JPS6095540A - カラ−写真処理法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は露光された・・ロゲン化銀カラー写真感光材料
(μ下カラー感光材料という)を現像、漂白および定着
する・・ロゲン化銀カラー写真感光材料の処理方法(頃
、下、カラー写真処理方法と称する)K関するものであ
り、とくに漂白作用を促進して、処理時間を短縮化する
とともに充分な漂白を行なって画質の良好なカラー写真
画1象を形成することができる改良された漂白処理方法
に関するものである。
(μ下カラー感光材料という)を現像、漂白および定着
する・・ロゲン化銀カラー写真感光材料の処理方法(頃
、下、カラー写真処理方法と称する)K関するものであ
り、とくに漂白作用を促進して、処理時間を短縮化する
とともに充分な漂白を行なって画質の良好なカラー写真
画1象を形成することができる改良された漂白処理方法
に関するものである。
一般に、カラー感光材料の処理の基本工程は、発色現像
工程と脱銀工程である。すなわち、露光された・・ロゲ
ン化、報カラー写真材刺を、発色現f象工程に入れる。
工程と脱銀工程である。すなわち、露光された・・ロゲ
ン化、報カラー写真材刺を、発色現f象工程に入れる。
ここでは、発色現像主薬によりハロゲン化銀が錆元され
て銀を生ずるとともに、酸化された発色現像主薬は発色
剤と反応して色素の画像を与える。しかるのちに、カラ
ー写真材料を脱銀工程に入れる。ここでは、酸化剤(漂
白剤と通称する)の作用により前の工程で生じた銀が酸
化されたのら、定着剤と通称される銀イオンの錯化剤に
よって溶解され、除かれる。したがって、これらの工程
を経た写真材料には色素画像のみが出来上がる。実際の
現像処理は、上記の発色現像および脱銀と云う二つの基
本工程のほかに、画像の写真的、物理的品質を保つため
、あるいは画像の保存性を良くするため等の補助的な工
程を含んでいる。たとえば、処理中の感光層の過度の軟
化を防ぐための硬膜浴、現1象反応を効果的に停止させ
る停止浴、画像を安定化させる画像安定浴あるいは支持
体のバッキング層を除(ための脱膜浴などが挙げられる
。
て銀を生ずるとともに、酸化された発色現像主薬は発色
剤と反応して色素の画像を与える。しかるのちに、カラ
ー写真材料を脱銀工程に入れる。ここでは、酸化剤(漂
白剤と通称する)の作用により前の工程で生じた銀が酸
化されたのら、定着剤と通称される銀イオンの錯化剤に
よって溶解され、除かれる。したがって、これらの工程
を経た写真材料には色素画像のみが出来上がる。実際の
現像処理は、上記の発色現像および脱銀と云う二つの基
本工程のほかに、画像の写真的、物理的品質を保つため
、あるいは画像の保存性を良くするため等の補助的な工
程を含んでいる。たとえば、処理中の感光層の過度の軟
化を防ぐための硬膜浴、現1象反応を効果的に停止させ
る停止浴、画像を安定化させる画像安定浴あるいは支持
体のバッキング層を除(ための脱膜浴などが挙げられる
。
また上記した脱銀工程も、漂白浴と定着浴をそれぞれ別
浴として二工程で行なう場合と、迅速処理化、省力化を
目的として処理工程をより簡略化し、漂白剤と定着剤を
共存させた漂白定着浴に、J:り一工程で行なう場合と
がある。
浴として二工程で行なう場合と、迅速処理化、省力化を
目的として処理工程をより簡略化し、漂白剤と定着剤を
共存させた漂白定着浴に、J:り一工程で行なう場合と
がある。
従来漂白剤として用いられて来た赤血塩および塩化第一
鉄は酸化力が大きいという点で良好な漂白剤である。し
かしながら、赤面塩を漂白剤として用いた漂白液もしく
は漂白定着液は、光分解によりシアンを放出し、公害−
L問題となるので、その処理排液は完全に無公害化する
ための処理を講じなげればならない。f、た塩化第コ鉄
を漂白剤として用いた漂白液に@ p Hが非常に低(
、酸化力が非常に大きいため、これを充填する処理機の
部材が腐食され易いという欠点を有するとともに、漂白
処理した後の水洗処理工程で乳剤層中に水酸化鉄を析出
しスティンを発生するという欠点を有する。
鉄は酸化力が大きいという点で良好な漂白剤である。し
かしながら、赤面塩を漂白剤として用いた漂白液もしく
は漂白定着液は、光分解によりシアンを放出し、公害−
L問題となるので、その処理排液は完全に無公害化する
ための処理を講じなげればならない。f、た塩化第コ鉄
を漂白剤として用いた漂白液に@ p Hが非常に低(
、酸化力が非常に大きいため、これを充填する処理機の
部材が腐食され易いという欠点を有するとともに、漂白
処理した後の水洗処理工程で乳剤層中に水酸化鉄を析出
しスティンを発生するという欠点を有する。
他方、漂白剤として従来から、重クロム酸カリウム、キ
ノン類、銅塩などが使用されているが、酸化力が弱いこ
と及び取り扱いに(いという欠点を有している。
ノン類、銅塩などが使用されているが、酸化力が弱いこ
と及び取り扱いに(いという欠点を有している。
近年カラー写真感光材料において、処理の迅速簡略化と
環境汚染防止が要請されている観点から、第2鉄イオン
錯塩(例えば、アばノボリカルボン酸第二鉄イオン錯1
、等、とくにエチレンジアミンテトラ酢酸鉄(III
)錯塩)を主体とした漂白処理方法が主に利用されてい
る。
環境汚染防止が要請されている観点から、第2鉄イオン
錯塩(例えば、アばノボリカルボン酸第二鉄イオン錯1
、等、とくにエチレンジアミンテトラ酢酸鉄(III
)錯塩)を主体とした漂白処理方法が主に利用されてい
る。
しかしながら、第2鉄イオン錯塩は酸化力が比S−
較的小さく漂白刃が不十分なため、これを漂白剤として
用いたものはたとえば塩臭化銀乳剤を主体とする低感度
の・・ロゲン化銀カラー写a感尤材料を漂白処理もしく
は漂白定着処理する場合には、一応所望の目的を達する
ことができるが、塩曵沃化銀あるいは沃臭化銀乳剤を主
体とし、かつ色増感された高感度の・・ロゲン化銀カラ
ー写真感光材料、とくに高銀量乳剤を用いている撮影用
カラー反転感光材料、撮影用カラーネガ感光材料を処理
する場合には、漂白作用が不十分で脱銀不良になったり
、漂白するのに長時間を要するという欠点を有する。
用いたものはたとえば塩臭化銀乳剤を主体とする低感度
の・・ロゲン化銀カラー写a感尤材料を漂白処理もしく
は漂白定着処理する場合には、一応所望の目的を達する
ことができるが、塩曵沃化銀あるいは沃臭化銀乳剤を主
体とし、かつ色増感された高感度の・・ロゲン化銀カラ
ー写真感光材料、とくに高銀量乳剤を用いている撮影用
カラー反転感光材料、撮影用カラーネガ感光材料を処理
する場合には、漂白作用が不十分で脱銀不良になったり
、漂白するのに長時間を要するという欠点を有する。
第一鉄イオン錯塩以外の漂白剤としては、過流酸塩が知
られており、通常、過硫酸塩は塩化物を含有させて漂白
液として使用される。しかしながら、過硫酸塩を用い7
’(漂白液の欠点は、第2鉄イオン錯塩よりさらに漂白
刃が弱(、漂白するのに著しく長時間を有することであ
る。
られており、通常、過硫酸塩は塩化物を含有させて漂白
液として使用される。しかしながら、過硫酸塩を用い7
’(漂白液の欠点は、第2鉄イオン錯塩よりさらに漂白
刃が弱(、漂白するのに著しく長時間を有することであ
る。
このように公害性又は機器に対する腐食性のない漂白剤
は漂白刃が弱いという関係があり、それ6− 故に漂白刃の弱い漂白剤、特に第2鉄イオン錯塩又は過
硫酸塩を使用l−た漂白液もしくは漂白定着液の漂白能
力を増υ目させることが望まれている。
は漂白刃が弱いという関係があり、それ6− 故に漂白刃の弱い漂白剤、特に第2鉄イオン錯塩又は過
硫酸塩を使用l−た漂白液もしくは漂白定着液の漂白能
力を増υ目させることが望まれている。
従来、エチレンシアミンテトラ酢酸鉄塩の如キvJ、2
錐イオンSfν地を轄白剤とする漂白液もしくは漂白定
着液の漂白能力を高める手段として種々の漂白促、1r
剤全処111!浴Vこ添加することが提案されている。
錐イオンSfν地を轄白剤とする漂白液もしくは漂白定
着液の漂白能力を高める手段として種々の漂白促、1r
剤全処111!浴Vこ添加することが提案されている。
このような漂白促進剤としては、たとえば特公昭u、t
−trot号公報、米国特許第3,701、.161号
明細書に記載されている如きチオ尿素誘導体、特開昭u
7−2gO号公報に記載されている如き七ンノ尿素誘導
体、英国特許第1゜/3♂、ざμ、2号明細1.に記載
されている如きj員環メルカプト化合物、あるいはスイ
ス特許第3J&、、2t7号明細書に記載されている如
き、チオ尿素誘導体、チアゾール誘導体、チアジアゾー
ル誘導体等がある。しかしながら、これらの漂白促進剤
の多く(丁、必ずしも充分満足し得る漂白促進効果を奏
せず、ま友漂白促進効果は優れていても、処理液中での
安定性に欠けるため処理液の有効寿命が短いとともに長
期保存に耐え得ないという欠点を有するものが多い。
−trot号公報、米国特許第3,701、.161号
明細書に記載されている如きチオ尿素誘導体、特開昭u
7−2gO号公報に記載されている如き七ンノ尿素誘導
体、英国特許第1゜/3♂、ざμ、2号明細1.に記載
されている如きj員環メルカプト化合物、あるいはスイ
ス特許第3J&、、2t7号明細書に記載されている如
き、チオ尿素誘導体、チアゾール誘導体、チアジアゾー
ル誘導体等がある。しかしながら、これらの漂白促進剤
の多く(丁、必ずしも充分満足し得る漂白促進効果を奏
せず、ま友漂白促進効果は優れていても、処理液中での
安定性に欠けるため処理液の有効寿命が短いとともに長
期保存に耐え得ないという欠点を有するものが多い。
また、特開昭、t3−3273を号公報に記載されてい
る如キペテロ環アルキルメルカプタン誘導体、米国特許
第3.♂り3.131号に記載されている如ぎアミノア
ルキルメルカプタン誘導体、特開昭j3−タ≠2.27
号公報及びリサーチ・ディスクロージャーRD−/ j
70 II (May、/り77)に記載されている
如きインチウロニウム塩誘導体、特開昭33−’?jt
30号公報及びリサーチ・ディスクロージャーRD−t
syo弘(May、/り77)に記載されている如きジ
スルフィド誘導体があるが、これらの漂白促進剤も必ず
しも充分満足し得る漂白促進効果を示さなかったり、ま
たたとえ漂白は促進しても定着を遅らせてしまうために
脱銀処理に長時間を要するなどの欠点を有する。
る如キペテロ環アルキルメルカプタン誘導体、米国特許
第3.♂り3.131号に記載されている如ぎアミノア
ルキルメルカプタン誘導体、特開昭j3−タ≠2.27
号公報及びリサーチ・ディスクロージャーRD−/ j
70 II (May、/り77)に記載されている
如きインチウロニウム塩誘導体、特開昭33−’?jt
30号公報及びリサーチ・ディスクロージャーRD−t
syo弘(May、/り77)に記載されている如きジ
スルフィド誘導体があるが、これらの漂白促進剤も必ず
しも充分満足し得る漂白促進効果を示さなかったり、ま
たたとえ漂白は促進しても定着を遅らせてしまうために
脱銀処理に長時間を要するなどの欠点を有する。
本発明の第1の目的は、毒性が低く公害防止の要請に適
合し、漂白速度において優れたカラー写真処理方法を提
供することである。
合し、漂白速度において優れたカラー写真処理方法を提
供することである。
本発明の@コの目的は、漂白剤として漂白刃の弱いもの
、特に第2鉄イオン錯塩又は過硫酸塩を用いる漂白処理
もしくは漂白定着処理において他の写1特性を悪化させ
ずに漂白刃を高める方法を隅供することである。
、特に第2鉄イオン錯塩又は過硫酸塩を用いる漂白処理
もしくは漂白定着処理において他の写1特性を悪化させ
ずに漂白刃を高める方法を隅供することである。
本発明の第3の目的は1、漂白液も(2(は漂白定着液
に含有せしめた鴨合に漂白速度を高めることができ、か
つ安定性のよい処理液を用いた漂白法を提供することで
ある。
に含有せしめた鴨合に漂白速度を高めることができ、か
つ安定性のよい処理液を用いた漂白法を提供することで
ある。
本発明の第グの目的は、とくに撮影感度を有するカラー
写真感光材f4を迅速に漂白もしくは漂白定着すること
のできる方法を提供することである。
写真感光材f4を迅速に漂白もしくは漂白定着すること
のできる方法を提供することである。
本発明の前記の諸口的は、露光された・・ロゲン化銀カ
ラー写真感光材刺を発色現像し、次いで漂白処理及び定
着処理するかまたは漂白定着処理するカラー写真処理法
において、上記漂白処理または漂白定着処理に用いる涼
白剤が第2鉄イオン錯塩または過硫酸鳴であり、上記漂
白処理浴もしくは漂白定着処理浴またはそれらの浴の前
浴中に下記の一般式(IJで表わされる化合物の少な(
と−ター も7種を含有せしめたことにより達成される。
ラー写真感光材刺を発色現像し、次いで漂白処理及び定
着処理するかまたは漂白定着処理するカラー写真処理法
において、上記漂白処理または漂白定着処理に用いる涼
白剤が第2鉄イオン錯塩または過硫酸鳴であり、上記漂
白処理浴もしくは漂白定着処理浴またはそれらの浴の前
浴中に下記の一般式(IJで表わされる化合物の少な(
と−ター も7種を含有せしめたことにより達成される。
一般式(IJ
〔式中、Xは−COOM、−OH,−803M、−CO
NH2、−8O2NH2、−NH2、−8H1−CN、
−co。R6、−8O2R6、−〇R6、N R6R7
、S R6% S 03 R6、NHCOR6、−NH
8O2R’ 、−0COI(6,又は−08O2R6を
表わし、Yは 又は水素原子を表わし、m及びnはそれぞれ7〜io、
好ましくは/〜μの整数を表わす。R1R2、R4、R
5、R7及びR8は水素原子又は低級のアルキル基を表
わし、R3は水素原子、低級のアルキル基、アシル基(
好ましくは炭素数j以下)又は −/ O− (−C−)−X を表わし、Rは低級のアルキル基1m 2 を表わす。R9は−N RI ORI 1、 OR12
又は3 R12、、表わし、R10及びR11は水素原
子又は低級のアルキル基を表わしRはRと連結して環を
形成するのに必要な原子団を表わし、R又はRとRは連
結して環を形成していても良い。
NH2、−8O2NH2、−NH2、−8H1−CN、
−co。R6、−8O2R6、−〇R6、N R6R7
、S R6% S 03 R6、NHCOR6、−NH
8O2R’ 、−0COI(6,又は−08O2R6を
表わし、Yは 又は水素原子を表わし、m及びnはそれぞれ7〜io、
好ましくは/〜μの整数を表わす。R1R2、R4、R
5、R7及びR8は水素原子又は低級のアルキル基を表
わし、R3は水素原子、低級のアルキル基、アシル基(
好ましくは炭素数j以下)又は −/ O− (−C−)−X を表わし、Rは低級のアルキル基1m 2 を表わす。R9は−N RI ORI 1、 OR12
又は3 R12、、表わし、R10及びR11は水素原
子又は低級のアルキル基を表わしRはRと連結して環を
形成するのに必要な原子団を表わし、R又はRとRは連
結して環を形成していても良い。
Mは水素原子又はカチオン(例えば、Na5K、NH4
など)を表わす。〕 上記一般式の中で、R,1〜R8及びRIG、R11で
表わされる低級のアルギル基は置換されていてもよい。
など)を表わす。〕 上記一般式の中で、R,1〜R8及びRIG、R11で
表わされる低級のアルギル基は置換されていてもよい。
また低級のアルキル基は炭素数j以下で好ましくはメチ
ル塙、エチル基である。また、R10もしくはRとR1
又はRとRか連結して形成される環は置換基を有してい
ても良く、イミダシリン環、ベンズイミダゾール環、ベ
ンゾチアゾール環、ベンゾオキサゾール環、ピリミジン
環などがある。
ル塙、エチル基である。また、R10もしくはRとR1
又はRとRか連結して形成される環は置換基を有してい
ても良く、イミダシリン環、ベンズイミダゾール環、ベ
ンゾチアゾール環、ベンゾオキサゾール環、ピリミジン
環などがある。
本発明に用いられる化合物は、一般式(I)において、
Xで表わされる置換基を有しているため、漂白を著しく
促進し、しかも定着を遅らせることをなくすことができ
た。このため、脱銀処理をより短時間で行なうことが可
能となった。
Xで表わされる置換基を有しているため、漂白を著しく
促進し、しかも定着を遅らせることをなくすことができ
た。このため、脱銀処理をより短時間で行なうことが可
能となった。
一般式〔■〕で示される化合物又はその塩の具体的化合
物例を次に示すが、本発明はこれらの化合物に限定され
るものではない。
物例を次に示すが、本発明はこれらの化合物に限定され
るものではない。
(4)(−8CH2C)12NHcI(2CH2CH2
803H)2H コ H −l 3− 一/ 弘− (21珍 H8CH2C1(□へ−CH2CH20H1 113 (21) )ISCH2CH2N−CH2CH20HC
112CH3 (231H8Cf12C1(2NCH2CH2N(CH
3)2「 CH3 Q荀 H8CH2CH2NC■1□CH30CH2CH
20CH3■ 0CII3 上記の一般式[T)で表わされる化合物は、米国特許3
,772,7j7号、同3,3弘i、z77号、同31
λ3コ、り3を号や G、Schwarzenbach et al、、He
1v。
803H)2H コ H −l 3− 一/ 弘− (21珍 H8CH2C1(□へ−CH2CH20H1 113 (21) )ISCH2CH2N−CH2CH20HC
112CH3 (231H8Cf12C1(2NCH2CH2N(CH
3)2「 CH3 Q荀 H8CH2CH2NC■1□CH30CH2CH
20CH3■ 0CII3 上記の一般式[T)で表わされる化合物は、米国特許3
,772,7j7号、同3,3弘i、z77号、同31
λ3コ、り3を号や G、Schwarzenbach et al、、He
1v。
Chim、Acta、Jr、 //117−//70(
/り11)やA、F、Ferris et al、eJ
、Med。
/り11)やA、F、Ferris et al、eJ
、Med。
Chem、e タ、3り/−Jりu(/9A&)に記載
されている方法や以下に記載した合成例の方法で合成す
ることができる。
されている方法や以下に記載した合成例の方法で合成す
ることができる。
合成例1 化合物(1)の合成法
シスタミン3゜rgとビニルメチルスルホン/λ、7g
をメタノール7omlに加工、2日間加熱還流させた後
、溶媒を減圧留去して得られた残渣をアセトンより再結
晶する。収量t、rg(収率17%)融点タタ〜100
0C 合成例2. 化合物(2)の合成法 シスタミン3.rgをメタノールコOwlに溶かし、水
冷下アクリル酸メチルタ、jik滴下する。
をメタノール7omlに加工、2日間加熱還流させた後
、溶媒を減圧留去して得られた残渣をアセトンより再結
晶する。収量t、rg(収率17%)融点タタ〜100
0C 合成例2. 化合物(2)の合成法 シスタミン3.rgをメタノールコOwlに溶かし、水
冷下アクリル酸メチルタ、jik滴下する。
滴下後to0cでit時間反応させた後、溶媒を減圧留
去して得られた残渣をカラムクロマトグラフィー(固定
相、シリカゲル、展開溶媒、メタノール/クロロホルム
)で精製することにより無色のオイルとして得られた。
去して得られた残渣をカラムクロマトグラフィー(固定
相、シリカゲル、展開溶媒、メタノール/クロロホルム
)で精製することにより無色のオイルとして得られた。
収量7.Iff(収率t3チ)
合成例3.化合物(6)の合成法
ビス(2−ヒドロキシエチル)ジスルフィドとp−トル
エンスルホニルクロリドを反応させて得うレタ、ビス(
−2−p−1ルエンスルホニルオキシエチル)ジスルフ
ィドタ” ’ g、ジイソプロパツールアミンr、og
、無水炭酸カリウムj、4Lgをアセトン10m1に加
え弘3〜μj0Cで12時間攪拌する。不溶物を戸別し
、p液を濃縮して得うれた残渣をカラムクロマトグラフ
ィー(固定相、シリカケル、展開溶媒 メタノール/塩
化メチレン)で精製することにより無色のオイルとして
得られた。収1.−2g(収率triチ)合成例4.
化合物(9)の合成法 、2−(N−2−メタンスルホニルエチル−N −メチ
ルアミノ)エチルクロリド塩酸塩iog、チオ尿素3.
IffをブタノールAOrirlに加え、72時間加熱
還流する。反応液を冷却して得られた結晶をり0チメタ
ノールより再結晶する。収量7゜弘g(収率jタチ〕、
融点/り≠〜lりj0C合成例5. 化合物−の合成法 J−(N−コーメトキシカルボニルエチルーN−メチル
アミノ)エチルクロリド塩酸塩10.7l 7− y1チオ尿素3.rgをブタノールpomlに加え5時
間加熱還流させ友後、溶媒を減圧留去して得られた残渣
をアセトン−メタノールより再結晶する。収量7g(収
率弘ざqb)融点1zr−isり’c(分wl) 合成例6. 化合物(1邊の合成法 N、N−ビス(,2−メタンスルホニルエチル)アミノ
エチルクロリド塩酸塩//、jg、チオ尿素2.7gを
ブタノール2!1と水2 、 J−dの混合液に加え7
2時間加熱還流する。反応液を冷却して得られた結晶を
、り0%メタノールより再結晶する。収量り、タダ(収
率70チ)融点lざr〜/90°C 合成例7. 化合物0!19の合成法 tO優エタノール30dに、合成例2.で得たジスルフ
ィド(2)をlog、亜鉛末−2gを加える。この懸濁
液をtOoCに加熱し、31%硫酸t、μtnlを滴下
する。滴下後tO°Cでis分攪拌し、反応液を熱炉遇
する。炉液を109&水酸化す) IJウム水溶液で中
和後、クロロホルムで抽出する。
エンスルホニルクロリドを反応させて得うレタ、ビス(
−2−p−1ルエンスルホニルオキシエチル)ジスルフ
ィドタ” ’ g、ジイソプロパツールアミンr、og
、無水炭酸カリウムj、4Lgをアセトン10m1に加
え弘3〜μj0Cで12時間攪拌する。不溶物を戸別し
、p液を濃縮して得うれた残渣をカラムクロマトグラフ
ィー(固定相、シリカケル、展開溶媒 メタノール/塩
化メチレン)で精製することにより無色のオイルとして
得られた。収1.−2g(収率triチ)合成例4.
化合物(9)の合成法 、2−(N−2−メタンスルホニルエチル−N −メチ
ルアミノ)エチルクロリド塩酸塩iog、チオ尿素3.
IffをブタノールAOrirlに加え、72時間加熱
還流する。反応液を冷却して得られた結晶をり0チメタ
ノールより再結晶する。収量7゜弘g(収率jタチ〕、
融点/り≠〜lりj0C合成例5. 化合物−の合成法 J−(N−コーメトキシカルボニルエチルーN−メチル
アミノ)エチルクロリド塩酸塩10.7l 7− y1チオ尿素3.rgをブタノールpomlに加え5時
間加熱還流させ友後、溶媒を減圧留去して得られた残渣
をアセトン−メタノールより再結晶する。収量7g(収
率弘ざqb)融点1zr−isり’c(分wl) 合成例6. 化合物(1邊の合成法 N、N−ビス(,2−メタンスルホニルエチル)アミノ
エチルクロリド塩酸塩//、jg、チオ尿素2.7gを
ブタノール2!1と水2 、 J−dの混合液に加え7
2時間加熱還流する。反応液を冷却して得られた結晶を
、り0%メタノールより再結晶する。収量り、タダ(収
率70チ)融点lざr〜/90°C 合成例7. 化合物0!19の合成法 tO優エタノール30dに、合成例2.で得たジスルフ
ィド(2)をlog、亜鉛末−2gを加える。この懸濁
液をtOoCに加熱し、31%硫酸t、μtnlを滴下
する。滴下後tO°Cでis分攪拌し、反応液を熱炉遇
する。炉液を109&水酸化す) IJウム水溶液で中
和後、クロロホルムで抽出する。
−/I−
有機層を集め、溶媒を減圧留去して得られた残渣をカラ
ムクロマトグラフィー(固定相、シリカゲル、展開溶媒
、酢酸エチル/クロロホルムンで精製すると無色のオイ
ルとして得られた。収量≠。
ムクロマトグラフィー(固定相、シリカゲル、展開溶媒
、酢酸エチル/クロロホルムンで精製すると無色のオイ
ルとして得られた。収量≠。
6y(収率+X%)、シュウ酸塩の融点タタ〜l−。o
’C 化合物(4)は米国特許3,77り、7y7号に、化合
物01〜(2唱ま米国特許3,3グ/、J′77号、同
3,23.2.り3を号に、また化合物07)はG、S
chwarzenhacb et al、+l1elv
。
’C 化合物(4)は米国特許3,77り、7y7号に、化合
物01〜(2唱ま米国特許3,3グ/、J′77号、同
3,23.2.り3を号に、また化合物07)はG、S
chwarzenhacb et al、+l1elv
。
Chim、Acta、、?f、//117−//70(
/りjj)に記載の方法もしくはこれらに準じた方法で
合成することができる。
/りjj)に記載の方法もしくはこれらに準じた方法で
合成することができる。
本発明で用いる漕白促進剤である前記一般式[I)の化
合物は、漂白浴、もしくは漂白定着浴または、それらの
前浴のみに含有せしめてもよいし、または、漂白浴もし
くは漂白定着浴と前浴との両方に含有せしめてもよい。
合物は、漂白浴、もしくは漂白定着浴または、それらの
前浴のみに含有せしめてもよいし、または、漂白浴もし
くは漂白定着浴と前浴との両方に含有せしめてもよい。
本発明の化合物をこれらの液に含有せしめる際の添加量
は、処理液の種類、処理する写真材料の種類、処理温度
、目的とする処理に要する時間等によって相異するが、
処理液/l当り、/×10 〜1モルが適当であり、好
ましくは/×10 〜/×10 モルである。しかしな
がら一般に添加量が小の時には漂白促進効果が小さく、
また添加量が必要以上に大の時には沈澱を生じて処理す
る材料を汚染したりすることがあるので、その添加量に
ついては、個々のケースに応じて適宜最高範囲を決定す
るのが好ましい。
は、処理液の種類、処理する写真材料の種類、処理温度
、目的とする処理に要する時間等によって相異するが、
処理液/l当り、/×10 〜1モルが適当であり、好
ましくは/×10 〜/×10 モルである。しかしな
がら一般に添加量が小の時には漂白促進効果が小さく、
また添加量が必要以上に大の時には沈澱を生じて処理す
る材料を汚染したりすることがあるので、その添加量に
ついては、個々のケースに応じて適宜最高範囲を決定す
るのが好ましい。
本発明の化合物を処理液中に添加するには、水、アルカ
リ、有機酸等に予め溶解して添加するのが一般的である
が、必要に応じて有機溶媒を用いて溶解して添加しても
、その漂白促進効果にはなんら影響はない。
リ、有機酸等に予め溶解して添加するのが一般的である
が、必要に応じて有機溶媒を用いて溶解して添加しても
、その漂白促進効果にはなんら影響はない。
本発明の化合物を漂白液または漂白定着液の前浴中に含
有せしめる場合には、前浴として種々の組成のものを使
用することができる。最も単純な組成の前浴は、本発明
の化合物を単に溶解した水溶液であるが、酢酸、硼酸等
の酸類、水酸化ナトリウム等のアルカリ類、あるいは亜
硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム
、硼酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム
等の塩類を適宜含有する水溶液も前浴として有利に使用
できる。前浴のp T−1は任意のものを使用すること
ができ、いずれも本発明の効果を有効に奏せしめること
ができるが、あまり高p Hの場合してはスティンを発
生することがあるので一般にはpH2以下で使用するの
が好ましい。前浴中には、さらに必要に応じて各種のキ
レート化合物からなる沈澱防止剤、明げん系やアルデヒ
ド系を始めとする各種の化合物からなる硬膜剤、pH緩
衝剤、ハロゲン塩の定着剤、亜硫酸塩、ヒドロキシルア
ミン、ヒドラジン等の酸化防止剤、硫酸ナトリウム、硫
酸マグネシウム等の膨潤防止剤、界面活性剤等を含有せ
しめることができる。前浴と漂白浴もしくは漂白定着浴
との間には、たとえば水洗処理、停止処理、停止定着処
理等を介在せしめることができるが、このような場合に
も前浴中に本発明の化合物を添加したとき、同じように
漂白促進効果が得られる。しかしながら、本発明の化合
物を前−,2/− 浴中のみに含有せしめる場合には、その前浴は漂白浴も
しくは漂白定着浴の直前の工程に使用するものであるこ
とがより望ましい。
有せしめる場合には、前浴として種々の組成のものを使
用することができる。最も単純な組成の前浴は、本発明
の化合物を単に溶解した水溶液であるが、酢酸、硼酸等
の酸類、水酸化ナトリウム等のアルカリ類、あるいは亜
硫酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム
、硼酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム
等の塩類を適宜含有する水溶液も前浴として有利に使用
できる。前浴のp T−1は任意のものを使用すること
ができ、いずれも本発明の効果を有効に奏せしめること
ができるが、あまり高p Hの場合してはスティンを発
生することがあるので一般にはpH2以下で使用するの
が好ましい。前浴中には、さらに必要に応じて各種のキ
レート化合物からなる沈澱防止剤、明げん系やアルデヒ
ド系を始めとする各種の化合物からなる硬膜剤、pH緩
衝剤、ハロゲン塩の定着剤、亜硫酸塩、ヒドロキシルア
ミン、ヒドラジン等の酸化防止剤、硫酸ナトリウム、硫
酸マグネシウム等の膨潤防止剤、界面活性剤等を含有せ
しめることができる。前浴と漂白浴もしくは漂白定着浴
との間には、たとえば水洗処理、停止処理、停止定着処
理等を介在せしめることができるが、このような場合に
も前浴中に本発明の化合物を添加したとき、同じように
漂白促進効果が得られる。しかしながら、本発明の化合
物を前−,2/− 浴中のみに含有せしめる場合には、その前浴は漂白浴も
しくは漂白定着浴の直前の工程に使用するものであるこ
とがより望ましい。
本発明を構成する漂白液又は漂白定着液においては漂白
刃の弱い膿白剤が用いられる。その例のひとつである第
2鉄イオン錯体は第コ鉄イオンとアミノポリカルボン酸
、アミノポリホスホン酸あるいはそれらの塩などのキレ
ート剤との錯体である。アミノポリカルボン酸塩あるい
はアミノポリホスホン酸塩はアミノポリカルボン酸ある
いはアミノポリホスホン酸のアルカリ金属、アンモニウ
ム、水溶性アミンとの塩である。アルカリ金属としては
ナトリウム、カリウム、リチウムなどであり、水溶性ア
ミンとしてはメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチ
ルアミン、ブチルアミンの如きアルギルアミン、シクロ
ヘキシルアミンの如き指環式アミン、アニリン、m−ト
ルイジンの如きアリールアミン、及びピリジン、モルホ
リン、ピペリジンの如き複素環アミンである。
刃の弱い膿白剤が用いられる。その例のひとつである第
2鉄イオン錯体は第コ鉄イオンとアミノポリカルボン酸
、アミノポリホスホン酸あるいはそれらの塩などのキレ
ート剤との錯体である。アミノポリカルボン酸塩あるい
はアミノポリホスホン酸塩はアミノポリカルボン酸ある
いはアミノポリホスホン酸のアルカリ金属、アンモニウ
ム、水溶性アミンとの塩である。アルカリ金属としては
ナトリウム、カリウム、リチウムなどであり、水溶性ア
ミンとしてはメチルアミン、ジエチルアミン、トリエチ
ルアミン、ブチルアミンの如きアルギルアミン、シクロ
ヘキシルアミンの如き指環式アミン、アニリン、m−ト
ルイジンの如きアリールアミン、及びピリジン、モルホ
リン、ピペリジンの如き複素環アミンである。
これらのアミノポリカルボン酸及びアミノポリ−2+2
− ホスホン酸あるいはそれらの塩などのキレート剤の代表
例としては、 エチレンジアミンテトラ酢酸 エチレンジアミンテトラ酢酸ジナトリウム塩エチレンジ
アミンテトラ酢酸ジアンモニウム塩エチレンジアミンテ
トラ酢酸テトラ(トリメチルアンモニウム)塩 エチレンジアミンテトラ酢酸テトラカリウム塩エチレン
ジアミ/テトう酢酸テトラナトリウム塩 エチレンジアミンテトラ酢酸トリナトリウム塩ジエチレ
ントリアミンペンタ酢酸 ジエチ1/ン]・リアば/ペンタ#酸ペンタナトリウム
塩 エチレンジアミ/−〜−(β−オキシエチルンーN、N
’ 、N’−1り酢酸 エチレンジアミン−N−(β−オ午フジエチル−N、N
/ 、N/ −トリ酢酸トリナトリウム塩 x5−レンジアミン−N−(β−オギシエチル)−へ、
N’ 、N′−1り酢酸トリアンモニウム塩 プロピレンシアばンテトラ酢酸 プロピレンジアミンテトラ酢酸ジナトリウム塩ニトリロ
トリ酢酸 ニトリロトリ酢酸トリナトリウム塩 シクロヘキサンジアミンテトラ酢酸 シクロヘキサンシアば/テトラ酢酸ジナトリウム塩 イミノジ酢酸 ジヒドロキシエチルグリシン エチルエーテルジアミンテトラ酢酸 グリコールエーテルジアミンテトラ酢酸エチレンジアミ
ンテトラプロピオン酸 フェニレンシアξンテトラ酢酸 /、3−シアばノブロバノール−N、N、N/。
− ホスホン酸あるいはそれらの塩などのキレート剤の代表
例としては、 エチレンジアミンテトラ酢酸 エチレンジアミンテトラ酢酸ジナトリウム塩エチレンジ
アミンテトラ酢酸ジアンモニウム塩エチレンジアミンテ
トラ酢酸テトラ(トリメチルアンモニウム)塩 エチレンジアミンテトラ酢酸テトラカリウム塩エチレン
ジアミ/テトう酢酸テトラナトリウム塩 エチレンジアミンテトラ酢酸トリナトリウム塩ジエチレ
ントリアミンペンタ酢酸 ジエチ1/ン]・リアば/ペンタ#酸ペンタナトリウム
塩 エチレンジアミ/−〜−(β−オキシエチルンーN、N
’ 、N’−1り酢酸 エチレンジアミン−N−(β−オ午フジエチル−N、N
/ 、N/ −トリ酢酸トリナトリウム塩 x5−レンジアミン−N−(β−オギシエチル)−へ、
N’ 、N′−1り酢酸トリアンモニウム塩 プロピレンシアばンテトラ酢酸 プロピレンジアミンテトラ酢酸ジナトリウム塩ニトリロ
トリ酢酸 ニトリロトリ酢酸トリナトリウム塩 シクロヘキサンジアミンテトラ酢酸 シクロヘキサンシアば/テトラ酢酸ジナトリウム塩 イミノジ酢酸 ジヒドロキシエチルグリシン エチルエーテルジアミンテトラ酢酸 グリコールエーテルジアミンテトラ酢酸エチレンジアミ
ンテトラプロピオン酸 フェニレンシアξンテトラ酢酸 /、3−シアばノブロバノール−N、N、N/。
N′−テトラメチレンホスホン酸
エチレンジアミン−N、N、N/ 、N’−テトラメチ
レンホスホン酸 /、3−プロピレンジアミン−N、N、N/ 。
レンホスホン酸 /、3−プロピレンジアミン−N、N、N/ 。
N/−テトラメチレンホスホン酸
などを挙げることができるが、もちろんこれらの例示化
合物に1u<定されない。
合物に1u<定されない。
第2鉄イオン錯頃は錯塩の形で使用しても良いし、第一
鉄塩、例えば硫酸第1鉄、塩化第2鉄、硝酸第2鉄、硫
酸第1鉄アンモニウム、燐酸第2鉄などとアミノポリカ
ルボン酸、アミノポリホスホン酸、ホスホノカルボン酸
などのキレート剤とを用いて溶液中で第2鉄イオン錯塩
を形成させてもよい。錯塩の形で使用する場合は、7種
類の錯塩を用いてもよいし、又2種類以上の錯塩を用い
てもよい。一方、第一鉄塩とキレート剤を用いて溶液中
で錯塩を形成する1易合は第一鉄塩を1種類又は2種類
以上使用してもよい。史に中レート剤を1種類又は2種
類以上使用してもよい。また、いずれの場合にも、キレ
ート剤を第2鉄イオン錯塩を形成する以上VC過剰に用
いてもよい。
鉄塩、例えば硫酸第1鉄、塩化第2鉄、硝酸第2鉄、硫
酸第1鉄アンモニウム、燐酸第2鉄などとアミノポリカ
ルボン酸、アミノポリホスホン酸、ホスホノカルボン酸
などのキレート剤とを用いて溶液中で第2鉄イオン錯塩
を形成させてもよい。錯塩の形で使用する場合は、7種
類の錯塩を用いてもよいし、又2種類以上の錯塩を用い
てもよい。一方、第一鉄塩とキレート剤を用いて溶液中
で錯塩を形成する1易合は第一鉄塩を1種類又は2種類
以上使用してもよい。史に中レート剤を1種類又は2種
類以上使用してもよい。また、いずれの場合にも、キレ
ート剤を第2鉄イオン錯塩を形成する以上VC過剰に用
いてもよい。
また上記の第、2鉄イオン錯体を含む漂白液又は漂白定
着液には鉄以夕1のコバルト、銅等の金属イオン錯塩あ
るいは過酸化水素が入っていてもよい。
着液には鉄以夕1のコバルト、銅等の金属イオン錯塩あ
るいは過酸化水素が入っていてもよい。
=2 よ一
本発明を構成する漂白液又は漂白定着液に使用される過
硫酸塩は、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウムの如きア
ルカリ金属過硫酸塩あるいは過硫酸アンモニウムなどで
ある。本発明の漂白促進剤は過硫酸塩に対してももちろ
ん有効であるが第2鉄イオン錯塩に対して特に顕著な効
果を示す。
硫酸塩は、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウムの如きア
ルカリ金属過硫酸塩あるいは過硫酸アンモニウムなどで
ある。本発明の漂白促進剤は過硫酸塩に対してももちろ
ん有効であるが第2鉄イオン錯塩に対して特に顕著な効
果を示す。
本発明を構成する漂白液には、第2鉄イオン錯塩などの
漂白剤及び上記化合物の他に、臭化物、例えば臭化カリ
ウム、臭化ナトリウム、臭化アンモニウム又は塩化物例
えば塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム
などの再ハロゲン化剤を含むことができる。他に、硼酸
、硼砂、メタ硼酸ナトリウム、酢酸、酢酸ナトリウム、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、亜燐酸、燐酸、燐酸ナ
トリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、酒石酸など
のpH緩衝能を有する1種以上の無機酸、有機酸及びこ
れらの塩など通常漂白液に用いることが公知の添加剤を
添加することができる。
漂白剤及び上記化合物の他に、臭化物、例えば臭化カリ
ウム、臭化ナトリウム、臭化アンモニウム又は塩化物例
えば塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム
などの再ハロゲン化剤を含むことができる。他に、硼酸
、硼砂、メタ硼酸ナトリウム、酢酸、酢酸ナトリウム、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、亜燐酸、燐酸、燐酸ナ
トリウム、クエン酸、クエン酸ナトリウム、酒石酸など
のpH緩衝能を有する1種以上の無機酸、有機酸及びこ
れらの塩など通常漂白液に用いることが公知の添加剤を
添加することができる。
この場合、漂白液/l当りの漂白剤の量は047〜2モ
ルであり、漂白液のpHは、使用に際し一λ t− て、第2鉄イオン錯塩の場合、3.0〜r、θ、特に<
1.0〜7.0になることが望ましい。
ルであり、漂白液のpHは、使用に際し一λ t− て、第2鉄イオン錯塩の場合、3.0〜r、θ、特に<
1.0〜7.0になることが望ましい。
他方、本発明の組成物を漂白定着剤として使用する場合
には、通常の定着剤、即ちチオ硫酸ナトリウム、チオ硫
酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウムナトリウム、チ
オ硫酸カリウムの如きチオ硫酸塩:チオシアン酸ナトリ
ウム、チオシアン酸アンモニウム、チオシアン酸カリウ
ムの如きチオシアン[:エチレンビスチオグリコール#
3゜6−シチアー7.1r−オクタンジオールの如きチ
オエーテル化合物及びチオ尿素類などの水溶性ノハロゲ
ン化銀溶解剤であり、これらを1種あるいはa種以上混
合して使用することができる。さらには特開昭31−1
113117号公報の定着剤と多量の沃化カリウムの如
きハロゲン化合物との組合せからなる特殊な漂白定着液
等も用いることが、 できる。
には、通常の定着剤、即ちチオ硫酸ナトリウム、チオ硫
酸アンモニウム、チオ硫酸アンモニウムナトリウム、チ
オ硫酸カリウムの如きチオ硫酸塩:チオシアン酸ナトリ
ウム、チオシアン酸アンモニウム、チオシアン酸カリウ
ムの如きチオシアン[:エチレンビスチオグリコール#
3゜6−シチアー7.1r−オクタンジオールの如きチ
オエーテル化合物及びチオ尿素類などの水溶性ノハロゲ
ン化銀溶解剤であり、これらを1種あるいはa種以上混
合して使用することができる。さらには特開昭31−1
113117号公報の定着剤と多量の沃化カリウムの如
きハロゲン化合物との組合せからなる特殊な漂白定着液
等も用いることが、 できる。
漂白定着剤組成物における各成分の量は、漂白定着液/
l当り、第2鉄イオン錯塩は0.1〜2モル、定着剤は
0.2〜μモルが望ましい。
l当り、第2鉄イオン錯塩は0.1〜2モル、定着剤は
0.2〜μモルが望ましい。
漂白定着剤には、漂白液に添加することのできる前述し
た添加剤及び保恒剤としての亜硫酸塩、例えば亜硫酸ナ
トリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウム及ヒ、
ヒドロキシルアミン、ヒドラジン、アルデヒド化合物の
重亜硫酸塩付加物、例えばアセトアルデヒド重亜硫酸ナ
トリウムなどを含有させることができる。更に、各種の
螢光増白剤や消泡剤あるいは界面活性剤、メタノール等
の有機溶媒及び既に公知の漂白定着促進性を有する化合
物、例えば特公昭ut−rrJt号公報記載のポリアミ
ン化合物、特公昭gt−trot号公報記載のチオ尿素
誘導体、ドイツ特許第11.2771j号明細書記載の
沃化物、ドイツ特許第26ルVlO号明細書記載のポリ
エチレンオキサイド類、ドイツ特許第12り0112号
明細書記載の含窒素へテロ環化合物、その他のチオ尿素
類などを併用することもできる。また、漂白定着液のp
Hは、使用に際して、通常a、O〜り、0、特に好まし
くはt、o−r、oが望ましい。
た添加剤及び保恒剤としての亜硫酸塩、例えば亜硫酸ナ
トリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウム及ヒ、
ヒドロキシルアミン、ヒドラジン、アルデヒド化合物の
重亜硫酸塩付加物、例えばアセトアルデヒド重亜硫酸ナ
トリウムなどを含有させることができる。更に、各種の
螢光増白剤や消泡剤あるいは界面活性剤、メタノール等
の有機溶媒及び既に公知の漂白定着促進性を有する化合
物、例えば特公昭ut−rrJt号公報記載のポリアミ
ン化合物、特公昭gt−trot号公報記載のチオ尿素
誘導体、ドイツ特許第11.2771j号明細書記載の
沃化物、ドイツ特許第26ルVlO号明細書記載のポリ
エチレンオキサイド類、ドイツ特許第12り0112号
明細書記載の含窒素へテロ環化合物、その他のチオ尿素
類などを併用することもできる。また、漂白定着液のp
Hは、使用に際して、通常a、O〜り、0、特に好まし
くはt、o−r、oが望ましい。
上記の漂白剤又は漂白剤組成物は、使用液又は補充液と
しての漂白液と、使用液又は補充液としての漂白液を調
整するだめの漂白定着剤調合剤の両者を意味する。二液
以−ヒの調合剤の場合には、前記pH範囲にかかわらず
第、2鉄イオン錯塩を含む液剤のp)lf、’IEに高
くすることができる。
しての漂白液と、使用液又は補充液としての漂白液を調
整するだめの漂白定着剤調合剤の両者を意味する。二液
以−ヒの調合剤の場合には、前記pH範囲にかかわらず
第、2鉄イオン錯塩を含む液剤のp)lf、’IEに高
くすることができる。
本発明において発色現像液で使用される第1芳香疾アミ
ノ系発色現1象剤は種々のカラー写真プロセスにおいて
広範に使用されている公知のものが包含される。これら
の現f象剤はアミノフェノール系およびp−フェニレン
ジアミン系誘導体が含まれる。これらの化合物は遊離状
態より安定のため一般に塩の形、例えば塩酸塩または硫
酸塩の形で使用される。また、これらの化合物は、一般
に発色現像液/lについて約o、ig−約30gの濃度
、更に好ましくは、発色現像液/lについて約/g−約
/jt9の濃度で使用する。
ノ系発色現1象剤は種々のカラー写真プロセスにおいて
広範に使用されている公知のものが包含される。これら
の現f象剤はアミノフェノール系およびp−フェニレン
ジアミン系誘導体が含まれる。これらの化合物は遊離状
態より安定のため一般に塩の形、例えば塩酸塩または硫
酸塩の形で使用される。また、これらの化合物は、一般
に発色現像液/lについて約o、ig−約30gの濃度
、更に好ましくは、発色現像液/lについて約/g−約
/jt9の濃度で使用する。
アミノフェノール系glt象剤としては例えば、〇−ア
ミノフェノール、p−アミノフェノール、!−アミノー
2−オキシートルエン、ノーアミノ−3−オキシ−トル
エン、λ−オキシー3−アばノーコ2− 一/、II−ジメチル−ベンゼンなどが含まれる。
ミノフェノール、p−アミノフェノール、!−アミノー
2−オキシートルエン、ノーアミノ−3−オキシ−トル
エン、λ−オキシー3−アばノーコ2− 一/、II−ジメチル−ベンゼンなどが含まれる。
特に有用な第7芳香族アミノ系発色現像剤はへ。
ベージアルキル−p−フェニレンジアミン系化合物であ
りアルキル基およびフェニル基は置換されていてもよく
あるいは置換されていな(てもよい。
りアルキル基およびフェニル基は置換されていてもよく
あるいは置換されていな(てもよい。
その中でも特に有用な化合物例としては、N、N−ジエ
チル−p−フェニレンジアミン塩酸塩、N−メチル−p
−フェニレンジアミン塩酸塩、N IN−ジメfルーp
−フェニレンジアミン塩酸塩、λ−アミノー1−(N−
エチルーヘードデシルアミノ)−トルエン、N−エチル
−N−β−メタンスルホンアミドエチル−3−メチル−
ψ−アミノアニリン(iilE酸!、N−エチル−N−
β−ヒドロギシエチルアミノアニリン、μmアミノ−3
−メチル−N、N−ジエチルアニリン、グーアミノ−N
−(2−メト午ジエチル)−N−エチル−3−メチルア
ニリン−p−トルエンスルホネートなどを挙げることが
できる。
チル−p−フェニレンジアミン塩酸塩、N−メチル−p
−フェニレンジアミン塩酸塩、N IN−ジメfルーp
−フェニレンジアミン塩酸塩、λ−アミノー1−(N−
エチルーヘードデシルアミノ)−トルエン、N−エチル
−N−β−メタンスルホンアミドエチル−3−メチル−
ψ−アミノアニリン(iilE酸!、N−エチル−N−
β−ヒドロギシエチルアミノアニリン、μmアミノ−3
−メチル−N、N−ジエチルアニリン、グーアミノ−N
−(2−メト午ジエチル)−N−エチル−3−メチルア
ニリン−p−トルエンスルホネートなどを挙げることが
できる。
本発明において使用されるアルカリ性発色現像液は、前
記第1芳香族アミノ系発色現鍛剤に加え30− て、更に、発色現1象液に通常添加されている種々の成
分、例えば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウムなどのアルカリ剤、アルカリ金属亜硫酸塩、アル
カリ金闇市亜硫酸塩、アルカリ金属チオシアン酸塩、ア
ルカリ金属ハロゲン化物、ベンジルアルコール、水軟化
剤および濃厚化剤などを任意に含有することもできる。
記第1芳香族アミノ系発色現鍛剤に加え30− て、更に、発色現1象液に通常添加されている種々の成
分、例えば水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カ
リウムなどのアルカリ剤、アルカリ金属亜硫酸塩、アル
カリ金闇市亜硫酸塩、アルカリ金属チオシアン酸塩、ア
ルカリ金属ハロゲン化物、ベンジルアルコール、水軟化
剤および濃厚化剤などを任意に含有することもできる。
この発色現像液のpJ直は、通常7以上であり、最も一
般的には約2〜約/3である。
般的には約2〜約/3である。
本発明の方法はカラー反転処f11!にも用いつる。
本発明ではこのときに用いる黒白現像液として通常知ら
れているカラー写真感光材料の反転処理に用いられる黒
白第1現@液と呼ばれるものもしくは、黒白感光桐材の
処理に用いられるものが使用できる。また一般に黒白現
像液に添加されるよ(知られた各種の添加剤を含有せし
めることができる。
れているカラー写真感光材料の反転処理に用いられる黒
白第1現@液と呼ばれるものもしくは、黒白感光桐材の
処理に用いられるものが使用できる。また一般に黒白現
像液に添加されるよ(知られた各種の添加剤を含有せし
めることができる。
代表的な添加剤としては、l−フェニル−3−ピラゾリ
ドン、メトールおよびハイドロキノンのような現1象主
薬、亜硫酸塩のような保恒剤、水酸化ナトリウム、炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリから成る保進剤
、臭化カリウムや゛、コーメチルベンツイミダゾール、
メチルベンツチアゾール等の無機性もしくは、有機性の
抑制剤、ボ11Jン酸塩のよう、な硬水軟化剤、微量の
ヨウ化物や、メルカプト化合物から成る現像抑制剤をあ
げることができる。
ドン、メトールおよびハイドロキノンのような現1象主
薬、亜硫酸塩のような保恒剤、水酸化ナトリウム、炭酸
ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリから成る保進剤
、臭化カリウムや゛、コーメチルベンツイミダゾール、
メチルベンツチアゾール等の無機性もしくは、有機性の
抑制剤、ボ11Jン酸塩のよう、な硬水軟化剤、微量の
ヨウ化物や、メルカプト化合物から成る現像抑制剤をあ
げることができる。
本発明に従って、本発明の化合物を存在させて処理され
る・・ロゲン化銀カラー写真感光材料は、公知のカラー
写真感光材料であり、好ましくはカプラーを含有した多
層のネガ型カラー写真感光材料またはカラープリント写
真感光材料を処理する場合に、あるいは反転カラー処理
用に作られたカラー写真感光材料を処理する場合に特に
有利に使用することができ、さらにカラーX−レイ写真
感光材料、単層特殊カラー写真感光材料、また米国特許
第27j/2り7号明細書、3りOλりoj号明細書、
特開昭j’j−444jjSF号公報、特開昭lt−4
17弘1号公報、特開昭j乙−g!7グタ号公報に記載
されている3−ピラゾリドン類の如き黒白現像主薬及び
、米国特許第2≠7f100号明細書、第33μ2j2
7号明細書、第331コよタタ号明細書、第377り弘
タコ号明細書、第μ21170μ7号明細書、特開昭5
3−73142を号公報に記載されている発色現像主薬
の前駆体を感材中に内蔵したカラー写真感光材料も処理
することができる。あるいはカプラーを現像液中に存在
させて処理してもなんらさしつかえない。
る・・ロゲン化銀カラー写真感光材料は、公知のカラー
写真感光材料であり、好ましくはカプラーを含有した多
層のネガ型カラー写真感光材料またはカラープリント写
真感光材料を処理する場合に、あるいは反転カラー処理
用に作られたカラー写真感光材料を処理する場合に特に
有利に使用することができ、さらにカラーX−レイ写真
感光材料、単層特殊カラー写真感光材料、また米国特許
第27j/2り7号明細書、3りOλりoj号明細書、
特開昭j’j−444jjSF号公報、特開昭lt−4
17弘1号公報、特開昭j乙−g!7グタ号公報に記載
されている3−ピラゾリドン類の如き黒白現像主薬及び
、米国特許第2≠7f100号明細書、第33μ2j2
7号明細書、第331コよタタ号明細書、第377り弘
タコ号明細書、第μ21170μ7号明細書、特開昭5
3−73142を号公報に記載されている発色現像主薬
の前駆体を感材中に内蔵したカラー写真感光材料も処理
することができる。あるいはカプラーを現像液中に存在
させて処理してもなんらさしつかえない。
本発明で用いるカラー感光材料の写真乳剤層にはハロゲ
ン化銀として臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀
および塩化銀のいずれを用いてもよい。
ン化銀として臭化銀、沃臭化銀、沃塩臭化銀、塩臭化銀
および塩化銀のいずれを用いてもよい。
ハロゲン化銀粒子形成または物理熟成の過程において、
カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム
塩またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄塩ま
たは鉄錯塩などを共存させてもよい。
カドミウム塩、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩、イリジウム
塩またはその錯塩、ロジウム塩またはその錯塩、鉄塩ま
たは鉄錯塩などを共存させてもよい。
本発明には表面潜像を形成するネガ型乳剤でも、直接反
転型乳剤でも使用できる。後者の乳剤とし33− ては、内部潜隙型乳剤や予めカブらせた直接反転型乳剤
がある。
転型乳剤でも使用できる。後者の乳剤とし33− ては、内部潜隙型乳剤や予めカブらせた直接反転型乳剤
がある。
ハロゲン化銀乳剤は化学増感するのが好ましい。
すなわち、銀イオンと反応し得る硫黄を含む化合物や活
性ゼラチンを用いる硫黄増感法、還元性物質を用いる還
元増感法、金その他の貴金剃合化物を用いる貴金属増感
法などを単独または組合せて用いることができる。硫黄
増感剤としては、チオ硫酸塩、チオ尿素類、チアゾール
類、ローダニン類、その他の化合物を用いることができ
る。アミン類、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジンスル
フィン酸、シラン化合物などを用いることができる。
性ゼラチンを用いる硫黄増感法、還元性物質を用いる還
元増感法、金その他の貴金剃合化物を用いる貴金属増感
法などを単独または組合せて用いることができる。硫黄
増感剤としては、チオ硫酸塩、チオ尿素類、チアゾール
類、ローダニン類、その他の化合物を用いることができ
る。アミン類、ヒドラジン誘導体、ホルムアミジンスル
フィン酸、シラン化合物などを用いることができる。
貴金属増感のためには全錯塩のほか、白金、イリジウム
、)ξラジウム等の周期律表■族の金増の錯塩を用いる
ことができる。
、)ξラジウム等の周期律表■族の金増の錯塩を用いる
ことができる。
写真乳剤は、メチン色素類その他によって分光増感され
てよい。用いられる色素には、シアニン色素、メロシア
ニン色素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、
ホロポーラ−シアニン色素、−3μ −一 ヘミシアニン色素、スチリル色素、およびヘミオキソノ
ール色素が包含される。特に有用な色素はシアニン色素
、メロシアニン色素および複合メロシアニン色素に属す
る色素である。
てよい。用いられる色素には、シアニン色素、メロシア
ニン色素、複合シアニン色素、複合メロシアニン色素、
ホロポーラ−シアニン色素、−3μ −一 ヘミシアニン色素、スチリル色素、およびヘミオキソノ
ール色素が包含される。特に有用な色素はシアニン色素
、メロシアニン色素および複合メロシアニン色素に属す
る色素である。
本発明の感光拐ず」には感度上昇、コントラスト上昇、
または現像促進の目的で、例えばポリアルキレンオキサ
イドまたはそのエーテル、エステルアミンなどの誘導体
、チオエーテル化合物、チオモルフォリン類、四級アン
モニウム塩化合物、ウレタン誘導体、尿素誘導体、イミ
ダゾール誘導体、3−ピラゾリドン類等を含んでもよい
。
または現像促進の目的で、例えばポリアルキレンオキサ
イドまたはそのエーテル、エステルアミンなどの誘導体
、チオエーテル化合物、チオモルフォリン類、四級アン
モニウム塩化合物、ウレタン誘導体、尿素誘導体、イミ
ダゾール誘導体、3−ピラゾリドン類等を含んでもよい
。
写真乳剤#または他の構成層の結合剤としては、ゼラチ
ンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水性コロイ
ドも用いることができる。
ンを用いるのが有利であるが、それ以外の親水性コロイ
ドも用いることができる。
本発明の感光材料にはカブリ防止剤または安定剤として
種々の化合物を含有させることができる。
種々の化合物を含有させることができる。
すなわちアゾール類たとえばベンゾチアゾリウム塩、ニ
トロインダゾール類、トリアゾール類、ベンゾトリアゾ
ール類、ベンズイミダゾール類(特にニトロ−またはハ
ロゲン置換体);ヘテロmytルカ−7)化合物類たと
えばメルカプトチアゾール類、メルカプトベンゾチアゾ
ール類、メルカプトベンズイミダソ°−ル類、メルカプ
トチアジアゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に
/−フェニル−!−メルカプトテトラゾール)、メルカ
プトピリミジン類;カルボキシル基やスルホン基などの
水溶性基を有する上記のへテロ環メルカプト化合物類:
チオケト化合物たとえばオキサゾリンチオン;アザイン
デン類たとえばテトラアザインデン類(特にグーヒドロ
キシ置換(/、3,3a。
トロインダゾール類、トリアゾール類、ベンゾトリアゾ
ール類、ベンズイミダゾール類(特にニトロ−またはハ
ロゲン置換体);ヘテロmytルカ−7)化合物類たと
えばメルカプトチアゾール類、メルカプトベンゾチアゾ
ール類、メルカプトベンズイミダソ°−ル類、メルカプ
トチアジアゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に
/−フェニル−!−メルカプトテトラゾール)、メルカ
プトピリミジン類;カルボキシル基やスルホン基などの
水溶性基を有する上記のへテロ環メルカプト化合物類:
チオケト化合物たとえばオキサゾリンチオン;アザイン
デン類たとえばテトラアザインデン類(特にグーヒドロ
キシ置換(/、3,3a。
7)テトラアザインデン類);ベンゼンチオスルホン酸
類;ベンゼンスルフィン酸;などのようなカブリ防止剤
または安定剤として知られた多(の化合物を加えること
ができる。
類;ベンゼンスルフィン酸;などのようなカブリ防止剤
または安定剤として知られた多(の化合物を加えること
ができる。
本発明の写真感光材料には、写真乳剤層その他の構成層
に無機または有機の硬膜剤を含有してよい。例えばクロ
ム塩、アルデヒド類、活性ビニル化合物(1,3,j−
)リアクリロイル−へキサヒドロ−8−1リアジン、7
.3−ビニルスルホニルーコープロノ(ソールなど)、
活性ハロゲン化合Th(−2’、4’−ジクロル−t−
ヒドロキシ−S −トリアジンなと)、ムコ・・ロゲン
酸類などを単独または組合わせて用いることができる。
に無機または有機の硬膜剤を含有してよい。例えばクロ
ム塩、アルデヒド類、活性ビニル化合物(1,3,j−
)リアクリロイル−へキサヒドロ−8−1リアジン、7
.3−ビニルスルホニルーコープロノ(ソールなど)、
活性ハロゲン化合Th(−2’、4’−ジクロル−t−
ヒドロキシ−S −トリアジンなと)、ムコ・・ロゲン
酸類などを単独または組合わせて用いることができる。
本発明の感光材料の写真乳剤層または曲の構成層には塗
布助剤、帯電防止、スベリ性改良、乳化分散、接着防止
および写真特性改良(fcとえば現像促進、硬―化、増
感)など種々の目的で種々の界面活性剤を含んでもよい
。
布助剤、帯電防止、スベリ性改良、乳化分散、接着防止
および写真特性改良(fcとえば現像促進、硬―化、増
感)など種々の目的で種々の界面活性剤を含んでもよい
。
本発明の感光材料の写真乳剤層には色形成カプラー、す
なわち発色現1象処理において芳香族1級アミン現1象
薬(例えば、フェニン/ジアミン誘導体や、アミノフェ
ノール誘導体など)との酸化カップリングによって発色
しうる化合物を例えば、マゼンタカプラーとして、!−
ビラゾロレカプラー、ピラゾロペンツイミダゾールカプ
ラー、シアノアセチルクマロンカプラー、開鎖アシルア
セトニトリルカプラー等があり、イエローカプラーとし
て、アシルアセトアミドカプラー(例えばベンゾイルア
セトアニリド類、ビバロイルア七トアニリド類)、等が
あり、シアンカプラーとして、ナー 37− フトールカプラー、およびフェノールカプラー、等があ
る。これらのカプラーは分子中にパラスト基とよばれる
疎水基を有する非拡散のものが望ましい。カプラーは親
イオンに対しグ当歇性あるいはλ当着性のどちらでもよ
い。また色補正の効果をもつカラードカプラー、あるい
は現(象にともなって現像抑制剤を放出するカプラー(
いわゆるDIRカプラー)であってもよい。またDIR
カプラー以外にも、カップリング反応の生成物が無色で
あって、現像抑制剤を放出する無呈色DIRカップリン
グ化合物やDIRレドックス化合物を含んでもよい。
なわち発色現1象処理において芳香族1級アミン現1象
薬(例えば、フェニン/ジアミン誘導体や、アミノフェ
ノール誘導体など)との酸化カップリングによって発色
しうる化合物を例えば、マゼンタカプラーとして、!−
ビラゾロレカプラー、ピラゾロペンツイミダゾールカプ
ラー、シアノアセチルクマロンカプラー、開鎖アシルア
セトニトリルカプラー等があり、イエローカプラーとし
て、アシルアセトアミドカプラー(例えばベンゾイルア
セトアニリド類、ビバロイルア七トアニリド類)、等が
あり、シアンカプラーとして、ナー 37− フトールカプラー、およびフェノールカプラー、等があ
る。これらのカプラーは分子中にパラスト基とよばれる
疎水基を有する非拡散のものが望ましい。カプラーは親
イオンに対しグ当歇性あるいはλ当着性のどちらでもよ
い。また色補正の効果をもつカラードカプラー、あるい
は現(象にともなって現像抑制剤を放出するカプラー(
いわゆるDIRカプラー)であってもよい。またDIR
カプラー以外にも、カップリング反応の生成物が無色で
あって、現像抑制剤を放出する無呈色DIRカップリン
グ化合物やDIRレドックス化合物を含んでもよい。
特に好ましいカプラーとしては、例えば、米国特許弘、
/2弘、3りを号、同グ、327./73号、同μ、3
33 、タタタ号、同弘、33μ。
/2弘、3りを号、同グ、327./73号、同μ、3
33 、タタタ号、同弘、33μ。
0//号、特開昭17−113131号、同j7−−〇
弘jjj号に記載のカプラーがある。
弘jjj号に記載のカプラーがある。
本発明の感光材料は現像主薬を含有しうる。現1象生薬
として、リサーチ・ディスクロージャー、第174巻P
2りの[Developing agentsJ−3g
= の項に記載されているものが用いられつる。
として、リサーチ・ディスクロージャー、第174巻P
2りの[Developing agentsJ−3g
= の項に記載されているものが用いられつる。
本発明によっつ(られる感光材料には、写真乳剤層その
他の構成1−にフィルター染料として、あるいはイラジ
ェーション防上その他種々の目的で、染11を含V−f
シてよい。このような染料として、リサーチ・ディスク
ロージャー、第17’4巻P2j〜2≦の[Absor
ping and filter dyesJの項に記
載されているものが用いられる。
他の構成1−にフィルター染料として、あるいはイラジ
ェーション防上その他種々の目的で、染11を含V−f
シてよい。このような染料として、リサーチ・ディスク
ロージャー、第17’4巻P2j〜2≦の[Absor
ping and filter dyesJの項に記
載されているものが用いられる。
本発明の感光材料は、また帯電防止剤、可塑剤、マット
剤、潤滑剤、紫外線吸収剤、螢光増白剤、空気カプリ防
止剤などを含有しつる。
剤、潤滑剤、紫外線吸収剤、螢光増白剤、空気カプリ防
止剤などを含有しつる。
ハロゲン化銀乳剤1−および/または他の構成層は支持
体上に塗布される。塗布方法はリサーチ・ディスクロー
ジャー、第174巻p27〜2gの[(二oating
proceduresj の項に記載されている方法
を用いつる。
体上に塗布される。塗布方法はリサーチ・ディスクロー
ジャー、第174巻p27〜2gの[(二oating
proceduresj の項に記載されている方法
を用いつる。
本発明の化合物は、漂白促進効果が非常に大きい友め、
漂白刃の匈い漂白剤を用いても短時間で充分な脱銀を達
成することが出来る。ま良木発明の化合物(′;rカラ
ー発色、感度やスティン特性などの写真特性に悪影響を
及ぼすことがない。更に本発明の化合物は添1]目され
た浴中で長時間にわたり安定に存在できるので浴の管理
の煩しさを軽減することができる。
漂白刃の匈い漂白剤を用いても短時間で充分な脱銀を達
成することが出来る。ま良木発明の化合物(′;rカラ
ー発色、感度やスティン特性などの写真特性に悪影響を
及ぼすことがない。更に本発明の化合物は添1]目され
た浴中で長時間にわたり安定に存在できるので浴の管理
の煩しさを軽減することができる。
以下に実施クリを掲げ本発明を更に詳細に説明す実施例
1 下塗層を設けたトリアセチルセルロース支持体上に下記
の順で乳剤1−及び補助mを塗布して、試料を得た。
1 下塗層を設けたトリアセチルセルロース支持体上に下記
の順で乳剤1−及び補助mを塗布して、試料を得た。
第7層低感赤感乳剤1−
シアンカプラーであるロー(−\ブタフルオロブチルア
ミド)−1−1λ′−(2“、グージー書−アミルフェ
ノキシ)ブチルアミドl−フェノールi o o y
e s トリクレジルホスフェート10Occ及び酢酸
エチル/ 00ccに溶解し、10%ゼラチン水溶液i
Hと高速攪拌して得られた乳化物j00gを、赤感性の
低感法具化釧乳剤1kg(釧70g、ゼラチンtopを
含み、ヨード含量は3モル係)に混合し、乾燥膜厚コμ
になるように塗布した( @−@0 、z y 7m”
)。
ミド)−1−1λ′−(2“、グージー書−アミルフェ
ノキシ)ブチルアミドl−フェノールi o o y
e s トリクレジルホスフェート10Occ及び酢酸
エチル/ 00ccに溶解し、10%ゼラチン水溶液i
Hと高速攪拌して得られた乳化物j00gを、赤感性の
低感法具化釧乳剤1kg(釧70g、ゼラチンtopを
含み、ヨード含量は3モル係)に混合し、乾燥膜厚コμ
になるように塗布した( @−@0 、z y 7m”
)。
第7層低感赤感乳剤1−
シアンカプラーであるλ−(ヘプタフルオロブチルアミ
ド)−j−1j ’−(,2“、グ“−ジー1−アミル
フェノキシ)ブチルアミド)−フェノール1009に、
)リクレジルホスフエート10−グ / − 0CC及び酢酸エチル10OCCに溶解し、 10tl
rゼラチン水溶液1kgと高速攪拌して得られた乳化物
1oooyを、赤感性の高感沃臭化銀乳剤/H(銀70
91ゼラチンtoyを含み、ヨード含−iは3モル係)
に混合し、乾燥膜厚λμになるよう ゛に塗布した(−
量O1ざ9/m2)。
ド)−j−1j ’−(,2“、グ“−ジー1−アミル
フェノキシ)ブチルアミド)−フェノール1009に、
)リクレジルホスフエート10−グ / − 0CC及び酢酸エチル10OCCに溶解し、 10tl
rゼラチン水溶液1kgと高速攪拌して得られた乳化物
1oooyを、赤感性の高感沃臭化銀乳剤/H(銀70
91ゼラチンtoyを含み、ヨード含−iは3モル係)
に混合し、乾燥膜厚λμになるよう ゛に塗布した(−
量O1ざ9/m2)。
第3層;中間層
λ、タージーt−オクチルハイドロキノンを、ジブチル
フタレート100cc及び酢酸エチル100ccに溶解
し、10係ゼラチンに水溶液l醇と高速攪拌して得られ
た乳化物/kff、10%ゼラチン/醇に混合し、乾燥
膜厚/μになるように塗布した。
フタレート100cc及び酢酸エチル100ccに溶解
し、10係ゼラチンに水溶液l醇と高速攪拌して得られ
た乳化物/kff、10%ゼラチン/醇に混合し、乾燥
膜厚/μになるように塗布した。
第7層低感赤感乳剤1
シアンカプラーの代りにマゼンタカプラーである/−(
,2,≠、6−ドリクロロフエニル)−3−(J−(,
2、≠−ジーt−アミルフェノキシアセタミド)ベンズ
アミド1−1−ピラゾロンを用いた他は第1層の乳化物
と同様にして得られた乳化物5ootを、緑感性の低感
沃臭化銀乳剤/醇−≠ λ− (釧709.ゼラチンtO2を含み、ヨード含量はλ、
jモル係)に混合し、乾1#膜厚2,0μになるように
塗布した(銀tO,7?/m2 )。
,2,≠、6−ドリクロロフエニル)−3−(J−(,
2、≠−ジーt−アミルフェノキシアセタミド)ベンズ
アミド1−1−ピラゾロンを用いた他は第1層の乳化物
と同様にして得られた乳化物5ootを、緑感性の低感
沃臭化銀乳剤/醇−≠ λ− (釧709.ゼラチンtO2を含み、ヨード含量はλ、
jモル係)に混合し、乾1#膜厚2,0μになるように
塗布した(銀tO,7?/m2 )。
第j1−:高感縁感乳削j−
シアンカプラーの代りにマゼンタカプラーである/−(
2,4t、1.−1−リクロロフェニル)−3−(J−
(,2,!−ジーt−アミルフェノキシアセタミド)ベ
ンズアミド1−J−−ピラゾロンを用いた他は第11i
ilの乳化物と同様にして得られた乳化物/θ00?ケ
、縁感性の高感沃臭化銀乳剤l#(銀70?、ゼラチン
tO?q含み、ヨード含量は一3jモルチ)に混合し、
乾燥膜厚コ、θμになるように塗布した(塗布銀祉0.
7f/m2)。
2,4t、1.−1−リクロロフェニル)−3−(J−
(,2,!−ジーt−アミルフェノキシアセタミド)ベ
ンズアミド1−J−−ピラゾロンを用いた他は第11i
ilの乳化物と同様にして得られた乳化物/θ00?ケ
、縁感性の高感沃臭化銀乳剤l#(銀70?、ゼラチン
tO?q含み、ヨード含量は一3jモルチ)に混合し、
乾燥膜厚コ、θμになるように塗布した(塗布銀祉0.
7f/m2)。
第6層;中間層
第31@で用いた乳化物/搾を、10チゼラチン/Ic
gに混合し、乾燥膜厚lμycなるように塗布した。
gに混合し、乾燥膜厚lμycなるように塗布した。
第7層:黄色フィルター層
黄色コロイド銀を含む乳剤會、乾礫膜厚/μになるよう
塗布した。
塗布した。
第tH@:低感宵感乳剤層
シアンカプラーの代シにイエローカプラーである。α−
(ピパロイル)−α−(/−ベンジル−j−エトキシ−
3−ヒダントイニル)−λ−クロロー1−ドデシルオキ
7カルボニルアセトアニリドを用いた他は第1層の乳化
物と同様にして得られた乳化物1oooyを、″#感性
の低感沃臭化銀乳剤1wcm’yo9.ゼラチン409
を含み、ヨード含量はコ、jモルチ)に混合し、乾燥膜
厚λ。
(ピパロイル)−α−(/−ベンジル−j−エトキシ−
3−ヒダントイニル)−λ−クロロー1−ドデシルオキ
7カルボニルアセトアニリドを用いた他は第1層の乳化
物と同様にして得られた乳化物1oooyを、″#感性
の低感沃臭化銀乳剤1wcm’yo9.ゼラチン409
を含み、ヨード含量はコ、jモルチ)に混合し、乾燥膜
厚λ。
θμになるように塗布した(塗布錯f?) 、 J 9
/m2)。
/m2)。
第2層;高感W裏孔剤層
シアンカプラーの代りにイエローカプラーでアル、α−
(ヒバロイル)−α−(/−ベンジル−!−エトキシー
3−ヒダントイニル)−2−クロロ−j−ドデシルオキ
7カルボニルアセトアニリドを用いた他は第1層の乳化
物と同様にして得られた乳化物1ooO9f、青感性の
高感沃臭化銀乳剤/kg(釧709.ゼラチンtθ2を
含み、ヨード含量はコ、jモルチ)に混合し、乾燥膜厚
コ。
(ヒバロイル)−α−(/−ベンジル−!−エトキシー
3−ヒダントイニル)−2−クロロ−j−ドデシルオキ
7カルボニルアセトアニリドを用いた他は第1層の乳化
物と同様にして得られた乳化物1ooO9f、青感性の
高感沃臭化銀乳剤/kg(釧709.ゼラチンtθ2を
含み、ヨード含量はコ、jモルチ)に混合し、乾燥膜厚
コ。
θμになるように塗布した(塗布鉛量1.θ9/m2)
。
。
第1O層;第コ保諌1−
第3層で用いた乳化物7kLiを、10チゼラチン1k
gに混合し、乾燥′MA厚コμになるように塗布した。
gに混合し、乾燥′MA厚コμになるように塗布した。
第11層;第1保握層
化学増感し−Cいない微粒子乳剤(粒子サイズ08is
μ、1モル係法具化嫁乳剤)を含む/θ優ゼラチン水溶
iを、鏝学布童0.39/m2.乾燥膜厚lμになるよ
うに塗布した。
μ、1モル係法具化嫁乳剤)を含む/θ優ゼラチン水溶
iを、鏝学布童0.39/m2.乾燥膜厚lμになるよ
うに塗布した。
このようにして得られたカラー反転フィルムにタングス
テン光源を用いてフィルターにより色温度μ1r000
Kに詞整した適正な一定量の露光を与え、下記のような
現像処理工程に従い1本発明の化合物が添加された種々
f)flJ白浴を用いて現像処理した。
テン光源を用いてフィルターにより色温度μ1r000
Kに詞整した適正な一定量の露光を与え、下記のような
現像処理工程に従い1本発明の化合物が添加された種々
f)flJ白浴を用いて現像処理した。
第1現像浴 6分 3′。C
2水 洗 −分 I
反転浴 コ分 I
発色現像浴 を分 〃
に14 脩 給 コ分 〃
−≠ j−
漂 白 浴 5分 3r0c
定着浴 要分 〃
水 洗 要分 〃
安定浴 1分 常 温
第1現像浴
水 700mg
テトラポリリン酸ナトリウム 2g
亜硫酸ナトリウム λθ2
ハイドロキノン・モノスルフオ
朴 ト 309
炭酸ナトリウム(/水塩) 302
1−フェニル・グーメチル・
≠−ヒドロキシメチルー3
ピラゾリドン 2F
臭化カリウム 2.19
チオシアン酸カリウム / 、、2g
ヨウ化カリウム(0,lチ溶1&) 、2 ml水を加
えて 1000rrrQ (pH10,/) 反転浴 一弘 6一 水 700 mQ ニトリロ・N、N、N−4リメチ レンホスキン酸・ANa塩 3g 塩化第1スズ(,2水1盆) /f p−アミノフェノール O0/? 水酸化ナトリウム r? 氷酢酵 /1ml 水を加えて 1000m9 発色現像浴 水 700mt テトラポリリン酸ナトリウム 22 曲像酸ナトリウム 72 第3リン酸ナトリウム(/2水塩) 362臭化カリウ
ム 12 沃化カリウム(O0/嗟溶液) タornl水酸化ナト
リウム 39 シトラジンfli/ /、jf/ へ・エチル−N−(β−メタンスル フォンアミドエチル)−3・メ チル−V・アミノアニリン・mM塩t t yエチレン
ジアミン 3g 水を加えて 10100O 調整浴 水 700mQ 亜i酸ナトリウム /−2 エチレンジアミンテトラ酢酸ナ トリウム(,2水塩) 19 氷酢酸 3mp 水を加えて 1000rne 漂 白 浴 水 ざ00rnl エチレンジアミンテトラ酢酸ナ トリウム(,2水塩) 2.09 エチレンジアミンテトラ酢酸鉄(1) アンモニウム(2水塩) /20.0?臭化カリウム
ioo、oy 水を加えて i、ol 定着浴 水 100m9 チオ値酸アンモニウム to、ot 亜硫酸ナトリウム !、09 重亜傭酸ナトリウム z、oy 水を加えて /、O7− 安定浴 水 l00mη ホルマリン(37重量係) !、O雄 冨士ドライウェル 5.0ml 水を加えて /、θl 上記の現像処理をされた各フィルム試料″について、試
料子の最高濃度部に残存しているり量をX畳螢光分析に
よシ測定した。結果は以下のと2りである。
えて 1000rrrQ (pH10,/) 反転浴 一弘 6一 水 700 mQ ニトリロ・N、N、N−4リメチ レンホスキン酸・ANa塩 3g 塩化第1スズ(,2水1盆) /f p−アミノフェノール O0/? 水酸化ナトリウム r? 氷酢酵 /1ml 水を加えて 1000m9 発色現像浴 水 700mt テトラポリリン酸ナトリウム 22 曲像酸ナトリウム 72 第3リン酸ナトリウム(/2水塩) 362臭化カリウ
ム 12 沃化カリウム(O0/嗟溶液) タornl水酸化ナト
リウム 39 シトラジンfli/ /、jf/ へ・エチル−N−(β−メタンスル フォンアミドエチル)−3・メ チル−V・アミノアニリン・mM塩t t yエチレン
ジアミン 3g 水を加えて 10100O 調整浴 水 700mQ 亜i酸ナトリウム /−2 エチレンジアミンテトラ酢酸ナ トリウム(,2水塩) 19 氷酢酸 3mp 水を加えて 1000rne 漂 白 浴 水 ざ00rnl エチレンジアミンテトラ酢酸ナ トリウム(,2水塩) 2.09 エチレンジアミンテトラ酢酸鉄(1) アンモニウム(2水塩) /20.0?臭化カリウム
ioo、oy 水を加えて i、ol 定着浴 水 100m9 チオ値酸アンモニウム to、ot 亜硫酸ナトリウム !、09 重亜傭酸ナトリウム z、oy 水を加えて /、O7− 安定浴 水 l00mη ホルマリン(37重量係) !、O雄 冨士ドライウェル 5.0ml 水を加えて /、θl 上記の現像処理をされた各フィルム試料″について、試
料子の最高濃度部に残存しているり量をX畳螢光分析に
よシ測定した。結果は以下のと2りである。
表 /
一ゲター
このように本発明の化合物を含む漂白浴で処理したフィ
ルム試料は脱銀されないで残留する釦が実質的に問題に
ならない程度まで脱銀されて、鮮明な色画像を与えた。
ルム試料は脱銀されないで残留する釦が実質的に問題に
ならない程度まで脱銀されて、鮮明な色画像を与えた。
本発明の化合物によって、低公害で迅速な現像処理が可
能になった。
能になった。
実施例2゜
実施例1の処理工程において1本発明の化合物を漂白浴
の代わりに調整塔に添加する以外は、実施例1と同様の
反転処理を行なった。フィルム中に残留する銀量は実施
例1と同様の方法でめた。
の代わりに調整塔に添加する以外は、実施例1と同様の
反転処理を行なった。フィルム中に残留する銀量は実施
例1と同様の方法でめた。
結果を表2に示した。
表 コ
= 30−
このように本発明の化合物を調整塔に附加し、ても、漂
白浴に冷加したと同様、脱−が速くなることがわかる。
白浴に冷加したと同様、脱−が速くなることがわかる。
実施例3
実施例1の処理工程においてS囮整浴を除去し。
かつ漂白液と定着液の代わりに下記に示す処方の卵白定
着液を設け、この液中に1本発明の化合物Ir、9.2
0を谷々添加して用いる以外は、実施例1と同様の反転
処理を行った(標白定着時間は2分である)。フィルム
中に残留する銀量は実施例1と同様の方法でめた。結果
を表3に示した。
着液を設け、この液中に1本発明の化合物Ir、9.2
0を谷々添加して用いる以外は、実施例1と同様の反転
処理を行った(標白定着時間は2分である)。フィルム
中に残留する銀量は実施例1と同様の方法でめた。結果
を表3に示した。
漂白定着浴
エチレンジアミン四酢酸・第二鉄
アンモニウム塩・λ水塩 /2o、θ2エチレンジアミ
ン四酢醪二ナトリ ラム廖 j、θ? チオロWCI/アンモニウム水溶液 (70(11,) /70.θmQ 亜硫酸ナトリウム 10、θ? 水を加えて /、0l p1.−I A、6 表 3 このように本発明の化合物を漂白定着浴に添加しても、
漂白浴もしくは調整塔に添加したと同様に、フィルム中
の残留atは実質的に問題にならない程度まで減少させ
ることができることがわかる。
ン四酢醪二ナトリ ラム廖 j、θ? チオロWCI/アンモニウム水溶液 (70(11,) /70.θmQ 亜硫酸ナトリウム 10、θ? 水を加えて /、0l p1.−I A、6 表 3 このように本発明の化合物を漂白定着浴に添加しても、
漂白浴もしくは調整塔に添加したと同様に、フィルム中
の残留atは実質的に問題にならない程度まで減少させ
ることができることがわかる。
実施例4゜
ポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に、下記
に示すような組成の各1−より女る多層カラー感光材料
を作製した。
に示すような組成の各1−より女る多層カラー感光材料
を作製した。
第1層:ノ・レーション防止層
黒色コロイド鏝を含むゼラチン層
第21−2中間IfI
2 タージーt−オクチルノ)イドロキノンの乳化分散
物會含むゼラチン)− 第3層;低感度赤感乳剤1− 沃臭化銀乳剤(沃化銀:jモルqb) ・・・・・・・・・鏝α布−゛ / 乙9/m2増感色
素l・・・・・・・・・・・・!l!7モルに対してA
×10 モル 増感色素I・・・・・・・・・・・・銀1モルに対して
1、夕x10 モル カプラーEX−/・・・−1モルに対して0.04tモ
ル カプラーEX−1・・・d1モルに対して0.003モ
ル カプラー1(X−G・・・銀1モルに対してo、ooo
tモル 第≠層−島感度赤裏孔剤1輌 沃臭化銀乳剤(沃化銀:lOモルチ) ・・・・・・・・・鏝塗布量 t、197m”増感合本
l・・・・・・・・・・・・嫁1モルに対して3×10
モル 増感色素ト・・・・・・・・・・・銀1モルにt1シて
/、2Xノθ モル カプラーEX−2・・・銀1モルに対して0.02モル カプラーEX−,!l−・・・釧1モルに対して0.0
0/6モル 第j層;中間層 第2層と同じ 第6IVI:低感度緑感乳剤;− 単分散沃鎚化釦乳剤(沃化錯;≠モル壬)・・・・・・
・・・・・・塗布銀−#/、2?/m2増感色素■・・
・・・・・・・・・・鏝1モルに対して3x10 モル 増感色素■・・・・・・・・・・・・銀1モルに対して
/×7θ モル カプラーEX−≠・・・@1モルに対して0005モル カプラーEX−ざ・・・銀1モルに対してo、oorモ
ル −タ グ− カプラーigx−x・・・録1モルに対して0.00/
、、tモル 第7 )@ ; iWJ感度緑Itが乳剤1m沃臭化銀
乳剤(沃化銀:10モル係) 90110001.塗布銀i1./ 、 J f;’
7m2j・〜感色床111・・・・・・・・・・・・鏝
/七ルに対してノ、3 X / 0−5モル j胃感m素■・・・・・・・・・・・・銀1モルに対し
、でOlざxlo 5モル カプラー14X−1・・・tiitl 1モルに対して
09017モル カプラーtax −r・・銀1モルに対して0.003
モル カプラー1!:X−10・・・釦1モルに対して030
03モル 第1 @ ;イエローフィルター)− ゼラチン水溶液中に黄色コロイド銀と2.j−ジーtオ
クチルハイドロキノンの乳化分散物とを含むゼラチン層 第り層;低感度W裏孔剤1− 沃臭化銀乳剤(沃化釧:6モル係) ・・・・・・・・・・・・塗布銀f O,79/m2カ
プラーEX−タ・・・鏝1モルに対して0025モル カプラーEX−1・・・鏝1モルに対して0、Olよモ
ル 第10層;高感度青感乳剤層 沃臭化銀(沃化銀;6モル係) ・・・・・・・・・・・・塗布銀量 0 、 A 97
m2カプラーEX−デ・・・銀1モルに対してo、ot
モル 第1/層;第1保護層 沃臭化銀(沃化@1モル係 平均粒径θ、07μ・・・
・・・・・・・・・塗布銀量 θ、j9紫外線吸収剤[
J V −/の乳化分散物を含むゼラチン層 第12層;第2保護層 トリメチルメタノアクリレート粒子(直径約/、jμ)
を含むゼラチン層を塗布。
物會含むゼラチン)− 第3層;低感度赤感乳剤1− 沃臭化銀乳剤(沃化銀:jモルqb) ・・・・・・・・・鏝α布−゛ / 乙9/m2増感色
素l・・・・・・・・・・・・!l!7モルに対してA
×10 モル 増感色素I・・・・・・・・・・・・銀1モルに対して
1、夕x10 モル カプラーEX−/・・・−1モルに対して0.04tモ
ル カプラーEX−1・・・d1モルに対して0.003モ
ル カプラー1(X−G・・・銀1モルに対してo、ooo
tモル 第≠層−島感度赤裏孔剤1輌 沃臭化銀乳剤(沃化銀:lOモルチ) ・・・・・・・・・鏝塗布量 t、197m”増感合本
l・・・・・・・・・・・・嫁1モルに対して3×10
モル 増感色素ト・・・・・・・・・・・銀1モルにt1シて
/、2Xノθ モル カプラーEX−2・・・銀1モルに対して0.02モル カプラーEX−,!l−・・・釧1モルに対して0.0
0/6モル 第j層;中間層 第2層と同じ 第6IVI:低感度緑感乳剤;− 単分散沃鎚化釦乳剤(沃化錯;≠モル壬)・・・・・・
・・・・・・塗布銀−#/、2?/m2増感色素■・・
・・・・・・・・・・鏝1モルに対して3x10 モル 増感色素■・・・・・・・・・・・・銀1モルに対して
/×7θ モル カプラーEX−≠・・・@1モルに対して0005モル カプラーEX−ざ・・・銀1モルに対してo、oorモ
ル −タ グ− カプラーigx−x・・・録1モルに対して0.00/
、、tモル 第7 )@ ; iWJ感度緑Itが乳剤1m沃臭化銀
乳剤(沃化銀:10モル係) 90110001.塗布銀i1./ 、 J f;’
7m2j・〜感色床111・・・・・・・・・・・・鏝
/七ルに対してノ、3 X / 0−5モル j胃感m素■・・・・・・・・・・・・銀1モルに対し
、でOlざxlo 5モル カプラー14X−1・・・tiitl 1モルに対して
09017モル カプラーtax −r・・銀1モルに対して0.003
モル カプラー1!:X−10・・・釦1モルに対して030
03モル 第1 @ ;イエローフィルター)− ゼラチン水溶液中に黄色コロイド銀と2.j−ジーtオ
クチルハイドロキノンの乳化分散物とを含むゼラチン層 第り層;低感度W裏孔剤1− 沃臭化銀乳剤(沃化釧:6モル係) ・・・・・・・・・・・・塗布銀f O,79/m2カ
プラーEX−タ・・・鏝1モルに対して0025モル カプラーEX−1・・・鏝1モルに対して0、Olよモ
ル 第10層;高感度青感乳剤層 沃臭化銀(沃化銀;6モル係) ・・・・・・・・・・・・塗布銀量 0 、 A 97
m2カプラーEX−デ・・・銀1モルに対してo、ot
モル 第1/層;第1保護層 沃臭化銀(沃化@1モル係 平均粒径θ、07μ・・・
・・・・・・・・・塗布銀量 θ、j9紫外線吸収剤[
J V −/の乳化分散物を含むゼラチン層 第12層;第2保護層 トリメチルメタノアクリレート粒子(直径約/、jμ)
を含むゼラチン層を塗布。
各層には上記組成物の他に、ゼラチン硬化剤H−/や界
面活性剤を添加した。
面活性剤を添加した。
試料を作るのに用いた化合物
増感色素I:アンヒドローj 、 j’−ジクロロ−3
,3′−ジー(r−スルホプロピル)−ターエチル−チ
アカルボ゛シアニンヒドロキサイド・ピリジニウム塩 ms色素n:アンヒドロ−ターエチル−3,3′−ジー
(r−スルホプロピル)−μ、j、グ′rl−ジベンゾ
チアカルボシアニンヒドロキサイド・トリエチルアミン
塩 増感色qui:アンヒドローターエチルーj 、 j’
−ジクロロ−3,3′−ジー(r−スルホプロピル)オ
ギサカルボシアニン・ナトリウム塩増感色素■:アンヒ
ドローs、t、s’ 、+’ −テトラクロロ−1,/
′−ジエチルー3,3′−シー(β−〔β−(r−スル
ホプロピル)エトキシ〕エチルイミダゾロカルボシアニ
ンヒドロキサイドナトリウム塩 −37−− カプラーEX−/ EX−コ 0CH2CH2SCHCOOH C12H25(n) しl jr− EX−≠ EX−j EX−I EX−4 −jワタ −X−10 )(−/ CH2−ISI(−802−CH2−CONIi−CH
2−CH2−NHCO−CH2−802−Ckh−CH
2−4/ − 60− UV−/ この写真要素にタングステン光源を用い、フィルターで
色温度を4t♂00’Kに調整したitCM8の露光を
与えた後、下記の処理工程に従って3t 0Cで現像処
理を行なった。
,3′−ジー(r−スルホプロピル)−ターエチル−チ
アカルボ゛シアニンヒドロキサイド・ピリジニウム塩 ms色素n:アンヒドロ−ターエチル−3,3′−ジー
(r−スルホプロピル)−μ、j、グ′rl−ジベンゾ
チアカルボシアニンヒドロキサイド・トリエチルアミン
塩 増感色qui:アンヒドローターエチルーj 、 j’
−ジクロロ−3,3′−ジー(r−スルホプロピル)オ
ギサカルボシアニン・ナトリウム塩増感色素■:アンヒ
ドローs、t、s’ 、+’ −テトラクロロ−1,/
′−ジエチルー3,3′−シー(β−〔β−(r−スル
ホプロピル)エトキシ〕エチルイミダゾロカルボシアニ
ンヒドロキサイドナトリウム塩 −37−− カプラーEX−/ EX−コ 0CH2CH2SCHCOOH C12H25(n) しl jr− EX−≠ EX−j EX−I EX−4 −jワタ −X−10 )(−/ CH2−ISI(−802−CH2−CONIi−CH
2−CH2−NHCO−CH2−802−Ckh−CH
2−4/ − 60− UV−/ この写真要素にタングステン光源を用い、フィルターで
色温度を4t♂00’Kに調整したitCM8の露光を
与えた後、下記の処理工程に従って3t 0Cで現像処
理を行なった。
カラー現6 3分/j秒
漂 白 V分−〇秒
定 着 μ分20秒
水 洗 3分/j秒
安 定 30秒
各工程に用いた処理液組成は下記の通りであった。
カラー現像液
−,4,2−
ニトリロトリ酢酸三ナトリウム塩 1.り?亜偵を酸ナ
トリウム グ、09 炭酸カリウム 30.09 臭化カリウム / 、l!t9 沃化カリウム /、J′mg ヒドロキシルアミン儲、酸塩 λ、≠2≠−(N−エチ
ル−N−β−ヒ ドロキシエチルアミノ)−コ ーメチルアニリン硫酸塩 弘、j9 水を加えて i、ol pHlo、0 漂 白 液 エチレンジアミン四酢酸第二鉄 アンモニウム塩 to、ov エチレンジアミン四酢酸二ナト リウム塩 ざ、θ9 臭化アンモニウム /20.0? 本発明の化合物(表≠に記載) (表Vに記載した添加量) 水を加えて /、01 pHA 、0 定着液 テトラポリリン酸ナトリウム 2.02亜硫酸ナトリウ
ム ≠、og チオ硫、酸アンモニウム水溶液 (704) /71.0m9 重亜硫酸ナトリウム ≠、A9 水を加えて /、0l− pHJ、& 安定液 ホルマリy(4401) ざ、0rnQ水を加えて /
、Oil その他に本発明の化合物を加えない他は上記の組成と同
じ漂白浴會用いて上記した現像処理を行なった。
トリウム グ、09 炭酸カリウム 30.09 臭化カリウム / 、l!t9 沃化カリウム /、J′mg ヒドロキシルアミン儲、酸塩 λ、≠2≠−(N−エチ
ル−N−β−ヒ ドロキシエチルアミノ)−コ ーメチルアニリン硫酸塩 弘、j9 水を加えて i、ol pHlo、0 漂 白 液 エチレンジアミン四酢酸第二鉄 アンモニウム塩 to、ov エチレンジアミン四酢酸二ナト リウム塩 ざ、θ9 臭化アンモニウム /20.0? 本発明の化合物(表≠に記載) (表Vに記載した添加量) 水を加えて /、01 pHA 、0 定着液 テトラポリリン酸ナトリウム 2.02亜硫酸ナトリウ
ム ≠、og チオ硫、酸アンモニウム水溶液 (704) /71.0m9 重亜硫酸ナトリウム ≠、A9 水を加えて /、0l− pHJ、& 安定液 ホルマリy(4401) ざ、0rnQ水を加えて /
、Oil その他に本発明の化合物を加えない他は上記の組成と同
じ漂白浴會用いて上記した現像処理を行なった。
上記の現像処理をされた各フィルム試料について、試料
中の最高濃度部に残存している銀量f:X線螢線分光分
析り測定した。結果を表弘に示した。
中の最高濃度部に残存している銀量f:X線螢線分光分
析り測定した。結果を表弘に示した。
表 弘
なお1表グ中の化合物A−Dとしては、下記のものを用
いた。
いた。
物
一/、j−
米国特許3.♂y3.rrr号に記載の化合物
特開昭j2−?弘2.27号に記載の化合物
物
表参から1本発明の化合物を用いた場合(試料77〜コ
O)には、本発明の化合物を含まない試料/7.及び本
発明の範囲外の既に公知である化合物を添加した試料2
1−コlに比べ脱銀が著しく促進され、高感度ネガ乳剤
を迅速に漂白、定着できることがわかる。
O)には、本発明の化合物を含まない試料/7.及び本
発明の範囲外の既に公知である化合物を添加した試料2
1−コlに比べ脱銀が著しく促進され、高感度ネガ乳剤
を迅速に漂白、定着できることがわかる。
実施例&
j4−
下塗層付のポリエチレンテレフタレートヲ支持体として
順次、以下の乳剤液を塗布した。
順次、以下の乳剤液を塗布した。
第−I−(赤感性乳剤ノー)
乳剤1009めだす102のハロゲン化銀、j2のゼラ
チンを含む沃臭化銀乳剤(沃化銀オモル優)1000f
/に対し、シアンカプラー(C−/)を乳化分散したゼ
ラチン溶液、roo9Cmとカプラーのモル比は7 :
/ )、安定剤(A−/)の/係水溶液jOcc、塗
布剤(’i’−/)の/係水溶液jOcc、及び硬膜剤
(H−/)の2チ水溶液−〇〇〇を加えた乳剤液を乾燥
膜厚がVμになるように塗布した。
チンを含む沃臭化銀乳剤(沃化銀オモル優)1000f
/に対し、シアンカプラー(C−/)を乳化分散したゼ
ラチン溶液、roo9Cmとカプラーのモル比は7 :
/ )、安定剤(A−/)の/係水溶液jOcc、塗
布剤(’i’−/)の/係水溶液jOcc、及び硬膜剤
(H−/)の2チ水溶液−〇〇〇を加えた乳剤液を乾燥
膜厚がVμになるように塗布した。
第二層(中間l@)
je6ゼラチン水溶液/θooyに対し、混色防止剤(
A−λ)を乳化分散1−たゼラチン水溶液1009、塗
布剤(T−/)の/q6水溶液jOcc及び硬膜剤(H
−/)の、2噛水溶液、20ccを加えたゼラチン液を
乾燥膜厚が/μになるように塗布した。
A−λ)を乳化分散1−たゼラチン水溶液1009、塗
布剤(T−/)の/q6水溶液jOcc及び硬膜剤(H
−/)の、2噛水溶液、20ccを加えたゼラチン液を
乾燥膜厚が/μになるように塗布した。
第三層(緑感性乳剤I@)
乳剤1ooyあたり109のハロゲン化銀、!2のゼラ
チンを含む沃臭化銀乳剤(沃化銀jモル%)10θO?
に対し、マゼンタカプラー(C−2)を乳化分散したゼ
ラチン液7009C銀とカプラーのモル比は7:/)、
安定剤(A−/)の71水溶液!Occ、塗布剤(T−
/)の/qb水浴液j Occ及び硬膜剤(H−/)の
2チ水溶液−!Occを加えた乳剤液を乾燥膜厚がVμ
になるように塗布した。
チンを含む沃臭化銀乳剤(沃化銀jモル%)10θO?
に対し、マゼンタカプラー(C−2)を乳化分散したゼ
ラチン液7009C銀とカプラーのモル比は7:/)、
安定剤(A−/)の71水溶液!Occ、塗布剤(T−
/)の/qb水浴液j Occ及び硬膜剤(H−/)の
2チ水溶液−!Occを加えた乳剤液を乾燥膜厚がVμ
になるように塗布した。
第四層(イエローフィルタ一層)
コロイド鏝全分散させたj係ゼラチン水溶液/ 000
9に対し、塗布剤(’l’−/)の/優水溶液100c
c及び硬膜剤(H−/)の、2チ水溶液λθCCを加え
た液を塗布銀量がθ、j■/10θaII2になるよう
に塗布した。
9に対し、塗布剤(’l’−/)の/優水溶液100c
c及び硬膜剤(H−/)の、2チ水溶液λθCCを加え
た液を塗布銀量がθ、j■/10θaII2になるよう
に塗布した。
第五層(青感性乳剤層)
乳剤1ooyあた#)ioltのハロゲン化銀、j?の
ゼラチンを含む沃臭化銀乳剤(沃化銀jモル係)100
09に対し、イエローカプラー(C−3)を乳化分散し
たゼラチン溶液zooyC銀とカプラーのモル比は7
: / )、安定剤(A−/)の74水溶H,tocc
、塗布剤(T−/)の/チ水溶’fi 、t Occ及
ヒ硬1模削(k4−/)(1)J’S水溶液20ccを
加えた乳411液を乾燥膜11がVμになるように塗布
1.友。
ゼラチンを含む沃臭化銀乳剤(沃化銀jモル係)100
09に対し、イエローカプラー(C−3)を乳化分散し
たゼラチン溶液zooyC銀とカプラーのモル比は7
: / )、安定剤(A−/)の74水溶H,tocc
、塗布剤(T−/)の/チ水溶’fi 、t Occ及
ヒ硬1模削(k4−/)(1)J’S水溶液20ccを
加えた乳411液を乾燥膜11がVμになるように塗布
1.友。
第六1m (保護/m )
j係ゼラチン水溶液に塗布剤(T−/)の/チ水溶液1
00ccS硬膜削(H−/)の7幅水溶液、20ccを
加えたゼラチン液を乾燥膜厚がlμになるように塗布し
た。
00ccS硬膜削(H−/)の7幅水溶液、20ccを
加えたゼラチン液を乾燥膜厚がlμになるように塗布し
た。
−1
−4ター
C−λ
α
70−
乳化処方
混色防止剤(A−2)1009をジブチルフタレート、
200 ccと酢酸エチル、200ccの混合液に溶解
し、これを1oqtrゼラチン水溶液5ooyの中に分
散助剤ど共に乳化する。
200 ccと酢酸エチル、200ccの混合液に溶解
し、これを1oqtrゼラチン水溶液5ooyの中に分
散助剤ど共に乳化する。
T−/
H−/
このようにして得られたカラー反転フィルムに適正な軸
元を与え、下記のような現像処理工程に従い、一般式(
、I )で示される化合物が添加された種々の前浴を用
いて処理を行った。
元を与え、下記のような現像処理工程に従い、一般式(
、I )で示される化合物が添加された種々の前浴を用
いて処理を行った。
第一現像 ≠3°C,2分
停 止 ≠O0C20秒
水 洗 〃 ≠θ秒
発色現像 ≠66C−分/夕秒
前 浴 グo 0c lz秒
水 洗 l1to 0c s秒
漂 白 〃11t、を秒
定 府 〃 グθ秒
水 洗 〃 J秒
安 定 p r o抄
部1現保液
水 100mII
Quodrafos 2.09
無水重亜値酸ソーダ ざ、OOV
フェニドン 0.3!?
無水亜傭酸ソーダ 37.09
ハイドロキノン j、109
無水炭酸ソーダ 2♂、29
0ダンソーダ / 、319
臭化ナトリウム / 、309
沃化カリ(O0/優溶液) /3.OmQ水を加えて
i、ool pHタ 、タ O 停止液 水 lθOmt 73− 氷酢酸 30.0ml! 苛性ソーダ /33? 水を加えて 1.OO! p )l 3 、 j O 発色現像液 水 100 mQ。
i、ool pHタ 、タ O 停止液 水 lθOmt 73− 氷酢酸 30.0ml! 苛性ソーダ /33? 水を加えて 1.OO! p )l 3 、 j O 発色現像液 水 100 mQ。
ヘキサメタリン酸ソーダ j−、09
ベンジルアルコール グ、jOrm
無水亜儲、′rRソーダ 7,309
第三燐酸ソーダ(/、2H20) El、09臭化ナト
リウム OlりOf 沃化カリ(O0/係溶液) タOmO 苛性ソーダ 3.239 シトラジン爾 /、JO9 N=エチル−N−β−メタン スルホンアミドエチル−3 一メチルー≠−アミノアニ リンセスキサルフエートモ ノヒドレート //、Of/ エチレンジアミン 3,009 71− tert−ブチルアミンボラ:yO,07&水を加えて
i、ool pH/1.Aj 前 浴 水 100mQ 無水亜硫酸ソーダ /、2g 氷酢醒 10mp 漂白促進剤 /x10 Mo1e (表jに記載の化合物) 水を加えて /、00Jl pHを3.jに調整した 漂 白 液 水 100m1 過硫酸ナトリウム toy 塩化ナトリウム 30f? リン酸水溶液(lオ重it係) // 、rwQ術性ソ
ーダ 2.グ2 β−アミノプロピオン酸 コ9 水を加えて /、θOl p )−12、7 定着液 水 t00rnQ チオ硫〔狭アンモニウム水溶液 /2りrnQ(sr重
址チ) 無水亜硫酸ソーダ //、J9 エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム塙 0#9 無水酢酸ソーダ /22 氷酢酸 タml 水を加えて /、θot p l(、j 、 ! 安定浴 水 rθθIn。
リウム OlりOf 沃化カリ(O0/係溶液) タOmO 苛性ソーダ 3.239 シトラジン爾 /、JO9 N=エチル−N−β−メタン スルホンアミドエチル−3 一メチルー≠−アミノアニ リンセスキサルフエートモ ノヒドレート //、Of/ エチレンジアミン 3,009 71− tert−ブチルアミンボラ:yO,07&水を加えて
i、ool pH/1.Aj 前 浴 水 100mQ 無水亜硫酸ソーダ /、2g 氷酢醒 10mp 漂白促進剤 /x10 Mo1e (表jに記載の化合物) 水を加えて /、00Jl pHを3.jに調整した 漂 白 液 水 100m1 過硫酸ナトリウム toy 塩化ナトリウム 30f? リン酸水溶液(lオ重it係) // 、rwQ術性ソ
ーダ 2.グ2 β−アミノプロピオン酸 コ9 水を加えて /、θOl p )−12、7 定着液 水 t00rnQ チオ硫〔狭アンモニウム水溶液 /2りrnQ(sr重
址チ) 無水亜硫酸ソーダ //、J9 エチレンジアミン四酢酸 二ナトリウム塙 0#9 無水酢酸ソーダ /22 氷酢酸 タml 水を加えて /、θot p l(、j 、 ! 安定浴 水 rθθIn。
ホルマリン水(37,j’f4量rib) t、0rn
Q水を加えて /、θoz 上記の現像処理をされた各フィルム試料について、試料
中の最高濃度部分に残存している銀量をX線螢光分析に
より測定した。結果を表オに示した。
Q水を加えて /、θoz 上記の現像処理をされた各フィルム試料について、試料
中の最高濃度部分に残存している銀量をX線螢光分析に
より測定した。結果を表オに示した。
表 よ
なお1表j中の化合物1号〜Gとしては下記のものを用
いた。
いた。
77−
Research Disclosure誌/ 170
り(/り77)に記載されているかもしくは化合物 表!から明らかなように1本発明の化合物を過硫酸漂白
液の前浴に添加しても(試料2t〜3≠)。
り(/り77)に記載されているかもしくは化合物 表!から明らかなように1本発明の化合物を過硫酸漂白
液の前浴に添加しても(試料2t〜3≠)。
比較化合物を用いた場合(試料31〜37)に比べて脱
銀を著しく促進することができる。
銀を著しく促進することができる。
特許出願人 富士写真フィルム株式会社7 r−
手続補正書
特許庁長官殿
■、事件の表示 昭和it年特願第20≠より7号2、
発明の名称 カラー写真処理法 3、補正をする者 事件どの関係 特許出願人 任 所 神奈川県南足柄市中沼210番地名 称(52
0)富士号簀フィルム株式会社5、補正の内容 明細書の「発明の詳細な説明」の項の記載を下記の通9
補正する。
発明の名称 カラー写真処理法 3、補正をする者 事件どの関係 特許出願人 任 所 神奈川県南足柄市中沼210番地名 称(52
0)富士号簀フィルム株式会社5、補正の内容 明細書の「発明の詳細な説明」の項の記載を下記の通9
補正する。
(1)第27頁/2行目の
「でちゃ、これら」
を削除する。
(2)第32頁λ行目の
「保進剤」を
rpH緩衝剤」
と補正する。
(3)第3グ頁is行目の
「全項」を
「金属」
と補正する。
(4)第7j頁j行目の
「は化合物」を
「は包含される化合物」
と補正する。
手続補正書
4+;、、許庁長官殿
1、事件の表示 昭和sr年 特願第、20μsり1号
2、発明の名称 カラー写真処理法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 任 所 神奈川県南足柄市中沼210番地4、補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 5、補正の内容 (1)明細書第コλ頁17行目の 「指環式」ケ 「複素環式」 と補正する。
2、発明の名称 カラー写真処理法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 任 所 神奈川県南足柄市中沼210番地4、補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 5、補正の内容 (1)明細書第コλ頁17行目の 「指環式」ケ 「複素環式」 と補正する。
(2) 同書第22頁λ行目の
「漂白定着剤」紮削除する。
(3)回書第70頁の
C−2の構造式中の
一/ −
Ce
」
と補正する。
(4)同書第7ノ頁σ)
A、−/の構造式?rTM己グ)tJ口く補正する。
[
一コ−
手続補正書
昭和!2年Iり月/f日
61.□−〇’tr e 適
1、事件の表示 昭和sr年 特願第、204tJタノ
号2、発明の名称 カラー写真処理法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 件 所 神奈川県南足柄市中沼210番地未 補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 5、補正の内容 (1) 明細曹第、2.2頁77行目の[指環式1を [脂環式−1 と補正する。
号2、発明の名称 カラー写真処理法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 件 所 神奈川県南足柄市中沼210番地未 補正の対
象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 5、補正の内容 (1) 明細曹第、2.2頁77行目の[指環式1を [脂環式−1 と補正する。
(2)同誉第70真のC−コの構造式中の[
」
と補正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 露光されたハロゲン化銀カラー写真感光材料を発色現像
し、次いで漂白処理及び定着処理するかまたは漂白定着
処理するカラー写真処理法において、上記漂白処理また
は漂白定着処理に用いる漂白剤が第λ鉄イオン錯塩また
は過硫酸塩であり、上記漂白処理浴もしくは漂白定着処
理浴またはそれらの浴の前浴中に下記の一般式(I)で
表わされる化合物又はその塩の少なくとも/fiを含有
せしめたことを特徴とするカラー写真処理法一般式(I
l 〔式中、Xは−COOM、−〇〇、 H303M、−C
ONH2、−802NH2、−N)12、−8H1−C
N、 −CO2R6、302R6、−OR6、−NR6
B7、−sR+’ 、 −803FI、6、−N)IC
OR6、−NH80,R’ 、−0COR’、又は08
02B、aを表わし、Yは R,1 又は水素原子を表わし、m及びnはそれぞれl〜IOの
整数を表わす。Ft、R・ 、R、R,、)1・及びR
8は水素原子又は低置ルキル基全表わし、R3は水素原
子、低級のアルキル基、アシル基又はl 表わす。R9は−N FLl OFLl 1、 □FL
ig又は−B B 12を表わし、R及びRは水素原子
又は低級のアルキル基を表わし、RはRと連結して環を
形成するのに必要な原子団を表わす。R又はallとR
8は連結して環を形成していても良い。Mは水素原子又
はカチオンを表わす。〕
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58204591A JPS6095540A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | カラ−写真処理法 |
US06/664,176 US4578345A (en) | 1983-10-31 | 1984-10-24 | Method for processing color photographic light-sensitive material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58204591A JPS6095540A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | カラ−写真処理法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPS6095540A true JPS6095540A (ja) | 1985-05-28 |
Family
ID=16492999
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58204591A Pending JPS6095540A (ja) | 1983-10-31 | 1983-10-31 | カラ−写真処理法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4578345A (ja) |
JP (1) | JPS6095540A (ja) |
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