JPS60141667A - セラミックハニカム構造体を接合若しくはコーティングまたは封着するためのセラミック材料組成物 - Google Patents

セラミックハニカム構造体を接合若しくはコーティングまたは封着するためのセラミック材料組成物

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JPS60141667A
JPS60141667A JP58249787A JP24978783A JPS60141667A JP S60141667 A JPS60141667 A JP S60141667A JP 58249787 A JP58249787 A JP 58249787A JP 24978783 A JP24978783 A JP 24978783A JP S60141667 A JPS60141667 A JP S60141667A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セラミックハニカム構造体用材料に係り、特
に自動車排気ガス浄化用セラミックハニカム構造体、デ
ィーゼル微粒子捕集用セラミックハニカムフィルター、
回転蓄熱式セラミック熱交換体等の、所謂セラミックハ
ニカム構造体に通用される材料に関するものである。よ
り詳しくは、セラミンクハニカム構造体同士若しくはセ
ラミックハニカム構造体と他のセラミック体との接合に
用いられる接合材や、セラミックハニカム構造体の強度
向上及び気密性の改善のための被覆材若しくは含浸材な
どとして有用な、コージェライｌ−−ＬＡＳ　（リチウ
ム・アルミニウム・シリケート）系のセラミック祠料絹
成物に関するものである。
従来から、セラミックハニカム構造体は、支持体、フィ
ルター、熱交換体等として広く用いられており、例えば
、回転蓄熱式セラミック熱交換体は、直径３０ｃｍ〜２
ｍのハニカム構造を有する円筒形マトリックスと該円筒
形マトリックスの外周縁に嵌合されるマトリックス保持
用リングとにより構成されている。そして、ががる熱交
換体は、加熱流体通路と熱回収側の流体通路とを区分す
る手段により左右二分割された状態で回転し、その半分
が、一方の区画内を通過する加熱流体によって加熱され
て蓄熱する一方、他方の区画内で加熱されるべき流体に
放熱するようにされており、そしてこれが繰り返されて
、熱交換が行なわれるようになっている。
ところで、このような回転Ｍ熱式セラミック熱交換体に
要求される特性としては、熱交換効率がよいこと、流体
の通過が円滑に行なわれ得るように圧力損失が小さいこ
と、また大きな温度勾配に耐えるため耐熱衝撃性がよい
こと、更には熱交換効率及び熱交換体の使用されるシス
テム全体の効率を低下させないために、ハニカム構造体
マトリックスからのリーク量が小さいこと、等が挙げら
れる。
従来、かかる回転蓄熱式セラミ”／り熱交換体の大型の
ものを製造する場合には、例えば特開昭５５−４６３３
８号公報に記載されている如く、複数個のハニカム構造
のマトリックスセグメント成形体を焼成した後、該７１
ヘリツクスセグメントと実質的に間し鉱物組成で、且つ
熱膨張率差が非常に小さいセラミック接合材により接合
せしめ、そして焼成する手法が採用されているが、その
ようなセラミック接合材の焼成の時の熱収縮とマトリッ
クスセグメント焼成体の熱膨張が異なるところから、そ
の接合部の接合強度が低くなり、その結果、Ｂ　ｉｉｉ
撃により接合部分にて破壊が惹起される問題があった。
特に、中心支持型の回転蓄熱式セラミック熱交換体は、
その中心部に回転軸の軸孔を持つセラミック製のハブを
有しいるが、このハブは、高温流体にさらされずに、熱
伝導の良好な金属製の支持軸に接しているため低温状態
にあり、一方マトリックスセグメントは高温流体にさら
されているため、かかるハブとマトリックスセグメント
との間の接合強度が不充分となるのであった。
また、セラミック熱交換体用の接合材として、他に、特
公昭４７−１４８３８号公報には、リチウム・アルミニ
ウム・シリケート（ＬＡＳ）系の発泡性セメントが、更
に特開昭４７　５８３５号公報には、熱失透性ガラスと
熱処理によって結晶性ガラスとなる繊維フラックスとの
混合物が提案されているが、それらにも幾つかの問題が
内在している。すなわち、前者の接合材では、酸及びナ
トリウムに対する化学的安定性が充分ではなく、しかも
軟化温度が１３００℃以下のため、その用途には制限が
あり、また後者のものにあっても、耐熱性および熱膨張
特性に問題があり、やはりその用途には制限があったの
である。
一方、回転蓄熱式セラミック熱交換体のリーク量低減に
関しては、様々な手段が考えられ、例えばハニカム構造
体マトリックスの隔壁の連通気孔を通してのリークを低
下させること、またマトリックスセグメントを接合する
接合層を通してのリークを低下させること、更に回転蓄
熱式セラミック熱交換体の外周部、リング形状をしたも
のにあっては、内周部と外周部にリーク防止のコーティ
ング層を設けること等の対策を採ることにより、熱交換
体全体のリーク量の低減が可能である。そうすると、高
い気密性を有するセラミックハニカム構造体接合材を用
いることにより、接合層を通してのリーク量を低減させ
ることができ、また高い気密性を有する材料により熱交
換体の外周部にコーティング層を設けること、及びハニ
カム構造体マトリックス隔壁の連通気孔を高い気密性を
有する材料で封着すれば、リーク量の大幅な低減か期待
されるのである。
しかしながら、ハニカム構造体マトリックス相質として
、通雷使用されるＬΔＳ１コージェライト、アルミニウ
ム・チクネート系等の低膨張性ハニカム構造体に適用す
るためには、マトリックスセグメントの接合や、外周コ
ーチ・イング、マトリックス隔壁の連通気孔封着に用い
られる材料は、低膨張で、且つハニカム構造体材質との
熱膨張差が小さいことが必要となるが、このような要求
を満たず効果の大きな材質は、今日までのところ何等見
い出されていない。
また、低膨張特性を自するコージェライトとＬＡＳとの
複合系の材質については、従来より種々検δ・ｊが為さ
れてきているが、未だ好ましい結果は得られておらず、
逆にその焼成過程においてムライト、スピネル、コラン
ダム等の結晶相の晶出があり、このために熱膨張率が」
１昇するところから、熱交換体に適用し得る材料とは考
えられないものであった。
ここにおいて、本発明は、かがる事情を背景にして為さ
れたものであって、その目的とするところは、回転蓄熱
式セラミック熱交換体等のセラミックハニカム構造体の
接合、リーク防止、強度補強用に好適に使用され得るコ
ージェライト−ＬＡＳ系の材料組成を提供することにあ
り、また他の目的は、セラミックハニカム構造体の接合
、その気密性を改善するだめの外周コーティング、或い
はその隔壁連通気孔の封着に適した、低膨張で、耐熱性
、機械的強度、化学的安定性、気密性に優れた材料を提
供することにある。
そして、本発明にあっては、かがる目的を達成するため
に、原料組成が、原料１００重量部あたり、コージェラ
イ１−粉末；４０〜９０重量部及び結晶相の主成分がβ
−スボジュメン固溶体である結晶化ガラスわ）未＝６０
〜１０重量部よりなり、且つその化学組成がＳ　＋　０
２　：　５１．５〜６４．４重量％、Ａｌｌ！２０３　
：　２４．８〜３３．７重量％、１゛１０２　：　０〜
５．１　’ｆｋｆａ％、Ｍ　ｇ　Ｏ：　５．５〜１２．
４重量％、Ｌ　ｉ２０　：　０．４〜２．７重量％、及
びＺｒＯ２：０〜１．８重量％となるように、セラミッ
クハニカム構造体用＋Ａ料を構成したのである。
このように、本発明に従うセラミックハニカム構造体用
材料は、結晶相の主成分がコージェライトとβ−スポジ
ュメン固溶体よりなるものであって、またそのような材
料には、微量成分としてムライト、β−石英固溶体、プ
ロトエンスタタイトが含有されるが、これらの結晶相は
、できる限り少量に抑えることが望ましく、一般にそれ
らは合計量で１０重重景以下の含有割合となるようにさ
れることとなる。
なお、かかる本発明において、セラミックハニカム構造
体用材料を構成する原料の一つとして用いられるコージ
ェライトは、従来より自動車排気ガス浄化用触媒担体に
使用されているコージェライト材質のように、カルシア
、アルカリ、カリ、ソーダ等の不純物の含量の少ない、
２　Ｍ　ｇ　０・２Ａｎ２０３　・５　Ｓ　ｉ　Ｏ２の
コージェライト理論化学組成点（ＳｉＯ，：５１．３重
景％、ＡＡ２０３：３４．９重量％、ＭｇＯ：１３．８
重量％）付近の、９０重量％以上のコージェライト結晶
量を有する低熱膨張組成のものが望ましい。ムライト、
スピネル結晶量の多いコージェライト粉末は、熱膨張の
上昇を招くために好ましくない。
また、本発明に従う材料の他の原料成分たる、結晶相の
主成分がβ−スボジュメン固溶体の結晶化ガラス粉末は
、よく知られているように、ペタライト、リチア輝石、
酸化リチウム、炭酸リチウム、シリカ等のＬＡＳ組成原
料、およびＴ　ｉ　０２、ＺｒＯ２、Ｇｅｍ２等の核形
成材、場合によっては、Ａｓ２Ｏ３等の清澄剤よりなる
カラス形成ハツチを約１６００°Ｃ以上の温度で溶融し
、そしてこの溶融物を冷却して、ガラス化せしめ、更に
１０００〜１２００℃で熱処理を行なって完全にβ−ス
ボジュメン固溶体の結晶化を行なった後、粉砕したもの
である。従って、得られた結晶化ガラスの結晶相は実質
的にβ−スボジュメン固溶体から構成されることとなる
。
なお、上記のガラス化物に対する熱処理条件を変更する
ことにより、β−石英固溶体結晶を晶出させたものがあ
るが、これを含めて、熱失透性ガラスの使用は、セラミ
ックハニカム構造体用材料の高温エージングにおける寸
法安定性や熱膨張を劣化させるため好ましくない。また
、ペタライト等のＬＡＳ原料をそのまま、本発明材料に
おける結晶化ガラスの代替として使用した場合において
も、焼成後の材料組成が高温エーシングによって大幅に
変化することが認められ、それ数使用する結晶化ガラス
粉末においてし古、β−スボシュメン固溶体の結晶化が
充分に為されることが重要である。
更にまた、β−スボジュメン固溶体結晶化ガラスの低熱
膨張特性は、本発明のセラミックハニカム構造体用材料
に反映され、それ故結晶化ガラスの熱膨張が小さいほど
、本発明に従うセラミックハニカム構造体用材料の熱膨
張は小さくなる。従って、結晶化ガラスの組成は、適用
するセラミックハニカム構造体の熱膨張に対応して選択
する必要がある。
一方、本発明に従うセラミックハニカム構造体用材料の
原料組成には、融剤成分として、ＳｉＣ粉末および／又
はＺｎＯ粉末が更に添加せしめられる場合がある。これ
らＳｉＣ粉末及びＺｎＯ粉末は、材料の熱膨張、高温エ
ージングにおける安定性、化学的安定性を劣化させるこ
となく、焼成温度の若干の低下及びセラ客ツクハニカム
構造体との濡れ性を改善し、強固な接着を得るのに有効
である。なお、使用されるＳｉＣ粉末については、不純
物量の少ない微粒のものであれば、特に結晶形態、製造
方法に限定されることなく、使用可能である。また、Ｚ
ｎＯ（亜鉛華）についても、高純度で微粒のものであれ
ばよ（、市販の試薬レベルのものが使用され得る。
また、本発明のセラミックハニカム構造体用月相の焼成
温度は、従来のものと同様に、その用途に応じて適当な
有機バインダ、例えばメチルセルロース、ＣＭＣ，ＰＶ
Ａや、水などが添加されてペースト状やスラリー状など
の形態に調整され、そしてそのような形態において目的
とするセラミックハニカム構造体に適用された後、焼成
−ｕしめられることによって、所期の目的が達成される
。
この場合、焼成温度は１３００°Ｃ〜１４５０°Ｃの範
囲内にあり、なかでも１３５０°Ｃ〜１４４０°Ｃの範
囲が望ましい。なお、この焼成温度によりセラミックハ
ニカム構造体用材料の耐熱性が決定されることになるの
で、原料組成は、必要とする耐熱性に応じて選択すれば
よく、また焼成温度は、保持時間等の焼成条件の変更に
より、同じ原料組成の月相を用いても変更することが可
能である。
さらに、かかる本発明に従うセラミックハニカム構造体
用材料が適用されるセラミックハニカム構造体としては
、熱膨張レヘルからしてコージェライ１−質のものが最
も好ましいが、ムライト、アルミナ、ＬＡＳ、アルミニ
ウム・チタネート、アルミニウム・シリケート、Ｍｇ０
−Ａ７！２０３−１’　ｉ０２　Ｆ　ｅ２０３　Ｓ　ｉ
　０２系等のハニカム構造体材質への適用が可能である
。
ところで、本発明のセラミックハニカム構造体用材料に
おける原料成分の割合並びにそれを構成する化学組成の
限定は、本発明者らによる組織的な幅広い実験ないしは
試験の繰り返しに基づいて得られた結果であり、その数
値限定理由は、以下の通りである。
（１）原料組成 コージェライト粉末とβ−スポジュメン固溶体結晶化ガ
ラス粉末との配合比率に関して、原料１００重量部当た
り、コージェライトが９０重量部を超え、また結晶化ガ
ラスが１０重量部未満となると、セラミックハニカム構
造体材質との結合力が弱く、一方コージェライトが４０
重量部未満、結晶化ガラス粉末が６０重量部を超えるよ
うな場合には、セラミックハニカム構造体材質との反応
が進行し、溶融等の不都合が生じるところから、本発明
にあっては、コージェライト粉末は、原料１００重量部
当たり４０〜９０重量部の範囲で使用する必要があるの
であり、また結晶化ガラスは、原料１００重量部当たり
６０〜１０重量部の範囲内において用いられる必要があ
る。
（２）化学組成 本発明にあっては、上記の如き原料組成の限定に加えて
、原料の化学組成においても所定の限定範囲を有するも
のである。
すなわち、Ｓ　ｉ　０２が５１．５重量％未満のとき、
Ａｌ２Ｏ２が３３．７重量％を超え、或いばＭｇＯが１
２．４重量％を超えたときは、何れもセラミックハニカ
ム構造体材質との結合力か弱くなり、一方５ｉ０２が６
４．４重量％を超えたとき、ＡＮ２０３が２４．８重量
％未満、若しくはＭｇＯが５．５重量％未満のときには
、何れもセラミックハニカム構造体材質との反応の進行
か著しく、それ数本発明にあっては、５ｈｏ２は５１．
５〜６４．４重量％、Ａｎ２０３は２４，８〜３３，７
重量％、ＭｇＯは５．５〜１２．４重量％の範囲内に、
それぞれ調節せしめられる必要があるのである。
また、１．、ｉ２０が０．４重量％未満では、セラミッ
クハニカム構造体材質との結合力が不充分であり、一方
Ｌｉ２Ｏが２．７重量％を超える場合は、コージェライ
ト粉末との反応が進行して、ムライト等の晶出が多くな
り、またセラミックハニカム構造体材質との反応を進行
して、溶融等の不都合が生じるところから、Ｌｉ２Ｏの
含有割合は０．４〜２．７重量％の範囲内に止める必要
がある。しかも、Ｌｉ２Ｏ成分の過大な増量は酸、ナト
リウムに対する化学的安定性の低下をも招くため好まし
くない。
さらに、”ｒｔｏ２が５．１重量％を超え、或いはＺｒ
Ｏ２が１．８重量％を超える場合には、焼結時のセラミ
ックハニカム構造体用材料の粘性が低くなり、セラミッ
クハニカム構造体の接合に不都合を生じ、さらに熱膨張
が大きくなる等の問題を惹起する。従って、ＴｉＯ２は
５．１重量％以下、ＺｒＯ２は１．８重量％以下の割合
に調整する必要があり、またそれらの成分は原料中に全
く含まれていなくても何隻差支えなく、それ故それらの
下限値は０重量％である。
（３）ＳｉＣ及びＺｎＯ 前述のように、本発明に従う原料組成に対して、ＳｉＣ
および／又はＺｎＯが、必要に応して、所定の効果を得
るために配合せしめられることとなるが、それらの添加
量には自ずから制限がある。すなわち、ＳｉＣの添加量
がコージェライト粉末及びβ−スポジュメン固溶体結晶
化ガラス粉末の混合物、換言すれば原料の１００重量部
に対して５重量部を超えるようになると、セラミックハ
ニカム構造体月質との反応が進行し、溶融等の不都合を
惹起し、また熱膨張が著しく大きくなる等の問題を惹起
する。また、同様に、コージェライ］・及び結晶化ガラ
ス粉末からなる原料の１００重量部に対して３重量部を
超えるＺｎＯの添加は、コージェライト粉末との反応が
進行して、ムライ１〜等の晶出が多くなり、また焼結時
の粘性が低下して、満足な接合が得られない等の問題を
惹起する。
従って、コージェライト粉末及びβ−スボジｊ、メン固
溶体結晶化ガラス粉末に対して添加される５ｉＣＮは５
重量部を超えない割合にて、またＺｎＯ添加量は３重量
部を超えない割合にて、それぞれ用いられることとなる
。
以下に、本発明の幾つかの実施例を示し、本発明を更に
具体的に明らかにするが、本発明がかかる実施例の記載
によって何隻制限的に解釈されるものでないこと、言う
までもないところである。
なお、実施例中の百分率および部は、特に断りのない限
り、何れも重量基準で示されるものである。
また、実施例で用いたコージェライト粉末及びβ−スポ
ジュメン固溶体結晶化ガラスわ〕末は、それぞれ下記第
１表に示される化学組成を有するものである。
実施例　１ 第１表に示されるコージェライトわ）末（Ａ）、β−ス
ボジュメン固溶体結晶化ガラスわ〕末（Δ）及び市販の
ＳｉＣ粉末（−７４μｍ）、酸化亜鉛（試薬）をそれぞ
れ第２表及び第３表に示ず組成に調合し、更にこの調合
物にメチルセルロース及び水を加えて、ペースト化して
、目的とするコージェライト質ハニカム構造体セグメン
トのための各種の接合材を作製した。
また、接合せしめられるコージエライ］・質ハニカム構
造体セグメントは、公知のコージェライト原料組成物を
押出成形して、隔壁の厚さ０．１５　ａｎの、四角形セ
ルを有するハニカム構造体を得た後、最高温度：１４０
０℃で６時間焼成することにより製造されたものであっ
て、断面形状が７０朋ｘ７０１１１、高さが５０鮪で、
熱膨張率が０．０５７％（８００℃）のものであった。
接合操作は、第１図に示されるように、２個の上記ハニ
カム構造体セグメント１の接合せしめられる端面を加工
した後、接合厚さが約３鮎となるように、それぞれの接
合材ペーストを塗布して、接合せしめることにより行な
った。なお、第１図において、２は、接合部の接合材層
である。そして、この接合したハニカム構造体セグメン
トを１００°Ｃで充分乾燥した後、電気炉に投入し、そ
れぞれ第４表に示された最高温度にて１時間保持するこ
とにより、焼成操作を施した。
かくして得られた各接合材を用いて接合されたハニカム
構造体について、それぞれ目視による外観観察を行なう
一方、第２図に示されるように、接合部分（２）を中心
にして４点曲げ強度を測定し、その破壊状況を観察した
。また、各接合材の熱膨張係数測定のために、別途、そ
れぞれの接合材から５　鰭ｘ　５　＋ｕ＋の大きさの、
長さが５０鰭であるテストピースを作製し、上記ハニカ
ム構造体セグメントの接合に用いられた焼成温度で焼成
して、評価した。
かくして得られたハニカム構造体セグメントのそれぞれ
の接合状態評価結果、並びに各接合材の熱膨張係数測定
結果を、第４表に示した。なお、第４表に示したハニカ
ム構造体の接合状態の評価記号は、下記の意味を示すも
のである。
Ａ：接合部外観良好、接合強度良好（ハニカム構造体部
分から破壊）。
Ｂ：接合部外観良好、接合強度不良（接合部から破壊）
。
Ｃ：接合部外観不良、接合強度良好（ハニカム構造体部
分から破壊）。
Ｄ：接合部外観不良、接合強度不良（接合部から破壊）
。
かかる第２〜４表から明らかなように、本発明に従う階
１〜１１の原料組成からなる接合材は、何れも良好な接
合強度を有するものであり、またハニカム構造体（１）
の接合部（２）外観も良好なものであった。これに対し
て、南１２〜１６の参考例のものは、コージェライト粉
末、結晶化ガラス粉末、ＳｉＣ粉末、或いはＺｎ○粉末
の組成が、本発明の限定範囲を超えるものであり、そし
。
てそれらを接合材として用いて接合されたハニカム構造
体の接合状態は、何れも不満足なものであった。
なお、本実施例で用いた本発明に従うセラミックハニカ
ム構造体用材料（ｍｌ−１１）の１０００℃での５００
時間エージング後の特性は、寸法、熱膨張、鉱物組成の
何れにおいても殆ど変化はなく、良好であることが確認
され、また酸、ナトリウムに対する化学的安定性につい
ても、Ｌ　Ａ　Ｓ単独の材料に比べて遥かに安定で、コ
ージェライトとの差は殆ど認められなかった。
＼ 第　２　表 第　３　表 ＊：３ｉＣ及びＺｎＯ成分を除く。
第　４　表 実施例　２ 第１表に示されるコージェライト粉末（Δ）。
（１３）及び異なった組成のβ−スボジュノン固溶体結
晶化ガラス粉末（−４４μｍ）、市販の５ｉＣ（−４４
μｍ）を用いて、それぞれ第５表及び第６表に示す原料
組成および化学組成に調合−せしめ、これに更にメチル
セルロース及び水を適当量加えてベースト化して、目的
とするコーンニライト質ハニカム構造体セグメントのた
めの各種の接合＋Ａを得た。
次いで、この各種の接合材を用いて、実施例１と同様に
して、縦×横×高さが７０＋ｗｍＸ７０ｍｍＸ５０ＩＩ
ＩＩ＋の、且つ熱膨張率が０．０５７％（８００℃）の
コージェライト質ハニカム構造体セグメントを用い、そ
の接合を行なって、その接合状態を評価する一方、各接
合材についての熱膨張係数を測定し、得られた接合状態
評価結果、並びに熱膨張係数測定結果を第７表に示した
。なお、第７表中の接合状態の評価記号は、第４表と同
様な意味を有するものである。
かかる第５〜７表の結果から明らかなように、本発明に
従うＮｏ、２１〜２９の原＋ｉ）組成の接合材は、何れ
も良好な接合強度を有するものであった。しかるに、原
料組成が本発明の限定範囲から外れる参考例のｌｔ、３
０及び３１の接合材や、化学組成が本発明の限定範囲か
ら外れる参考例のＮｏ、３２、園３３及び３４の接合材
にあっては、何れも接合状態が不満足なものであった。
＼ 第　５　表 第　６　表 ＊：ＳｉＣ成分を除く。
第　７　表 実施例　３ 実施例１におけるコージェライト質ハニカム構造体の作
製手法と同様にして、実施例１のコージェライト素地を
用いて、隔壁の厚さが０．１２　ＩＩｍであり且つ三角
形断面のセル形状を有する、大きさが１３０ｍｍＸ　１
８０ｍｍ、高さが８０１Ｉ１１のハニカム構造体マトリ
ックスセグメントを成形し、更に同しコージェライト素
地を用いて、プレス成形により肉厚のハブを成形した。
そして、これらのマトリックスセグメンＩ・の１３個及
びハブを最高温度：１４００′Ｃで６時間焼成した後、
一体構造の回転蓄熱式熱交換体となるように、それぞれ
扇形の所定の寸法形状にＲ械加工した。
一方、実施例１で用いた本発明に従うＮｏ、９の原料組
成にメチルセルロース及び水を適当量加えて、ペースト
化することにより、接合材を作製し、これを扇形に加工
された上記マトリックスセグメント及びハブに塗布して
、一体構造となるように接合した。また、上記歯９の原
料組成のペーストを熱交換体を、構成するマトリックス
セグメントの外周に、コーテイング材として、厚さが約
３鰭となるように塗布した。しかる後、全体を乾燥せし
めて、最高温度＝１３９０°Ｃで１時間焼成することに
より、直径が４５０朋、厚さが約８０ｍ１の、中心にハ
ブを有するコージェライト質回転蓄熱式熱交換体を得た
。
一方、比較のために、上記と同様な手順により、接合材
及び外周コーテイング材として、ト記マトリックスセグ
メントを製造したものと同しコージェライト素地を用い
て、同形状の熱交換体を参考例として製作した。
かくして得られた二種の熱交換体について、それぞれの
特性を評価し、その結果を下記第８表に示した。
第８表の結果から明らかなように、本発明に従う材料を
接合部及び外周のコーテイング材として使用したコージ
ェライト質回転蓄熱式熱交換体は、マ（・リソクスセグ
メントと７トリックスセグメント分の信頼性が高く、そ
れらの接合部切出しザンプルについて、第２図及び第３
図に示される４点曲げ強度測定を行なったところ、接合
部分（２）での破断ば何隻認められず、破壊は全て強度
の低いマトリックス内で発生した。なお、第２図及び第
３図において、１は、７１〜す，クスセグメントであり
、３はハブである。
また、７００℃の電気炉よりの熱交換体の取り出しによ
る耐熱衝撃特性評価にあっても、接合部でのクラックは
何隻認められず、良好な特性を示した。さらに、１．　
４　ｋｇ　／　ｃＪの圧力下でのリーク量評価において
は、マトリックスセグメントと同しコージェライト質の
接合材及び外周コーテイング材を用いた参考例の熱交換
体に比しーζ、本発明に従う実施例１の陽９の原料組成
からなる接合材並びに外周コーテイング材を用いた本実
施例の熱交換体は優れており、気密性においても優れて
いることが認められた。
なお、リーク量の測定は、米国資料：ＤＯＥ／ＮＡＳＡ
１０００８−１２．ＮＡＳＡ，ＣＩン−１６５１３９　
ｒセラミック・リジェネレータ・システムズ・デベロノ
プメント・プログラム−ファイナル・レボ−１・」の第
２１３頁に開示されている評価方法によった。
＼ 実施例　４ 実施例３で用いられたものと同様な隔壁厚さが０、１２
　ｙａｍの、三角断面のセル形状を有する、大きさ：１
３０ｍ＋ａＸ１８０ｍｍ、高さ：８０ｍｍのコージェラ
イ＋−Ｗハニカム構造体７トリノクスセグメント組成を
含む水分６０％の泥ジたに対する浸漬、余剰の泥罪の除
去、乾燥の工程を所定の回数繰り返して、平均担持量が
約１５％になるように、かかるＮｏ．　２の材料の担持
を行なった。
次いで、この担持を行なった７トリノクスセグメントの
３５（［１ｉ１を一体構造の回転Ｍ熱式熱交換体となる
ように、その外周部及び各端面を一部加工した後、実施
例１の本発明に従うＮｏ．　４の原料組成を有機バイン
ダー及び水の適当量を用いてペースト状と為した接合材
を、その厚さが約２部となるように、前記加工されたマ
トリックスセグメントの所定の端面に塗布し、一体的な
構造に接合せしめた。さらに、かかる本発明に従うＮｏ
．　４の原料組成の上記接合材を用いて、熱交換体の外
周部を厚さが約３１となるように塗布して、外周コーテ
ィングを行なった。そして、かかる外周コーティングが
施された熱交換体について充分な乾燥を行なった後、最
高温度：１４１０℃で１時間保持する焼成操作を施すこ
とにより、直径が７００１％、厚さが８０龍のコージェ
ライト質回転蓄熱式熱交換体を得た。
また、上記と同様にして、前記実施例２におりるＮｏ．
２２の原料組成の材料をマトリックスセグメントに担持
させずに、単に陽４の原料組成の接合材及び外周コーテ
ィング（２１を用いて、コージェライト質の回転Ｍ熱式
熱交換体を製造すると共に、更に比較のために、マトリ
ックスと同しコージェライト素地を、接合材及び外周コ
ーティング拐として用いた、同し形状の熱交換体（参考
例）を作製した。
かくして得られた三種のコージェライト負回転蓄熱式，
熱交換体について、それぞれの特性を計１ｉ１１ｉし、
その結果を下記第９表に示した。
かかる第９表の結果から明らかなように、本発明に従・
う月相をマトリックスに担持せしめた熱交換体にあって
は、特にリーク量が他の熱交換体に比して更に低減せし
められ、また７トリノクスの熱膨張係数も殆ど上昇しな
いために、耐熱衝撃性にも劣化ば認められず、接合部の
信頼性も高く、最も良好な特性を示した。
以上の説明から明らかなように、本発明に従うセラミ、
クハニカム構造体用月相は、回転蓄熱式セラミック熱交
換体の接合材、コーテイング材、ハニカムマトリックス
隔壁連通気孔の封着材などとして特に有効であり、これ
によって、中心にハブを有する回転蓄熱式セラミック熱
交換体において、接合部の信頼性が高く、耐熱１ｉｉ撃
性に優れ、しかもリーク量の低減された熱交換体の製造
が可能となったのである。
尤も、本発明に従う材料の適用が、上記例示の回転蓄熱
式セラミック熱交換体のみに限定されるものでは決して
なく、ハニカム構造体を基体とした大型のセラミックハ
ニカムフィルターの製造に際して、ハニカム構造体セグ
メントの接合材として有効に通用され得るものであり、
また交流タイプの、ハニカム構造体を基体とした伝熱式
セラミック熱交換体においても、ハニカム構造体隔壁の
連通気孔の封着材として有効に通用され得るものである
。さらに、本発明に従う材料は、リーク防止、強度向上
を目的として、セラミックハニカム構造体の外周コーテ
イング材としても広く適用が可能である。
なお、本発明に係る材料の接合材として、コーテイング
材として、或いは封着月としての適用に際しては、それ
ら材料が通雷に用いられる用法に従って用いられるもの
であって、例えば、本発明に従う原料組成に対して適当
な有機バインダーや水等を適当量加えて、ペースト状と
したり、スラリー状としたりして、セラミ・７クハニ力
ム構造体に対して適用されることとなる。
そして、本発明に従うセラミックハニカム構造体用材料
は、低膨張にして、耐熱性、機械的強度、化学的安定性
、気密性に優れ、例示の如く、回転蓄熱式セラミック熱
交換体を中心にして、広くセラミンクハニカム構造体全
般への通用が可能であり、産業上、極めて有用なもので
ある。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に従うセラミ、クハニカム構造体用材料
で、セラミックハニカム構造体を接合した状態を示す斜
視図であり、第２図及び第３図はそれぞれハニカム構造
体マトリックス同士、及びハニカム構造体マトリックス
とハブとの接合強度評価のための４点曲げ強度測定方法
を示す説明図である。 １：セラミノクハニカム構造（木 ２：接合材部分　３：ハブ 出願人　口本碍子株式会社 第１図 第２５！Ｊ　第３図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ［１）　原料組成が、原料１００重量部あたり、コージ
    ェライト粉末＝４０〜９０重里部及び結晶相の主成分が
    β−スボジュメン固溶体である結晶化ガラス粉末−６０
    〜１０重量部よりなり、且つその化学組成が、５ｉ０２
    ：５１．５〜６４．４Ｍ景％、Ａｌ２Ｏ２：２４．８〜
    ３３．７重量％、ＴｉＯ２：０〜５．１重量％、ＭｇＯ
    ：５．５〜１２．４重量％、Ｌｉ２Ｏ：０．４〜２．７
    重量％、及びＺｒＯ２：０〜１．８Ｍ＠％であることを
    特徴とするセラミックハニカム構造体用材料。 （２）原料１００重量部に対して５重量部を超えない割
    合で、ＳｉＣ粉末を、前記原料組成に更に添加した特許
    請求の範囲第１項記載のセラミックハニカム構造体用材
    料。 （３）原料１００重量部に対して３重量部を超えない割
    合で、ＺｎＯ粉末を、前記原料組成に更に添加した特許
    請求の範囲第１項記載のセラミックハニカム構造体用材
    料。 （４）原料１００重量部に対して、それぞれ５重量部を
    超えない割合のＳｉＣ粉末および３重量部を超えない割
    合のＺｎＯ粉末を、前記原料組成に更に添加した特許請
    求の範囲第１項記載のセラミックハニカム構造体用材料
    。
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