JPS59182300A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents

ダイヤモンドの気相合成法

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JPS59182300A
JPS59182300A JP58054514A JP5451483A JPS59182300A JP S59182300 A JPS59182300 A JP S59182300A JP 58054514 A JP58054514 A JP 58054514A JP 5451483 A JP5451483 A JP 5451483A JP S59182300 A JPS59182300 A JP S59182300A
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Noribumi Kikuchi
菊池 則文
Takayuki Shingyouchi
新行内 隆之
Hiroaki Yamashita
山下 博明
Akio Nishiyama
昭雄 西山
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Mitsubishi Metal Corp
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Mitsubishi Metal Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/04Diamond

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、気相合成法にてダイヤモンドを粒状あるい
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
ダイヤモンドは、現存する物質の中で最も硬く、かつ熱
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた材料であることか
ら、工業的に有用な材料として、その使用分野は広範囲
にわたっている。
また、ダイヤモンドには、天然に産出するもののほかに
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度:1600℃以上、圧カニ60
Kb以上の高温高圧下で反応させ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態させることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間を制御することによシ種々の粒度のものが得ら
れるが、装置自体が大型となるばかりでなく、1回の生
産量にも限界があるため、生産性の点で問題があり、ど
うしてもコスト高となるのをまぬがれることがでキナい
。このほか、ダイヤモンドの合成法には、火薬の爆発に
よる衝撃力全利用して、黒鉛全ダイヤモンドに変換する
方法があるが、この方法によって製造された人工ダイヤ
モンドは、前記の超高圧合成法により製造されたものに
比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを得る
こと′が困難であり、したがって特性上問題があるもの
である。
そこで、本発明者等は、」二連のような観点から。
大型のプレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の
完全な人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製
造すべく研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出され
る基体として、金属−、サーメット、あるいはセラミッ
クからなる基体部材の表面に、周期律表の4 a + 
5 a +および6a族の金属、並びにSiおよびMの
炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸窒化物、硼化物、硼炭
化物、および硼窒化物、さらにBの炭化物および窒化物
のうちの1種の単層または2種以上の複層からなる被覆
層を形成してなる表面被覆部材を用い、気相合成法にて
、前記表面被覆部材の表面から0.5〜3Ctn離れた
位置に、W 、 Ta、 Mo、あるいは黒鉛からなる
フィラメントヲ位置させた状態で、CH4と112との
容量割合、j ’fz ワちCH4/ H2k 0.0
01〜0.05 VC調整した混合反応ガスを前記フィ
ラメント全通過して前記表面被覆部材の表面に当るよう
に流しながら、表面被覆部材の表面温度二500〜12
00℃、およびフィラメントの温度: 1800〜25
00℃の条件で反応を行なわしめると、前記表面被覆部
材の表面に、結晶性が完全なダイヤモンドが粒状あるい
は膜状に形成されるようになるという知見全書たのであ
る。
なお、この発明の方法において、上記の表面被覆部材の
表面とフィラメントとの距離が0.5〜3mの範囲内に
おいて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密
度が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状とな
9.一方前記の離間距離が太きくなると粒状となるので
ある。また、上記の被覆層は、ダイヤモンド核の析出を
促進させるものであり、したがって、この被覆層が存在
しない場合VCハ、ダイヤモンドの析出はきわめて少な
く、所望のダイヤモンド核の析出、およびその成長をは
かることはできないものである。
つきに、この発明の方法において、製造条件を上記の通
りに限定した理由を説明する。
(a)  フィラメントの温度 フィラメントはメタンCCH4)’c分解すると同時に
、この結果形成されたCと112とを活性化し、ダイヤ
モンド形成に寄与するものと考えられるが、その温度が
1800℃未満では反応ガスの活性化が十分に行なわれ
ず、一方その温度が2500℃金越えると熱輻射が犬き
くなりすぎ、いずれの場合もダイヤモンドの形成が不十
分となる”ことから、フィラメント温度t1800〜2
500℃と定めた。
(b)  表面被覆部材の表面温度 この表面温度は、フィラメントからの輻射熱と部材自体
の加熱温度により決まるが、この表面温度が500℃未
満ではダイヤモンドの析出速度が遅く、一方1200℃
を越えた表面温度ではダイヤモンドの析出が行なわれな
いことから、その表面温産金500〜1200℃と定め
た。
(C)混合反応ガスにおけるCH47H2の割合この割
合が0.001未満では、ダイヤモンドの生成速度が著
しく遅く、一方この割合が0.05 k越えると、ダイ
ヤモンド中に黒鉛が混在するよつになることがらCH4
/H2の割合を0001〜005と定めた。
(d)  表面被覆部材の表面とフィラメント間の距離 この距離が0.5 cm未満になると、フィラメントの
輻射熱によシ部材の表面温度が1200℃を越えて高く
y5すぎ、ダイヤモンド゛の析出が行なわれないように
なシ、一方この距離が3 cy f越えて大きくなると
、ダイヤモンド核の形成密度が急激に低下するようにな
ることから、その距離全05〜3crnと定めた。
寸た、この発明の方法を実施するに際して、反応雰囲気
は、5〜1001;orγの範囲内の圧力の真空雰囲気
とするのが好ましく、これは5 torr未謂の圧力で
はダイヤモンドの析出速度がきわめて遅く、一方100
torr’(i)越えた圧力にすると黒鉛が混在するよ
うになるという理由によるものである。
さらに、上記の被覆層は、基体部材に応じて、通常の化
学蒸着法、物理蒸着法、溶融塩電着法、および溶射法な
どの方法を用いて形成することができる。
なお、この発明の方法によって合成されたダイヤモンド
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるW
、Mo、あるいはTaなどを1〜10原子幅の範囲で含
有する場合がちるが、この程度の不純物含有量はダイヤ
モンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
つきに、この発明の方法を実施例によ゛り具体的に説明
する。
実施例 それぞれ第1表に示される成分組成含有し・かつlOm
D×厚さ=2爺の寸法をもった基イイ(部材。
を用意し、この基体部材の表面に、同じく第1表に示さ
れる被覆層形成法、すなわち化学蒸着法(C’V Dで
示す)、物理蒸着法の1種であるマク゛ネトロンスパッ
タリング法(pvD−Msf示f)、溶融塩浸漬法(M
SDで示す)、およびプラズマ溶射法(PSで示す)の
いずれかを用い、ilT!常の条件で同じく第1表に示
される材質および平」句J箭厚の被覆層を形成し、つい
で、このようにして調製した表面被覆部材の表面に、同
じく第1表eこ示される条件で、ダイヤモンド形成のた
めの気相合成反応を施すことによって、本発明法1〜1
3および比較法1〜7をそれぞれ実施し、実施後、その
表面に形成された合成ダイヤモンドの平均層j厚全測定
すると共に、その状態を観察した。これらの結果を第1
表に合せて示した。
なお、比較法1〜7は、いずれもダイヤモンド形成のた
めの気相合成条件がこの空間の範囲から外れた条件(第
1表に※印を付した条件かこの発明の範囲から外れた条
件である)で実施したものである。
第1表に示される結宋から、本発明法1〜13において
は、いずれも良好な状態でダイヤモンドが合成されるの
に対して、比較法1〜7においては、いずれの場合も満
足するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らかで
ある。
なお、本発明法1〜13によって合成さfLだダイヤモ
ンドは、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと電気
抵抗を示すものであった。
上述のように、この発明の方法によれば、大型の装置を
用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の完
全な人工ダイヤモンドを、表面被覆部材の表面に粒状あ
るいは膜状の形で合成することができ、したがって、ダ
イヤモンドを粒状に合成した場合には、これを部利表面
から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研摩材、あ
るいは粉末冶金川原側粉末などとして用いるこ゛とがで
き、1だ、膜状に形成する場合には、基体部材金、ll
l1t摩耗性や面j候性が要求される各種の工具部材、
あるいは熱伝導性や電気絶縁性が要求されるICやLS
Iなどとしてもよく、さらに絶縁膜や% B。
P、およびMなどの成分とのドープと合せて半導体膜な
どとしての用途にも適用することができるなど工業上有
用な効果がもたらされるのである。
出願人 三菱金属株式会社 代理人 富 1)和 夫 外1名 手続補正書(自発) 昭和58年10月6日 1、事件の表示 特願昭58−54514  号 2、発明の名称 ダイヤモンドの気相合成法 3、補正をする者 代表者   水 野   健 4、代 理 人 住所 東京都千代111区神[H錦町−丁目23番地自
   発 (1)  明細書、第7頁、発明の詳細な説明の項、第
2行、 15〜100 torrの範囲内の圧力」とあるを、 「ビラニ一式真空計で5〜100 torrの範囲内の
圧力(この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合
の0.1〜10torrに相当、以下圧力はビラニ一式
真空計で測定した圧力で示す)」と訂正する。
以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 金属、サーメット、あるいはセラミックからなる基体部
    材の表面に、周期律表の4a、5a、および6a族の金
    属、並びにSlおよびMの炭化物。 窒化物、炭窒化物、炭酸窒化物、硼化物、硼炭化物、お
    よび硼窒化物、さらにBの炭化物および窒化物のうちの
    1種の単層または2種以上の複層からなる被覆層全形成
    してなる表面被覆部材を反応炉に装入し、前記表面被覆
    部材の表面と、W 、 Ta 。 Mo、あるいは黒鉛からなるフィラメントとの間隔?:
     0.5〜3 anに保持した状態で、OH4/12の
    割合−io、001〜0.05の範囲内に調整した混合
    反応ガス全反応炉内に流しながら、表面被覆部材の表面
    温度:500〜1200℃、およびフィラメント温度:
     1800〜2500℃の条件で気相合成反応を行なわ
    しめることによシ前記表面被覆部材の表面にダイヤモン
    ド全粒状あるいは膜状に析出せしめること全特徴とする
    ダイヤモンドの気相合成法。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61106494A (ja) * 1984-10-29 1986-05-24 Kyocera Corp ダイヤモンド被膜部材及びその製法
JPS61174198A (ja) * 1985-01-24 1986-08-05 Sharp Corp 黒鉛単結晶の製造方法
JPS62171993A (ja) * 1986-01-23 1987-07-28 Toshiba Corp 半導体ダイヤモンドの製造方法
JPH01132779A (ja) * 1987-11-17 1989-05-25 Nikon Corp 硬質炭素膜被覆を施した金属基体
AU617142B2 (en) * 1987-12-17 1991-11-21 General Electric Company Improved diamond growth process
JPH04254496A (ja) * 1991-02-05 1992-09-09 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド
JPH0513616A (ja) * 1991-10-03 1993-01-22 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 高熱伝導性絶縁基板およびその製法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JOURNAL OF MATFRIALS SCIENCE=1982 *
PROC.9TH SYMP.ON.ISIAT'85 TOKYO=1985 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61106494A (ja) * 1984-10-29 1986-05-24 Kyocera Corp ダイヤモンド被膜部材及びその製法
JPH0566358B2 (ja) * 1984-10-29 1993-09-21 Kyocera Corp
JPS61174198A (ja) * 1985-01-24 1986-08-05 Sharp Corp 黒鉛単結晶の製造方法
JPH0321517B2 (ja) * 1985-01-24 1991-03-22 Sharp Kk
JPS62171993A (ja) * 1986-01-23 1987-07-28 Toshiba Corp 半導体ダイヤモンドの製造方法
JPH01132779A (ja) * 1987-11-17 1989-05-25 Nikon Corp 硬質炭素膜被覆を施した金属基体
AU617142B2 (en) * 1987-12-17 1991-11-21 General Electric Company Improved diamond growth process
JPH04254496A (ja) * 1991-02-05 1992-09-09 Sumitomo Electric Ind Ltd ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド
JPH0513616A (ja) * 1991-10-03 1993-01-22 Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd 高熱伝導性絶縁基板およびその製法

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