JPS5865009A - 非対象ポリアミド中空糸膜の製造方法 - Google Patents
非対象ポリアミド中空糸膜の製造方法Info
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- JPS5865009A JPS5865009A JP57167730A JP16773082A JPS5865009A JP S5865009 A JPS5865009 A JP S5865009A JP 57167730 A JP57167730 A JP 57167730A JP 16773082 A JP16773082 A JP 16773082A JP S5865009 A JPS5865009 A JP S5865009A
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- core
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
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-
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- Y10T428/2973—Particular cross section
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリアミド又はポリアミド及び/又はコポリ
アミドの混合物から成る紡糸済液會、蟻酸及び凝固性コ
アー液と共に、このコアー液に対して種々の凝固性沈殿
浴液中に押出し、次に乾燥すること[工って限外濾過及
び/又は微細濾過のために適した非対称的中空糸114
1−製造する方法に関する。
アミドの混合物から成る紡糸済液會、蟻酸及び凝固性コ
アー液と共に、このコアー液に対して種々の凝固性沈殿
浴液中に押出し、次に乾燥すること[工って限外濾過及
び/又は微細濾過のために適した非対称的中空糸114
1−製造する方法に関する。
***特許出願公開筒2606244号明細書には対称中
空糸膜の製造方法が記載されているが、この方法の場合
には紡糸溶液が例えば15〜25%ポリアミド溶液より
成っており、溶剤は蟻酸であってもよい。この紡糸溶液
には第二の溶剤に溶解している多孔形成物質が添加され
る。多孔形成物質は例えば金属塩であり、第二の溶剤は
ポリアミドに対して非溶剤でなければなら′ない。この
紡糸溶液は常用の環状ダイに1って紡糸され、この際マ
ンドレルによって凝固性コアー液、例えば水又は水に溶
かしたアルコール又はケトンが紡糸される溶液の中空空
間に供給される。次いで紡糸溶液は空気中で紡糸されな
ければならず、一定の空気区間の後で初めて沈殿浴中に
浸入する。同様に凝固性沈殿浴液も水又は水に溶かした
アルコール又はケトンから成る。凝固終了後[第二浴で
金属塩が第2f8剤を用いて洗浄されなければならない
。
空糸膜の製造方法が記載されているが、この方法の場合
には紡糸溶液が例えば15〜25%ポリアミド溶液より
成っており、溶剤は蟻酸であってもよい。この紡糸溶液
には第二の溶剤に溶解している多孔形成物質が添加され
る。多孔形成物質は例えば金属塩であり、第二の溶剤は
ポリアミドに対して非溶剤でなければなら′ない。この
紡糸溶液は常用の環状ダイに1って紡糸され、この際マ
ンドレルによって凝固性コアー液、例えば水又は水に溶
かしたアルコール又はケトンが紡糸される溶液の中空空
間に供給される。次いで紡糸溶液は空気中で紡糸されな
ければならず、一定の空気区間の後で初めて沈殿浴中に
浸入する。同様に凝固性沈殿浴液も水又は水に溶かした
アルコール又はケトンから成る。凝固終了後[第二浴で
金属塩が第2f8剤を用いて洗浄されなければならない
。
ところで、多孔形成物質を添加せずしてコアー液及び沈
殿浴液の選択に1って非対称中空糸膜ラボリアミドから
製造することが可能であると判明した。特定の多孔形成
物質が存在しないので、多孔形成物質を洗浄する第二洗
浄浴は不要である。凝固性コアー液及び沈殿浴液の適当
な選択に工って中空糸膜の多孔勾配を望み通りに調節す
ることができる。
殿浴液の選択に1って非対称中空糸膜ラボリアミドから
製造することが可能であると判明した。特定の多孔形成
物質が存在しないので、多孔形成物質を洗浄する第二洗
浄浴は不要である。凝固性コアー液及び沈殿浴液の適当
な選択に工って中空糸膜の多孔勾配を望み通りに調節す
ることができる。
従って本発明の課題は、薄い隔離膜と著しく厚い支持膜
とエリ成る新規の非対称ポリアミド中空糸膜の簡単にし
て有利な製造方法を提案することである。
とエリ成る新規の非対称ポリアミド中空糸膜の簡単にし
て有利な製造方法を提案することである。
前記課題は本発明に19、紡糸溶液がポリアミド15〜
25x*’Xb ポリエチレングリコール5〜20菖皺
%、常用添加物及びwL酸最昼10重輩%までを含有し
、コアー液と沈殿浴液との間のpH値の差が3でありか
つ中空糸が沈殿浴を出た後湿潤状態で延伸されることに
工って・ばれている冒頭記載の種類の方法rtc xつ
て解決される。延伸比は好ましくは1:1.5〜1:2
.5である。
25x*’Xb ポリエチレングリコール5〜20菖皺
%、常用添加物及びwL酸最昼10重輩%までを含有し
、コアー液と沈殿浴液との間のpH値の差が3でありか
つ中空糸が沈殿浴を出た後湿潤状態で延伸されることに
工って・ばれている冒頭記載の種類の方法rtc xつ
て解決される。延伸比は好ましくは1:1.5〜1:2
.5である。
コアー液が沈殿浴液工9も高いpH値を有する場合には
、内部膜壁から外部膜壁への孔径が増大する結果となる
。これに対して沈殿浴液がコアー液L9も大きいpH値
全有する場合には、内部膜壁から外部膜壁への孔径は減
少する。この際一般に1、例えば透析残留物中のアルブ
ミンを90%まで保留する膜壁内の孔径及び血球から血
漿を分離する孔径を得ることができる。後者の膜は特に
微細濾過用に適当である。延伸は分離能力及び流速に大
きな影響を与える。
、内部膜壁から外部膜壁への孔径が増大する結果となる
。これに対して沈殿浴液がコアー液L9も大きいpH値
全有する場合には、内部膜壁から外部膜壁への孔径は減
少する。この際一般に1、例えば透析残留物中のアルブ
ミンを90%まで保留する膜壁内の孔径及び血球から血
漿を分離する孔径を得ることができる。後者の膜は特に
微細濾過用に適当である。延伸は分離能力及び流速に大
きな影響を与える。
コアー液及び沈殿浴液の選択の際には、次の組合せが特
に有利であると判明した: コアー液は苛性ソーダ溶液全含有し、沈殿浴液はグリコ
ールを含有する。
に有利であると判明した: コアー液は苛性ソーダ溶液全含有し、沈殿浴液はグリコ
ールを含有する。
コアー液はNaOH1〜10重量%を含有する苛性ソー
ダ溶液であり、沈殿浴液はグリコール15〜30重量%
を含有する水中溶液である。
ダ溶液であり、沈殿浴液はグリコール15〜30重量%
を含有する水中溶液である。
コアー液はNaOH5〜10重量を含有する苛性ノーダ
溶液であり、沈殿浴液は水である。
溶液であり、沈殿浴液は水である。
コアー液は苛性ソーダ溶液を含有し、沈殿浴液は蟻酸を
含有する。
含有する。
コアー液はNaOH1〜10重量%を含有する苛性ンー
ダ溶液であり、沈殿浴液は*@20〜40重社%?含有
する。
ダ溶液であり、沈殿浴液は*@20〜40重社%?含有
する。
コアー液はポリエチレングリコールを含有し、沈殿浴液
は蟻酸を含有する。
は蟻酸を含有する。
コアー液は水中のポリエチレングリコール15〜30重
量%を含有し、沈殿浴は蟻酸20〜40重量%を含有す
る。
量%を含有し、沈殿浴は蟻酸20〜40重量%を含有す
る。
コアー液はポリエチレングリコールを含有し、沈殿浴液
はNaOHを含有する。
はNaOHを含有する。
コアー液は水中のポリエチレングリコール15〜30重
量%を含有し、沈殿浴液はNaOH1〜10][量%を
含有する苛性ソーダ溶液である。
量%を含有し、沈殿浴液はNaOH1〜10][量%を
含有する苛性ソーダ溶液である。
次に本発明を実施例及び表にエフ詳述する。
例
紡糸溶液としてはポリアミド、ポリエチレングリコール
及び蟻酸より成る主として均質混合物を使用した。紡糸
溶液tコアー液と共に常用中空糸ダイから紡糸した。こ
の際中空糸ダイの排出口は沈殿浴表面下にあった。中空
糸の引取は垂直に対して45°で行なわれた。この吸糸
は約1.5m後に初めて第一の引取ローラVc工つて捕
捉された。糸は沈殿〜浴を出た抜水で洗浄され、延伸さ
れ、乾燥された。このLうに製造された中空糸膜は30
0〜1200μの管腔を有しかつ100〜300μの壁
厚さを有している。
及び蟻酸より成る主として均質混合物を使用した。紡糸
溶液tコアー液と共に常用中空糸ダイから紡糸した。こ
の際中空糸ダイの排出口は沈殿浴表面下にあった。中空
糸の引取は垂直に対して45°で行なわれた。この吸糸
は約1.5m後に初めて第一の引取ローラVc工つて捕
捉された。糸は沈殿〜浴を出た抜水で洗浄され、延伸さ
れ、乾燥された。このLうに製造された中空糸膜は30
0〜1200μの管腔を有しかつ100〜300μの壁
厚さを有している。
本発明方法rcLり製造された中空糸膜の種々の、4o
ラメ−ター及び特性は次表に総括しである。
ラメ−ター及び特性は次表に総括しである。
例1は比較例である。例2との比較から、中空糸膜の延
伸は限外濾過能力に大きな影響を与えることが明らかに
なる。
伸は限外濾過能力に大きな影響を与えることが明らかに
なる。
限外p過能力に次のようにして決定される:若干の中空
糸を両端で合成樹脂中に埋込んで、次に中空糸端が開口
されるLうに両端で切断した。一端にビニレットを接続
し、他端にコックを取付けた。中空糸に水を満たしかつ
排気した。
糸を両端で合成樹脂中に埋込んで、次に中空糸端が開口
されるLうに両端で切断した。一端にビニレットを接続
し、他端にコックを取付けた。中空糸に水を満たしかつ
排気した。
次に装置で0.2パールの圧力をかけ、水の減少tをビ
ユレットで測定した。
ユレットで測定した。
使用した紡糸ノズルに応じて中空糸は中心型、偏心型淘
及び異形型を有している。
及び異形型を有している。
中心型とは、壁厚が中空糸の周囲に沿って一様であるこ
とであり、偏心型の場合には壁厚が中空糸の周囲に沿っ
て少なくとも1回は連続的に最大厚さまで増大しかつ最
小厚さまで滅、少する。
とであり、偏心型の場合には壁厚が中空糸の周囲に沿っ
て少なくとも1回は連続的に最大厚さまで増大しかつ最
小厚さまで滅、少する。
異形型とは、横断面が糸軸に対して垂直に異形化されて
いて、例えばリブ状肥厚部が設けられており、円形、楕
円形又は多角形状に形成されていることである・
いて、例えばリブ状肥厚部が設けられており、円形、楕
円形又は多角形状に形成されていることである・
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 ポリアンド又はポリアミド及び/又はコポリアミ
ドの混合物より成る紡糸溶液?、蟻酸及び凝固性コアー
液と共にこのコアー液に対して種々の凝固性沈殿液中に
押出し、次に乾燥することによって限外−過及び/又は
微細濾過に対して適当な非対称中空糸膜を製造するに当
り、紡糸溶液がポリアミド15〜25重量%、ポリエチ
レングリコール5〜201tX、常用添加物及び−酸1
0重量%までt含有し、コアー液と沈殿液との間のpH
値の差は少な(とも3であpかつ中空糸は沈殿浴を出た
後湿潤状態で延伸されることを特徴とする非対称ポリア
ミド中空糸膜の製造方法。 z 中空糸が1:1.5〜1:25で延伸される特許請
求の範囲第1項記載の方法。 3、 コアー液が苛性ンーダ溶液を含有し、沈殿浴液が
グリコール?含有する特許請求の範囲Ml又は2項記載
の方法。 4、 コアー液がNaOH1〜10重量%を含有する苛
性ソーダ溶液であり、沈殿浴液がグリコール15〜30
重量にを含有する水中の溶液である特許請求の範囲第3
項記載の方法。 5、 コアー液がNaOH5〜10重量%を含有する苛
性ソーダ溶液であり、沈殿浴液が水である特許請求の範
囲第1又は2項記載の方法。 は2項記載の方法。 〜40重飯%を含有する特許請求の範N第6項記載の方
法。 8、 コアー液はポリエチレングリコール乞含有し、沈
殿浴液はIIIk酸を含有する特許請求の範囲第1又は
2項記載の方法。 9、コアー液は水中のポリエチレングリコール15〜3
0重量Yak含有し、沈殿浴液は@酸20〜40重tX
を含有する特許請求の範囲第8項記載の方法。 10、コアー液はポリエチレングリコールを含有し、沈
殿浴液はNaOHを含有する特許請求の範囲第1又は2
項記載の方法。 11、コアー液は水中のポリエチレングリコール15〜
30重置%を含有し、沈殿浴液はNaOH1〜10Ji
1%を含有する苛性ンーダ澱液である特許請求の範囲第
10項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3138525.7 | 1981-09-28 | ||
DE3138525A DE3138525A1 (de) | 1981-09-28 | 1981-09-28 | Verfahren zur herstellung einer asymmetrischen hohlfadenmembran aus polyamid |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5865009A true JPS5865009A (ja) | 1983-04-18 |
JPH025447B2 JPH025447B2 (ja) | 1990-02-02 |
Family
ID=6142794
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57167730A Granted JPS5865009A (ja) | 1981-09-28 | 1982-09-28 | 非対象ポリアミド中空糸膜の製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4454085A (ja) |
JP (1) | JPS5865009A (ja) |
DE (1) | DE3138525A1 (ja) |
ES (1) | ES515970A0 (ja) |
FR (1) | FR2513533A1 (ja) |
GB (1) | GB2106829B (ja) |
IT (1) | IT1149365B (ja) |
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