DE2531770A1 - Verfahren zum aufbringen eines katalytisch aktiven ueberzugs auf katalysatortraeger - Google Patents
Verfahren zum aufbringen eines katalytisch aktiven ueberzugs auf katalysatortraegerInfo
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Frankfurt/Main, Weißfrauenstraße 9
Frankfurt/Main, Weißfrauenstraße 9
Verfahren zum Aufbringen eines katalytisch aktiven Überzugs
auf Katalysatorträger.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen eines Überzuges
oder Films aus katalytisch aktiven Elementen mittels Lösungen auf die äußere Oberfläche von porösen, d.h. eine große
Oberfläche besitzenden Katalysatorträgern.
Oberfläche besitzenden Katalysatorträgern.
Katalysatorträger, auch strukturelle Verstärker genannt, sind
Stoffe mit großer Oberfläche, auf denen katalytisch aktive Substanzen in dünner Schicht niedergeschlagen werden. Da sich die
katalytischen Reaktionen an den Oberflächen abspielen, wird auf diese Weise die Wirkung erhöht und wertvolle katalytisch aktive Substanz eingespart.
Stoffe mit großer Oberfläche, auf denen katalytisch aktive Substanzen in dünner Schicht niedergeschlagen werden. Da sich die
katalytischen Reaktionen an den Oberflächen abspielen, wird auf diese Weise die Wirkung erhöht und wertvolle katalytisch aktive Substanz eingespart.
Es ist bekannt, poröse, stückige Katalysatorträger zur oberflächigen
Tränkung, gegebenenfalls im heißen Zustand mit konzentrierter wässriger Salzlösung aktiver Komponenten, in denen das Wasser im
Verhältnis zum Aufnahmevermögen des Trägers wesentlich im Unterschuß
ist, zu besprühen und anschließend zu calcinieren. Falls notwendig wird durch Evakuieren des Katalysatorträgers die Tränkung
erleichtert.
Ein weiteres bekanntes, der Oberflächentränkung ähnliches Verfahren
zum Auftragen katalytisch aktiver Substanzen ist die Dampfphasenimprägnierung, bei der ein heißer mit A1C1_ beladener Butanstrom
über den Katalysatorkörper geleitet und das A1C1„ auf diesem
niedergeschlagen wird.
Weiterhin ist bekannt, Platinsalze in Methanol, Aceton, Methylacetat
oder ähnlichen Lösungsmitteln zu lösen, den Katalysatorträger mit dieser Lösung zu imprägnieren und anzuzünden, wobei
eine Reduktion des Platins erfolgt. (GB-PS 496.579 Baker &
Company). Nach einem anderen bekannten Verfahren werden Platinsalze
eine Reduktion des Platins erfolgt. (GB-PS 496.579 Baker &
Company). Nach einem anderen bekannten Verfahren werden Platinsalze
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in hochsiedenden organischen Ölen, z.B. Fischöl (Kp. über 250 C)
gelöst. Diese Lösung wird mit einer Eindringtiefe von maximal
1mm auf die Katalysatorträger aufgetragen, und das Öl anschließend durch Erhitzen, wobei es sich entzündet, entfernt. (GB-PS 594.463
Baker & Company).
Diese Verfahren haben den Nachteil, daß einmal im geschlossenen Behälter gearbeitet werden muß. Eine gleichmässige Versorgung des
Katalysatorträgers mit der aktiven Substanz ist nicht gewährleistet, wodurch Katalysatoren mit unterschiedlicher Qualität erhalten
werden. Ein weiterer Nachteil ist der hohe Verlust an aktiven Komponenten.
Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur
oberflächigen Versorgung von Katalysatorträgern zu entwickeln,
welches die genannten Nachteile vermeidet.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Aufbringen eines Überzuges oder Films aus katalytisch aktiven Elementen mittels
Lösungen auf die äußere Oberfläche von porösen, d.h. eine große Oberfläche besitzenden, Katalysatorträger, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß man die Katalysatorträger mit einer Flüssigkeit tränkt, gegebenenfalls eine Lösung von verschiedenen Komplexierungs-,
Fällungs- und/oder Reduktionsmitteln hinzufügt, wobei die Sättigung des Katalysatorträgers nicht überschritten wird,
die Lösung von katalytisch aktiven Elementen hinzugibt, die Flüssigkeit durch Erwärmen entfernt und die so behandelten Katalysatorträger
gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterwirft.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man die Katalysatorträger
mit einer nicht brennbaren, organischen Flüssigkeit, z.B.CCl^ , tränken» Eine bevorzugte Variante des Verfahrens
besteht darin, daß man die Katalysatorträger mit einer brennbaren organischen Flüssigkeit tränkt, gegebenenfalls in einer brennbaren
organischen Flüssigkeit gelöste Komplexierungs-. Fällungs-
und/oder Reduktionsmittel hinzufügt, wobei die Sättigung der Katalysatorträger nicht überschritten wird, in einer die Brennbarkeit
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3.
der organischen Flüssigkeit nicht beeinträchtigenden Lösungsmitt.elmenge
gelöste katalytisch aktive Elemente hinzugibt, die organische Flüssigkeit abbrennt und die so behandelten Katalysatorträger
gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterwirft..
Das erfindungsgemäße Verfahren kann man auf einem Granulierteller oder mittels einer Dragiermaschine, welche gegebenenfalls
heizbar sind, durchführen. Die Abbrenndauer der organischen Flüssigkeit kann man mittels der Rotationsgeschwindigkeit
des Behälters steuern. Nach dem Abbrennen der organischen Flüssigkeit kann man die Katalysatorträger zur Nachbehandlung
mit Reduktionsmittel behandeln. Beispielsweise kann man dies bewirken, in dem man die Katalysatorträger eine längere Zeit, z.B.
i/2 bis 3 Stunden, bei erhöhter Temperatur, die bis zu 6OO C
betragen kann, mit einem Wasserstoffstrom behandeln. Weitere
möglicherweise zu verwendende Reduktionsmittel können Formiergas, Formaldehyd, Kohlenmonoxid, Hydrazin, Hydroxylamin, Glyoxal,
Schwefeldioxid u.a. sein. Die Beendigung der Reduktionsstufe kann
über einen gesonderten Aktivitätstest festgestellt werden.
Eine mögliche Variante der Nachbehandlung kann sein, daß man die Katalysatorträger bei erhöhter Temperatur, die ebenfalls bis zu
6OO C betragen kann, tempert.
Als Katalysatorträger kann man in dem erfindungsgemäßen Verfahren Stoffe verwenden, die poröse Oberflächen haben, sowie chemisch
und physikalisch resistent, d.h. zum Beispiel schwer schmelzbar, sind.
Stoffe, die diese Anforderungen erfüllen, können natürlicher und/
oder synthetischer Provenienz sein. Dazu können Aluminiumoxide, wie"^*-Aluminiumoxid oder Korund, Kieselsäuregel, Kieselgur,Kalk
Bariumsulfat, Magnesium, Ruß, Titandioxid, Eisenoxid, Zinkoxid,
Siliciumcarbid, Tonerde, Silikate, Bimsstein, Kaolin, Asbest, Zeolithe und/oder Magnesia einzeln oder im Gemisch verwendetr
werden.
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h.
Je nach Verwendungszweck können diese Stoffe in Kugel, Ring Zylinder, Würfel, Splitter, Perlform, sowohl als Schüttgutais
auch Monolith-Katalysatorträger hergestellt werden.
Entsprechend der zu katalysierenden Reaktion kann man groß-
flächige Katalysatorträger mit ca. 50 rn /g, Katalysatortäger
mit kleinen Oberflächen um 5 πι /g, die entsprechend größere
Porenradien besitzen, oder grobkörnige Katalysatorträger benutzen.
Bei allen strukturellen Verstärkern kann man mit einer synergetischen
Wechselwirkung zwischen dem Verstärker (Katalysatorträger) und aktiver Substanz (Überzug oder Film) rechnen,und zwar
um so mehr, je inniger die gegenseitige Durchmischung ist. Die Grenze zwischen einem struktuellen und synthetischen Verstärker
kann also fliessend sein. Synergetische Verstärker oder Promotoren verleihen der wirksamen Substanz (Hauptkomponente) des
Katalysators eine erhöhte Aktivität oder eine ausgeprägte Selektivität in Richtung einer einzigen von mehreren thermodynamisch
möglichen Reaktionen. Sie zeigen bezüglich ihrer stofflichen Zusammensetzung und bezüglich der Art ihrer Wirksamkeit ein außerordentlich
vielfältiges Bild.
Als Hauptkomponenten von Katalysatoren sind eine große Anzahl von Elementen und Verbindungen im Gebrauch, an denen Elemente aller
Gruppen des Periodensystems (mit Ausnahme der Edelgase) beteiligt sind. Dabei kann eine Substanz für mehrere, auch sehr unterschiedliche
Prozesse wirksam sein; eine generelle Zuordnung bestimmter Substanzen zu bestimmten Reaktionen ist nicht möglich. Beispielsweise
können aus den Gruppen I, VI und VIII des Periodensystems die Elemente Kupfer, Silber, Gold, Chrom, Wolfram, Moydän, Eisen,
Kobald, Mangan, Nickel, Rhodium, Platin, Palladium, Rhenium, Ruthenium, Iridium, verwendet werden. Andere Metalle, die aus
den Gruppen II, III, IV, V und VII des Periodensystems stammen, wie zum Beispiel Zink, Aluminium, Zinn, Zirkon, Titan, Vanadium,
Tantal und Magnesium, können ebenfalls werdendet werden. Seltene Erden, z.B. Lanthan können ebenfalls verwendet werden.
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— 5· —
Je nach Verwendungszweck können diese katalytisch aktiven Elemente
in der Volumphase des Katalysators sowohl in metallischer, oxidischer oder sulfidischer Form als auch in salzartiger Form verwendet
werden. Verwendungen, bei denen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Katalysatoren eingesetzt v/erden
können, sind chemische Reaktionen in flüssiger oder gasförmiger Phase wie z.B. Hydrierungen, Dehydrierungen, Oxydationen, Dehydratisierungen,
Alkylierungen, oder Cyclisierungen.
Je nach Art und speziellen Charakter der zu katalysierenden Reaktion
kann man einen strukturellen Verstärker mit der Hauptkomponente überziehen, und hat so kaum einen synergetischen
Effekt des Katalysatorträgers, d.h. die katalytische Wirkung kann bei vorgegebenen Metallen noch durch die Art der Volumphase
beeinflußt werden.
Diese Art von Katalysator kann bei der Herstellung von monolytischen
Abgasreinigungskatalysatoren für Verbrennungsmotoren verwendet werden. Weitere Kombinationsmöglichkeiten sind gegeben,
wenn man die Hauptkomponenten auf einen synergetischen Verstärker, z,B.£>
-Al O aufzieht, oder aber den synergetischen Verstärker auf einen strukturellen aufzieht und als dritte Schicht, z.B. bei
einem kugelförmigen Katalysator, die Hauptkomponente als Film
oder Überzug aufbringt. Dies wäre z.B. bei der Kombinantion von C7C-A1?O (strukturellen Verstärker) mit ^1- A1_O (synergetischen
Verstärker) denkbar.
Erfindungsgemäß können die Katalysatorträger bei der Herstellung
von katalytisch aktiven Überzügen oder Filmen mit einer brennbaren organischen Flüssigkeit getränkt werden. Mann kann dazu
Alkohole, Ketone, Äther und aromatische Kohlenwasserstoffe einzeln oder im Gemisch verwenden. Beispielsv/eise können diese n-Butenyl-Äther,
Aceton, Acetonöle, Äthanol (Sprit), Äthylacetat, Äthyliso-amylketon,
Äthylbutyrat, Äthylenglykol-mono-acetat (Glykolmono-acetat),
Äthylenglykol-mono-äthyläther (Äthylglykol),
Äthylenglykol-mono-äthyläth^iacetat (Äthylglykolacetat), Äthylenglykol-mono-buthyläther
(Butylglykol), Äthylenglykol-mono-butylätheracetat
(Butylglykolacetat), Äthylenglykol-mono-isopropyl-
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äther (isopropylglykol), Äthylenglykol-mono-methyläther (Methylglykol),
Äthylenglykol-mono-methylätheracetat (Methylglykolacetat),
Äthylenglykol-mono-propyläther (Propylglykol), Äthylf oruiiat,
Ä'thylhexanol, Äthylpropio'nat, Amylacetat, Amylalkohol, Amylbutyrat,
Ainylf ormiat, Benzol, Benzylacetat, Benzylalkohol, n-Butanol,
n-Butylacetat, n-Butyl-butyrat, 1,3-Butylenglykol-(3)-mono-methyläther
(Methoxybutanol), Butylenglykol-(3)-monomethyläther-1-acetat
(Butoxyl*), n-Butylformiat, n-Butylpropionat, Cyxlohexan, Cyclohexanol,
Cyclohexanolacetat, Cyclohexanon (Anon), Cyclohedanori, Cyinol,
Dekahydronaphthalin (Dekalin*), Diacetonalkohol, Diäthyläther, Diiso-butylketon,
Dichloräthan, Di-methylcyclohexanon, Dimethylformamid,
Dimethylsulfoxyd, Dioxan (Diäthylendioxyd), Furfurol,
Glykolcarbonat, Glykolsäurebutylester (GB-Estex*), Hexylalkohol,
Isanol*, Isobutanol, Iso-butylacetat, Iso-butylbutyrat, Isoheptylacetat,
Iso-heptylalkohol, Iso-hexylacetat, Iso-hexylalkohol,
Isophoron, Isopropanol, Isopropylacetat, Kienöl, Lösungsbenzol (Solventnaphtha), Mesityloxyd, Methanol, Methylacetat,
Methyl-äthylketon, Methyl-isobutylcarbinol (2-Methyl-4-pentanol),
Methyl-isobutylketon, Methylcycolhexanol, Methyl-cyclohexanolacetat,
Methylcyclohexanon (Methylanon), Methyl-cycolhexenon,
Methylenchlorid, Methylformiat, Milchsäureäthylester (Äthyllacetat),
Milchsäurebutylester (Butyllactat), Monochlorbenzol, Nonanol,
Polyäthylenglykol-monoäther, n-Propanol, n-Propylacetat, Propylbutyrat,
Propylen-glykoläther, Propylenglykolcarbonat, n-Propylpropionat,
Schwefelkohlenstoff, Siedengrenzeebenzine, Solvenon M
(techn. Dimethylacetal), Terpentinöl, Terpentinölabkömmlinge,
Testbenzine, Tetrachloräthan, Tetrahydrofuran (Tetramethylenoxyd),
Terahydronaphthalin (Tetralin*), Tetramethylensulfon,
Toluol, Trichloräthylen (Tri), VMP-Naphta, Wurzelterpentinöl, Chloroform sein.
Als Lösungsmittel, in denen die katalytisch aktiven Elemente gelöst
sind, kann man Wasser, Alkohole, Ketone, Äther, Aldehyde und aromatische Kohlenwasserstoffe einzeln oder im Gemisch verwenden.
Weiter können die bereits oben genannten organischen Flüssigkeiten verwendet werden. Die Mischungsverhältnisse können
je nach Katalysatorverstärkermaterial und katalytisch aktiven
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Element variieren und müssen empirisch ermittelt werden.
Damit die Brennbarkeit der organischen Flüssigkeit nicht beeinträchtigt
wrid, kann man zum Beispiel Wasser nur in einer solchen maximalen Menge, z.B. dem Methanol, zusetzen, die ein Entzünden
des Methanols noch möglich macht.
Die katalytisch aktiven Elemente können in dem Lösungsmittel als freie und komplexierte Ionen vorhanden sein. So können Komplexver
bindungen durch Chelatinierungsmittel, wie z.B. Acethylaceton, oder Anlagerungen, wie z.B. durch Ammoniak gebildet werden. Von
besonderem Interesse kann die Verwendung von komplexen Halogeniden, wie z.B. H2 Pt Cl^, sein.
In der organischen Flüssigkeit kann man Komplexierungs-, Fällungs-
und/oder Reduktionsmittel verwenden,
So kann die organische Flüssigkeit, z.B. mit Schwefelwasserstoff,
Urotropin, Ammoniak, Ammoniumpolysulfid oder Ammoniumchlorid versetzt
werden. Dabei bewirken Schwefelwasserstoff und Ammoniumpolysulfid
eine Fixierung der Metalle an der Katalysatorträgeroberflache,
wiihrend Ammoniak und Ammoniumchlorid ein langsameres
Eindiffundieren der Metallsalze infolge einer Komplexbildung bewirken.
Es werden also der organischen !flüssigkeit lösliche Stoffe
zugesetzt, die die katalytischen aktiven Elemente zu Verbindungen mit herabgesetzter Löslichkeit (fixieren) oder zu Verbindungen
mit herabgesetzter Diffusionsgeschwindigkeit (Komplexierung) umsetzen. Weitere Komplexierungsmittel können Phosphate, insbesondere
Pyrophosphate und Metallphosphate, Citrate, Acetate, Oxalate, Tartrate, -o-Phenanthrolen, Thiocyanate, Thiosulfate, Thioharnstoffe,
Pyridin, Chinolin und Cyano-Gruppen sein. Zu den Komplexen können auch Halogeno, z.B. Chloro-, Hydroxo- Aquo- und Aminkomplexe
gezählt werden.
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Olefin und olefinähnliche Verbindungen, wie z.B. Äthylen, Propylen,
Butadien, Cyclohexen oder Styrol, können ebenfalls zur Komplebildung verwendet werden.
Diese Komplexe können in nicht wässrigen Systemen, wie z.B. Benzol,
Toluol, Pyridin, Aceton oder Diäthyläther verwendet werden.
Werden als katalytisch aktive Elemente Edel-Metalle aus der
Gruppe der Platinmetalle eingesetzt, kann man der organischen
Flüssigkeit zusätzlich ein Reduktionsmittel hinzusetzen. Solche Reduktionsmittel können beispielsweise, Hydrazin, Hydroxylamin, Glyoxal, Formaldehyd, Kohlenmonoxid und Schwefeldioxid sein.
Gruppe der Platinmetalle eingesetzt, kann man der organischen
Flüssigkeit zusätzlich ein Reduktionsmittel hinzusetzen. Solche Reduktionsmittel können beispielsweise, Hydrazin, Hydroxylamin, Glyoxal, Formaldehyd, Kohlenmonoxid und Schwefeldioxid sein.
Die reduzierende Nachbehandlungsstufe kann sich dann erübrigen.
Werden monolithische Katalysatorträgerkörper, d.h. Katalysatorträgerkörper
die aus einem Stück bestehen und als solche eingesetzt werden, nach dem erfindungsgemassen Verfahren behandelt,
versetzt man zweckmässigerweise den Monolithen mit soviel organischer Flüssigkeit, dass etwa 80 $ der Poren gefüllt sind. Die restlichen 20 % dei* Poren werden mit dem Salz enthaltenden Lösungsmittel gefüllt.
versetzt man zweckmässigerweise den Monolithen mit soviel organischer Flüssigkeit, dass etwa 80 $ der Poren gefüllt sind. Die restlichen 20 % dei* Poren werden mit dem Salz enthaltenden Lösungsmittel gefüllt.
Das erfindungsgeraässe Verfahren hat den Vorteil, dass der katalytisch
aktive Überzug gleichraässig die Oberfläche des Katalysatorträgerkörpers bedeckt. Die gebildete Schicht ist unabhängig von
der verwendeten Katalysatorträgergroße sehr dünne, weil durch die Diffusion des der Flüssigkeit aus dem Inneren die katalytisch
aktiven Elemente an der Oberfläche des Trägers festgehalten werden. Ein weiterer Vorteil ist die Vermeidung von Metallsalzverlusten.
aktiven Elemente an der Oberfläche des Trägers festgehalten werden. Ein weiterer Vorteil ist die Vermeidung von Metallsalzverlusten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele
näher beschreiben und erläutert:
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110 s Kugeln aus ^*-Al„O (Typ Pechiney SCS 79 mit einem Durchmesser
von 2,8 bis h mm) werden in einem sich drehenden emaillierten
Reaktionsbehälter gerollt. Über diese Kugeln werden während des Rollens 60 ml eine Lösung von 22 g H PtCl, und RhCl in 1 1
Wasser gegossen. Nach dem Trocknen mit einem wannen Luftstrom werden die Kugeln 1 Stunde bei 500 C mit Wasserstoff behandelt.
110 g Kugeln ausyC-A1_O„ (Typ Pechiney SCS 79 mit einem Durchmesser
von 2,8 bis h mm), welche in einem emaillierten Drehteller gerollt
werden, werden mit Methanol betränkt. Dann werden 15 ml einer
Lösung von 22 g H3PtCl, und RhCl~ in 1 1 Wasser hinzugegeben und
mit den getränkten Kugeln intensiv vermischt. Anschliessend wird das Methanol angezündet und vollständig verbrannt, wonach die
Kugeln 1 Stunde bei 500°C mit Wasserstoff behandelt werden.
110 g Kugeln aus^-Al-O, (Typ Pechiney SCS 79 mit einem Durchmesser
von 2,8 bis h min), Vielehe in einem emaillierten Drehteller
gerollt werden, werden mit Cyclohexan getränkt. Dann werden 15 ml
oiner Lösung von 22 g H2PtCl, und RhC 1„ in 1 1 Wasser hinzugegeben
und mit den getränkten Kugeln intensiv vermischt. Anschliessend wird das Cyclohexan angezündet und vollständig verbrannt
, wonach ι
handelt werden.
handelt werden.
brannt, wonach die Kugeln 1 Stunde bei 500 C mit Wasserstoff be-
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11Og Kugeln aus^-A^O (Typ Pechiney SCS 79 mit einem Durchmesser
von 2,8 bis k mm) werden unter Rollen in einem emaillierten
Drehteller mit einer kaltgesättigten Lösung von Urotropin (Hexamethylentetramin)
in Methanol getränkt. Unter Rollen werden 15 nil
einer Lösung von 22 g HLPtCl^ und RhCl,. in 1 1 Wasser hinzugcf;oben
und mit den getränkten Kugeln intensiv vermischt. Das Geraisch wird
angezündet und vollständig verbrannt. Danach werden dio Kugeln eine Stunde bei 500°C mit Wasserstoff behandelt.
110 g Kugeln aus^6-Al20„ (Typ Pechiney SCS 79 mit einem Durchmesser
von 2,8 bis k mm) werden unter Rollen in einem emaillierton Drehteller
rait Methanol getränkt und ansclüiessend mit 15 ml einer
kaltgesättigten Lösung von Urotropin (Hexamethylentetramin) in Methanol benetzt. Danach werden 15 ml einer1 Lösung von 22 g H
und RhCl„ in 1 1 Wasser hinzugegeben und mit den getränkten Kugeln
intensiv vermischt. Das Gemisch wird angezündet und vollständig verbrannt. Danacl
stoff behandelt.
stoff behandelt.
verbrannt. Danach werden die Kugeln eine Stunde bei 500 C mit Wasser-
Kugeln aus-^-AlpO- werden 2 Stunden bei 800 C getempert, wonach
die spezifische Oberfläche h3 m /g beträgt. 10 kg der so behandelten
^*^-Al2O„ Kugeln werden in einem emaillierten Reaktionsbehälter
mit 9 1 Methanol getränkt und zur Homogenisierung 5 Minuten gerollt.
Unter weiterem Rollen werden 500 ml einer wässrigen Lösung, die
13,1 g H2PtCl6, 4,6 g RhCl und 26,0 g AlCl3 · 6 H3O enthält, hinzugegeben.
Zur Homogenisierung werden die Kugeln weitere 5 Minuten gerollt.
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Der Alkohol wird angezündet und unter Rollen des Schüttgutes
abgebrannt. Nach dem Erlöschen der Flamme werden die Kugeln noch weitere 15 Minuten gerollt und anschliessend mit H^-Strom bei
5OO°C 1/2 Stunde nachbehandelt.
Die eingesetzten Kugeln aus^-A^O^ (Rhone-Progil SCS 279)
haben eiiB Siebfraktion zwischen 2,38 und h mm, wobei die Schüttdichte
0,7 - 0,72 kg/l beträgt.
Ein zylindrischer monolithischer Trägerkörptir des Typs EX 20
(Firiüa Corning Glass) mit 100 mm Durchmesser und 15O mm Länge
wurde entsprechend der DOS Nr. 23 06 395·8 mit einem Überzug
aus aktiver Tonerde versehen. Der Trägerkörper hatte danach eine spezifische Oberfläche von 13 in /g.
Der aktivierte Körper wurde in Methanol getaucht, das überschüssige
Methanol aus den Kanälen mit Pressluft ausgeblasen und gewogen. Der Körper nahm 113 g Methanol (Nassgewicht) auf. Anschliessend
wurde der Körper auf: 70 f/o seines Nassgewichtes abgetrocknet. Der
Körper wurde dann in eine wässrige Methanollösung (92 $ Methanol),
die im Liter 23,8 g Pd als PdCl2, 57,^ g Cu (NO3),, . 3 H£0, ^7,6 g
CrO und 61,9 g Aluminiumacetylacetonat Al (C_H70„)„ enthielt,
getaucht. Das Methanol wurde abgebrannt, der Trägerkörper anschliessend an der Luft bei UOO C x^ährend 0,5 h kalziniert und
danach bei 200 C während 15 Minuten im H^-Strom nachbehandelt,
11 kg Kugeln aus^-Al2O (Typ SCS 79 der Firma Pechiney, Fraktion
2,8 bis k,0 mm) wurden gemäss Beispiel 1 in einem Drehteller mit
6 Liter Tetrachlorkohlenstoff (CClj ) getränkt. Dann wurden 1000
- 12 -
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Liter einer wässrigen Methanollösung (Methanol ^iO Gewichtsprozent),
die 22 g Pd als PdCl enthielt, zugegeben und im Heissluftstrom
(200 C) getrocknet und anschliessend 1 Stunde bei 500°C im Wasserstoffstrom
(^O l/h) behandelt.
Ein Z3rlindrischer monolitischer Trägerkörper des Typs AlSi
Mag 7» 95 (Am. Lava) mit 100 mm Durchmesser und 75 ßini Länge wurde
entsprechend Beispiel 8 mit einem Überzug aus aktiver Tonerde versehen« Der Trägerkörper hatte dann eine spezifische Oberfläche
von 20 m /g«
Der so vorbehandelte Trägerkörper wurde in Aceton getaucht, die
Kanäle anschliessend mit Pressluft freigeblasen. Hierauf wurde der Körper auf ca. 65 $ seiner ursprünglichen Acetonaufnähme
(Nassgewicht) abgetrocknet und in Essigsäureäthylester getaucht, der 21,8 g Pt als PtCl^ und 1^3,5 g CrO im Liter enthielt. Der
Trägerkörper wurde während 1 Stunde bei 600 C an Luft kalziniert und weiterbehandelt. Der Katalysator enthielt 0,5 g Pt und 2,5 S
1 kg eines aus aktiver Tonerde (Typ VHA 300 T) stranggepressten
Materials (Durchmesser 3 mm, Länge 3-9 mm) werden nach Homogenisierung
(1O Minuten) unter Vakuum (20 mm tlg) mit 0,75 Liter
Kohlenstofftetrachlorid (CCl^) getränkt. Hiernach wurden weiterhin
unter Rollen 100 ml einer wässrigen Methanollösung (95 % CH Oll) ,
die 13,15 g CrO„ enthielt, zugegeben und in einen Vakuum-Rotationsverdampfer
eingefüllt und unter Rollen bei 80 C Ölbad temperatur abgedampft. Danach wird das Material an Luft bei k 00 C während
0,5 Stunden kalziniert.
609883/1061 " 13 ""
11000 g kugelförmiger Katalysatorträger des Typs "Pechiney SCS
25O" - Durchmesser der Kugel 2,8 bis '+ mm - werden in einem
emaillierten Reaktionsbehaltei' mit 8 Liter einer wässrigen, ammoniakalisehen Methanol!ösung (6,3 /β NH„) gesättigt. Dann
werden 1000 ml einer Methanollösung, die 22 g Pt als H PtCl,-enthält, zugegeben und - wie in Beispiel 8 vorbeschrieben - weiter·
behandelt.
10 kg eines tablettierten, aktiven Aluminiumoxids (Typ HA 300 T)
- Grosse der Tabeletten 3x3 nun - wurden mit 8 Liter formaldefcrrd-
haltiger Methanollösung (8*75 ^ CH„O) in einem emaillierten Reaktionsbehälter
unter Rollen getränkt. Danach werden 1000 ml einer wässrigen Methano3.lo.sung (95 cp Methanol), die ^O g Pd als Pd-II-Chlorid
enthält, zugegeben und - wie in Beispiel 1 vorbeschrieben
weiterbehandelt.
Zur Begutachtung der Eindringtiefe des kataiytischen aktiven
iibez-2uges und damit aes Bedarfes an Edelmetallsalzen wirr· der
Querschnitt einer behandelten Kugel phütographisch um das 100-Fache
vergrössert. Die Ereits des dunkel gefärbten Randes wird vermessen.
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-Ik-
Randbreite Photo Realität
3,5 bis h cm 0,35 bis mm Der Rand besitzt
auf der Innenseite keine scharfe Abgrenzung.
Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel h
2 bis 2,5 cm 0,2 bis 0,25 mm
Beispiel 5 Beispiel 6
3 cm
0,5 bis 1 cm
0,3 mm 0,05 bis 0,1 mm Der Rand besitzt
auf der Iimenseite eine scharfe
Abgrenzung.
0,5 bis 1 cm 0,05 bis 0,1 mm
2 bis 2,5 cm 0,2 bis 0,25 nun
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Claims (1)
- Patentansprüchef 1 ; Verfahren zuin Aufbringen eines Überzuges oder Films aus katalytisch aktiven Elementen mittels Lösung auf die äussere Oberfläche von porösen, d.h. eine grosse Oberfläche besitzenden Ka talysatorträgern .dadurch gekennzeichnet, dass man die Katalysatorträger mit einer organischen Flüssigkeit tränkt, gegebenenfalls eine Lösung von verschiedenen Komplexierungs-, Fällungs- und/oder Reduktionsmitteln hinzufügt, wobei die Sättigung der Katalysatorträger nicht übex^schritten wird, die Lösung von katalytisch aktiven Elementen hinzugibt, die Flüssigkeit durch Erwärmen entfernt und die so behandelten Katalysatorträger gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterwirft.2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Katalysatorträger mit einer nicht brennbaren, organischen Flüssigkeit tränkt.3. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekonnzeichnet, dass man die Katalysatorträger mit einer brennbaren organischen Flüssigkeit tränkt, gegebenenfalls in einer organischen Flüssigkeit gelöste Komplexierungs-, Fällungs- und/oder Reduktionsmittel hinzufügt, wobei die Sättigung- der Katalysatorträger nicht überschritten wird, in einer die Brennbarkeit der organischen Flüssigkeit nicht beeinträchtigenden Lösungsraittelmenge gelöste katalytisch aktiven Elemente hinzugibt, die organische Flüssigkeit abbrennt und die so behandelten Katalysatorträger gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterwirft.h. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass man zur Nachbehandlung die Katalysatorträger mit Reduktionsmittel behandelt. ..- 16 609883/10615. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass man zur Nachbehandlung die Katalysatorträger bei erhöhter.Temperatur tempert.6. Katalysator erhältlich nach dem Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 bis 5» gekennzeichnet durch einen katalytisch, aktiven Überzug, welcher maximal 0,4 rom in den Katalysatorträger eingedrungen ist.11. Juli 1975
PAT/Dr.We-Eh609883/1061
Priority Applications (10)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2531770A DE2531770C3 (de) | 1975-07-16 | 1975-07-16 | Verfahren zum Aufbringen eines katalytisch aktiven Überzugs auf Katalysatorträger |
IT68107/76A IT1062756B (it) | 1975-07-16 | 1976-05-06 | Procedimento per il riporto di un rivestimento catalitico sui relativi elementi di supporto |
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FR7618987A FR2317963A1 (fr) | 1975-07-16 | 1976-06-22 | Procede d'application d'un revetement catalytiquement actif sur un support de catalyseur |
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