JPS605550B2 - 炭化珪素焼結体の製法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭化珪素焼結体の製法に関し、より詳細には、
高密度、高強度の炭化珪素競給体を得るための反応焼結
法の改良に関する。

炭化珪素焼結体は耐酸化性、耐員虫性、耐熱性、耐熱衝
撃性、高温強度等の種々の優秀な特性により、高温ガス
タービン用部品、自動車エンジン用部品、耐蝕、耐摩耗
部品用材料として好適に使用され得る。

炭化珪素焼結体の製法については従来から種々提案され
ているが、それ等はホットプレス法、無加圧焼結法、化
学蒸着法（ＣＶＤ法）、反応暁結法に大別される。

就中、反応暁結法による炭化珪素焼結体は、高密度、高
強度をともに満足するものが得られず、特に所望の高温
強度が得られないため高温構造材料には不適であると考
えられている。

そこで、本発明は高密度で高温強度に優れた炭化珪素暁
結体を得るための改良された反応暁結法を提供すること
を目的とするものである。

従来、反応嬢綾法においては、炭化珪素の原料粉末とし
て平均粒径が例えば５仏の〜１取れ程度の大きさのもの
を選択すると、成形工程において、原料粉末の充填性が
向上するために、高密度の炭化珪素暁鯖体が得られるが
、高強度の炭化珪素暁結体を得るためには、逆に原料粉
末の粒径は４・さし、ほど有利であると言われている。

即ち、原料粉末の粒径について言えば、高密度と高強度
とは相入れない条件であることが判る。本発明者等は種
々実験した結果、粒径の小さい炭化珪素粉末を使用し、
且つ蓬化処理工程前に成形体を特定温度で焼成すること
により、高密度、高強度の両特性を満足する炭化珪素焼
結体が得られることを知見した。

本発明によれば、平均粒径が２仏の以下の炭化珪素粉末
との混合物を所定形状に成形し、該成形体を真空中又は
不活性雰囲気中で１５００℃以上の高温で焼成し、次い
で該焼成体中の炭素を珪化処理することを特徴とする炭
化珪素暁結体の製法が提供される。

以下、本発明の製法について詳細に説明する。

原料粉末として用いる炭化珪素はＱ相、８相のいずれで
もよいが、平均粒径を２〆肌以下のものを用いることが
重要であり、このために市販の炭化珪素粉末を周知の方
法で微粉砕する必要がある。この炭化珪素粉末は高密度
、高強度焼結体のために純度９９％以上であることが好
ましく、特に、鉄、ニッケル等の金属不純物の含有量が
０．５％以下であることが好ましい。また、炭素粉末と
しては、カーボンブラック、グラフアィト、ランプブラ
ック等を使用することができ、その平均粒径は厳密なも
のではないが炭化珪素粉末と同様小さい方が好ましい。

上記炭化珪素粉末と炭素粉末から成る原料粉末は例えば
重量比で１０の対５乃至１０の封５０の割合で混合され
るが、必要に応じて他の添加物、例えば窒化珪素、窒化
棚素の少量を加えてもよい。

この混合粉末は、粘結剤としてフェノール樹脂、ポリフ
ェニレン等が添加され、プレス法等により所望形状に成
型される。本発明の製法においては、上記成形体を珪化
処理工程に先立って、真空中又はアルゴンガス雰囲気等
の不活性雰囲気中で１５００ｏ○以上、望ましくは１８
００００以上の温度で焼成することが重要である。

この焼成時間は温度によっても異なるが約１５分で充分
である。従来法では１００ｑ○〜６００ｏＣ程度の温度
範囲で成形体を加熱しているが、この加熱の目的は粘結
剤を輝散及び炭化させ、炭化珪素と炭素とから成る多孔
質の成形体とすることにある。

本発明方法における１５００００以上の温度で加熱する
工程は、粘結剤を癖散及び炭化することに加えて、炭化
珪素と炭素から成る繊密化された焼成体を得ることを目
的としており、従来法の加熱工程とは区別されるべきで
ある。この加熱温度は混合粉末中の炭化珪素と炭素の混
合比によっても多少異なり、炭素が多くなる程低温にす
ることが可能であるが、１５００ｑ０以下になると繊密
化が促進されず、焼成体の嵩密度は１．５０タ′地以下
となり、最終の焼結体の高密度も２．９夕／倣程度とな
り、本発明においては不適である。

加熱工程により得られた焼成体は、従来法と同様に珪化
処理される。

この珪化処理工程は例えば１５００〜１６００ｑｏの真
空炉内において、金属珪素の溶融体に接触させるか、又
は珪素の蒸気に曝すことにより、珪素が仮焼成体中の炭
素と反応して炭化珪素を生成し、これにより最終的な炭
化珪素焼結体が得られる。かくして得られる焼絹体は高
密度、高温強度ともに優れており、高温構造材料として
有効に適用され得る。本発明の製法によれば、従来の反
応焼結法では得られない高密度、高強度の炭化珪素焼結
体を得ることができ、工業的に利用価値の高い炭化珪素
凝結体の製法が提供される。

以下、本発明の実施例について説明する。

実施例 １ 平均粒径０．７ム肌の炭化珪素粉末と平均粒径２２０Ａ
のカーボンブラックを重量比１００対１０の割合で混合
し、これに粘結剤としてフェノール樹脂を加え、最終の
炭化珪素と炭素の比率が１００対１５になるような成形
体を得た。

この成形体の生密度は１．８９タ′地であった。次いで
、この成形体をアルゴン雰囲気で２２００午０の温度に
１５分間保持して焼成体を得た。この焼成体は高密度２
．１６タ′地であった。次いでこの焼成体を、金属珪素
と窒化珪素を重量比１対１で混合した粉末中に埋め込み
、これを真空炉内において１５５０℃の温度で３０分間
焼成し「珪化処理した。得られた炭化珪素競結体は嵩密
度３．０７タ′地、３点曲げ方法による強度６９．８ｋ
９′磯（常温）、６５．３【９′桝（１２００ｑｏ）で
あった。実施例 ２平均粒径０．７仏のの炭化珪素粉末
と平均粒径２２０Ａのカーボンブラックを重量比１００
対２４の割合で混合し、これにフェノール樹脂を加え、
最終の炭化珪素と炭素の比率が１００対３０になるよう
な成形体を得た。

この成形体の生密度は１．７８タ′のであった。これを
２０００ｑｏのアルゴン雰囲気中で１５分間焼成し、高
密度１．８７タ′流の焼成体を得た。この焼成体を実施
例１と同様の方法で珪化処理して炭化珪素焼結体を得た
。この焼結体の高密度は３．０９夕／洲、３点曲げ方法
による強度は８０．６ｋ９／秘（常温）、７１．２ｋｇ
／桝（１２００００）であった。実施例 ３平均粒径０
．秋風の炭化珪素粉末と平均粒径２２０Ａのカーボンブ
ラックを重量比１００対２４の割合で混合し、これにフ
ェノール樹脂を加え、最終の炭化珪素と炭素の比率が１
００対３０になるような成形体を得た。

この成形体の生密度は１．７１タ′めであった。これを
１８００ｑｏのアルゴン雰囲気中で１５分間焼成し、高
密度１．８２夕／地の焼成体を得た。この焼成体を実施
例１と同様の方法で珪化処理して炭化達素焼結体を得た
。この焼成体の嵩密度は３．０９タ′の、３点曲げ方法
による強度は７５．８ｋｇ／柵（常縞）、６８．７ｋ９
′協（１２００ｑｏ）であった。実施例 ４平均粒径１
．７仏肌の炭化珪素粉末と平均粒径２２０Ａのカーボン
ブラックを重量比１００対１５の割合で混合し、これに
フェノール樹脂を加え、最終の炭化珪素と炭素の比率が
１００対２０となるような成形体を得た。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 平均粒径が２μｍ以下の炭化珪素粉末と炭素粉末と
   の混合物を所望形状に成形し、該成形体を真空中又は不
   活性雰囲気中で１５００℃以上の温度で焼成し、次いで
   、該焼成体中の炭素を珪化処理することを特徴とする炭
   化珪素焼結体の製法。