JPS59184791A - ダイヤモンドの気相合成法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相合成法Info
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- JPS59184791A JPS59184791A JP58057043A JP5704383A JPS59184791A JP S59184791 A JPS59184791 A JP S59184791A JP 58057043 A JP58057043 A JP 58057043A JP 5704383 A JP5704383 A JP 5704383A JP S59184791 A JPS59184791 A JP S59184791A
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- filament
- surface diffusion
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、気相合成法にてダイヤモンドヲ粒状あるい
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
は膜状に析出せしめる方法に関するものである。
ダイヤモンドは、現存する物質の中で最も硬く、かつ熱
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた材料であることか
ら、工業的に有用な制ｔ１として、その使用分野は広範
囲にわたっている。
伝導性および電気絶縁性にもすぐれた材料であることか
ら、工業的に有用な制ｔ１として、その使用分野は広範
囲にわたっている。
また、ダイヤモンドには、天然に産出するもののほかに
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度：１６００℃以上、圧カニ６０
ｋｂ以上の高温高圧下で反応略せ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態さぜることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間全制御することにより種々の粒度のものが札１
ら植、るが、装置自体が大型となるばかりでなく、１回
の生産量にも限界があるため、生産性の点で問題があシ
、どうしてもコスト制となるのを寸ぬがれることかでき
ない。このほか、ダイヤモンドの合成法［ば、火薬の爆
発による衝撃力を利用して、黒鉛をダイヤモンドに変換
する方法があるが、この方法によって製造された人工ダ
イヤモンドは、前記の超高圧合成法によシ製造されたも
のに比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを
得ることが困難であシ、したがって特性上問題があるも
のである。
、超高圧合成装置を用い、超高圧発生容器内に黒鉛粉末
を触媒と共に入れ、温度：１６００℃以上、圧カニ６０
ｋｂ以上の高温高圧下で反応略せ、黒鉛をダイヤモンド
に相変態さぜることによって製造された人工ダイヤモン
ドがある。この人工ダイヤモンドは、原料粉末の粒度や
反応時間全制御することにより種々の粒度のものが札１
ら植、るが、装置自体が大型となるばかりでなく、１回
の生産量にも限界があるため、生産性の点で問題があシ
、どうしてもコスト制となるのを寸ぬがれることかでき
ない。このほか、ダイヤモンドの合成法［ば、火薬の爆
発による衝撃力を利用して、黒鉛をダイヤモンドに変換
する方法があるが、この方法によって製造された人工ダ
イヤモンドは、前記の超高圧合成法によシ製造されたも
のに比して多少安価ではあるが、結晶性が完全なものを
得ることが困難であシ、したがって特性上問題があるも
のである。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、大型の
プレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の完全な
人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製造すべ
く研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出される基体
として、元素周期律表の４ａ、５ａ、および６ａ族金属
のうちのいずれか、またはこれらの金属を主成分とする
合金で構成された基体部材の表面に１通常の表面炭化法
、表面窒化法、あるいは表面硼化法にて、炭素（Ｃ）。
プレス装置などを用いることなく、かつ結晶性の完全な
人工ダイヤモンドを高い生産性で、コスト安く製造すべ
く研究を行なった結果、ダイヤモンドが析出される基体
として、元素周期律表の４ａ、５ａ、および６ａ族金属
のうちのいずれか、またはこれらの金属を主成分とする
合金で構成された基体部材の表面に１通常の表面炭化法
、表面窒化法、あるいは表面硼化法にて、炭素（Ｃ）。
窒素（Ｎ）、および硼素（Ｂ）のうちの１種筐たは２種
以上全拡散させて形成した表面拡散層を有する表面処理
基体部Ａ’Ａ’ ｋ用い、気相合成法にて、前記基体部
材の表面拡散層から０．５〜３ ｃ１ｎ離れた位置に、
ＶＪ 、 Ｔａ、 Ｍｏ、あるいは黒鉛からなるフィラ
メントヲ位置させた状態で、ＣＨ４とＨ２との容量割合
、すなわちＯＨ４／Ｈｚｋ ０．００１〜０．０５ Ｖ
Ｃ調整した混合反応ガス全前記フィラメント’１通過し
て前記表面拡散層に当るように流しながら、前記の表面
拡散層の温度二５００〜１２００℃、およびフィラメン
トの温度：１８００〜２５００℃の条件で反応を行なわ
しめると、前記表面拡散層上に結晶性が完全なダイヤモ
ンドが粒状あるいは膜状に形成されるようになるという
知見’ｉｒ：４５ｊたのである。
以上全拡散させて形成した表面拡散層を有する表面処理
基体部Ａ’Ａ’ ｋ用い、気相合成法にて、前記基体部
材の表面拡散層から０．５〜３ ｃ１ｎ離れた位置に、
ＶＪ 、 Ｔａ、 Ｍｏ、あるいは黒鉛からなるフィラ
メントヲ位置させた状態で、ＣＨ４とＨ２との容量割合
、すなわちＯＨ４／Ｈｚｋ ０．００１〜０．０５ Ｖ
Ｃ調整した混合反応ガス全前記フィラメント’１通過し
て前記表面拡散層に当るように流しながら、前記の表面
拡散層の温度二５００〜１２００℃、およびフィラメン
トの温度：１８００〜２５００℃の条件で反応を行なわ
しめると、前記表面拡散層上に結晶性が完全なダイヤモ
ンドが粒状あるいは膜状に形成されるようになるという
知見’ｉｒ：４５ｊたのである。
なお、この発明の方法において、上記表面拡散層とフィ
ラメントとの距離が０．５〜３ ｃｍのｓ（（包囲内に
おいて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密
度が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状とな
シ、一方前記の離間距離が犬きくなると粒状となるので
ある。また、上記表面拡散層はダイヤモンド核を速い反
応で均一に析出でせるのに不可欠のものであシ、シたが
って、この表面拡散が存在しない場合には、ダイヤモン
ドの析出はきわめて遅くなり、所望の速度で均一にダイ
ヤモンド核を析出させることができないものである。
ラメントとの距離が０．５〜３ ｃｍのｓ（（包囲内に
おいて比較的小さい場合に、ダイヤモンドの析出核の密
度が高くなり、この析出核が横に密に並ぶため膜状とな
シ、一方前記の離間距離が犬きくなると粒状となるので
ある。また、上記表面拡散層はダイヤモンド核を速い反
応で均一に析出でせるのに不可欠のものであシ、シたが
って、この表面拡散が存在しない場合には、ダイヤモン
ドの析出はきわめて遅くなり、所望の速度で均一にダイ
ヤモンド核を析出させることができないものである。
つきＶＣ，この発明の方法において、製造条件を上記の
通シに限定した理由を説明する。
通シに限定した理由を説明する。
（ａ） フィラメントの温度
フィラメントはメタン（ＣＨ４）ｆ分解すると同時に、
この結果形成されたＣとＨ２とを活性化し、ダイヤモン
ド形成に寄与するものと考えられるが、その温度が１８
００℃未満では反応ガスの活性化が十分に行なわれず、
一方その温度が２５００℃を越えると熱輻射が大きくな
りすぎ、いずれの場合も、ダイヤモンドの形成が不十分
となることから、フィラメント温度ｔ１８００〜２５０
０℃と定めた。
この結果形成されたＣとＨ２とを活性化し、ダイヤモン
ド形成に寄与するものと考えられるが、その温度が１８
００℃未満では反応ガスの活性化が十分に行なわれず、
一方その温度が２５００℃を越えると熱輻射が大きくな
りすぎ、いずれの場合も、ダイヤモンドの形成が不十分
となることから、フィラメント温度ｔ１８００〜２５０
０℃と定めた。
（ｂ）表面拡散層の温度
表面拡散層の温度は、フィラメントからの輻射熱と部第
２自体の加熱温度により決剪るが、この温度が５００℃
未満ではダイヤモンドの析出速度が遅く、一方１２００
℃を越えた温度ではダイヤモンドの析出が行われないこ
とから、その温＋ｗｈ５００〜１２００℃と定めた。
２自体の加熱温度により決剪るが、この温度が５００℃
未満ではダイヤモンドの析出速度が遅く、一方１２００
℃を越えた温度ではダイヤモンドの析出が行われないこ
とから、その温＋ｗｈ５００〜１２００℃と定めた。
（Ｃ） 混合反応ガスにおけるＣＨ４／Ｈ２の割合こ
の割合が０００１未満では、ダイヤモンドの生成速度が
著しく遅く、一方この割合が０．０５ 全越えると、ダ
イヤモンド中に黒鉛が混在するようになることから、Ｃ
Ｈ４／Ｈ２の割合を０００１〜０．０５と定めた。
の割合が０００１未満では、ダイヤモンドの生成速度が
著しく遅く、一方この割合が０．０５ 全越えると、ダ
イヤモンド中に黒鉛が混在するようになることから、Ｃ
Ｈ４／Ｈ２の割合を０００１〜０．０５と定めた。
（ｄ） 基体部材の表面拡散層とフイラメノ！・間の
距離 この距ｔｆｌが０．５ｃｍ未満になると、フィラメント
の輻射熱によシ表面拡散層温度が１２００℃を越えて高
くなりすぎ、ダイヤモンドの析出が行なわれないように
なシ、一方この距離が３ｍを越えて犬きくなると、ダイ
ヤモンド核の形成密度が急激に低下するようになること
から、その距離ケ０５〜３ｃｍと定めた。
距離 この距ｔｆｌが０．５ｃｍ未満になると、フィラメント
の輻射熱によシ表面拡散層温度が１２００℃を越えて高
くなりすぎ、ダイヤモンドの析出が行なわれないように
なシ、一方この距離が３ｍを越えて犬きくなると、ダイ
ヤモンド核の形成密度が急激に低下するようになること
から、その距離ケ０５〜３ｃｍと定めた。
また、この発明の方法を実施するに際して、反応雰囲気
は、５〜１００ ｔｏｒｒの範囲内の圧力の真空２メ囲
気とするのが好１しく、これｉ’ｔ ５ ｔｏｒｒ未満
の圧力てはダイヤモンドの析出速度がきわめて遅く、一
方１００ ｔｏｒｒを越えた圧力にすると黒鉛が混在す
るようになるという理由によるものである。
は、５〜１００ ｔｏｒｒの範囲内の圧力の真空２メ囲
気とするのが好１しく、これｉ’ｔ ５ ｔｏｒｒ未満
の圧力てはダイヤモンドの析出速度がきわめて遅く、一
方１００ ｔｏｒｒを越えた圧力にすると黒鉛が混在す
るようになるという理由によるものである。
なお、この発明の方法によって合成されたダイヤモンド
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるＷ
、Ｍｏ、あるいはＴａなどを１〜１０原子係の範囲で含
有する場合があるが、この程度の不純物含有量ハダイヤ
モンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
は、不可避不純物としてフィラメント構成成分であるＷ
、Ｍｏ、あるいはＴａなどを１〜１０原子係の範囲で含
有する場合があるが、この程度の不純物含有量ハダイヤ
モンド特性に何らの悪影響も及ぼすものではない。
つきに、この発明の方法を実施例によシ具体的に説明す
る。
る。
実施例
それぞれ第１表に示される成分組成を有し、かつＩＯｍ
ｍｘ厚さ：２叫の寸法をもった基体部側を用意し、この
基体部拐の表面に、同じく第１表に示される表面処理法
、すなわちガス表面炭化法。
ｍｘ厚さ：２叫の寸法をもった基体部側を用意し、この
基体部拐の表面に、同じく第１表に示される表面処理法
、すなわちガス表面炭化法。
ガス表面窒化法、固体表面炭化法、および固体表面硼化
法のいずれかを用い、通常の条件で第１表に示される平
均層厚の表面拡散層を形成し、ついで、この結果の表面
処理基体部Ａｙ＋の表面拡散層」二に同じく第１表に示
される条件で、ダイヤモンド形成のための気相合成反応
を施すことによって、本発明法１〜１０および比較法１
〜７をそれぞれ実施し、実施後、その表面に形成された
合成ダイヤモンドの平均層厚を測定すると共に、その状
態を観察した。これらの結果を第１表に合せて示した。
法のいずれかを用い、通常の条件で第１表に示される平
均層厚の表面拡散層を形成し、ついで、この結果の表面
処理基体部Ａｙ＋の表面拡散層」二に同じく第１表に示
される条件で、ダイヤモンド形成のための気相合成反応
を施すことによって、本発明法１〜１０および比較法１
〜７をそれぞれ実施し、実施後、その表面に形成された
合成ダイヤモンドの平均層厚を測定すると共に、その状
態を観察した。これらの結果を第１表に合せて示した。
なお、比較法１〜７は、いずれもダイヤモンド形成のた
めの気相合成条件がこの発明の範囲から外れた条件（第
１表に※印を付した条件がこの発明の範囲から外れた条
件である）で実施したものである。
めの気相合成条件がこの発明の範囲から外れた条件（第
１表に※印を付した条件がこの発明の範囲から外れた条
件である）で実施したものである。
第１表（で示される結果から、本発明法１〜１０におい
ては、いずれも良好な状態でダイヤモンドを合成される
のに対して、比較法１〜７においては、いずれの場合も
満足するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らか
である。
ては、いずれも良好な状態でダイヤモンドを合成される
のに対して、比較法１〜７においては、いずれの場合も
満足するダイヤモンド合成は行なわれないことが明らか
である。
なお、本発明法１〜１０によって合成されたダイヤモン
ト’ｌ−Ｊ、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと
電気抵抗を示すものであった。
ト’ｌ−Ｊ、いずれも天然ダイヤモンドと同等の硬さと
電気抵抗を示すものであった。
」二連のように、この発明の方法によれば、大型の装置
を用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の
完全な人工ダイヤモンドを、基体部拐の表面拡散層」二
に粒状あるいは膜状の形で合成することがでキ、シたが
って、ダイヤモンドを粒状に合成した場合には、これを
部材表面から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研
摩′）１２、あるいは粉末冶金用原料粉末などとして用
いることができ、寸だ、膜状に形成する場合にば、基体
部拐を、ｉＭ ）Ｌｆ′：耗性や耐候性が要求される各
種の工具部拐、あるいは熱伝導性や電気絶縁性が要求さ
れるＩＣやＬＳＩなどとしてもよく、さらに絶縁膜や、
Ｉ３．Ｐ、およびＭなどの成分とのドープと合せて半導
体膜などとしての用途にも適用することができるなど工
業」１有用な効果がもたらされるのである。
を用いることなく、かつ生産性の高い状態で、結晶性の
完全な人工ダイヤモンドを、基体部拐の表面拡散層」二
に粒状あるいは膜状の形で合成することがでキ、シたが
って、ダイヤモンドを粒状に合成した場合には、これを
部材表面から機械的にかき落して粉末状とし、砥石や研
摩′）１２、あるいは粉末冶金用原料粉末などとして用
いることができ、寸だ、膜状に形成する場合にば、基体
部拐を、ｉＭ ）Ｌｆ′：耗性や耐候性が要求される各
種の工具部拐、あるいは熱伝導性や電気絶縁性が要求さ
れるＩＣやＬＳＩなどとしてもよく、さらに絶縁膜や、
Ｉ３．Ｐ、およびＭなどの成分とのドープと合せて半導
体膜などとしての用途にも適用することができるなど工
業」１有用な効果がもたらされるのである。
出願人 三菱金属株式会社
代理人 富 １）和 夫 外１名
手続補正書（自利
昭和５８年９月２日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
特願昭５８−５７０４３ 号
２発明の名称
ダイヤモンドの気４目合成法
３ 補正をする者
４代理 人
ＩＪ珂すｉ 東京都千代１１１１区神＋１１．ｌ錦町−
丁１］２３番地自 発 （１） 明細書、第７頁、発明の詳細な説明の項、第
１行、 １５〜１．００ ｔｏｒｒの範囲内の圧力」とあるを、
「ビラニ一式真空訓で５〜１００ ｔｏｒｒの範囲内の
圧力（この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合
の０１〜１０ｔｏｒｒに相当、以下圧力はピラニ一式真
空計で測定した圧力で示す）」と訂正する。
丁１］２３番地自 発 （１） 明細書、第７頁、発明の詳細な説明の項、第
１行、 １５〜１．００ ｔｏｒｒの範囲内の圧力」とあるを、
「ビラニ一式真空訓で５〜１００ ｔｏｒｒの範囲内の
圧力（この圧力はダイヤフラム式真空計で測定した場合
の０１〜１０ｔｏｒｒに相当、以下圧力はピラニ一式真
空計で測定した圧力で示す）」と訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 元素周期律表の４ａ、５ａ、および６ａ族金属のうちの
いずれか、またはこれら金属を主成分とする合金で構成
され、かつ炭素、窒素、および硼素のうちの１種または
２種以上を拡散させた表面拡散層を有する表面処理基体
部制を反応炉内に装入し、前記基体部第２の表面拡散層
と、Ｗ 、 Ｔａ、 Ｍｏ。 あるいは黒鉛からなるフィラメントとの間隔を０５〜３
礪に保持した状態で、ＣＨ４／Ｈ２の割合を０００１〜
０．０５の範囲内に調整した混合反応ガス金反応炉内に
流しながら、前記表面拡散層の温度： ５００〜１２０
０℃、およびフィラメント温度 １８００〜２５００℃
の条例て気相合成反応を行なわしめることにより前記表
面拡散層上にダイヤモンドを粒状あるいは膜状に析出せ
しめること全特徴とするダイヤモンドの気相合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58057043A JPS59184791A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58057043A JPS59184791A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59184791A true JPS59184791A (ja) | 1984-10-20 |
| JPS631280B2 JPS631280B2 (ja) | 1988-01-12 |
Family
ID=13044413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58057043A Granted JPS59184791A (ja) | 1983-04-01 | 1983-04-01 | ダイヤモンドの気相合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59184791A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61101493A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-20 | ジヨ−ジ ガ−ゲリ− マ−クル | 立方体炭素 |
| JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
| US4925701A (en) * | 1988-05-27 | 1990-05-15 | Xerox Corporation | Processes for the preparation of polycrystalline diamond films |
| FR2790267A1 (fr) * | 1999-02-25 | 2000-09-01 | Suisse Electronique Microtech | Procede de depot d'une couche de diamant sur un metal refractaire de transition et piece revetue d' une telle couche |
| CN112195369A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-01-08 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料及其制备方法 |
-
1983
- 1983-04-01 JP JP58057043A patent/JPS59184791A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61101493A (ja) * | 1984-10-23 | 1986-05-20 | ジヨ−ジ ガ−ゲリ− マ−クル | 立方体炭素 |
| JPS61106494A (ja) * | 1984-10-29 | 1986-05-24 | Kyocera Corp | ダイヤモンド被膜部材及びその製法 |
| JPH0566358B2 (ja) * | 1984-10-29 | 1993-09-21 | Kyocera Corp | |
| US4925701A (en) * | 1988-05-27 | 1990-05-15 | Xerox Corporation | Processes for the preparation of polycrystalline diamond films |
| FR2790267A1 (fr) * | 1999-02-25 | 2000-09-01 | Suisse Electronique Microtech | Procede de depot d'une couche de diamant sur un metal refractaire de transition et piece revetue d' une telle couche |
| CN112195369A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-01-08 | 西安稀有金属材料研究院有限公司 | 一种耐腐蚀的高强度中子屏蔽合金材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS631280B2 (ja) | 1988-01-12 |
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