JPS608863B2 - 触媒担体上に触媒活性被覆を設けるための方法 - Google Patents
触媒担体上に触媒活性被覆を設けるための方法Info
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は触媒活性元素からなる被覆又はフィルムを溶液
を用いて多孔性、すなわち表面積の大きな勉煤担体の外
表面上に設けるための方法に関する。
を用いて多孔性、すなわち表面積の大きな勉煤担体の外
表面上に設けるための方法に関する。
構造的助触媒とも称される触媒担体は大きな表面積を有
する物質で、同表面上に触媒活性物質を薄い層で沈殿さ
せる。
する物質で、同表面上に触媒活性物質を薄い層で沈殿さ
せる。
触媒反応は同表面上で行われるから、この方法で触媒作
用が高まり高価な触媒活性物質が節約される。触媒活性
成分の塩の濃水溶液−この場合水量は担体の吸収能力に
比較してずっと少ない量である−を、場合により高温状
態で多孔性塊状触媒担体に噴霧し引続いて焼結すること
により表面含浸することは公知である。
用が高まり高価な触媒活性物質が節約される。触媒活性
成分の塩の濃水溶液−この場合水量は担体の吸収能力に
比較してずっと少ない量である−を、場合により高温状
態で多孔性塊状触媒担体に噴霧し引続いて焼結すること
により表面含浸することは公知である。
必要の場合には触媒担体を排気することにより含浸を容
易にする。触媒活性物質をもたらすための表面舎浸に類
似の別の公知法は蒸気相含浸であり、、この場合にはA
そC夕3 を含有する熱ブタン流を触媒担体上に通じ、
AクC夕3をこの上に沈殿させる。
易にする。触媒活性物質をもたらすための表面舎浸に類
似の別の公知法は蒸気相含浸であり、、この場合にはA
そC夕3 を含有する熱ブタン流を触媒担体上に通じ、
AクC夕3をこの上に沈殿させる。
更に白金塩をメタノール、アセトン、酢酸メチル又は類
似の溶剤に溶かし、触媒担体をこの溶液で含浸し、次い
で点火し白金を還元させる方法も公知である(英国特許
明細書第49657y号、ベーカー アンド カンパニ
ー(Baker &Company)。
似の溶剤に溶かし、触媒担体をこの溶液で含浸し、次い
で点火し白金を還元させる方法も公知である(英国特許
明細書第49657y号、ベーカー アンド カンパニ
ー(Baker &Company)。
別の公知法によれば白金塩を高沸点の有機油、例えば魚
油(沸点25000以上)に溶かす。同溶液を最高1脚
の侵入深さで触媒担体上にもたらし、引続いて同油を加
熱により−この場合発火する−除去する(英国特許明細
書第594463号、母ker & Company)
。同方法はいくつかの欠点を有する。
油(沸点25000以上)に溶かす。同溶液を最高1脚
の侵入深さで触媒担体上にもたらし、引続いて同油を加
熱により−この場合発火する−除去する(英国特許明細
書第594463号、母ker & Company)
。同方法はいくつかの欠点を有する。
その第一は密閉容器中で作業しなければならないことで
ある。触媒担体に活性物質を均一にもたらすことは保証
されず、そのため様々な品質の触媒が生じることになる
。更なる欠点は活性成分の損失が多いことである。本発
明の課題は上記の欠点を克服した触媒担体の表面処理法
を開発することである。
ある。触媒担体に活性物質を均一にもたらすことは保証
されず、そのため様々な品質の触媒が生じることになる
。更なる欠点は活性成分の損失が多いことである。本発
明の課題は上記の欠点を克服した触媒担体の表面処理法
を開発することである。
本発明の目的は触媒活性元素からなる被覆又はフィルム
を溶液を用いて多孔性、すなわち大きな表面積を有する
触媒担体の外表面上に設けるための方法で、該方法は触
媒担体を液体で含浸し、その際種々の錯化剤、沈殿剤及
び/又は還元剤の溶液を添加し−その場合触媒担体の飽
和点を越えないようにする−、次いで触媒活性元素の溶
液を添加し、加熱によって液体を除去し、その様に処理
された触媒担体を場合により後処理することを特徴とす
る。
を溶液を用いて多孔性、すなわち大きな表面積を有する
触媒担体の外表面上に設けるための方法で、該方法は触
媒担体を液体で含浸し、その際種々の錯化剤、沈殿剤及
び/又は還元剤の溶液を添加し−その場合触媒担体の飽
和点を越えないようにする−、次いで触媒活性元素の溶
液を添加し、加熱によって液体を除去し、その様に処理
された触媒担体を場合により後処理することを特徴とす
る。
本発明方法によれば触媒担体を不燃性の有機液体、例え
ばCC夕4で含浸することが出来る。
ばCC夕4で含浸することが出来る。
本発明方法のある有利な実施形式においては、触媒担体
の飽和点を越さない様に触媒担体をある可燃性の有機液
体で含浸し、その際可燃性有機液体中に溶かした錆化剤
、沈殿剤及び/又は還元剤を添加する、次いで同有機液
体の可燃性を損わない量の溶剤中に溶かした触媒活性元
素を添加し、同有機液体を燃焼除去し、その様に処理さ
れた触媒担体を場合により後処理する。本発明方法は場
合により加熱可能の造粒プレート又は糖衣錠剤形成機を
用いて実施することが出来る。
の飽和点を越さない様に触媒担体をある可燃性の有機液
体で含浸し、その際可燃性有機液体中に溶かした錆化剤
、沈殿剤及び/又は還元剤を添加する、次いで同有機液
体の可燃性を損わない量の溶剤中に溶かした触媒活性元
素を添加し、同有機液体を燃焼除去し、その様に処理さ
れた触媒担体を場合により後処理する。本発明方法は場
合により加熱可能の造粒プレート又は糖衣錠剤形成機を
用いて実施することが出来る。
有機液体の燃焼時間は容器の回転速度により調節するこ
とが出来る。有機液体の燃焼後に触媒担体の後処理とし
て還元剤で処理することが出釆る。例えば鮫煤担体を長
時間例えば1/2〜3時間、600ooまでの高められ
た温度において水素流で処理することが出来る。使用さ
れ得る別の還元剤はホルミルガス、ホルムアルデヒド、
一酸化炭素、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、グリオ
キサル、二酸化硫黄等であることが出来る。還元段階の
終了は別に行う活性度テストにより確認することが出来
る。後処理の可能な変化形式として、触媒担体をやはり
60000までの高められた温度において熱処理するこ
とが出来る。
とが出来る。有機液体の燃焼後に触媒担体の後処理とし
て還元剤で処理することが出釆る。例えば鮫煤担体を長
時間例えば1/2〜3時間、600ooまでの高められ
た温度において水素流で処理することが出来る。使用さ
れ得る別の還元剤はホルミルガス、ホルムアルデヒド、
一酸化炭素、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、グリオ
キサル、二酸化硫黄等であることが出来る。還元段階の
終了は別に行う活性度テストにより確認することが出来
る。後処理の可能な変化形式として、触媒担体をやはり
60000までの高められた温度において熱処理するこ
とが出来る。
本発明方法における触媒担体としては多孔表面を有し又
化学的及び物理的に抵抗性のある、すなわち例えば雛融
性の物質を使用することが出来る。
化学的及び物理的に抵抗性のある、すなわち例えば雛融
性の物質を使用することが出来る。
この要求を満たす物質は天然物質及び/又は合成物質で
あることが出釆る。
あることが出釆る。
すなわち酸化アルミニウム例えばy−酸化アルミニウム
又はコランダム、珪酸ゲル、珪漆土、石灰、硫酸バリウ
ム、マグネシウム、カーボンブラック、二酸化チタン、
酸化鉄、酸化亜鉛、炭化珪素、ァルミナ、珪酸塩、軽石
、カオリン、アスベスト、ゼオラィト及び/又はマグネ
シウムを単独で又は相互に混合して使用することが出来
る。これらの物質はその使用目的に応じて球状、リング
状、円筒状、立方体状、細片状、粒状の形で、バルク物
質としても又単一体触媒担体としても製造することが出
来る。
又はコランダム、珪酸ゲル、珪漆土、石灰、硫酸バリウ
ム、マグネシウム、カーボンブラック、二酸化チタン、
酸化鉄、酸化亜鉛、炭化珪素、ァルミナ、珪酸塩、軽石
、カオリン、アスベスト、ゼオラィト及び/又はマグネ
シウムを単独で又は相互に混合して使用することが出来
る。これらの物質はその使用目的に応じて球状、リング
状、円筒状、立方体状、細片状、粒状の形で、バルク物
質としても又単一体触媒担体としても製造することが出
来る。
触媒作用を及ぼすべき反応の種類に応じて約50〆/g
の大面積触媒担体、5で/gの小面積触媒担体(これは
相応してより大きい孔半径を有する)、又は粗粒状触媒
担体を使用することが出来る。
の大面積触媒担体、5で/gの小面積触媒担体(これは
相応してより大きい孔半径を有する)、又は粗粒状触媒
担体を使用することが出来る。
あらゆる構造的助触媒において、助触媒(触媒坦体)と
活性物質(被覆又はフィルム)との間に協働的相互作用
があると見なすことが出来、同作用は双方が密接に混合
されていればいる程大きい。
活性物質(被覆又はフィルム)との間に協働的相互作用
があると見なすことが出来、同作用は双方が密接に混合
されていればいる程大きい。
つまり構造的助触媒と協働的助触媒との区別ははっきり
しないといえる。協働的助触媒は促進剤は触媒の有効物
質(主成分)に高められた活性度又はいくつかの熱力学
的に可能な反応の中唯一のものに方向ずけられた極立っ
た選択性を付与する。助触媒はその物質組成及びその効
果の種類からみて極めて多種多様である。触媒の主成分
としては非常に多数の元素及び化合物が使用され、その
場合周期律表のあらゆる族からの元素(稀ガスを除く)
が挙げられる。
しないといえる。協働的助触媒は促進剤は触媒の有効物
質(主成分)に高められた活性度又はいくつかの熱力学
的に可能な反応の中唯一のものに方向ずけられた極立っ
た選択性を付与する。助触媒はその物質組成及びその効
果の種類からみて極めて多種多様である。触媒の主成分
としては非常に多数の元素及び化合物が使用され、その
場合周期律表のあらゆる族からの元素(稀ガスを除く)
が挙げられる。
又ある一物質が多くの、又非常に様々な種類の工程に有
効であることが出来、一定の物質を一定の反応に一般的
に付属させることは不可能である。例えば周期律表の第
1,の及び血族から銅、銀、金クロム、タングステン、
モリブデン、鉄、コバルト、マンガン、ニッケル、ロジ
ウム、白金、パラジウム、レニウム、ルテニウム、イリ
ジウム元素を使用することが出来る。周期律表の第ロ,
m,W,V及び血族からの他の金属、例えば亜鉛、アル
ミニウム、錫、ジルコン、チタン、ブアナジウム、タン
タル及びマグネシウムも同様に使用することが出来る。
稀士類元素、例えばランタンも同様に使用することが出
来る。その使用目的に応じてこれらの触媒活性元素は触
媒の容積相中で金属、酸化物又は硫化物の形でも又塩型
の形でも使用することが出来る。
効であることが出来、一定の物質を一定の反応に一般的
に付属させることは不可能である。例えば周期律表の第
1,の及び血族から銅、銀、金クロム、タングステン、
モリブデン、鉄、コバルト、マンガン、ニッケル、ロジ
ウム、白金、パラジウム、レニウム、ルテニウム、イリ
ジウム元素を使用することが出来る。周期律表の第ロ,
m,W,V及び血族からの他の金属、例えば亜鉛、アル
ミニウム、錫、ジルコン、チタン、ブアナジウム、タン
タル及びマグネシウムも同様に使用することが出来る。
稀士類元素、例えばランタンも同様に使用することが出
来る。その使用目的に応じてこれらの触媒活性元素は触
媒の容積相中で金属、酸化物又は硫化物の形でも又塩型
の形でも使用することが出来る。
本発明方法により製造される触媒の使用分野は液相又は
気相中での化学反応、例えば水素添加、脱水素、酸化、
脱水、アルキル化又は環化である。触媒作用を及ぼすべ
き反応の種類及びそれぞれの性質に応じて構造的勤触媒
を主成分で被覆することが出来、その様にして触媒担体
の協働作用を殆ど介入させないことが出来る。
気相中での化学反応、例えば水素添加、脱水素、酸化、
脱水、アルキル化又は環化である。触媒作用を及ぼすべ
き反応の種類及びそれぞれの性質に応じて構造的勤触媒
を主成分で被覆することが出来、その様にして触媒担体
の協働作用を殆ど介入させないことが出来る。
換言すれば所与の金属の触媒作用が容積相の種類によっ
てなお影響を受け得る。この種の触媒は内燃機関用の廃
気清浄単一体触媒を製造する際に使用することが出来る
。
てなお影響を受け得る。この種の触媒は内燃機関用の廃
気清浄単一体触媒を製造する際に使用することが出来る
。
更なる組合せの可能性としては、主成分を協働的助触媒
例えばy−Aそ203上に被覆する方法や又は協働的助
触媒を構造的助触媒上に被覆しその上に第三の層として
、例えば球状触媒の場合には、主成分をフィルム又は被
覆として設ける方法がある。これは例えばy−A〆20
3(構造的助触媒)とy−Aそ203(協働的助触媒)
との組合せの場合に考えられることである。本発明によ
れば触媒活性被覆又はフィルムを製造するために触媒担
体を可燃性有機液体で含浸することが出来る。
例えばy−Aそ203上に被覆する方法や又は協働的助
触媒を構造的助触媒上に被覆しその上に第三の層として
、例えば球状触媒の場合には、主成分をフィルム又は被
覆として設ける方法がある。これは例えばy−A〆20
3(構造的助触媒)とy−Aそ203(協働的助触媒)
との組合せの場合に考えられることである。本発明によ
れば触媒活性被覆又はフィルムを製造するために触媒担
体を可燃性有機液体で含浸することが出来る。
同液体としてはアルコール、ケトン、エーテル及び芳香
族炭化水素を単独で又は混合して使用することが出来る
。これらの例として以下の様なものを挙げることが出来
る:nーフテニルーェーテル、アセトン、アセトン油、
エタノール(酒精)、酢酸エチル、エチルーィソーアミ
ルケトン、酪酸エチル、エチレングリコール−モノーア
セタート(グリコールーモノーアセタート)、エチレン
グリコールーモノーエチルヱーナル(エチルグリコール
)、エチレングリコール−モノーエチルエーテルアセタ
ート(エチルグリコールアセタート)、エチレングリコ
ールーモノ−ブチルエーテル(ブチルグリコール)、エ
チレングリコールーモノーブチルエ−テルアセタート(
ブチルグリコールアセタート)、エチレングリコールー
モノーイソプロピルエーテル(インプロピルグリコール
)、エチレングリコールーモノーメチルヱーテル(メチ
ルグリコール)、エチレングリコールーモノーメチルエ
ーテルアセタート(メチルグリコールアセタート)、エ
チレングリコールーモノープロピルエーテル(プロピル
グリコール)、蟻酸エチル、エチルヘキサノール、プロ
ピオン酸エチル、酢酸アミル、アミルアルコール・酪酸
アミル、蟻酸ァミル、ベンソール、酢酸ペンジル、ベン
ジルアルコール、n−ブタノール、n−酢酸ブチル、n
−酪酸ブチル、1,3−ブチレングリコール−脚一モノ
ーメチルエーテル(メトキシブタノール)、ブチレング
リコール−【3’一モノーメチルエーテル−1−アセタ
ート(ブートキシル)、n−蟻酸ブチル、n−プロピオ
ン酸ブチル、シクロヘキサン、シクロヘキサノール、酢
酸シクロヘキサノール、シクロヘキサノン(アノン)、
シクロヘダノン、シモール、デカヒドロナフタリン(デ
カリン)、ジアセトンアルコール、ジヱチルエーテル、
ジーイソーブチルケトン、ジクロルエタン、ジーメチル
シクロヘキサノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルス
ルホキシド、ジオキサン(ジヱチレンジオキシド)フル
フロ−ル、炭酸グリコール、グリコール酸ブチルェステ
ル(GB−エステル)、ヘキシルアルコール、イサノー
ル、ィソブタノール、イソ酢酸ブチル、イソ酪酸ブチル
、ィソ酢酸へプチル、インヘプチルアルコール、ィソ酢
酸へキシル、インヘキシルアルコール、ィソホロン、ィ
ソフ。ロパノール、ィソ酢酸プロピル、松樹油、溶剤ベ
ンゾール(ソルベントナフタ)、酸化メシチル、メタノ
ール、酢酸メチル、メチルーエチルケトン、メチルーイ
ソブチルカルビノール(2ーメチル−4ーベンタノール
)、メチルーイソブチルケトン、メチルシクロヘキサノ
ール、メチルーシクロヘキサノールアセタート、メチル
シクロヘキサノン(メチルアノン)メチルシクロヘキセ
ノン、塩化メチレン、蟻酸〆チル、乳酸ヱチルヱステル
(エチルラク夕−ト)、乳酸ブチルェステル(ブチルラ
クタ−ト)、モノクロルベンソール、ノナノール、ポリ
エチレングリコールーモノエーテル、n−プロ/ゞノー
ル、n−酢酸プロピル、酪酸プロピル、プロピレンーグ
リコールエーナル、プロピレングリコールカーボナート
、n−プロピオン酸プ。ピル、二硫化炭素、沸点範囲ベ
ンジン、ソルベノンM(工業用ジメチルアセタール)、
テレビン油、テレビン油謙導体、テレビン油代用品、テ
トラクロルェタン、テトラヒドロフラン(酸化テトラメ
チレン)、テトラヒドロナフタリン(テトラリン)、テ
トラメチレンスルホン、トルオール、トリクロルェチレ
ン(Tri)、VMP−ナフタ、根テレビン油、クロロ
ホルム。触媒活性元素を溶解する溶剤としては水、アル
コール、ケトン、エーテル、アルデヒド及び芳香族炭化
水素を単独で又は混合して使用することが出来る。
族炭化水素を単独で又は混合して使用することが出来る
。これらの例として以下の様なものを挙げることが出来
る:nーフテニルーェーテル、アセトン、アセトン油、
エタノール(酒精)、酢酸エチル、エチルーィソーアミ
ルケトン、酪酸エチル、エチレングリコール−モノーア
セタート(グリコールーモノーアセタート)、エチレン
グリコールーモノーエチルヱーナル(エチルグリコール
)、エチレングリコール−モノーエチルエーテルアセタ
ート(エチルグリコールアセタート)、エチレングリコ
ールーモノ−ブチルエーテル(ブチルグリコール)、エ
チレングリコールーモノーブチルエ−テルアセタート(
ブチルグリコールアセタート)、エチレングリコールー
モノーイソプロピルエーテル(インプロピルグリコール
)、エチレングリコールーモノーメチルヱーテル(メチ
ルグリコール)、エチレングリコールーモノーメチルエ
ーテルアセタート(メチルグリコールアセタート)、エ
チレングリコールーモノープロピルエーテル(プロピル
グリコール)、蟻酸エチル、エチルヘキサノール、プロ
ピオン酸エチル、酢酸アミル、アミルアルコール・酪酸
アミル、蟻酸ァミル、ベンソール、酢酸ペンジル、ベン
ジルアルコール、n−ブタノール、n−酢酸ブチル、n
−酪酸ブチル、1,3−ブチレングリコール−脚一モノ
ーメチルエーテル(メトキシブタノール)、ブチレング
リコール−【3’一モノーメチルエーテル−1−アセタ
ート(ブートキシル)、n−蟻酸ブチル、n−プロピオ
ン酸ブチル、シクロヘキサン、シクロヘキサノール、酢
酸シクロヘキサノール、シクロヘキサノン(アノン)、
シクロヘダノン、シモール、デカヒドロナフタリン(デ
カリン)、ジアセトンアルコール、ジヱチルエーテル、
ジーイソーブチルケトン、ジクロルエタン、ジーメチル
シクロヘキサノン、ジメチルホルムアミド、ジメチルス
ルホキシド、ジオキサン(ジヱチレンジオキシド)フル
フロ−ル、炭酸グリコール、グリコール酸ブチルェステ
ル(GB−エステル)、ヘキシルアルコール、イサノー
ル、ィソブタノール、イソ酢酸ブチル、イソ酪酸ブチル
、ィソ酢酸へプチル、インヘプチルアルコール、ィソ酢
酸へキシル、インヘキシルアルコール、ィソホロン、ィ
ソフ。ロパノール、ィソ酢酸プロピル、松樹油、溶剤ベ
ンゾール(ソルベントナフタ)、酸化メシチル、メタノ
ール、酢酸メチル、メチルーエチルケトン、メチルーイ
ソブチルカルビノール(2ーメチル−4ーベンタノール
)、メチルーイソブチルケトン、メチルシクロヘキサノ
ール、メチルーシクロヘキサノールアセタート、メチル
シクロヘキサノン(メチルアノン)メチルシクロヘキセ
ノン、塩化メチレン、蟻酸〆チル、乳酸ヱチルヱステル
(エチルラク夕−ト)、乳酸ブチルェステル(ブチルラ
クタ−ト)、モノクロルベンソール、ノナノール、ポリ
エチレングリコールーモノエーテル、n−プロ/ゞノー
ル、n−酢酸プロピル、酪酸プロピル、プロピレンーグ
リコールエーナル、プロピレングリコールカーボナート
、n−プロピオン酸プ。ピル、二硫化炭素、沸点範囲ベ
ンジン、ソルベノンM(工業用ジメチルアセタール)、
テレビン油、テレビン油謙導体、テレビン油代用品、テ
トラクロルェタン、テトラヒドロフラン(酸化テトラメ
チレン)、テトラヒドロナフタリン(テトラリン)、テ
トラメチレンスルホン、トルオール、トリクロルェチレ
ン(Tri)、VMP−ナフタ、根テレビン油、クロロ
ホルム。触媒活性元素を溶解する溶剤としては水、アル
コール、ケトン、エーテル、アルデヒド及び芳香族炭化
水素を単独で又は混合して使用することが出来る。
更にすでに上記した有機液体を使用することも出釆る。
混合比は助触媒物質及び触媒活性元素によって変化させ
ることが出釆、経験により求めなければならない。有機
液体の燃焼性を損わない様に、例えば水は例えばメタノ
ールにその発火をまだ可能ならしめる様な量以内でのみ
添加することが出来る。
混合比は助触媒物質及び触媒活性元素によって変化させ
ることが出釆、経験により求めなければならない。有機
液体の燃焼性を損わない様に、例えば水は例えばメタノ
ールにその発火をまだ可能ならしめる様な量以内でのみ
添加することが出来る。
触媒活性元素は溶剤中に遊離イオン及び錯イオンとして
存在することが出来る。すなわち鍔化合物はキレート試
薬例えばアセチルアセトンにより、又は例えばアンモニ
アを使用する付加処理により形成することが出来る。特
別に興味のあるのは鍔ハロゲン化物例えば日2Pに夕6
の使用である。有機液体中に鍔化剤、沈殿剤及び/又
は還元剤を添加することが出来る。
存在することが出来る。すなわち鍔化合物はキレート試
薬例えばアセチルアセトンにより、又は例えばアンモニ
アを使用する付加処理により形成することが出来る。特
別に興味のあるのは鍔ハロゲン化物例えば日2Pに夕6
の使用である。有機液体中に鍔化剤、沈殿剤及び/又
は還元剤を添加することが出来る。
すなわち有機液体を例えば、硫化水素、ウロトロピン、
アンモニア、多硫化アンモニウム又は塩化アンモニウム
と混合することが出来る。
アンモニア、多硫化アンモニウム又は塩化アンモニウム
と混合することが出来る。
その場合硫化水素と多硫化アンモニウムは金属を触媒担
体表面上に固定する作用を有し、他方アンモニア及び塩
化アンモニウムは錆化合物形成により金属塩の拡散をを
よりゆるやかにする作用を有する。つまり触媒活性元素
と反応して溶解度のより低い化合物に(固定)又は拡散
速度のより低い化合物に(錯化)する可客性物質を有機
液体に添加する。更に別の鎧化剤は燐酸塩、特にピロ燐
酸塩及び金属燐酸塩、くえん酸塩「酢酸塩、修酸塩、酒
石酸塩、一o−フェナントロリン、チオシアン酸塩、チ
オ硫酸塩、チオ尿素、ピリジン、キノリン及びシアノ基
であることが出釆る。錨塩としては又ハロゲノ例えばク
ロo鍔塩、ヒドロオクソ鍔塩、ァコ錯塩及びァミン錯塩
を挙げることも出来る。オレフィン及びオオレフィン状
化合物例えばエチレン、フ。
体表面上に固定する作用を有し、他方アンモニア及び塩
化アンモニウムは錆化合物形成により金属塩の拡散をを
よりゆるやかにする作用を有する。つまり触媒活性元素
と反応して溶解度のより低い化合物に(固定)又は拡散
速度のより低い化合物に(錯化)する可客性物質を有機
液体に添加する。更に別の鎧化剤は燐酸塩、特にピロ燐
酸塩及び金属燐酸塩、くえん酸塩「酢酸塩、修酸塩、酒
石酸塩、一o−フェナントロリン、チオシアン酸塩、チ
オ硫酸塩、チオ尿素、ピリジン、キノリン及びシアノ基
であることが出釆る。錨塩としては又ハロゲノ例えばク
ロo鍔塩、ヒドロオクソ鍔塩、ァコ錯塩及びァミン錯塩
を挙げることも出来る。オレフィン及びオオレフィン状
化合物例えばエチレン、フ。
〇ピレン、ブタジエン、シクロヘキセン又はスチロ−ル
も同様に錯塩生成用に使用することが出釆る。これらの
錆塩は非水系例えばベンゾール、トルオール、ピリジン
、アセトン又はジェチルェーナル中で使用することが出
来る。
も同様に錯塩生成用に使用することが出釆る。これらの
錆塩は非水系例えばベンゾール、トルオール、ピリジン
、アセトン又はジェチルェーナル中で使用することが出
来る。
触媒活性元素として白金金属の族からの貴金属を使用す
る場合には、有機液体に付加的に還元剤を添加すること
が出来る。
る場合には、有機液体に付加的に還元剤を添加すること
が出来る。
その様な還元剤は例えばヒドラジン、ヒドロキシルアミ
ン、グリオキサル、ホルムアルデヒド、一酸化炭素及び
二酸化硫黄であることが出来る。その場合には後処理段
階としての還元は不要である。
ン、グリオキサル、ホルムアルデヒド、一酸化炭素及び
二酸化硫黄であることが出来る。その場合には後処理段
階としての還元は不要である。
単一体触媒担体、すなわち塊状体からなりその様な形で
使用される触媒担体を本発明方法により処理する場合に
は、有利に同単一体を孔部の約80%をみたす量の有機
液体と混合する。
使用される触媒担体を本発明方法により処理する場合に
は、有利に同単一体を孔部の約80%をみたす量の有機
液体と混合する。
孔部の残りの20%は塩を含有する溶剤でみたされる。
本発明方法は触媒活性被覆が均一に触媒担体表面上を覆
うという利点を有する。形成される層は触媒担体の大き
さに無関係に非常に薄い。それというのも内部からの液
体の拡散によって触媒活性元素が担体表面上に強固に保
持されるからである。更なる利点は金属塩の損失が避け
られることである。本発明方法は下記の実施例により詳
述される。
本発明方法は触媒活性被覆が均一に触媒担体表面上を覆
うという利点を有する。形成される層は触媒担体の大き
さに無関係に非常に薄い。それというのも内部からの液
体の拡散によって触媒活性元素が担体表面上に強固に保
持されるからである。更なる利点は金属塩の損失が避け
られることである。本発明方法は下記の実施例により詳
述される。
例1(参考例)
y−A夕203の球状体(タイプ ベヒニー(Pech
iney)SCS 73 直経径2.8〜4脚)110
gを回転紙郷引き反応容器中で回転させる。
iney)SCS 73 直経径2.8〜4脚)110
gを回転紙郷引き反応容器中で回転させる。
回転の間のこの球状体上に水1そ中の日2PtC夕6及
びRhCそ32礎の溶液60地を注ぐ。熱空気流で乾燥
後に同球状体を50000において1時間水素で処理す
る。例2(参考例) y−Aメ203の球状体(タイプ ベヒニーSCS7扶
直径2.8〜4側)110gを線郷引き回転皿中で回転
させ、メタノールで含浸する。
びRhCそ32礎の溶液60地を注ぐ。熱空気流で乾燥
後に同球状体を50000において1時間水素で処理す
る。例2(参考例) y−Aメ203の球状体(タイプ ベヒニーSCS7扶
直径2.8〜4側)110gを線郷引き回転皿中で回転
させ、メタノールで含浸する。
次いで水1そ中の日2PtC夕6 及びRhCそ32滋
の溶液15の上を添加しt上記舎浸球状体と強力に混合
する。引続いてメタノールを発火させ完全に燃焼させる
。次いで球状体を50000において1時間水素で処理
する。例3(参考例) y−A夕203の球状体(タイプ ベヒニーSCS79
直径2.8〜4肋)110gを王法郷引き回転皿中で回
転させ、シクロヘキサンで含浸する。
の溶液15の上を添加しt上記舎浸球状体と強力に混合
する。引続いてメタノールを発火させ完全に燃焼させる
。次いで球状体を50000において1時間水素で処理
する。例3(参考例) y−A夕203の球状体(タイプ ベヒニーSCS79
直径2.8〜4肋)110gを王法郷引き回転皿中で回
転させ、シクロヘキサンで含浸する。
次いで水1〆中のりPtCそ6及びRhC〆32偽の溶
液15の‘を添加し、上記舎浸球状体と強力に混合する
。引続いてシクロヘキサンを発火させ完全に燃焼させ、
次いで同球状体を50000において1時間水素で処理
する。例4 y−A夕203の球状体(タイプ ベヒニーSCS79
、直径2.8〜4肌)110gを舷郷引き回転皿中で回
転させながらメタノール中のウロトロピン(ヘキサメチ
レンテトラミン)の冷飽和溶液で含浸する。
液15の‘を添加し、上記舎浸球状体と強力に混合する
。引続いてシクロヘキサンを発火させ完全に燃焼させ、
次いで同球状体を50000において1時間水素で処理
する。例4 y−A夕203の球状体(タイプ ベヒニーSCS79
、直径2.8〜4肌)110gを舷郷引き回転皿中で回
転させながらメタノール中のウロトロピン(ヘキサメチ
レンテトラミン)の冷飽和溶液で含浸する。
更に回転させながら水1そ中の日2PtCそ6とRhC
〆32礎の溶液15の‘を添加し、含浸球状体と強力1
に混合する。該混合物を発火させ完全に燃焼させる。次
いで同球状体を500o0において1時間水素で処理す
る。例5 ッーA夕203の球状体(タイプ ベヒニーSCS79
直径2.8〜4側)11雌を舷郷引き回転皿中で回転さ
せながらメタノールで含浸し、引続いてメタノール中の
ウロトロピン(ヘキサメチレンテトラミン)の冷飽和溶
液15の【で含浸する。
〆32礎の溶液15の‘を添加し、含浸球状体と強力1
に混合する。該混合物を発火させ完全に燃焼させる。次
いで同球状体を500o0において1時間水素で処理す
る。例5 ッーA夕203の球状体(タイプ ベヒニーSCS79
直径2.8〜4側)11雌を舷郷引き回転皿中で回転さ
せながらメタノールで含浸し、引続いてメタノール中の
ウロトロピン(ヘキサメチレンテトラミン)の冷飽和溶
液15の【で含浸する。
次いで水1そ中の日2PtC夕6とRhCそ3 22
gの溶液15の上を添加し、含浸球状体と強力に混合す
る。該混合物を発火させ完全に燃焼させる。次いで同球
状体500qoにおいて1時間水素で処理する。例6(
参考例) y−A〆203の球状体を800ooにおいて2時間熱
処理を行なう。
gの溶液15の上を添加し、含浸球状体と強力に混合す
る。該混合物を発火させ完全に燃焼させる。次いで同球
状体500qoにおいて1時間水素で処理する。例6(
参考例) y−A〆203の球状体を800ooにおいて2時間熱
処理を行なう。
比表面積は43で/gになる。その様に処理されたy−
A夕203球状体10k9を珠郷引き反応容器中でメタ
ノール9そで合浸し、均質化のために5分間回転させる
。更に回転しながらはPtC〆6 13.1g,Rh
C夕3 4.6g及びAそCと3・細2026.0g
を含有する水溶液500机上を添加する。均質化のため
に同球状体を更に5分間回転させる。アルコールを発火
させ、バルク物質を回転させながら燃焼除去する。
A夕203球状体10k9を珠郷引き反応容器中でメタ
ノール9そで合浸し、均質化のために5分間回転させる
。更に回転しながらはPtC〆6 13.1g,Rh
C夕3 4.6g及びAそCと3・細2026.0g
を含有する水溶液500机上を添加する。均質化のため
に同球状体を更に5分間回転させる。アルコールを発火
させ、バルク物質を回転させながら燃焼除去する。
焔が消えた後で球状体を更に15分間回転させ、引続き
50000において1/2時間日2気流で後処理する。
使用されたy−A〆203の球状体(ローネ−プロギル
(Rhone−Progil)SCS279)は2.3
8〜4柵の粒蚤分布及び0.7〜0.72k9/その高
密度を有する。
50000において1/2時間日2気流で後処理する。
使用されたy−A〆203の球状体(ローネ−プロギル
(Rhone−Progil)SCS279)は2.3
8〜4柵の粒蚤分布及び0.7〜0.72k9/その高
密度を有する。
例7
(参考例)
直径10仇肋、長さ15仇肋の円筒状単一体担体(タイ
プEX20、コーニンググラス社(FirmaComi
ngGlass)を西ドイツ国特許公開公報第2306
395.8号の方法により活性アルミナで被覆する。
プEX20、コーニンググラス社(FirmaComi
ngGlass)を西ドイツ国特許公開公報第2306
395.8号の方法により活性アルミナで被覆する。
担体の比表面積は13わ/gになる。その様に活性化さ
れた担体をメタノール中に浸潰し、過剰のメタノールを
圧搾空気で孔中から吹き払い、秤量する。
れた担体をメタノール中に浸潰し、過剰のメタノールを
圧搾空気で孔中から吹き払い、秤量する。
同担体はメタノール11巡0(含湿重量)を吸収した。
引続いて担体をその含湿重量の70%になるまで乾燥す
る。次いで1そ中にPdをPdC夕2として23.8g
、Cu(N03)2・乳日2057.鱒,Cの347.
6g及びァセチルァセトン酸アルミニウムAI(C5日
7Q)361.9gを含有する含水〆タノール溶液(メ
タノール92%)中に担体を浸債する。メタノールを燃
焼除去し、引続いて担体を空気中で40000において
0.5時間競結し、次いで200つ0において15分間
日2気流中で後処理する。例8(参考例) y−A夕203の球状体(ベヒニ一社(Firmape
chiney)のタイプ SCS 79、粒蚤2.8〜
4.0側)11k9を例1と同様にして回転皿中で四塩
化炭素(CC公 )6そで舎浸する。
引続いて担体をその含湿重量の70%になるまで乾燥す
る。次いで1そ中にPdをPdC夕2として23.8g
、Cu(N03)2・乳日2057.鱒,Cの347.
6g及びァセチルァセトン酸アルミニウムAI(C5日
7Q)361.9gを含有する含水〆タノール溶液(メ
タノール92%)中に担体を浸債する。メタノールを燃
焼除去し、引続いて担体を空気中で40000において
0.5時間競結し、次いで200つ0において15分間
日2気流中で後処理する。例8(参考例) y−A夕203の球状体(ベヒニ一社(Firmape
chiney)のタイプ SCS 79、粒蚤2.8〜
4.0側)11k9を例1と同様にして回転皿中で四塩
化炭素(CC公 )6そで舎浸する。
次いでPdをPdC夕2として2を含有する含水メタノ
ール溶液(メタノール4の重量%)1000〆を添加し
、熱風気流(20000)中で乾燥し、引続き500q
oにおいて1時間水素気流(40そ/h)中で処理する
。例9 (参考例) 直径10仇吻、長さ75柳の円筒状単一体担体(タイプ
山SiMag7.95(Am.Lava))を例8と
同様にして活性アルミナで被覆する。
ール溶液(メタノール4の重量%)1000〆を添加し
、熱風気流(20000)中で乾燥し、引続き500q
oにおいて1時間水素気流(40そ/h)中で処理する
。例9 (参考例) 直径10仇吻、長さ75柳の円筒状単一体担体(タイプ
山SiMag7.95(Am.Lava))を例8と
同様にして活性アルミナで被覆する。
同担体の比表面積は20〆/gになる。その様に前処理
された担体をアセトン中に浸潰し、引続き圧搾空気で孔
中のアセトンを吹き払う。
された担体をアセトン中に浸潰し、引続き圧搾空気で孔
中のアセトンを吹き払う。
次いで同担体を最初のアセトン吸収量(含湿重量)の約
65%になるまで乾燥し、1そ中にPtをPtC〆4
として21.8g及びCr03143.5gを含有する
酢酸エチルェステル中に浸債する。次いで空気中で60
000において1時間焼結し、更に処理をする。同触媒
はPto.5g及びCr2032.5gを含有する。例
10(参考例) 活性ァルミナ(タイプ VHA300T)を押出プレス
して形成した物体(直径3側、長さ3〜9肋)lk9を
真空下(20側Hg)で均質化(10分間)した後四塩
化炭素(CC〆4 )0.75そで舎浸する。
65%になるまで乾燥し、1そ中にPtをPtC〆4
として21.8g及びCr03143.5gを含有する
酢酸エチルェステル中に浸債する。次いで空気中で60
000において1時間焼結し、更に処理をする。同触媒
はPto.5g及びCr2032.5gを含有する。例
10(参考例) 活性ァルミナ(タイプ VHA300T)を押出プレス
して形成した物体(直径3側、長さ3〜9肋)lk9を
真空下(20側Hg)で均質化(10分間)した後四塩
化炭素(CC〆4 )0.75そで舎浸する。
次いで更に回転させながらCr0313.15gを含有
する含水メタノール溶液(CH30日95%)100私
を添加し、真空一回転蒸発機に入れ、回転させながら油
俗温度8000において蒸発させる。次いで同物体を空
気中で400ooにおいて0.5時間焼結する。例11 タイプ“べヒニー SCS250’’の直径2.8〜4
側の球形触媒担体11000gを王法郷引き反応容器中
でアンモニアの含水メタノール溶液(NH36.3%)
8そで飽和する。
する含水メタノール溶液(CH30日95%)100私
を添加し、真空一回転蒸発機に入れ、回転させながら油
俗温度8000において蒸発させる。次いで同物体を空
気中で400ooにおいて0.5時間焼結する。例11 タイプ“べヒニー SCS250’’の直径2.8〜4
側の球形触媒担体11000gを王法郷引き反応容器中
でアンモニアの含水メタノール溶液(NH36.3%)
8そで飽和する。
次いでPtを日2PtCで6として2被含有するメタノ
ール溶液loo0の‘を添加し、更に例8と同様に後処
理をする。例 12 錠剤形(大きさ3×3肋)の活性酸化アルミニウム(タ
イプ HA300T)10kgを王法郷引き反応容器中
で回転させながらホルムァルデヒドを含有するメタノー
ル溶液(CH208.75%)8夕で含浸する。
ール溶液loo0の‘を添加し、更に例8と同様に後処
理をする。例 12 錠剤形(大きさ3×3肋)の活性酸化アルミニウム(タ
イプ HA300T)10kgを王法郷引き反応容器中
で回転させながらホルムァルデヒドを含有するメタノー
ル溶液(CH208.75%)8夕で含浸する。
次いでPdを塩化第二パラジウムとして40g含有する
含水メタノール溶液(メタノール95%)1000奴を
添加し、例1と同様にして後処理をする。触媒活性被覆
の侵入深さ又それにより貴金属塩の需要量を精査するた
めに処理球状体の断面の写真を10針音もこ拡大し、階
色の緑の中を測定する。
含水メタノール溶液(メタノール95%)1000奴を
添加し、例1と同様にして後処理をする。触媒活性被覆
の侵入深さ又それにより貴金属塩の需要量を精査するた
めに処理球状体の断面の写真を10針音もこ拡大し、階
色の緑の中を測定する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 触媒担体の飽和点を越えないように有機液体で触媒
担体を含浸し、次に触媒活性元素の溶液を添加し、加熱
又は燃焼により液体を除去することにより表面積の大き
い多孔性触媒担体の外表面上に溶液を用いて触媒活性元
素からなる被覆又はフイルムを設けるにあたり、触媒担
体を含浸する際に種々の錯化剤、沈殿剤及び/又は還元
剤の溶液を添加することを特徴とする触媒担体上に触媒
活性被覆を設けるための方法。 2 触媒担体を不燃性有機液体で含浸する特許請求の範
囲第1項記載の方法。 3 触媒担体を可燃性有機液体で含浸し、次いで有機液
体の可燃性を損わない溶剤量中に溶かした触媒活性元素
を添加し、有機液体を燃焼除去する特許請求の範囲第1
項又は第2項記載の方法。 4 触媒に、還元又は高めた温度での熱処理のような後
処理を行なう特許請求の範囲第1項から第3項までのい
ずれか1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2531770.8 | 1975-07-16 | ||
DE2531770A DE2531770C3 (de) | 1975-07-16 | 1975-07-16 | Verfahren zum Aufbringen eines katalytisch aktiven Überzugs auf Katalysatorträger |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5211185A JPS5211185A (en) | 1977-01-27 |
JPS608863B2 true JPS608863B2 (ja) | 1985-03-06 |
Family
ID=5951657
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP51084915A Expired JPS608863B2 (ja) | 1975-07-16 | 1976-07-16 | 触媒担体上に触媒活性被覆を設けるための方法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS608863B2 (ja) |
BE (1) | BE844186A (ja) |
CA (1) | CA1083122A (ja) |
CS (1) | CS251054B2 (ja) |
DE (1) | DE2531770C3 (ja) |
FR (1) | FR2317963A1 (ja) |
GB (1) | GB1538330A (ja) |
IT (1) | IT1062756B (ja) |
PL (1) | PL105832B1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0921744A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-21 | Nec Corp | 分光器用セル |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB2055603B (en) | 1979-08-10 | 1983-05-05 | Coal Industry Patents Ltd | Hydrotreating catalysts |
US4330437A (en) * | 1980-11-05 | 1982-05-18 | Borden, Inc. | Supported silver catalyst and a process of preparing it |
DE3125061C2 (de) * | 1981-06-26 | 1984-03-15 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Acrolein bzw. Methacrolein durch katalytische Oxidation von Propylen bzw. Isobutylen oder tertiär-Butanol in sauerstoffhaltigen Gasgemischen |
FR2546078B1 (fr) * | 1983-05-19 | 1987-05-07 | Pro Catalyse | Procede de fabrication de catalyseurs pour le traitement des gaz d'echappement des moteurs a combustion interne |
DE4239876C1 (de) * | 1992-11-27 | 1994-07-28 | Degussa | Verfahren zur gleichmäßigen und reproduzierbaren Schalenimprägnierung von als Schüttgut vorliegenden Festbett-Katalysatorträgern und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
TW272146B (en) * | 1993-05-21 | 1996-03-11 | The preparation of eggshell catalysts having selective reversal or oxidation reaction | |
JP4519438B2 (ja) * | 2003-10-08 | 2010-08-04 | 株式会社トクヤマ | 多塩素化アルカンの還元用触媒 |
WO2011113881A2 (en) * | 2010-03-19 | 2011-09-22 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Hydrogenation catalyst |
JP2012108000A (ja) * | 2010-11-17 | 2012-06-07 | Toshiba Corp | 放射性気体廃棄物処理施設の再結合器用触媒、及びその製造方法 |
US10493437B2 (en) | 2014-02-26 | 2019-12-03 | The University Of British Columbia | Methods of preparing metal/metal oxide materials from nanostructured substrates and uses thereof |
CA3126803A1 (en) | 2019-01-17 | 2020-07-23 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | A bimetallic nanoparticle-based catalyst, its use in selective hydrogenation, and a method of making the catalyst |
-
1975
- 1975-07-16 DE DE2531770A patent/DE2531770C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-05-06 IT IT68107/76A patent/IT1062756B/it active
- 1976-05-25 GB GB21610/76A patent/GB1538330A/en not_active Expired
- 1976-06-22 FR FR7618987A patent/FR2317963A1/fr active Granted
- 1976-07-08 CS CS764531A patent/CS251054B2/cs unknown
- 1976-07-15 PL PL1976191192A patent/PL105832B1/pl unknown
- 1976-07-15 BE BE6045607A patent/BE844186A/xx not_active IP Right Cessation
- 1976-07-16 JP JP51084915A patent/JPS608863B2/ja not_active Expired
- 1976-07-16 CA CA257,193A patent/CA1083122A/en not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0921744A (ja) * | 1995-07-06 | 1997-01-21 | Nec Corp | 分光器用セル |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT1062756B (it) | 1984-12-27 |
PL105832B1 (pl) | 1979-11-30 |
GB1538330A (en) | 1979-01-17 |
CA1083122A (en) | 1980-08-05 |
CS251054B2 (en) | 1987-06-11 |
FR2317963B1 (ja) | 1980-06-27 |
DE2531770C3 (de) | 1979-04-26 |
DE2531770B2 (de) | 1978-08-31 |
BE844186A (fr) | 1977-01-17 |
JPS5211185A (en) | 1977-01-27 |
DE2531770A1 (de) | 1977-01-20 |
FR2317963A1 (fr) | 1977-02-11 |
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