JP2001293354A - 崩壊性粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 少なくとも一部が水不溶性である一次粒
子を０．１〜１０．０Ｐａ・ｓの粘度の塩感応性結合剤
溶液を用いて攪拌転動造粒する崩壊性粒子の製造方法。 【効果】 容易に所期の崩壊性粒子を収率良く製造で
き、製造された崩壊性粒子は皮膚洗浄剤等に使用した場
合、スクラブ感の良好な崩壊性を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、洗浄や濯ぎの過程
において水に溶解している塩類濃度の低下によって粒子
が崩壊し、皮膚の損傷や痒みのない崩壊性粒子を効率良
く製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】粒子を配合した洗い流すタイプの洗顔
料、ボディーソープ、固形石鹸等の皮膚洗浄剤、マッサ
ージクリーム等は、物理的洗浄によって、通常の皮膚洗
浄剤等では洗い落としが難しい垢（余分な角質）、毛穴
に入り込んだ汚れ等が洗い落とせるという特徴を有す
る。又、肌を洗っているときに粒子で洗っている適度な
使用感（スクラブ感）が得られるため、広く根強い需要
がある。従来使用されてきた粒子としては、植物の種子
を粉砕したものや、ポリエチレン、ポリスチレン等の炭
化水素系高分子からなる５０〜１０００μｍ程度の粒子
が挙げられる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の粒子は、物理や洗浄効果やスクラブ感は高いが、肌に
対する刺激や肌荒れ等の心配や、使用後の洗い流し性が
悪く、粒子が残るといった問題があった。この様な問題
を解決するために、微細な水不溶性高分子粉体をアルキ
ルセルロース及びヒドロキシアルキルセルロースで造粒
した粒子を洗浄料に用いる技術が提案されている（特開
平５−２２１８２６号公報）。該造粒粒子は、洗浄中に
崩壊して微細粒子となり、良好な洗浄効果及びマッサー
ジ効果を有するとされている。

【０００４】しかしながら、この様な造粒粒子の製造に
おいては、所望の硬さ及び崩壊性を有する粒子を得る為
に、バインダーとなるアルキルセルロースとヒドロキシ
アルキルセルロースの配合量の調整が難しい。又、これ
らのバインダーは水溶性である為、皮膚洗浄剤等に配合
し長期間保存した場合、粒子から溶け出し粒子の使用感
が低下する。更に、造粒においては、バインダー種の選
択以外に、そのバインダーの使用形態、即ち、粉体に添
加するバインダー溶液の濃度や粘度が造粒物の崩壊性、
硬さ（感触）等に影響を与えると考えられるが、これら
のことに関しては言及されていない。

【０００５】本発明の目的は洗浄剤中において安定に存
在しており、洗浄初期には高い物理的洗浄効果と適度な
スクラブ感を発現し、更に、洗浄過程及び濯ぎ過程にお
いて粒子が崩壊することにより、洗い流し性に優れ、且
つ、皮膚の損傷や痒みの発生が無い物理的洗浄に好適な
崩壊性粒子を、安定に製造する方法を提供することにあ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、一次粒子
から物理的洗浄用の粒子を製造するに際し、特定の結合
剤溶液で一次粒子を攪拌転動造粒することにより、所望
の硬さ、崩壊性を有する粒子が容易にかつ安定して製造
できることを見出した。

【０００７】すなわち本発明は、少なくとも一部が水に
不溶性である一次粒子を、０．１〜１０．０Ｐａ・ｓの
粘度を有する塩感応性結合剤溶液を用いて攪拌転動造粒
する崩壊性粒子の製造方法を提供するものである。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の崩壊性粒子は、少なくと
も１種が水不溶性である２種以上の一次粒子を造粒して
形成された粒子であり、水溶性塩類含有水溶液中におい
て水溶性塩類濃度の低下によりその造粒物の凝集が崩壊
するもの、即ち水溶性塩類濃度が高い場合に比べて低い
場合の方が崩壊率の高いものである。

【０００９】本発明の崩壊性粒子を構成する一次粒子
は、少なくとも一部が１種以上の水不溶性一次粒子であ
ればよい。例えば水不溶性一次粒子、又は水不溶性一次
粒子と水溶性一次粒子の組合わせが挙げられる。崩壊性
の点より好ましい態様として、２種以上、更に好ましく
は３種以上の水不溶性一次粒子の組合わせ、又はこれら
の組合わせと水溶性一次粒子との組合わせが挙げられ
る。これら一次粒子は有機粒子でも無機粒子でもよい。
ここで「水不溶性」とは、２５℃において水９９重量部
に対象粒子１重量部を溶解させたとき、その５０重量％
未満が溶解すること、「水溶性」とは同条件でのその５
０重量％以上が溶解することを意味し、水溶液を濾紙
（Ｎｏ．２）で濾過し、濾液中の固形分量より判定す
る。水溶性一次粒子としては、当該溶解性が９０重量％
以上のものが好ましい。

【００１０】水不溶性一次粒子としては次のものが挙げ
られる。有機粒子としては、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
スチレンやポリウレタン又はそれらの架橋体、ポリ（メ
タ）アクリル酸ナトリウムやポリ（メタ）アクリル酸エ
ステル又はそれらの架橋体等の他、エチレンゴム、プロ
ピレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、ブタジエンゴ
ム、シリコーンゴム等のゴム類又はそれらの架橋体等の
合成高分子；セルロース又はその誘導体、キトサン又は
その誘導体、澱粉、果実の殻等の天然高分子又はその誘
導体が挙げられる。中でも、ポリエチレン、ポリアミ
ド、ポリスチレン、ポリ（メタ）アクリル酸ナトリウ
ム、ポリ（メタ）アクリル酸エステル、セルロース又は
その誘導体、澱粉等が好ましく用いられる。ここで「ポ
リ（メタ）アクリル酸」は「ポリアクリル酸」と「ポリ
メタアクリル酸」の双方を意味する。

【００１１】無機粒子としては、ベントナイト、タル
ク、マイカ、カオリン、セピオライト、シリカ、炭酸カ
ルシウム、酸化チタン、無水珪酸、ヒドロキシ・カルシ
ウム・アパタイト等の他、真珠質が挙げられる。中で
も、ベントナイト、タルク、マイカ、カオリン、シリカ
等が好ましく用いられる。

【００１２】水溶性一次粒子としては、次のものが挙げ
られる。有機粒子としては、ポリビニルアルコール又は
その誘導体、ポリ（メタ）アクリル酸アルカリ塩、（メ
タ）アクリル酸／（メタ）アクリル酸エステル共重合物
のアルカリ塩、アクリル酸／マレイン酸共重合物のアル
カリ塩、ポリビニルピロリドン等の合成高分子；メチル
セルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセル
ロースナトリウム、ヒドロキシアルキルセルロース、変
性澱粉（ヒドロキシアルキル変性澱粉、リン酸エステル
変性澱粉等）、ショ糖、乳糖等の糖類；海藻類、タンパ
ク質等の天然高分子が用いられる。

【００１３】無機粒子としては、塩化ナトリウム、塩化
カリウム、塩化マグネシウム等の塩化物；硫酸ナトリウ
ム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウ
ム等の硫酸塩；炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等
の炭酸塩が挙げられる。尚、塩化ナトリウムの場合、一
般に販売されている食塩、高純度精製塩、天然塩等が使
用される。中でも塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化
マグネシウム、炭酸ナトリウム等の無機粒子が好まし
い。

【００１４】これらの水溶性及び不溶性の一次粒子は、
真球状、略球状及び、粉砕等により異形の形状でも良
く、また、中空、多孔質の粒子も用いることができる。
又、これらの一次粒子は単独で用いても、２種以上を併
用しても良い。本発明崩壊性粒子における水不溶性一次
粒子と水溶性一次粒子との重量比率は、（水不溶性一次
粒子）／（水溶性一次粒子）＝１／９９〜１００／０の
範囲が好ましく、５０／５０〜１００／０が更に好まし
い。これらの一次粒子のレーザー回折／散乱法で測定し
た平均粒径は１００μｍ以下、より好ましくは７０μｍ
以下であることが望ましい。一次粒子の平均粒径が１０
０μｍ以下の場合、被洗浄体の洗浄過程及び濯ぎ過程に
おいて崩壊性粒子が崩壊した場合において、皮膚への刺
激が特に低く、又、洗い流し性の点で好ましい。

【００１５】本発明における塩感応性結合剤溶液は、該
結合剤が、水溶性塩類水溶液中において、該塩類濃度の
低下により溶解し、該塩類濃度の上昇により析出するも
のであれば特に制限されないが、ポリビニルアルコール
又はその誘導体（例えばカルボン酸変性ポリビニルアル
コール、スルホン酸変性ポリビニルアルコール等）、ポ
リ（メタ）アクリル酸アルカリ塩、（メタ）アクリル酸
／（メタ）アクリル酸エステル共重合物のアルカリ塩、
アクリル酸／マレイン酸共重合物のアルカリ塩、ポリビ
ニルピロリドン等の合成品；メチルセルロース、エチル
セルロース、カルボキシメチルセルロース塩（例えばナ
トリウム塩、カリウム塩等）、ヒドロキシアルキルセル
ロース、澱粉誘導体等の半合成高分子；澱粉、海草類、
植物粘質物、タンパク質等の天然高分子が用いられる。
中でも、カルボン酸変性ポリビニルアルコール、スルホ
ン酸変性ポリビニルアルコール及びカルボキシメチルセ
ルロース塩が好ましい。

【００１６】カルボン酸変性ポリビニルアルコールとし
ては、変性種としてアクリル酸、メタクリル酸、マレイ
ン酸、フマル酸、イタコン酸が挙げられ、中でもメタク
リル酸、マレイン酸、イタコン酸が好ましく用いられ
る。変性率は、塩濃度低下による崩壊性及び使用感の観
点より０．１〜８mol％（ポリビニルアルコール組成に
おける変性種を有する単量体の酢酸ビニル及び変性種の
合計に対するモル比）が好ましい。重合度としては３０
０〜２５００が好ましく、より好ましくは５００〜２０
００である。

【００１７】スルホン酸変性ポリビニルアルコールは、
スルホン酸塩含有の重合単量体（例えば２−アクリルア
ミド−２−メチルプロパンスルホン酸塩）がポリビニル
アルコール骨格中に組み込まれたものを意味する。変性
率は、塩濃度低下による崩壊性及び使用感の観点より
０．１〜８mol％が好ましい。重合度としては３００〜
２５００が好ましく、より好ましくは５００〜２０００
である。

【００１８】カルボキシメチルセルロース塩（塩として
アルカリ金属塩、アンモニウム塩等が例示される）の場
合、エーテル化度（セルロースの無水グルコース単位中
３個存在する水酸基のうちカルボキシメチル基で置換さ
れている水酸基の比：０〜３．０の範囲の値をとる）
は、塩濃度低下による崩壊性及び使用感の点より０．２
〜１．２の範囲が好ましく、０．３〜１．１の範囲がよ
り好ましい。

【００１９】塩感応性結合剤にはカルボン酸変性ポリビ
ニルアルコール、スルホン酸変性ポリビニルアルコー
ル、カルボキシメチルセルロース塩以外の結合剤を併用
してもよい。本発明の崩壊性粒子においては、前記一次
粒子と、水溶性結合剤とは、同一種の材料を用いてもよ
いし、異なる材料を用いてもよい。

【００２０】塩感応性結合剤は、水に溶解して使用され
るが、防腐剤、帯電防止剤、可塑剤、界面活性剤等を加
えても良い。

【００２１】本発明は、この様な一次粒子及び塩感応性
結合剤溶液を、攪拌羽根を具備した造粒機で攪拌混合し
て造粒するが、造粒時に添加される塩感応性結合剤溶液
の粘度は、０．１〜１０．０Ｐａ・ｓ、好ましくは０．
５〜８．０Ｐａ・ｓ、特に好ましくは０．５〜５．０Ｐ
ａ・ｓであることを要する。この粘度範囲にて攪拌転動
造粒することにより、造粒制御や、結合剤の均一分散、
ハンドリングが容易であり、硬さ、崩壊性等の性状の均
一な崩壊性粒子が容易に安定して製造される。

【００２２】造粒時に添加される塩感応性結合剤溶液の
粘度は、既溶液濃度及び／又は温度によって調整され
る。製造した崩壊性粒子の洗浄剤製品中における長期安
定性と、水溶性塩類濃度の低下による崩壊性を両立させ
る為には、一次粒子１００重量部に対して、塩感応性結
合剤溶液は４０〜８０重量部、好ましくは４５〜６０重
量部となるように選択するのが好ましい。又、塩感応性
結合剤としては０．５〜３０重量部となるように選択す
るのが好ましい。

【００２３】本発明の崩壊性粒子を攪拌転動造粒を行う
に先立って、予め一次粒子のみを、攪拌転動造粒機に仕
込み、また、ジャケットを具備した造粒機では、ジャケ
ット温度を５〜５０℃、より好ましくは１０〜３５℃、
最も好ましくは１５〜２５℃にコントロールして攪拌混
合するのが好ましい。この工程を行うことにより一次粒
子はより均一に分散混合され、一次粒子温度も一定にな
り製造された時期や、バッチの違いによらず安定した性
能の崩壊性粒子が得られる。混合は、３〜３０分間、特
に５〜２０分間行うのが一次粒子の組成及び温度の均一
性、及び生産性の観点から好ましい。

【００２４】攪拌転動造粒は、造粒機の攪拌羽根の先端
速度を、５〜４０ｍ／ｓ、特に１０〜３０ｍ／ｓとなる
ように調整して行うのが好ましく、かかる速度で造粒す
ることにより造粒された崩壊性粒子に適度な空隙が生じ
圧密化が低減されると同時に、充分な粒子の凝集と整粒
が出来て、所期の性能を有する崩壊性粒子が得られる。

【００２５】本発明のこのような攪拌転動造粒は、攪拌
羽根を具備し、その攪拌羽根により原料を攪拌転動造粒
操作を行うものである。例えば、ハイスピードミキサ
ー、バーティカルグラニュレーター、レディゲミキサ
ー、スパルタンリューザー、ヘンシェルミキサー、スー
パーミキサー、グラル等が用いられる。

【００２６】製造された崩壊性粒子の比重は、洗浄時の
スクラブ感、マッサージ感及び崩壊性の点で、嵩比重／
真比重の値が０．１〜０．６、特に０．２〜０．６の範
囲になる様に調整して製造するのが良い。ここで崩壊性
粒子の平均粒径は、レーザー回折／散乱法で測定して１
００〜８００μｍ、好ましくは１２５〜６００μｍ、特
に１５０〜３６０μｍであるのが良く、皮膚洗浄剤、マ
ッサージクリーム等の使用時における違和感のないスク
ラブ感が得られるので好ましい。

【００２７】本発明において攪拌転動造粒して製造され
た造粒物を、そのまま崩壊性粒子として使用しても良い
が、乾燥を行うのが好ましい。この乾燥する工程は、造
粒物の品質、特に、結合剤の結晶化に伴う溶解性悪化防
止の点から、該崩壊性粒子の温度が１００℃以下が好ま
しく、更に好ましくは８０℃以下で行うのが好ましい。
乾燥は、静置型、ロータリー型、流動層型、真空乾燥型
等の乾燥機を用いることができる。特に、熱風流動層乾
燥機は、生産性が高く、造粒した粒子へかかる力が小さ
い等の利点があり好適に用いられる。

【００２８】次いで、崩壊性粒子の目的に応じた平均粒
径及び粒度分布を有する崩壊性粒子に分級するのが好ま
しい。分級は風力分級によるものや、振動篩によるもの
等があるが、振動篩型のものが、篩効率が良く、付属設
備も少ないので設備投資を抑えられる。また、振動篩の
中でも水平（振動）運動するものは長時間運転しても篩
の目詰まりが少なく適している。

【００２９】本発明は、少なくとも一部が水不溶性であ
る一次粒子を０．１〜１０．０Ｐａ・ｓの粘度の塩感応
性結合剤水溶液を用いて攪拌転動造粒し、必要により乾
燥、次いで分級されるが、この工程の条件は各成分、工
程での好ましい条件の組合わせが好ましい。

【００３０】かくして製造された崩壊性粒子を、洗浄剤
組成物に配合した場合、該洗浄剤組成物中では崩壊性粒
子は崩壊することなく安定に分散しており、洗浄過程及
び濯ぎ過程における水溶性塩類濃度の低下とともに粒子
は崩壊する。このような洗浄剤組成物への配合を考慮す
れば、本発明の崩壊性粒子の崩壊特性は、水溶性塩類濃
度が１．０重量％未満、より好ましくは１．５重量％未
満の水溶液中で少なくとも一部が崩壊するように結合剤
を選択設計するのが好ましく、濯ぎ水による洗い流し性
の点から、更に水溶性塩類濃度１．０重量％未満、より
好ましくは１．５重量％未満の水溶液中で、洗浄前（す
なわち崩壊前）の崩壊性粒子に対し７０重量％以上が崩
壊するように設計されるのがより好ましい。

【００３１】本発明で製造された崩壊性粒子は、界面活
性剤、油剤、増粘剤、溶剤、湿潤剤、着色剤、防腐剤、
感触向上剤、香料、消炎剤、殺菌剤、紫外線吸収剤等と
組合わせて、例えば、洗顔料、全身洗浄料、固形石鹸等
の皮膚洗浄料、シャンプー、食器用洗浄剤、コンタクト
レンズ用洗浄剤、歯磨きなどのほかマッサージクリーム
のマッサージ剤等にも広く用いることができる。

【００３２】

【実施例】実施例１ コーンスターチ４０重量部、セルロースパウダー６０重
量部、合計３００ｇの粉末を、攪拌造粒機（２Ｌハイス
ピードミキサー）に仕込み、アジテーター回転数７００
rpm、チョッパー回転数８００rpmで２０分間混合した
後、カルボキシメチルセルロース−マグネシウム塩５重
量部を精製水９５重量部に溶解し、温度３０℃の水溶液
（粘度：１．７Ｐａ・ｓ）７８ｇを５分間で添加した。
添加終了後、３分間攪拌を行い排出し、造粒物２９３ｇ
を得た。これらの操作は連続的に行い、攪拌羽根が回転
している間はジャケットに１５℃の水道水を通水した。
得られた造粒物を設定６０℃の電気式棚乾燥機で、一昼
夜乾燥させ、乾燥した造粒物２２３ｇを得た。１２５〜
３００μｍの粒子を標準篩により分取し、崩壊性粒子を
９１ｇ得た。

【００３３】実施例２ セルロースパウダー４５重量部、コーンスターチ５５重
量部、合計３kgの粉末を、攪拌造粒機（２０Ｌヘンシェ
ルミキサー）に仕込み、攪拌羽根（上羽根：Ｙ１型、下
羽根：Ａ０型）を回転数１２６０rpmで２０分間混合し
た。ポリビニルアルコール１５重量部を精製水８５重量
部に溶解した温度６０℃の水溶液（粘度：２．２Ｐａ・
ｓ）１．５４kgを１０分で添加した。その後、６分間攪
拌を行い排出し造粒物２．９３kgを得た。得られた造粒
物を熱風乾燥機で、１００℃の熱風で３０分間乾燥さ
せ、乾燥した造粒物１．６４kgを得た。乾燥した造粒物
をジャイロ式分級機で分級し、１３２〜３１１μｍの崩
壊性粒子を０．６３kg得た。

【００３４】実施例３ セルロースパウダー４５重量部、コーンスターチ４５重
量部、合成雲母１０重量部、合計５０kgの粉末を、攪拌
造粒機（５００Ｌスーパーミキサー）に仕込み、攪拌羽
根（上羽根：Ｓ型、下羽根：Ｄ型）を回転数３７０rpm
で２０分間混合した。ポリビニルアルコール１０重量部
を精製水９０重量部に溶解した温度６５℃の水溶液（粘
度：０．１Ｐａ・ｓ）２８kgを１２分で添加した。更に
６分間攪拌し攪拌造粒を行い排出し造粒物７６kgを得
た。得られた造粒物をＧ１ｌａｔ流動造粒乾燥機に仕込
み、１２０℃の熱風で５６分間乾燥し、乾燥した造粒物
５０kgを得た。乾燥した造粒物をジャイロ式分級機で分
級し、１３２〜３１１μｍの崩壊性粒子を１９．８kg得
た。

【００３５】実施例４ コーンスターチ６０重量部、セルロースパウダー１０重
量部、蔗糖３０重量部、合計３００ｇの粉末を、攪拌造
粒機（２Ｌハイスピードミキサー）に仕込み、アジテー
ター回転数７００rpm、チョッパー回転数８００rpmで２
０分間混合した後、カルボキシメチルセルロース−マグ
ネシウム塩５重量部を精製水９５重量部に溶解した温度
３０℃の水溶液（粘度：１．３Ｐａ・ｓ）７２ｇを１０
分かけて添加した。添加終了後、６分間攪拌を行い排出
し造粒物２９５ｇを得た。得られた造粒物を設定６０℃
の電気式棚乾燥機で、一昼夜乾燥させ、乾燥した造粒物
２２５ｇを得た。乾燥した造粒物の内、１２５〜３００
μｍを標準篩により分取し、崩壊性粒子を７３ｇ得た。

【００３６】実施例５ セルロースパウダー３kgを、攪拌造粒機（２０Ｌヘンシ
ェルミキサー）に仕込み、攪拌羽根（上羽根：Ｙ１型、
下羽根：Ａ０型）を回転数１２６０rpmで２０分間混合
した。カルボキシメチルセルロース−マグネシウム塩３
重量部を精製水９７重量部に溶解した温度２５℃の水溶
液（粘度：０．４Ｐａ・ｓ）２．４６kgを１０分で添加
した。その後、６分間攪拌を行い排出し、造粒物２．９
５kgを得た。得られた造粒物を熱風流動乾燥機で、１０
０℃の熱風で３０分間乾燥させ、乾燥した造粒物１．６
４kgを得た。乾燥した造粒物をジャイロ式分級機で分級
し、１３２〜３１１μｍの崩壊性粒子を０．９６kg得
た。

【００３７】比較例１ セルロースパウダー３kgを、攪拌造粒機である２０Ｌヘ
ンシェルミキサーに仕込み、攪拌羽根回転数１２６０rp
mで２０分間混合した。尚、造粒機の攪拌羽根として
は、上羽根にＹ１型、下羽根にＡ０型を用いた。次に結
合液として、２５℃の精製水２．４６kgを１０分で添加
した。その後、１５分間攪拌を行い排出した。その結
果、温度３８℃の造粒物２．９６kgが得られた。これら
の操作は連続的に行い、攪拌羽根が回転している間はジ
ャケットに１５℃の水道水を通水し冷却した。得られた
造粒物を熱風流動乾燥機で、１００℃の熱風で３０分間
乾燥させ、乾燥した造粒物１．６６kgを得た。乾燥した
造粒物をジャイロ式分級機で分級し、得られた１３２〜
３１１μｍの粒子１．２０kgを崩壊性粒子とした。

【００３８】試験例 実施例及び比較例において製造された崩壊性粒子及び粒
子の平均粒径、嵩密度／真密度の値、崩壊率を、次の測
定法に従い測定した結果を表１に示す。

【００３９】（１）平均粒径 レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置ＬＡ−９１０
（堀場製作所（株）製）を使用して測定し、メジアン径
を平均粒径とした。一次粒子の場合は水に、崩壊性粒子
の場合はイソプロピルアルコールに分散して測定した。

【００４０】（２）嵩密度／真密度の値嵩密度の測定方法 ＪＩＳ Ｋ３３６２記載の「見掛け密度測定器」を水平
に置き、漏斗から秤量済みの円筒容器に１２５〜３００
μｍ崩壊粒子を自然落下させる。容器から盛り上がった
試料をすり落とし、容器の重さを計る。〔嵩密度（ｇ／
Ｌ）〕＝〔容器中の試料の重さ（ｇ）〕／〔容器の容量
（Ｌ）〕とした。真密度の測定方法 １２５〜３００μｍの崩壊性粒子１．３ｇをサンプルカ
ップに入れて秤量した後、マルチボリウムメーター１３
０５ ＭＩＣＲＯＭＥＲＩＴＩＣＳ ＩＮＳＴＲＵＭＥ
ＮＴ社製にて、ヘリウムガスを用いて真密度（ｇ／cc）
を測定した。嵩密度／真密度＝嵩密度（ｇ／Ｌ）÷真密
度（ｇ／cc）÷１０００（Ｌ／cc）

【００４１】（３）崩壊率 ０．９％食塩水２９．７ｇにそれぞれの崩壊性粒子を
０．３ｇ加え、３５℃の恒温槽に１５時間保存した。次
いでこの試料６ｇを人工皮革上に計り取り、更にもう１
枚の人工皮革で覆い、５ｇ／cm²の荷重をかけ前後に５
往復した後、２００メッシュ（篩径７４μｍ）の篩で濾
過し、残渣の乾燥重量を測定する。このときに崩壊性粒
子が２００メッシュの篩を通過した量比を重量百分率で
表し、０．９％の食塩水崩壊率Ａ（％）とした。同様の
操作を１０％食塩水で行い、１０％食塩水崩壊率Ｂ
（％）とした。尚、０．９％食塩水崩壊率Ａを使用時及
び洗い流し時の崩壊性の指標に、１０％食塩水崩壊率Ｂ
を製品中での安定性の指標とした。

【００４２】（４）結合剤水溶液粘度の測定方法 バインダー添加温度での粘度を、Ｂ型粘度計（東京計器
（株）製）により、ＪＩＳ Ｚ ８８０３に準じて測定
した。

【００４３】

【表１】

【００４４】表１の結果より、本発明で製造された崩壊
粒子はいずれも塩濃度低下に伴い優れた崩壊性を示し
た。

【００４５】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、塩感応性結
合剤水溶液粘度を特定範囲内にすることにより、容易に
所期の崩壊性粒子を効率良く製造ができ、製造された崩
壊性粒子は皮膚洗浄剤等に使用した場合スクラブ感の良
好な崩壊性を有する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 17/06 Ｃ１１Ｄ 17/06 // Ａ６１Ｋ 7/50 Ａ６１Ｋ 7/50 Ｆターム(参考） 4C083 AB432 AD112 AD242 AD262 AD272 BB60 CC23 CC38 EE01 EE05 FF01 4G004 GA00 NA01 4H003 BA23 CA20 DC04 EB41 EB42 FA02

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも一部が水不溶性である一次粒
   子を、０．１〜１０．０Ｐａ・ｓの粘度の塩感応性結合
   剤溶液を用いて攪拌転動造粒する崩壊性粒子の製造方
   法。