され、圧力容器を蒸気で３５０〜５５０ｐｓｉの
圧力まで急速に充填し、酸含浸セルロースは６０秒以内
に２００〜２２５℃の範囲の温度まで上った後、大気へ
爆発的に放出される。
目的の生成物がグルコースと一様重合度微結晶性アルフ
ァセルロースとの混合物である場合、塩酸を用いてセル
ロースに含浸し、３００〜４５０ｐｓｉの範囲の圧力の
蒸気でセルロースを処理するのが好ましい。他方、目的
生成物が実質的に純粋なグルコースに含浸し、４００〜
７００ｐｓｉの範囲の圧力の蒸気でセルロースを処理す
るのが好ましい。
本発明のいくつかの態様においては中和された最終生成
物をセルロースの無定形成分からのグルコースとセルロ
ースの結晶性アルファセルロース画分からの一様重合度
微結晶性アルファセルロースとの混合物とする場合、セ
ルロースは、セルロースの重量に対し約０．２％の濃度
の塩酸で含浸され、圧力容器を約４５０ｐｓｉの圧力の
蒸気で急速に充満し、酸含浸セルロースを４５秒以内に
約２１５℃の温度に上げた後、大気中へ爆発的に放出さ
せる。
本発明のさらに別の態様においては最終生成物を実質的
にす入でグルコースとする場合、圧力容器を４００〜７
００ｐｓｉの範囲の圧力の蒸気で急速に充満し、セルロ
ースの重量に対し０．５％〜１゜５％の範囲のレベルに
硫酸で含浸されているセルロースを６０秒以内に２１５
〜２４０℃の範囲の温度に上げた後、大気中へ爆発的に
放出させる。
本発明の別の態様においては最終生成物を実質的にすべ
てグルコースとする場合、圧力容器を約６５０ｐｓｉに
圧力の蒸気で急速に充満し、セルロースの重量に対し約
、０％のレベルに硫酸で含浸されているセルロースを４
５秒以内に約２３４℃の温度に上げる。次いで圧力容器
の内容物を　　　　　′■ 大気中へ爆発的に放出させる。
好ましくは、比較的低温のセルロース原料に高圧蒸気が
接触して生成する凝縮物は、生成され次第、圧力容器の
底部から除去される。
いずれの残留セルロースも酵素で処理してクルコースに
転化させるか、圧力容器内で再処理することができる。
本発明の実施態様を示す添付の図面において。
第１図は弁付き出口を有する圧力容器の側断面図である
。
第１図には１図示の態様（１は装置全体を表わす。）で
は押出しダイ出口６となっている弁付き出口を有する圧
力容器２と、押出しダイ密閉プラグ３０と、装填用端部
密閉フラップ８と。
蒸気入口オリフィス１０〜１２が示されている。圧力容
器２はダイ４へ通じるくびれ部分１４と温度計（図示せ
ず）用の挿入口１６．１８とを有する。
ダイ出口６を含む圧力容器２の先方端にはフランジ２０
があり、下流方向に横断面積が徐々に減少する弯曲衝突
管２２はフランジ２６を備えたイピンドル入ロスリーブ
２４を有する。空気ラム２８はフランジ２６に取付けら
れていて、ラム２８のスピンドル３２上に設けたダイ密
閉プラグ３０を有する。出口弁３３を有する凝縮物排出
タンク３１が設けられているので、凝縮物が生成される
と、これを除去することが可能である。
圧力容器２の後方端３４は、残りの部分に対してフラン
ジ３６．３８によってシールされ、ヒンジ４０によりヒ
ンジされた装填用端部密閉フラップ８を有し、クランプ
４２によってシール可能である。後方端３４には逃し安
全弁４４がある。
第１図に示した圧力容器は前記した方法において１分割
したリグノセルロース原料を加圧し。
爆発的に放出させる初期段階と、酸含浸セルロースフィ
ブリルを加圧し、爆発的に放出させる後の段階とのいず
れにおいても使用することができる。
操作に当っては、装填用端部密閉フラップ８が開かれ、
ダイ密閉プラグ３０がダイ出口４を閉鎖した状態で圧力
容器２に粉砕状態のリグノセルロース原料が装填される
。ロンド（図示せず）を用いてリグノセルロース原料が
圧力容器２に充填される。
圧力容器２にリグノセルロース原料が完全に充満したら
、ダイ密閉プラグ３０が空気ラム２８によりシールされ
、密閉プラグ８はクランプ４２により後方端に対してシ
ールされ、次いで圧力容器には、リグノセルロース原料
の温度は６０秒以内に１８５〜２４０℃の温度に上昇さ
せて、リグノセルロース原料を熱軟化させて塑性状態と
するのに足る温度で、４００〜７００ｐｓｉの範囲の圧
力の蒸気が蒸気Ｍ（図示せず）から蒸気入口オリフィス
１０〜２０に蒸気を噴射することによって充満される。
挿入口１６．１８に入れた温度計（図示せず）を用いて
圧力容器２内のリグノセルロース原料の温度を監視して
、リグノセルロース原料の温度が選択した温度に達する
時期が決定される。
圧力容器２内のリグノセルロース原料が所望の温度に達
したら直ちに、空気ラム２８が作動さ！・、パ１　　　
　　７１閉２９グ３°２撤退３１・′１′同時′°″出
口４を大気中に開放し、したがってリグノセルロース原
料は塑性化状態で押出し圧力下にダイ出口４から押出さ
れ、好ましくは数ミリ秒の間に弯曲衝突管２２に沿って
大気中へ放出される。
大気中へのこの急激な解放により塑性化状態のリグノセ
ルロース原料は爆発的に放出させ、ポツティングソイル
の外観を有する粒子状物質が生成し、この物質は爪を褐
色に汚染し、水中に石のように沈降するほど大きな比重
をもっている。　弯曲衝突管を不可欠のものではないが
。
押出力の一部を利用して、押出しによって得られる粉砕
に加えてリグノセルロース原料をさらに粉砕することは
有利である。
次いで、前記の方法によりセルロースが粒子状生成物か
ら分離される。セルロースは次に硫酸、塩酸又は亜硫酸
に浸漬され、含水量が減少される。
次に、圧力容器２の装填用端部密閉クランプ８が開放さ
れ、ダイ密閉プラグ３０と弁３３とを閉じたまま圧力容
器に酸含浸セルロースが装填さｊ・ れる。
圧力容器２に酸含浸セルロースが完全に充満したら、ダ
イ密閉プラグ３０が空気ラム２８によリシールされ、密
閉プラグ８がクランプ４２により後方端３４に対してシ
ールされ、次いで圧力容器に３００ｐｓｉ〜７００ｐｓ
ｉの間の圧力の蒸気を充満させ。
６０秒以内、好ましくは４５秒以内に、原料を含水量と
セルロースに含浸させた酸溶液のＰＨにより異なるが、
１８５〜２４０℃の温度にセルロースを昇温させる。挿
入口１６．１８に入れた温度計（図示せず）を用いて酸
含浸セルロースの温度を監視して、セルロースが選択さ
れた温度に達した時期が決定される。
圧力容器内のセルロースが所望の温度に達したら直ちに
、弁付き出口が開放され、原料が圧力容器の出口から大
気中へ爆発的に放出される。
含浸段階で使用される酸の割合は、使用される温度、そ
の温度に達するまでの時間及び含浸セルロースの含水量
によって異なる。いかなる場合も、酸濃度は原料の乾燥
重量に対し２％より高くはなく、通常はこれによりずっ
と低い。
この工程の目的は、酸加水分解と熱とにより、グルコー
ス単位を結合している分子内結合を弱めてセルロースを
生成させることである。加水分解と、瞬間的減圧及び出
口から排出によって生じる機械的ショックとの組み合わ
せによりこれらの結合が破壊され、高濃度のグルコース
が生成し、同時に圧力が大気圧まで低下し、したがって
温度が１００℃以下に低下し、これによりさらに化学的
加水分解が抑制される。
次いで、得られた生成物は適当な塩基により中和され、
ｆ過されて残留セルロースが除去され、このセルロース
は前記の通り利用されるか、第２の処理のために圧力容
器にもどされるか。
グルコースまで完全に転化させるように酵素加水分解工
程に通される。
反応幸に蒸気が導゛入された後の最初の数秒の間に、比
較的低温のセルロース原料との接触により、液体凝縮物
が生成する。この凝縮物は。
セルロース原料の含水量と出発温度とによって異なるが
、セルロース原料の１０〜３０％を被覆し、浸漬セルロ
ース原料の適当な処理を妨害する。
この凝縮物を生成次第除去するためのタンク３１は工程
の能力を実質的に改善する。
【図面の簡単な説明】
図は本発明方法を実施するための弁付き出口を有する圧
力容器の側断面図である。 １・・・装置全体　　　　　２・・圧力容器４・・・ダ
イ又はダイ出口　６・・・ダイ出口８・・・装填用端部
密閉フラップ １０〜１２・・・蒸気入口オリフィス １４・・・くびれ部分　　　　１６．ｔｉｌｌ・・・温
度計挿入口２０．２６，３６．３８・・・フランジ　　
２２・・・弯曲衝突管２４・・・スピンドル入口スリー
ブ ２８・・・空気ラム　　　　　３０・・・押出しダイ密
閉プラグ３１・・凝縮物排出タンク　３２・・・スピン
ドル３３・・・出口弁　　　　　３４・・・圧力容器２
の後方端４０・・・ヒンジ　　　　　４２・・・クラン
プ４４・・・安全弁 特許出願人　ニドワード　エイ、プロング代理人　弁理
士　月　　村　　　　茂　外１名手続補正書（方式） 昭和６０年１１月１９日 特許庁長官　宇　賀　道　部　殿 １、事件の表示 昭和６０年特許願第１７１００１号 ２、　発明の名称 リグノセルロース原料から一様重合度微結晶性セルロー
ス及びグルコースを製造する方法３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　カナダ国、オンタリオ、カナタ。 ミルン　クレセント　１５番地 氏　名　ニドワード　エイ、プロング ４、代理人 東京都千代田区麹町４丁目５番地（〒１０２）（６５１
３）弁理士　月　村　　茂外１名電話　東京（２６３）
３８６１〜３ （２）委任状及び同訳文 ７、　補正の内容 （１）　　図面の浄書（内容に変更なし）を提出する。 （２）　　別添の通り、委任状及び同訳文を提出する。 ８、　添付書類の目録

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）分砕し、さらした、湿潤状態のリグノセルロ
    ース原料を弁付き出口を有する圧力容器に充填し、 （ｂ）弁を閉じたまま、圧力容器に４００〜７００ｐｓ
    ｉの圧力の蒸気を急速に充満させ、加圧蒸気により実質
    的に全てのリグノセルロース原料を６０秒以内に１８５
    〜２４０℃の範囲の温度に上げ、リグノセルロース原料
    を熱軟化させて塑性状態にし、 （ｃ）前記塑性状態が得られたら直ちに、弁付き出口を
    開放し、塑性状態にあるリグノセルロース原料を圧力容
    器の出口から大気中へ爆発的に放出させることにより、
    リグノセルロース原料が粒子状で出口から出て、その結
    果、この原料中にリグニンが実質的に１〜１０μｍの範
    囲の粒子となり、且つセルロース及びヘミセルロースか
    ら分離可能となり、粒子状リグニン、ヘミセルロース及
    びセルロースがポッティングソイルの外観を有する分離
    状態で一緒に存在し、リグニンの大部分がメタノール又
    はエタノールに可容性でかつ熱可塑性となり、セルロー
    スが結晶性アルファセルロースミクロフィブリルの状態
    となり、かつ微生物及び酵素による消化又は転化に適し
    たものとなるようにし、 （ｄ）この粒子状原料中のセルロースをリグニン及びヘ
    ミセルロースから分離し、 （ｅ）分離したセルロースを、硫酸、塩酸及び亜硫酸か
    ら成る群から選ばれた少なくとも１種の酸溶液中に、酸
    がセルロース内に均一に分布するまで浸漬した後、セル
    ロースを、セルロースの重量に対し０．０５％〜２．０
    ％の範囲の濃度の酸で含浸させたままにしてセルロース
    の含水量を減少せしめ、 （ｆ）この酸含浸セルロースを弁付き出口を有する圧力
    容器に充填し、 （ｇ）圧力容器に３００ｐｓｉ〜７００ｐｓｉの圧力の
    蒸気を急速に充満させ、加圧蒸気により実質的に全ての
    酸含浸セルロース原料を６０秒以内に１８５〜２４０℃
    の範囲の温度に上げ、加水分解及び熱軟化によりグルコ
    ース単位を結合している分子内結合を弱めてセルロース
    を生成させ、（ｈ）弁付き出口を開放して前記酸含浸セ
    ルロースを圧力容器の出口から大気中へ爆発的に放出さ
    せることにより、セルロースの分子内架橋を切断し、加
    水分解された酸含浸セルロースを解重合して、そこから
    セルロースとグルコース溶液との混合物を生成させると
    共に、爆発的放出により放出物質の温度を１００℃以下
    に低下させて、セルロースの解重合及びグルコースの崩
    壊がさらに進むのを防ぎ、ついで （ｉ）このグルコース溶液及び残留セルロースの酸度を
    中和する、 ことを特徴とするリグノセルロース原料から一様重合度
    微結晶性セルロース及びグルコースを製造する方法。 ２、残留セルロースをグルコース溶液から濾別する特許
    請求の範囲第１項の方法。 ３、酸含浸セルロースは、圧力容器に充填される前に、
    セルロースの重量に対し２０％〜８０％の範囲に含水量
    のレベルが低下される特許請求の範囲第１項の方法。 ４、最終生成物が、セルロースの無定形成分からのグル
    コースと、セルロースの結晶性アルファセルロース画分
    からの一様重合度微結晶性セルロースとの混合物であり
    、セルロースは、セルロースの重量に対し０．０５％〜
    １．０％の濃度の酸で含浸され、圧力容器が蒸気で ３５０ｐｓｉ〜５５０ｐｓｉの圧力まで急速に充填され
    、酸含浸セルロースが６０秒以内に２００℃〜２２５℃
    の範囲の温度に昇温される特許請求の範囲第１項の方法
    。 ５、最終生成物が、セルロースの無定形成分からのグル
    コースとセルロースの結晶性アルファセルロース画分か
    らの一様重合度微結晶性アルファセルロースとの混合物
    であり、セルロースは、セルロースの重合に対し約０．
    ２％の濃度の塩酸で含浸され、圧力容器が約４５０ｐｓ
    ｉの圧力の蒸気で急速に充満され、酸含浸セルロースが
    ４５秒以内に約２１５℃に温度に昇温される特許請求の
    範囲第１項の方法。 ６、最終生成物が実質的に全てグルコースであり、圧力
    容器に４００ｐｓｉ〜７００ｐｓｉの範囲の圧力の蒸気
    が急速に充満され、セルロースの重量に対し０．５％〜
    １．５％範囲のレベルに硫酸で含浸されているセルロー
    スが６０秒以内に２１５℃〜２４０℃の範囲の温度に昇
    温される特許請求の範囲第１項の方法。 ７、最終生成物が実質的に全てグルコースであり、圧力
    容器に約６５０ｐｓｉの圧力の蒸気が急速に充満され、
    セルロースの重量に対し約１％のレベルに硫酸で含浸さ
    れているセルロースが約４５秒以内に約２４３℃の温度
    に昇温さる特許請求の範囲第１項の方法。 ８、液体凝縮物が生成すると圧力容器の底部から除去さ
    れる特許請求の範囲第１項の方法。 ９、残留セルロースに対して工程（ｅ）〜（ｉ）がくり
    返される特許請求の範囲第１項の方法。 １０、残留セルロースが酵素で処理されてグルコースに
    転化される特許請求の範囲第１項の方法。
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