CN101186507B - 一种在铝碳耐火材料内合成贝塔赛隆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在铝碳耐火材料内合成贝塔赛隆的方法，其特征是：采用由烧结板状刚玉、α-Al2O3、Si、SiC、和石墨组成的制备铝碳耐火材料的原料，将占所述制备铝碳耐火材料的原料总重量1～3％的硝酸镍配制成浓度为10％水溶液后与制备铝碳耐火材料的原料氧化铝充分混合，并对其进行烘干以除去其中的水分；然后用这些混合有硝酸镍的氧化铝原料与制备铝碳耐火材料的原料金属硅粉、碳化硅粉以及结合剂酚醛树脂按照铝碳耐火材料的制备工艺进行配料、混练、成型、干燥，并在不低于1450℃下进行埋碳烧成后，即可在铝碳耐火材料内生长出贝塔赛隆晶体。其优点是：省去了现有的贝塔赛隆合成工艺中的在高温、高压氮气气氛下氮化烧结的工序，具有制备工艺简单，对设备要求低，制造成本低，各项工艺参数易于控制的优点。在铝碳耐火材料内合成的贝塔赛隆数量多，晶体发育良好，呈柱状交织于铝碳耐火材料内部。
Description
技术领域
本发明涉及一种在铝碳耐火材料内合成贝塔赛隆的方法。
背景技术
由于贝塔赛隆的优异性能，它在高炉热风炉，煤气发生炉，电解铝槽、化工氮化炉装置和连铸功能元件等部位耐火材料相对处于还原气氛和不受急剧化学反应的条件下作为耐火材料的结合相使用，能充分发挥其提高制品结合强度、断裂韧性和耐热震性的优点；同时由于其优良的高温机械性能，贝塔赛隆也在其它工业领域和高温领域应用。目前合成贝塔赛隆的方法主要有：将氮化物和氧化物在氮气气氛下高温热压烧结，如不采用热压工艺，则必须添加稀土氧化物等类添加剂，工艺复杂，流程长、成本高；其次是利用碳热还原法制备贝塔赛隆的工艺，但也需要高温、热压、氮化，设备费用高、时间长、质量低；在耐火材料中通常由金属硅、金属铝和氧化物在氮气气氛下通过氮化烧结直接制备贝塔赛隆复合耐火材料。上述各种制备贝塔赛隆的方法均需在氮气气氛中进行高温氮化烧结，对设备的要求高，制备工艺复杂，条件苛刻。
发明内容
本发明的目的是提供一种在铝碳耐火材料内合成贝塔赛隆的方法，该方法通过在铝碳耐火材料制备过程中引入硝酸盐，通过硝酸盐在高温分解的氮与制备铝碳耐火材料的氧化铝、碳化硅、金属硅原料的反应来实现贝塔赛隆在铝碳耐火材料中的合成，可以省去现有的贝塔赛隆合成工艺中的在高温、高压氮气气氛下氮化烧结的工序，具有制备工艺简单，对设备要求低，制造成本低，各项工艺参数易于控制的特点。
本发明的方法是：在铝碳耐火材料的配料过程加入1～3％的硝酸镍，在铝碳耐火材料的常规烧成工艺条件下，利用硝酸根分解出的氮与碳复合耐火材料中氧化铝、金属铝、金属硅和碳化硅等物质合成贝塔赛隆。
具体制备过程为：采用由烧结板状刚玉、α-Al2O3、Si、SiC、和石墨组成的制备铝碳耐火材料的原料，将占所述制备铝碳耐火材料的原料的总重量1～3％的硝酸镍配制成质量百分浓度为10％水溶液后与制备铝碳耐火材料的原料氧化铝充分混合，并对其进行烘干以除去其中的水分；然后用这些混合有硝酸镍的氧化铝原料与制备铝碳耐火材料的原料石墨、金属硅粉、碳化硅粉以及结合剂酚醛树脂按照铝碳耐火材料的制备工艺进行配料、混练、成型、干燥，并在不低于1450℃下进行埋碳烧成后，即可在铝碳耐火材料内生长出贝塔赛隆晶体。
发明的效果
本发明通过在铝碳耐火材料制备过程中引入硝酸盐，通过硝酸盐在高温分解的氮与制备铝碳耐火材料的氧化铝、碳化硅、金属硅原料的反应实现贝塔赛隆在铝碳耐火材料中的合成，省去了现有的贝塔赛隆合成工艺中的在高温、高压氮气气氛下氮化烧结的工序，具有制备工艺简单，对设备要求低，制造成本低，各项工艺参数易于控制的优点。在铝碳耐火材料内合成的贝塔赛隆数量多，晶体发育良好，呈柱状交织于铝碳耐火材料内部。本发明为贝塔赛隆的合成提供新的方法和思路。
附图说明
图1为本发明的在铝碳耐火材料内合成的贝塔赛隆的扫描电镜照片图；
图2为本发明的在铝碳耐火材料内合成的贝塔赛隆的能谱成分分析图谱。
具体实施方式
实施例
表1原料的理化指标％
表2各种物料的配合比
实施例1
1)按照表1所示理化指标选取烧结板状刚玉、α-Al2O3、、鳞片石墨、碳化硅粉、金属Si粉和酚醛树脂以及硝酸镍；按照表2中各种物料的配合比分别称取粒度为1.0～0mm的板状刚玉330g，＜0.043mm的板状刚玉300g，α-Al2O3粉80g，鳞片石墨240g，碳化硅粉20g、金属硅粉30g，酚醛树脂60g备用；
2)称取10克硝酸镍加入90克蒸馏水配制成浓度为10％溶液，然后将其加入到上述步骤1)中称取的300g的粒度为＜0.043mm的板状刚玉粉中充分混合，将混合物置于干燥箱于110℃下干燥48小时至其中的水分排除，将干燥产物置于研磨机中研磨30分钟后与将步骤1)中称取好的80gα-Al2O3粉、30g金属硅粉、20g碳化硅粉混合备用；
3)将步骤1)中称取好的60g酚醛树脂在80℃的水浴中加热15分钟后，将其一半加入到步骤1)中称量好的330g粒度为1.0～0mm的板状刚玉中，在混合机中混合5分钟后加入步骤1)中称量好240g鳞片石墨，继续混合5分钟后将剩余的酚醛树脂和步骤2中混和好的细粉加入其中，再继续混合20分钟后将混好的物料装入塑料袋中困料5～6小时；
4)将步骤3)中困好的物料用万能压力机压制成体积密度为2.7±0.1g/cm3、尺寸为φ50mm×50mm的砖坯，将砖坯置于180℃的干燥箱中干燥24小时后埋碳加热到1450℃，保温4个小时，自然冷却至室温即得到铝碳耐火材料制品。将制品置于扫描电镜下观察，即可在其内观测到生长良好的贝塔赛隆晶体。
实施例2
1)按照表1所示理化指标选取烧结板状刚玉、α-Al2O3、、鳞片石墨、碳化硅粉、金属Si粉和酚醛树脂以及硝酸镍；按照表2中各种物料的配合比分别称取粒度为1.0～0mm的板状刚玉330g，＜0.043mm的板状刚玉300g，α-Al2O3粉80g，鳞片石墨240g，碳化硅粉20g、金属硅粉30g，酚醛树脂60g备用；
2)称取20克硝酸镍加入180克蒸馏水配制成浓度为10％溶液，然后将其加入到上述步骤1)中称取的300g粒度为＜0.043mm的板状刚玉粉中充分混合，将混合物置于干燥箱于110℃下干燥48小时至其中的水分排除，将干燥产物置于研磨机中研磨30分钟后与将步骤1)称取好的80gα-Al2O3粉、30g金属硅粉、20g碳化硅粉混合备用；
3)将步骤1)中称取好的60g酚醛树脂在80℃的水浴中加热15分钟后，将其一半加入到步骤1)中称量好的330g粒度为1.0～0mm的板状刚玉中，在混合机中混合5分钟后加入步骤1)中称量好240g鳞片石墨，继续混合5分钟后将剩余的酚醛树脂和步骤2)中混和好的细粉加入其中，再继续混合20分钟后将混好的物料装入塑料袋中困料5～6小时；
4)将步骤3)中困好的物料用万能压力机压制成体积密度为2.7±0.1g/cm3、尺寸为φ50mm×50mm的砖坯，将砖坯置于180℃的干燥箱中干燥24小时后埋碳加热到1450℃，保温4个小时，自然冷却至室温即得到铝碳耐火材料制品。将制品置于扫描电镜下观察，即可在其内观测到生长良好的贝塔赛隆晶体。
实施例3
1)按照表1所示理化指标选取烧结板状刚玉、α-Al2O3、石墨、碳化硅粉、金属粉和酚醛树脂以及硝酸镍；按照表2中各种物料的配合比分别称取粒度为1.0～0mm的板状刚玉330g，＜0.043mm的板状刚玉300g，α-Al2O3粉80g，鳞片石墨240g，金属硅粉30g，碳化硅粉20g、酚醛树脂60g备用；
2)称取30克硝酸镍加入270克蒸馏水配制成浓度为10％溶液后加入到上述步骤中称取的300g的粒度为＜0.043mm的板状刚玉中充分混合，将混合物置于干燥箱于110℃下干燥48小时至其中的水分排除，然后将干燥产物置于研磨机中研磨30分钟后与将步骤1)中称取好的80gα-Al2O3粉，30g金属硅粉、20g的碳化硅粉混合备用；
3)将步骤1)中称取好的60g酚醛树脂在80℃的水浴中加热15分钟后，将其一半加入到步骤1)中称量好的330g粒度为1.0～0mm的板状刚玉中，在混合机中混合5分钟后再加入步骤1)中称量好的240g鳞片石墨，继续混合5分钟后将剩余的酚醛树脂和步骤2)中的混和好的细粉加入其中，再继续混合20分钟后装入塑料袋中困料5～6小时；
4)将步骤3)中困好的物料用万能压力机压制成体积密度为2.7±0.1g/cm3、尺寸为φ50mm×50mm的砖坯，将砖坯置于180℃的干燥箱中干燥24小时后埋碳加热到1450℃，保温4个小时，自然冷却至室温即得到铝碳耐火材料制品。将铝碳耐火材料制品置于扫描电镜下观察，即可在其内观测到数量多、生长良好的贝塔赛隆晶体。
Claims (1)
1.一种在铝碳耐火材料内合成贝塔赛隆的方法，其特征是：
(1)、采用由烧结板状刚玉、α-Al2O3、Si、SiC、和鳞片石墨组成的制备铝碳耐火材料的原料，上述原料中各种物料的配比按重量百分比：粒度1～0mm的烧结板状刚玉：33％、粒度＜0.043mm的烧结板状刚玉：30％、粒度＜5微米α-Al2O3：8％、粒度＜0.18mm石墨24％、粒度＜0.043mm的SiC：2％、粒度＜0.075mm的Si：3％、和将占上述制备铝碳耐火材料的原料的总重量1～3％的硝酸镍和酚醛树脂6％；
(2)、取步骤(1)中的硝酸镍加入蒸馏水配制成浓度为10％的溶液，然后将其加入到上述步骤(1)中的粒度为＜0.043mm的板状刚玉粉中充分混合，将混合物置于干燥箱于110℃下干燥48小时至其中的水分排除，将干燥产物置于研磨机中研磨30分钟后与将步骤(1)中的α-Al2O3粉、金属硅粉、碳化硅粉混合备用；
(3)将步骤(1)中的酚醛树脂在80℃的水浴中加热15分钟后，将其一半加入到步骤(1)的粒度为1.0～0mm的板状刚玉中，在混合机中混合5分钟后加入步骤(1)的石墨中，继续混合5分钟后将剩余的酚醛树脂和步骤(2)中混和好的细粉加入其中，再继续混合20分钟后将混好的物料装入塑料袋中困料5～6小时；
(4)将步骤(3)中困好的物料用万能压力机压制成体积密度为2.7±0.1g/cm3、尺寸为φ50mm×50mm的砖坯，将砖坯置于180℃的干燥箱中干燥24小时后埋碳加热到1450℃，保温4个小时，自然冷却至室温即得到铝碳耐火材料制品；
(5)将制品置于扫描电镜下观察，即可在其内观测到生长良好的贝塔赛隆晶体。
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