JPS6110020A - 合成層状フイロケイ酸マグネシウム及びその製法 - Google Patents
合成層状フイロケイ酸マグネシウム及びその製法Info
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- JPS6110020A JPS6110020A JP59127568A JP12756884A JPS6110020A JP S6110020 A JPS6110020 A JP S6110020A JP 59127568 A JP59127568 A JP 59127568A JP 12756884 A JP12756884 A JP 12756884A JP S6110020 A JPS6110020 A JP S6110020A
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- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明鉱、合成層状フィロケイ酸マグネシウム及びその
製法に関するもので、より詳細には、粘土鉱物の酸処理
により得られた活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸を原
料として、乳化性能ｔ−有し、且つ大きな比弐面積と吸
着性能とに優れた合成層状フィロケイ酸マグネシウムを
製造する方法に関する。
製法に関するもので、より詳細には、粘土鉱物の酸処理
により得られた活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸を原
料として、乳化性能ｔ−有し、且つ大きな比弐面積と吸
着性能とに優れた合成層状フィロケイ酸マグネシウムを
製造する方法に関する。
従来、Ｍｇ Ｑ−８ｉ Ｏ，−Ｈ，Ｏ系の原料から水熱
合成により、穫々のケイ酸！グネシウム鉱物を合成する
ことは既に知られている。例えば、ＪＯ１Ｌτｎａｔｏ
ｆ Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ ５ｏ
ｃｉｅｔｙ ４３ｐ５４２−５４９、／％１０（１９
６０）において、ＪＵＬＩＥ ＣＨＩ−８ＵＮ ＹＡＮ
Ｇは、３ Ｍ （７０４Ｓｓ Ｏ！の組成の共沈物等の
原料を、２８２℃で９５０ｐ８ｔの圧力下で１６８時間
水熱処理すると、タルク型結晶構造のケイ酸マグネシウ
ムが生成し、まｆｃ５ＭｇＯ−２ＳｉＯ，の組成の原料
を、１５５℃で６５ ｐｓｉの圧力下で４３２時間水熱
処理すると薄片状の蛇紋岩（ＳｅｒｐｇｎＬｉｎｅ）型
の結晶が、同じ原料ｔ２Ｂ２℃で９５０ ｐｓｉの圧力
下で１６８時間水熱処理すると、タリンタイル（Ｃｒｙ
ｓｏｔｉＬｇ ）型の結晶が夫々生成することを報告し
ている。上述した研究は、ケイ酸マグネシウム鉱物の合
成に成功したものとして意義深いものであるが、得られ
る鉱物は、比表面積が小さく、マた吸着性能も小さく、
合成鉱物の有用性という点で未だ満足し得るものではな
い。
合成により、穫々のケイ酸！グネシウム鉱物を合成する
ことは既に知られている。例えば、ＪＯ１Ｌτｎａｔｏ
ｆ Ｔｈｅ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ ５ｏ
ｃｉｅｔｙ ４３ｐ５４２−５４９、／％１０（１９
６０）において、ＪＵＬＩＥ ＣＨＩ−８ＵＮ ＹＡＮ
Ｇは、３ Ｍ （７０４Ｓｓ Ｏ！の組成の共沈物等の
原料を、２８２℃で９５０ｐ８ｔの圧力下で１６８時間
水熱処理すると、タルク型結晶構造のケイ酸マグネシウ
ムが生成し、まｆｃ５ＭｇＯ−２ＳｉＯ，の組成の原料
を、１５５℃で６５ ｐｓｉの圧力下で４３２時間水熱
処理すると薄片状の蛇紋岩（ＳｅｒｐｇｎＬｉｎｅ）型
の結晶が、同じ原料ｔ２Ｂ２℃で９５０ ｐｓｉの圧力
下で１６８時間水熱処理すると、タリンタイル（Ｃｒｙ
ｓｏｔｉＬｇ ）型の結晶が夫々生成することを報告し
ている。上述した研究は、ケイ酸マグネシウム鉱物の合
成に成功したものとして意義深いものであるが、得られ
る鉱物は、比表面積が小さく、マた吸着性能も小さく、
合成鉱物の有用性という点で未だ満足し得るものではな
い。
最近に至って、特開昭５８−９８１２号公報には、フェ
ロシリコンダストの如き非晶質ケイ酸系未満の圧力下で
水熱処理して低結晶性のケイ酸マグネシウム水和物全製
造すること及びこの合成に際してホワイトカーボンのよ
うな非晶質シリカでは得られるケイ酸マグネシウムの撥
水性が低下することが記載されている。
ロシリコンダストの如き非晶質ケイ酸系未満の圧力下で
水熱処理して低結晶性のケイ酸マグネシウム水和物全製
造すること及びこの合成に際してホワイトカーボンのよ
うな非晶質シリカでは得られるケイ酸マグネシウムの撥
水性が低下することが記載されている。
発明の目的
本発明者等は、稚々のケイ酸質原料の内でも、粘土鉱物
の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活性アルミノケ
イ酸と、マグネシウム原料とを水熱処理するときには、
特異な乳化性能を有し且つ大きい比表面積と吸着能とを
肩する合成層状フィロケイ酸マグネシウムが生成するこ
とを見出した。
の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活性アルミノケ
イ酸と、マグネシウム原料とを水熱処理するときには、
特異な乳化性能を有し且つ大きい比表面積と吸着能とを
肩する合成層状フィロケイ酸マグネシウムが生成するこ
とを見出した。
本発明者等は更に、上記方法で得られる合成層状フィロ
ケイ酸マグネシウムは、特異な積層構造を有し、この積
層構造がフィロケイ酸マグネシウムの諸特性に重大な影
響を与えることを見出し九。
ケイ酸マグネシウムは、特異な積層構造を有し、この積
層構造がフィロケイ酸マグネシウムの諸特性に重大な影
響を与えることを見出し九。
発明の構成
本発明によれば、主成分として、式
％式％（
式中ｎｉｒ、５以下の数である
の組成を有し、面間隔４．５〜４．６Ａ、２．５〜２．
６λ及び１．５〜１．６λＫＸ線回折ピークを有し、下
記式 ％式％（２） 式中、θ、は面間隔４．５〜４．６１のＸ線回折ピーク
におけるピーク垂線と挟角側ピーク接線とがなす角度、
θ、は該ピークにおけるピーク垂線と広角側ピーク接線
とがなる角度を示す、 で定義される積層不整指数（Ｉ８）が６．０以上であり
、且つ３００ｍ”／、９以上のＢＥＴ比表面積と１００
＋ｄ／ｇ以上のメチレンブルー脱色力（ＪＩＳｘ−１４
７０）ｔ−有することを特徴とする合成層状フィロケイ
酸マグネシウムが提供される。
６λ及び１．５〜１．６λＫＸ線回折ピークを有し、下
記式 ％式％（２） 式中、θ、は面間隔４．５〜４．６１のＸ線回折ピーク
におけるピーク垂線と挟角側ピーク接線とがなす角度、
θ、は該ピークにおけるピーク垂線と広角側ピーク接線
とがなる角度を示す、 で定義される積層不整指数（Ｉ８）が６．０以上であり
、且つ３００ｍ”／、９以上のＢＥＴ比表面積と１００
＋ｄ／ｇ以上のメチレンブルー脱色力（ＪＩＳｘ−１４
７０）ｔ−有することを特徴とする合成層状フィロケイ
酸マグネシウムが提供される。
本発明によれば更に、粘土鉱物の酸処理により得られた
活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸と、マグネシウムの
酸化物、水酸化物又は反応条件下に前記酸化物乃至水酸
化物を形成し得る化合物とを、水熱処理することｔ％徴
とする合成層状フィロケイ酸マグネシウムの製法が提供
される。
活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸と、マグネシウムの
酸化物、水酸化物又は反応条件下に前記酸化物乃至水酸
化物を形成し得る化合物とを、水熱処理することｔ％徴
とする合成層状フィロケイ酸マグネシウムの製法が提供
される。
不発明を以下に詳細に説明する。
合成層状フィロケイ酸マグネシウムの構造及び特焦
本発明による合成層状フィロケイ酸マグネシウム鉱、主
成分として式 ％式％（１） の化学組成を有している。水和水（ｎｋｂｏ ）杖通常
５以下であり、好適には外が０．５乃至６の範囲内であ
り、この合成層状フィロケイ酸マグネシウムは、Ｍｒｔ
Ｏａの八面体層を間に挟んで２つのＳｉｎ。
成分として式 ％式％（１） の化学組成を有している。水和水（ｎｋｂｏ ）杖通常
５以下であり、好適には外が０．５乃至６の範囲内であ
り、この合成層状フィロケイ酸マグネシウムは、Ｍｒｔ
Ｏａの八面体層を間に挟んで２つのＳｉｎ。
の四面体層がサンドインチされた三層構造のものを主体
としており、他にｓ ｉ ｏ、の四面体層とＭｇ０ａの
八面体層とが層状に結合した二層構造のものが、三層構
造のものの本質を損わない範囲内で含有されていてもよ
く、また後述する諸特性を満足するという範囲内で、未
反応のシリカ成分やマグネシャ成分が含有されていても
差支えない。
としており、他にｓ ｉ ｏ、の四面体層とＭｇ０ａの
八面体層とが層状に結合した二層構造のものが、三層構
造のものの本質を損わない範囲内で含有されていてもよ
く、また後述する諸特性を満足するという範囲内で、未
反応のシリカ成分やマグネシャ成分が含有されていても
差支えない。
本発明の合成層状フィロケイ酸マグネシウムは、上述し
た層状構造に特有のＸ−線回折像を有する。
た層状構造に特有のＸ−線回折像を有する。
添付図面第１図は、本発明による合成層状フィロケイ酸
マグネシウムのＣｕ−Ｋａ線によるＸ−線回折スペクト
ルを示す。この第１図から、本発明による合成層状フィ
ロケイ酸マグネシウムは、面間隔４．５〜４．６λ（（
０２０）面、［１１０３面に対応）、２．５〜２．６１
（〔２００〕面に対応）、及び１．５〜１．６λ（（０
６０１面に対応）に夫々回折ピークを有することが明ら
かであり、これは天然のトリオクタヘドラル型層状粘土
鉱物に共通のＸ−線回折ピークである。
マグネシウムのＣｕ−Ｋａ線によるＸ−線回折スペクト
ルを示す。この第１図から、本発明による合成層状フィ
ロケイ酸マグネシウムは、面間隔４．５〜４．６λ（（
０２０）面、［１１０３面に対応）、２．５〜２．６１
（〔２００〕面に対応）、及び１．５〜１．６λ（（０
６０１面に対応）に夫々回折ピークを有することが明ら
かであり、これは天然のトリオクタヘドラル型層状粘土
鉱物に共通のＸ−線回折ピークである。
本発明による合成層状フィロケイ酸マグネシウムにおい
ては、前述した各層は平行には重なっているが、各層の
相対的位置には、一定の！−ＭＶの不規則性が認められ
る。添付図面第２図は、第１図のＸ−線回折スペクトル
におけるｄ＝４．５Ａ附近の回折ピークを拡大した線図
である。この第２図から、このピークは、狭乃側（２θ
の小さい側）では立上りが比較的急で、広角側（２θの
大きい側）では傾斜のゆるやかな非対象のピークを示す
。
ては、前述した各層は平行には重なっているが、各層の
相対的位置には、一定の！−ＭＶの不規則性が認められ
る。添付図面第２図は、第１図のＸ−線回折スペクトル
におけるｄ＝４．５Ａ附近の回折ピークを拡大した線図
である。この第２図から、このピークは、狭乃側（２θ
の小さい側）では立上りが比較的急で、広角側（２θの
大きい側）では傾斜のゆるやかな非対象のピークを示す
。
層の積み重ねが規則的な構造で蝶、このピークが対称的
であり、上述した非対称ピークは各層の相対的位置には
成る不規則性が存在していることを示す。
であり、上述した非対称ピークは各層の相対的位置には
成る不規則性が存在していることを示す。
本明細書において、フィロケイ酸マグネシウムの積層不
整指数（Ｉ８）は、次のように定義される。
整指数（Ｉ８）は、次のように定義される。
即ち、後述する実施例記載の方法で、第２図に示すより
なＸ−線回折チャード’を得る。このｄ＝４．５〜４．
６ Ａのピークについて、ピークの挟角側最大傾斜ピー
ク接線αと広角側最大傾斜ピーク接線すを引き、接線α
と接＠ｂの交点から垂＠ｃを引く。次いで接線αと垂Ｉ
ｗＣとの角度θ１、接線すと垂線Ｃとの角度θデを求め
る。積層不整指数＜ｌ５）Ｆｉ Ｉｓ＝ｔａｎθ＠／ ｔＣＬｎθ、 −＝・＝・（２
）の値として求める。この指数（Ｉ８）は、ピークが完
全対称な場合Ｆｉ、ｉ、ｏであり、非対称の程度が大き
くなる程大きな値となる。
なＸ−線回折チャード’を得る。このｄ＝４．５〜４．
６ Ａのピークについて、ピークの挟角側最大傾斜ピー
ク接線αと広角側最大傾斜ピーク接線すを引き、接線α
と接＠ｂの交点から垂＠ｃを引く。次いで接線αと垂Ｉ
ｗＣとの角度θ１、接線すと垂線Ｃとの角度θデを求め
る。積層不整指数＜ｌ５）Ｆｉ Ｉｓ＝ｔａｎθ＠／ ｔＣＬｎθ、 −＝・＝・（２
）の値として求める。この指数（Ｉ８）は、ピークが完
全対称な場合Ｆｉ、ｉ、ｏであり、非対称の程度が大き
くなる程大きな値となる。
本発明による合成層状フィロケイ酸マグネシウムは、こ
の積層不整指数（Ｉ８）が６．０以上、特に６．５乃至
６．０の範囲にあるという新規な積層不規則害造を令し
、この構造の故に、油と水と全乳化させるという特異な
作用を示す。
の積層不整指数（Ｉ８）が６．０以上、特に６．５乃至
６．０の範囲にあるという新規な積層不規則害造を令し
、この構造の故に、油と水と全乳化させるという特異な
作用を示す。
下記第４表は、各種シリカ原料を用いて、マグネシア原
料と共に水熱処理を行うことにより得られたフィロケイ
酸マグネシウムについて、積層不整指数（Ｉ８）を求め
た結果を示す。更に、第４表には、これらのフィロケイ
酸マグネシウムを、流動バッフ１ンと水との系に添加し
たときの状態をも示す。同、油相−水相分散状態におい
て、油相とＬフィロケイ酸マグネシウムが児りに油相中
に″ざｉれるものを意味し、乳化とは、フィロケイ酸マ
グネシウムが油相と水相との界面附近に存在して、この
領域では油と水とが乳化状態を形成しているものを意味
する。
料と共に水熱処理を行うことにより得られたフィロケイ
酸マグネシウムについて、積層不整指数（Ｉ８）を求め
た結果を示す。更に、第４表には、これらのフィロケイ
酸マグネシウムを、流動バッフ１ンと水との系に添加し
たときの状態をも示す。同、油相−水相分散状態におい
て、油相とＬフィロケイ酸マグネシウムが児りに油相中
に″ざｉれるものを意味し、乳化とは、フィロケイ酸マ
グネシウムが油相と水相との界面附近に存在して、この
領域では油と水とが乳化状態を形成しているものを意味
する。
第４表
シリカフラワー ４／３ ２．４ 油相
気相法シリカ ４／３ ２．５ 油相
上述した第４表の結果によると、通常の無定形シリカを
原料として合成したフィロケイ酸マグネシウムは何れも
積層対称指数（Ｉ８）が６．０よりも小であるのに対し
て、粘土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活
性アルミノケイ酸を用いることによりはじめて積層不整
指数（Ｉ８）が３．０以上のフィロケイ酸マグネシウム
が得られること、及びこのＭ層不整指数（Ｉ８）が３．
０以上であることが油と水とを乳化するという作用に関
して極めてタリテカルであることが了解される。同、こ
の積層不整指数（Ｉ８）の値が大きすぎると、油と水と
の乳化分散性の経時安定性に欠け、フィロケイ酸マグネ
シウムが次第に水相に移行するようになるので、Ｉ８が
８．０以下、特に６．０以下であることが諸物件の経時
安定性という点から望ましい。
気相法シリカ ４／３ ２．５ 油相
上述した第４表の結果によると、通常の無定形シリカを
原料として合成したフィロケイ酸マグネシウムは何れも
積層対称指数（Ｉ８）が６．０よりも小であるのに対し
て、粘土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は活
性アルミノケイ酸を用いることによりはじめて積層不整
指数（Ｉ８）が３．０以上のフィロケイ酸マグネシウム
が得られること、及びこのＭ層不整指数（Ｉ８）が３．
０以上であることが油と水とを乳化するという作用に関
して極めてタリテカルであることが了解される。同、こ
の積層不整指数（Ｉ８）の値が大きすぎると、油と水と
の乳化分散性の経時安定性に欠け、フィロケイ酸マグネ
シウムが次第に水相に移行するようになるので、Ｉ８が
８．０以下、特に６．０以下であることが諸物件の経時
安定性という点から望ましい。
本発明の合成層状フィロケイ酸マグネシウムは、天然の
層状フィロケイ酸塩からも明白に区別される。先ず、天
然のフィロケイ酸塩では、基本６層構造がＣ軸方向に多
数集積されているため、ｄ−９〜１５Ａに［００１）面
に特有のＸ線回折ピークを示すが、本発明の合成層状フ
ィロケイ酸マグネシウムではｄ＝９〜１５Ａに明確な回
折ピークが認められない。こｔ′ＬはＣ軸方向の層の積
重ねに規則性がないことを示す。また、天然のフィロケ
イ酸塩で［、ｄ＝４．５Ａ附近のピークに多少非対称性
があるとしても、積層不整指数（Ｉ８）は殆んど２以下
である。
層状フィロケイ酸塩からも明白に区別される。先ず、天
然のフィロケイ酸塩では、基本６層構造がＣ軸方向に多
数集積されているため、ｄ−９〜１５Ａに［００１）面
に特有のＸ線回折ピークを示すが、本発明の合成層状フ
ィロケイ酸マグネシウムではｄ＝９〜１５Ａに明確な回
折ピークが認められない。こｔ′ＬはＣ軸方向の層の積
重ねに規則性がないことを示す。また、天然のフィロケ
イ酸塩で［、ｄ＝４．５Ａ附近のピークに多少非対称性
があるとしても、積層不整指数（Ｉ８）は殆んど２以下
である。
本発明による合成層状フィロケイ酸マグネシウムは、公
知の天然又は合成のフィロケイ酸塩には全く認められな
かった極めて大きな比表面積とメチレンブルー脱色力を
示す。即ち、本発明の製品は、５００ ｍ２／１７以上
、特に５００７？Ｌ”／、５’以上にも達する大きなり
ＥＴ比六面積を有すると共に、ＪＩＳ Ｋ−１４７０
で測定したメチレンブルー脱色力が１０Ｍ＃以上、特に
２５０ｍ／、９以上にも達する大きな値を示す。このよ
うに異状に大きな比表面積及び染料吸着能は、本発明に
よる合成層状フィロケイ酸マグネシウムで線、層の重ね
合せに不規則性があり、この層間に他の物質が入り易い
構造となっているためと思われる。
知の天然又は合成のフィロケイ酸塩には全く認められな
かった極めて大きな比表面積とメチレンブルー脱色力を
示す。即ち、本発明の製品は、５００ ｍ２／１７以上
、特に５００７？Ｌ”／、５’以上にも達する大きなり
ＥＴ比六面積を有すると共に、ＪＩＳ Ｋ−１４７０
で測定したメチレンブルー脱色力が１０Ｍ＃以上、特に
２５０ｍ／、９以上にも達する大きな値を示す。このよ
うに異状に大きな比表面積及び染料吸着能は、本発明に
よる合成層状フィロケイ酸マグネシウムで線、層の重ね
合せに不規則性があり、この層間に他の物質が入り易い
構造となっているためと思われる。
製造方法
本発明においては、ケイ酸分原料として、粘土鉱物の酸
処理により得られた活性ケイ酸或楳活性アルミノケイ酸
を原料として使用する。この活性ケイ酸等は、層状フィ
ロケイ酸マグネシウムの合成に当って、他のケイ酸Ｊ原
料には認めらｎない幾つかの特徴ｔｌ−有している。先
ず、この活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸は、著しく
比表面積の大きい、一般にＢＥＴ比表面積が５０乃至３
００ｆｎ”／９の範囲にある非晶質ケイ酸或はアルミノ
ケイ酸ゲルであり、反応性に際立って優れているという
利点を有している。しかも、活性ケイ酸或は活性アルミ
ノケイ酸は、通常のゲル状シリカとは全く異なり、前述
した微細構造の層状ケイ酸塩の合成に適した微細構造を
有している。粘土鉱物は一般に、５ｉ０４の四面体層と
Ａ７１！ｏ＠等の八面体層とが層状に結合した二層或い
は三層構造を基本とし、これら基本構造が更に積層され
た多層構造を成している。これらの粘土鉱物を酸処理す
ると、Ａ１０６の八面体層は酸との反応により可溶性塩
として抽出され、その結晶構造は＊買上破壊されるが、
Ｓｉｎ、の四面体層は未だ微細な層状構造の形で残存し
、これが活性シリカの本体をなしている。
処理により得られた活性ケイ酸或楳活性アルミノケイ酸
を原料として使用する。この活性ケイ酸等は、層状フィ
ロケイ酸マグネシウムの合成に当って、他のケイ酸Ｊ原
料には認めらｎない幾つかの特徴ｔｌ−有している。先
ず、この活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸は、著しく
比表面積の大きい、一般にＢＥＴ比表面積が５０乃至３
００ｆｎ”／９の範囲にある非晶質ケイ酸或はアルミノ
ケイ酸ゲルであり、反応性に際立って優れているという
利点を有している。しかも、活性ケイ酸或は活性アルミ
ノケイ酸は、通常のゲル状シリカとは全く異なり、前述
した微細構造の層状ケイ酸塩の合成に適した微細構造を
有している。粘土鉱物は一般に、５ｉ０４の四面体層と
Ａ７１！ｏ＠等の八面体層とが層状に結合した二層或い
は三層構造を基本とし、これら基本構造が更に積層され
た多層構造を成している。これらの粘土鉱物を酸処理す
ると、Ａ１０６の八面体層は酸との反応により可溶性塩
として抽出され、その結晶構造は＊買上破壊されるが、
Ｓｉｎ、の四面体層は未だ微細な層状構造の形で残存し
、これが活性シリカの本体をなしている。
一方、層状フィロケイ−マグネシウムは、既に述べた通
り、ＭｃｔＯａの八面体層を２つのＳ ｉ ０４の四面
体層でサンドインチされた三層構造を主体とするもので
おるが、これらはＳ ｉ ０４四面体層とＭＱＯ６或い
はＡ１０６の八面体層とが層状に結合しているという点
で鉱共通でおり、更にＳｉｎ４四面体層を有するという
点では、原料粘土とも構造を共通にしている。
り、ＭｃｔＯａの八面体層を２つのＳ ｉ ０４の四面
体層でサンドインチされた三層構造を主体とするもので
おるが、これらはＳ ｉ ０４四面体層とＭＱＯ６或い
はＡ１０６の八面体層とが層状に結合しているという点
で鉱共通でおり、更にＳｉｎ４四面体層を有するという
点では、原料粘土とも構造を共通にしている。
本発明において、活性ケイ酸或は活性アルミノケイ酸を
原料とすることにより、前述し九微細構造を有し且つ比
表面積及び吸着性能の著しく大きい合成層状フィロケイ
酸マグネシウムが容易に得らｎる理由は、活性ケイ酸等
の根本をなす層状シリカの存在により、層状シリカの形
骸を保ちつつ、微細な層状構造のフィロケイ酸マグネシ
ウムへの組替が容易に行われるためと思われる。
原料とすることにより、前述し九微細構造を有し且つ比
表面積及び吸着性能の著しく大きい合成層状フィロケイ
酸マグネシウムが容易に得らｎる理由は、活性ケイ酸等
の根本をなす層状シリカの存在により、層状シリカの形
骸を保ちつつ、微細な層状構造のフィロケイ酸マグネシ
ウムへの組替が容易に行われるためと思われる。
本発明において、粘土鉱物としては、スメクタイト族粘
土鉱物、例えば酸性白土、ベントナイト、サブベントナ
イト、フラースアース等の所謂モンモリロナイト族粘土
鉱物や、バイデライト、サボナイト、ノントロナイト等
の１種又は２２ｉ１以上の組合せが好適に使用される。
土鉱物、例えば酸性白土、ベントナイト、サブベントナ
イト、フラースアース等の所謂モンモリロナイト族粘土
鉱物や、バイデライト、サボナイト、ノントロナイト等
の１種又は２２ｉ１以上の組合せが好適に使用される。
上記以外の粘土鉱物、例、ｔばカオリン、ハロイサイト
等のカオリン族粘土鉱物や、アタパルガイド、セビオラ
イト、パリゴルスカイト等の鎖状粘土鉱物等も使用し得
る。
等のカオリン族粘土鉱物や、アタパルガイド、セビオラ
イト、パリゴルスカイト等の鎖状粘土鉱物等も使用し得
る。
例えば、カオリンは、その′！１の状態では酸との反応
性を有していないが、これを焼成してメタカオリンとす
ることにより、酸との反応が容易に行われる。
性を有していないが、これを焼成してメタカオリンとす
ることにより、酸との反応が容易に行われる。
粘土鉱物の酸処理は、粘土鉱物の面指数［００１］のＸ
−線回折ピークが実質上消失し且つ生成物のＡＪ！０３
： ５ｉ０１のモル比が１：１１乃至１：９９の範囲
となるように行うのがよい。酸処理条件は、それ自体公
知の条件に準することができる。例えば、酸としては、
硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸類や、べ／ゼンスルホン酸、
トルエンスルホン酸、酢酸等の有機酸が使用されるが、
硫酸等の鉱酸の使用が一般的である。粘土鉱物と酸との
接触方式も任意のものであってよく、例えば粘土と酸と
をスラリー状態で接触させるスラリー活性法、粒状化し
た粘土と酸とを固−液接触させる粒状活性法、粘土と酸
との混合物全乾式（粒状物内）で反応させ、次いで副生
塩類を抽出する乾式活性法等を採用し得る。醒の使用量
は、酸処理条件によっても相違するが、生成物中のＡＩ
ｈＯｓ ： Ｓ ｉ ＯＨのモル比が前述した範囲とな
り、且つ粘土鉱物中のｐｇｌｏｚ、ＭｇＯ或いはアルカ
リ金属分等の他の塩基性成分が笑質上除去されるもので
おればよい。例えば、乾式活性法では、粘土鉱物中の塩
基性成分に対して０．６乃至１．５当量、特に０゜６乃
至１．２当量の酸又は酸水溶液を用いて、酸処理を行う
。反応条件は、６０乃至３００℃の温度及び１０乃至６
００分間の時間から、前述し九景件が満されるように定
める。反応生成物からの可溶性塩基成分の抽出は、それ
らの加水分解が防止されるように、ｐＨ１以下の水性媒
体中で行う。
−線回折ピークが実質上消失し且つ生成物のＡＪ！０３
： ５ｉ０１のモル比が１：１１乃至１：９９の範囲
となるように行うのがよい。酸処理条件は、それ自体公
知の条件に準することができる。例えば、酸としては、
硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸類や、べ／ゼンスルホン酸、
トルエンスルホン酸、酢酸等の有機酸が使用されるが、
硫酸等の鉱酸の使用が一般的である。粘土鉱物と酸との
接触方式も任意のものであってよく、例えば粘土と酸と
をスラリー状態で接触させるスラリー活性法、粒状化し
た粘土と酸とを固−液接触させる粒状活性法、粘土と酸
との混合物全乾式（粒状物内）で反応させ、次いで副生
塩類を抽出する乾式活性法等を採用し得る。醒の使用量
は、酸処理条件によっても相違するが、生成物中のＡＩ
ｈＯｓ ： Ｓ ｉ ＯＨのモル比が前述した範囲とな
り、且つ粘土鉱物中のｐｇｌｏｚ、ＭｇＯ或いはアルカ
リ金属分等の他の塩基性成分が笑質上除去されるもので
おればよい。例えば、乾式活性法では、粘土鉱物中の塩
基性成分に対して０．６乃至１．５当量、特に０゜６乃
至１．２当量の酸又は酸水溶液を用いて、酸処理を行う
。反応条件は、６０乃至３００℃の温度及び１０乃至６
００分間の時間から、前述し九景件が満されるように定
める。反応生成物からの可溶性塩基成分の抽出は、それ
らの加水分解が防止されるように、ｐＨ１以下の水性媒
体中で行う。
粘土の酸処理物の粒度は可及的に微細であることが望ま
しく、５μ以下の粒度のものが全体の２０重量％以上、
特に６０重量％以上で、粒度２０μよりも大きいものが
全体の６０重量％よりも小、特に１０重量％よりも小と
なるように粒度！！Ｉ１ｍ！１て反応に用いるのがよい
。
しく、５μ以下の粒度のものが全体の２０重量％以上、
特に６０重量％以上で、粒度２０μよりも大きいものが
全体の６０重量％よりも小、特に１０重量％よりも小と
なるように粒度！！Ｉ１ｍ！１て反応に用いるのがよい
。
マグネシウム原料としては、マグネシウムの酸化物、水
酸化物または反応条件下に前記酸化物乃至水酸化物を形
成し得る化合物を使用し得る。このような化合物として
は、マグネシウムのアルコキシド等を挙げることができ
る。種々のマグネシウム塩をその場でマグネシウム水酸
化物に分解させて反応に供することもできるが、品質の
よいフイロケ・１酸マグネシウム塩を製造するには、徨
々の水浴性塩類の反応系への混入は可及的に避けるべき
である。マグネシウムの酸化物、水酸化物が好適な原料
である。
酸化物または反応条件下に前記酸化物乃至水酸化物を形
成し得る化合物を使用し得る。このような化合物として
は、マグネシウムのアルコキシド等を挙げることができ
る。種々のマグネシウム塩をその場でマグネシウム水酸
化物に分解させて反応に供することもできるが、品質の
よいフイロケ・１酸マグネシウム塩を製造するには、徨
々の水浴性塩類の反応系への混入は可及的に避けるべき
である。マグネシウムの酸化物、水酸化物が好適な原料
である。
活性ケイ酸＜５ｉ（ｈ）とマグネシウム原料（Ａｈａ）
とは、実買上化学量論的量で反応に用いるのがよい。Ｍ
ｇＯ：５ｉ０２のモル比は６：４であるのが好讐しいが
、２：４乃至６：４の範囲内でモル比を変動させること
は許容できる。
とは、実買上化学量論的量で反応に用いるのがよい。Ｍ
ｇＯ：５ｉ０２のモル比は６：４であるのが好讐しいが
、２：４乃至６：４の範囲内でモル比を変動させること
は許容できる。
水熱処理に際して、反応系の撹拌が可能で且つ均負な反
応が可能となるように、両原料を、固形分濃度が２乃至
３０重重％の水性スラリーとし、この水性スラリーをオ
ートクレーブ中に仕込み、加熱反応させる。反応条件と
しては、１１０乃至２００℃の温度が使用され、この場
合、反応系の圧力は０．５乃至１５．５ ｋｇ／ｃｍ”
ゲージに維持される。
応が可能となるように、両原料を、固形分濃度が２乃至
３０重重％の水性スラリーとし、この水性スラリーをオ
ートクレーブ中に仕込み、加熱反応させる。反応条件と
しては、１１０乃至２００℃の温度が使用され、この場
合、反応系の圧力は０．５乃至１５．５ ｋｇ／ｃｍ”
ゲージに維持される。
反応時間は、温度及び圧力によっても相違するが、０．
５乃至１０時間の範囲が適当である。加圧下での反応が
望ましいが、非加圧条件下での水熱処理によっても、フ
ィロケイ酸マグネシウムを得ることができる。
５乃至１０時間の範囲が適当である。加圧下での反応が
望ましいが、非加圧条件下での水熱処理によっても、フ
ィロケイ酸マグネシウムを得ることができる。
生成物は、必要により水洗し、乾燥し、粉砕、分級等の
後処理を行って製品とする。
後処理を行って製品とする。
用途
本発明による合成層状フィロケイ酸マグネシウムは、前
述した微細構造や特性を有することから１種々の用途に
供給することができる。
述した微細構造や特性を有することから１種々の用途に
供給することができる。
例えば、このものは油と水と全乳化させる能力ｔ−Ｎす
ることから、無機系の乳化剤として使用できる。この合
成フィロケイ酸マグネシウムを、水−油系に対して、０
．１乃至５重量の量で配合することにより、容易にエマ
ルジョンを形成させることができる。この場合、油の少
ない系では水中油型（０／ＷｆＪ）エマルジョンが形成
されるし、油の多い系では油中水型（ＷｌＯ型）エマル
ジョンの形成が容易である。かくして、この合成フィロ
ケイ酸マグネシウムは、各捌乳液、タリーム、ローショ
ン等の化粧用基材として、また床層、各種クリーニンク
゛ワックス、洗浄剤、紙、パルプ用ピッチコントロール
剤その他の各種エマルジョン用の基剤、或いは乳化剤と
して使用し得る。
ることから、無機系の乳化剤として使用できる。この合
成フィロケイ酸マグネシウムを、水−油系に対して、０
．１乃至５重量の量で配合することにより、容易にエマ
ルジョンを形成させることができる。この場合、油の少
ない系では水中油型（０／ＷｆＪ）エマルジョンが形成
されるし、油の多い系では油中水型（ＷｌＯ型）エマル
ジョンの形成が容易である。かくして、この合成フィロ
ケイ酸マグネシウムは、各捌乳液、タリーム、ローショ
ン等の化粧用基材として、また床層、各種クリーニンク
゛ワックス、洗浄剤、紙、パルプ用ピッチコントロール
剤その他の各種エマルジョン用の基剤、或いは乳化剤と
して使用し得る。
また、この合成フィロケイ酸マグネシウムは、大きな比
表面積と染料吸着性とを有することがら、各種廃水から
の染料乃至は色素吸着処理剤として使用し得る他に、情
報記録紙用の横側として、筐た感圧発色紙用の顕色剤と
しての用途に使用し得る。
表面積と染料吸着性とを有することがら、各種廃水から
の染料乃至は色素吸着処理剤として使用し得る他に、情
報記録紙用の横側として、筐た感圧発色紙用の顕色剤と
しての用途に使用し得る。
本発明を次の例で説明する。
試験方法
本明細書における各項目の試験方法は下記によった。
１、 Ｘ＠回折
本実施例においては、理学電機（株）製Ｘ線回折装置＜
ｘｗｐ発生装置４０３６Ａ１、ゴニオメータ−２１２５
Ｍ）１、計数装置５０７１）を用いた。
ｘｗｐ発生装置４０３６Ａ１、ゴニオメータ−２１２５
Ｍ）１、計数装置５０７１）を用いた。
回折条件は下記のとおりである。
ターゲット Ｃｕ
フィルター Ｎｉ
検出器 ＳＣ
電圧 ５５ＭＶＰ
電流 １５常Ａ
カウント・フルスケール ８０００ｃ／ｓ時定数
１８ｇｃ 走査速度 ２’／倶ｉｎチヤート速匿
２ ｃｍ ／常ｉ％放射角
１゜ スリット巾 ０．５ｗｘ 照角 ６゜ ２、積層不整指数（Ｉ８）測定方法 α、Ｘ線回折の条件 ターゲット Ｃｂ フィルター Ｎｉ 検出器 ＳＣ 電圧 ４０ＫＶＰ 電流 ２０常Ａ カリント・フルスケール ４０００ ｃ／ｓ
時定数 ２ｓｅｃ走査速度
０．５°／ｍｉｎチャート速度
（Ｊ、５ ｃｍ ／ ｍｉｎ放射角
１゜ スリット巾 ０・６１１１照角
６゜ 測定回折角範囲 １７’−２２°（２θン
なお本実施例においては、上記条件に限定されるもので
はなく、ベースラインよりのピーク高場を２〜５ｃＩｎ
の範囲になるように゛電圧、電流等の条件を設定すれば
よい。
１８ｇｃ 走査速度 ２’／倶ｉｎチヤート速匿
２ ｃｍ ／常ｉ％放射角
１゜ スリット巾 ０．５ｗｘ 照角 ６゜ ２、積層不整指数（Ｉ８）測定方法 α、Ｘ線回折の条件 ターゲット Ｃｂ フィルター Ｎｉ 検出器 ＳＣ 電圧 ４０ＫＶＰ 電流 ２０常Ａ カリント・フルスケール ４０００ ｃ／ｓ
時定数 ２ｓｅｃ走査速度
０．５°／ｍｉｎチャート速度
（Ｊ、５ ｃｍ ／ ｍｉｎ放射角
１゜ スリット巾 ０・６１１１照角
６゜ 測定回折角範囲 １７’−２２°（２θン
なお本実施例においては、上記条件に限定されるもので
はなく、ベースラインよりのピーク高場を２〜５ｃＩｎ
の範囲になるように゛電圧、電流等の条件を設定すれば
よい。
ｂ、積層不整指数（Ｉ８）算出方法
上記ＸＷ回折によって得られた回折角（２θ）１９．５
°〜１９．７°のピークの挟角側と広角側でそれぞれ勾
配の絶対値が最大になるようにピーク接線＜（Ｌ、ｂ）
ｔ−引く。つぎに挟角側ピーク接線αと広角側ピーク接
＠ｂの交点より垂＃ＪＣを下ろし、接線αと垂ＮＣのな
す角θ１及び接線すと垂線Ｃのなす角θ！を求める。
°〜１９．７°のピークの挟角側と広角側でそれぞれ勾
配の絶対値が最大になるようにピーク接線＜（Ｌ、ｂ）
ｔ−引く。つぎに挟角側ピーク接線αと広角側ピーク接
＠ｂの交点より垂＃ＪＣを下ろし、接線αと垂ＮＣのな
す角θ１及び接線すと垂線Ｃのなす角θ！を求める。
次式により積層不整指数（１，）を求める。
３、ＢＥＴ比表向積［、Ｓ 、Ａ）
各粉体の比表面積は窒素ガスの吸着によるいわゆるＢＥ
Ｔ法に従って測定した。詳しくは次の文献を参照するこ
と。
Ｔ法に従って測定した。詳しくは次の文献を参照するこ
と。
Ｓ、 Ｂｒｕｎａｕｅｒ、 Ｐ−Ｈ−Ｂｒｒｗｎｅｔｔ
ｒ Ｅ−ＴｅｌＬｇｒ＋Ｊ、ｋｎ、Ｃｈｕｍ、Ｓａｃ、
Ｖｏｌ、６０． ５０９ （１９３８ンなお、本明細
書における比表面積の測定はあらかじめ１５０℃になる
１で乾燥したものｔｏ、５〜０．６ｇ秤量びんにとり、
１５０℃の恒温乾燥器中で１時間乾燥し、直ちに重量を
精秤する。この試料を吸着試料管に入れ２００℃に加熱
し、吸着試料管内の真空度が１０−４龍Ｈｇに到達する
まで脱気し、放冷後約−１９６℃の液体窒素中に吸着試
料管を入れ、 ｐＮｓ／ ｐす＝ ０．０５〜０．６０（ｐＮ＊：ｆｉ
ｌ累ガス圧力、ｐｏ＝測定特定時気圧）の間で４〜５点
Ｎ１ガスの吸着量を測定する。そして死容積を差し引い
たＮ！ガスの吸着量を０℃、１気圧の吸着量に変換しＢ
ＥＴ式に代入して、Ｖｍ（ｃＣ／＆）（試料面に単分子
層を形成するに必要な窒素ガス吸着量を示す）を求める
。比表面積Ｓ 、、Ａ−４，３５Ｘ Ｖｍ （ｍ”／
１１ ）４、メチレンブルー脱色力測定方法 ＪＩＳ Ｋ１４７０活性炭試験方法に冗める方法によ
る。
ｒ Ｅ−ＴｅｌＬｇｒ＋Ｊ、ｋｎ、Ｃｈｕｍ、Ｓａｃ、
Ｖｏｌ、６０． ５０９ （１９３８ンなお、本明細
書における比表面積の測定はあらかじめ１５０℃になる
１で乾燥したものｔｏ、５〜０．６ｇ秤量びんにとり、
１５０℃の恒温乾燥器中で１時間乾燥し、直ちに重量を
精秤する。この試料を吸着試料管に入れ２００℃に加熱
し、吸着試料管内の真空度が１０−４龍Ｈｇに到達する
まで脱気し、放冷後約−１９６℃の液体窒素中に吸着試
料管を入れ、 ｐＮｓ／ ｐす＝ ０．０５〜０．６０（ｐＮ＊：ｆｉ
ｌ累ガス圧力、ｐｏ＝測定特定時気圧）の間で４〜５点
Ｎ１ガスの吸着量を測定する。そして死容積を差し引い
たＮ！ガスの吸着量を０℃、１気圧の吸着量に変換しＢ
ＥＴ式に代入して、Ｖｍ（ｃＣ／＆）（試料面に単分子
層を形成するに必要な窒素ガス吸着量を示す）を求める
。比表面積Ｓ 、、Ａ−４，３５Ｘ Ｖｍ （ｍ”／
１１ ）４、メチレンブルー脱色力測定方法 ＪＩＳ Ｋ１４７０活性炭試験方法に冗める方法によ
る。
５、粉末の油相−水相分散状態
５０−のガラス製錠剤瓶に純水２［１と流動パラフィン
（試薬−Ｍｔ）２０．９をとり、それに試料０．４ｇｔ
−加え、ペイントシェーカー（Ｒｅｄ Ｄｅｖｉ１社ｉ
ｔりにて１５分間分散させる。分散後室温にて２４時間
放置した後、試料の分散状態を観察する。
（試薬−Ｍｔ）２０．９をとり、それに試料０．４ｇｔ
−加え、ペイントシェーカー（Ｒｅｄ Ｄｅｖｉ１社ｉ
ｔりにて１５分間分散させる。分散後室温にて２４時間
放置した後、試料の分散状態を観察する。
実施例１゜
新潟県中条町産・酸性白土を粗砕したのち線状に成型（
直径：６龍）したもの２５０ｙに、該粘土に含有されて
いるアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、鉄、ナ
トリウム、カリウム、チタニウム等の塩基性全域成分の
全ダラム当搬数（１，１４ダラム当量／１００ｇ乾燥物
）の６．５倍グラム当量数に相当する硫酸、すなわち６
４％硫酸７０〇−を加え、８５℃の水浴で１５時間加熱
し、酸処理を行なった。濾過により水洗し、ケーキを得
た。
直径：６龍）したもの２５０ｙに、該粘土に含有されて
いるアルミニウム、マグネシウム、カルシウム、鉄、ナ
トリウム、カリウム、チタニウム等の塩基性全域成分の
全ダラム当搬数（１，１４ダラム当量／１００ｇ乾燥物
）の６．５倍グラム当量数に相当する硫酸、すなわち６
４％硫酸７０〇−を加え、８５℃の水浴で１５時間加熱
し、酸処理を行なった。濾過により水洗し、ケーキを得
た。
該ケーキの少量を１１０℃で乾燥し、粉砕し、定量分析
するとＳｉＯ，分け９２．７％（１１０℃乾燥物基準）
であった。得られたケーキをボットミルに入れ、水を加
えて朝鮮ボールとともに湿式粉砕し、５ｓｏｔ分を１５
％含むスラリーを得た。（第１工程） つぎに得られたスラリー２００１ ＜５ｉＣｈ分＝６０
タンと水酸化マグネシウム（試薬−ａ）２２ｉｔ１１の
オートクレーブ容器にとり、更に水５７ＣＨ／に加えて
、５００回転／分の撹拌条件下で１６０℃で５時間水熱
合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし、濾過に
より水を分離したのち、１６０℃で乾燥した。乾燥品を
卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得九（第
２工程）。
するとＳｉＯ，分け９２．７％（１１０℃乾燥物基準）
であった。得られたケーキをボットミルに入れ、水を加
えて朝鮮ボールとともに湿式粉砕し、５ｓｏｔ分を１５
％含むスラリーを得た。（第１工程） つぎに得られたスラリー２００１ ＜５ｉＣｈ分＝６０
タンと水酸化マグネシウム（試薬−ａ）２２ｉｔ１１の
オートクレーブ容器にとり、更に水５７ＣＨ／に加えて
、５００回転／分の撹拌条件下で１６０℃で５時間水熱
合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし、濾過に
より水を分離したのち、１６０℃で乾燥した。乾燥品を
卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得九（第
２工程）。
本品をＸ線回折にて分析したところ、目的の層状フィロ
ケイ酸マグネシウムであった。
ケイ酸マグネシウムであった。
本品の積層不整指数（１８）、ＢＥＴ比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１衣に示した
。
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１衣に示した
。
実施例２゜
新潟県新発田市小戸産・酸性白土全粗砕したも（２）
（水分３２．４％） ７４０１２５Ｘ硫［Ｍ加え、９５
℃で１０時間加熱し、一度Ｆ遇することにより処理液を
除去したのち、再び２５Ｎ硫酸３に９１に加え、９５℃
で１０時間加熱し、酸処理を行なった。濾過により水洗
し、ケーキを得た。該ケーキの少量ｔ−１１０℃で乾燥
し、粉砕し、定量分析するとＳ＝Ｏ，分紘９１．５九（
１１０℃乾燥物基準）であった。得られたケーキ全ボッ
トミルに入れ、水を加えて朝鮮ボールとともに湿式粉砕
し、ＳＳへ分を１５Ｘ含むスラリーを得た。（第１工程
） つぎに得られたスラリー２００ Ｊｉ’ （ＳｊＯｔ分
：３０１１）と水酸化マグネシウム（試薬−級ン２２ｉ
ｔ１ｔのオートクレーブ容器にとり、更に水３７０．１
加えて、５００回転／分の撹拌条件下で１６０℃で５時
間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし、
濾過により水を分離したのち、１６０℃で乾燥した。乾
燥品を卓上小型サンプルオルで粉砕し、白色微粉末を得
た。（第２工程） 本品をＸＩＡ回折で分析したところ目的の層状フィロク
イ醗マグネシウムであった。
（水分３２．４％） ７４０１２５Ｘ硫［Ｍ加え、９５
℃で１０時間加熱し、一度Ｆ遇することにより処理液を
除去したのち、再び２５Ｎ硫酸３に９１に加え、９５℃
で１０時間加熱し、酸処理を行なった。濾過により水洗
し、ケーキを得た。該ケーキの少量ｔ−１１０℃で乾燥
し、粉砕し、定量分析するとＳ＝Ｏ，分紘９１．５九（
１１０℃乾燥物基準）であった。得られたケーキ全ボッ
トミルに入れ、水を加えて朝鮮ボールとともに湿式粉砕
し、ＳＳへ分を１５Ｘ含むスラリーを得た。（第１工程
） つぎに得られたスラリー２００ Ｊｉ’ （ＳｊＯｔ分
：３０１１）と水酸化マグネシウム（試薬−級ン２２ｉ
ｔ１ｔのオートクレーブ容器にとり、更に水３７０．１
加えて、５００回転／分の撹拌条件下で１６０℃で５時
間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし、
濾過により水を分離したのち、１６０℃で乾燥した。乾
燥品を卓上小型サンプルオルで粉砕し、白色微粉末を得
た。（第２工程） 本品をＸＩＡ回折で分析したところ目的の層状フィロク
イ醗マグネシウムであった。
本品の積層不整指数＜１８）、ＢＥＴ比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散態を第１表に示した。
ンブルー脱色力、油相−水相分散態を第１表に示した。
実施例６゜
実施例１の第１工程にて得たスラｌｊ −２００１１（
ＳｉＯｆｆｉ分：３０ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬
−級１０ｇを１１のオートクレーブ容器にとり、更に水
６７０ｙを加えて、５００回転／分の撹拌条件下で１６
０℃で５時間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物を
とりだし、−過により水を分離したのち、１６０℃で乾
燥した。乾燥品を卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色
微粉末を得た。
ＳｉＯｆｆｉ分：３０ｇ）と水酸化マグネシウム（試薬
−級１０ｇを１１のオートクレーブ容器にとり、更に水
６７０ｙを加えて、５００回転／分の撹拌条件下で１６
０℃で５時間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物を
とりだし、−過により水を分離したのち、１６０℃で乾
燥した。乾燥品を卓上小型サンプルミルで粉砕し、白色
微粉末を得た。
本市をＸ線回折にて分析したところ、目的の層状フィロ
ケイ酸マグネシウムであった。
ケイ酸マグネシウムであった。
本市の積層不整指数（７，）、ＢｋｊＴ比衣１川槓、メ
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１衣に示
した。
チレンブルー脱色力、油相−水相分散状態を第１衣に示
した。
実施例４゜
実施例２の第１工程にてイりたスラリー２ＬＩＯ，ｆｉ
’（Ｓ ｉ Ｏ，分：３（Ｊｙ）と水酸化マグネシウム
（試薬−級）３５＆？ｃ１１のオートクレーブ容器にと
り、更に水３７０！１を加えて、５θＯ回転／分の撹拌
条件下で１６０℃で５時間水熱合成反応を行なった。冷
却後反応物をとりだし、濾過により水を分離したのち、
１６０℃で乾燥した。乾燥品全卓上小型ザングルミルで
粉砕し、白色微粉末を得た。
’（Ｓ ｉ Ｏ，分：３（Ｊｙ）と水酸化マグネシウム
（試薬−級）３５＆？ｃ１１のオートクレーブ容器にと
り、更に水３７０！１を加えて、５θＯ回転／分の撹拌
条件下で１６０℃で５時間水熱合成反応を行なった。冷
却後反応物をとりだし、濾過により水を分離したのち、
１６０℃で乾燥した。乾燥品全卓上小型ザングルミルで
粉砕し、白色微粉末を得た。
本市ｋＸ線回折にて分析したところ層状フィロケイ醸マ
グネシウムであった。
グネシウムであった。
本市の積層不整指数（１８）、ＢＥＴ比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態金弟１表に示した
。
ンブルー脱色力、油相−水相分散状態金弟１表に示した
。
比較例１゜
ケイ累鉄製造の際副生するフェロシリコンダスト６２ｇ
と水酸化マグネシウム（試薬−級）２２ｇｉ１１オート
クレーブ容器にとり、水５５０ｇを加えてスラリー化す
る。これを５００回転／分の撹拌条件下で１００℃で５
時間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし
、濾過により水を分離したのち、１６０℃で乾燥した。
と水酸化マグネシウム（試薬−級）２２ｇｉ１１オート
クレーブ容器にとり、水５５０ｇを加えてスラリー化す
る。これを５００回転／分の撹拌条件下で１００℃で５
時間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物をとりだし
、濾過により水を分離したのち、１６０℃で乾燥した。
乾燥品を卓上型サンプルミルで粉砕し、灰白色の微粉末
を得た。
を得た。
本品ｔＸ線回折で分析したところ、低結晶性ケイ酸マグ
ネシウムでめった。
ネシウムでめった。
本品の積層不整指数（Ｉ８）、ＢＥＴ比表面積、メチレ
ンブルー脱色力、油相−水相分散状ａｔ第１表に示した
。
ンブルー脱色力、油相−水相分散状ａｔ第１表に示した
。
比較例２゜
市販コロイダルシリカ（日産化学製スノーテツタス３０
）１００ｇと水酸化マグネシウム（試薬−級）２２Ｓを
１１オートクレーブ容器にとり、水４７０ｇを加えてス
ラリー化する。これを５００回転／分の撹拌条件下で１
６０℃で５時間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物
音とりだし、濾過により水を分離したのち、１５０℃で
乾燥した。
）１００ｇと水酸化マグネシウム（試薬−級）２２Ｓを
１１オートクレーブ容器にとり、水４７０ｇを加えてス
ラリー化する。これを５００回転／分の撹拌条件下で１
６０℃で５時間水熱合成反応を行なった。冷却後反応物
音とりだし、濾過により水を分離したのち、１５０℃で
乾燥した。
乾燥品を卓上型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末を得
た。
た。
本市をＸ線回折で分析したところ低結晶性ケイ酸マグネ
シウムであった。
シウムであった。
本市の積層不整指数、ＢＥＴ比衣向積、メチレンブルー
脱色力、油相−水相分散状態を第１表に示した。
脱色力、油相−水相分散状態を第１表に示した。
比較例６゜
市販気相法シリカ（日本アエロジルｇ Ａｇ ｒ ｏ
８ｉ １２００）３０．？と水酸化マグネシウム（試薬
−級）２２．１１１のオートクレーブ容器にとり、水５
５０ｇｔ−加えてスラリー化する。これを５００回転／
分の撹拌条件下で１６０℃で５時間水熱合成反応を行な
った。冷却後反応物をとりだし、濾過により水を分離し
たのち、１６０℃で乾燥した。
８ｉ １２００）３０．？と水酸化マグネシウム（試薬
−級）２２．１１１のオートクレーブ容器にとり、水５
５０ｇｔ−加えてスラリー化する。これを５００回転／
分の撹拌条件下で１６０℃で５時間水熱合成反応を行な
った。冷却後反応物をとりだし、濾過により水を分離し
たのち、１６０℃で乾燥した。
乾燥品を卓上型小型サンプルミルで粉砕し、白色微粉末
を得た。
を得た。
本品ｔＸ線回折にて分析したところ、低結晶性ケイ酸マ
グネシウムであった。
グネシウムであった。
本市の積層不整指数、ＢＥＴ比表面積、メチレンブルー
脱色力、油相−水相分散状態を第１表に示した。
脱色力、油相−水相分散状態を第１表に示した。
第１表
第１図は本発明実施例１による合成層状フィロケイ酸マ
グネシウムのＣπ−Ｋａ線によるＸ−線回折スペクトル
である。 第２図は第１図のＸ−線回折スペクトルにおけるｄ＝４
．５１附近の回折ピークを拡大した線図であり、積層不
整指数（Ｉ８）算出のためのθいθ。 の求め方を図示したものである。
グネシウムのＣπ−Ｋａ線によるＸ−線回折スペクトル
である。 第２図は第１図のＸ−線回折スペクトルにおけるｄ＝４
．５１附近の回折ピークを拡大した線図であり、積層不
整指数（Ｉ８）算出のためのθいθ。 の求め方を図示したものである。
Claims (2)
- （１）主成分として、式 Ｍｇ＿３Ｓｉ＿４Ｏ＿１＿０（ＯＨ）＿２・ｎＨ＿２Ｏ
式中ｎは５以下の数である の組成を有し、面間隔４．５〜４．６Å、２．５〜２．
６Å及び１．５〜１．６ÅにＸ線回折ピークを有し、下
記式 Ｉ＿８＝ｔａｎθ＿２／ｔａｎθ＿１ 式中、θ＿１は面間隔４．５〜４．６ÅのＸ線回折ピー
クにおけるピーク垂線と挟角側ピー ク接線とがなす角度、θ＿２は該ピークにおけるピーク
垂線と広角側ピーク接線とがな す角度を示す、 で定義される積層不整指数（Ｉｓ）が３．０以上であり
、且つ３００ｍ＾２／ｇ以上のＢＥＴ比表面積と１００
ｍｌ／ｇ以上のメチレンブルー脱色力（ＪＩＳＫ−１４
７０）を有することを特徴とする合成層状フィロケイ酸
マグネシウム。 - （２）粘土鉱物の酸処理により得られた活性ケイ酸或は
活性アルミノケイ酸と、マグネシウムの酸化物、水酸化
物又は反応条件下に前記酸化物乃至水酸化物を形成し得
る化合物とを、水熱処理することを特徴とする合成層状
フィロケイ酸マグネシウムの製法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59127568A JPS6110020A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 合成層状フイロケイ酸マグネシウム及びその製法 |
| AU43928/85A AU4392885A (en) | 1984-06-22 | 1985-06-21 | Lamellar magnesium phyllosilicate emidsifier |
| DE8585200997T DE3586667T2 (de) | 1984-06-22 | 1985-06-21 | Synthetisches lamellares magnesium-phyllosilikat und verfahren zu seiner herstellung. |
| EP85200997A EP0165646B1 (en) | 1984-06-22 | 1985-06-21 | Synthetic lamellar magnesium phyllosilicate and process for preparation thereof |
| CA000484725A CA1284015C (en) | 1984-06-22 | 1985-06-21 | Synthetic lamellar magnesium phyllosilicate and process for preparation thereof |
| US07/004,215 US4830843A (en) | 1984-06-22 | 1987-01-05 | Synthetic lamellar magnesium phyllosilicate and process for preparation thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59127568A JPS6110020A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 合成層状フイロケイ酸マグネシウム及びその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6110020A true JPS6110020A (ja) | 1986-01-17 |
| JPH0351651B2 JPH0351651B2 (ja) | 1991-08-07 |
Family
ID=14963260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59127568A Granted JPS6110020A (ja) | 1984-06-22 | 1984-06-22 | 合成層状フイロケイ酸マグネシウム及びその製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4830843A (ja) |
| EP (1) | EP0165646B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6110020A (ja) |
| AU (1) | AU4392885A (ja) |
| CA (1) | CA1284015C (ja) |
| DE (1) | DE3586667T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6293317A (ja) * | 1985-10-21 | 1987-04-28 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 鋼帯の冷却方法 |
| JPS63175637A (ja) * | 1987-01-16 | 1988-07-20 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 食品精製用吸着剤 |
| JPS63185811A (ja) * | 1987-01-26 | 1988-08-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 合成多孔体およびその製造方法 |
| JPH01151939A (ja) * | 1987-12-09 | 1989-06-14 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 白色球状吸着剤及びその製法 |
| JP2005006510A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 塩基吸着能に優れたシリカ・マグネシア系製剤及びその製造方法 |
| JP2005008675A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | Mizusawa Ind Chem Ltd | シリカ・マグネシア系製剤及びその製法 |
| JP2016150908A (ja) * | 2015-02-17 | 2016-08-22 | ジェイオーコスメティックス株式会社 | 化粧料 |
| JP2019011235A (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-24 | 宇部興産株式会社 | 水和促進剤及びその製造方法ならびに液状水和促進剤 |
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| FR3028751B1 (fr) * | 2014-11-24 | 2018-01-05 | L'oreal | Phyllosilicate synthetique sous forme de poudre a titre d'agent matifiant et/ou homogeneisant d'application |
| FR3028750B1 (fr) * | 2014-11-24 | 2016-12-30 | Oreal | Composition cosmetique comprenant un phyllosilicate synthetique et un polyol |
| FR3028756B1 (fr) * | 2014-11-24 | 2016-12-30 | Oreal | Composition cosmetique comprenant un phyllosilicate synthetique et un electrolyte et/ou un polyelectrolyte |
| FR3028754B1 (fr) * | 2014-11-24 | 2018-03-30 | L'oreal | Emulsion de type pickering comprenant un phyllosilicate synthetique |
| BR112017010710A2 (pt) * | 2014-11-24 | 2018-02-14 | Oreal | composição, especialmente uma composição cosmética, processo cosmético para tratar a pele e/ou as unhas e a perspiração e, opcionalmente, o odor corporal associado à perspiração humana e especialmente odor nas axilas e odor nos pés |
| EP3223777A1 (fr) * | 2014-11-24 | 2017-10-04 | L'Oréal | Composition cosmetique comprenant un phyllosilicate synthetique et un polyol et/ou un filtre uv |
| FR3028753B1 (fr) * | 2014-11-24 | 2018-01-05 | L'oreal | Gel aqueux ou hydroalcoolique de phyllosilicates synthetiques a titre d'agent viscosant, matifiant et/ou homogeneisant d'application |
| CN108439421A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-08-24 | 江苏海明斯新材料科技有限公司 | 一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法 |
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| KR20210058891A (ko) | 2018-09-13 | 2021-05-24 | 사우디 아라비안 오일 컴퍼니 | 대전된 복합 재료, 합성 방법, 및 사용 방법 |
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-
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- 1985-06-21 CA CA000484725A patent/CA1284015C/en not_active Expired - Fee Related
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