JPS60141869A - 膜形成方法および膜形成装置 - Google Patents

膜形成方法および膜形成装置

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JPS60141869A
JPS60141869A JP58249803A JP24980383A JPS60141869A JP S60141869 A JPS60141869 A JP S60141869A JP 58249803 A JP58249803 A JP 58249803A JP 24980383 A JP24980383 A JP 24980383A JP S60141869 A JPS60141869 A JP S60141869A
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JP
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sample
vacuum chamber
film
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evaporation source
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Yasuo Suzuki
泰雄 鈴木
Yasunori Ando
靖典 安東
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Nissin Electric Co Ltd
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Nissin Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 この発明は、試料表面に厚さ数μm以下の膜を形成する
だめの膜形成方法および膜形成装置に関する。
(ロ)従来技術 この種の膜形成方法としては、真空蒸着法、スパッタ蒸
着法およびイオンプレーティグ法が公知である。
真空蒸着法は、膜の形成速度が大きい利点があるが、試
料に対する膜の付着力が弱い欠点があり、たとえばスト
リップ・スチール表面へのアルミニウム膜の形成の場合
、膜形成後のプレス加工等で膜がはがれることがある。
スパッタ蒸着法は、膜の形成速度が小さいという大きな
欠点がある。
イオンプレーティグ法は、膜の形成速度が大きく、試料
に対する膜の付着力も真空蒸着法に比較して強いが、し
かしそれでも付着力は充分満足できるtlど強くはない
一方、膜形成ではないが、表面状起改質の技術としてイ
オン注入法が知られている。イオン注入法によれば、表
面から数百〜数千Aの深さまでの表面状態の改質を行う
ことができる。
) ()→目的 この発明は、膜形成速度が大きり、シかも試料 3− に対する付着力の強いIll形成できる膜形成方法およ
び膜形成装置を提供することを目的とする。
に)構成 この発明は、真空槽中において、 (1)試料表面に500V〜5kVの加速電圧でイオン
照射を行って試料表面の活性化を行い、0)次いで真空
蒸着によってイオン注入しうる深さ以下の厚さの蒸着層
を形成し、 (i)次に前記蒸着層に1okV〜1ookVの加速電
圧でイオン注入を行い、さらに必要に応じて、先に形成
した蒸着層に次の(1v)又は(りのいずれかを所望回
行って、 (1り真空蒸着またはイオンブレーティングを行う、(
り前記0)および(it)工程を行う、これにより所定
の厚さの膜を形成した試料を得ることを特徴とする膜形
成方法を提供する。
上記において、工程の組合せとしては、(+)、(1)
(1)のみの場合、(+)、 (1)、 (厘)、(I
V)の場合、(+)。
(1)、 (1)、 (v)、 (+りの場合、(1)
、 (1)、 (1)、 (lv)、 (す。
(1りの場合などがある。すなわち、Qv) (V)の
工程一番 − は行なわなくてもよいし、交互にいずれか一方を行って
もよい。なお、(1つの工程は先に形成した層とその層
上に次に形成する層の付着性が優れている場合(たとえ
ば同種の層)に行うのが好ましく、(りの工程は先に形
成した層とその層上に次に形成する層の付着性が劣って
いる場合(一般に異種の層)に行うのが好ましい。
またこの発明は、真空槽、その真空槽内で試料を移送す
る試料移送手段、その真空槽内での試料の移動方向に沿
って第1番目の位置に設けられ500v〜5 kVの加
速電圧を有する第1イオン源、前記真空槽内での試料の
移動方向に沿って第2番目の位置に設けられる第1蒸発
源、前記真空槽内での試料の移動方向に沿って第3番目
の位置に設けられxokV〜1ookVの加速電圧を有
する第2イオン源および前記真空槽内での試料の移動方
向に沿って第4番目の位置に設けられる第2蒸発源を具
備してなることを特徴とする膜形成装置を提供する。
またこの発明は、真空槽、その真空槽内で試料を移送す
る試料移送手段、その真空槽内での試料の移動方向に沿
って第1番目の位置に設けられ500■〜5 kVの加
速電圧を有する第1イオン源、前記真空槽内での試料の
移動方向に沿って第2番目の位置に設けられる第1蒸発
源、前記真空槽内での試料の移動方向に沿って第3番目
の位置に設けられ]−o kV〜〕、ookVの加速電
圧を有する第2イオン源、前記真空槽内での試料の移動
方向に沿って第4番目の位置に設けられる第2蒸発源、
その第2蒸発源から試料への蒸気経路に設けられ蒸気を
イオン化するための高周波励起手段およびイオン化した
蒸気を試料に向けて加速するだめの電界を形成する電界
形成手段を具備してなること′f、特徴とする膜形成装
置t−提供する。
(ホ)実態例 第1図に示す(1)は、この発明の膜形成装置の一実施
例である。真空槽(2)内に、送りロール(3)と巻取
りロール(4)が設けられており、送りローA/(3)
から春取りロー/l/(4)にテープ状試料(T)が送
られる。テープ状試料(T)の移動方向に沿って順に第
1イオン源(5)、第1蒸発源(6)、第2イオン源(
7)および第2蒸発源(8)が配設されている。
第1イオン源(5)は、たとえばAr、 Xe等の不活
性元素のイオンを500v〜51cVで加速して試料(
T)に照射するもので、試料表面のクリーニングと活性
化とを行うものである。
第1蒸発源(6)は、電子銃(6a)から電子ビーム全
照射して蒸着材料(A)=kK子ビーム加熱することで
蒸着材料(A) を蒸気化させるものである。
この第1蒸発源(6)で形成する第1蒸着層の厚みは、
第1蒸着層におけるイオンの平均飛程と同程度かそれ以
下とする。したがって蒸着材料(A)とイオンの種類と
イオンのエネIレギーによって第1蒸着層の厚みは制限
され、たとえばイオン種類が同じならそのエネルギーが
大きいほど第1蒸着層の厚みを大きくとれる。またエネ
ルギーが同じなら質量の小さいイオンを用いるほど第1
蒸着層の厚みを大きくとれる。
第2イオン源(7)は、たとえば・駐、 Xe、 N等
の元素のイオンを1okV〜100kVで加速して蒸着
層にイオン注入を行うものである。注入イオンと蒸着層
構成原子あるいは試料構成原子との衝突現象等によって
、試料表面と蒸着層の境界で試料原子と蒸着層原子とが
混合した状態を生じ、試料表面から蒸着層にかけて組成
が連続変化となる。このため蒸着層は非常に強固に試料
表面に付着する。
第2蒸発源(8)は、第1蒸発源(6)と同様の構成で
ある。蒸着材料(B)が蒸着材料(A)と同材料の場合
には、先に蒸着した蒸着層と同じ材料でかつ同じ真空中
におかれたま\つづけて蒸着されるから、実質的に一体
の蒸着と同じであって付着性に全く問題がない。そこで
所望の厚さだけ真空蒸着すれば、試料表面上に所定の厚
さの膜を形成でき、しかもその膜と試料表面との付着性
は非常に強いものとなる。一方、蒸着材料(B)が蒸着
材料(A)と異材料の場合には、先に蒸着形成した蒸着
層との付着性に優れた材料であれば同材料の場合と同様
に所望の厚さだけ真空蒸着すればよいが、付着性に劣る
材料(一般的に異材料の場合は付着 8− 性に劣る)であれば第1蒸着層を形成したときと同様に
1イオンの平均飛程と同程度かそれ以下の厚さに真空蒸
着し、次いで送りロー/L’(3)および巻取ロー/L
/(4)t−逆転して試料(T) を逆送し、第2イオ
ン源(グ)でイオン注入を行って付着性を強化する。
なお連続製造の観点から、試料(T)の逆送金避けたい
場合は、第2蒸発源(8)の後に第3イオン源を設置す
ればよい。また同じように必要に応じて蒸発源やイオン
源を試料(T)の移動ラインに沿って増設してもよい。
第2図に示す(11)は、この発明の膜形成装置の他の
実施例である。(2)〜(8)の各要素は前述の装置(
1)と同じ構成で同じ参照番号を付しである。この第2
図の装置(11)の特徴は、第2蒸発源(8)で蒸気化
した蒸着材料を高周波電源(12)および高周波コイ)
v(13)でイオン化し、バイアス電源(14)で加速
して試料(T)に付着させ、イオンブレーティングを行
うように構成していることである。
第3図に示す(21)は、この発明の膜形成装置のさら
に他の実施例である。この装置(21)では、真空槽(
22)の外部に送りロール(23)および巻取りロー/
L/(24)が設けられておシ、テープ状試料(T)は
真空槽(22)に設けられた受入部(z2A)から真空
槽内に導入され、送出部(22B)から送り出される。
(5)〜(8)の各要素は#、1図の装置(1)と同じ
構成で同じ参照番号を付しである。送ジロー/I/(2
’S)と巻取りロー1v(24)が外部にあるから、−
春目のテープ状試料(T)の後端に二春目のテープ状試
料(T)の前端を継ぎ足すことで、真空槽(22)の真
空を保ったま\何巻でも連続して処理できる利点がある
なお、第1図〜第3図において、(2a)、 (22a
)。
(22f)、 (22りはそれぞれ真空排気口で、真空
ポンプ(図示省略)に連結される。
以下、製造例を示す。
製造例1゜ 第1図に示す装置(1)ヲ用いて、前処理としてトリク
レンおよびアセトンによる脱脂処理を施し7’CJI0
.5關、幅3oo鰭のストリップ・スチールの片面に対
膜の形成を行なった。
ストリップ・ステー/I/(T)を速度1〜1’5m/
分で移動させた状態で、まず、第1イオン源(5)で電
圧500■〜5 kVで加速したArイオンを照射し、
膜形成面のクリーニングと活性化を行なった。この際の
イオンの照射量は5 X 10”〜5 X 10” ’
°n8るである。
次に第1蒸発源(6)によ−u展を約40OA (約4
0 nm )だけ形成した。この際のM3膜の厚みは、
イオン注入でよく知られているLSS理論(Lindh
ard−5charff−Schi d tt the
ory )に甚く計算にょシ加速電圧40kVのArイ
オンのM中の平均飛程にほぼ一致するように決定した。
次に第2イオン源(7)で電圧4okVで加速したAr
イオンを照射した。イオンの照射量はl X 10”〜
l X 10” 1ons/、I”’C”あった。
最後に、第2蒸発源(8)によプM展を1μmの) 膜厚まで形成させた。
以上によシストリップ・スチール上に厚さ1μm−11
− のM膜を強固な付着性をもたせて形成することができた
。またArイオンの触媒作用により蒸着膜の結晶が促進
された。
なお、膜形成時の真空槽(2)の真空度は、10〜10
 ’rorrで、油回転ポンプと油拡散ポンプで排気を
行なった。各蒸発源に使用した電子銃は、第1蒸発源(
6)の電子銃(6a)は5okWのものを、また第2蒸
発源(8)の電子銃(8a)は5okWOものを用いた
製造例2゜ 第1図に示す装置(1)ft用いて、前処理としてトリ
クレンおよびアセトンによる脱脂処理を施した厚さ0.
511114 +幅3oo鰭のストリップeスチーμの
片面にTiNの形成を行なった。
ストリップ・ステー/I/(T)′ft速度1〜15r
rL/分で移動させた状態で、まず、第1イオン源(5
)で電圧500■〜5kVで加速したArイオンを照射
し、膜形成面のクリーニングと活性化を行なった。この
際のイオンの照射量は5 X 1ojB〜5X 101
6ionsるである。
 12− 次に第1蒸発源(6)によりT1膜を約80OA、(約
80皿)だけ形成した。この際のT1膜の厚みは、イオ
ン注入でよく知られているLSS理論に基く計算によシ
加速電圧40kVの窒素イオンのTi中の平均飛程にほ
ぼ一致するように決定した。
次に第2イオン源())で電圧40kVで加速した窒素
イオンを照射した。イオンの照射量は約5×10” 1
ons//cIiであった。
最後に、第2蒸発源(8)によりTiN材料をl lt
mの膜厚となるまで蒸着させた。
以上によシストリップ・スチール上に厚さl Jimの
TiN材料を蒸着し、強固な付着性をもたせて形成する
ことができた。
なお、膜形成時の真空槽(2)の真空度は、lO1 〜10 TOrrで、油回転ポンプと油拡散ポンプで排
気を行なった。各蒸発源に使用した電子銃は、第1蒸発
源(6)ノミ子銃(6a)は30kWノもノヲ、また第
2蒸発源(8)の電子銃(8a)は5okWのものを用
いた。
製造例3゜ 第2図に示す装置(21) k用いて、前処理としてト
リクレンおよびアセトンによる脱脂処理を施した厚み0
.5 jlJ r幅300ffのストリップ・スチール
の片面にTiN膜の形成を行なった。
まず真空槽(2) ′fr10 Torr ノオーダー
マテ排気した後、99.999%以上の純度の窒素ガス
を導入し、10 Torrのオーダーの真空度としてお
く。
ストリップ−ステー/v(T)を速度10〜5ocIn
/分で移動させた状態で、第1イオン源(5)で電圧5
00v〜5 kVで加速した釘イオンを照射し、膜形成
面のクリーニングと活性化を行なった。この際のイオン
の照射量は5 X 1015〜5 X 1016inn
シシである。
次に10kW電子ビ一ム加熱式蒸発源(6)にょシT1
換を600〜650A (60〜65 nm )だけ堆
積させた。このT1膜の厚みは加速電圧5okVの窒素
イオンのTi中の平均飛程にほぼ一致するよう決定した
次に第2イオン源(7)で電圧3okVで加速した窒素
イオンを照射した。照射量は7 X 10”〜3×1o
17i0ns / cIIである。
この後、30kW[子ビーム加熱式蒸発源(8)により
Tiを蒸発させるが、その際、高周波コイル(13)に
高周波電源より13.56 MHzの高周波500W〜
1 kW ′ft印加し、放電を発生させ、かつバイア
ス電源(14)によシ5oov〜l kVの電圧を印加
しておく。
以上の結果、第1蒸発源(6)によるTi蒸着層は、N
イオンを注入されることでTi−N層となシかつストリ
ップ・ステー1v(T)に強く付着する。
さらに第2蒸発源(8)によるT1蒸気は、窒素ガス存
在下の放電でイオン化され、先のTi、−N層上にやは
、9 Ti −N層を形成する。すなわち、ストリップ
・ステーμ(T)上にTi −N膜を強固な付着性をも
たせて形成できた。
(へ)効果 この発明の膜形成方法および装置によれば、従来の真空
蒸着法と同程度の大きな速度で膜形成を行うことができ
ると共に、形成した膜と試料表面の付着性を極めて強固
にできる効果がある。
 15−
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の膜形成装置の一実施例の構成説明図
、第2図は他の実施例の構成説明図、第3図はさらに他
の実施例の構成説明図である。 (1)(11)(21)・・・膜形成装置、(2)(2
2)・・・真空槽、(22A)・・・受入部、(22B
)・・・送出部、(3)(23)・・・送ジローp1(
4) (24)・・・巻取ジローN、(5)・・・第1
イオン源、(6)・・・第1蒸発源、())・・・第2
イオン源、(8)・・・第2蒸発源。  16 −

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、真空槽中において、 (1)試料表面に500V〜5kVの加速電圧でイオン
    照射を行って試料表面の活性化を行い、(1次いで真空
    蒸着によってイオン注入しうる深さ以下の厚さの蒸着層
    を形成し、 (り次に前記蒸着層にxokV〜100に■の加速電圧
    でイオン注入を行い、さらに必要に応じて、先に形成し
    た蒸着層に次の(1v)又は(りのいずれかを所望回行
    って、 (1り真空蒸着またはイオンブレーティングを行う、(
    り前記(11)および(If)工程を行う、これによシ
    所定の厚さの膜を形成した試料を得ることを特徴とする
    膜形成方法。 2、真空槽、その真空槽内で試料を移送する試料移送手
    段、その真空槽内での試料の移動方向に沿って第1番目
    の位置に設けられ500 V〜5 kVの加速電圧を有
    する第1イオン源、前記真空槽内での試料の移動方向に
    沿って第2番目の位置に設けられる第1蒸発源、前記真
    空槽内での試料の移動方向に沿ってM3番目の位置に設
    けられ1okV −xookffの加速電圧を有する第
    2イオン源および前記真空槽内での試料の移動方向に沿
    って!!4番目の位置に設けられる第2蒸発源を具備し
    てなることを特徴とする膜形成装置。 3、試料移送手段が、テープ状試料を移送する送ジロー
    1−ルおよび巻取ローyからなる請求の範囲第2項記載
    の装置。 4、送りローμおよび巻取ロー〜が、共に真空槽内に設
    置されてなる請求の範囲第3項記載の装置。 5、送ジローρおよび巻取ローpが共に真空槽外に設置
    され、真空槽にはテープ状試料の受入部と送出部とが設
    けられてなる請求の範囲第3項記載の装置。 6・ 真空槽、その真空槽内で試料を移送する試料移送
    手段、その真空槽内での試料の移動方向に沿って第1番
    目の位置に設けられ500V〜5kVの加速電圧を有す
    る第1イオン源、前記真空槽内での試料の移動方向に沿
    って第2番目の位置に設けられる第1蒸発源、前記真空
    槽内での試料の移動方向に沿って第3番目の位置に設け
    られ1okV〜100kVの加速電圧を有する第2イオ
    ン源、前記真空槽内での試料の移動方向に沿って第4番
    目の位置に設けられる第2蒸発源、その第2蒸発源から
    試料への蒸気経路に設けられ蒸気をイオン化するための
    高周波励起手段およびイオン化した蒸気を試料に向けて
    加速するための電界を形成する電界形成手段を具備して
    なることを特徴とする膜形成装置。
JP58249803A 1983-12-29 1983-12-29 膜形成方法および膜形成装置 Pending JPS60141869A (ja)

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US06/653,685 US4622919A (en) 1983-12-29 1984-09-21 Film forming apparatus
US06/860,119 US4683149A (en) 1983-12-29 1986-05-06 Film forming process

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Cited By (8)

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