JPS604521A - 絶縁樹脂ペ−スト - Google Patents
絶縁樹脂ペ−ストInfo
- Publication number
- JPS604521A JPS604521A JP11181183A JP11181183A JPS604521A JP S604521 A JPS604521 A JP S604521A JP 11181183 A JP11181183 A JP 11181183A JP 11181183 A JP11181183 A JP 11181183A JP S604521 A JPS604521 A JP S604521A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy
- curing
- epoxy resin
- resin
- reactive diluent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は熱伝導性充填材、液状エポキシ樹脂よりなる熱
放散性熱硬化性樹脂ペースト(=関するものである。更
(−詳しくは非電導性−液マクント用樹脂組成物;=関
するものである。
放散性熱硬化性樹脂ペースト(=関するものである。更
(−詳しくは非電導性−液マクント用樹脂組成物;=関
するものである。
エレクトロニクス業界の最近の著しい発展により、トラ
ンジスター、IC,LSI、超LSIと進化し、これら
半導体素子(=おける回路の集積度が急激(=増大する
と共(′″−−量産能となり、これらを用いた半導体製
品の値下り(″−相俟ってその生産時の省力化、能率化
並び(=原材料費の節減が重要な問題となって来た。
ンジスター、IC,LSI、超LSIと進化し、これら
半導体素子(=おける回路の集積度が急激(=増大する
と共(′″−−量産能となり、これらを用いた半導体製
品の値下り(″−相俟ってその生産時の省力化、能率化
並び(=原材料費の節減が重要な問題となって来た。
従来法として、半導体素子、チップを基板導体、リード
フレーム上;二金箔を用いてマウントする工程と、次い
でこれをハーメチックシール(二より封止する工程(:
より半導体部品としていた。その改良法として熱硬化性
樹脂(=よる封止工程が開発され、これに併い銀粉を含
む心電性樹脂6二よりマウントする工程が実施されるよ
う(−なり、生産性の向上、コスト低減(二大きく寄与
するよう(ユなって来た。この場合MO8・ICの多く
はサブの電極をペレット上のボッディングバットより引
出すこと(二よりペレット裏面のメタライゼーションは
省略出来る。従ってマウント用樹脂としては高価な導電
性のものを用いなくても、比較的安価な非導電性のもの
で十分であり、これ(二よりトータルとしてのコストの
大幅な低域をはかることが出来る。本発明の熱放散性熱
硬化性樹脂ペーストはこのような目的に適合するもので
ある。
フレーム上;二金箔を用いてマウントする工程と、次い
でこれをハーメチックシール(二より封止する工程(:
より半導体部品としていた。その改良法として熱硬化性
樹脂(=よる封止工程が開発され、これに併い銀粉を含
む心電性樹脂6二よりマウントする工程が実施されるよ
う(−なり、生産性の向上、コスト低減(二大きく寄与
するよう(ユなって来た。この場合MO8・ICの多く
はサブの電極をペレット上のボッディングバットより引
出すこと(二よりペレット裏面のメタライゼーションは
省略出来る。従ってマウント用樹脂としては高価な導電
性のものを用いなくても、比較的安価な非導電性のもの
で十分であり、これ(二よりトータルとしてのコストの
大幅な低域をはかることが出来る。本発明の熱放散性熱
硬化性樹脂ペーストはこのような目的に適合するもので
ある。
最近テップマウント用装置の自動化、高速化が進み、こ
れ(二用いる一液マクント用樹脂として必要な特性に対
する要望がより厳しくなりつつある。
れ(二用いる一液マクント用樹脂として必要な特性に対
する要望がより厳しくなりつつある。
マウント用樹脂として必要な特性は次の通りである。
■マウント強度;350℃の加熱時、−65〜150℃
の熱シヨツクサイクル、熱 水処理等の後の接着力がよい こと。
の熱シヨツクサイクル、熱 水処理等の後の接着力がよい こと。
■熱放散性
■作業性; ディスペンサー(二よる定量注入性、スク
リーン印刷性、スタンピ ング性などがよいこと。
リーン印刷性、スタンピ ング性などがよいこと。
■硬化性; オーブン方式、ホットプレート方式など(
=よる硬化性がよいこと。
=よる硬化性がよいこと。
■ボ イ ド; 低いこと。
■信頼性; 耐湿通電テスト;二よる不良のないこと。
即ち銀のマイグレーショ
ン、接着剤硬化物よりの発生ガス
(二よる素子の特性の変動、ハロゲ
ン、アルカリメタル等イオン性不
鈍物(二よるアルミ配線の腐食など
のないこと。
■ワイヤーボンディング性; 硬化物よりの発生ガス(
二よるボンディング性の低下、ブ リード;二よる汚染などのないこと。
二よるボンディング性の低下、ブ リード;二よる汚染などのないこと。
■ペレットクラック; リードフレーム(特に銅合金の
場合)との熱膨張の差(= よる応力発生に対するバッファー のよいこと。
場合)との熱膨張の差(= よる応力発生に対するバッファー のよいこと。
従来この種のマウント用樹脂としての最大の問題点は次
のようである。
のようである。
■ 用いるエポキシ樹脂が不純物として加水分解性ハロ
ゲン基をi、ooo ppmまたはそれ以上の大量を含
むこと。そのためプレッシャークツカーテスト(20時
間)の熱水抽出クロルイオンの量が数百ppmまたはそ
れ以上と大きく、そのため信頼性の面で極めて不十分で
ある。
ゲン基をi、ooo ppmまたはそれ以上の大量を含
むこと。そのためプレッシャークツカーテスト(20時
間)の熱水抽出クロルイオンの量が数百ppmまたはそ
れ以上と大きく、そのため信頼性の面で極めて不十分で
ある。
■ 作業性、硬化性の面で省力化、高速化への対応が不
十分である。
十分である。
本発明者らはこれらの点(二ついて種々検討した結果、
熱伝導性充填材、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及
び溶剤よりなる熱放散性熱硬化性樹脂ペースト(二おい
て、用いる熱伝導性充填剤としては熱伝導度が10kl
−−1x−1<o℃)、好ましくは20に/Wm =
K−’以上のものであり、エポキシ樹脂としては液状で
、加水分解性ハロゲン基の含有量が600 ppm (
重量、以下同じ)以下であり、エポキシ基を分子当り2
.5ケ以上有するものであり、硬化剤としてはジンアン
ジアミドであり、硬化促進剤としては第3級アミンの塩
であり、反応性希釈剤としてはエポキシ基を分子当り少
くとも1ヶ有し、沸点250℃以上であり、10ポイズ
/25℃以下の粘度であり、更く二加水分解性ハロゲン
基の含有量が1,000 ppmであることにより、■
熱水抽出のハロゲンイ°オンの9(プレツシ4・−クツ
カーテスト20時間)をZoo I)I)m以下と大幅
な識少をは力)す、信頼性を一段と向上し、■ホットプ
レート上300℃で5分、350℃で1分、450℃で
10秒またはこれより短いサイクルでの硬化を可能とな
り、ボンディング工程とマウント工程とを同時にホット
プレート上で行えるようになり、■タンクフリー性が特
(二すぐれ、ディスペンサー法は勿論のことスクリーン
印刷法、スタンピング法などの長時間連続適用が可能と
なるなどの多くの特長が得られることを見出し本発明を
なす(二至った。
熱伝導性充填材、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及
び溶剤よりなる熱放散性熱硬化性樹脂ペースト(二おい
て、用いる熱伝導性充填剤としては熱伝導度が10kl
−−1x−1<o℃)、好ましくは20に/Wm =
K−’以上のものであり、エポキシ樹脂としては液状で
、加水分解性ハロゲン基の含有量が600 ppm (
重量、以下同じ)以下であり、エポキシ基を分子当り2
.5ケ以上有するものであり、硬化剤としてはジンアン
ジアミドであり、硬化促進剤としては第3級アミンの塩
であり、反応性希釈剤としてはエポキシ基を分子当り少
くとも1ヶ有し、沸点250℃以上であり、10ポイズ
/25℃以下の粘度であり、更く二加水分解性ハロゲン
基の含有量が1,000 ppmであることにより、■
熱水抽出のハロゲンイ°オンの9(プレツシ4・−クツ
カーテスト20時間)をZoo I)I)m以下と大幅
な識少をは力)す、信頼性を一段と向上し、■ホットプ
レート上300℃で5分、350℃で1分、450℃で
10秒またはこれより短いサイクルでの硬化を可能とな
り、ボンディング工程とマウント工程とを同時にホット
プレート上で行えるようになり、■タンクフリー性が特
(二すぐれ、ディスペンサー法は勿論のことスクリーン
印刷法、スタンピング法などの長時間連続適用が可能と
なるなどの多くの特長が得られることを見出し本発明を
なす(二至った。
本発明(二用いる熱伝導性充填剤としては、熱伝導度が
IQk/W’m−’に一’ (0℃)以上、好ましくは
20に/Wm−’に一’以上のものである。しかもエポ
キシ樹脂とのなじみがよくて吸樹脂量が大きくなく、ア
ルカリ金属イオン、ノーロゲンイオンなどのイオン性不
純物を含まないことが必要である。そのため充填剤表面
を適宜表面処理剤、例えばシリコーン系、弗素樹脂系、
有機チタネート系などにより処理してもよい。また水1
.溶剤等己より適宜洗滌を行ってもよい。
IQk/W’m−’に一’ (0℃)以上、好ましくは
20に/Wm−’に一’以上のものである。しかもエポ
キシ樹脂とのなじみがよくて吸樹脂量が大きくなく、ア
ルカリ金属イオン、ノーロゲンイオンなどのイオン性不
純物を含まないことが必要である。そのため充填剤表面
を適宜表面処理剤、例えばシリコーン系、弗素樹脂系、
有機チタネート系などにより処理してもよい。また水1
.溶剤等己より適宜洗滌を行ってもよい。
本発明に用いる充填剤は以上の条件を充すものであれば
何れも同様に使用出来るが、可及的低コストのものが好
ましい。−例を示すと次のようである。
何れも同様に使用出来るが、可及的低コストのものが好
ましい。−例を示すと次のようである。
■ 黒鉛などの結晶性炭素類、
■ 銅、アルミニウム、マグネシウム、鉄、錫などの金
属微粉末、 ■ ベリリウム、マグネシウム、アルミニウム。
属微粉末、 ■ ベリリウム、マグネシウム、アルミニウム。
チタン、シリコンなどの酸化物で結晶性のもの、
■ カーボランダム、炭化はう素、窒化はう累、窒化ア
ルミニウム、窒化チタンなどの非酸化物タイプのセラミ
ック微粉末、 これらの中でも特(=金属酸化物類や非酸化物タイプの
セラミック類が非導電性であるので好ましい。
ルミニウム、窒化チタンなどの非酸化物タイプのセラミ
ック微粉末、 これらの中でも特(=金属酸化物類や非酸化物タイプの
セラミック類が非導電性であるので好ましい。
本発明呪:用いる充填剤と硬化剤を含む樹脂との混合割
合(容量)は性能を劣化させない範囲内で可及的に高い
ことが熱放散性がすぐれているので好ましい。通常は2
0/80乃至40/60 (容量比)の範囲内である。
合(容量)は性能を劣化させない範囲内で可及的に高い
ことが熱放散性がすぐれているので好ましい。通常は2
0/80乃至40/60 (容量比)の範囲内である。
本発明(=用いるエポキシ樹脂としては、液状で、加水
分解性ハロゲン基含有量は600 ppm以下、好まし
くはaoo ppm以下であり、エポキシ基を分子当り
2.5ケ以上含んでいることが必要である。
分解性ハロゲン基含有量は600 ppm以下、好まし
くはaoo ppm以下であり、エポキシ基を分子当り
2.5ケ以上含んでいることが必要である。
なお、ハロゲンイオンやアルカリ金属イオンなどのイオ
ン性不純物はそれぞれlQppm以下のものであること
は勿論である。
ン性不純物はそれぞれlQppm以下のものであること
は勿論である。
エポキシ樹脂の加水分解性ハロゲン基を600ppm以
下、好ましくは300 ppm以下になるようにする方
法は種々あるが、その1例を上げると次のようである。
下、好ましくは300 ppm以下になるようにする方
法は種々あるが、その1例を上げると次のようである。
■ 第4級アンモニウム・ハイドロオキサイドを触媒と
して、ポリ活性水素化合物(多価フェノール類、多塩基
酸など)とエピハロヒドリンとを反応させた後、得られ
たハロヒドリン基をアルコール性アルカリで閉環させる
エポキシ樹脂の製造方法。
して、ポリ活性水素化合物(多価フェノール類、多塩基
酸など)とエピハロヒドリンとを反応させた後、得られ
たハロヒドリン基をアルコール性アルカリで閉環させる
エポキシ樹脂の製造方法。
■ エポキシ樹脂中(二残存するハロヒドリン基、主と
して加水分解性のハロゲン基を無水の状態で当量のアル
コリックアルカリと共(二加熱し閉環させるエポキシ樹
脂の精製方法。
して加水分解性のハロゲン基を無水の状態で当量のアル
コリックアルカリと共(二加熱し閉環させるエポキシ樹
脂の精製方法。
■ 残存するハロヒドリン基を無水の状態で当量の脂肪
酸銀塩と反応させてAgXの形にして除去する精製方法
1、 ■ ポリフェノール類を予めアリル化し、次にアリル基
を有機過酸、例えばP−クロル安息香酸の過酸などによ
りエポキシ化するエポキシ樹脂の製造方法。
酸銀塩と反応させてAgXの形にして除去する精製方法
1、 ■ ポリフェノール類を予めアリル化し、次にアリル基
を有機過酸、例えばP−クロル安息香酸の過酸などによ
りエポキシ化するエポキシ樹脂の製造方法。
本発明の目的のため(二は何れの方法によって加水分解
性ハロゲン基の少ない樹脂を得ても全く同様(二相いる
ことが可能であり、従ってその減少方法(二は制約され
ないものである。
性ハロゲン基の少ない樹脂を得ても全く同様(二相いる
ことが可能であり、従ってその減少方法(二は制約され
ないものである。
本発明に用いるエポキシ樹脂としては、2種以上の樹脂
を適宜配合してこの水阜(二なるよう(ニ調節してもよ
い。
を適宜配合してこの水阜(二なるよう(ニ調節してもよ
い。
通常のエポキシ樹脂では1,000ppm またはそれ
以上含むのが普通である。従って通常の市販のエポキシ
樹脂をそのまま用いるのは本発明の目的のため(=は望
ましくない。
以上含むのが普通である。従って通常の市販のエポキシ
樹脂をそのまま用いるのは本発明の目的のため(=は望
ましくない。
更(=本発明0用いるエポキシ樹脂はエポキシ基を分子
当り2.5ケ以上含んでいることが必要である。
当り2.5ケ以上含んでいることが必要である。
通常のエビビスタイプのよう(一分子当りのエポキシ基
の数が2.0であるのは十分な耐熱性、速硬イヒ性が得
られないので望ましくない。但し3官能性またはそれ以
上のものと2官能性のものとを配合して、平均2.5官
能性以上にして用いてもよい。
の数が2.0であるのは十分な耐熱性、速硬イヒ性が得
られないので望ましくない。但し3官能性またはそれ以
上のものと2官能性のものとを配合して、平均2.5官
能性以上にして用いてもよい。
本発明(=用いるエポキシ樹脂としては上記の条件を充
しているものであれば何れも使用可能であるが1次のタ
イプのものが特(=好ましい。
しているものであれば何れも使用可能であるが1次のタ
イプのものが特(=好ましい。
フロログルンシールドリグリシジールエーテlし、トリ
ヒドロオキシビフェニルのトリクリシジーIレエーテル
、テトラヒドロオキシビフエニlしのテトラグリシシー
ルエーテル、テトラヒドロキンビスフェノールFのテト
ラグリシジールエーテlし、テトラヒドロキシベンゾフ
ェノンのテトラグリシシールエーテル、エポキシ化ノボ
ラック、エポキシ化ポリビニルフェノール、トリグリン
ジーlレイソンアヌレート、トリグリシシールシアヌレ
ート、トリグリシシールS−)リアジン、トリグリシシ
ールアミノフェノール、テトラグリシシールジアミノジ
フェニルメタン、テトラグリシシールメタフェニレンジ
アミン、テトラグリンジールピロメリット酸などの3ま
たはそれ以上の多官能性のエポキシ樹脂及びこれに配合
する2官能性のエポキシ化物、例えばジグリシジールレ
ゾルシン、ジグリシジールビスフェノールA、ジグリシ
ジールビスフェノールF1ジグリシジールビスフェノー
ルS1ジヒドロキシベンゾフェノンのジグリシジールエ
ーテル、ジグリシジールオキシ安息香酸、ジグリシジー
ルフタル酸(0’、、 m、 p) % ジグリシジー
ルヒダントイン、ジグリシジールアニリン、ジグリンシ
ールトルイジンなどであり、またはこれらの縮合タイプ
の樹脂である。
ヒドロオキシビフェニルのトリクリシジーIレエーテル
、テトラヒドロオキシビフエニlしのテトラグリシシー
ルエーテル、テトラヒドロキンビスフェノールFのテト
ラグリシジールエーテlし、テトラヒドロキシベンゾフ
ェノンのテトラグリシシールエーテル、エポキシ化ノボ
ラック、エポキシ化ポリビニルフェノール、トリグリン
ジーlレイソンアヌレート、トリグリシシールシアヌレ
ート、トリグリシシールS−)リアジン、トリグリシシ
ールアミノフェノール、テトラグリシシールジアミノジ
フェニルメタン、テトラグリシシールメタフェニレンジ
アミン、テトラグリンジールピロメリット酸などの3ま
たはそれ以上の多官能性のエポキシ樹脂及びこれに配合
する2官能性のエポキシ化物、例えばジグリシジールレ
ゾルシン、ジグリシジールビスフェノールA、ジグリシ
ジールビスフェノールF1ジグリシジールビスフェノー
ルS1ジヒドロキシベンゾフェノンのジグリシジールエ
ーテル、ジグリシジールオキシ安息香酸、ジグリシジー
ルフタル酸(0’、、 m、 p) % ジグリシジー
ルヒダントイン、ジグリシジールアニリン、ジグリンシ
ールトルイジンなどであり、またはこれらの縮合タイプ
の樹脂である。
また特殊なタイプとして、アリル化ポリフェノール(1
〜3核体が主体のもの)の過酸(二よるエポキシ化物の
ようにグリシシールエーテル基と核置換のグリシシール
基とを有しているものも上記の条件を充しているならば
同様に用いることが出来る。
〜3核体が主体のもの)の過酸(二よるエポキシ化物の
ようにグリシシールエーテル基と核置換のグリシシール
基とを有しているものも上記の条件を充しているならば
同様に用いることが出来る。
本発明(=用いる硬化剤としては潜伏性のものであるこ
とが必要であり、ジンアンジアミドが最も適している。
とが必要であり、ジンアンジアミドが最も適している。
しかしジンアンジアミドは樹脂(二溶解し難いので、粗
いと沈降したりして分散が不均一となり、硬化が不均一
となるおそれがあるので、均一(二分散するように微粉
砕、好ましくは湿式粉砕したものであることが必要であ
る。ジンアンジアミドを溶液として用いるのは揮発性溶
剤が組成物中(二含まれること(=なるので好ましくな
い。
いと沈降したりして分散が不均一となり、硬化が不均一
となるおそれがあるので、均一(二分散するように微粉
砕、好ましくは湿式粉砕したものであることが必要であ
る。ジンアンジアミドを溶液として用いるのは揮発性溶
剤が組成物中(二含まれること(=なるので好ましくな
い。
用いるジンアンジアミドの粒度としては350メツシユ
パスのものであることが好ましい。このような微粉でな
いと均一な硬化物が得られず、性能のバラツキを生じる
おそれがあるので好ましくない。マウント用樹脂の信頼
性向上のため(=は上記の微粉末化は不可欠である。
パスのものであることが好ましい。このような微粉でな
いと均一な硬化物が得られず、性能のバラツキを生じる
おそれがあるので好ましくない。マウント用樹脂の信頼
性向上のため(=は上記の微粉末化は不可欠である。
本発明(=用いる硬化促進剤は第3級アミンの塩であり
、ジメチルベンジルアミン、トリス(ジメチルアミノメ
チル)フェノール、脂環式超塩基類。
、ジメチルベンジルアミン、トリス(ジメチルアミノメ
チル)フェノール、脂環式超塩基類。
イミダゾール類の群より選ばれた少くとも1種の第3級
アミンと、多価フェノール類及び多塩基酸類との塩であ
ることが望ましい。
アミンと、多価フェノール類及び多塩基酸類との塩であ
ることが望ましい。
脂環式超塩基とはトリメチレンジアミン、1,8−ジア
ザ−ビシクロ−(5,4,0)ウンデセン−7、ドデカ
ヒドロ−1,4,7,9bテトラアザフェナレンなどで
ある。
ザ−ビシクロ−(5,4,0)ウンデセン−7、ドデカ
ヒドロ−1,4,7,9bテトラアザフェナレンなどで
ある。
イミダゾール類とは2−及び/または4−の位置にメチ
ル 長鎖のアルキル基、フェニル基などの置換基を導入した
ものである。
ル 長鎖のアルキル基、フェニル基などの置換基を導入した
ものである。
これらの第3級アミン類と塩を形成するものとしては、
フタル酸(o,m.p)、テトラヒドロフタル酸、エン
ドメチレンテトラヒドロフタル酸、ダイマー酸、ヘキサ
ヒドロフタル酸、トリメリット酸、アジピン酸、コハク
酸、マレイン酸、イタコン酸などの多塩基酸またはレゾ
ルシン、ピロガロール、ハイドロキノン、ビスフェノー
ルA、ビスフェノールF1ピヌフエノールS、低分子ノ
ボラックなどの多価フェノール類である。
フタル酸(o,m.p)、テトラヒドロフタル酸、エン
ドメチレンテトラヒドロフタル酸、ダイマー酸、ヘキサ
ヒドロフタル酸、トリメリット酸、アジピン酸、コハク
酸、マレイン酸、イタコン酸などの多塩基酸またはレゾ
ルシン、ピロガロール、ハイドロキノン、ビスフェノー
ルA、ビスフェノールF1ピヌフエノールS、低分子ノ
ボラックなどの多価フェノール類である。
これらの第3アミンの塩はエポキシ樹脂100部(重量
、以下同じ)(二対して0.1〜10部の範囲であるこ
とが望ましい。これより少いと促進効果が不十分であり
、これより多くしても硬化がさほど促進されないの(=
保存性が劣化するおそれがあるので何れも望ましくない
。
、以下同じ)(二対して0.1〜10部の範囲であるこ
とが望ましい。これより少いと促進効果が不十分であり
、これより多くしても硬化がさほど促進されないの(=
保存性が劣化するおそれがあるので何れも望ましくない
。
なおこれらの第3級アミンの均は使用前ζ二吸湿したり
、炭酸ガスを吸収し易く、これ(二より性能が劣化し易
いので、特(二本発明(=用いる場合(二は、吸水量が
10%(重量)以下、CO2 ガス吸収量が5%以下で
あることが好ましい。一旦吸水、吸CO2ガスしたもの
は十分には精製し難いので精製して使用することは一般
(:好ましくない。
、炭酸ガスを吸収し易く、これ(二より性能が劣化し易
いので、特(二本発明(=用いる場合(二は、吸水量が
10%(重量)以下、CO2 ガス吸収量が5%以下で
あることが好ましい。一旦吸水、吸CO2ガスしたもの
は十分には精製し難いので精製して使用することは一般
(:好ましくない。
マウント樹脂の硬化性を安定させるため(−は上記の範
囲内のものを用いることが好ましい。
囲内のものを用いることが好ましい。
本発明(−於いては脱泡剤、表面処理剤などを適宜用い
てもよい。
てもよい。
脱泡剤、表面処理剤としては、シリコーン系、弗素樹脂
系、その他有機チタネート系のものなどの何れを用いて
もよい。何れ(ニジても芳香族系の低沸点の溶剤は可及
的(二含んでいないことが好ましい。
系、その他有機チタネート系のものなどの何れを用いて
もよい。何れ(ニジても芳香族系の低沸点の溶剤は可及
的(二含んでいないことが好ましい。
また、接点不良の原因とならないよう(ニシリコーン系
のものでない方が好ましい。
のものでない方が好ましい。
本発明(二相いる反応性希釈剤は末端エポキシ基を分子
当り少くとも1ヶ有し、沸点は250℃以上、好ましく
は300℃以上のものであり、10ポイズ/25℃以下
の低粘度のものであり、しかも、加水分解性ハロゲン基
の含有量が1,000 pI)m以下、好ましくは60
0 ppm以下のものである。これより沸点が低いとス
クリーン印刷やスタンピングを長時間連続実施する際、
漸次揮発して粘度が上昇しそのため作業性が時間的に次
第(=劣化していくので望ましくない。また粘度がこれ
より高いと希釈効果が十分に達せられないので好ましく
ない。
当り少くとも1ヶ有し、沸点は250℃以上、好ましく
は300℃以上のものであり、10ポイズ/25℃以下
の低粘度のものであり、しかも、加水分解性ハロゲン基
の含有量が1,000 pI)m以下、好ましくは60
0 ppm以下のものである。これより沸点が低いとス
クリーン印刷やスタンピングを長時間連続実施する際、
漸次揮発して粘度が上昇しそのため作業性が時間的に次
第(=劣化していくので望ましくない。また粘度がこれ
より高いと希釈効果が十分に達せられないので好ましく
ない。
一般(二希釈剤として用いる高沸点のエポキシ化合物は
、例えばポリエーテルポリオールのグリンジールエーテ
ルのよう(=加水分解性のハロゲン基の多いものでは不
適当であり、本発明の目的のため(二はCl0−四〇長
鎖脂肪酸のモノグリシシールエーテル類が上記のすべて
の条件を充しているので適当である。同様(:ダイマー
酸のポリグリンジールエーテルタイプのものも有効であ
る。
、例えばポリエーテルポリオールのグリンジールエーテ
ルのよう(=加水分解性のハロゲン基の多いものでは不
適当であり、本発明の目的のため(二はCl0−四〇長
鎖脂肪酸のモノグリシシールエーテル類が上記のすべて
の条件を充しているので適当である。同様(:ダイマー
酸のポリグリンジールエーテルタイプのものも有効であ
る。
なお1官能性の希釈剤は硬化物の架橋密度を減少させ、
熱時の性能を劣化させるおそれがあるので、可及的に少
量用いることが必要である。
熱時の性能を劣化させるおそれがあるので、可及的に少
量用いることが必要である。
なお反応性希釈剤に於ける加水分解性ハロゲン基の減少
方法はエポキシ樹脂の場合(二重じてほぼ同様(二行う
ことが出来る。
方法はエポキシ樹脂の場合(二重じてほぼ同様(二行う
ことが出来る。
本発明に用いる硬化剤、硬化促進剤、反応性希釈剤など
は何れもClイオン、Naイオンなどのイオン性不純物
を可及的C二含まないもの、例えば10ppm以下であ
ることが必要である。但しこれらの原材料は本質的にエ
ポキシ樹脂のように加水分解性のハロゲン基を含むもの
ではなく、またこれらのイオン性不純物をも含まぬもの
であり、蒸留、再結晶などの通常の精製C二より十分に
本発明の目的C二連したものが得られる。
は何れもClイオン、Naイオンなどのイオン性不純物
を可及的C二含まないもの、例えば10ppm以下であ
ることが必要である。但しこれらの原材料は本質的にエ
ポキシ樹脂のように加水分解性のハロゲン基を含むもの
ではなく、またこれらのイオン性不純物をも含まぬもの
であり、蒸留、再結晶などの通常の精製C二より十分に
本発明の目的C二連したものが得られる。
イオン性不純物の試験方法は次のようである。
塩素イオンは液状試料15gを純水20fnlと2時間
振盪後、水層な遠心分離し検液とする。次に検液15c
cをホールピペットで採取し、6%鉄ミョウバン水溶液
4ml、0.3%六オシアン酸・水銀エタノール溶液2
m1lを加え25ツになるまで純水で稀釈する。得られ
た検液は分光光度計で460 nmの波長(:於ける吸
光度を測定してブランクテストとの対比C二於いて、予
め作成した検量線を用いて不純物として含まれる塩素イ
オン濃度をめる。
振盪後、水層な遠心分離し検液とする。次に検液15c
cをホールピペットで採取し、6%鉄ミョウバン水溶液
4ml、0.3%六オシアン酸・水銀エタノール溶液2
m1lを加え25ツになるまで純水で稀釈する。得られ
た検液は分光光度計で460 nmの波長(:於ける吸
光度を測定してブランクテストとの対比C二於いて、予
め作成した検量線を用いて不純物として含まれる塩素イ
オン濃度をめる。
なおエポキシ樹脂、マウント用樹脂組成物、硬化剤など
の中粉稠液状乃至固形の場合(=は、試料15gをトル
x y 30 mll (二均−(=溶解し、純水10
0m1を加えて2時間振盪復水層な遠心分離して検液と
し、以下同様C二行う。
の中粉稠液状乃至固形の場合(=は、試料15gをトル
x y 30 mll (二均−(=溶解し、純水10
0m1を加えて2時間振盪復水層な遠心分離して検液と
し、以下同様C二行う。
ナトリウムイオンは、上記検波をフレームレス原子吸光
分析装置を用いて330.2 nmの波長の吸光度より
、ブランクテストとの対比(二於いて、予め作成した検
量線を用いて不純物として含まれるナトリウムイオンを
める。
分析装置を用いて330.2 nmの波長の吸光度より
、ブランクテストとの対比(二於いて、予め作成した検
量線を用いて不純物として含まれるナトリウムイオンを
める。
エポキシ樹脂の加水分解性塩素の定量法は、樹脂ioy
を) ルx y 30 ml+二とかし、更(二0.I
NKOH−エタノール溶液50ツと30分間加熱還流さ
せ、次ζ二消費されたアルカリの量を0.I N HC
6+二より滴定してめる。消費されたアルカリの鼠と当
量の塩素量を計算でめ加水分解性塩素量とする。なお0
.I N KOH−メタノール溶液で15分間加熱還流
するのが従来の測定法であったが、これでは加水分解性
塩素量として過小の値が得られるので本発明の目的のた
め(=は好ましくない。
を) ルx y 30 ml+二とかし、更(二0.I
NKOH−エタノール溶液50ツと30分間加熱還流さ
せ、次ζ二消費されたアルカリの量を0.I N HC
6+二より滴定してめる。消費されたアルカリの鼠と当
量の塩素量を計算でめ加水分解性塩素量とする。なお0
.I N KOH−メタノール溶液で15分間加熱還流
するのが従来の測定法であったが、これでは加水分解性
塩素量として過小の値が得られるので本発明の目的のた
め(=は好ましくない。
なおプレッシャークツカーテストによる硬化物よりの熱
水分解性クロルイオンの測定方法は次のようである。
水分解性クロルイオンの測定方法は次のようである。
マウント用樹脂を200℃、30分間で硬化させ、次い
で硬化物を粉砕する。得られた粉末試料2gを分解ルツ
ボ中でエタノール3tnlを加えて十分浸漬させる。次
(=純水40m1を加えた後、完全く=密封し125℃
、20時間処理する。処理後、要すれば遠心分離し上澄
液を検液とする。
で硬化物を粉砕する。得られた粉末試料2gを分解ルツ
ボ中でエタノール3tnlを加えて十分浸漬させる。次
(=純水40m1を加えた後、完全く=密封し125℃
、20時間処理する。処理後、要すれば遠心分離し上澄
液を検液とする。
検液中の塩素イオン濃度、ナトリウムイオン濃度は上記
の方法に準じてめる。
の方法に準じてめる。
本発明の絶縁樹脂ペーストの製造工程は次のようである
。
。
先ず所定量のエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、反応
性希釈剤などをそれぞれ秤取し、混練し均一溶液とする
。この場合混線(二は通常の撹拌槽、挿潰器、三本ロー
ル、インクミルなどを適宜組合せて用いてよい。
性希釈剤などをそれぞれ秤取し、混練し均一溶液とする
。この場合混線(二は通常の撹拌槽、挿潰器、三本ロー
ル、インクミルなどを適宜組合せて用いてよい。
次に所定量の充填剤を秤取し、上記樹脂溶液と混練して
完全(=均一なペースト状にする。この場合にも攪拌槽
、拮潰器、三本ロールなどを適宜組合せて用いる。次に
ペースト状樹脂組成物を所定の容器(二秤址分配し、真
空チャンバー中で脱泡して製品とする。この場合マウン
ト用樹脂層が厚いと十分(二脱泡出来ないので可及的(
二Mい層(ニすることが好ましい。
完全(=均一なペースト状にする。この場合にも攪拌槽
、拮潰器、三本ロールなどを適宜組合せて用いる。次に
ペースト状樹脂組成物を所定の容器(二秤址分配し、真
空チャンバー中で脱泡して製品とする。この場合マウン
ト用樹脂層が厚いと十分(二脱泡出来ないので可及的(
二Mい層(ニすることが好ましい。
このようにして得られた樹脂組成物は一15℃またはそ
れ以下の温度で貯蔵し輸送することが必要である。これ
より温度が上ると貯蔵寿命を著しく低下させるので好ま
しくない。
れ以下の温度で貯蔵し輸送することが必要である。これ
より温度が上ると貯蔵寿命を著しく低下させるので好ま
しくない。
本発明の絶縁樹脂ペーストは従来品に肚し次のような特
長を有している。
長を有している。
(1)高純度であること: 樹脂ペースト中(=熱水分
解性のものをも含むイオン性不純物の量が極めて少ない
。
解性のものをも含むイオン性不純物の量が極めて少ない
。
(2)高温硬化性がよいこと: ホットブンート上での
十分(=短いサイクルでの硬化が可能であり、チップマ
ウント工程の大幅な短縮化がはかれる。
十分(=短いサイクルでの硬化が可能であり、チップマ
ウント工程の大幅な短縮化がはかれる。
(3)タックフリー性が特によいこと: スタンピング
、スクリーン印刷等の長時間運転が可能であり、作業性
がすぐれている。
、スクリーン印刷等の長時間運転が可能であり、作業性
がすぐれている。
(4)その他の特性、例えばマウント強度、熱放散性な
どじついては従来品とまさるともおとらない。
どじついては従来品とまさるともおとらない。
従って本発明の絶縁樹脂ベーストは最近急激(二高度化
しつつあるエレクトロニクス業界の要望(=合致した極
めて工業的価値の高いものである。
しつつあるエレクトロニクス業界の要望(=合致した極
めて工業的価値の高いものである。
以下実施例(:ついて説明する。
実施例1
エポキシ樹脂としてはエポキシ化フェノールノボラック
(数平均分子量;550、エポキシ当量;170、エポ
キシ基の数7分子;3.2、加水分解性クロル基t 5
00 ppm ) 70部、反応性希釈剤としてはCt
a の長鎖脂肪酸のグリンジールエステル(加水分解性
クロル基; 900 ppm ) 30部、硬化剤とし
て予め350メツシユパスの微粉末化したジンアンジア
ミド40部、硬化促進剤として1.8ジアザ−ビシクロ
(5,4,、) )ウンデセン−7のレゾルシン塩0.
3部、弗素樹脂系消泡剤0.01部を撹拌し均一分散液
とする。更(二結晶性ンリカ粉末100部を加え播潰器
で混練し、最後(二三本ロールを通して均一なペースト
状マウント用樹脂組成物を得る。
(数平均分子量;550、エポキシ当量;170、エポ
キシ基の数7分子;3.2、加水分解性クロル基t 5
00 ppm ) 70部、反応性希釈剤としてはCt
a の長鎖脂肪酸のグリンジールエステル(加水分解性
クロル基; 900 ppm ) 30部、硬化剤とし
て予め350メツシユパスの微粉末化したジンアンジア
ミド40部、硬化促進剤として1.8ジアザ−ビシクロ
(5,4,、) )ウンデセン−7のレゾルシン塩0.
3部、弗素樹脂系消泡剤0.01部を撹拌し均一分散液
とする。更(二結晶性ンリカ粉末100部を加え播潰器
で混練し、最後(二三本ロールを通して均一なペースト
状マウント用樹脂組成物を得る。
得られたペースト状マウント用樹脂組成物は液の厚さ2
0龍以下にバット中(二拡げて真空チャンバー中で常温
、5 imHg以下の高真空下に脱泡する。
0龍以下にバット中(二拡げて真空チャンバー中で常温
、5 imHg以下の高真空下に脱泡する。
脱泡された樹脂組成物はリードフレーム上にスクリーン
印刷またはスタンピング(二より定量的(′−自動供給
され、チップをマウントする。
印刷またはスタンピング(二より定量的(′−自動供給
され、チップをマウントする。
樹脂の硬化は200℃の加熱炉の中、120分放置する
こと(二より得られる。
こと(二より得られる。
マウント用樹脂の各種の性能は第1表の通りである。
なお、上記のエポキシ樹脂として精製を行わないで市販
のまま用いると、加水分解性クロル基の量は1,200
ppmである。これをそのまま用いると、熱水抽出後
のクロルイオンの量は350 ppmとなる。
のまま用いると、加水分解性クロル基の量は1,200
ppmである。これをそのまま用いると、熱水抽出後
のクロルイオンの量は350 ppmとなる。
この値は精密なエレクトロニクス用素子としては信頼性
の面より望ましくないものである。
の面より望ましくないものである。
実施例2
エポキシ樹脂としてはエピビス系液状エポキシ樹脂(数
平均分子量; 400、エポキシ当量; 190、エポ
キシ基の数/分子;2.O1加水分解性クロル基; 2
00 ppm )とフロログルシンのトリグリンジール
エーテル(数平均分子量; 360、エポキシ当量:1
25、エポキシ基の数7分子;2.9、加水分解性り1
71L/基; 700 pI)m >とを1.0 /
3.0の割合(=混合したものを用いる。充填剤として
はアルミナを用いる。反応性希釈剤、硬化剤、硬化促進
剤、消泡剤は実施例1と同じである。配合、ペースト性
状、硬化条件、硬化物の性能は第1表の通りである。
平均分子量; 400、エポキシ当量; 190、エポ
キシ基の数/分子;2.O1加水分解性クロル基; 2
00 ppm )とフロログルシンのトリグリンジール
エーテル(数平均分子量; 360、エポキシ当量:1
25、エポキシ基の数7分子;2.9、加水分解性り1
71L/基; 700 pI)m >とを1.0 /
3.0の割合(=混合したものを用いる。充填剤として
はアルミナを用いる。反応性希釈剤、硬化剤、硬化促進
剤、消泡剤は実施例1と同じである。配合、ペースト性
状、硬化条件、硬化物の性能は第1表の通りである。
実施例3
エポキシ樹脂としてはアリル化ビスフェノールFを過酸
でエポキシ化したもの(数平均分子量;400.エポキ
シ当tt ’、 125、エポキシ基の数/分子;3.
O1加水分解性クロル基;なし)と実施例1のエポキシ
化フェノールノボラックとを1.0 / 1.0の割合
に混合したものを用いる。
でエポキシ化したもの(数平均分子量;400.エポキ
シ当tt ’、 125、エポキシ基の数/分子;3.
O1加水分解性クロル基;なし)と実施例1のエポキシ
化フェノールノボラックとを1.0 / 1.0の割合
に混合したものを用いる。
充填剤、硬化剤、硬化促進剤、消泡剤は実施例1と同じ
である。
である。
配合、ペースト性状、硬化物の性能は第1表の通りであ
る。
る。
比較例
反応性希釈剤としてフェニルグリシシールエーテルを用
いる以外は、他の原材料はすべて実施例1と同じものを
用いる。
いる以外は、他の原材料はすべて実施例1と同じものを
用いる。
配合、ペースト性状、硬化条件、硬化物の性質は第1表
の通りである。
の通りである。
フェニルグリシシールエーテルの揮発性(二よりタック
フリー性が劣化し、そのためスクリーン印刷、スタンピ
ングを長時間連続運転することは不可能であり、望まし
くない。
フリー性が劣化し、そのためスクリーン印刷、スタンピ
ングを長時間連続運転することは不可能であり、望まし
くない。
第1表
艙xlOmr/5ec−cl
火料プレッシャークツカー (2o時間)手続補正書(
自発) 昭和58年 8月 3日 特許庁長官殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第111811号 2、発明の名称 絶縁樹脂ペースト 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区内幸町1丁目2番2号4、補正
の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。
自発) 昭和58年 8月 3日 特許庁長官殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第111811号 2、発明の名称 絶縁樹脂ペースト 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区内幸町1丁目2番2号4、補正
の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。
5、補正の内容
(1)第18頁第1行
[10gをトルエン3011山ことかし、更に0.IN
KOIIJ を手続補正書(自発) 昭和59年 1月5日 特許庁長官殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第1]1811号 2、発明の名称 絶縁樹脂ペースト 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所゛ 東京都千代田区内幸町コ丁目2番2号4、補
正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。
KOIIJ を手続補正書(自発) 昭和59年 1月5日 特許庁長官殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第1]1811号 2、発明の名称 絶縁樹脂ペースト 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所゛ 東京都千代田区内幸町コ丁目2番2号4、補
正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。
5、補正の内容
(1)第18頁第3行
「消費されたアルカリの量を0.1NI−ICIにより
」を「生成したクロルイオンの量を0.01 A、NO
,により」と補正する。
」を「生成したクロルイオンの量を0.01 A、NO
,により」と補正する。
(2)第18頁第4〜5行
「消費されたアルカリの量と当量の塩素量を計算でめ、
」を1この値を」と補正する。
」を1この値を」と補正する。
Claims (1)
- 熱伝導性充填剤、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及
び反応性希釈剤よりなる絶縁樹脂ペーストであって、熱
伝導性充填剤は熱伝導度が10に7’Wm−’ K −
” (0℃)以上のものであり、エポキシ樹脂は液状で
、加水分解性ハロゲン基の含有量が600ppm (重
量)以下であり、エポキシ基を分子当り平均2.5ケ以
上有するものであり、硬化剤はジンアンジアミドであり
、硬化促進剤は第3級アミンの塩であり、反応性希釈剤
はエポキシ基を分子当り少くとも1ヶ有し、沸点250
℃以上であり、10ポイズ/25℃以下の粘度であり、
更(=加水分解性へロゲン基の含有量が1ooo pp
m (重量)以下であることを特徴とする無溶剤−波型
絶縁樹脂ペースト。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11181183A JPS604521A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | 絶縁樹脂ペ−スト |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11181183A JPS604521A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | 絶縁樹脂ペ−スト |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS604521A true JPS604521A (ja) | 1985-01-11 |
JPH0216927B2 JPH0216927B2 (ja) | 1990-04-18 |
Family
ID=14570749
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11181183A Granted JPS604521A (ja) | 1983-06-23 | 1983-06-23 | 絶縁樹脂ペ−スト |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS604521A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63159422A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体用絶縁樹脂ペ−スト |
JPS63159428A (ja) * | 1986-12-23 | 1988-07-02 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 絶縁樹脂ペ−スト |
JPH01113423A (ja) * | 1987-10-27 | 1989-05-02 | Mitsubishi Electric Corp | 熱硬化性絶縁樹脂ペースト |
JPH01182358A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-20 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 |
JPH02110125A (ja) * | 1988-10-19 | 1990-04-23 | Mitsubishi Plastics Ind Ltd | 高熱伝導性樹脂組成物 |
US5367006A (en) * | 1992-03-16 | 1994-11-22 | Hughes Aircraft Company | Superior thermal transfer adhesive |
US5547758A (en) * | 1992-04-20 | 1996-08-20 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Insulating material |
WO2015046880A1 (ko) * | 2013-09-24 | 2015-04-02 | 주식회사 엘지화학 | 경화성 조성물 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5679161A (en) * | 1979-11-30 | 1981-06-29 | Somar Corp | Epoxy resin composition for powder coating compound |
JPS5688470A (en) * | 1979-12-21 | 1981-07-17 | Somar Corp | Epoxy resin composition for powder paint |
-
1983
- 1983-06-23 JP JP11181183A patent/JPS604521A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4942190A (en) * | 1987-10-27 | 1990-07-17 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Thermosetting insulating resin paste |
JPH01182358A (ja) * | 1988-01-14 | 1989-07-20 | Matsushita Electric Works Ltd | エポキシ樹脂成形材料の製造方法 |
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US5547758A (en) * | 1992-04-20 | 1996-08-20 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Insulating material |
US5576362A (en) * | 1992-04-20 | 1996-11-19 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Insulating material and a circuit substrate in use thereof |
WO2015046880A1 (ko) * | 2013-09-24 | 2015-04-02 | 주식회사 엘지화학 | 경화성 조성물 |
CN105073884A (zh) * | 2013-09-24 | 2015-11-18 | Lg化学株式会社 | 可固化组合物 |
US10457842B2 (en) | 2013-09-24 | 2019-10-29 | Lg Chem, Ltd. | Curable composition |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0216927B2 (ja) | 1990-04-18 |
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