JPS6029644B2 - 主として結晶性の珪酸アルミニウムナトリウムの製造法 - Google Patents

主として結晶性の珪酸アルミニウムナトリウムの製造法

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JPS6029644B2
JPS6029644B2 JP53012908A JP1290878A JPS6029644B2 JP S6029644 B2 JPS6029644 B2 JP S6029644B2 JP 53012908 A JP53012908 A JP 53012908A JP 1290878 A JP1290878 A JP 1290878A JP S6029644 B2 JPS6029644 B2 JP S6029644B2
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    • C01B33/2823—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L) from aqueous solutions of an alkali metal aluminate and an alkali metal silicate excluding any other source of alumina or silica
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Description

【発明の詳細な説明】 １増段年前から、洗剤中に燐酸塩がピルダ−として使用
されている。
しかし最近、廃水中の過剰燐酸塩が河川の富栄養化を惹
起しうろことが確認された。洗剤燐酸塩が唯一の原因で
なし、にしても、比較しうる作用を有する、燐酸塩の乏
しい洗剤及び清浄剤を見し・出す実験がなかったわけで
はなし、。しかし、トリポリ燐酸ナトリウムのような鈴
形成体は、洗浄工程の経過にとって極めて重要であって
、容易に他の物質によって代替することはできない。し
かしその水軟化機能だけを考慮すれば、この機能を他の
水軟化性物質に引受させることができる。従って、水不
溶性の天然及び合成珪酸アルミニウムナトリウムを水酸
化のために使用することが提案された。この場合、珪酸
アルミニウムナトリウムに次の要件が賦課される：１
洗浄液中で最適分配を保証するために、できるだけ１０
ム以下、特に３〜６ムの僅かな粒蓬。
２ できるだけ狭い粒子スペクトル。
それというのも余り微細な粒子は織物に固着し、粗大な
粒子は沈降する傾向があるからである。３ 織物繊維に
対する僅かな付着能。
この付着能は結晶性物質の使用によって達成され；無定
形物質は付着能が強すぎるため不利である。４ 高いカ
ルシウム結合能。
５ 迅速に完全な作用を発揮することのできるため良好
な湿潤性。
珪酸アルミニウムナトリウムの利点は、ｐＨ値、濃度及
び粒径に依存するカルシウム結合能が温度の上昇につれ
て鍵形成体と同じように低下しないことである。
特定のイオン交換体を使用する場合には、むしろ拡散係
数及び水和物皮膜の分解が温度の上昇につれて増加する
のでカルシウム結合能の増加が観察される。ゼオラィト
のうちＡ型のものは最高のカルシウムイオン交換能を有
し、従って洗剤製造業者の関心はこの珪酸アルミニウム
ナトリウムイオン交換体に集中している。
該ゼオラィトは、一般に珪酸ナトリウム溶液をアルミン
酸ナトリウム溶液と高められた温度で反応させることに
よって製造され；結晶化は約１００ｏｏ近辺の温度で数
時間行なわれる。西ドイツ国特許公告公報第１０３８０
１５号の方法によれば、合成モレキュラーシーブは、珪
酸イオン、ァルミン酸イオン及びナトリウムイオンを含
有する溶液を約８０〜１０ぴ０に加熱し、迅速かつ密接
に混合し、少なくとも５時間この温度に保持することに
よって製造される。しかし、この際に生じる生成物は、
洗剤における使用には満足なものではない。例えば、該
生成物は水中に散布するか又は添加した後に長時間濡れ
ないままであり、塊になるか又は水面上に浮遊する（鋸
肩効果）。従って、西ドイツ国特許公開公報第２５１０
６７５号には、珪酸アルミニウムアルカリとオルト燐酸
又はオルト燐酸アルカリとを密接に混合し、乾燥後に粉
砕することが提案されている。同様にして、湿潤性を改
良するために西ドイツ国特許公開公報第２５１０６７６
号により、ベンタェリトリツトが使用され、同第２５１
０７４１号によればトリ燐酸ペンタナトリゥムが使用さ
れ、同第２５１０７４２号‘こよれば酒石酸が使用され
る。西ドイツ国特許公開公報第２３４５４３２号には、
同じ目的でポリカルボン酸の添加が推奨されている。微
細な生成物を得るために、西ドイツ国特許公開公報第２
３３３０６８号、同第２４４７０２１号及び同第２５１
７２１８号によれば、合成混合物に鱗断力を作用させる
。
西ドイツ国特許公告公報第１６６７６２０号によって、
反応混合物中のアルカリ濃度が高くなると結晶化及び粒
子成長が迅速に進行し、この粒子成長は適当な予防措置
なしでは制御困難になることは公知である。
この西ドイツ国特許公告公報は、アルカリ含量の増加が
粒子粗大化を惹起すること、ならびに化学的に単一な沈
殿生成物はアルミン酸塩溶液を装入し、珪酸塩溶液を添
加するときしか得られないことを教示する。本発明の基
礎をなす研究は、小さな平均粒径、狭い粒度範囲、高い
カルシウム結合能、繊維に対する僅かな付着能及び良好
な湿潤性の前記要件を満足する、主としてゼオラィトＡ
を含有する珪酸アルミニウムナトリウムの製造法を開発
する目的を有していた。
同時に、この方法は、毎日の運転において種々雑多な種
類の原因によって生じうるようなパラメータの僅かな変
動に対して比較的安定であるべきである。他の要件は、
僅かな工程数及び沈殿を行なった後母液からできるだけ
迅速に分離することであった。これらの要件は、本発明
方法によって満足される。従って本発明は珪酸ナトリウ
ム溶液とアルミン酸ナトリウム溶液との迅速かつ密接な
混合によって、良好な湿潤性及び狭い粒度分布を有する
、モル組成ｘＮａ２０．Ａそ２０３．ｙＳｉ０２．ｚＨ
２０（但し、ｘは０．８〜１．２の間の値をとり、ｙは
１．７〜２．２の間の値をとり、ｚは３．０〜１０．０
の間の値をとりうる）の、主として結晶性の珪酸アルミ
ニウムナトリゥムを製造する方法に関し、短時間に同時
に注意深く混合しながら珪酸ナトリウム溶液及びアルミ
ン酸ナトリウム溶液をモル比７．０〜１０．０Ｎａ２０
：ＩＡ夕２０３：１．７〜２．＄ｉ０２：１８０〜２５
０仏○でＮａ２０：Ａ〆２０３：Ｓｉ０２：日２０の一
定のモル比の維持下に一にし、生じた無定形の前駆物質
を鷹梓下に全反応混合物中で場所的及び時間的に不変の
Ｎａ２０：Ａ夕２０３：Ｓｉ０２：日２０のモル比を維
持するために１〜３時間、特に１〜２時間温度７０〜１
００ご０、特に８０〜９５ｏｏで結晶させることを特徴
とする。
所望の特性を得るのに重要なのは、反応及び結晶化の間
常に全反応混合物中にＮａ２０：Ａ夕２０３：Ｓｉ０２
：日２０の不変のモル比が存在することである。該モル
比は、２つの反応成分を激しく混合しながら同時に導入
し、結晶化の間該反応混合物を額拝することによって蓬
成され、この際に灘断力は必要でなく、むしろ多くの場
合望ましくない。該反応溶液は迅速に一緒にすべきであ
る。反応溶液を装入する時間は、次の結晶化時間の５〜
２０％、特に５〜１０％を越えてはならない。不変のモ
ル比の維持とともに所望の特性を得るための本発明方法
のもう１つの重要な特徴は「反応混合物が比較的にＮａ
２０に富むことである。
従って、全反応混合物の組成式は、次の範囲内になけれ
ばならない：７．０〜ＩＯＮａ２０：ＩＡそ２０３：１
．７〜２．＄ｉ０２：１８０〜２５０比○。原料溶液に
おけるモル比には、次の値が望ましい：アルミン酸ナト
リウム溶液： Ｎａ２〇：Ａそ２〇３＝５‐５〜７．０：１比○：Ｎａ
２０＝２３〜３５：１珪酸ナトリウム溶液： Ｎａ２０：Ｓｉ０２＝０．６〜０．９：ＩＨ２０：Ｎａ
２０＝１０〜１６：１ ２つの溶液を混合する前に別個に少なくとも６０℃、特
に８０〜９５ｑｏに加熱するのが有利であるが、必須条
件ではない。
この予備加熱は、反応器中の混合物を迅速に反応温度に
もたらすことができる場合には省略することができる。
反応成分の激しい混合の間に、あとで結晶化工程におい
て生じるモレキュラーシーブの十分に規定された粒子特
性を有する無定形の前駆物質が形成する。
反応器中での鷹拝により懸濁液は、沈殿の開始から母液
の分離が終るまで本発明方法に特徴的であるような場所
的及び時間的に不変のモル比に維持される。灘断力を生
じる特別な装置は必要でない。結晶化の終了は所定の反
応条件によって定まり、Ｘ線干渉の測定によって明確に
制御することができる。一般に、結晶化は１〜３時間、
特に１〜２時間で終了し；結晶化温度は、７０〜１００
００、特に８０〜９５００であるべきである。結晶化工
程の終結時に、さらに礎拝しながら特に迅速に冷却して
、５０００への冷却が結晶化時間の３０％を越えないよ
うにする。この手段は、結晶化工程の間結晶の後成長が
ほとんど行なわれないので、単なる予防手段であって必
要条件ではない。有利に組成Ｎａ２０．Ａそ２０３．＄
ｉ０２．４．田２０を有する形成せる結晶性珪酸アルミ
ニウムナトリウムは、引続き炉週によって母液と分離す
る。該母液は、原料溶液の製造に使用することができる
。炉別した生成物は、流出する洗浄水がｐＨ値１０〜１
１を有するまで洗浄する。その後に慎重な乾燥を行なう
が、該乾燥は１８〜２２％の残存含水量が生じるように
制御する。例１ モル組成Ｎａ２０：Ａ〆２０３＝６．２及び日２０：Ｎ
ａ２０＝２８のアルミン酸ナトリウム溶液４．４６２【
ならびにモル組成Ｎａ２０：Ｓｉ０２＝０．８３及び止
○：Ｎａ２０＝１３．４の珪酸ナトリウム溶液０．５４
財を９０ｏＣに加熱した。
７分以内に前記した量比でこの両溶液を、ホーゼン管（
逆Ｙ字形管）中で高い乱流下にできるだけ強く混和した
。
反応器中に入る沈殿懸濁液を最初から底近くのプロペラ
鷹枠機（直径５５仇駁、反応器の内蓬１７０仇廠）によ
り２４仇ｐｍで運動状態に維持した。９０ｑｏでの結晶
化時間７５分後に、約２０分間で５０ｏｏに冷却した。
炉別した生成物を、流出する炉液がｐＨ値１０．７を示
すまで洗浄した。乾燥は、空気循環乾燥器中で８０００
で行なった。得られる生成物は次の特性を有していた：
ゼオライトＡ 結晶度８６．４％カル
シウム結合能１８６雌Ｃａ○／タ無水物質（西ドイツ国
特許公開公報第２４１２８３７号、第２７頁によって測
定）粒度分布 ＜１５仏 ９９略 ＜１０〃 ９８％ ＜３ム ５０多 ＜１払 ３略 湿潤・性 １８秒以下 湿潤性の試験：乾燥した珪酸アルミニウムアルカリＩｇ
を乳鉢中で磨砕し、目幅１００ムを有する節を通して水
６００地を満たしたビーカーの表面上に加える。
珪酸アルミニウムが完全に水で漏れる時間を測定し、湿
潤性の尺度として記載する。比較として公知のモレキュ
ラーシーブは次の湿潤時間を有する：湿潤時間 西ドイツ国特許公開公報第２５１０６７５号による未処
理のモレキュラーシーフ＞１０分 ８西ドイツ国特許公開公報第２５１０６７５号によるゼ
オライトＡ＋Ｎａ２ＨＰ０４ １２の砂西ド
イツ国特許公開公報第２５１０７４１号によるゼオラィ
トＡ十トリポリ燐酸ナトリウム
１１の酸西ドイツ国特許公開公報第２５１
０７４２号によるゼオライトＡ＋酒石酸
２現砂西ドイツ国特許公開公報第２５１０６７６号によ
るゼオライトＡ＋ペンタエリトリット
５の砂例２例１に記載した溶
液を、同じく記載した量で調製し、９０００に加熱し、
反応器に入れる前に所定の不変量比で６分間混和した。
乱流は、例１に比して１／３だけ大きい横断面を有する
ホーゼン管を使用して減少させた。溶液を注入した後に
９粉ご間９０℃で２４仇ｐｍで櫨拝しながら結晶させた
。その後の経過は例１に一致する。次の特性を有する生
成物が生じた：ゼオライトＡ 結晶度
９０．３多かレンゥム結合能 １８肌９Ｃａ○メタ
無水物質粒度分布 ＜１５〃 ９９％＜
１０ム ９９鱗 ＜４〃 ５０％ ＜１ム ２多 湿潤性： １８秒以下 これから、混合強さの減少により粒径が大きい値の方へ
移動することが認められる。
例３ ２つの溶液の組成及び量は例１のものに一致し、混合強
さ及び沈殿時間は例２のものに一致した。
反応器中で２びｐｍで鷹拝した。結晶化は、温度９０ｑ
ｏで１０５分であった。生成物の後処理は例１に記載し
た様に行なった。得られた生成物： ゼオライトＡ 結晶度 ９６．４※ヵノ
レシゥム縞叢錆旨 １７２のにａ０ノタ 無水物質
粒度分布 ＜１５〃 ９９％＜１０ム ９
７多 ＜３．２〃 ５０多 ＜１ム １略 湿潤性： １８秒以下 結晶化時間の延長は、粒子を粗大化しないで、結晶度の
増加を惹起するにすぎない。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 珪酸ナトリウム溶液とアルミン酸ナトリウム溶液と
    を迅速かつ密接に混合することによつて良好な湿潤性及
    び狭い粒度分布を有する、モル組成ｘＮａ＿２Ｏ・Ａｌ
    ＿２Ｏ＿３・ｙＳｉＯ＿２・ｚＨ＿２Ｏ（但し、ｘは０
    ．８〜１．２の間の値をとり、ｙは１．７〜２．２の間
    の値をとり、ｚは３．０〜１０．０の間の値をとりうる
    ）の主として結晶性の珪酸アルミニウムナトリウムを製
    造する方法において、短時間に同時に注意深く混合しな
    がら珪酸ナトリウム溶液及びアルミン酸ナトリウム溶液
    をモル比７〜１０Ｎａ＿２Ｏ：１Ａｌ＿２Ｏ＿３：１．
    ７〜２．２ＳｉＯ＿２：１８０〜２５０Ｈ＿２Ｏで、Ｎ
    ａ＿２Ｏ：Ａｌ＿２Ｏ＿３：ＳｉＯ＿２：Ｈ＿２Ｏの不
    変のモル比を維持しながら一緒にし、生じた無定形の前
    駆物質を撹拌下に全反応混合物中で場所的及び時間的に
    不変のＮａ＿２Ｏ：Ａｌ＿２Ｏ＿３：ＳｉＯ＿２：Ｈ＿
    ２Ｏのモル比を維持するために１〜３時間、温度７０〜
    １００℃で結晶させることを特徴とする、主として結晶
    性の珪酸アルミニウムナトリウムの製造法。 ２ アルミン酸ナトリウム溶液及び珪酸ナトリウム溶液
    を少なくとも６０℃の温度に予備加熱する、特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ３ 反応溶液を、次の結晶化時間の５〜２０％、特に５
    〜１０％を越えない時間で装入する、特許請求の範囲第
    １項及び第２項に記載の方法。 ４ アルミン酸ナトリウム溶液中のＮａ＿２Ｏ：Ａｌ＿
    ２Ｏ＿３のモル比は５．５〜７．０であり、Ｈ＿２Ｏ：
    Ｎａ＿２Ｏのモル比は２３〜２５であり、珪酸ナトリウ
    ム溶液中のＮａ＿２Ｏ：ＳｉＯ＿２のモル比は０．６〜
    ０．９であり、Ｈ＿２Ｏ：Ｎａ＿２Ｏのモル比は１０〜
    １６である、特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれ
    かに記載の方法。 ５ 晶出した珪酸アルミニウムナトリウムの分離後に生
    じる母液を原料溶液の製造のめに使用する、特許請求の
    範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載の方法。
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