JPS60195023A - 針状ゲ−サイトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、磁気テープ用磁性粉末（例えばｒ−Ｆｅ２０
３　、ｃｏ−Ｆｅ’２０３および金属磁性粉末など）の
原料である針状ゲーサイトの製造方法に関するものであ
る。

近年、磁気テープ用磁性粉は、磁気記録媒体の高密度化
とＳ／Ｎ比向上の為、微粒子が要求されている。特にＶ
　Ｔ　ＲＪｎ磁性粉末は、より分散性に優れ、より微粒
子粉末がめられている。それぞれ１］的にあったゲーサ
イトを得るために種々検討されているが、未だ完成をみ
ていないのが現状である。

従来からのゲーサイトの製法としては、第一鉄ｉ！！（
例えば塩化第一鉄、硫酸第一鉄など）にアルカリ溶液（
例えば水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウムなど）を
加えて得られる水酸化第１鉄を空気酸化する方法が知ら
れている。またゲーサイトを出発原料とし、還元性雰囲
気中で気相還元する方法で得られた磁性粉は、出発物質
であるゲーサイトの粒子形状に大きく依存するため、原
料ゲーサイトの形状が非常に重要である。従来法により
（１）られた、企（状ゲーサイトは合成条件（例えばＦ
ｅ２＋濃度、アルカリ量、および酸化速度等）の影響を
大きくうけ、粒子形状の揃ったゲーサイトを、再現性よ
く得ることは非常に′困難である。

本発明によれば、Ｓｒ２＋イオンの添加量を調節するだ
けで、任意に粒子の形状を制御できるだけでなく枝分れ
のない極めて粒度分布のシャープなゲーサイト粒子を製
造することが可撓である。

ゲーサイトの生成は、いわゆる結晶成長であり、核生成
、成長という一連の過程を経て針状晶となる。一般゛に
結晶成長において、系内に存在する不純物等が核発生を
誘起する。本発明では核発生の誘起剤として金属イオン
を用い、さらにはその金属イオンが、ゲーサイトの粒子
表面に被着することにより、成長をも制御できるのでは
ないかという考えにノ１（いて、種々の金属について検
ネＩした結果、ストロンチウムイオン（Ｓｒ２＋）が最
も効果のあることを見出した。

即ち本発明は、第一鉄塩をアルカリで中和してｉＵられ
る水酸化第一鉄を空気酸化して得られる剣状のゲーサイ
トを製造するに際し、前記反応系にストロンチウムイオ
ン（Ｓｒ２＋）を０．２〜２０重ＩＨ。

％添加することを特徴とする磁気テープ用磁性粉として
最適なゲーサイトの製造方法を提供するものである。

本発明によるゲーサイトの製造方法を詳しく説明すると
次の通りである。

第一・鉄塩とアルカリ溶液を混合し、水酸化第一鉄を生
成させる場合、予めＳｒ２＋イオンを第−欽１１！溶液
中に添加しておくか、あるいは水酸化第一鉄生成後５ｒ
２（イオンを添加しても良い。Ｓｒ２＋イオン含有の水
酸化第一鉄の懸濁液を４０〜５０°Ｃに加熱した後、空
気を流入することにより形状の揃ったゲーサイトが得ら
れる。第一鉄塩としては、４１Ｈ化第−鉄（Ｆｅ（，１
２）硫酸第一鉄（Ｆｅｓｏ４）、硝酸第一鉄（Ｆ　ｅ、
　（ＮＯ３）’　２　）　、など水可溶性第一鉄塩であ
る。またアルカリ成分としては、水酸化ナトリウム（Ｎ
ａＯＨ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）〜、水酸化アンモ
ニウム（ＮＨ４０Ｈ）などが使用可能であるが、特に水
酸化すトリウムが好適である。またＳｒ２＋イオンとし
ては、塩化ストロンチウム（Ｓ　ｒｃ１２）、硫酸スト
ロンチウム（Ｓ　ｒｓＯ４）、硝酸ストロンチウム（Ｓ
ｒ（ＮＣ）ｓ）２）など、水可溶性ストロンチウム場な
どが使用されうるが中でもｊ１！化ストロンチウムが好
適である。

本発明におけるＳｒ２＋イオンは、次のような働きをし
ているものと考えられる。Ｓｒ２＋イオンは、水酸化第
一鉄のフロック中に存在し、空気流入の際、ゲーサイト
生成の核となるものと考えられる。また系内に存在する
Ｓｒ２＋イオンは成長過程の粒子に付着することにより
、ゲーサイト粒子の過度な結晶成長を抑制し、均一な粒
度分布を与えるものとＭ［定される。

本発明におけるＳｒ２＋イオンの雄加ｌ−１，は、生成
するゲーサイト粒子千星に対し０．２ないし２０重ｊ、
１％の範囲であり、好適には０．５ないしｌ　５　＠　
−７−ＩＨ％である。Ｓｒ９＋イオンの添加量が、０．
２重量％未溝の場合Ｓｒ２＋イオンの添加効果がなく、
２０爪ｊ、！−％超では、ゲーサイＩ・粒子の針状性（
長軸／ｌｔｆ軸比）が小さくなりすぎたり、飽和磁化が
低ドする逆効果の力が大きくなるからである。本発明に
より１１１られたゲーサイトは、微細で粒度分布がシャ
ープであることは、電子ｗ３微鏡や比表面積で確められ
、すぐれた磁気記録奴体川原＃１であることを実施例に
より説明する。

次に、本発明を実施例につき具体的に説明する。

［実施例１］ あらかじめ０．８１３ｇの塩化ストロンチウム（ＳｒＣ
ｆＬ２　・６Ｈ２０）を溶解した０、４＋ｗｏｌ／　！
；Ｌの塩化第一鉄（ＦｅＣ１２）溶液１−５１と１６８
ｇの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を溶解したアルカリ
溶液１．５文を混合して水酸化第一鉄とし、窒素ガス雰
囲気中で２時間攪拌し、４０°Ｃにｙ１温した後、５文
／ｗｉｎの空気を流入し、４状ゲーサイトを得た。

［実施例２］ ＪｉＡ化スｉ・ロンチウムの添加量を１．６２Ｅｉ　ｇ
とした他は、実施例１と同一条件でゲーサイトを得た。

［実施例３］ 塩化ストロンチウムの添加量を２．４３９　ｇとした他
は実施例１と同一条件でゲーサイトを得た。

［実施例４］ 塩化ストロンチウムの添加量を５．８９０　ｇとした他
は、実施例１と同一条件でゲーサイトを得た。

［実施例５］ 塩化ストロンチウムの添加量を１３．８１３ｇとした他
は、実施例１と同一条件でゲーサイトを得た。

［実施例６］ ｊＩＡ化ストロンチウムの添加量を２５．１８８ｇとし
た他は、実施例１と同一条件でゲーサイトを得た。

［比−咬例］ 塩化ストロンチウムを添加しない他は実施例１と同一条
件でゲーサイトを得た。

前述の実施例および比較例で得られたゲーサイトを５０
０°Ｃで３時間脱水処Ｊ、ＩＩ！　した後、Ｈ２ガス中
において４２５°Ｃで６時間量元処理して得られたメタ
ル磁性粉の磁気特性を表１に示した。

！−ｉ　、　ＩＮ　ｌｉ’ｌ！の筒中小ご説明第　１　
１（ＩＬＬ　、　−１−１，５（ｌＩ、例　２　で　畳
ｆ＞　ｈ　た　ツノ　−リ−イ　ｌ−ｃｒ。

３０　、００　Ｑイ？装置１Ｆｉ−／顕微鏡−り′真、
第２図ｊｅｔ　ｉｔ；　を段例の　２ｔ　（，１、（、
）　０　０　イｊ′−゛市　ｆｊ拍微鏡、゛う゛　７Ｊ
Ｈ、ｉｔｓ　３　１＋：（１１，１コ・；■゛シ゛シイ
４−≧秦加；ｌ、　、１−ネ、＋、　ｌ’すｆ〜の間係
を、１ぺ・）゛グー）ノくニーある。

′持１．１　出１９．ｒｉ人　ＩＩＩ　Ｉｈ’、、％゛
、Ｉ鉄株式会？１代ｉｌｌ’　、、Ａ、　ｆ１゛’＋’
、ｌ：　ｌ！ｔ　：ｖ２　望！；＞第　１　［〉シ１ 第　１シ　Ｌ゛ン ｊ覧′、〕λ１シ１ 「 大 ≦−３１“　話加詔［（′爪右＜−１−ｅ　００１１）
　ｓ″↑゛沌！ｒ続−？ｒ行正書（方式） 昭和５９年６月２８１ １　、　ＩＧ件の表示 昭和５９年特許願第４８８２２号 ２、発明の名称 ４状ゲーサイトの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　兵庫県神戸市中央区北本町通１丁目１番２８−
１名　称　（１２５）川崎製鉄株式会社 ４、代理人　〒１０１　電話８６４−４４９８住　所　
東京都千代Ｉ：ＩＪ区岩本町３−ｒｌ、１２Ｗ２号５、
補正命令の日付 昭和５９年６月２６日 ６、補正の対象 ＩｇＪ細書の「図面の簡単な説明」の僧７、補正の内容 明細書第９負を別紙の通り補正する。

【図面の簡単な説明】

１　第１図および第２図は結晶の構造を示す図面代用写
真である。 第１図は、実施例２で得られたゲーサイトの３０．００
０倍、電子顕微鏡写真、第２図は比較例の３０，０００
倍電子Ｗ４微鏡写真、第３図はＳｒ２＋イオン話加量と
粒子サイズの関係を示すグラフである。 特許出願人　川崎製鉄株式会社 代理人　弁理士　渡　辺　望　稔

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 第一鉄塩をアルカリで中和して得られる水酸化第−欽を
   空気酸化して得られる針状のゲーサイトを製造するに際
   し、前記反応系にストロンチウムイオン（Ｓｒ２＋）を
   ０．２．〜２０重量％添加することを特徴とする剣状ゲ
   ーサイトの製造方法。