SU531811A1 - Способ получени микрокристаллической целлюлозы - Google Patents

Description

тем влажную целлюлозную массу-пу-шонку транспортируют то-ком нагретого воздуха в сушильную камеру с помощью вентил тора, где процесс суШ|КИ лротекает интенсивно в благопри тных услови х дл  материала.

Темлература в сушилке должна -быть в пределах 120-140° С при условии пребывани  (Материала в аппарате 7-9с. В этом случае тем.пература в самом материале не превышает 70-80° С предельной температуры дл  целлюлозы в рассматриваемых услови х (опыты проведени  «полусухого гидролиза целлюлозных различных образцов показывают , что превышение С при сушке цодкислепной целлюлозы вызывает ее обугливание).

По мере высыхани  целлюлозной пушонки концентраци  раствора кислоты непрерывно возрастает, так как вода интенсивно испар етс , а кислота остаетс  внутри материала в силу более высокой температуры кипени  кислоты и взаимодействи  ее с целлюлозой. По мере повышени  температуры материала и его высыхани , а, следовательно, и концентрации кислоты происходит гидролиз целлюлозы до предельной степени полимеризации (ПСП) не выше 230. Полученный материал содержит 0,008-0,012 г серной кислоты на 1 г продукта. После промывки получают продукт , представл ющий собой однородный тонкодисперсный порошок с высокой степенью чистоты. Частицы микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) имеют размеры 20X60 мк.м и степень полимеризации 40-180.

Высока  степень чистоты микрокристаллической целлюлозы, высока  степень дисперсности (сильно развита  поверхность), высока  реакционна  способность, а также абсолютна  физиологическа  -безвредность продукта определ ют широкую сферу его применени : в качестве св зующего состава в производстве бумаги сухим способом и при получении клееных нетканых «.атериалов; в качестве инертного вещества наполнител  в Пищевой промышленности; в качестве гелеобразовател  в пищевой, фармацевтической и парфюмерной промышленности; .в качестве рабочего вещества при производстве фор.мованных изделий, в качестве наполнител  дл  пластмасс; в ка честве сырь  при получении производных целлюлозы.

Высока  чистота микрокристаллической целлюлозы, полученной по данному способу, вызвана тем, что все включени  исходной целлюлозы (остаточный лигнин, гемицеллюлозы и пр.) разрушаютс  в процессе кислого гидролиза и тверда  -фаза содержит исключительно целлюлозные микрокристаллиты.

Высока  степень дисперсности продукта, полученного по предлагаемому способу, обусловлена малыми размерами высокоупор доченных трудногидролизуемых участков -в исходной целлюлозе, далее микрокристаллиты могут (быть дополнительно измельчены тем

ИЛИ иным способом. Высока  реакционна  способность микрокристаллической целлюлозы вызвана высокоразвитой поверхностью (величина поверхности при измельчении частиц вещества растет быстрее падени  объема ), а также активностью концевых групп, образующихс  при гидролитическом расщеплении глюкозидных св зей исходной высокополимерной целлюлозы.

Полна  физиологическа  безвредность микрокристаллической целлюлозы, получаемой при кислом гидролизе, определ етс  высокой чистотой продукта, его природным органическим происхождением, свойства.ми целлюлозы вообще.

Пример 1. Исходную листовую целлюлозу - сульфитную беленую со средней СП920 смачивают 1,5%-ным раствором серной кислоты до содержани  раствора 140% от массы целлюлозы. Затем целлюлозу разбивают на игольчатом измельчителе до ватосбразного состо ни . Процесс кислого гидролиза провод т в услови х азрофонтанной сушки при температуре 160 на входе и 140° С на выходе из зоны сущки. Врем  пребывани  материала в зоне сущки 8 с, содержание серной кислоты в готовом продукте - 0,009 г/г целлюлозы , влажность 6%. Выход микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) составл ет 86%. После промывки до нейтральной реакции и размола на мельнице ЦРА в течение 1,8 кс (килосекунд) при концентрации 8% получают МКЦ со следующей характеристикой:

Средн   степень полимеризации178 Средний размер частиц , мкм20X60 Зольность, %0,21 Медное число4,02 Белизна, %91

Пример 2. Листовую сульфитную беленую целлюлозу смачивают водньгм 2%-ным раствором серной кислоты до содержани  ее 100% по отношению к массе абсолютно сухой целлюлозы, сущат .в аэрофонтанной сушилке при 140° С 8с и далее обрабатывают, как указано в примере 1.

Готовый продукт имеет среднюю степень полимеризации 190 и средний размер частиц 20X66 мкм.

Пример 3. Целлюлозу, подготовленную , как указано в примере 2 (концентраци  серной кислоты - 1%), высушивают при 120° С в течение 7с в режиме струйного фонтанировани . В процессе сушки происходит кислый гидролиз целлюлозы до предельной степени полимеризации; после обработки продукта реакции по примеру 1 МКЦ имеет характеристику: Средн   СП Средний размер частиц, мкм Медное число (Выход, % Пример 4. Целлюлозу, (Подготовленную как указано в примере 2, смачивают 5%-ным раствором серной кислоты и высушивают в течение 7 с в аэрофонтанной сушилке .при 130° С. Полученный продукт промывают до нейтральной реакции и размалывают на мельнице ЦРА в течение 1,8 с; при концентрации 10% МКЦ имеет характеристику: Средн   степень полимеризации Средний размер частиц, мкм Медное число Выход, % Получение МКЦ по предлагаемому способу позвол ет сократить врем  процесса в 300-800 раз и снизить расход серной кислоты в 10-15 раз. Ф о Р ,м ула изобретени  Способ получени  микрокристаллической целлюлозы обработкой водным раствором минеральной кислоты с последующими гидролизом и сушкой гидролизованного продукта, отличающийс  тем, что с целью .получени  микрокристаллической целлюлозы высокой реакционной способности и сокраш,ен.и  процесса, целлюлозу обрабатывают 1-5%ным раствором серной кислоты до содержани  раствора 100-180% от веса .целлюлозы, измельчают до ватообразного состо ни , гидролиз провод т 7-9 с ъ процессе сушки в режиме струйного фонтанировани  при 120- 140° С и затем промывают до нейтральной реакции. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Н. Н. Steige, В. Philipp, «Charakterisierung Herstellung und Anwendung mikrokristalliner Zellstoff 1974, Ns 3, S 68-73. v 2.P. «Technologicke moznosti pripravi prackovej bunicny, 1966, N° 6, стр. 161-166. 3.«Res and Ind, 1972, № 3, 89-91 (прототип ).