JP2911042B2

JP2911042B2 - フィルターエレメント

Info

Publication number: JP2911042B2
Application number: JP1220615A
Authority: JP
Inventors: 義郎平島; 克士 ▲はま▼田; 泰輔大坪
Original assignee: Kurashiki Spinning Co Ltd
Current assignee: Kurashiki Spinning Co Ltd
Priority date: 1989-08-28
Filing date: 1989-08-28
Publication date: 1999-06-23
Anticipated expiration: 2014-06-23
Also published as: JPH0386206A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野この発明は、全フッ素樹脂製フィルターエレメントお
よびその製法に関する。

従来の技術近年、膜分離技術をベースとした空気、ガス、水、薬
品等の超清浄化技術が著しく進展し、食品分野、半導体
分野等の各分野で巾広く利用されている。特に半導体集
積回路製造プロセスにおける微細加工技術分野で必要と
される薬剤の清浄化技術については、空気、ガス、水等
の清浄化技術に比較して技術的対応が遅れており、最近
特に注目されている。製品の歩溜り向上、高品質化をは
かる上で、薬剤の高純度化が求められているにもかかわ
らず、半導体集積回路製造メーカーおよび薬剤供給メー
カー共にその対応が遅れているのは、金属溶出の少な
い、耐薬品性の良いフィルター製品の開発が遅れている
ことが主要因の一つとしてあげられている。現在、上記
要求を満たすものとして、全フッ素樹脂製のフィルター
が求められており、平膜の多段方式およびチューブラー
方式の膜フィルターが開発されているが、有効濾過面積
が少なく、濾過流量が少ないため、高粘度薬剤の濾過お
よび大量処理に問題があり、市場の要求を満たすに至っ
ていない。

一方、フッ素樹脂の膜を用いたプリーツ状フィルター
エレメントが開発されている。これは有効濾過面積が大
きく、耐薬品性にもかなりすぐれているが、フッ素樹脂
の接着が本来極めて困難であることから、フィルター膜
以外はフッ素以外の材料が使用されており、これが耐薬
品性や金属溶出等のネックとなり、満足すべき製品は得
られていない。

さらに上記半導体集積回路構造プロセスにおいて採用
されるフィルターは0.1〜10μといった非常に微小な孔
を必要とし、フィルター膜自体は極めて強度が弱く、フ
ィルター製造時に苛酷な条件を採用することはできず、
かつまたフィルターエレメント各部材の接着は、単に接
着しているのみでは不可であり、完全なシール状態で密
着している必要がある。

本件出願人は、上記要求を満足するフィルターエレメ
ントおよびその製造法を先に提供した（特公昭62−5996
2号参照）。

しかしながら、フッ素樹脂は強い撥水性を有するの
で、この種のフッ素樹脂製フィルターエレメントを使用
して水、各種の酸やアルカリの水性液または塩の水溶液
等を濾過する場合には、フッ素樹脂製フィルター膜表面
をアルコール等の液体を用いて予め濡らした後、水等の
被処理液の濾過処理をおこなわなければならず、操作が
煩雑なだけでなく、処理コストが高くなるという問題が
ある。

発明が解決しようとする課題この発明は、本件出願人の先の出願に係わるフィルタ
ーエレメントに付随するこのような問題点を解決するた
めになされたものである。

課題を解決するための手段即ちこの発明は、第１図（斜視図）および第２図（模
式的断面図）に示すように、四フッ化エチレン樹脂（以
下PTFEと言う）のフィルター膜１の少なくとも片面に熱
可塑性フッ素樹脂製多孔性シート状支持体２を重ねてプ
リーツ状に折り曲げて、その両側縁部を液密に融着して
円筒状にした濾過材３、該濾過材の両端部４を中央開口
部５を残して熱可塑性フッ素樹脂中に埋入一体化してプ
リーツ端部襞間に樹脂を浸入させて密封融着した端部シ
ール部６を必須要素として備えた全フッ素樹脂製フィル
ターエレメントにおいて、該フィルター膜が上記の両側縁部融着部とその近傍お
よび両端部融着部とその近傍以外の領域に水不溶化親水
性物質を保有することを特徴とするフィルターエレメン
トに関する。

本発明に用いるフィルター膜１はPTFE製であり、これ
は多孔性熱可塑性フッ素樹脂性補強材でラミネートされ
たものであってよく、この膜自体は濾過膜として公知の
ものである。膜厚、孔径は処理液の種類、濾過目的によ
って任意に選定すればよいが通常、膜厚60〜100μ、孔
径0.1〜10μのものを使用する。

フィルター膜１は以下に詳述するようにしてその両側
縁部と両端部が融着されプリーツ状に成形されるが、該
フィルター膜のこれらの融着部とその近傍以外の領域に
は水不溶化された親水性物質が保有される。フィルター
膜１のこれらの融着部に相当する領域とその近傍に親水
性物質を保有させると、融着加工時の高熱によって親水
性物質が熱分解し、分解生成物が濾液中に溶出するので
好ましくない。

親水性物質としてはポリビニルアルコール、ポリエチ
レンオキサイド、ポリエチレングリコール、メチルセル
ロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリアクリルアミ
ド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアミン、ポリエ
チレンイミン、ポリアクリル酸、ポリメタアクリル酸、
ポリヒドロキシアルキルアクリル酸およびポリスチレン
ンスルホン酸等の高分子化合物が例示され、これらは所
望により２種以上適宜併用してもよい。上記親水性物質
を直接用いてもよいし、それらの単量体を付与してフィ
ルター膜上で重合してもよい。

これらの親水性物質の水不溶化処理は常套の架橋反
応、例えば熱処理、アセタール化処理、電離性放射線照
射による架橋反応等によって行えばよい。

フィルター膜の上記の両側縁部融着部とその近傍およ
び両端部融着部とその近傍以外の領域に水不溶化親水性
物質を保有させる方法は特に限定的ではないが、例えば
次の方法が好適である。

PTFE製フィルター膜を水溶性有機溶媒、例えばエタノ
ール、メタノールもしくはアセトン等に浸漬した後、水
中に浸漬し、次いでポリアクリル酸等の親水性物質の水
溶液に浸漬し、上記融着部とその近傍以外の部分を架橋
反応処理に付す。このような処理に付したフィルター膜
の上記融着部に対応する部分から親水性物質を除去した
後、所定の両側縁部等を融着させてもよく、または、PT
FE製フィルター膜の被融着部とその近傍以外の部分にの
み親水性物質を付与し、次いでこれを架橋反応処理した
後融着処理を行うか、あるいは、親水性物質の水溶液に
浸漬し架橋反応処理に付して、先に融着処理を行った
後、融着部の近傍に含まれる熱処理を受けた親水性物質
を除去してもよい。

フィルター膜の被融着部の近傍もしくは融着部に含ま
れる親水性物質は適当な溶剤、例えば、酸、アルカリ、
水等を用いて溶解除去すればよい。ここに融着部の近傍
とは、両側縁部や両端部を融着する際融着時の熱によっ
て親水性物質が変質を起こす範囲である。融着の方法、
装置によってこの範囲は異なるが、おおむね融着部から
5cm以内である。

上記のフィルター膜は機械的強度が弱く、また濾過圧
によって容易に変形するため、プリーツ状を保持するた
め、少なくとも片面に熱可塑性フッ素樹脂製多孔性シー
ト状支持体を重ねて使用する。

PTFE製フィルター膜は熱可塑性フッ素樹脂製多孔性シ
ート状支持体２に重ねる。これは、フィルター膜が全面
積にわって濾過に有効に働くためのスペーサーであると
同時に濾過圧による膜の変形を防ぐ他、膜側縁部および
プリーツ状フィルター端部の融着を完全にするために重
要な役割を有する。

多孔性シート状支持体２の素材は四フッ化エチレンパ
ー−フルオルアルキルビニルエーテ共重合樹脂（PF
A）、四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン共重合樹
脂（FEP）、エチレン−四フッ化エチレン共重合樹脂（E
TFE）、三フッ化塩化エチレン樹脂（PCTFE）、エチレン
−三フッ化塩化エチレン共重合樹脂（ECTFE）、フッ化
ビニリデン樹脂（PVdF）、フッ化ビニル樹脂（PVF）、
四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン−パーフルオル
アルキルビニルエーテル共重合樹脂（EPE）等の熱可塑
性フッ素樹脂等が使用される。特に好ましくは耐薬品性
の点でPFA、FEP、EPEである。

多孔性シート状支持体は熱可塑性フッ素樹脂繊維の平
織布、融着不織布、成形ネット、編物、パンチングシー
ト等多孔性の素材であって、プリーツ状に折り曲げるこ
とのできる程度の可撓性と濾過圧によって容易に形崩れ
しない程度の剛性を有するものが望ましく、そのため、
通常厚さ0.1〜1.0mm、孔面積0.005〜5mm²程度のものを
用いる。フィルター膜は多孔性シート状支持体に重ね、
これをプリーツ状に折り曲げて両側縁部を液密に融着し
プリーツ状円筒にする。フィルター膜と多孔性シート状
支持体は多層構造をとってもよい（例えば支持体−膜−
支持体−膜−支持体）。

両側縁部９の融着は第２図に示すごとく多孔性シート
状支持体の一側縁部を長くし、これを他の側縁部の外側
にかぶせて一体に融着してもよく、第３図に示すごと
く、両側縁部間に熱可塑性フッ素樹脂シールテープ10を
はさんで融着してもよい。また第４図に示すごとく熱可
塑性フッ素樹脂製シールカバー11をかぶせて融着しても
よい。この様なシールテープやシールカバーとしては耐
薬品性と融着性に優れたPFA、FEP、EPE等が好ましい。
第３図および第４図に示す態様ではシールの耐圧性が向
上する。

以上のごとくして得られた濾過材はその両端部４を、
液通過用開口部５を残して熱可塑性フッ素樹脂中に埋入
融着させる。融着は濾過材端部を挿入し得る金型に、シ
ール用熱可塑性フッ素樹脂を充填し、これを加熱溶融し
た中に濾過材端部を押込み。プリーツの間にシール用フ
ッ素樹脂が浸入し、濾過材端部の熱可塑性フッ素樹脂の
少なくともその表面が溶融し浸入した樹脂を融着一体化
するまで加熱を続けることにより行なう。シール用熱可
塑性フッ素樹脂はPTFE以外のPFA、FEP、ETFE、PCTFE、E
CTFE、PVdF、PVF、EPE等いずれも使用できるが、耐薬品
性の点でPFA、FEP、EPEが好ましい。PTFEは、融着性に
劣り、かつ溶融時の粘度が高いため、濾過材端部を挿入
し難くまたプリーツ間に気泡が残りリーク原因となるた
め好ましくない。

端部シール部６には更に所定形状を有するキャップ８
に融着してもよい。更に所望により濾過材両端部の中央
開口部５に嵌入する多孔性中空円筒状コア材（濾液の取
出流路）をキャップ８に融着する。

融着方法には加熱融着、回転溶接、インサートインジ
ェクション、シリンダー注入法等種々の方法を採用し得
る。加熱融着の場合は所定の形状に予め成形したフッ素
樹脂製キャップおよびコア材と端部シール部を嵌合し、
金型中に挿入して端部シール部の熱可塑性フッ素樹脂の
融点以外に加熱し、キャップ側面全部および／または底
部全面を液密に完全融着させる。両端部に融着させるキ
ャップは両者共、中央開口部７を有する形状を有してい
てもよく、一方が他方が中央開口部を有さないキャップ
であってもよい。

キャップに使用するフッ素樹脂は前述のフッ素樹脂の
いずれも使用し得るが、耐薬品性の点でPTFE、FEP、PF
A、EPEが望ましい。より好ましくは密着性の点で端部シ
ールに使用したのと同じ樹脂を用いる。

コア材も前述のフッ素樹脂のいずれも使用し得るが、
耐薬品性と接着性の点でPTFE、FEP、PFA、EPEが好まし
く、特に端部シールに使用した樹脂と同じものが好まし
い。

本発明フィルターエレメントは所望ならばフッ素樹脂
製シリンダー状保護外筒を濾過材の周囲にかぶせてもよ
い。この保護外筒は処理液が通過するよう多数の孔を有
するパネルから作ったものでよく、必ずしもフィルター
エレメントと一体に融着される必要はない。キャップの
内側にはめ込んでもよく、外側に挿入してもよい。

以下、本発明を実施例によって説明する。

実施例１平均孔径0.2μｍ、平均厚さ60μｍ、面積26×220cm²
の四フッ化エチレン樹脂膜をイソプロピルアルコール中
に浸漬し、次いで水中ですすいでイソプロピルアルコー
ルを除去した。

次いで、膜の全周にわたって端部から4.3cmを残して
ポリエチレンシートでカバーして周辺部のみを乾燥させ
た。ポリエチレンシートを除いた後、この膜に２重量％
のポリビニルアルコール（平均重合度1750、ケン化度9
8.5モル％）水溶液を含浸し、次いで40％ホルムアルデ
ヒド水溶液100部に硫酸20部、硫酸ナトリウム２部を添
加した浴に室温２分浸漬した。さらに充分熱水洗したの
ち乾燥した。

こうして得た膜の上下にEPEネット支持体（平均厚さ
0.3mm、孔面積率50％、面積260×2200mm²）を重ねサン
ドイッチ状にして襞数78のプリーツを成形する。

プリーツの両側縁部を重ねEPEフィルム（巾5mm、長さ
260mm、厚さ50μ）を、その間にはさみ（第３図）、こ
れを市販のインパルスシーラーで熱融着し、円筒形プリ
ーツ状濾過材（内径36mm、最外径65mm、長さ260mm）を
得た。この熱融着部は完全に液密にシールされている。
次に、この円筒形プリーツ状濾過材の両端部（それぞれ
15mm）を加熱炉に差込み、350℃で30分熱処理し、次い
で取出して冷却する。

別に上記熱処理端部に嵌合する金型内に、その底部と
同じ形状のEPE製シート（厚さ5mm）を挿入し、金型を32
0℃に加熱して、内部のEPEシートと溶融させる。これに
前記プリーツ状濾過材の熱処理端部を挿入し15分間320
℃に保持した後、金型を冷却して抜き取る。得られた端
部シール濾過材の端部はPTFE膜がEPE樹脂中に完全に埋
入した状態で高圧にも耐え得る。

上記端部シール濾過材を内孔にEPE製多孔性中空円筒
状コア材（外径35mm、内径30mm、長さ253mm、孔数36mm²
×176）を端部から端部まで挿入し、これらとセットに
なったEPE製端部キャップを嵌め込み、これらを金型に
入れて320℃で40分加熱した後冷却して取り出す。他端
も同じ操作を繰り返す。

得られたフィルターエレメントはプリーツ側縁部、端
部およびキャップ部とも、液密に強固に密着しており、
リークは全くなく、しかも高圧に耐え得るものであっ
た。

また、融着部近傍に親水性ポリマーの熱分解生成物の
発生はなく、アルコール等の液体による予備湿潤を行わ
なくても、酸、アルカリなどの直接濾過できる親水性の
優れたものであった。

実施例２四フッ化エチレン樹脂膜（平均孔径0.2μｍ、平均厚
さ100μｍ、面積25×200cm²）をイソプロピルアルコー
ル中に浸漬し、次いで水中ですすいでイソプロピルアル
コールを水で置換した。この膜を２重量％のポリビニル
アルコール（平均重合度1750、ケン化度88モル％）水溶
液に浸漬した。表面に付着した過剰の水溶液をふきとっ
たのちポリエチレンフィルムで密封した。膜の全周にわ
たって端部から5cmを鉛板で覆った状態で3Mradの電子線
照射を行った後、熱水で充分洗浄し、乾燥した。こうし
て得られた膜の上下ににEPEネット支持体（平均厚さ0.4
mm、孔面積率50％、面積250×2000mm²）を重ねサンドイ
ッチ状にし、これらのシートを波付けして襞数70のプリ
ーツを成形する。

プリーツを円筒状にし、両側縁部を重ねEPEフィルム
（巾5mm、長さ250mm、厚さ50μ）を、その間にはさみ
（第３図）、これを市販のインパルスシーラーで熱シー
ルし、円筒形プリーツ状濾過材を得た。この熱融着部は
完全に液密にシールされている。

次に上記濾過材の内孔にPFA製多孔性中空円筒状コア
材（外径36mm、内径30mm、長さ240mm）を挿入し、一端
をそろえてこれらと嵌合するEPE製エンドキャップ（底
の厚さ6mm）を嵌め込み、これらを金型に入れて加熱す
る。この際、前記濾過材はホルダーでゆるく把持する。
320℃で20分加熱後、前記濾過材の上に200gの荷重をの
せて濾過材の下端部をエンドキャップの溶融樹脂中にゆ
っくり浸入させる。約10分で前記濾過材が5mm降下した
ところで荷重を除き、後冷却する。

溶融樹脂が固化し後金型から取り出すと濾過材端部の
フィルター膜の襞間にエンドキャップの樹脂が浸入し、
強固に融着していた。他端も同じ操作を繰り返す。

得られたフィルターエレメントはプリーツ側縁部、端
部およびキャップ部とも、液密に強固に密着しており、
リークも全くなく、5kg/cm²以上の高圧に耐え得るもの
であった。また、融着部近傍に親水性ポリマーの熱分解
生成物が生成せず、アルコール等の液体による予備湿潤
を行わなくても、酸、アルカリ等を直接濾過できるもの
であった。

発明の効果この発明によるフィルターエレメントは、全体がフッ
素樹脂製であるために耐薬品性に優れ、金属溶出等の問
題をもたらさないだけでなく、0.1〜10μの微粒子を含
む処理液の濾過も可能であり、特に半導体集積回路製造
工程等で使用される各種の薬剤等の精製に有用である。

この場合、フィルター膜の両側縁部融着部とその近傍
および両端部融着部とその近傍以外の領域には水不溶化
親水性物質が保有されているので、使用前にフィルター
膜表面をアルコール等の液体を用いて予め濡らす煩雑な
操作が不要となり、効率的な濾過処理が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明フィルターエレメント（但し濾過材とキ
ャップとは別々に分けて示してある）の模式図、第２図
〜第４図はプリーツ側縁部の融着様式を示す模式図であ
る。１……フィルター膜、２……多孔性シート状支持体、３
……濾過材、４……濾過材端部、５……濾過材端部の中
央開口部、６……端部シール部、７……キャップ中央開
口部、８……キャップ、９……ネット両側縁部、10……
シールテープ、11……シールカバー。

フロントページの続き (56)参考文献特開昭61−149219（ＪＰ，Ａ) 特開平１−99606（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−59305（ＪＰ，Ａ) 特開昭61−161103（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01D 39/16

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】四フッ化エチレン樹脂のフィルター膜の少
なくとも片面に熱可塑性フッ素樹脂製多孔性シート状支
持体を重ねたシートをプリーツ状に折り曲げて、その両
側縁部を液密に融着した濾過材、該濾過材の両端部を中
央開孔部を残して熱可塑性フッ素樹脂中に埋入一体化し
てプリーツ端部襞間に樹脂を浸入させて密封融着した端
部シール部を必須要素として備えた全フッ素樹脂製フィ
ルターエレメントにおいて該フィルター膜が上記の両側縁部融着部とその近傍およ
び両端部融着部とその近傍以外の領域に水不溶化親水性
物質を保有することを特徴とするフィルターエレメン
ト。
【請求項２】水不溶化親水性物質がポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキサイド、ポリエチレングリコー
ル、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポ
リアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリビニル
アミン、ポリエチレンイミン、ポリアクリル酸、ポリメ
タアクリル酸、ポリヒドロキシアルキルアクリル酸およ
びポリスチレンンスルホン酸から成る群から選択される
１種若しくは２種以上の高分子化合物を水不溶化した物
質である請求項１記載のフィルターエレメント。
【請求項３】四フッ化エチレン樹脂のフィルター膜の少
なくとも片面に熱可塑性フッ素樹脂の多孔性シート状支
持体を重ねてプリーツ状に成形し、該プリーツを円筒状
にして、隣接する両側縁部を液密に融着し、別にプリー
ツ端部に嵌合する金型中で熱可塑性フッ素樹脂を加熱溶
融した中に加熱しながら上記プリーツ円筒状端部を挿入
し、襞間に樹脂を浸入させてフィルター端部と溶融樹脂
を融着一体化し、所望により得られた濾過材端部を所定
の形状を有するフッ素樹脂製キャップおよびフッ素樹脂
製濾過材支持用コア材と嵌合し、その二者または三者を
一体に融着させることを含む全フッ素樹脂製フィルター
エレメントの製法において、（ｉ）該フィルター膜に親水性物質を含浸させ、上記の
被融着部とその近傍以外を水不溶化させ、次いで上記の
被融着部とその近傍部分の親水性物質を除いた後、融着
を行うか、（ii）該フィルター膜の被融着部とその近傍
以外の部分にのみ親水性物質を付与し、次いでこれを水
不溶化した後、融着を行うか、（ii）または水不溶化親
水性物質を保有させたフィルター膜を融着させた後、該
融着部近傍から水不溶化親水性物質を除去することを特
徴とする全フッ素樹脂製フィルターエレメントの製法。
【請求項４】親水性物質が親水性重合体である請求項３
記載の全フッ素樹脂製フィルターエレメントの製法。
【請求項５】親水性物質が単量体をフィルター膜に含浸
させた後、重合させた重合体である請求項３記載の全フ
ッ素樹脂製フィルターエレメントの製法。
【請求項６】親水性物質を架橋反応により不溶化させる
請求項３記載の全フッ素樹脂製フィルターエレメントの
製法。