JPS60153902A - カプセル型フイルタ−とその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は全体がフッ素樹脂から形成されているカプセル
型フィルターおよびその製法に関する。

近年、膜分離技術をベースとした空気、ガス、水、薬品
等の超清浄化技術が著るしく進展し、食品分野、半導体
分野等の各分野で巾広く利用されている。特に半導体集
積回路製造プロセスにおける微細加工技術分野で必要と
される薬剤の清浄化技術については、空気、ガス、水等
の清浄化技術に比較して技術的対応が遅れておシ、最近
特に注目されている。製品の歩留り向上、高品質化をは
かる上で、薬剤の高純度化がめられているにもかかわら
ず、半導体集積回路製造メーカーおよび薬剤（Ｊ（給メ
ーカー共にその対応が遅れているのは、金属溶出の少な
い、耐薬品性の良いフィルター製品の開発が遅れている
ことが主要因の一つとしてあげられている。現在、上記
要求を満たすものとして、全フッ素樹脂製のフィルター
がめられており、平膜の多段方式およびチューブラ一方
式の膜フィルターが開発されているが、有効沖過面積が
少なく、ｐ過流量が少ないだめ、高粘度薬剤の〃１過お
よび大量処理に問題があシ、市場の要求をン山１．だす
に至っていない。

一方、フッ素樹脂の膜を用いたプリーツ状フィルターエ
レメントが開発されている。これは有効７＋１過面積が
大きく、耐薬品性にもかなり優れているか、フッ素樹脂
の接着が木来極めて困難であることから、フィルター膜
以外はフッ素樹脂以外の材料が使用されておシ、これが
耐薬品性や金属溶出等のネックとなり、満足すべき製品
は得られていない。

さらに上記半導体集積回路製造プロセスにおいて採用さ
れるフィルターは０，１〜１０μと云った非常に微小な
孔を必要とし、フィルター膜自体は極めて強度が弱く、
フィルター製造時に苛酷な条件を採用することはできず
、かつまたフィルターエレメント各部材の接着は、単に
接着しているのみでは不可であり、完全なシール状態で
腎着している必要がある。

本発明者らは先にこの様な要請を満足するフィルターエ
レメントを開発し、これを特許出願しだが（特願昭５８
−１６７２０２号）、本発明はこのフィルターエレメン
トをハウジング内に一体融着したカプセル型フィルター
に関する。

即ち、本発明は第１図、第２図、第５図および第６図に
示すごとく四フッ化エチレン樹脂（以下Ｐ　Ｔ　Ｆ　Ｅ
と云う）のフィルター膜（１）の両面に熱可塑性フッ素
樹脂製ネット状支持体（２）を重ねだサンドイッチ状シ
ートをプリーツ状に折シ曲げて、その両側縁部を液密に
融着して円筒状にした濾過材（３）、該濾過材の両端部
（４）の中央開口部（５）を残して熱可塑性フッ素樹脂
中に埋入一体化してプリーツ端部襞間に樹脂を浸入させ
て密封融着した端部シール部（６）を備え、かつ該端部
シール部の一方が無孔のフッ素樹脂製キャップ（８）、
他方が有孔のフッ素樹脂製キャップ（８’）、！：液密
に融着されているフィルターエレメントを、これと液密
に融着したフッ素樹脂製ハウジング（１２）内に内蔵す
る、少なくとも流入口（１３または１４）と流出口（１
４または１３）を有する全フッ素樹脂製カプセル型フィ
ルターおよびその製法を提供する。

本発明のカプセル型フィルターは素材が全てフッ素樹脂
で構成されておシ、耐薬品性、金属溶出等の問題がない
上、従来融着が困難とされていたフッ素樹脂を特殊な構
成によって液密に融着した点に特徴があり、この様な全
フッ素樹脂製カプセル型フィルターは全く新規である。

本発明に用いるフィルター膜（１）はＰＴＦＥ製であシ
、これは多孔性フッ素樹脂製補強材でラミネートされた
ものであってよく、この膜自体は濾過膜として公知のも
のである。膜厚、孔径は処理液の種類、濾過目的によっ
て任意に選定すればよいが通常、膜厚６０〜１００μ、
孔径０．１〜１０μのものを使用する。この膜は機械的
強度が弱く、また濾過圧によって容易に変形するため、
プリーツ状を保持するため、両側面にフッ素樹脂製ネッ
ト状支持体を重ねてはさみサンドインチ状にして使用す
る。このフィルター膜として、例えば特開昭５８−１４
９１９号公報に記載されているごとキ、カラス繊維表面
にフルオロエチレンポリマーを融着させたものは、強度
的には向上するが微小孔径のものが得られず、耐薬品性
、溶出金属等の点で十分でなく、本発明の目的にそぐわ
ないため使用できない。

ＰＴＦＥ製フィルター膜は熱可塑性フッ素樹脂製ネット
支持体（２）でサンドインチ状にはさむ。

これは、フィルター膜が全面積にわたって濾過に有効に
働くだめのスペーサーであると同時に濾過圧による膜の
変形を防ぐ他、膜側縁部の融着を完全にするために重要
な役割を有する。フィルター膜の素材であるＰ　Ｔ　Ｆ
　Ｅは熱顯着が非常に困難であシ、膜の強度も極めて弱
いためにその両端部（４）を液密に融着することは困難
であシ、それが全フッ素樹脂製円筒状フィルターエレメ
ントが従来提供されていなかった原因の一つと考えられ
る。

ネット支持体（２）の素材は四フッ化エチレンーパーフ
ルオルアルキルビニルエーテル脂（１）ＦＡ）、四フッ
化エチレンー六フッ化プロピレン共重合樹脂（ＦＥＰ）
、エチレン−四フッ化エチレン共重合樹脂（　Ｅ　Ｔ　
Ｆ　Ｅ　）、三フッ化塩化エチレン樹脂（　ｐ　ｃＴＦ
　Ｅ　）、エチレン−三フッ化塩化エチレン共重合樹脂
（ＥＣＴＦＥ）、フッ化ビニリデン樹脂（ＰｖｄＦ）、
フッ化ビニル樹脂（ＰＶＦ）、四フッ化エチレンー六フ
ッ化プロ　ピ　し　ン　ーノｆーフルオ　ルアルキルビ
ニルエー　チル共重合樹脂（　Ｅ　Ｐ　Ｅ　）等の熱可
塑性フッ素樹脂等が１更用される。特に好ましくは耐薬
品性ｌの点でＰＦＡ，ＦＥＰｌＥＰＥである。

ネット支持体はフッ素樹脂繊維の平織布、融着不織布、
成形ネット、編物、パンチングシート等多孔性の累月で
あって、プリーツ状に折り曲げることのできる程度の可
撓性と濾過圧によって容易に形崩れしない程度の剛性を
有するものが望ましく、そのため、通常厚さ０．１〜１
．０朋、孔面積０．１〜５ｔｐｔｍ程度のものを用いる
。

フィルター膜はネット支持体でサンドインチ状にはさみ
、これをプリーツ状に折シ曲けて両側縁部を液密に融着
しプリーツ状円筒にする。フィルター膜とネット支持体
は多層構造をとってもよい（例えば支持体−膜一支持体
一膜一支持体）。

両側縁部（９）の融着は第２図に示すごとくネット支持
体の一側縁部を長くし、これを他の側縁部の外側にかぶ
せて一体に融着してもよく、第３図に示すごとく、両側
縁部間に熱可塑性フッ素樹　−脂シールテープ（１０）
をはさんで融着してもよい。

また第４図に示すごとく熱可塑性フッ素樹脂製シールカ
バー（１１）をかぶせて融着してもよい。この様なシー
ルテープやシールカバーとしては耐薬品性と融着性に優
れたＰＦＡ、ＦＥＰ、ＥＰＥ等が好ましい。第３図およ
び第４図に示す態様ではシールの耐圧性が向上する。

以上のごとくして得られた濾過材はその両端部（４）を
ネット支持体の樹脂の融点以上に十分加熱してプリーツ
の各襞間を予備融着させる。この工程は後にプリーツ状
フィルターの両端部の襞間にフッ素樹脂を浸入させて密
封融着し端部シール部を形成させる前工程として重要で
ある。即ち、後述するごとくプリーツ状フィルターの両
端部は溶融フッ素樹脂の入った金型中に押込み融着させ
るが、その際、前記襞間の予備融着を怠ると溶融フッ素
樹脂の粘度が高いため、プリーツが座屈しプリーツ襞間
に樹脂が浸入しない。即ちフィルター膜かフッ素樹脂中
に埋入した状態にならない。

従って不完全なシールしか得られず耐圧性も不十分とな
る。

上記襞間の予備の融着は完全な全面密着の必要はなく、
端部シール部形成時に生ずる上述の問題が避けられる程
度に行なえばよい。

以上のごとくして得られた濾過材はその両端部（４）を
、液通過用開口部（５）を残して熱可塑性フッ素樹脂中
に埋入融着させる。融着は濾過材端部を挿入し得るドー
ナツ形金型に、シール用熱可塑性フッ素樹脂を充填し、
これを加熱溶融した中に濾過側端部を押込み、プリーツ
の間にシール用フッ素樹脂が浸入し、濾過材端部のフッ
素樹脂の少なくともその表面が溶融し浸入した樹脂を融
着一体化するまで加熱を続けることにより行なう。

シール用熱可塑性フッ素樹脂はＰ　Ｔ　Ｆ　Ｅ以外のＰ
ＦＡ、ＦＥＰ、ＥＴＦＩ乙、ＰＣＴＩ”Ｅ、ＥＣＴＦＥ
　ＰＶｄＦ、ＰＶＦ、ＥＰＥ等イスレモ使用できるが、
耐薬品性の点でＰ　Ｆ　Ａ、　ＦＥ　１）、にｌ）　Ｅ
が好ましい。Ｐ　Ｔ　Ｆ　Ｅは、融着性に劣シ、かつ溶
融時の粘度が高いだめ、濾過（オ端部を挿入し難くまだ
プリーツ間に気泡が残りリーク原因となるため好ましく
ない。

有孔のキャップ（８Ａ）および所望によシ濾過材両端部
の中央開口部（５）に嵌入する多孔性中空円筒状コア４
′Ａ（Ｐ液の取出流路）を融着する。

融着方法には加熱融着、回転溶接、インサートインジェ
クション、シリンダー注入法等種々の方法を採用し得る
。加熱融着の場合は所定の形状に予め成形したフッ素樹
脂製キャップおよびコア材と端部シール部を嵌合し、金
型中に挿入して端部シール部のフッ素樹脂の融点以上に
加熱し、キャップ側面全部および／まだは底部全面を液
密に完全融着させる。

端部シール部を予め形成させておかない場合、ギャップ
と濾過材の副Ｉ着は不完全となシ、完全にシールされた
フィルターエレメントを得ることはできない。

ギャップに使用するフッ素樹脂は前述のフッ素１ｆｆＪ
脂のいずれも使用し得るが、耐薬品性の点で、Ｐ　Ｔ　
ｌｉ’　ｌ！：、ＦＥＰ、１）ＦＡ、Ｅｌ）Ｅが望まし
い。

よシ好ましくは密着性の点で端部シールに使用しだのと
同じ樹脂を用いる。

有孔キャップ（８′）はハウジングとの融着に適した形
および大きさとする。

コア利も前述のフッ素樹脂のいずれも使用し得るが、耐
薬品性と接着性の点でＰＴＦＥ、ＦＥＰ、ＰＦＡ、ＥＰ
Ｅが好ましく、特に端部シールに使用した樹脂と同じも
のが好ましい。

有孔キャップ（８′）はハウジング（１２）に融着させ
る。融着方法はキャップの場合と同様に行なえばよい。

ハウジングはフッ素樹脂製であシ、完成したフィルター
カプセルが少なくとも２個の開孔、即ち、流入口と流出
口を有するようなものであればよい。第５図は釣鐘状を
したハウジング（１２）にフィルターエレメントを装着
した本発明の典型的なカプセル型フィルターの模式的断
面図である。図中、（１３）、（１４）、（１６）およ
び（１７）は開孔であり、フィルターエレメントはハウ
ジング底部（１８）に設けられた開孔（１４）と融着さ
れている。

第５図において、被処理液は（１３）から入れてもよく
、（１４）から入れてもよいが、典型的には（１３）か
ら入れる。この場合、開孔（１３）は被処理液流入口で
あシ、（１４）は炉液流出口となる。ハウジングは流入
口と流出口の他、エアベント（１６）とドレン抜き（１
７）を有していてもよい。ハウジングは必らずしも釣鐘
状である必要はないが、被処理液の流れ抵抗によるエネ
ルギー損失を少なくし、耐圧性を付与する上で好ましい
。ハウジングの開孔（１３）および（１４）は他の装置
と配管連結するだめの適肖な連結手段（１９）を有する
。この連結手段は単なる突起であっても、ねじ山を設け
たもの、嵌め込み方式いずれであってもよい。

ハウジングは第６図に示すごとく、底が開放型のもので
あって、これに有孔キャップを融着させてもよい。この
場合、有孔キャップはその有孔部に連結手段（１９）が
一体成形されている。

ハウジングには所望により、第７図に示すごとき、突起
（２０）を設け、フィルターエレメントがハウジング内
部で、がたつかないようにするのが好ましい。この突起
はフィルターエレメントの長さが５インチ以下の場合は
不要であるが１０インチを越える場合は設けた方がよい
。同様に第８図はフィルターエレメントのキャップ（８
）に突起（２０’　）を設けたものである。第７図、第
８図共、第５図の装置に突起を設けた態様のＩ　−Ｉ’
断面を模式的に示している。

ハウジングに適当なフッ素樹脂はＰＦＡ、Ｐ’ｒＦＥ、
ＦＥＰ、ＥＰＥ等であり、底部（１８）とフィルターエ
レメントとを融着した後、底部にノλウジングカバーを
かぶせて一体に融着させてもよい。

あるいは底部（１８）とフィルターエレメントおよびハ
ウジングカバーを同時融着してもよく、その融着方法は
キャップの場合と同様に行なう。

フィルターエレメントは所望ならばフッ素樹脂製保護外
筒（１５）をｐ過料の周囲にかぶせてもよい。この保護
外筒は処理液が通過するよう多数の孔を有するパネルか
ら作ったものでよく、必らずしもフィルターエレメント
と一体に融着される必要はない。キャップの内側にはめ
込んでもよく、外側に挿入してもよい。

この様な外筒は、開孔（１３）を流入口として使用する
場合にはネットでもよい。

フィルターエレメントは全体がフッ素樹脂製であり、耐
薬品性に優れ、金属溶出等の問題がない上、０．１μ〜
１０μと云った非常に小さい粒子を含む処理液の〃−１
過が可能であり、従って半導体集積回路製造工程等で使
用される薬剤等の精製に特に有用である。

さらに、従来のハウジングと一体化されていないフィル
ターエレメントの場合はこれを使用時ハウジング内に装
ｊ；６する必要があシ、その際、微粒子の混入が避けら
れないため、］１７（度の１’）’ｊ密ｐ過を・冴する
場合には問題を生じ易く、また腐蝕性薬品の１過の場合
にはフィルターエレメントの脱着ニ際して、これか作業
者に付着する危険性があった。

本発明カプセル型フィルターではフィルターエレメント
が予めハウジング内に装着されているため、上記の問題
が解消される他、カプセルの交換が容易であり、エレメ
ントの密着に必要であったシーリング用バッキングが不
要となシ取扱が容易となる。

また、エレメント単品の場合はこれをハウジングに脱着
する際、エレメントの挿入、抜き出しに必要なスペース
を必要とするが、本発明カプセルの場合はその様なスペ
ースを必要とせず、装置全体をコンパクト化することが
できる。

以下、実施例をあげて本発明を説明する。

実施例 ＰＴＦＥフィルター膜（厚さ６０μ、東均孔径０．２２
μ、面積２６０Ｘ２２０　ｏｍ／）の１−下にＥ　Ｉ）
　Ｅネット支持体（平均厚さＱ、３　ｍｍ、孔面積率５
０％、面積２６０Ｘ２２００Ｚソノノｌ）を重ねサンド
インチ状にして襞数７８のプリーツを成形する。

プリーツの両側縁部を重ねＥ　ｌ）　ｌζフィルム（［
１１５龍、長さ２６０問、厚さ５０μ）を、その間には
さみ（第３図）、これを市販のインパルスシーラーで熱
融着し、円筒形プリーツ状′／）−ｉ過利（内径３６ｍ
ｍ、最外径６５朋、長さ２５０　ｍｍ　）を１４）だ。

この熱融着部は完全に液密にシールされている。

次に、この円筒形プリーツ状Ｅ過拐の両端部（それぞれ
１５朋）を加熱炉に差込み、３５０°Ｃて３０分熱処理
し、次いで取高して冷却する。

別に上記熱処理端部に嵌合する金型（ドーナツ状）内に
、その底部と同じ形状のＥＰＥ製シート（厚さ５ｙａｍ
）を挿入し、金型を３２０°Ｃに加熱して、内部のＥ　
Ｐ　Ｅシートを溶融させる。これに前記プリーツ状ｐ過
拐の熱処理端部を挿入し１５分間３２０°Ｃに保持した
後、金型を冷却して抜きとる。得られた端部シー／ｌ／
　ｖｐ過４Ａの端部はＰ”ｒＦＥ膜がＥＰＥ樹脂中に完
−全に埋入した状態で高圧にも耐え得る。

上記端部シール沖過材の内孔にＥＰＥ製多孔性中空円筒
状コア材（外径３５　ｍｙｔ、内径３　Ｑ　１１１１、
長す２５３　ｆｆ１１１１、孔数３６Ｊｘ１７６）を端
部カラ端部まで挿入し、これにＥ、ＰＥ製無孔キャップ
（外径７０１１ｍ、深さ５ｍｍ）とＥ　ＩＪ　Ｅ　製有
孔キャッフ（外径３３　ｍＭ、厚さＩＱ１１７１１、深
さ５闘、内径３０朋）を嵌め込み、これらを金型に入れ
て３２０°Ｃて４０分加熱した後冷却して取り出し、フ
ィルターエレメントを得る。

第９図に示すごとき中子（２１）（ａ　＝’３０馴、ｂ
−５５闘）および金型（２２）（ｂ−５５餌、Ｃ＝３５
鰭、ｄ−９０朋、ｅ＝１０５鮎、ｆ−２０朋）をあわせ
、これにＥＰＥ樹脂、前記フィルターエレメントの有孔
キャップおよびハウジングを挿入し、３２０°Ｃで４０
分間加熱後冷却してカプセル型フィルターヲ得だ。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明フィルターエレメント（但し濾過材とキ
ャップとは別々に分けて示しである）の模式図、第２図
〜第４図はプリーツ側縁部の融着様式を示す模式図、第
５図および第６図は本発明カプセル型フィルターの模式
的断面図、第７図および第８図はフィルターエレメント
のがたつき防止用突起を設けたカプセル型フィルターの
模式的横断面図および第９図はフィルターエレメントと
ハウジングの融着に用いる金型を示す図。 （１）・・・フィルター膜、（２）・・・ネット支持体
、（３）・・・濾過材、　（４）・・・濾過層端部、（
５）・・・濾過材端部の中央開口部、（６）・・・端部
シール部、（７）・・・キャップ中央開口部、（８）お
よび（８′）・・・キャップ、（９）・・・ネット両側
縁部、（１０）・・・シールテープ、（１１）・・・シ
ールカバー、（１２）・・・ハウジング、（１３）、（
１４）・・・開孔、　（１５）・・・保護ネット、（１
６）・・・エアベント、（１７）・・・ドレン抜キ、（
１８）・・・ハウジング底部、（１９）・・・連結手段
、（２０）および（２０’）・・・突起、（２１）・・
・中子、（２２）・・・金型 第２図 第３図 第４．ｒ３ −ｒ−ｑ　ｔ３ １２」 第６図 ム’Ｓ　７図 第８図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、四フッ化エチレン樹脂のフィルター膜の両面に熱可
   塑性フッ素樹脂製ネット支持体を重ねたサンドインチ状
   シートをプリーツ状に折シ曲げて、その画側縁部を液密
   に融着した濾過相、該濾過利の両端部の中央開口部を残
   して熱可塑性フッ素樹脂中に埋入一体化してプリーツ端
   部襞間に樹脂を浸入させて蜜月融着した端部シール部を
   備え、かつ該端部シール部の一方がフッ素樹脂製無孔キ
   ャップおよび他方がフッ素樹脂製有孔キャップと液密に
   ｆｆ１ｌ　ｉＷ　ｉれているフィルターエレメントがフ
   ッ素樹脂製ハウジング内に内蔵されている、流出口と流
   入１−１を有する全フッ累樹脂製カプセル型フイ／レタ
   　−。 ２、　フィルター）漢の微細孔の径が０．１〜１０μで
   ある第１項記戦のカプセル型フィルター。 ３、ネット支持体が１）ＦＡ、ＦＥＰまたはＥ　ｌ）Ｅ
   製である第１項記載のカプセル型フィルター。 ４、端部シール用樹脂がＰＦＡ、ＦＥＰまたはＥＰＥ製
   である第１項記載のカプセル型フィルター〇 ５、　キャップがＰＴＦＥ、ＦＥＰ、ＰＦＡまたはＥＰ
   Ｅである第１項記載のカプセル型フィルター〇 ６、　フィルターエレメントがさらにフッ素樹脂製の濾
   過材支持用コア利を備えた第１項記載のカプセル型フィ
   ルター。 ７、　フィルターエレメントがさらにフッ素ｕＪ　脂製
   の保護外筒を備えた第１項記載のカプセル型フイ　ルタ
   一。 ８、流入口と流出口がそれぞれ配管との連結手段を備え
   ている第１項記載のフィルター。 ９、ハウジングがさらにエアベントとドレン抜きとをｌ
   １ｆｆｊえている第１項記載のフィルター。 １０、ハウジングが釣鐘型である第１項記載のフィルタ
   ー。 １１、フィルターの有孔キャップ部が釣鐘型ハウジング
   の底部と液密に融着されている第１０項記載のフィルタ
   ー。 １２、ハウジングの内部またはフィルターエレメント外
   周にフィルターエレメント固定用突起を設けた第１項記
   載のフィルター。 １３、ハウジングがＰＴＦＥ、ＦＥＰＳ　ＰＦＡまたは
   Ｅ’ＰＥ製である第１項記載のフィルター。 １４、四フッ化エチレン樹脂のフィルター膜の両面に熱
   可塑性フッ素樹脂のネット支持体を重ねてプリーツ状に
   成形し、該プリーツを円筒状にして、隣接する両側録部
   を液密に融着し、円筒形プリーツ状フィルターの両端部
   をネット支持体の融点以上に加熱してプリーツの各襞を
   予備融着し、別に中央開口部を有するドーナツ状金型中
   で熱可塑性フッ素樹脂を加熱溶融した中に上記予備融着
   襞を挿入し、襞間に樹脂を浸入させてフィルター端部と
   溶融樹脂を融着一体化して端部をシールし、得られた端
   部シール部の一方を無孔の、他方を有孔のフッ素樹脂製
   キャップおよび所望によシフッ素樹脂製７Ｊｊ過材支持
   用コア材と嵌合し、さらに有孔キャップをフッ素樹脂製
   ハウジングに一体に融着させることを特徴とする全フッ
   素樹脂製カプセル型フィルターの製法。 １５、プリーツ状フィルター側縁部の融着に際し、側縁
   部間に熱可塑性フッ素ｍｌ脂製融着用テープを挿入して
   行なう第１４項記載の製法。 １６、ネット支持体がＰＦＡ、ＦＥＰまたはＥＰＥであ
   る第１４項記載の製法。 １７、端部融着用樹脂がＰＦＡ、ＦＥＰまたはＥＰＥで
   ある第１４項記載の製法。 １８、キャップがＰＴＦＥ、ＦＥＰｌＰＦＡまたはＥＰ
   Ｅである第１４項記載の製法。