JPS59182300A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成法Info
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- JPS59182300A JPS59182300A JP58054514A JP5451483A JPS59182300A JP S59182300 A JPS59182300 A JP S59182300A JP 58054514 A JP58054514 A JP 58054514A JP 5451483 A JP5451483 A JP 5451483A JP S59182300 A JPS59182300 A JP S59182300A
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- diamonds
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、気相合成法にてダイヤモンドを粒状あるい
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
ダイヤモンドは、現存する物質の中で最も硬く、かつ熱
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた材料であることか
ら、工業的に有用な材料として、その使用分野は広範囲
にわたっている。
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた材料であることか
ら、工業的に有用な材料として、その使用分野は広範囲
にわたっている。
また、ダイヤモンドには、天然に産出するもののほかに
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度:1600℃以上、圧カニ60
Kb以上の高温高圧下で反応させ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態させることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間を制御することによシ種々の粒度のものが得ら
れるが、装置自体が大型となるばかりでなく、1回の生
産量にも限界があるため、生産性の点で問題があり、ど
うしてもコスト高となるのをまぬがれることがでキナい
。このほか、ダイヤモンドの合成法には、火薬の爆発に
よる衝撃力全利用して、黒鉛全ダイヤモンドに変換する
方法があるが、この方法によって製造された人工ダイヤ
モンドは、前記の超高圧合成法により製造されたものに
比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを得る
こと′が困難であり、したがって特性上問題があるもの
である。
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度:1600℃以上、圧カニ60
Kb以上の高温高圧下で反応させ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態させることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間を制御することによシ種々の粒度のものが得ら
れるが、装置自体が大型となるばかりでなく、1回の生
産量にも限界があるため、生産性の点で問題があり、ど
うしてもコスト高となるのをまぬがれることがでキナい
。このほか、ダイヤモンドの合成法には、火薬の爆発に
よる衝撃力全利用して、黒鉛全ダイヤモンドに変換する
方法があるが、この方法によって製造された人工ダイヤ
モンドは、前記の超高圧合成法により製造されたものに
比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを得る
こと′が困難であり、したがって特性上問題があるもの
である。
そこで、本発明者等は、」二連のような観点から。
大型のプレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の
完全な人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製
造すべく研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出され
る基体として、金属−、サーメット、あるいはセラミッ
クからなる基体部材の表面に、周期律表の4 a +
5 a +および6a族の金属、並びにSiおよびMの
炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸窒化物、硼化物、硼炭
化物、および硼窒化物、さらにBの炭化物および窒化物
のうちの1種の単層または2種以上の複層からなる被覆
層を形成してなる表面被覆部材を用い、気相合成法にて
、前記表面被覆部材の表面から0.5〜3Ctn離れた
位置に、W 、 Ta、 Mo、あるいは黒鉛からなる
フィラメントヲ位置させた状態で、CH4と112との
容量割合、j ’fz ワちCH4/ H2k 0.0
01〜0.05 VC調整した混合反応ガスを前記フィ
ラメント全通過して前記表面被覆部材の表面に当るよう
に流しながら、表面被覆部材の表面温度二500〜12
00℃、およびフィラメントの温度: 1800〜25
00℃の条件で反応を行なわしめると、前記表面被覆部
材の表面に、結晶性が完全なダイヤモンドが粒状あるい
は膜状に形成されるようになるという知見全書たのであ
る。
完全な人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製
造すべく研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出され
る基体として、金属−、サーメット、あるいはセラミッ
クからなる基体部材の表面に、周期律表の4 a +
5 a +および6a族の金属、並びにSiおよびMの
炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸窒化物、硼化物、硼炭
化物、および硼窒化物、さらにBの炭化物および窒化物
のうちの1種の単層または2種以上の複層からなる被覆
層を形成してなる表面被覆部材を用い、気相合成法にて
、前記表面被覆部材の表面から0.5〜3Ctn離れた
位置に、W 、 Ta、 Mo、あるいは黒鉛からなる
フィラメントヲ位置させた状態で、CH4と112との
容量割合、j ’fz ワちCH4/ H2k 0.0
01〜0.05 VC調整した混合反応ガスを前記フィ
ラメント全通過して前記表面被覆部材の表面に当るよう
に流しながら、表面被覆部材の表面温度二500〜12
00℃、およびフィラメントの温度: 1800〜25
00℃の条件で反応を行なわしめると、前記表面被覆部
材の表面に、結晶性が完全なダイヤモンドが粒状あるい
は膜状に形成されるようになるという知見全書たのであ
る。
なお、この発明の方法において、上記の表面被覆部材の
表面とフィラメントとの距離が0.5〜3mの範囲内に
おいて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密
度が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状とな
9.一方前記の離間距離が太きくなると粒状となるので
ある。また、上記の被覆層は、ダイヤモンド核の析出を
促進させるものであり、したがって、この被覆層が存在
しない場合VCハ、ダイヤモンドの析出はきわめて少な
く、所望のダイヤモンド核の析出、およびその成長をは
かることはできないものである。
表面とフィラメントとの距離が0.5〜3mの範囲内に
おいて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密
度が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状とな
9.一方前記の離間距離が太きくなると粒状となるので
ある。また、上記の被覆層は、ダイヤモンド核の析出を
促進させるものであり、したがって、この被覆層が存在
しない場合VCハ、ダイヤモンドの析出はきわめて少な
く、所望のダイヤモンド核の析出、およびその成長をは
かることはできないものである。
つきに、この発明の方法において、製造条件を上記の通
りに限定した理由を説明する。
りに限定した理由を説明する。
(a) フィラメントの温度
フィラメントはメタンCCH4)’c分解すると同時に
、この結果形成されたCと112とを活性化し、ダイヤ
モンド形成に寄与するものと考えられるが、その温度が
1800℃未満では反応ガスの活性化が十分に行なわれ
ず、一方その温度が2500℃金越えると熱輻射が犬き
くなりすぎ、いずれの場合もダイヤモンドの形成が不十
分となる”ことから、フィラメント温度t1800〜2
500℃と定めた。
、この結果形成されたCと112とを活性化し、ダイヤ
モンド形成に寄与するものと考えられるが、その温度が
1800℃未満では反応ガスの活性化が十分に行なわれ
ず、一方その温度が2500℃金越えると熱輻射が犬き
くなりすぎ、いずれの場合もダイヤモンドの形成が不十
分となる”ことから、フィラメント温度t1800〜2
500℃と定めた。
(b) 表面被覆部材の表面温度
この表面温度は、フィラメントからの輻射熱と部材自体
の加熱温度により決まるが、この表面温度が500℃未
満ではダイヤモンドの析出速度が遅く、一方1200℃
を越えた表面温度ではダイヤモンドの析出が行なわれな
いことから、その表面温産金500〜1200℃と定め
た。
の加熱温度により決まるが、この表面温度が500℃未
満ではダイヤモンドの析出速度が遅く、一方1200℃
を越えた表面温度ではダイヤモンドの析出が行なわれな
いことから、その表面温産金500〜1200℃と定め
た。
(C)混合反応ガスにおけるCH47H2の割合この割
合が0.001未満では、ダイヤモンドの生成速度が著
しく遅く、一方この割合が0.05 k越えると、ダイ
ヤモンド中に黒鉛が混在するよつになることがらCH4
/H2の割合を0001〜005と定めた。
合が0.001未満では、ダイヤモンドの生成速度が著
しく遅く、一方この割合が0.05 k越えると、ダイ
ヤモンド中に黒鉛が混在するよつになることがらCH4
/H2の割合を0001〜005と定めた。
(d) 表面被覆部材の表面とフィラメント間の距離
この距離が0.5 cm未満になると、フィラメントの
輻射熱によシ部材の表面温度が1200℃を越えて高く
y5すぎ、ダイヤモンド゛の析出が行なわれないように
なシ、一方この距離が3 cy f越えて大きくなると
、ダイヤモンド核の形成密度が急激に低下するようにな
ることから、その距離全05〜3crnと定めた。
輻射熱によシ部材の表面温度が1200℃を越えて高く
y5すぎ、ダイヤモンド゛の析出が行なわれないように
なシ、一方この距離が3 cy f越えて大きくなると
、ダイヤモンド核の形成密度が急激に低下するようにな
ることから、その距離全05〜3crnと定めた。
寸た、この発明の方法を実施するに際して、反応雰囲気
は、5〜1001;orγの範囲内の圧力の真空雰囲気
とするのが好ましく、これは5 torr未謂の圧力で
はダイヤモンドの析出速度がきわめて遅く、一方100
torr’(i)越えた圧力にすると黒鉛が混在するよ
うになるという理由によるものである。
は、5〜1001;orγの範囲内の圧力の真空雰囲気
とするのが好ましく、これは5 torr未謂の圧力で
はダイヤモンドの析出速度がきわめて遅く、一方100
torr’(i)越えた圧力にすると黒鉛が混在するよ
うになるという理由によるものである。
さらに、上記の被覆層は、基体部材に応じて、通常の化
学蒸着法、物理蒸着法、溶融塩電着法、および溶射法な
どの方法を用いて形成することができる。
学蒸着法、物理蒸着法、溶融塩電着法、および溶射法な
どの方法を用いて形成することができる。
なお、この発明の方法によって合成されたダイヤモンド
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるW
、Mo、あるいはTaなどを1〜10原子幅の範囲で含
有する場合がちるが、この程度の不純物含有量はダイヤ
モンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるW
、Mo、あるいはTaなどを1〜10原子幅の範囲で含
有する場合がちるが、この程度の不純物含有量はダイヤ
モンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
つきに、この発明の方法を実施例によ゛り具体的に説明
する。
する。
実施例
それぞれ第1表に示される成分組成含有し・かつlOm
D×厚さ=2爺の寸法をもった基イイ(部材。
D×厚さ=2爺の寸法をもった基イイ(部材。
を用意し、この基体部材の表面に、同じく第1表に示さ
れる被覆層形成法、すなわち化学蒸着法(C’V Dで
示す)、物理蒸着法の1種であるマク゛ネトロンスパッ
タリング法(pvD−Msf示f)、溶融塩浸漬法(M
SDで示す)、およびプラズマ溶射法(PSで示す)の
いずれかを用い、ilT!常の条件で同じく第1表に示
される材質および平」句J箭厚の被覆層を形成し、つい
で、このようにして調製した表面被覆部材の表面に、同
じく第1表eこ示される条件で、ダイヤモンド形成のた
めの気相合成反応を施すことによって、本発明法1〜1
3および比較法1〜7をそれぞれ実施し、実施後、その
表面に形成された合成ダイヤモンドの平均層j厚全測定
すると共に、その状態を観察した。これらの結果を第1
表に合せて示した。
れる被覆層形成法、すなわち化学蒸着法(C’V Dで
示す)、物理蒸着法の1種であるマク゛ネトロンスパッ
タリング法(pvD−Msf示f)、溶融塩浸漬法(M
SDで示す)、およびプラズマ溶射法(PSで示す)の
いずれかを用い、ilT!常の条件で同じく第1表に示
される材質および平」句J箭厚の被覆層を形成し、つい
で、このようにして調製した表面被覆部材の表面に、同
じく第1表eこ示される条件で、ダイヤモンド形成のた
めの気相合成反応を施すことによって、本発明法1〜1
3および比較法1〜7をそれぞれ実施し、実施後、その
表面に形成された合成ダイヤモンドの平均層j厚全測定
すると共に、その状態を観察した。これらの結果を第1
表に合せて示した。
なお、比較法1〜7は、いずれもダイヤモンド形成のた
めの気相合成条件がこの空間の範囲から外れた条件(第
1表に※印を付した条件かこの発明の範囲から外れた条
件である)で実施したものである。
めの気相合成条件がこの空間の範囲から外れた条件(第
1表に※印を付した条件かこの発明の範囲から外れた条
件である)で実施したものである。
第1表に示される結宋から、本発明法1〜13において
は、いずれも良好な状態でダイヤモンドが合成されるの
に対して、比較法1〜7においては、いずれの場合も満
足するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らかで
ある。
は、いずれも良好な状態でダイヤモンドが合成されるの
に対して、比較法1〜7においては、いずれの場合も満
足するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らかで
ある。
なお、本発明法1〜13によって合成さfLだダイヤモ
ンドは、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと電気
抵抗を示すものであった。
ンドは、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと電気
抵抗を示すものであった。
上述のように、この発明の方法によれば、大型の装置を
用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の完
全な人工ダイヤモンドを、表面被覆部材の表面に粒状あ
るいは膜状の形で合成することができ、したがって、ダ
イヤモンドを粒状に合成した場合には、これを部利表面
から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研摩材、あ
るいは粉末冶金川原側粉末などとして用いるこ゛とがで
き、1だ、膜状に形成する場合には、基体部材金、ll
l1t摩耗性や面j候性が要求される各種の工具部材、
あるいは熱伝導性や電気絶縁性が要求されるICやLS
Iなどとしてもよく、さらに絶縁膜や% B。
用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の完
全な人工ダイヤモンドを、表面被覆部材の表面に粒状あ
るいは膜状の形で合成することができ、したがって、ダ
イヤモンドを粒状に合成した場合には、これを部利表面
から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研摩材、あ
るいは粉末冶金川原側粉末などとして用いるこ゛とがで
き、1だ、膜状に形成する場合には、基体部材金、ll
l1t摩耗性や面j候性が要求される各種の工具部材、
あるいは熱伝導性や電気絶縁性が要求されるICやLS
Iなどとしてもよく、さらに絶縁膜や% B。
P、およびMなどの成分とのドープと合せて半導体膜な
どとしての用途にも適用することができるなど工業上有
用な効果がもたらされるのである。
どとしての用途にも適用することができるなど工業上有
用な効果がもたらされるのである。
出願人 三菱金属株式会社
代理人 富 1)和 夫 外1名
手続補正書(自発)
昭和58年10月6日
1、事件の表示
特願昭58−54514 号
2、発明の名称
ダイヤモンドの気相合成法
3、補正をする者
代表者 水 野 健
4、代 理 人
住所 東京都千代111区神[H錦町−丁目23番地自
発 (1) 明細書、第7頁、発明の詳細な説明の項、第
2行、 15〜100 torrの範囲内の圧力」とあるを、 「ビラニ一式真空計で5〜100 torrの範囲内の
圧力(この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合
の0.1〜10torrに相当、以下圧力はビラニ一式
真空計で測定した圧力で示す)」と訂正する。
発 (1) 明細書、第7頁、発明の詳細な説明の項、第
2行、 15〜100 torrの範囲内の圧力」とあるを、 「ビラニ一式真空計で5〜100 torrの範囲内の
圧力(この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合
の0.1〜10torrに相当、以下圧力はビラニ一式
真空計で測定した圧力で示す)」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 金属、サーメット、あるいはセラミックからなる基体部
材の表面に、周期律表の4a、5a、および6a族の金
属、並びにSlおよびMの炭化物。 窒化物、炭窒化物、炭酸窒化物、硼化物、硼炭化物、お
よび硼窒化物、さらにBの炭化物および窒化物のうちの
1種の単層または2種以上の複層からなる被覆層全形成
してなる表面被覆部材を反応炉に装入し、前記表面被覆
部材の表面と、W 、 Ta 。 Mo、あるいは黒鉛からなるフィラメントとの間隔?:
0.5〜3 anに保持した状態で、OH4/12の
割合−io、001〜0.05の範囲内に調整した混合
反応ガス全反応炉内に流しながら、表面被覆部材の表面
温度:500〜1200℃、およびフィラメント温度:
1800〜2500℃の条件で気相合成反応を行なわ
しめることによシ前記表面被覆部材の表面にダイヤモン
ド全粒状あるいは膜状に析出せしめること全特徴とする
ダイヤモンドの気相合成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58054514A JPS59182300A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58054514A JPS59182300A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59182300A true JPS59182300A (ja) | 1984-10-17 |
JPS62119B2 JPS62119B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=12972751
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58054514A Granted JPS59182300A (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59182300A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
JPS61174198A (ja) * | 1985-01-24 | 1986-08-05 | Sharp Corp | 黒鉛単結晶の製造方法 |
JPS62171993A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-28 | Toshiba Corp | 半導体ダイヤモンドの製造方法 |
JPH01132779A (ja) * | 1987-11-17 | 1989-05-25 | Nikon Corp | 硬質炭素膜被覆を施した金属基体 |
AU617142B2 (en) * | 1987-12-17 | 1991-11-21 | General Electric Company | Improved diamond growth process |
JPH04254496A (ja) * | 1991-02-05 | 1992-09-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド |
JPH0513616A (ja) * | 1991-10-03 | 1993-01-22 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 高熱伝導性絶縁基板およびその製法 |
-
1983
- 1983-03-30 JP JP58054514A patent/JPS59182300A/ja active Granted
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
JOURNAL OF MATFRIALS SCIENCE=1982 * |
PROC.9TH SYMP.ON.ISIAT'85 TOKYO=1985 * |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
JPH0566358B2 (ja) * | 1984-10-29 | 1993-09-21 | Kyocera Corp | |
JPS61174198A (ja) * | 1985-01-24 | 1986-08-05 | Sharp Corp | 黒鉛単結晶の製造方法 |
JPH0321517B2 (ja) * | 1985-01-24 | 1991-03-22 | Sharp Kk | |
JPS62171993A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-28 | Toshiba Corp | 半導体ダイヤモンドの製造方法 |
JPH01132779A (ja) * | 1987-11-17 | 1989-05-25 | Nikon Corp | 硬質炭素膜被覆を施した金属基体 |
AU617142B2 (en) * | 1987-12-17 | 1991-11-21 | General Electric Company | Improved diamond growth process |
JPH04254496A (ja) * | 1991-02-05 | 1992-09-09 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンドの製造方法及びダイヤモンド |
JPH0513616A (ja) * | 1991-10-03 | 1993-01-22 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 高熱伝導性絶縁基板およびその製法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS62119B2 (ja) | 1987-01-06 |
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