JPS59184791A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成法Info
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- JPS59184791A JPS59184791A JP58057043A JP5704383A JPS59184791A JP S59184791 A JPS59184791 A JP S59184791A JP 58057043 A JP58057043 A JP 58057043A JP 5704383 A JP5704383 A JP 5704383A JP S59184791 A JPS59184791 A JP S59184791A
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- diamond
- filament
- surface diffusion
- phase synthesis
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、気相合成法にてダイヤモンドヲ粒状あるい
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
ダイヤモンドは、現存する物質の中で最も硬く、かつ熱
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた材料であることか
ら、工業的に有用な制t1として、その使用分野は広範
囲にわたっている。
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた材料であることか
ら、工業的に有用な制t1として、その使用分野は広範
囲にわたっている。
また、ダイヤモンドには、天然に産出するもののほかに
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度:1600℃以上、圧カニ60
kb以上の高温高圧下で反応略せ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態さぜることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間全制御することにより種々の粒度のものが札1
ら植、るが、装置自体が大型となるばかりでなく、1回
の生産量にも限界があるため、生産性の点で問題があシ
、どうしてもコスト制となるのを寸ぬがれることかでき
ない。このほか、ダイヤモンドの合成法[ば、火薬の爆
発による衝撃力を利用して、黒鉛をダイヤモンドに変換
する方法があるが、この方法によって製造された人工ダ
イヤモンドは、前記の超高圧合成法によシ製造されたも
のに比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを
得ることが困難であシ、したがって特性上問題があるも
のである。
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度:1600℃以上、圧カニ60
kb以上の高温高圧下で反応略せ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態さぜることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間全制御することにより種々の粒度のものが札1
ら植、るが、装置自体が大型となるばかりでなく、1回
の生産量にも限界があるため、生産性の点で問題があシ
、どうしてもコスト制となるのを寸ぬがれることかでき
ない。このほか、ダイヤモンドの合成法[ば、火薬の爆
発による衝撃力を利用して、黒鉛をダイヤモンドに変換
する方法があるが、この方法によって製造された人工ダ
イヤモンドは、前記の超高圧合成法によシ製造されたも
のに比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを
得ることが困難であシ、したがって特性上問題があるも
のである。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、大型の
プレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の完全な
人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製造すべ
く研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出される基体
として、元素周期律表の4a、5a、および6a族金属
のうちのいずれか、またはこれらの金属を主成分とする
合金で構成された基体部材の表面に1通常の表面炭化法
、表面窒化法、あるいは表面硼化法にて、炭素(C)。
プレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の完全な
人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製造すべ
く研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出される基体
として、元素周期律表の4a、5a、および6a族金属
のうちのいずれか、またはこれらの金属を主成分とする
合金で構成された基体部材の表面に1通常の表面炭化法
、表面窒化法、あるいは表面硼化法にて、炭素(C)。
窒素(N)、および硼素(B)のうちの1種筐たは2種
以上全拡散させて形成した表面拡散層を有する表面処理
基体部A’A’ k用い、気相合成法にて、前記基体部
材の表面拡散層から0.5〜3 c1n離れた位置に、
VJ 、 Ta、 Mo、あるいは黒鉛からなるフィラ
メントヲ位置させた状態で、CH4とH2との容量割合
、すなわちOH4/Hzk 0.001〜0.05 V
C調整した混合反応ガス全前記フィラメント’1通過し
て前記表面拡散層に当るように流しながら、前記の表面
拡散層の温度二500〜1200℃、およびフィラメン
トの温度:1800〜2500℃の条件で反応を行なわ
しめると、前記表面拡散層上に結晶性が完全なダイヤモ
ンドが粒状あるいは膜状に形成されるようになるという
知見’ir:45jたのである。
以上全拡散させて形成した表面拡散層を有する表面処理
基体部A’A’ k用い、気相合成法にて、前記基体部
材の表面拡散層から0.5〜3 c1n離れた位置に、
VJ 、 Ta、 Mo、あるいは黒鉛からなるフィラ
メントヲ位置させた状態で、CH4とH2との容量割合
、すなわちOH4/Hzk 0.001〜0.05 V
C調整した混合反応ガス全前記フィラメント’1通過し
て前記表面拡散層に当るように流しながら、前記の表面
拡散層の温度二500〜1200℃、およびフィラメン
トの温度:1800〜2500℃の条件で反応を行なわ
しめると、前記表面拡散層上に結晶性が完全なダイヤモ
ンドが粒状あるいは膜状に形成されるようになるという
知見’ir:45jたのである。
なお、この発明の方法において、上記表面拡散層とフィ
ラメントとの距離が0.5〜3 cmのs((包囲内に
おいて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密
度が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状とな
シ、一方前記の離間距離が犬きくなると粒状となるので
ある。また、上記表面拡散層はダイヤモンド核を速い反
応で均一に析出でせるのに不可欠のものであシ、シたが
って、この表面拡散が存在しない場合には、ダイヤモン
ドの析出はきわめて遅くなり、所望の速度で均一にダイ
ヤモンド核を析出させることができないものである。
ラメントとの距離が0.5〜3 cmのs((包囲内に
おいて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密
度が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状とな
シ、一方前記の離間距離が犬きくなると粒状となるので
ある。また、上記表面拡散層はダイヤモンド核を速い反
応で均一に析出でせるのに不可欠のものであシ、シたが
って、この表面拡散が存在しない場合には、ダイヤモン
ドの析出はきわめて遅くなり、所望の速度で均一にダイ
ヤモンド核を析出させることができないものである。
つきVC,この発明の方法において、製造条件を上記の
通シに限定した理由を説明する。
通シに限定した理由を説明する。
(a) フィラメントの温度
フィラメントはメタン(CH4)f分解すると同時に、
この結果形成されたCとH2とを活性化し、ダイヤモン
ド形成に寄与するものと考えられるが、その温度が18
00℃未満では反応ガスの活性化が十分に行なわれず、
一方その温度が2500℃を越えると熱輻射が大きくな
りすぎ、いずれの場合も、ダイヤモンドの形成が不十分
となることから、フィラメント温度t1800〜250
0℃と定めた。
この結果形成されたCとH2とを活性化し、ダイヤモン
ド形成に寄与するものと考えられるが、その温度が18
00℃未満では反応ガスの活性化が十分に行なわれず、
一方その温度が2500℃を越えると熱輻射が大きくな
りすぎ、いずれの場合も、ダイヤモンドの形成が不十分
となることから、フィラメント温度t1800〜250
0℃と定めた。
(b)表面拡散層の温度
表面拡散層の温度は、フィラメントからの輻射熱と部第
2自体の加熱温度により決剪るが、この温度が500℃
未満ではダイヤモンドの析出速度が遅く、一方1200
℃を越えた温度ではダイヤモンドの析出が行われないこ
とから、その温+wh500〜1200℃と定めた。
2自体の加熱温度により決剪るが、この温度が500℃
未満ではダイヤモンドの析出速度が遅く、一方1200
℃を越えた温度ではダイヤモンドの析出が行われないこ
とから、その温+wh500〜1200℃と定めた。
(C) 混合反応ガスにおけるCH4/H2の割合こ
の割合が0001未満では、ダイヤモンドの生成速度が
著しく遅く、一方この割合が0.05 全越えると、ダ
イヤモンド中に黒鉛が混在するようになることから、C
H4/H2の割合を0001〜0.05と定めた。
の割合が0001未満では、ダイヤモンドの生成速度が
著しく遅く、一方この割合が0.05 全越えると、ダ
イヤモンド中に黒鉛が混在するようになることから、C
H4/H2の割合を0001〜0.05と定めた。
(d) 基体部材の表面拡散層とフイラメノ!・間の
距離 この距tflが0.5cm未満になると、フィラメント
の輻射熱によシ表面拡散層温度が1200℃を越えて高
くなりすぎ、ダイヤモンドの析出が行なわれないように
なシ、一方この距離が3mを越えて犬きくなると、ダイ
ヤモンド核の形成密度が急激に低下するようになること
から、その距離ケ05〜3cmと定めた。
距離 この距tflが0.5cm未満になると、フィラメント
の輻射熱によシ表面拡散層温度が1200℃を越えて高
くなりすぎ、ダイヤモンドの析出が行なわれないように
なシ、一方この距離が3mを越えて犬きくなると、ダイ
ヤモンド核の形成密度が急激に低下するようになること
から、その距離ケ05〜3cmと定めた。
また、この発明の方法を実施するに際して、反応雰囲気
は、5〜100 torrの範囲内の圧力の真空2メ囲
気とするのが好1しく、これi’t 5 torr未満
の圧力てはダイヤモンドの析出速度がきわめて遅く、一
方100 torrを越えた圧力にすると黒鉛が混在す
るようになるという理由によるものである。
は、5〜100 torrの範囲内の圧力の真空2メ囲
気とするのが好1しく、これi’t 5 torr未満
の圧力てはダイヤモンドの析出速度がきわめて遅く、一
方100 torrを越えた圧力にすると黒鉛が混在す
るようになるという理由によるものである。
なお、この発明の方法によって合成されたダイヤモンド
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるW
、Mo、あるいはTaなどを1〜10原子係の範囲で含
有する場合があるが、この程度の不純物含有量ハダイヤ
モンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるW
、Mo、あるいはTaなどを1〜10原子係の範囲で含
有する場合があるが、この程度の不純物含有量ハダイヤ
モンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
つきに、この発明の方法を実施例によシ具体的に説明す
る。
る。
実施例
それぞれ第1表に示される成分組成を有し、かつIOm
mx厚さ:2叫の寸法をもった基体部側を用意し、この
基体部拐の表面に、同じく第1表に示される表面処理法
、すなわちガス表面炭化法。
mx厚さ:2叫の寸法をもった基体部側を用意し、この
基体部拐の表面に、同じく第1表に示される表面処理法
、すなわちガス表面炭化法。
ガス表面窒化法、固体表面炭化法、および固体表面硼化
法のいずれかを用い、通常の条件で第1表に示される平
均層厚の表面拡散層を形成し、ついで、この結果の表面
処理基体部Ay+の表面拡散層」二に同じく第1表に示
される条件で、ダイヤモンド形成のための気相合成反応
を施すことによって、本発明法1〜10および比較法1
〜7をそれぞれ実施し、実施後、その表面に形成された
合成ダイヤモンドの平均層厚を測定すると共に、その状
態を観察した。これらの結果を第1表に合せて示した。
法のいずれかを用い、通常の条件で第1表に示される平
均層厚の表面拡散層を形成し、ついで、この結果の表面
処理基体部Ay+の表面拡散層」二に同じく第1表に示
される条件で、ダイヤモンド形成のための気相合成反応
を施すことによって、本発明法1〜10および比較法1
〜7をそれぞれ実施し、実施後、その表面に形成された
合成ダイヤモンドの平均層厚を測定すると共に、その状
態を観察した。これらの結果を第1表に合せて示した。
なお、比較法1〜7は、いずれもダイヤモンド形成のた
めの気相合成条件がこの発明の範囲から外れた条件(第
1表に※印を付した条件がこの発明の範囲から外れた条
件である)で実施したものである。
めの気相合成条件がこの発明の範囲から外れた条件(第
1表に※印を付した条件がこの発明の範囲から外れた条
件である)で実施したものである。
第1表(で示される結果から、本発明法1〜10におい
ては、いずれも良好な状態でダイヤモンドを合成される
のに対して、比較法1〜7においては、いずれの場合も
満足するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らか
である。
ては、いずれも良好な状態でダイヤモンドを合成される
のに対して、比較法1〜7においては、いずれの場合も
満足するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らか
である。
なお、本発明法1〜10によって合成されたダイヤモン
ト’l−J、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと
電気抵抗を示すものであった。
ト’l−J、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと
電気抵抗を示すものであった。
」二連のように、この発明の方法によれば、大型の装置
を用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の
完全な人工ダイヤモンドを、基体部拐の表面拡散層」二
に粒状あるいは膜状の形で合成することがでキ、シたが
って、ダイヤモンドを粒状に合成した場合には、これを
部材表面から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研
摩′)12、あるいは粉末冶金用原料粉末などとして用
いることができ、寸だ、膜状に形成する場合にば、基体
部拐を、iM )Lf′:耗性や耐候性が要求される各
種の工具部拐、あるいは熱伝導性や電気絶縁性が要求さ
れるICやLSIなどとしてもよく、さらに絶縁膜や、
I3.P、およびMなどの成分とのドープと合せて半導
体膜などとしての用途にも適用することができるなど工
業」1有用な効果がもたらされるのである。
を用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の
完全な人工ダイヤモンドを、基体部拐の表面拡散層」二
に粒状あるいは膜状の形で合成することがでキ、シたが
って、ダイヤモンドを粒状に合成した場合には、これを
部材表面から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研
摩′)12、あるいは粉末冶金用原料粉末などとして用
いることができ、寸だ、膜状に形成する場合にば、基体
部拐を、iM )Lf′:耗性や耐候性が要求される各
種の工具部拐、あるいは熱伝導性や電気絶縁性が要求さ
れるICやLSIなどとしてもよく、さらに絶縁膜や、
I3.P、およびMなどの成分とのドープと合せて半導
体膜などとしての用途にも適用することができるなど工
業」1有用な効果がもたらされるのである。
出願人 三菱金属株式会社
代理人 富 1)和 夫 外1名
手続補正書(自利
昭和58年9月2日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
1、事件の表示
特願昭58−57043 号
2発明の名称
ダイヤモンドの気4目合成法
3 補正をする者
4代理 人
IJ珂すi 東京都千代1111区神+11.l錦町−
丁1]23番地自 発 (1) 明細書、第7頁、発明の詳細な説明の項、第
1行、 15〜1.00 torrの範囲内の圧力」とあるを、
「ビラニ一式真空訓で5〜100 torrの範囲内の
圧力(この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合
の01〜10torrに相当、以下圧力はピラニ一式真
空計で測定した圧力で示す)」と訂正する。
丁1]23番地自 発 (1) 明細書、第7頁、発明の詳細な説明の項、第
1行、 15〜1.00 torrの範囲内の圧力」とあるを、
「ビラニ一式真空訓で5〜100 torrの範囲内の
圧力(この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合
の01〜10torrに相当、以下圧力はピラニ一式真
空計で測定した圧力で示す)」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 元素周期律表の4a、5a、および6a族金属のうちの
いずれか、またはこれら金属を主成分とする合金で構成
され、かつ炭素、窒素、および硼素のうちの1種または
2種以上を拡散させた表面拡散層を有する表面処理基体
部制を反応炉内に装入し、前記基体部第2の表面拡散層
と、W 、 Ta、 Mo。 あるいは黒鉛からなるフィラメントとの間隔を05〜3
礪に保持した状態で、CH4/H2の割合を0001〜
0.05の範囲内に調整した混合反応ガス金反応炉内に
流しながら、前記表面拡散層の温度: 500〜120
0℃、およびフィラメント温度 1800〜2500℃
の条例て気相合成反応を行なわしめることにより前記表
面拡散層上にダイヤモンドを粒状あるいは膜状に析出せ
しめること全特徴とするダイヤモンドの気相合成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58057043A JPS59184791A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58057043A JPS59184791A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59184791A true JPS59184791A (ja) | 1984-10-20 |
JPS631280B2 JPS631280B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=13044413
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58057043A Granted JPS59184791A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59184791A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61101493A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-20 | ジヨ−ジ ガ−ゲリ− マ−クル | 立方体炭素 |
JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
US4925701A (en) * | 1988-05-27 | 1990-05-15 | Xerox Corporation | Processes for the preparation of polycrystalline diamond films |
FR2790267A1 (fr) * | 1999-02-25 | 2000-09-01 | Suisse Electronique Microtech | Procede de depot d'une couche de diamant sur un metal refractaire de transition et piece revetue d' une telle couche |
CN112195369A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-01-08 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料及其制备方法 |
-
1983
- 1983-04-01 JP JP58057043A patent/JPS59184791A/ja active Granted
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61101493A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-20 | ジヨ−ジ ガ−ゲリ− マ−クル | 立方体炭素 |
JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
JPH0566358B2 (ja) * | 1984-10-29 | 1993-09-21 | Kyocera Corp | |
US4925701A (en) * | 1988-05-27 | 1990-05-15 | Xerox Corporation | Processes for the preparation of polycrystalline diamond films |
FR2790267A1 (fr) * | 1999-02-25 | 2000-09-01 | Suisse Electronique Microtech | Procede de depot d'une couche de diamant sur un metal refractaire de transition et piece revetue d' une telle couche |
CN112195369A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-01-08 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS631280B2 (ja) | 1988-01-12 |
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