JPS5988088A - 酵素含有顆粒剤の製造方法 - Google Patents
酵素含有顆粒剤の製造方法Info
- Publication number
- JPS5988088A JPS5988088A JP19950682A JP19950682A JPS5988088A JP S5988088 A JPS5988088 A JP S5988088A JP 19950682 A JP19950682 A JP 19950682A JP 19950682 A JP19950682 A JP 19950682A JP S5988088 A JPS5988088 A JP S5988088A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- enzyme
- parts
- speed rotor
- granules
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Glanulating (AREA)
- Enzymes And Modification Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（２）
本発明は酵素含有顆粒を製造する際、工程中においては
粉塵が少な（作業性がすぐれ、また酵素失活度がきわめ
て少なく、製造した顆粒の酵素安定性がすぐれ、溶解性
、分散性にすぐれた酵素含有顆粒剤の製造方法に関する
ものであるＯ 従来酵素を含有する顆粒の製造方法は、特開昭５３−１
３３６８６号、または特公昭５６−４９５５４号公報に
記載されているごとく、押出し工程１こより製造した押
出成型品を例えば、不二パウダル株式会社製登録商標「
マルメライザーｊを使用してマルメスと呼ばれる小球に
する工程が使用されている。
粉塵が少な（作業性がすぐれ、また酵素失活度がきわめ
て少なく、製造した顆粒の酵素安定性がすぐれ、溶解性
、分散性にすぐれた酵素含有顆粒剤の製造方法に関する
ものであるＯ 従来酵素を含有する顆粒の製造方法は、特開昭５３−１
３３６８６号、または特公昭５６−４９５５４号公報に
記載されているごとく、押出し工程１こより製造した押
出成型品を例えば、不二パウダル株式会社製登録商標「
マルメライザーｊを使用してマルメスと呼ばれる小球に
する工程が使用されている。
この工程は押出し〜加液〜マルメライザーによる小球化
と工程が長く、作業性が悪く、造った顆粒の溶解性、分
散性が悪い。また別に噴霧造粒法があるが、この方法は
高温において顆粒化するために酵素の失活をともない収
率が悪い。
と工程が長く、作業性が悪く、造った顆粒の溶解性、分
散性が悪い。また別に噴霧造粒法があるが、この方法は
高温において顆粒化するために酵素の失活をともない収
率が悪い。
また、破砕式造粒機にて顆粒化する場合、粉塵の多発を
ともないこの粉塵は特に高単位のプロ（３） テアーゼ含有製剤などの場合、皮膚や粘膜組織との接触
が望ましくなく、また機械との衝撃による酵素の失活が
大である等の欠点があった。
ともないこの粉塵は特に高単位のプロ（３） テアーゼ含有製剤などの場合、皮膚や粘膜組織との接触
が望ましくなく、また機械との衝撃による酵素の失活が
大である等の欠点があった。
本発明者等は上記のような欠点を改善して酵素含有粉末
を細粒化することについて鋭意研究し、本発明を完成す
るに至った。
を細粒化することについて鋭意研究し、本発明を完成す
るに至った。
本発明方法によれば、酵素含有粉末を小球顆粒にする際
、材料投入口および排出口とを有するドラム型器体の中
心部に、表面に多くの衝撃体を有する高速で回転できる
高速ロータを設け、またその外周に高速ロータと同心に
配置されて、器体のドラム状内周面に近接した攪拌羽根
を備えた低速で回転させられる低速ロータを有する造粒
機を使用して、酵素含有粉末８０〜９１重量％および水
２０〜９重量％の割合の材料を低速ロータにて転動させ
、高速ロータにて整粒造粒させて小球化することからな
る酵素含有顆粒剤を製造する。
、材料投入口および排出口とを有するドラム型器体の中
心部に、表面に多くの衝撃体を有する高速で回転できる
高速ロータを設け、またその外周に高速ロータと同心に
配置されて、器体のドラム状内周面に近接した攪拌羽根
を備えた低速で回転させられる低速ロータを有する造粒
機を使用して、酵素含有粉末８０〜９１重量％および水
２０〜９重量％の割合の材料を低速ロータにて転動させ
、高速ロータにて整粒造粒させて小球化することからな
る酵素含有顆粒剤を製造する。
本発明の顆粒調製に際し、特に発明者等が留意した事項
は、顆粒化工程時の酵素失活をできるだけ少なくするこ
と、得られた顆粒がすみやかな水溶解性または分散性を
有し、顆粒として十分な強度を有し、かつ酵素の安定性
がすぐれていることである。
は、顆粒化工程時の酵素失活をできるだけ少なくするこ
と、得られた顆粒がすみやかな水溶解性または分散性を
有し、顆粒として十分な強度を有し、かつ酵素の安定性
がすぐれていることである。
この発明に使用する造粒機（以下ｓｐ造粒機と略す）は
、不二パウダル株式会社にて製造され為特開昭５７−１
４３４号公報に記載されている公知の機械である。よっ
て、上記特開昭公報の記載はここに引用して組入れる。
、不二パウダル株式会社にて製造され為特開昭５７−１
４３４号公報に記載されている公知の機械である。よっ
て、上記特開昭公報の記載はここに引用して組入れる。
酵素含有粉末をｓｐ造粒機を使用して、小球顆粒に調製
する際、上述した如く、酵素含有粉末８０〜９１重冊％
に対して水２０〜９重量％の割合での加液操作を低速ロ
ータ約２５ ＲＰＭ 、高速ロータ約２００ＯＲＰＭに
て３０〜６０秒にて行ない、次いで連続的に低速ロータ
にて転勤造粒させ、出来たダンゴ状の造粒物を高速ロー
タの回転数を２０００〜８０００ＲＰＭ、好ましくは２
０００〜６０００ＲＰＭにて回転させ高速ロータにて整
粒させて小球顆粒を調製し、次いで製造された顆粒を流
動床乾燥する。かくして、調製された顆粒はずみ（５） やかな水溶解性、分散性を有し、十分な強度を有し、酵
素の失活がほとんどないＯ 本発明により酵素含有顆粒を製造する工程は、粉塵を生
ぜず、作業性がよいばかりか、本発□明により酵素含有
粉末をｓｐ造粒機により、製造した顆粒は高速ロータの
回転速度を変化させることにより、所望の粒子サイズ分
布の多い聯粒を製することが出来る。ｓｐ造粒機により
製した顆粒を流動乾燥した顆粒標品も粉塵を生ぜず、高
い水溶解性、分散性を有しており、酵素を含有する医薬
品、食品、洗剤中への添加物として使用するのに特に便
利である。
する際、上述した如く、酵素含有粉末８０〜９１重冊％
に対して水２０〜９重量％の割合での加液操作を低速ロ
ータ約２５ ＲＰＭ 、高速ロータ約２００ＯＲＰＭに
て３０〜６０秒にて行ない、次いで連続的に低速ロータ
にて転勤造粒させ、出来たダンゴ状の造粒物を高速ロー
タの回転数を２０００〜８０００ＲＰＭ、好ましくは２
０００〜６０００ＲＰＭにて回転させ高速ロータにて整
粒させて小球顆粒を調製し、次いで製造された顆粒を流
動床乾燥する。かくして、調製された顆粒はずみ（５） やかな水溶解性、分散性を有し、十分な強度を有し、酵
素の失活がほとんどないＯ 本発明により酵素含有顆粒を製造する工程は、粉塵を生
ぜず、作業性がよいばかりか、本発□明により酵素含有
粉末をｓｐ造粒機により、製造した顆粒は高速ロータの
回転速度を変化させることにより、所望の粒子サイズ分
布の多い聯粒を製することが出来る。ｓｐ造粒機により
製した顆粒を流動乾燥した顆粒標品も粉塵を生ぜず、高
い水溶解性、分散性を有しており、酵素を含有する医薬
品、食品、洗剤中への添加物として使用するのに特に便
利である。
以下、図面を参照して本発明を説明するＯ第１図のｓｐ
造粒機Ａは互いに反対方向に回転する低速ロータＤと高
速ロータＢを備えており、造゛粒機材料投入口Ｆから酵
素含有粉末を投入し、低速ロータＤを約２５ ＲＰＭに
て回転させ、低速ロータＤに接着している２本の腕Ｊの
間にラセン状に曲げている攪拌羽根Ｅの作用により、酵
素含有粉□末を３′−５分間混合しておき、高速口（６
） 一タＢも約２００ ＯＲＰＭにて回転しながら、次に水
を材料投入口Ｆから投入して約３０〜６０秒間混合する
。このとき酵素含有粉末と水の割合をそれぞれ８０〜９
１重量％および２０〜９重量％とする。高速ロータＢに
は衝撃体Ｃが装着されている。次に低速ロータＤ約２５
ＲＰＭ 。
造粒機Ａは互いに反対方向に回転する低速ロータＤと高
速ロータＢを備えており、造゛粒機材料投入口Ｆから酵
素含有粉末を投入し、低速ロータＤを約２５ ＲＰＭに
て回転させ、低速ロータＤに接着している２本の腕Ｊの
間にラセン状に曲げている攪拌羽根Ｅの作用により、酵
素含有粉□末を３′−５分間混合しておき、高速口（６
） 一タＢも約２００ ＯＲＰＭにて回転しながら、次に水
を材料投入口Ｆから投入して約３０〜６０秒間混合する
。このとき酵素含有粉末と水の割合をそれぞれ８０〜９
１重量％および２０〜９重量％とする。高速ロータＢに
は衝撃体Ｃが装着されている。次に低速ロータＤ約２５
ＲＰＭ 。
高速ロータＢを２０００〜８０００ ＲＰＭ好ましくは
２０００〜６０００ ＲＰＭにて互いに反対方向に３分
〜１０分間回転させ、機能的には攪拌羽根Ｅの転勤によ
り形成された大きな酵素含有粒状物を衝撃体Ｃより整粒
することにより小球顆粒を製する。次に排出口Ｇより小
球顆粒を排出し、流動乾燥機（図示せず）にて篩いなが
ら乾燥させ、所望のメツシュ粒子の顆粒製品を得る。所
望篩い以外のものは再度ｓｐ造粒機に返送して次の顆粒
化する酵素含有粉末と一緒にして同様に操作することに
より連続的に所望の粒子サイズの小球顆粒を得ることが
出来る。
２０００〜６０００ ＲＰＭにて互いに反対方向に３分
〜１０分間回転させ、機能的には攪拌羽根Ｅの転勤によ
り形成された大きな酵素含有粒状物を衝撃体Ｃより整粒
することにより小球顆粒を製する。次に排出口Ｇより小
球顆粒を排出し、流動乾燥機（図示せず）にて篩いなが
ら乾燥させ、所望のメツシュ粒子の顆粒製品を得る。所
望篩い以外のものは再度ｓｐ造粒機に返送して次の顆粒
化する酵素含有粉末と一緒にして同様に操作することに
より連続的に所望の粒子サイズの小球顆粒を得ることが
出来る。
本発明に使用出来る酵素含有粉末は酵素の他に公知の酵
素安定剤、結合剤、充填剤等を含有（７） していてもよい。酵素安定剤としては公知のゼラチン、
でんぷん、カゼイン、脱脂乳粉末等が使用可能であり、
充填剤としては硫酸ナトリウム、石膏、塩化ナトリウム
、セルロースまたはセルロース誘導体、乳糖、炭酸カル
シウム、二酸化チタン等が使用出来、結合剤としてはで
んぷん、デキストリン、カルボキシメチルセルロース等
セルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコール等が使用出来る。
素安定剤、結合剤、充填剤等を含有（７） していてもよい。酵素安定剤としては公知のゼラチン、
でんぷん、カゼイン、脱脂乳粉末等が使用可能であり、
充填剤としては硫酸ナトリウム、石膏、塩化ナトリウム
、セルロースまたはセルロース誘導体、乳糖、炭酸カル
シウム、二酸化チタン等が使用出来、結合剤としてはで
んぷん、デキストリン、カルボキシメチルセルロース等
セルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコール等が使用出来る。
本発明において顆粒化し、流動乾燥した顆粒製品の中で
結合剤としてデキストリンを使用すると、特に硬度の高
い顆粒製品が得られることが判った。使用するデキスト
リンのり、 ］ｉ！、は７〜２８程度のものであればよ
く、酵素含有粉末に加液した後の酵素含有調湿物中のデ
キストリン濃度は５．８重ｆｆｉ％〜１３．２重量％が
好ましい。
結合剤としてデキストリンを使用すると、特に硬度の高
い顆粒製品が得られることが判った。使用するデキスト
リンのり、 ］ｉ！、は７〜２８程度のものであればよ
く、酵素含有粉末に加液した後の酵素含有調湿物中のデ
キストリン濃度は５．８重ｆｆｉ％〜１３．２重量％が
好ましい。
また、各結合剤は加液する水の中にあらかじめ溶解させ
ておき、加液操作と同時に使用することも出来る。酵素
含有調湿物中の水調湿溶液の濃度は９〜２０重量係の範
囲にて適宜選択出来るが、好ましくは９〜１５重量％で
ある。９〜２０重量％範囲外の調湿濃度にて酵素含有調
湿物をｓｐ造粒機にかける場合２０％を越えて行なうと
調湿物がべとつき、小球化出来ず、酵素活性の収率の低
下をもたらし、また９％未満の調湿濃度にて行なうと調
湿不十分で球状１とならないことが多く、上記９〜２０
重量％重量％調湿節囲にて適宜選択することが好ましい
。
ておき、加液操作と同時に使用することも出来る。酵素
含有調湿物中の水調湿溶液の濃度は９〜２０重量係の範
囲にて適宜選択出来るが、好ましくは９〜１５重量％で
ある。９〜２０重量％範囲外の調湿濃度にて酵素含有調
湿物をｓｐ造粒機にかける場合２０％を越えて行なうと
調湿物がべとつき、小球化出来ず、酵素活性の収率の低
下をもたらし、また９％未満の調湿濃度にて行なうと調
湿不十分で球状１とならないことが多く、上記９〜２０
重量％重量％調湿節囲にて適宜選択することが好ましい
。
本発明に使用出来る酵素の種類にはアミラーゼ、プロテ
アーゼ、グルコアミラーゼ、リパーゼ等がある。
アーゼ、グルコアミラーゼ、リパーゼ等がある。
アルカリプロテアーゼの活性単位はカゼインを基質とし
てｐＨ７，５において３０℃、１分間に１ｐｔのｔ−チ
ロシンを生ずる酵素活性をｌ ＰＵＮとして測定した。
てｐＨ７，５において３０℃、１分間に１ｐｔのｔ−チ
ロシンを生ずる酵素活性をｌ ＰＵＮとして測定した。
酸性プロテアーゼの活性単位はカゼインを基質としてｐ
Ｈ３，０，３０℃、１分間に１μｔのｔ−チロシンを生
ずる酵素活性をｌ Ｕｎｉｔとして測定した。
Ｈ３，０，３０℃、１分間に１μｔのｔ−チロシンを生
ずる酵素活性をｌ Ｕｎｉｔとして測定した。
リパーゼの活性測定はオリーブ油を基質としく ９
） でｐＨ７，０において３７℃、６０分間にｌ 、ｇｍｏ
ｌのオレイン酸に相当する酸を遊離させる酵素活性を１
単位として測定した。
） でｐＨ７，０において３７℃、６０分間にｌ 、ｇｍｏ
ｌのオレイン酸に相当する酸を遊離させる酵素活性を１
単位として測定した。
実施例中の酵素活性収率は原料投入時の酵素活性から計
算される酵素活性を１００％として、顆粒製品の２当り
の残存酵素活性（％）にて示した。溶解性、分散性試験
は大缶製作所製Ｍｏｎｏｄ式恒温振盪機にて行ないＬ字
管中に試験顆粒サンプル０．１ｆおよび水１０ｄを入れ
、回転数６５ ＲＰＭ振幅４５謹の条件下、顆粒の溶解
、分散性を観察し、３分以内にて溶解、分散するものを
「良好」とみなした。実施例中の顆粒の硬度は不動工業
（株）製レオメータ−により測定した。実施例において
使用した不二パウダル株式会社製ｓｐ造粒機は、型式Ｒ
ＭＯ−２Ｈ型（ケース寸法内径×長さ２０５＋ｍＸ１５
０ｍ）を使用した。
算される酵素活性を１００％として、顆粒製品の２当り
の残存酵素活性（％）にて示した。溶解性、分散性試験
は大缶製作所製Ｍｏｎｏｄ式恒温振盪機にて行ないＬ字
管中に試験顆粒サンプル０．１ｆおよび水１０ｄを入れ
、回転数６５ ＲＰＭ振幅４５謹の条件下、顆粒の溶解
、分散性を観察し、３分以内にて溶解、分散するものを
「良好」とみなした。実施例中の顆粒の硬度は不動工業
（株）製レオメータ−により測定した。実施例において
使用した不二パウダル株式会社製ｓｐ造粒機は、型式Ｒ
ＭＯ−２Ｈ型（ケース寸法内径×長さ２０５＋ｍＸ１５
０ｍ）を使用した。
実施例 １
バチルスズブチリス産生アルカリプロテアーゼ原木（３
００，０００ｐｕＮ／１）１４．８重量部（１０） および酸化チタン５．０重量部、硫酸ナトリウム３９．
６重量部、馬鈴薯デンプン１２．４重量部をｓｐ造粒機
中に入れ、低速ロータを３分間２４ＲＰＭで回転させ、
よく混合しておき、次に高速ロータも２００ ＯＲＰＭ
で回転させながらデキストリン１３．４重量部と水１４
８重量部の水溶液を投入して５分間回転させ、顆粒を調
製した。
００，０００ｐｕＮ／１）１４．８重量部（１０） および酸化チタン５．０重量部、硫酸ナトリウム３９．
６重量部、馬鈴薯デンプン１２．４重量部をｓｐ造粒機
中に入れ、低速ロータを３分間２４ＲＰＭで回転させ、
よく混合しておき、次に高速ロータも２００ ＯＲＰＭ
で回転させながらデキストリン１３．４重量部と水１４
８重量部の水溶液を投入して５分間回転させ、顆粒を調
製した。
次にこれを流動乾燥機にて乾燥した。乾燥した顆粒製品
の２当りの残存酵素活性収率は９８．２％、１２〜４２
メツシユ範囲の篩い分布は８２重量％であった。レオメ
ータ−による硬度（ｔ／粒）は５７８、水への溶解、分
散性は「良好」であった。
の２当りの残存酵素活性収率は９８．２％、１２〜４２
メツシユ範囲の篩い分布は８２重量％であった。レオメ
ータ−による硬度（ｔ／粒）は５７８、水への溶解、分
散性は「良好」であった。
実施例 ２
バチルスズブチリス菌産生アルカリプロテアーゼ原末（
３０００００ＰＵＮ／ｌ）０．３重量部（１３，１重量
％）、酸化チタン０．１重量部（４，４重量％）、硫酸
ナトリウム０．９重量部（３９，４重量％）、炭酸カル
シウム０．６重量部（２６，３重量％）、デキストリン
０．１３３重量部（１１） （５，８重量％）をｓｐ造粒機に入れ、低速ロータ２４
ＲＰＭにて混合攪拌を３分間行なった後、低速ロータ
２４ ＲＰＭ 、高速ロータ２００ ＯＲＰＭの条件下
０．００２５重量部（１，１重量％）のカルボキシメチ
ルセルロースと０．２４９重量部（１０，９重量％）の
水からなる水溶液を３０秒間にて投入混合し、次に低速
ロータ２４ ＲＰＭ 、高速ロータ６０００ ＲＰＭに
て２分間運転し、顆粒を調製した。この顆粒を流動乾燥
機にて乾燥した。乾燥した顆粒製品の硬度、１当りの残
存酵素活性（％）篩い１２〜４２メツシユの収率（重量
％）、水への溶解、分散性を表１に示す〇実施例 ３ 実施例２において、デキストリンを除いたものについて
同様に顆粒を調製した。デキストリン以外の組成（重量
部）は実施例２と同様に行なった。従って、添加水の割
合は全組成の１１．５重量％となった。調製した顆粒の
硬度、Ｖ当りの残存活性収率（％）、篩い１２〜４２メ
ツシユの収率（重量％）、水への溶解、分散性を表１に
示す。
３０００００ＰＵＮ／ｌ）０．３重量部（１３，１重量
％）、酸化チタン０．１重量部（４，４重量％）、硫酸
ナトリウム０．９重量部（３９，４重量％）、炭酸カル
シウム０．６重量部（２６，３重量％）、デキストリン
０．１３３重量部（１１） （５，８重量％）をｓｐ造粒機に入れ、低速ロータ２４
ＲＰＭにて混合攪拌を３分間行なった後、低速ロータ
２４ ＲＰＭ 、高速ロータ２００ ＯＲＰＭの条件下
０．００２５重量部（１，１重量％）のカルボキシメチ
ルセルロースと０．２４９重量部（１０，９重量％）の
水からなる水溶液を３０秒間にて投入混合し、次に低速
ロータ２４ ＲＰＭ 、高速ロータ６０００ ＲＰＭに
て２分間運転し、顆粒を調製した。この顆粒を流動乾燥
機にて乾燥した。乾燥した顆粒製品の硬度、１当りの残
存酵素活性（％）篩い１２〜４２メツシユの収率（重量
％）、水への溶解、分散性を表１に示す〇実施例 ３ 実施例２において、デキストリンを除いたものについて
同様に顆粒を調製した。デキストリン以外の組成（重量
部）は実施例２と同様に行なった。従って、添加水の割
合は全組成の１１．５重量％となった。調製した顆粒の
硬度、Ｖ当りの残存活性収率（％）、篩い１２〜４２メ
ツシユの収率（重量％）、水への溶解、分散性を表１に
示す。
実施例 ４
実施例２において、デキストリン０．１３３重量部のか
わりにデキストリン０．０６Ｗｆ’を部（全調湿物中の
２．７重量％に相当）を加え、デキストリン以外の組成
重量部は実施例２と同様に行なった。従って、添加水の
割合は全組成の１１．２重量％となった。調製した顆粒
の硬度、Ｖ当りの残存活性の収率（％）、篩い１２〜４
２メツシユの収率（重量％）、水への溶解、分散性を表
１に示す。
わりにデキストリン０．０６Ｗｆ’を部（全調湿物中の
２．７重量％に相当）を加え、デキストリン以外の組成
重量部は実施例２と同様に行なった。従って、添加水の
割合は全組成の１１．２重量％となった。調製した顆粒
の硬度、Ｖ当りの残存活性の収率（％）、篩い１２〜４
２メツシユの収率（重量％）、水への溶解、分散性を表
１に示す。
実施例 ５
実施例２にてデキス） ＩＪン０．１３３重量部のかわ
りにデキストリン０．０８重量部（全調湿物中の３．６
重量％に相当）を加え、デキストリン以外の組成重量部
は実施例２と同様に行なった。
りにデキストリン０．０８重量部（全調湿物中の３．６
重量％に相当）を加え、デキストリン以外の組成重量部
は実施例２と同様に行なった。
従って、添加水の割合は全組成の１１．１重量％となっ
た。調製した顆粒の硬度、１当りの残存活性の収率、篩
い１２〜４２メツシユの収率（重量％）、水への溶解、
分散性を表１に示す。
た。調製した顆粒の硬度、１当りの残存活性の収率、篩
い１２〜４２メツシユの収率（重量％）、水への溶解、
分散性を表１に示す。
（１３）
実施例 ６
実施例２にてデキス） ＩＪン０．１３３重量部のかわ
りにデキストリン０．１重量部（全調湿物中の４．４４
重ｆｆ１％に相当）を加え、デキストリン以外の組成重
量部は実施例２と同様に行なった。
りにデキストリン０．１重量部（全調湿物中の４．４４
重ｆｆ１％に相当）を加え、デキストリン以外の組成重
量部は実施例２と同様に行なった。
従って、添加水の割合は１１．０重針％となった。
調製した顆粒の硬度、２当りの酵素活性の収率（％）、
篩いの１２〜４２メツシユの収率（重量（１４） （１５） 実施例 ７ バチルスズブチリス菌産生アルカリプロテアーゼ原末（
３０００００ｐｕＮ／ｙ ） １３．３重量部、酸化チ
タン４．４重量部、硫酸ナトリウム３９９重量部、炭酸
カルシウム２６．６重量部、デキストリン６．７重量部
をｓｐ造粒機に入れ、よく混合攪拌した後、低速ロータ
を３分間、２４ＲＰＭにて回転させ、カルボキシメチル
セルロース０００２重量部と水９重量部の水溶液を３０
秒間にて投入し、高速ロータを２’０００ ＲＰＭ。
篩いの１２〜４２メツシユの収率（重量（１４） （１５） 実施例 ７ バチルスズブチリス菌産生アルカリプロテアーゼ原末（
３０００００ｐｕＮ／ｙ ） １３．３重量部、酸化チ
タン４．４重量部、硫酸ナトリウム３９９重量部、炭酸
カルシウム２６．６重量部、デキストリン６．７重量部
をｓｐ造粒機に入れ、よく混合攪拌した後、低速ロータ
を３分間、２４ＲＰＭにて回転させ、カルボキシメチル
セルロース０００２重量部と水９重量部の水溶液を３０
秒間にて投入し、高速ロータを２’０００ ＲＰＭ。
４０００ ＲＰＭ −、６０００ＲＰＭ −、８０００
ＲＰＭにて各２分間回転させ、顆粒を調製し、これを流
動乾燥機にて乾燥した。調製した顆粒の硬度、１当りの
残存酵素活性の収率、篩い１２〜４２メツシユの収率（
重量％）、水への溶解、分散性を表２＃こ示す。
ＲＰＭにて各２分間回転させ、顆粒を調製し、これを流
動乾燥機にて乾燥した。調製した顆粒の硬度、１当りの
残存酵素活性の収率、篩い１２〜４２メツシユの収率（
重量％）、水への溶解、分散性を表２＃こ示す。
表 ２
実施例 ８
市販ノアスペルギルス・ニガー産生酵素原末（酸性プロ
テアーゼ１６００００ ｕ／ｆ 、グルクアミラーゼ３
０００ ｕ／ｆ、リパーゼ１７００００ｕ／ｆを含む）
４３８重量部、乳糖１３．１重量部、硫酸ナトリウム２
６．３重量部、局方デキストリン５．８重量部をｓｐ細
粒機に入れ、低速ロータ２４ ＲＰＭにて、３分間混合
攪拌した後、低速ロータ２４ ＲＰＭ 、高速ロータ２
５０ ＯＲＰＭの条件下、カルボキシメチルセルロース
０．１重量部、水１０．９重量部の水溶液を３０秒間に
て投入、５分間さらに運転、顆粒を調製した。この顆粒
を流動乾燥させた顆粒につきＶ当りの残存酵素活性収率
（％）は表３のごとく良好であった。また顆粒の硬さく
ｒ／粒）４５０であり、水への溶解性は「良好」であっ
た。また乾燥顆粒を３７℃、７０、％相対湿度条件下、
６０日間放置し、安定試験を行なった。なお、対照とし
て水添加を行なわず調合のみを行なった。粉状組成物に
ついても同様安定試験を行なった。それらの結果を表３
に示す。
テアーゼ１６００００ ｕ／ｆ 、グルクアミラーゼ３
０００ ｕ／ｆ、リパーゼ１７００００ｕ／ｆを含む）
４３８重量部、乳糖１３．１重量部、硫酸ナトリウム２
６．３重量部、局方デキストリン５．８重量部をｓｐ細
粒機に入れ、低速ロータ２４ ＲＰＭにて、３分間混合
攪拌した後、低速ロータ２４ ＲＰＭ 、高速ロータ２
５０ ＯＲＰＭの条件下、カルボキシメチルセルロース
０．１重量部、水１０．９重量部の水溶液を３０秒間に
て投入、５分間さらに運転、顆粒を調製した。この顆粒
を流動乾燥させた顆粒につきＶ当りの残存酵素活性収率
（％）は表３のごとく良好であった。また顆粒の硬さく
ｒ／粒）４５０であり、水への溶解性は「良好」であっ
た。また乾燥顆粒を３７℃、７０、％相対湿度条件下、
６０日間放置し、安定試験を行なった。なお、対照とし
て水添加を行なわず調合のみを行なった。粉状組成物に
ついても同様安定試験を行なった。それらの結果を表３
に示す。
表 ３
実施例 ９
バチルスズブチリス産生アルカリプロテアーゼ原木（３
０００００ｐＵＮ／１）１３．０重冊部および酸化チタ
ン４．３重量部、石膏２６１重量部、塩化ナトリウム４
３．５重量部をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３分
間２４ ＲＰＭで回転させ、よく混合しておき、次に高
速ロータも２０００ＲＰＭで回転させながら、カルボキ
シメチルセルロース０．１ｆｆｉｉ部と水１３．０重量
部との水溶液を投入して、次に高速ロータの回転速度を
６０００ＲＰＭ ｌこ上昇し、２分間運転し、顆粒を調
製した。
０００００ｐＵＮ／１）１３．０重冊部および酸化チタ
ン４．３重量部、石膏２６１重量部、塩化ナトリウム４
３．５重量部をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３分
間２４ ＲＰＭで回転させ、よく混合しておき、次に高
速ロータも２０００ＲＰＭで回転させながら、カルボキ
シメチルセルロース０．１ｆｆｉｉ部と水１３．０重量
部との水溶液を投入して、次に高速ロータの回転速度を
６０００ＲＰＭ ｌこ上昇し、２分間運転し、顆粒を調
製した。
次にこれを流動乾燥機にて乾燥した。乾燥した顆粒の？
当りの残存活性は９６．３％、篩い１２〜４２メツシユ
分布は４９重量％、レオメータ−による硬度は１１０
（９７粒）、水への溶解、分、散性は「良好」であった
。
当りの残存活性は９６．３％、篩い１２〜４２メツシユ
分布は４９重量％、レオメータ−による硬度は１１０
（９７粒）、水への溶解、分、散性は「良好」であった
。
実施例 １０
バチルスズブチリス産生アルカリプロテアーゼ原木（３
０００００ＰＵＮ ／ ｙ ） １４．０重量部、およ
び酸化チタン４．６重量部、石膏２７．９重量部、硫酸
ナトリウム４１．９重量部をｓｐ造粒機中（１９） に入れ、低速ロータを３分間２４ ＲＰＭで回転させ、
よく混合しておき、次に高速ロータも２０００ＲＰＭで
回転させながら、ポリビニルアルコール０．６重量部と
水１１．０重量部との水溶液を投入して、次番こ高速ロ
ータの回転速度を６００ＯＲＰＭに上昇し、２分間運転
し、顆粒を調製した。
０００００ＰＵＮ ／ ｙ ） １４．０重量部、およ
び酸化チタン４．６重量部、石膏２７．９重量部、硫酸
ナトリウム４１．９重量部をｓｐ造粒機中（１９） に入れ、低速ロータを３分間２４ ＲＰＭで回転させ、
よく混合しておき、次に高速ロータも２０００ＲＰＭで
回転させながら、ポリビニルアルコール０．６重量部と
水１１．０重量部との水溶液を投入して、次番こ高速ロ
ータの回転速度を６００ＯＲＰＭに上昇し、２分間運転
し、顆粒を調製した。
次にこれを流動乾燥機にて乾燥した。乾燥した顆粒のｆ
当りの残存活性は９７５％、篩い１２〜４２メツシュ分
布は７１重量％、レオメータ−による硬度は１１５ （
１７粒）、水への溶解、分散性は「良好」であった。
当りの残存活性は９７５％、篩い１２〜４２メツシュ分
布は７１重量％、レオメータ−による硬度は１１５ （
１７粒）、水への溶解、分散性は「良好」であった。
実施例 １１
バチルスズブチリス産生アルカリプロテアーゼ原末（３
０００００ｐｕＮ／ｒ）１２．９重量部および酸化チタ
ン４．１重量部、硫酸ナトリウム４０．９重量部、炭酸
カルシウム２３．４重量部、デキストリン５．８重量部
をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３分間２４ ＲＰ
Ｍで回転させ、よく混合しておき、次に高速ロータも２
０００ ＲＰＭで回転させながら、澱粉０．８重量部と
水１２．１重量部との水溶液を投入して、次に高速ロー
タの回転速度を６００ ＯＲＰＭに上昇し、２分間運転
し、顆粒を調製した。次にこれを流動乾燥機にて乾燥し
た０乾燥した顆粒のｆ当りの残存活性は９７．６％、篩
い１２〜４２メツシュ分布は７８重量％、レオメータ−
による硬度は３９３（１／粒）、水への溶解、分散性は
「良好」であった。
０００００ｐｕＮ／ｒ）１２．９重量部および酸化チタ
ン４．１重量部、硫酸ナトリウム４０．９重量部、炭酸
カルシウム２３．４重量部、デキストリン５．８重量部
をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３分間２４ ＲＰ
Ｍで回転させ、よく混合しておき、次に高速ロータも２
０００ ＲＰＭで回転させながら、澱粉０．８重量部と
水１２．１重量部との水溶液を投入して、次に高速ロー
タの回転速度を６００ ＯＲＰＭに上昇し、２分間運転
し、顆粒を調製した。次にこれを流動乾燥機にて乾燥し
た０乾燥した顆粒のｆ当りの残存活性は９７．６％、篩
い１２〜４２メツシュ分布は７８重量％、レオメータ−
による硬度は３９３（１／粒）、水への溶解、分散性は
「良好」であった。
実施例 １２
バ、チルスズブチリス産生アルカリプロテアーゼ原木（
３０００００ＰＵＮ ／ ｔ ） Ｉ Ｓ、 ３重量部
および酸化チタン４．４重量部、石膏２６．５重量部、
硫酸ナトリウム３９．８重量部、デキストリン２．７重
器部をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３分間２４
ＲＰＭで回転させ、よく混合しておき、次に高速ロータ
も２００ ＯＲＰＭで回転させながら、ポリエチレング
リコール６０００４．０重量部と水９，３重量部との水
溶液を投入して、次に高速ロータの回転速度を６００
Ｑ ＲＰＭに上昇し、２分間運転し、顆粒を調製した。
３０００００ＰＵＮ ／ ｔ ） Ｉ Ｓ、 ３重量部
および酸化チタン４．４重量部、石膏２６．５重量部、
硫酸ナトリウム３９．８重量部、デキストリン２．７重
器部をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３分間２４
ＲＰＭで回転させ、よく混合しておき、次に高速ロータ
も２００ ＯＲＰＭで回転させながら、ポリエチレング
リコール６０００４．０重量部と水９，３重量部との水
溶液を投入して、次に高速ロータの回転速度を６００
Ｑ ＲＰＭに上昇し、２分間運転し、顆粒を調製した。
次にこ（２１）
れを流動乾燥機にて乾燥した０乾燥した顆粒の２当りの
残存活性は９７．２％１篩い１２〜４２メツシュ分布は
７９重量％、レオメータ−による硬度は１６０ （１７
粒）、水への溶解、分散性は「良好」であった。
残存活性は９７．２％１篩い１２〜４２メツシュ分布は
７９重量％、レオメータ−による硬度は１６０ （１７
粒）、水への溶解、分散性は「良好」であった。
実施例 １３
バチルスズブチリス産生アルカリプロテアーゼ原末（３
０００００ＰＵＮ／ｆ）１３．３重量部および酸化チタ
ン４．４重量部、石１Ｆ２２．１重量部、硫酸ナトリウ
ム３７．６重量部、デキストリン２，７重量部、ゼラチ
ン６．６重量部をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３
分間２４ ＲＰＭで回転させ、よく混合しておき、次番
こ高速ロータも２００ Ｑ ＲＰＭで回転させながら、
ポリエチレングリコール６０００４，０重量部と水９．
３重量部との水溶液を投入して、次に高速ロータの回転
速度を６００ ＯＲＰＭに上昇し、２分間運転し、顆粒
を調製した。次にこれを流動乾燥機にて乾燥した。乾燥
した顆粒のＶ当りの残存活性は９６．９％、篩い１２〜
４２メツシュ分布７９重（２２） 量％、レオメータ−による硬度は１６ ａ （ｒ／６）
、水への溶解、分散性は「良好」であった０実施例 １
４ 実施例１３において、ゼラチン６．６重量部の代りにカ
ゼイン６．６重ｉ部を使用し、それ以外は実施例１３と
同様に行ない、顆粒を調製した。
０００００ＰＵＮ／ｆ）１３．３重量部および酸化チタ
ン４．４重量部、石１Ｆ２２．１重量部、硫酸ナトリウ
ム３７．６重量部、デキストリン２，７重量部、ゼラチ
ン６．６重量部をｓｐ造粒機中に入れ、低速ロータを３
分間２４ ＲＰＭで回転させ、よく混合しておき、次番
こ高速ロータも２００ Ｑ ＲＰＭで回転させながら、
ポリエチレングリコール６０００４，０重量部と水９．
３重量部との水溶液を投入して、次に高速ロータの回転
速度を６００ ＯＲＰＭに上昇し、２分間運転し、顆粒
を調製した。次にこれを流動乾燥機にて乾燥した。乾燥
した顆粒のＶ当りの残存活性は９６．９％、篩い１２〜
４２メツシュ分布７９重（２２） 量％、レオメータ−による硬度は１６ ａ （ｒ／６）
、水への溶解、分散性は「良好」であった０実施例 １
４ 実施例１３において、ゼラチン６．６重量部の代りにカ
ゼイン６．６重ｉ部を使用し、それ以外は実施例１３と
同様に行ない、顆粒を調製した。
乾燥した顆粒のＶ当りの残存活性は９７．３％、篩い１
２〜４２メツシュ分布８１重量％、レオメータ−による
硬度は１６２ （１７粒）、水への溶解１分散性は「良
好」であった。
２〜４２メツシュ分布８１重量％、レオメータ−による
硬度は１６２ （１７粒）、水への溶解１分散性は「良
好」であった。
実施例 １５
実施例１３において、ゼラチン６６重量部の代りに脱脂
粉乳６．６重量部を使用し、それ以外は実施例１４と同
様に行ない、顆粒を調製した。
粉乳６．６重量部を使用し、それ以外は実施例１４と同
様に行ない、顆粒を調製した。
乾燥した顆粒のｖ当りの残存活性は９６４％、篩い１２
〜４２メツシュ分布８１重量％、レオメータ−による硬
度は１５５ （ｔ／粒）、水への溶解、分散性は「良好
」であった。
〜４２メツシュ分布８１重量％、レオメータ−による硬
度は１５５ （ｔ／粒）、水への溶解、分散性は「良好
」であった。
実施例 １６
直Ｍフルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム（２３）
３０重量部、トリポリリン酸ナトリウム１７重量部、け
い酸ナトリウム１０重量部１炭酸ナトリウム３重口部、
カルボキシメチルセルロース１重囲部および硫酸ナトリ
ウム５８重量部からなる洗剤９２重量％に対し、前記各
実施例１〜１５にて得た顆粒製品を８重址チ配合し、３
７℃、７０％相対湿度条件下に放置し九プロテアーゼの
経口安定性を測定した。対照として各実施例の水添加を
行なわず調合のみ行なった粉状組成物についても同様に
行なった。結果を表４に示す。
い酸ナトリウム１０重量部１炭酸ナトリウム３重口部、
カルボキシメチルセルロース１重囲部および硫酸ナトリ
ウム５８重量部からなる洗剤９２重量％に対し、前記各
実施例１〜１５にて得た顆粒製品を８重址チ配合し、３
７℃、７０％相対湿度条件下に放置し九プロテアーゼの
経口安定性を測定した。対照として各実施例の水添加を
行なわず調合のみ行なった粉状組成物についても同様に
行なった。結果を表４に示す。
（２５）
第１図はｓｐ造粒機の一部横断面図である。
Ａ−−８Ｐ造粒機器体、Ｂ−一高速ロータ、Ｃ−一衝撃
体、Ｄ−一低速ロータ、Ｅ−一橙拌羽根、Ｆ−一材料投
入口、Ｇ−一排出口０特許出願人 ナガセ生化学工業
株式会社同 不二パウダル株式会社 第１図 ４８８−
体、Ｄ−一低速ロータ、Ｅ−一橙拌羽根、Ｆ−一材料投
入口、Ｇ−一排出口０特許出願人 ナガセ生化学工業
株式会社同 不二パウダル株式会社 第１図 ４８８−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酵素含有粉末を小球顆粒にする際、材料投入口およ
び排出口とを有するドラム型器体の中心部に、表面に多
くの衝撃体を有する高速で回転できる高速ロータを設け
、またその外周に高速ロータと同心に配置されて、器体
のドラム状内周面に近接した攪拌羽根を備えた低速で回
転させられる低速ロータを有する造粒機を使用して、酵
素含有粉末８０〜９１重量％および水２０〜９重Ｎ％の
割合の材料を低速ロータにて転動させ、高速ロータにて
整粒造粒させて、小球化することを特徴とする酵素含有
顆粒剤の製造方法。 ２、結合剤としてデキストリンを酵素含有粉末中または
水の中に含有させ、酵素含有粉末と水の混合物中に１３
．２重量％以下含有させる特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19950682A JPS5988088A (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | 酵素含有顆粒剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19950682A JPS5988088A (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | 酵素含有顆粒剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5988088A true JPS5988088A (ja) | 1984-05-21 |
Family
ID=16408947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19950682A Pending JPS5988088A (ja) | 1982-11-12 | 1982-11-12 | 酵素含有顆粒剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5988088A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269685A (ja) * | 1986-05-15 | 1987-11-24 | Showa Denko Kk | 酵素粒剤 |
| FR2714575A1 (fr) * | 1994-01-03 | 1995-07-07 | Rhone Poulenc Nutrition Animal | Nouveaux granulés contenant des organismes vivant pour l'alimentation animale. |
| WO2001042407A3 (de) * | 1999-12-08 | 2001-12-06 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung von verdichteten teilchen |
| JP2002502255A (ja) * | 1997-06-04 | 2002-01-22 | デーエスエム・ナムローゼ・フェンノートシャップ | 高活性フィターゼ粒状物 |
| US7611701B2 (en) | 1997-06-04 | 2009-11-03 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of phytase-containing granulates for use in animal feed |
| CN112742273A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-04 | 乐匀(南通)机电混合设备有限公司 | 一种在线真空高速溶粉机 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS536484A (en) * | 1976-07-07 | 1978-01-20 | Novo Industri As | Production of granular enzyme agent |
| JPS53133686A (en) * | 1977-03-14 | 1978-11-21 | Unilever Nv | Enzyme containing marmes |
| JPS5423190A (en) * | 1977-07-20 | 1979-02-21 | Gist Brocades Nv | Enzyme particle |
| JPS571434A (en) * | 1980-06-03 | 1982-01-06 | Fuji Paudaru Kk | Granulator |
-
1982
- 1982-11-12 JP JP19950682A patent/JPS5988088A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS536484A (en) * | 1976-07-07 | 1978-01-20 | Novo Industri As | Production of granular enzyme agent |
| JPS53133686A (en) * | 1977-03-14 | 1978-11-21 | Unilever Nv | Enzyme containing marmes |
| JPS5423190A (en) * | 1977-07-20 | 1979-02-21 | Gist Brocades Nv | Enzyme particle |
| JPS571434A (en) * | 1980-06-03 | 1982-01-06 | Fuji Paudaru Kk | Granulator |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62269685A (ja) * | 1986-05-15 | 1987-11-24 | Showa Denko Kk | 酵素粒剤 |
| FR2714575A1 (fr) * | 1994-01-03 | 1995-07-07 | Rhone Poulenc Nutrition Animal | Nouveaux granulés contenant des organismes vivant pour l'alimentation animale. |
| WO1995018544A1 (fr) * | 1994-01-03 | 1995-07-13 | Rhone-Poulenc Nutrition Animale | Nouveaux granules contenant des organismes vivants pour l'alimentation animale |
| JP2002502255A (ja) * | 1997-06-04 | 2002-01-22 | デーエスエム・ナムローゼ・フェンノートシャップ | 高活性フィターゼ粒状物 |
| US7611701B2 (en) | 1997-06-04 | 2009-11-03 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of phytase-containing granulates for use in animal feed |
| WO2001042407A3 (de) * | 1999-12-08 | 2001-12-06 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung von verdichteten teilchen |
| CN112742273A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-04 | 乐匀(南通)机电混合设备有限公司 | 一种在线真空高速溶粉机 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2231667C (en) | Microgranule for food/feed applications | |
| JP4515094B2 (ja) | 飼料用酵素含有顆粒 | |
| CN101534801B (zh) | 热稳定性增加的含蛋白物质 | |
| US4740469A (en) | Enzyme-granulating method and granular composition containing enzyme | |
| JPS5826315B2 (ja) | 酵素粒剤及び製法 | |
| JP4283341B2 (ja) | 溶解性の改善された酵素顆粒 | |
| CN1092236C (zh) | 含酶粒状物及其制备方法 | |
| MXPA98002584A (en) | Microgranula for food applications / forr | |
| CN1336954A (zh) | 低密度组合物和包含它们的颗粒 | |
| WO1993007260A1 (en) | Process for dust-free enzyme manufacture | |
| WO1987004184A1 (en) | Process for granulating enzyme | |
| JPH0662857A (ja) | ダストを含まない酵素含有粒子の製造方法 | |
| JP3782828B2 (ja) | 顆粒状の動物飼料用の酵素プレ顆粒 | |
| JPH09263589A (ja) | 乳糖の球形粒及びその製造方法 | |
| JPS5988088A (ja) | 酵素含有顆粒剤の製造方法 | |
| JP4152477B2 (ja) | 酵素粒子 | |
| WO1997042839A1 (en) | Enzyme granulate for use in food technology | |
| JP2001293354A (ja) | 崩壊性粒子の製造方法 | |
| JPH0240301A (ja) | 農園芸用顆粒水和剤およびその製造法 | |
| JP4733861B2 (ja) | 酵素粒子 | |
| JPH09295947A (ja) | 微小球形粒及びその製造方法 | |
| EP1238673A1 (en) | Colistin sulfate granules | |
| JP4011192B2 (ja) | 造粒物の製造方法 | |
| JP2000078937A (ja) | ペットの尿処理材及びその製造方法 | |
| JPS62269685A (ja) | 酵素粒剤 |