JPS6094100A - プレコートフイルタを用いる糖シラツプ中和方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は一般に砂糖の処理方法に関する。更に詳細には
本発明は砂糖精製方法における清澄化工程及び脱色化工
程の際にブレコードフィルタ（予備被覆濾過２？ｉ）を
用いて糖シラソゲを中和するため及び脱石灰化するだめ
の方法に関する。

従来の技術 金車用の白砂糖として用いられるショ糖の主な給源は砂
糖大根及び甘蔗である。粗糖から精製糖を区別する主性
質はその白色にある。従って脱色は砂糖イｎ製法におい
て、及び市販製品の製造において、鍵となる工程（キイ
ヌテッグ）である。粗糖は非糖不純物例えば発色団形成
成分又は着色成分及び鉄、銅、亜鉛及びニッケル並びに
カルシウムを包含する或稲のコン跡金属イオンを含有し
ている。これらの不純物は消費者に屡々認容されない着
色砂糖製品を与え得る。従って脱色操作の際に不純物を
除去せねばならない。

′４１１糖中の発色団形成物質は典型的には高度着色ア
ニオンとして、本質的に弱酸の塩の形状で存在する。け
れども該発色団形成成分は高度イオン性、弱イオン性又
は非イオン性の成分であり得る。コ／跡金属はカテオ／
として存在し得るし、又はアニオン性錯体として有機酸
或は着色成分と複合し得る。更に、カルシウムイオンの
存在は々３７ラツプの蒸発の際にヌケールを生成するこ
とがあり、その結果低品質の液糖及び砂糖結晶の生成を
招くことがある。

砂糖精製工業、特に甘蔗糖精製工業は脱色の主な手段と
して炭素吸着剤を用いて伝統的に砂糖説巳を行っている
。炭素吸着剤は当業界周知であって代表的に杜粉末炭素
、骨炭（炭素化骨粉）及び粒状炭素である。従って砂糖
の着色物はその性質がアニオン性であってイオン交換材
により溶液から除去され得る。成る精糖業者は炭素吸着
剤の全部又は一部をアニオン交換樹脂に替えた。カルシ
ウムイオンはカチオン交換樹脂を用いて糖シラツブから
除去される。

糖シラツブ、特に甘蔗からの糖シランプの活性炭及びア
ニオン交換樹脂使用による脱色の場合にシラツブのμ値
は実質上−７未満に低下する。従って粕シランプの酸度
について一１値が／、！；　＝２．！；の低値に達する
ことは一般的で娘ない。酸性条件は三糖類例えばシーＩ
糖の加水分解を促進させて対応単糖類例えばフラクトー
ス及びグルコーヌヲ生成（周知の通り転化という）する
ことは公知である。Ｓ／ラップを例えば濾過操作の際に
加温すると転化速度は増大する。

糖シラツブの酸度が中和されない限り転化の結果として
ショ糖収量の実質的損失を招くことがあり得る。庭って
、砂糖精製技術において一般に１１η澄操作１と呼ぶ工
業的砂糖液清澄化の際に酸化マグネシウム及び酸化カル
シウム（生石灰）を包含するアルカリ化剤を糖／ランプ
へ添加しで糖シラツブのＰＨ１直を一１７以上に保つこ
とが一般である。けれどもこの操作はコスト高であるの
で金属カチオンの非制岬量を被処理ゾ〉ツブへ添加する
のである。

炭素吸着剤は一般的吸着剤である。その結果該吸着剤は
砂糖を包含する大部分の物質を糖シラツブから、殆ど非
選択的に、或は非選択的に、吸着するのである。粉末炭
素は一回だけ或は二重だけ使用され得るに過ぎないので
品価となる。粒状炭素はイオン交換性を全く有せず灰分
を除去しないので一制御のために炭酸マグネシウムを含
有させねばならない。骨炭はイオン交換性を有するので
町成りの量の灰分を砂糖から除去する。骨炭は約６〜１
０チの炭素質残渣と約７０％のリン酸カルシウムとを含
有し家畜の脱脂骨から製造され供給される。従って骨炭
は、楯ンラツプのμ値が低下しないように維持する程の
６！！債効果（Ｉ−４ｒせず１加熱によｒＪ再生可能で
ある。但し骨炭の４ｊ１衝能は本来低いものであって使
用と共に減する。更に骨炭使用は工場設備の点で実質的
資本投Ｆを要し、可成りの量のエネルギイを使用するの
で骨炭再生に用いられる窯に対する高額の燃料費を要す
ると共に含糖水（ｓｗｅｅｔ　ｗａｔｅｒ　）の蒸発費
を増すこととなる。常用のイオン交換性においては脱色
用のイオン交換書画の再生可能な高床（ｄｅｅｐ　ｂｅ
ｄｓ　）を使用するがこれも又高費用を要し、実質量の
含糖水を生成し、大容積の加熱洗浄水を要し、化学ｕ′
Ｊ廃水処理問題を提起する。

石灰添加（ｐＨ制御のための生石灰のシラツブへの添加
）は灰分含量を増加させる結果となるので清澄操作工程
前に糖シ之ツブから非糖夾雑物を除いておくことが商業
上望まれている。即ち非糖成分が結晶糖の色と品質とに
悪影響を及ぼす以前に非糖成分を砂糖精製工程から早い
機会に除去することによって？１り溶化工程を最短化す
るか又は省略する必要がある。砂糖帖晶化前に最終シラ
ツブを脱色することも又必便である。ここでも又ｐｉ（
制御が重要である。

発明が解決しようとする問題点 本発明は砂糖！ｉ’Ｊ製法における粗糖又は被処理糖の
処理の際に糖シラツブのＰＩ（値の実質的低下を最少化
し又は回避する方法に関する。更に詳細には本発明によ
れば、別工程で中和用アルカリ化剤を添加することなく
、清澄化及び脱色工程において鯖シラツブを中和１−１
脱色１−１脱石灰什すＡ７本明＃ｌ１Ｉｔにおいて用語
１脱石灰化１はカルシウム及びマグネシウム、ニッケル
、銅及び鉛を含ム他の多価カチオンの除去を意味する。

本発明の方法は下記の諸工程即ち二 条孔性支持手段を設け； 線維性濾過助材と乎均粒径約１０ミクロン以下の中和量
の粉末状結晶性アルミノケイＭｊ’ｄＯ子篩との水性懸
濁物から構成された液状スラリによって上記の多孔性支
持手段を予備被覆し、かようにして多孔性支持手段と実
質上同じ外延を有する予備液１［濾過層を形成させ；そ
して 櫨シラツブを中和、脱色及び脱石灰化するに充分な速度
で該糖シランプを上記の予備液ｆｆｉが渦層と上記の多
孔性支持手段とへ通過させることにより糖シラツブと予
備被！Ｉｉ濾過層とを接触させる該諸工程を包含する。

結晶性アルミノケイ酸塩は分子篩ゼオライトであってナ
トリウム、カリウム、１グネ７ウム及びカルシウムｔ−
ｍ含するＩＡ族元素及びＨＡ族元素の非枠組構造の髪換
可能なカチオンを有する。カチオンは可動性であって通
常はイオン交換される。

従ってこの型の無機性カチオン交換体は糖シラツブがＦ
床を通る際に糖シ２ツブ中のアルカリ金属イオン及びア
ルカリ土類金属イオンに対し定量的に水素イオン交換を
行う。本明細書中の用語１濾過助材１は常法により多孔
性支持手段・上に沈積してｐ過操作の際の補助となる材
を意味する。この助材は当業技術界で周知されセルロー
ス線維、ケインウ土、木炭、膨化パーライト、石綿線維
及びポリアクリロニトリル線維を包含する。上記助材は
水の存在下に負に帯電した表面によって典型的に特徴づ
けられる。

本明細書中の用語１多孔性支持手段１はフィル又は類似
物を意味する。用語１戸床１は既述の通り予υ１１１被
覆濾過層をその上に設けて有する多孔性支持手段を意味
する。一般に、高床（深い床）よりも浅い床の使用が好
ましいがその理由は圧力低下（これは深い床の使用に伴
って起る）ｔ−最少化する点にあり、これによって一般
に使用時間を長くし得る。

米国特許第３．２６０７０．２号［発明者レペンズキ（
Ｌｅｖｅｎｄｕｓｋｙ　）、譲受人本件出願人］　の’
ｌｌにおいてイオン交換樹脂を有するブレコードフィル
タは驚異的に低抵抗性の流下性をもつことが論ぜられて
いる。けれどもレベンズキのブレコードフィルタは主と
して懸濁固体を除去し、同時にイオン交換操作を行うも
のである。使用樹脂は当業界周知の強酸性カチオン型及
び強ア、ルカリ性アニオン型のものであって夫々水素イ
オン及びヒドロキシルイオンを提供する。更にレベンズ
キの発明においてはブレコードフィルタ中にゼオライト
又は線維性材料を使用する態様を開示していない。

レペンズキ記載の型のカチオン樹脂及びアニオン樹脂と
組合せた有機線維材の濾過助材としての使用は米国特許
第弘ｌり０３３２号明細書において・・ルプフオヌタ（
Ｈａｌｂｆｏｓｔｅｒ）により記載されたがこれも又本
件出願人に一渡された。但しこの混合物は懸濁固体の除
去を第一目的とし、イオン交換を第二目的とする糸にお
いて使用される。ノ・ルプ７オスタは線維性濾過助材と
組合せたゼ第２イト使用を記載していない。

米国特許第２７≠弘♂／Ｉ−θ　号［ダニエルヌ等（Ｄ
ａｎｌｅｌｓ　ｅｔ　ａｌ、　）　］の発明はアニオン
交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合床を経て糖溶液を
通過させることによる制御されたーの下での糖汁の純化
方法に関する。カチオン交換樹脂はナトリウム、カリウ
ム、カルシウム及びマグネシウムイオンを水素イオンと
交換し、アニオン交換樹脂は水素イオンを吸着してヒド
ロギンルイオンｆｃ溶液中へ放出する。但しグニエル２
はゼオライトｆψ−用を開示せず又ブレコードフィルタ
使用をも開示しない。ダニエルスの方法においてはω脂
を深い床中に保持するがかような床は濾過時に圧力低下
の問題を起すことが惇である。史に糖汁の声値は約Ｐｌ
（４４Ｑに下がる傾向が依然とし７て存在する。

米国特許第、！３り１６≠７　号において発明者シエイ
７オ（５ｈａｆｏｒ　）は次亜塩素酸カルシウムを用い
る砂糖の化学的漂白を適正化するだめの非沈積型の一調
節剤例えば塩酸又は水酸化ナトリウムの使用を教示して
いる。水素サイクルにおいて糖溶液をカチオン交換剤の
作用に付し、ヒドロキシルサイクルにおいて糖溶液をア
ニオン交換剤の作用に付することｉＣより中和剤から導
入されたイオン性物質を除去する。本発明とは異り、シ
エイフオ法はオルガノ２イト（Ｏｒｇａｎｏｌｉｔｅｓ
　）と呼ばれる型の有機イオン交換剤使用に依存するが
これは本発明による無機ゼオライトイオン交換剤とは異
る。

ヌピルマン（Ｓｐｉｌｌｍａｎｎ　）の英国特許第７６
１２７ｒ号明細書は糖溶液の、＋１値を実質上変えるこ
となく糖溶液を単一のカチオン交換剤使用下に処理する
方法を記載している。けれども該方法はカルシウムイオ
ン、カリウムイオン及びナトリウムイオンのアンモニウ
ムイオンとの交換を含む。

かようにして得られた糖汁は蒸発による濃縮に不適当で
ある。その理由はアンモニウムイオンを***して遊離酸
を放出するので蒸発工程の際にｐｌｉ値が約≠に低下す
ることがある故である。この結果として該方法において
過剰の水酸化石灰を用いて糖汁を更に処理し、続いて該
汁を二酸化炭素でＰＨ７まで飽和して水不溶性炭酸石灰
を生成させることによる水酸化石灰の除去を必要とする
のである。

周知の通り不溶性炭酸塩は灰分含量を増加させると共に
処理費を増大させる。

結晶性アルミノケイ酸塩は通常ゼ第２イトト呼ばれてい
るがこれは高性能の選択性を有する吸着剤である。ゼオ
ライトは結晶構造物の主開口の寸法及び形状に関して分
子の寸法と原子配置にもとづき分子の分別を行う。この
性質は米国特許第１１−３３１３２２　号〔ノイジル等
（Ｎｅｕｚｌｊ　ｅｔ　ａｌ、））により及び米国特許
オル０／≠７／／　号〔オダワラ等（Ｏｄａｗａｒａ　
ｅｔ　ａｔ、　））により、各明細書記載の通り、転化
、ｆＪ！Ｊ溶液中のグルコースからの７ラクト一ヌ分別
のために用いられた。けれども上記方法のいずれのもの
もショ糖の７ラクトース及びグルコースへの転化を回避
するだめの軸シラツブのμ値制御におけるゼ４”ライト
使用を開示せず又は示唆しない。のみならず本発明で好
適とされるゼオライトはノイジル等及びオダワラ等の方
法において不適当とされ、／イジル等及びオダワラ等に
より拒否されている。

本発明は二糖類含有の循シラツブＷＩＪえばショ糖シラ
ッフ、トウモロコシ軸シラツブ及びテンサイ糖シラツブ
の一１値を転化糖生成傾向のμ値よりも実質上高位に維
持し、同時に軸シラツブの脱色と脱石灰化とを果すため
の方法を企図している。木矢は既述の通り深床内の常用
イオン交換粒子群に代るアルミノケイ酸塩分子篩ゼオラ
イトと線維性濾過助材との組合せの層から戊る薄い予備
被覆ｐ過糸により、炭素吸着剤と慣用イオノ交換剤との
使用を含む多くの困踵性を克Ｊ…する。

薄い予備被ｍ濾過層は慣用イオン交換系よりも優れてい
ることが公知である。商業上入手可能な、工業的使用の
ためのイオン交換樹脂ブレコードフィルタは本件出願人
により商標名・ヂウデクヌ（Ｐｏｗｄｅｘ　Ｒ）及びエ
コデクヌ（Ｅｃｏｄｅｘ　”　）の下に販売されている
。本発明で使用される予備被！！１濾過ｉ（７’レコー
ドフイルタ）は本件出願人により商標名工コンルプＣ（
ＥｃｏｓｏｒｂＲＣ）　及びエコンルプ　Ｒ（Ｅｃｏｓ
ｏｒｂ　ＲＲ）の下に販売されている商業上入手可能な
食品用の単独使用ブレコードフィルタと特に共用可能で
あって所望の糖シランプ中和の達成のための処方物と組
合せて使用され得る。即ち本発明は資本投下類の節減、
所要空間の縮少、糖損失の低減、エネルギイ所要量の節
約、糖品質の確保、優れた清澄化及び化学的再生剤の不
使用として反映される再生糸の使用に優るエコソルブ（
Ｅｃｏｓｏｒｂ　Ｒ）使用技術の商業的利益と同様な商
業的利益を与えるものである。

イオン交換性ブレコードフィルタ用樹脂は通常比軸的安
価であるので使い果たされた後に経済的に廃棄されるか
又はその使用場所で、即ち支持手段から予備被覆層を取
外すことなく、逆洗工程によって回生され得る。同様に
、後述のようにして、本発明による予備被ｍ濾過層を再
生させることも可能であるがそのためには水酸化ナトリ
クム又は水酸化アンモニウムによりμ値を約７〜ＩＯに
関節されたブライン（食塩水）溶液を操業回路方向にお
いて予備被ｍ濾過層へ通すのである。

本発明で得られる特別な利益は砂糖精製方法において力
ルシクムイオン除去と非糖不純物除去とを一工程で達成
することにある。

本発明で更に得られる利点と優秀点とは下女中に示され
る賭例の詳細な記載により当業熟練技術者に明かとなろ
う。

問題点を解決するための手段 本発明に従って糖シラツブを処理する上記方法の一態様
は線維性Ｐ弱助材と中和量の粉末状結晶性アルミノケイ
酸塩分子篩とを含有する予備被覆ｐ渦層を形成させる工
程を含む。

１中和１という用ｄｎは種々の文法的形態において糖シ
ラツブのｐ＋（を約７〜１０の値に維持するために既述
のゼオライト中の非枠組構造のカチオンによって提供さ
れるアルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン
又は揮発性塩基性カチオンに対スる糖シラツブ中の水素
イオンの定量的交換を意味する。本明細書中で使用され
る１脱石灰化１という用語はカルシウム及びその池のｉ
グネシウム、ニッケル、銅並びに鉛を包含する多価カチ
オンの除去を意味する。

用語′砧シラツブ１は砂糖給源（甘蔗、ビート等）から
搾り出式れた粗汁、又は濾過、清澄操作及びヌイートニ
ングオフ（ｓｗｅｅｔｅｎｉｎｇ　ｏｆｆ　）と一般に
称される諸工程にｊ６りる砂糖精製法の過程で通幇生成
される被処理糖液又は糖シラツブを包含する。更に１？
−細には不明細り中の用語１糖シラツブ１は転化糖即ち
ンラクトース及びグルコースへ加水分解され得る二循類
、／ヨ糖を含む砂糖精製工程におけるいかなる汁液、ｍ
液或はゾ２ツブをも意味する。

結晶性アルミノケイ酸塩はＩＡ及びＩＩＡ族元素例えば
ナトリウム、カリウム、マグネクラム及びカルシウムか
ら成る群から好適に選ばれる非枠組構造の交換切目ｔな
カチオンを有する分子篩ゼオライトである。ゼオライト
は天然源又は人工合成起源のものであり得る。１文にお
いてゼオライトは合成源又は天然源のいずれのゼオライ
トをも包含することが理解されるべきである。ゼオライ
トはＡ、Ｘ又はＹ型ゼオンイトと通常称される分子篩並
びに合成型の七ルデナイトを包含する。

合成ゼオライト又は天然ゼオライト分子篩の有効孔径は
非枠組構造の交換可能な金属カチオンの寸法によって制
御されることが公知であり３例えばゼオライトＡナトリ
ウムは交換可能なナトリウムカチオンを有しており、温
度に依存して３．６〜４４００オングヌトロ一ム単位、
一般に≠への見掛は孔径を持っている。ゼオライ）Ａの
カリウム塩（ＫＡ）は３．Ｊオングクトローム単位、一
般に３Ａの孔径を有する。少くとも約４ｔＯ−のナトリ
ウムカチオンをカルシウムカチオンで交換した場合に得
られるゼオライ）Ａカルシウムは約≠−〜約／７．≠オ
ングストローム単位、一般にｊへの見掛は孔径を有する
。

本発明において粉末状Ａ型ゼオライトは平均粒径１０ミ
クロン以下を有することが好ましい。ゼオライトＡは通
常ナトリウム壌又はカリウム塩の形状で市販されている
。けれども不発明方法の目的達成のためにカチオン選択
は上記のものに限定されず池の形状のカチオン例えばア
ンモニウム、カルシウム及びマグネシウム塩の形状のゼ
オライトを使用し得る。本発明によるブレコードフィル
タにおける使用に適当な特に好ましい市販のゼオライト
Ａナトリウムは約７０ミクロン以丁、好ましくは約Ｓミ
クロン以下の平均粒径を何する微結晶性粉末の形状をな
す。

本発明の一具体例において線維性濾過助材と下記のゼオ
ライトとの水性１．ｉ４濁物を溝成する液状スラリを調
製する。この液状スラリか調製されたら当業界周知方法
例えばライアン（Ｒｙａｎ　）の米国特許ｆｉ３７７７
３１１．　号明細書記載の方法（この開示事゛項は本明
却１幇中に引用される）にしｒつでこれを多孔性支持手
段例えば濾過手段の上に子備被浦する。前記すれば上記
の水性懸濁物を多孔性支持手段へ再循環させながら清澄
流出液が得られるまで通過させることによって予備被覆
濾過層を形成さぜる。該予備１．？？！！Ｉ濾過層は多
孔性支持手段と実質上同じ外延を有する。かようにして
糖シラツブと予備被覆濾過層とｔ−接触させることによ
ると共に糖シラツブを該ＦｌｌＩＩｉ被ＭＮと多孔性支
持手段とへ通過させることによる本発明に従う糖シラツ
ブ中和用の予備液ａｌｆ濾過層が使用可能に準備される
。

好適な一具体例、においで前記の多孔性支持手段は管状
のフィルタカー）　ＩＪフッソ素、例えば前記の米国特
許第３７７７３と６　号明細書中のライアン記載の要素
である。但し該濾過要素はヤーン又は類似の線糸（ヌト
ラ／ド）、例えばナイロン１オルロン、ポリプロピレン
、木綿及び類似物で巻き上げられた層をも又包含し得る
。好ましくはライアンの該特許明細書記載のようにして
予備被覆工程を遂行して厚味７７７６〜２インチ（θ、
／ｊ〜Ｊ：　０１　ｃｍ　）　、好ましくは／／ト〜／
インチ（０，３０〜、２．５Ｆ凛）、最も好ましくは／
／ざ〜Ｊ／Ｉインチ（０，３０〜／、　ｊ　Ｏｃｍ　）
をもつ予備被覆濾過層を生成させる。約０．　／〜／、
０ボンド／平方フート（約０．≠ざ〜４４ａ’ｋｙ／ｒ
ｒ？）の濾過域のい過要素上に予備被覆濾過層を形成さ
せることが望ましい。

上記の線維性濾過助材は直径夫々ＪＯｉクロン以下、長
さ／　ｍｍ以下の線維で病成された繊維性物質であるこ
とが好適である。該濾過助材は水性Ｍ（１ａ物中での負
の表面電荷により典型的に特徴づけられる。適切な濾過
助材は当業界周知であってセルローヌ線維、ケインウ土
、木炭、膨張・！−ライト、石綿線維及びポリアクリロ
ニトリル線維全包含する。本発明で使用されるための特
に好ましい濾過助材は商標名プルカフ０り（５ｏｌｋａ
−Ｆ＋ｏｃ　）の下にブラウン社（ｅｒｏｗｎ　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ　）から販売されているアルファーセルロース
線維である。

多孔性支持手段上に予備被覆されるべきルコートフィル
タを中和する液状スラリを調製する場合の好適方法は比
較的大容積の無機質除脱水の中に中和量のゼオライト分
子篩、例えば１０ガロン（３７，どＳｔ）の該無機質除
脱水の中にゼオライト／ポンド（０，ｌｌＬｊｋｇ）を
ｗＡ濁させることである。

次に戸；Ｃ−６助材を連続攪拌Ｆに添加する。均質混合
の達成に充分な時間、例えばｊ−２０分間、をかけて攪
拌した後に既述のようにして多孔性支持手段上に液状ス
ラリを予備被覆する。／θθメンシュよりも小さいイオ
ン交換樹脂を含む濾過器粒子群の凝集した予備被覆物を
調製し使用する一般的技法及び濾過助材も又クニン等（
にｕｎｌｎ　ｅｔ　ａｌ、　）の米国特許第≠／ざ７／
−Ｏ号明細書に詳記されていてその開示事項は本明細書
中に引用されている。

好ｉａ帳様において歇状スラリ中のゼオライト対濾過助
材の比は該材料（複数）の乾燥重量に基づき約／：９′
〜約り：／である。ゼオライト対濾過助月の乾燥重址比
がｌ：ｌ−ノ：／であることが最も好ましい。

本方法の池の態様において、中和され脱色され脱石灰化
されるべき糖シラッグを本発明による予備被ａｉｆ濾過
層と多孔性支持手段とに対し好適にはｌ平方７−）　（
０，０り３ゴ）当り毎分０．０５〜．２ガロン（約０．
／ど７〜７．３７０１）Ｃ約２θ３〜どＡ−θｔ／ｍ″
／分）の流連で通過させる。かように処理された楯シラ
ツブの温度は約≠θ〜／ｆθ下（約ｌＬｔ、≠≠〜ｇ）
、−ノ℃）の範囲内にあることが好ましい。

ンユガーミル（ｓｕｇａｒ　ｍ１ｌｌ　）使用下の粗糖
製造の第一段階において甘蔗シラツブの不純物の多くは
、このシラツブに対する石灰Ｍ間物添加でμ値を約ｆｆ
ｊとすることにより通常は除去される。次に該シ９　ッ
ｊｔｆｈ２．２０　ＯＦ　（１０ＩＡｌ／ＬＩＡ℃）に
約２０分間加熱し、その後に該処理シラツブを清澄化し
て濾過し、それに続いて結晶化させる。この方法で生成
された結晶を通常は粗糖と称する。結晶化粗糖の精製に
当り、清澄操作として普通に知られている過程において
結晶を糖シラツブと時々混合して遠心分離する。これは
結晶表面の洗浄である。

洗浄された糖結晶を溶解させ石灰とり７酸壌とで処理し
て約７３のｐＨ随を有する糖シラツブを生成させる。次
にこのホソトシ２ツブ（ｈｏｔ　５ｙｒｕｌ）　）を清
澄化し、アフィネイ７ヨン（遠心濾過）と称される工程
で濾過する。

作用及び発明の幼木 ゼオライト分子篩、好ましくはゼオライトＡ１を有する
線維性ブレコードフィルタの使用により脱色工程の際に
糖シラツブのμ値を約７〜約り、好適には約７〜と５に
保持し、次いでアフィネイション及び清澄操作が行われ
、かようにして糖シ２ッグに対する中和剤例えば石灰の
添加の必要が省かれることが見出された。本発明の方法
はゼオライ）Ａの非枠組構造の交換可能なアルカリカチ
オン及びアルカリ金属カチオンにもとづき、糖シ２ツブ
に酸性を付与する水素イオンの定量的交換を可能とする
。カルシウムイオンも又本発明方法により同時に除去さ
れ、かようにして糖結晶の品質を改善し、蒸発単位の建
設規模を最小限化する。

ショ糖シラツブの清澄化及び脱色化のための薄いｆｖコ
ートフィルタ技術の使用は高いブリックス度のシラツブ
について約Ｓ　Ｏｐｓｌｇ　（約３．．５　ｋｌｉｌ／
ＣＩｒＬ２）以下の圧力低下を伴う操業時間の利益を与
えることは公知である１、用語１ｆリツクヌ１は周知の
ブリックス比重計の尺度に従う糖の重量優におけるａ度
の計測に関するものである。

本発明によるゼオライト含有のブレコードフィルタは天
然多孔質集塊化材料を提供し、これは予備被覆濾過層内
での圧力降下を比較的低度にするものであって典型的に
は７７°Ｆ（，２ｔ℃）において／平方フート（０，ｏ
り３ピ）当り毎分≠ガロン（／よ１ａｔ）の水について
約／　ｐｓｌｇ　（約。ｒ０７に９／（７）２　）以下
であると信ぜられる。この効果はゼオライト分子篩の独
自の結晶性に帰せられると信ぜられる。結晶性分子篩交
換剤は有機イオン交換剤及び池の無機イオン交換剤によ
って示される典型的法則及び様式に従わない。ゼオライ
ト吸着法において吸着物はゼオライト結晶中へ移動する
ので従ってゼオライト中の非枠組構造カチオ／の交換行
動はカチオンの性質、温度、濃度及び成程度までアニオ
ンの種類によって影響されると信ぜられる。

前掲の米国特許第≠／ｆ７／２０　号明細書記載の通り
イオン交換耐脂にもとづくブレコードフィルタにおいて
粉末寸法範囲約／〜７５ミクロンが望ましいことは公知
である。けれども大部分のイオン交換樹脂は主として大
粒形で人手されるので所望の寸法軸回にまで破砕されね
ばならない。従って本発明によるブレコードフィルタ中
のゼオライトは平均粒径１０ミクロン未満の天然多孔性
微結晶粉末を提供するものであり、それはイオン交換機
構による吸着及び分子篩機構による着色物質の１炭着の
組合せに役立つと信ぜられる。本発明によるｆ備被覆ｐ
渦層の中和、脱色及び脱石灰化の効果の運動字面理論は
充分に解明されていない。

約ｊオングストローム単位以丁の平均孔径をもつゼオラ
イト分子篩は糖を吸着することなく非糖着色成分のみを
吸着し、かようにして濾過効果を増大して含糖水を減す
る結果となると更に信ぜられる。含糖水は操業回路の終
りの頃に床内に残る砂糖製品の取出しに水が使用される
時に生成されることが典型的である。例えば炭素吸着剤
は一般的吸着剤であって猪ン２ツブ（砂糖を含む）がら
殆んど非選択的に何でも吸着することが周知である。従
って炭素吸着剤は実質量の含糖水を生成する。

本丸間によるブレコードフィルタは既述の市販のブレコ
ード即ちエコノルプＲｅ及びエコンルプＲＲと共存性で
あってこれらのブレツー）　、！＝ｆｉ合され糖１７１
１ＪＩ！！に際し所望の程度の中和を達成させ得る。こ
れらの市販ブレコードは粉末活性炭（エコンルプ　Ｃ）
及び塩化物型アニオン交換樹脂（工コンルプＲＲ）にも
とづくものである。直列系（ｔａｎｄｅｒｎ　ｓｙｓｔ
ｅｍｓ）において通常ｔｉエコンルブＲＣ混合物とエコ
ソルプＲＲ混合物との使用が好ましい。これは少者のブ
レコードが前者のブレコードよりも高価である故である
。本発明における操業は上記のグラクチイヌと一致する
と共に或種の炭素性吸着剤使用にもとづく円柱状の再生
可能なイオン交換床を用いる大部分のショ糖精梨業者の
グラクチイスと一致する。

本発明を以下の賭例において更に例示するがこれらは本
発明を限定するものではない０発明を実施するだめの最
良の形態 性−ノ 本例は糖シラツブの処理のためにゼオライトＡ含有の本
発明による中和能ブレコードフィルタ使用及びゼオフィ
トＡ不含有の市販のブレコードフィルタ使用の効果の比
較を例示する。

直径夫々≠７ｒｒＩｍの、２種のミ替ポア濾過膜（孔径
３−ミクロン）に対し既述の方式に従いスラリ化された
予備被Ｈ濾過層を予備被覆した。第一膜上の第−子備被
ＮＰ五層は塩化物型アニオン交換樹脂と本発明篩受人に
よる商柳名エコソルプＲＲの下に市販されているアルフ
ァセルローヌとを含有する市販の線雌性グレコードフィ
ルタであった。第二膜は約５ミクロンの平均粒径をもつ
ゼオライトＡナトリウムの７０重量％を更に含有するエ
コンルゾＲＲｆレコードフィルタによって予備被覆され
た。

遠心ｐ過、清澄操作及び炭素処理され色値、５′０θＩ
ＣＵＭＳＡ単位及びブリツクヌシラツプ値６５度を有す
るシヨ糖シラッグを／７６°Ｆ（♂θ℃）に加熱した。

色は周知のＩＣＵＭＳＡ色吸収法弘（／り７０）によっ
て一般的に測定されＩＣＵＭＳＡ単位（これは１００を
乗じた糖溶液の希釈指標である）で表わして報告される
。加熱されたシラツブをｌ平方フート（０，０７３ｍ１
）当り毎分０．　／ガロンＣ０，３ｆｔ）の流速で上記
の予備被１１濾過膜（複数）のひとつへ通過させ、糖シ
ラツブの−値を定常的に監視した。各濾過操作について
濾過槽の人口端と出口端におけるｐＨ測定値を下表に示
す二上記のデータはゼオライトＡ倉有の中和能ブレコー
ドのフィルタΦ２が糖シランプ処理に際し糖シラツブの
μ値を実質上中性の値に維持したことを示す。

例　！ 本例において本発明による中和能グレコードフィ′ルタ
使用下の糖シラツブの処理における糖７シツプの中和及
び脱石灰化を例示する。

フィルタナ２のＡ！１！去に従って調製された中和能ブ
レボートフィルタに対しブリックヌシラップ値６５度を
有する融解した顆粒糖を７時間通過させたこと以外は例
／と同じ操作を行った。穂シラツブの声値を監視し、操
作の始めと終りとにおいて周知の分析法によりカルシウ
ムイオンｔ　（ｐｐｍ）を測定した。フィルタ操作につ
いてのデータ全下表に示す： 上表のデータはゼ第２イ）Ａを含有する中和能ブレコー
ドフィルタナ！が処理に際シカルシウムイオンを除去す
ると共に糖シラツブを中和して実質的に中性でカルシウ
ムを含まない糖シラツブを提供すること全証明している
。

本発明はいくつかの特定の具体例を参照して記述された
けれどもすべての均等形又は分枝形も又企図されている
ことを当業者は理解すべきである０更に本明細書中の用
語は限定のための用語でなく記述のための用語であり本
発明の本旨又は範囲から通説することなく様々な・変形
が施され得るものである。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. （１）　糖シ之ツブを中和、脱色及び脱石灰化する目的
   で該糖シラツブを処理する方法において、下記の諸工程
   即ち： 多孔性支持手段を設け； 線維性ｐ過助材と平均粒径約１０ミクロン以下の中和量
   の粉末状結晶性アルミノケイ酸塩分子篩との水性懸濁物
   から構成された液状スラリによって上記の多孔性支持手
   段を予備被覆し、かようにして多孔性支持手段と実質上
   同じ外延を有する予備被覆濾過層を形成させ；そして糖
   シラツブを中和、脱色及び脱石灰化するに光分な速度で
   該糖シラツブを上記の予備被覆ν過層と上記の多孔性支
   持手段とへ通過させることにより糖シラツブと予備被覆
   濾過層とを接触させる該諸工程を包含する ことを特徴とする前記の方法。
2. （２）　アルミノケイ酸塩対び・過助材の乾燥重量比が
   ｌ：り〜り：／である重量比　として液状スラリ中に存
   在する特許請求の範囲４７１口に記載の方法。
3. （３）　アルミノケイ酸塩分子篩がゼオライトである特
   許請求の範囲第１Ｊ＋１記載の方法。
4. （４）　アルミノケイ酸塩がアルカリ金屑、アルカリ土
   類金属及びアンモニウムから成る群から選ばれる非枠組
   構造の交換可能なカチオンを有するゼオライ）Ａである
   特許請求の範囲第１項記載の方法。
5. （５）線維性濾過助材が夫々直径５０ミクロン以下及び
   長さ／　ｍｍ以下を有する線維から成るものである特許
   請求の範囲第１項記載の方法。
6. （６）　アルミノケイ酸塩が蕃第２イトＡナトリウムで
   あり、線維性濾過助材がフルンアーセルロースである特
   許詰８くの範囲第１項記載の方法。
7. （７）予備被覆濾過層が炭素性吸着剤を更に含む特許請
   求の範囲第１項記載の方法。
8. （８）　予備被覆濾過層が塩化物型のアニオン交換樹脂
   を更に含む％許請求の範囲第１項記載の方法。
9. （９）　予備被覆濾過層がｌ平方ノート当り約０．／〜
   ／、θポンド（約０．≠に〜ｌＡにｋｌ？／ｒｒｌ）の
   量で存在する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ０１　糖シラッグが温度約≠θ〜／ｇＯ″Ｆ（約４４≠
   ≠〜ｆｆ、２．．１２℃）、流速／平方ノート当り毎分
   約０．０６−．２ガロン（約２．０３〜ｇ／、２０ｔ／
   ぜ７分）において予備被覆ＦＩＭｉ層と多孔性支持手段
   とを通過する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ０℃　予備被覆い渦層を通してプライン溶液を施すこと
   により該層を再生させる工程を更に含む特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 α櫓　再生工程がプライン溶液の１値を約７〜約１０に
   調節する操作を含む特許請求の範囲第１／項記載の方法
   。 に）糖シラツブを中和、脱色及び脱石灰化する目的で該
   糖クランプを処理する方法において、環状の多孔性支持
   手段を設け； 線維性濾過助材と平均粒径５ミクロン以下を有する中和
   量の粉末状ゼオライトＡとからＩｌｌ成された液状スラ
   リによって上記の多孔性支持手段を予備被覆し、がよう
   にして多孔性支持手段のｌ平方ノート当り０．　／〜ｏ
   ６．２ボンド（０，≠ｇ〜０１７６に９　／　ｍ’　）
   の予備被覆濾過層を形成させ；そして ｌ平方ノート当り毎分約０．０３−．２ガロン（約１０
   ３〜ａ’　／、　、２０　ｔ／　ｍ’／分）の速度で糖
   シラッグを予備被Ｍ（濾過層と多孔性支持手段とへ通過
   させることにより該糖シラツブと予備被覆濾過層とを接
   触させる 該諸工程を包含することを特徴とする前記の方法。 αゆ　ゼオライトＡがゼ第２イトＡナトリウムであり、
   線維性濾過助材がアルファーセルロースである特許請求
   の範囲第１．２項記載の方法。