JPS5923582B2 - 粉末塗料 - Google Patents
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- JPS5923582B2 JPS5923582B2 JP54096870A JP9687079A JPS5923582B2 JP S5923582 B2 JPS5923582 B2 JP S5923582B2 JP 54096870 A JP54096870 A JP 54096870A JP 9687079 A JP9687079 A JP 9687079A JP S5923582 B2 JPS5923582 B2 JP S5923582B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、網状化性飽和組成物及びその製造法に関する
。
。
さらに詳しくは、本発明は、粉末塗料のバインダーとし
て使用できる組成物に係る。塗料工業において、エポキ
シド官能基を持つ網状化剤と=般に組合せたカルボキシ
ル官能基を持つ飽和ポリエステル樹脂でバインダーが構
成されている粉末形態で提供される飽和組成物を使用す
ることが知られている。粉末塗料用組成物は、通常、顔
料装入物(装入物対バインダーの比は非常に広範囲で変
る)、特殊な補助剤、例えば拡散剤、触媒、着色剤を含
有する。
て使用できる組成物に係る。塗料工業において、エポキ
シド官能基を持つ網状化剤と=般に組合せたカルボキシ
ル官能基を持つ飽和ポリエステル樹脂でバインダーが構
成されている粉末形態で提供される飽和組成物を使用す
ることが知られている。粉末塗料用組成物は、通常、顔
料装入物(装入物対バインダーの比は非常に広範囲で変
る)、特殊な補助剤、例えば拡散剤、触媒、着色剤を含
有する。
これらの組成物の製造は、一般に、バインダーと網状化
剤との別個の製造、随意であるが、これらの2種の化合
物が反応する温度よりも低い温度でのこれらの溶融によ
る混合、バインダーの構成成分と装入物及び補助剤との
低温での溶融による混合、次いで生じた混合物の粉砕、
そして細粒学的断面の選定を包含する。次いで最終組成
物ζ一は、金属物品上に一般に静電噴霧ガンにより吹付
けられ、次いで粉末で被覆された物品は組成物の溶融と
拡散、次いでバインダーの網状化を促進させる温度にあ
る乾燥室に導入される。
剤との別個の製造、随意であるが、これらの2種の化合
物が反応する温度よりも低い温度でのこれらの溶融によ
る混合、バインダーの構成成分と装入物及び補助剤との
低温での溶融による混合、次いで生じた混合物の粉砕、
そして細粒学的断面の選定を包含する。次いで最終組成
物ζ一は、金属物品上に一般に静電噴霧ガンにより吹付
けられ、次いで粉末で被覆された物品は組成物の溶融と
拡散、次いでバインダーの網状化を促進させる温度にあ
る乾燥室に導入される。
このようにして滑かで光沢のある被覆が得られる。この
被覆の最終の機械的特性は網状化度、したがつて焼付時
間の関数であることが知られている。最適の機械的特性
を得るためには、これらの組成物は異常なほどに長い焼
付け時間を必要とする。それ故に、斯界は、非常に迅速
な工業的歩調に対して高められた特性を得るのを可能な
らしめる改善された組成物を追求しているのである。
被覆の最終の機械的特性は網状化度、したがつて焼付時
間の関数であることが知られている。最適の機械的特性
を得るためには、これらの組成物は異常なほどに長い焼
付け時間を必要とする。それ故に、斯界は、非常に迅速
な工業的歩調に対して高められた特性を得るのを可能な
らしめる改善された組成物を追求しているのである。
ここに、慣用されている場合よりも非常に短い暁付時間
に対して最適な機械的特性を得ることが可能であること
が見出された。このことは、より高められた工業的歩調
、その結果としてのより少ない処理コストを可能にさせ
る。本発明の目的は、慣用されている処理時間と比較し
て短縮された期間の熱処理によつて、既知の組成物から
得られた機械的特性と比較して改善された機械的特性を
持つ網状化された被覆を得るのを可能ならしめる、22
0℃を越えない温度で網状化できる粉末状組成物を提供
することである。
に対して最適な機械的特性を得ることが可能であること
が見出された。このことは、より高められた工業的歩調
、その結果としてのより少ない処理コストを可能にさせ
る。本発明の目的は、慣用されている処理時間と比較し
て短縮された期間の熱処理によつて、既知の組成物から
得られた機械的特性と比較して改善された機械的特性を
持つ網状化された被覆を得るのを可能ならしめる、22
0℃を越えない温度で網状化できる粉末状組成物を提供
することである。
本発明の組成物は、カルボキシル官能基に富む網状化性
の飽和ポリエステル樹脂少なくとも1種とエポキシ樹脂
少なくとも1種とを含む系からなり、そしてさらに二価
又はそれ以上の原子価の金属の酸化物を前記の系のため
の触媒とともに含有する。本発明の組成物の構成成分で
あるポリエステルは、知られた化合物であり、そして既
知の方法に従い芳香族ジカルボン酸又はその低級アルキ
ルエステルとジオールとを当該樹脂にとつて望ましい酸
価及びヒドロキシル価によつて選ばれた割合でもつて反
応させることにより製造される。
の飽和ポリエステル樹脂少なくとも1種とエポキシ樹脂
少なくとも1種とを含む系からなり、そしてさらに二価
又はそれ以上の原子価の金属の酸化物を前記の系のため
の触媒とともに含有する。本発明の組成物の構成成分で
あるポリエステルは、知られた化合物であり、そして既
知の方法に従い芳香族ジカルボン酸又はその低級アルキ
ルエステルとジオールとを当該樹脂にとつて望ましい酸
価及びヒドロキシル価によつて選ばれた割合でもつて反
応させることにより製造される。
芳香族ジカルボン酸としては、特にテレフタル酸、イソ
フタル酸又はその混合物或いはこれらにアジピン酸又は
セバシン酸のような飽和脂肪族ジカルボン酸を組合せた
ものをあげることができる。さらに、ジカルボン酸に対
しては、ポリエステルが非溶融性にならないようにこれ
を部分的に分岐させるために2以上の官能価の飽和ポリ
酸を混合することができる。2以上の官能価の酸の例と
しては、トリメリツト酸、ピロメリツト酸、ブタンテト
ラカルボン酸など又はこれらの無水物をあげることがで
きる。
フタル酸又はその混合物或いはこれらにアジピン酸又は
セバシン酸のような飽和脂肪族ジカルボン酸を組合せた
ものをあげることができる。さらに、ジカルボン酸に対
しては、ポリエステルが非溶融性にならないようにこれ
を部分的に分岐させるために2以上の官能価の飽和ポリ
酸を混合することができる。2以上の官能価の酸の例と
しては、トリメリツト酸、ピロメリツト酸、ブタンテト
ラカルボン酸など又はこれらの無水物をあげることがで
きる。
ポリエステルを得るのに用いることのできるジオールの
中でも、例えばエチレングリコール、プロピレングリコ
ールリエーテル架橋を持つジオール、例えばジエチレン
グリコール及びジプロピレングリコールリブタンジオー
ル、ビスフエノールAのジヒドロキシジエチルエーテル
、水素化ビスフエノールA1ネオペンチルグリコールを
あげることができる。これらのグリコールは単独で又は
混合物として用いられる。さらに、上記のジオールに対
しては、2以上の官能価のポリオール、例えばグリセリ
ン、トリメチロールプロパン、イソシアヌル酸トリヒド
ロキシエチル、ペンタエリトリツトを混合することがで
きる.ここで、2以上の官能価のポリ酸又はポリオール
の割合は製造時においてポリエステルの進行した網状化
、その結果としてのポリエステルの非溶融性を招くこと
のないような割合であることは明らかである。2以上の
官能価の単量体の最大割合は、フローリ一の法則によつ
て反応の進行の関数として規定される(これに対しては
、T.Alfrey氏「高重合体の機械的挙動]VOl
.、P.268(インターバブリツシャ一社発行)を参
照)。
中でも、例えばエチレングリコール、プロピレングリコ
ールリエーテル架橋を持つジオール、例えばジエチレン
グリコール及びジプロピレングリコールリブタンジオー
ル、ビスフエノールAのジヒドロキシジエチルエーテル
、水素化ビスフエノールA1ネオペンチルグリコールを
あげることができる。これらのグリコールは単独で又は
混合物として用いられる。さらに、上記のジオールに対
しては、2以上の官能価のポリオール、例えばグリセリ
ン、トリメチロールプロパン、イソシアヌル酸トリヒド
ロキシエチル、ペンタエリトリツトを混合することがで
きる.ここで、2以上の官能価のポリ酸又はポリオール
の割合は製造時においてポリエステルの進行した網状化
、その結果としてのポリエステルの非溶融性を招くこと
のないような割合であることは明らかである。2以上の
官能価の単量体の最大割合は、フローリ一の法則によつ
て反応の進行の関数として規定される(これに対しては
、T.Alfrey氏「高重合体の機械的挙動]VOl
.、P.268(インターバブリツシャ一社発行)を参
照)。
一般的には、本発明の組成物に用いられる飽和ポリエス
テルは、環球法により測定した軟化点が50〜130℃
であり、しかも一般に20〜100の間の酸価及び一般
に20以下、好ましくは10以下のヒドロキシル価を示
す固体である。
テルは、環球法により測定した軟化点が50〜130℃
であり、しかも一般に20〜100の間の酸価及び一般
に20以下、好ましくは10以下のヒドロキシル価を示
す固体である。
本発明の組成物は単独での飽和ポリエステルの使用に限
られず、それは前述のポリエステルの2種又はそれ以上
の併用をも包含するものである。本発明の組成物系をな
す他の成分は、前記のポリエステル樹脂の反応性基と反
応するエポキシド基を与える化合物である。
られず、それは前述のポリエステルの2種又はそれ以上
の併用をも包含するものである。本発明の組成物系をな
す他の成分は、前記のポリエステル樹脂の反応性基と反
応するエポキシド基を与える化合物である。
エポキシド官能基を持つ化合物は、好ましくは、少なく
とも二官能性である。エポキシド官能基を持つ化合物と
しては、2・2−(4−ヒドロキシフエニル)プロパン
のようなジフエノールとエピクロルヒドリンのようなエ
ピハロヒドリンとの既知の縮合生成物が通常用いられ、
そしてこれは既知の方法により製造される。
とも二官能性である。エポキシド官能基を持つ化合物と
しては、2・2−(4−ヒドロキシフエニル)プロパン
のようなジフエノールとエピクロルヒドリンのようなエ
ピハロヒドリンとの既知の縮合生成物が通常用いられ、
そしてこれは既知の方法により製造される。
本発明の組成物に用いられるエポキシ樹脂は、環球法に
より測定した融点が50℃〜120℃の間であり且つエ
ポキシ価が400〜1500の間である固体である。本
発明の組成物は、上で規定した網状化性の飽和ポリエス
テル樹脂及びエポキシド樹脂の外に、亜鉛、マグネシウ
ム、カドミウム、鉄01)、アルカリ土金属の中から選
ばれる二価又はそれ以上の原子価の金属の酸化物を含有
する。
より測定した融点が50℃〜120℃の間であり且つエ
ポキシ価が400〜1500の間である固体である。本
発明の組成物は、上で規定した網状化性の飽和ポリエス
テル樹脂及びエポキシド樹脂の外に、亜鉛、マグネシウ
ム、カドミウム、鉄01)、アルカリ土金属の中から選
ばれる二価又はそれ以上の原子価の金属の酸化物を含有
する。
好ましくは、金属酸化物は、無水の形で又は焼付処理中
に酸化物(場合により水和された形の)の水を放出させ
ないように温度まで乾燥された形で且つ好ましくは10
μ以下の粒度の微粉末の形で用いられる。前述の2種の
樹脂を含むバインダーに対する金属酸化物の重量での含
有量は、0.1%〜5%、好ましくは0.5%〜3%の
間である。さらに、本発明の組成物は、エポキシ環を開
環させる触媒を含有する。
に酸化物(場合により水和された形の)の水を放出させ
ないように温度まで乾燥された形で且つ好ましくは10
μ以下の粒度の微粉末の形で用いられる。前述の2種の
樹脂を含むバインダーに対する金属酸化物の重量での含
有量は、0.1%〜5%、好ましくは0.5%〜3%の
間である。さらに、本発明の組成物は、エポキシ環を開
環させる触媒を含有する。
触媒としては、好ましくは、亜鉛又はマグネシウムのよ
うな金属の有機塩であつて、その有機残基が2〜20個
の炭素原子を含有する一価又は多価の有機残基であるも
のの中から選ばれる化合物が用いられる。実用的な理由
から、アセチルアセトニル残基を用いることが好ましい
が、これに限定されない。触媒対飽和ポリエステル樹脂
及びエポキシド樹脂から構成された有機バインダーの重
量比は、一般に0.1%〜5%、好ましくは0.5%〜
3%の間である。
うな金属の有機塩であつて、その有機残基が2〜20個
の炭素原子を含有する一価又は多価の有機残基であるも
のの中から選ばれる化合物が用いられる。実用的な理由
から、アセチルアセトニル残基を用いることが好ましい
が、これに限定されない。触媒対飽和ポリエステル樹脂
及びエポキシド樹脂から構成された有機バインダーの重
量比は、一般に0.1%〜5%、好ましくは0.5%〜
3%の間である。
本発明の組成物は、16『C〜220℃の間の温度で5
〜40分間の期間にわたる重付加及び(又は)重縮合に
よつて網状化できる。
〜40分間の期間にわたる重付加及び(又は)重縮合に
よつて網状化できる。
飽和ポリエステル樹脂対エポキシド樹脂の重量比は、該
樹脂の酸価及び該エポキシド樹脂のエポキシ当量によつ
て変り得る。通常は、この重量比は、最終組成物におい
て飽和樹脂の反応性官能基数とエポキシド樹脂の官能基
数との間にほぼ平衡があるようなものである。本発明の
組成物を含有する粉末塗料用処方物は、通常、装入剤、
顔料、着色剤のような塗料工業において周知の典型的な
補助剤を含有する。
樹脂の酸価及び該エポキシド樹脂のエポキシ当量によつ
て変り得る。通常は、この重量比は、最終組成物におい
て飽和樹脂の反応性官能基数とエポキシド樹脂の官能基
数との間にほぼ平衡があるようなものである。本発明の
組成物を含有する粉末塗料用処方物は、通常、装入剤、
顔料、着色剤のような塗料工業において周知の典型的な
補助剤を含有する。
また、アクリル系重合体やシリコーンオイルのような拡
散剤又は展延剤を配合することもできる。好ましくは、
金属酸化物及び触媒は、組成物の溶融及び粉砕による最
終的な混合に先立つて、塗料用成分との機械的混合物と
して粉末状バインダーに導入される。
散剤又は展延剤を配合することもできる。好ましくは、
金属酸化物及び触媒は、組成物の溶融及び粉砕による最
終的な混合に先立つて、塗料用成分との機械的混合物と
して粉末状バインダーに導入される。
混合温度は120℃以下、好ましくは100℃以下であ
り、また混合時間は混合機によつて変わるが5分間程度
である。このようにして得られた混合物は、流動床、静
電噴霧のような既知の方法により、金属又はセラミツク
部分のような予め脱脂した耐熱性材料上に塗布され、次
いで150℃〜220℃の温度で5〜40分間にわたつ
て網状化するまで処理される。
り、また混合時間は混合機によつて変わるが5分間程度
である。このようにして得られた混合物は、流動床、静
電噴霧のような既知の方法により、金属又はセラミツク
部分のような予め脱脂した耐熱性材料上に塗布され、次
いで150℃〜220℃の温度で5〜40分間にわたつ
て網状化するまで処理される。
基材上に得られた被覆の平均厚は一般に30〜100μ
の間である。本発明の組成物は、工業的実施と両立でき
る熱処理期間の条件下で最適な機械的特性の網状化され
た被覆を得るのを可能にさせる。
の間である。本発明の組成物は、工業的実施と両立でき
る熱処理期間の条件下で最適な機械的特性の網状化され
た被覆を得るのを可能にさせる。
特に、これらは、NFT規格30039に従つて測定さ
れる耐衝撃抵抗が50k9・?に等しいか又はそれ以上
の値に達するような被覆を得るのを可能にさせる。本発
明をさらに例示するために、実施例を示すが、これは本
発明を何ら制限しない。なお、部は、別に示してなけれ
ば重量で表わされる。例1 A.ポリエステル樹脂の製造 カルボキシル官能基を持つ代表的ポリエステル樹脂とし
て、下記のモル組成で表わされる生成物を用いる。
れる耐衝撃抵抗が50k9・?に等しいか又はそれ以上
の値に達するような被覆を得るのを可能にさせる。本発
明をさらに例示するために、実施例を示すが、これは本
発明を何ら制限しない。なお、部は、別に示してなけれ
ば重量で表わされる。例1 A.ポリエステル樹脂の製造 カルボキシル官能基を持つ代表的ポリエステル樹脂とし
て、下記のモル組成で表わされる生成物を用いる。
撹拌機、加熱及び冷却用ジヤケツト、窒素吹込管を備え
た41の容量の重縮合反応器において、下記の成分から
なる混合物を窒素雰囲気下に200℃に加熱し、85の
酸価及び5のヒドロキシル価が得られるまで反応させる
。
た41の容量の重縮合反応器において、下記の成分から
なる混合物を窒素雰囲気下に200℃に加熱し、85の
酸価及び5のヒドロキシル価が得られるまで反応させる
。
生成物を流出させ、冷却し、粉砕する。環球法による融
点は83℃である。B.エポキシド樹脂 シエル社から商品名「EpikOtelOO4」として
市販されており、エポキシ価が840〜950であるエ
ポキシ樹脂を用いる。
点は83℃である。B.エポキシド樹脂 シエル社から商品名「EpikOtelOO4」として
市販されており、エポキシ価が840〜950であるエ
ポキシ樹脂を用いる。
C.被覆用組成物の製造 (各
種の被覆用組成物を製造した。
種の被覆用組成物を製造した。
これらの組成物の組成を表1に示す。ここで組成物&1
、2)3・ 4・ 5、8、9及び12は比較用組成物
であり、組成物屋6、7、10111、13、14、1
5及び16は本発明に従う組成物であ lる。粉末混合
器に表1に示すいろいろな組成の成分を入れ、均質化す
る。
、2)3・ 4・ 5、8、9及び12は比較用組成物
であり、組成物屋6、7、10111、13、14、1
5及び16は本発明に従う組成物であ lる。粉末混合
器に表1に示すいろいろな組成の成分を入れ、均質化す
る。
得られた混合物をBUSS混合機上に100℃の温度で
抽出し、その押出物を粉砕し、100※1μの網目開口
の篩男qする。
抽出し、その押出物を粉砕し、100※1μの網目開口
の篩男qする。
生じた粉末を静電式ガン(製品 SAMES)により寸
法20(1−JモV!XlOc!RL×0.08cTnの
鋼板(前もつて脱脂した)上に塗布する。
法20(1−JモV!XlOc!RL×0.08cTnの
鋼板(前もつて脱脂した)上に塗布する。
次いでこの鋼板を180℃で15分間(表の条件a)及
び30分間(表の条件b)にわたつて焼付ける。冷却後
、塗膜について下記の特性を測定する。
び30分間(表の条件b)にわたつて焼付ける。冷却後
、塗膜について下記の特性を測定する。
耐衝撃性:NFT規格30039で測定、エリクセン押
圧試験:NFT規格30019で測定、ASTM曲げ試
験:ASTM規格D−522−60で測定。
圧試験:NFT規格30019で測定、ASTM曲げ試
験:ASTM規格D−522−60で測定。
得られた結果を表に要約する。
以上のように、対照組成物(上記の表に明記するような
金属酸化物又は金属塩を含有するにすぎない組成物)の
特性と本発明に従つて二価又はそれ以上の原子価の金属
の酸化物と触媒を共に含む組成物の特性との比較から、
改善された結果はこの組合せによつて得られることが証
明される。
金属酸化物又は金属塩を含有するにすぎない組成物)の
特性と本発明に従つて二価又はそれ以上の原子価の金属
の酸化物と触媒を共に含む組成物の特性との比較から、
改善された結果はこの組合せによつて得られることが証
明される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 20〜100の間の酸価、20以下のヒドロキシル
価及び50〜130℃の間の融点を示すカルボキシル官
能基が多い飽和ポリエステル樹脂少なくとも1種と、5
0〜120℃の間の融点及び400〜1500のエポキ
シ価を有する前記樹脂のためのエポキシド官能基を有す
る網状化剤少なくとも1種とをバインダーとして含む粉
末塗料において、亜鉛及びマグネシウムの酸化物から選
ばれる金属酸化物とアセチルアセトアト亜鉛及びアセチ
ルアセトアトマグネシウムから選ばれる金属の有機塩を
さらに含有することを特徴とする粉末塗料。 2 ポリエステル樹脂対エポキシド網状化剤の重量比が
それらの反応性官能基の間で化学量論的平衡をほぼ有す
るような比であることを特徴とする特許請求の範囲第1
項記載の粉末塗料。 3 金属酸化物対樹脂バインダーの重量比が0.1%〜
5%、好ましくは0.5%〜3%であることを特徴とす
る前記の特許請求の範囲第1又は2項のいずれかに記載
の粉末塗料。 4 金属の有機塩対樹脂バインダーの重量比が0.1%
〜5%、好ましくは0.5%〜3%であることを特徴と
する前記の特許請求の範囲第1〜3項のいずれかに記載
の粉末塗料。
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