JPS60195023A - 針状ゲ−サイトの製造方法 - Google Patents
針状ゲ−サイトの製造方法Info
- Publication number
- JPS60195023A JPS60195023A JP59048822A JP4882284A JPS60195023A JP S60195023 A JPS60195023 A JP S60195023A JP 59048822 A JP59048822 A JP 59048822A JP 4882284 A JP4882284 A JP 4882284A JP S60195023 A JPS60195023 A JP S60195023A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- goethite
- needle
- ferrous
- ions
- magnetic powder
- Prior art date
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- Pending
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- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気テープ用磁性粉末(例えばr−Fe20
3 、co−Fe’203および金属磁性粉末など)の
原料である針状ゲーサイトの製造方法に関するものであ
る。
3 、co−Fe’203および金属磁性粉末など)の
原料である針状ゲーサイトの製造方法に関するものであ
る。
近年、磁気テープ用磁性粉は、磁気記録媒体の高密度化
とS/N比向上の為、微粒子が要求されている。特にV
T RJn磁性粉末は、より分散性に優れ、より微粒
子粉末がめられている。それぞれ1]的にあったゲーサ
イトを得るために種々検討されているが、未だ完成をみ
ていないのが現状である。
とS/N比向上の為、微粒子が要求されている。特にV
T RJn磁性粉末は、より分散性に優れ、より微粒
子粉末がめられている。それぞれ1]的にあったゲーサ
イトを得るために種々検討されているが、未だ完成をみ
ていないのが現状である。
従来からのゲーサイトの製法としては、第一鉄i!!(
例えば塩化第一鉄、硫酸第一鉄など)にアルカリ溶液(
例えば水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウムなど)を
加えて得られる水酸化第1鉄を空気酸化する方法が知ら
れている。またゲーサイトを出発原料とし、還元性雰囲
気中で気相還元する方法で得られた磁性粉は、出発物質
であるゲーサイトの粒子形状に大きく依存するため、原
料ゲーサイトの形状が非常に重要である。従来法により
(1)られた、企(状ゲーサイトは合成条件(例えばF
e2+濃度、アルカリ量、および酸化速度等)の影響を
大きくうけ、粒子形状の揃ったゲーサイトを、再現性よ
く得ることは非常に′困難である。
例えば塩化第一鉄、硫酸第一鉄など)にアルカリ溶液(
例えば水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウムなど)を
加えて得られる水酸化第1鉄を空気酸化する方法が知ら
れている。またゲーサイトを出発原料とし、還元性雰囲
気中で気相還元する方法で得られた磁性粉は、出発物質
であるゲーサイトの粒子形状に大きく依存するため、原
料ゲーサイトの形状が非常に重要である。従来法により
(1)られた、企(状ゲーサイトは合成条件(例えばF
e2+濃度、アルカリ量、および酸化速度等)の影響を
大きくうけ、粒子形状の揃ったゲーサイトを、再現性よ
く得ることは非常に′困難である。
本発明によれば、Sr2+イオンの添加量を調節するだ
けで、任意に粒子の形状を制御できるだけでなく枝分れ
のない極めて粒度分布のシャープなゲーサイト粒子を製
造することが可撓である。
けで、任意に粒子の形状を制御できるだけでなく枝分れ
のない極めて粒度分布のシャープなゲーサイト粒子を製
造することが可撓である。
ゲーサイトの生成は、いわゆる結晶成長であり、核生成
、成長という一連の過程を経て針状晶となる。一般゛に
結晶成長において、系内に存在する不純物等が核発生を
誘起する。本発明では核発生の誘起剤として金属イオン
を用い、さらにはその金属イオンが、ゲーサイトの粒子
表面に被着することにより、成長をも制御できるのでは
ないかという考えにノ1(いて、種々の金属について検
ネIした結果、ストロンチウムイオン(Sr2+)が最
も効果のあることを見出した。
、成長という一連の過程を経て針状晶となる。一般゛に
結晶成長において、系内に存在する不純物等が核発生を
誘起する。本発明では核発生の誘起剤として金属イオン
を用い、さらにはその金属イオンが、ゲーサイトの粒子
表面に被着することにより、成長をも制御できるのでは
ないかという考えにノ1(いて、種々の金属について検
ネIした結果、ストロンチウムイオン(Sr2+)が最
も効果のあることを見出した。
即ち本発明は、第一鉄塩をアルカリで中和してiUられ
る水酸化第一鉄を空気酸化して得られる剣状のゲーサイ
トを製造するに際し、前記反応系にストロンチウムイオ
ン(Sr2+)を0.2〜20重IH。
る水酸化第一鉄を空気酸化して得られる剣状のゲーサイ
トを製造するに際し、前記反応系にストロンチウムイオ
ン(Sr2+)を0.2〜20重IH。
%添加することを特徴とする磁気テープ用磁性粉として
最適なゲーサイトの製造方法を提供するものである。
最適なゲーサイトの製造方法を提供するものである。
本発明によるゲーサイトの製造方法を詳しく説明すると
次の通りである。
次の通りである。
第一・鉄塩とアルカリ溶液を混合し、水酸化第一鉄を生
成させる場合、予めSr2+イオンを第−欽11!溶液
中に添加しておくか、あるいは水酸化第一鉄生成後5r
2(イオンを添加しても良い。Sr2+イオン含有の水
酸化第一鉄の懸濁液を40〜50°Cに加熱した後、空
気を流入することにより形状の揃ったゲーサイトが得ら
れる。第一鉄塩としては、41H化第−鉄(Fe(,1
2)硫酸第一鉄(Feso4)、硝酸第一鉄(F e、
(NO3)’ 2 ) 、など水可溶性第一鉄塩であ
る。またアルカリ成分としては、水酸化ナトリウム(N
aOH)、水酸化カリウム(KOH)〜、水酸化アンモ
ニウム(NH40H)などが使用可能であるが、特に水
酸化すトリウムが好適である。またSr2+イオンとし
ては、塩化ストロンチウム(S rc12)、硫酸スト
ロンチウム(S rsO4)、硝酸ストロンチウム(S
r(NC)s)2)など、水可溶性ストロンチウム場な
どが使用されうるが中でもj1!化ストロンチウムが好
適である。
成させる場合、予めSr2+イオンを第−欽11!溶液
中に添加しておくか、あるいは水酸化第一鉄生成後5r
2(イオンを添加しても良い。Sr2+イオン含有の水
酸化第一鉄の懸濁液を40〜50°Cに加熱した後、空
気を流入することにより形状の揃ったゲーサイトが得ら
れる。第一鉄塩としては、41H化第−鉄(Fe(,1
2)硫酸第一鉄(Feso4)、硝酸第一鉄(F e、
(NO3)’ 2 ) 、など水可溶性第一鉄塩であ
る。またアルカリ成分としては、水酸化ナトリウム(N
aOH)、水酸化カリウム(KOH)〜、水酸化アンモ
ニウム(NH40H)などが使用可能であるが、特に水
酸化すトリウムが好適である。またSr2+イオンとし
ては、塩化ストロンチウム(S rc12)、硫酸スト
ロンチウム(S rsO4)、硝酸ストロンチウム(S
r(NC)s)2)など、水可溶性ストロンチウム場な
どが使用されうるが中でもj1!化ストロンチウムが好
適である。
本発明におけるSr2+イオンは、次のような働きをし
ているものと考えられる。Sr2+イオンは、水酸化第
一鉄のフロック中に存在し、空気流入の際、ゲーサイト
生成の核となるものと考えられる。また系内に存在する
Sr2+イオンは成長過程の粒子に付着することにより
、ゲーサイト粒子の過度な結晶成長を抑制し、均一な粒
度分布を与えるものとM[定される。
ているものと考えられる。Sr2+イオンは、水酸化第
一鉄のフロック中に存在し、空気流入の際、ゲーサイト
生成の核となるものと考えられる。また系内に存在する
Sr2+イオンは成長過程の粒子に付着することにより
、ゲーサイト粒子の過度な結晶成長を抑制し、均一な粒
度分布を与えるものとM[定される。
本発明におけるSr2+イオンの雄加l−1,は、生成
するゲーサイト粒子千星に対し0.2ないし20重j、
1%の範囲であり、好適には0.5ないしl 5 @
−7−IH%である。Sr9+イオンの添加量が、0.
2重量%未溝の場合Sr2+イオンの添加効果がなく、
20爪j、!−%超では、ゲーサイI・粒子の針状性(
長軸/ltf軸比)が小さくなりすぎたり、飽和磁化が
低ドする逆効果の力が大きくなるからである。本発明に
より111られたゲーサイトは、微細で粒度分布がシャ
ープであることは、電子w3微鏡や比表面積で確められ
、すぐれた磁気記録奴体川原#1であることを実施例に
より説明する。
するゲーサイト粒子千星に対し0.2ないし20重j、
1%の範囲であり、好適には0.5ないしl 5 @
−7−IH%である。Sr9+イオンの添加量が、0.
2重量%未溝の場合Sr2+イオンの添加効果がなく、
20爪j、!−%超では、ゲーサイI・粒子の針状性(
長軸/ltf軸比)が小さくなりすぎたり、飽和磁化が
低ドする逆効果の力が大きくなるからである。本発明に
より111られたゲーサイトは、微細で粒度分布がシャ
ープであることは、電子w3微鏡や比表面積で確められ
、すぐれた磁気記録奴体川原#1であることを実施例に
より説明する。
次に、本発明を実施例につき具体的に説明する。
[実施例1]
あらかじめ0.813gの塩化ストロンチウム(SrC
fL2 ・6H20)を溶解した0、4+wol/ !
;Lの塩化第一鉄(FeC12)溶液1−51と168
gの水酸化ナトリウム(NaOH)を溶解したアルカリ
溶液1.5文を混合して水酸化第一鉄とし、窒素ガス雰
囲気中で2時間攪拌し、40°Cにy1温した後、5文
/winの空気を流入し、4状ゲーサイトを得た。
fL2 ・6H20)を溶解した0、4+wol/ !
;Lの塩化第一鉄(FeC12)溶液1−51と168
gの水酸化ナトリウム(NaOH)を溶解したアルカリ
溶液1.5文を混合して水酸化第一鉄とし、窒素ガス雰
囲気中で2時間攪拌し、40°Cにy1温した後、5文
/winの空気を流入し、4状ゲーサイトを得た。
[実施例2]
JiA化スi・ロンチウムの添加量を1.62Ei g
とした他は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
とした他は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
[実施例3]
塩化ストロンチウムの添加量を2.439 gとした他
は実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
は実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
[実施例4]
塩化ストロンチウムの添加量を5.890 gとした他
は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
[実施例5]
塩化ストロンチウムの添加量を13.813gとした他
は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
[実施例6]
jIA化ストロンチウムの添加量を25.188gとし
た他は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
た他は、実施例1と同一条件でゲーサイトを得た。
[比−咬例]
塩化ストロンチウムを添加しない他は実施例1と同一条
件でゲーサイトを得た。
件でゲーサイトを得た。
前述の実施例および比較例で得られたゲーサイトを50
0°Cで3時間脱水処J、II! した後、H2ガス中
において425°Cで6時間量元処理して得られたメタ
ル磁性粉の磁気特性を表1に示した。
0°Cで3時間脱水処J、II! した後、H2ガス中
において425°Cで6時間量元処理して得られたメタ
ル磁性粉の磁気特性を表1に示した。
!−i 、 IN li’l!の筒中小ご説明第 1
1(ILL 、 −1−1,5(lI、例 2 で 畳
f> h た ツノ −リ−イ l−cr。
1(ILL 、 −1−1,5(lI、例 2 で 畳
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30 、00 Qイ?装置1Fi−/顕微鏡−り′真、
第2図jet it; を段例の 2t (,1、(、
) 0 0 イj′−゛市 fj拍微鏡、゛う゛ 7J
H、its 3 1+:(11,1コ・;■゛シ゛シイ
4−≧秦加;l、 、1−ネ、+、 l’すf〜の間係
を、1ぺ・)゛グー)ノくニーある。
第2図jet it; を段例の 2t (,1、(、
) 0 0 イj′−゛市 fj拍微鏡、゛う゛ 7J
H、its 3 1+:(11,1コ・;■゛シ゛シイ
4−≧秦加;l、 、1−ネ、+、 l’すf〜の間係
を、1ぺ・)゛グー)ノくニーある。
′持1.1 出19.ri人 III Ih’、、%゛
、I鉄株式会?1代ill’ 、、A、 f1゛’+’
、l: l!t :v2 望!;>第 1 [〉シ1 第 1シ L゛ン j覧′、〕λ1シ1 「 大 ≦−31“ 話加詔[(′爪右<−1−e 0011)
s″↑゛沌!r続−?r行正書(方式) 昭和59年6月281 1 、 IG件の表示 昭和59年特許願第48822号 2、発明の名称 4状ゲーサイトの製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 兵庫県神戸市中央区北本町通1丁目1番28−
1名 称 (125)川崎製鉄株式会社 4、代理人 〒101 電話864−4498住 所
東京都千代I:IJ区岩本町3−rl、12W2号5、
補正命令の日付 昭和59年6月26日 6、補正の対象 IgJ細書の「図面の簡単な説明」の僧7、補正の内容 明細書第9負を別紙の通り補正する。
、I鉄株式会?1代ill’ 、、A、 f1゛’+’
、l: l!t :v2 望!;>第 1 [〉シ1 第 1シ L゛ン j覧′、〕λ1シ1 「 大 ≦−31“ 話加詔[(′爪右<−1−e 0011)
s″↑゛沌!r続−?r行正書(方式) 昭和59年6月281 1 、 IG件の表示 昭和59年特許願第48822号 2、発明の名称 4状ゲーサイトの製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 兵庫県神戸市中央区北本町通1丁目1番28−
1名 称 (125)川崎製鉄株式会社 4、代理人 〒101 電話864−4498住 所
東京都千代I:IJ区岩本町3−rl、12W2号5、
補正命令の日付 昭和59年6月26日 6、補正の対象 IgJ細書の「図面の簡単な説明」の僧7、補正の内容 明細書第9負を別紙の通り補正する。
1 第1図および第2図は結晶の構造を示す図面代用写
真である。 第1図は、実施例2で得られたゲーサイトの30.00
0倍、電子顕微鏡写真、第2図は比較例の30,000
倍電子W4微鏡写真、第3図はSr2+イオン話加量と
粒子サイズの関係を示すグラフである。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔
真である。 第1図は、実施例2で得られたゲーサイトの30.00
0倍、電子顕微鏡写真、第2図は比較例の30,000
倍電子W4微鏡写真、第3図はSr2+イオン話加量と
粒子サイズの関係を示すグラフである。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 代理人 弁理士 渡 辺 望 稔
Claims (1)
- 第一鉄塩をアルカリで中和して得られる水酸化第−欽を
空気酸化して得られる針状のゲーサイトを製造するに際
し、前記反応系にストロンチウムイオン(Sr2+)を
0.2.〜20重量%添加することを特徴とする剣状ゲ
ーサイトの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59048822A JPS60195023A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 針状ゲ−サイトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59048822A JPS60195023A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 針状ゲ−サイトの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60195023A true JPS60195023A (ja) | 1985-10-03 |
Family
ID=12813912
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59048822A Pending JPS60195023A (ja) | 1984-03-14 | 1984-03-14 | 針状ゲ−サイトの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60195023A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5082607A (en) * | 1987-04-30 | 1992-01-21 | Okura Kogyo Kabushiki Kaisha | Process of producing porous ceramics |
US5378380A (en) * | 1991-05-31 | 1995-01-03 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular geothite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
US5399278A (en) * | 1991-05-31 | 1995-03-21 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular goethite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
-
1984
- 1984-03-14 JP JP59048822A patent/JPS60195023A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5082607A (en) * | 1987-04-30 | 1992-01-21 | Okura Kogyo Kabushiki Kaisha | Process of producing porous ceramics |
US5378380A (en) * | 1991-05-31 | 1995-01-03 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular geothite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
US5399278A (en) * | 1991-05-31 | 1995-03-21 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular goethite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
US5480571A (en) * | 1991-05-31 | 1996-01-02 | Toda Kogyo Corp. | Process for producing acicular goethite particles and acicular magnetic iron oxide particles |
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