JPS5827749A - シリコ−ンゴム組成物 - Google Patents

シリコ−ンゴム組成物

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JPS5827749A
JPS5827749A JP12613281A JP12613281A JPS5827749A JP S5827749 A JPS5827749 A JP S5827749A JP 12613281 A JP12613281 A JP 12613281A JP 12613281 A JP12613281 A JP 12613281A JP S5827749 A JPS5827749 A JP S5827749A
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silicone rubber
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phenyl
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Takao Matsushita
隆雄 松下
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DuPont Toray Specialty Materials KK
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Toray Silicone Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、フェニル基又はノ・ロゲンイヒフェニル基含
有オルガノポリシロキサン生ゴムを主atとしたロール
加工性の改良されたシリコーンゴム組成物に関するもの
である。
シリコーンゴムは、耐熱性、耐寒性、耐候性。
電気特性にすぐれているため、極めて広い用途に使用さ
れている。一方このシリコーンゴムの耐放射線(を子線
やγ線)性や防振性を向上させ、耐熱性、耐寒性、をよ
り向上させるためオルガノポリシロキサン生ゴムにフェ
ニル基又はハロゲン化フェニル基を導入することは公知
である。しかし、このフェニル基またはノ・ロゲ/化フ
ェニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴムから作られ
たシリコーンゴム組成物は、きわめてロール加工性が悪
く、うすいシート状にする場合やカレンダー加工などに
おいて、しばしばロール面からのはく離が困難になると
いう加工上の欠点をもっているoしかも、この欠点はオ
ルガノポリシロキサン生ゴム中のフェニル基又はハロゲ
ン化フェニル基含有量を増すにりれて顕著になってくる
特に耐放射線性シリコーンゴムのように、比較的多量の
フェニル基を含有するオルガノポリジローサン生ゴムを
使ったシリコーンゴム組成物ft−、−1激射線性等の
特性はすぐれているにもかみ6石ヤ、ロール加工性が悪
いため生産現場での成形加工がまったく不’oJ能にな
ってしまうことがしばしばあった。
シリコーンゴム成形時の傘型からの離型性を改良するた
め高級脂肪酸の金属塩を少量添加する方法(米国特許第
3549744号)や、シリコーンゴム組成物のロール
加工性を改良するため高級脂肪酸の金属塩を少量添加し
て加熱処理する方法〔特開昭49−124151)が知
られている。
しかし、それらの方法は、ここで問題にしているフェニ
ル基、又はハ四ゲン化フェニル基含有オルガノポリシロ
キサン生ゴムから作られたシリコーンゴム組成物にはま
ったく不十分であり。
ロール加工性を本質的に改良できるものではなかりた。
横するため、鋭意研究した結果、多量の7ユニ/ゴム組
成物についてもすぐれたロール加工性をもち、かつその
ゴムがもつ本来の特性をそこなうことのないシリコーン
ゴム組成物を発明するに到った。
すなわち9本発明は。
(al  平均単位式 Ra5i04−6 (式中Rは
一価炭化水素基であり、このRのうち1〜30モルチは
フェニル基またはハロゲン化フェニル基テあり、少なく
とも50モルチはアルキル基でありaは198〜2.0
2の数である。)で表わされるオルガ、ノボリシロキサ
ン生ゴム 100重量部 (bl  微粉状シリカ系充填剤  10〜150重量
部(cl  炭素原子数8以上の脂肪酸またはその金属
0.01〜5重量部 からなることを特徴とするシリコーンゴム組成物に関す
るものである。
(at酸成分オルガノポリシロ中サン生ゴムは。
一般式Ra5i04−. (Rおよびaは前記のとおり
一丁− である)で示される直線状またはやや分枝した直鎖状の
ポリマーであり、−価炭化水素基Rのうち1〜30モル
チがフェニル基またはノ・ロゲン化フェニル基であシ、
少なくとも(資)モルチがアルキル基である0ノ・ロゲ
ン化フェニル基としてp−クロルフェニル基、p−ブロ
ムフェニル基が例示される。このフェニル基またはノ1
0ゲン化フェニル基の量を1〜30モルチとするのは。
それが少なすぎると耐放射線性や防振性が劣り。
耐熱性、耐寒性、が十分に改良されず、他方。
それが多すぎると有機過酸化物による加硫が困難となる
ほか、加硫ゴムの弾性1機械的性質が劣るようになるか
らである。また、アルキル基の量を少なくとも50モル
チとするのは、50モルチ未満では有機過酸化物による
加硫が困難となる傾向があるからである。
このアルキル基としてメチル基、エチル基。
プロピル基、ヘキシル基、オクチル基が例示されるが、
耐放射線性、耐熱性の点から好ましくはメチル基である
。フェニル基、ノーロケ/化フェニル基およびアルキル
基以外の一価炭化水素基として、ビニル基、アリル基な
どのアルケニル基、3−クロルプロピル基、3,3.3
−17フルオログロビル基などのハロゲン化アルキル基
2−フェニルエチル基、シクロヘキシル基が例示される
。かかる−価炭化水素基の量はRの0〜49モルチであ
る。
本発明のシリコーンゴム組成物を有機過酸化物により加
硫するときであって、(a)成分のRのうち5〜30モ
ルチがフェニル基または失ロゲン化フェニル基であると
きはRのうちα02〜1.0モルチはアルケニル基であ
ることが好ましい。加硫不4.加硫ゴムの弾性低下を防
止するだめである。また1本発明のシリコーンゴム組成
物をオルガノハイドロジエンポリシロキサンと白金化合
物のような付加反応触媒により加硫するときは、(a)
成分のRのうち少なくとも0.02モルチはアルケニル
基であることが必要である。
(a)成分の重合度は常温において生ゴム状となる程度
、すなわち1通例1000〜2α000である。
(a)成分の分子鎖末端はトリメチルシリル基、ジメチ
ルビニルシリル基、メチルフェニルビニルシリル基のよ
うなトリオルガノシリル基、ンラノール基、アルコキシ
基のいずれでもよい。(a)成分の具体例として、ジメ
チルシロギサン、メチルフェニルシロキサン共重合体生
ゴム、ジメチルシロキサン、メチルビニルシロキサン、
メチルフェニルシロキサン共重合体生ゴム、ジメチルシ
ロキサン、ジフェニルシロ中サン共重合体生ゴム、ジメ
チルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェ
ニルシロキサン共重合体生ゴム、ジメチルシロキサン・
メチルビニルシロキサン・メチル(3,3,3−トリフ
ルオログロビル)シロキサン共重合体生ゴムがある。
このオルガノポリシロキサン生ゴムハ種々の方法で製造
することができるが、これには例えばジメチルシクロポ
リシロキサンと、ジフェニルシクロポリシロキサンもし
くはフェニルメチルシクロポリシロキサン、場合によっ
てはさらニメチルビニルシクロボリシロキサンを所定の
割合で混合し、これらを水酸化カリウムのようなアルカ
リ触媒の存在下に加熱して開環共重合させ、つい、で中
和するという方法がある。
(bl成分の微粉状シリカ系充填剤としては、従来から
シリコーンゴムに使用されているものでよく、ヒーーム
ドシリカ、沈降法シリカ、石英粉末、けい藻土などが例
示される。これらは粒子径が50 ミ17 ミクロン以
下、比表面積が100、r?/f!以上の超微粉状のも
の特にヒユームドシリカが好壕しく1表面処理されてい
ないもの、あるいはオルガノシラン、オルガノシラン/
もしくはジオルガノシクロポリシロキサンなどの有機け
い素化合、物であらかじめ表面処理されたもののいずれ
でも良い。(bl成分の配合量は多すぎても少なすぎて
も加硫して得られるシリコーンゴムの機械的性質が低下
するので(a)成分100重量部に対して10〜150
重量部の範囲とする。とりわけヒユームドシリカの場合
は20〜60重量部が好ましい。
(cl成分は本発明のシリコーンゴム組成物をロール加
工作業するときにロールからのはく離性を発現させるた
めの必須成分である。この脂肪酸または脂肪酸金属塩に
ついて好ましいものは炭素数で10以上の一価脂肪酸ま
たはその金属塩であり、ステアリン酸、オレイン酸、ラ
ウリン酸、パルミチン酸、それらの金属塩が例示され。
金属塩のため金属としてはカルシウム、マグネシウム、
亜鉛、アルミニウムが例示される。tel成分の配合量
は、 0.03〜5.0重量部の範囲であシ。
配合量が多すぎる場合はシリコーンゴムの物性(特に耐
熱性)の低下をきたし、すくなすぎるとこの発明の目的
とするロール加工性が加害されないからである。好まし
くはo、1〜1.5重量部である0 (dl成分は本発明のシリコーンゴム組成物の強度、い
わゆるグリーンストレングス、を上げ(cl成分との相
乗効果によって、ロール加工性を改上効来が乏しくなり
、あまり小さいものは製造が困難だからである。配合量
は、(a)成分100重量部に対して0.01〜5重量
部であり、配合量が0.01部未満では十分なグリーン
ストレングスを付与することができず、5重量部を越え
ると可塑度が大きくなり過ぎて逆にロール加工性が悪く
なり、かつ加硫ゴムの物理特性の低下をもたらすことに
なるからである。本発明のシリコーンゴム組成物は、加
硫にさきだって、従来公知の加硫剤もしくは硬化剤であ
る有機過酸化物または、オルガノハイドロジエンポリシ
ロキサンと白金化合物のような付加反応触媒を添加して
均一に混合される。この有機過酸化物としてはベンゾイ
ルパーオキサイド、14−ジクロルベーンゾイルパーオ
ギサイド・、15ビス(t−ブチルパーオキシ)−2,
5−ジメチルヘキサン。
ジクシルバーオキサイド、モノクロルベンゾイルパーオ
キサイド、t−ブチルパーベンゾエートが例示され9通
常+a)成分100重量部に対して0.3〜6重量部を
添加する。前記オルガノハイドロジエンポリシロキサン
は、ケイ素原子結合水素原子を1分子中に少なくとも2
個有することが必要であり1分子構造は直鎖状1分校鎖
状。
環状のいずれでもよく9重合度は少なくとも2である。
ケイ素原子結合の有機基としては、メチル基、フロビル
基などのアルキル基、フェニル基、2−フェニルエチル
基が例示される0このオルガノハイドロジエンポリシロ
キサンの具体例として9両末端トリメチルシリル基封鎖
メチルハイトロジエンポリクロキサン、両末端トリメチ
ルシリル基封鎖のジメチルシロキサンψメチルハイドロ
ジエンシロキサン共重合体9両末端ジメチルフェニル基
封鎖メチルフェニルシロキサンΦメチルハイドロジエン
シロキサン共重合体、メチルハイドロジエンシロキサン
環状4量体がある。付加反応触媒としては、白金黒。
塩化白金酸、四塩化白金、塩化白金酸とオレフィンとの
錯体、塩化白金酸とメチルビニルシロキサンとの錯体の
ような白金または白金化合物。
ロジウム化合物、パラジウム化合物、コバルトカルボニ
ルが例示される。
オルガノハイドロジエンポリシロキサンは。
分子中のSiH基と[al成分中のSiアルケニル基の
モル比が0.6〜5.より好ましくは1.0−25とな
るような量を添加すればよく、付加反応触媒は。
オルガノハイドロジエンポリシロキサン中の8級 1H基と(ale分中のSiアルケニル基が大略付加反
応するような量でよく、白金または白金化合物の場合は
1本発明のシリコーンゴム組成物に対し1〜200Pが
適切である。
本発明のシリコーンゴム組成物には、必要に忘じて1両
末端シラノール基封鎖ジオルガノシロキサン、ジフェニ
ルシランジオール、ヘキサメチルジシラザンなどのシリ
カ系充填剤用表面処理剤、従来からシリコーンゴムに使
用されている充填剤や顔料9例えば、酸化亜鉛、酸化チ
タン、カーボンブラック、マイカ、メルクあるいは、白
金、白金化合物、炭酸マンガン、炭酸亜鉛、煙霧状二酸
化チタンのような難燃剤、酸化鉄、希土類酸化物、希土
類水酸化物のような耐熱剤などを配合してもよい。
本発明のシリコーンゴム組成物は(a)〜(di酸成分
二本ロール、ニーダミキサー、パンバリミキサーなどで
均一に混合して製造することができるが、(d)成分の
ポリ四弗化エチレン樹脂粉末は他の3成分を均一に混練
したものに2本ロールで均一に分散させた方がグリーン
ストレングスひいてはロール加工性がより向上する。
かくして得られた本発明のシリコーンゴム組成物は、そ
れ自身を二本ロールにより混練して製造する場合にロー
ル表面から離型性がすぐれているので生産効率が高いと
いう特徴がある0また。ゴム成形加工メーカにおいて、
有機過酸化物またはオルガツノ・イドロジエンボリシロ
キサンと白金化合物触媒のような加硫剤ないし硬化剤、
場合によってはさらに増量充填剤、顔料などを添加して
二本ロールにより混練する際にロール表面からの離型性
がすぐれているので切返し作業がしやすく、混練終了後
分出ししやすいという特徴がある0さらには1分出しし
た未加硫ゴムシートを使用して三本ロールや四本ロール
によりカレンダリングする際にロール表面への粘着が少
ないのでカレンダリング作業がしやすいという特徴があ
る。
本発明のシリコーンゴム用組成物に有機過酸化物または
オルガノ/1イドロジエンボリシロキサンと白金化合物
触媒のような加硫剤ないし硬化剤を、場合によってはそ
の他の添加剤をさらに添加して均一になるまで混練し、
プレス加硫や熱気加硫することにより耐放射線性、防振
性。
耐熱性、耐寒性などのすぐれたシリコーンゴム成形品(
例えば、シリコーンゴム被覆電線、シリコーンゴムシー
ト、シリコーンゴム部品、シリコーンゴム引き布)、が
得られる。
有機4111化物加硫の場合、プレス加硫では通常10
0〜180″Oで5〜60分、熱気加硫では通常300
〜450℃で数秒〜数分の加硫条件を採れば十分である
。オルガノハイドロジエンポリシロ中サンと白金化合物
触媒にある加硫の場合も同様の加硫条件を採ればよいが
、より低温度、短い時間での加硫も可能である。
次に、実施例をあげて本発明を説明するが。
実施例中、[部Jとあるのは「重量部」を意味する。な
お、ロール加工性は9次の方法により評価した。
すなち、各成分を二本ロール(直径:6イチチ1回転速
度=24回/分と33.6回/分)上で混練して均一な
組成物とし、ついでロール間隙を10111にセットし
て9回転速度24回/分のロールに巻きついた組成物が
シート状に分出ししゃすいか否かでロール加工性を判定
した。分出ししやすいものをロール加工性良好とし1分
出し困難なものをロール加工性不良とした。
実施例1 ジメチルシロキサン単位905モル係とメチルフェニル
シロキサン単位9.0モルチとメチルビニルシロキサン
単位0.5モルチからなるオルガノポリシロキサン生ゴ
ム(重合度4000 ) 100部。
ジフェニルシランジオール5.0部、トリメトキシヒニ
ルシラ71部および比表面積200rl/&のヒユーム
ドシリカ6部をニーダミキサーに投入して加熱下均−に
なるまで混練して組成物置を作った。次に組成物A−1
〜A−3を作った。
組成物(A−1):上記組成物(A1100部にステ脂
粉末でおり、−ンに腟等1.!(木歌て′わ似そのyを
Xi O、Z−V(’、3pg領で柿。
)0,2部を二本ロール 上で加えて混練し均一に分 散させたもの。
組成物(A−2):組成物(A1100部にステアリン
酸02部のみを二本ロール 上で加えて混練し均一に分 散させたもの。
組成物(A−3):組成物(A1100部にテフロン6
へ5082部のみを二本ロール 上で加えて混練し均一に分 散させたもの占 組成物A、A−1,A−2,A−3のロール加工性は次
のとおりであった。
組成物(A−1)・・・きわめて容易にはく離しロール
加工性は曳好であった。
組成物(A−2)・・・はく離困難であり、ロール加工
性は不良であった。
組成物(A−3)・・・はく離困難であり、ロール加工
性は不良であった。
組成物 (5)・・・・・・・・・はく離困難であシ、
ローヤ加工性は不良であった。
実施例2 ジメチルシロキサン単位Uモルチとメチルフら エニルシロキサン単位柵モルチからなるオルガノポリシ
ロキサン生ゴム(重合度4000 ) 100部9両末
端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサン(25℃に
おける粘度60cst)ao部、比表面積300m’/
gのヒユームドシリカ□□□部1石英微粉末(平均粒径
5μ)70部をパンバリミキサーに投入して混練し均一
になってからさらに30分混練して組成物(Blを作っ
た。次に組成物B−1〜B−3を作った。
組成物(B−1):上記組成物tBI100部にステア
リン酸カルシウム0.4部と テフロン6胃0.15部を二本口 −ル上で加えて混練し、均 一に分散させたもの。
組成物(B−2):上記組成物(B)100部にステア
リン酸カルシウム0.4部の みを二本ロール上で加えて 混練し、均一に分散させた もの。
組成物(B−3) :上記組成物(B1100部にテフ
ロ/6CJ0.15部のみを二本 △ ロール上で加えて混練し均 一に分散させたもの。
組成物B、B−1,B−2,B−3のロール加工性は次
のとおりであった。
組成物(B−1):きわめて容易にはく離しロール加工
性は良好であった。
組成物(B−2):はく離困峻でありロール加工性は不
良であった。
組成物(B−3):はく離困難でありロール加工性は不
良でありた。
組成物  (B):はく離困難でありロール加工性は不
良であった。
実施例3 ジメチルシロキサン単位・80.5モルチとメチルフェ
ニルシロ中サン単位19.0モルsとメチルビニルシロ
ギサン単位0.5モルチからなるオルガノポリシロ午サ
ン生ゴム(重合度3500 ) 100部、ジフェニル
シランジオール4.0部比表面積200tt?/9のヒ
エームドシリカ切部をニーダミキサーに投入し加熱下均
−になるまで混練して組成物fc)を作った。次に組成
物C−1〜C−3を作った。
組成物(C−1) :組成物fCI100部にラウリン
酸02部とテフロン69VJO,4 部を二本ロール上で力りえて 混練し均一に分散させたも の0 組成物(C−2):組成物(01100部にラウリン酸
0.2部のみを二本ロール上 で加えて混練し均一に分散 させたもの。
ル上で加えて混練し均一に 分散させたもの。
組成物C,C−1,C−2,C−3のロール加工性は次
のとおりであった。
組成物(C−1)・・・きわめて容易にはく離しロール
加工性は良好であった。
組成物(C−2)・・・はく離困難であり、ロール加工
性は不良であった。
組成物(C−3)・・・はく離困難であり、ロール加工
性は不良であった。
組成物 (C1・・・・・・・・・はく離きわめて困難
であり。
ロール加工性はきわめて不 良であった。
実施例4 実施例1の組成物(A1100部に難燃剤としての塩化
白金酸のイソプロパノ−へ重量%溶液0.5部とヒュー
ムド二酸化チタン3.0部を加えて混練し組成物(DJ
を作った。次に組成物D−1〜D−3を作りた。
組成物(D−1):上記組成物(DI100部にバルミ
チン酸亜鉛0.2部とテフロ ン8CJ0.2部を二本ロール △ 上で加えて混練し均一に分 6の 散させ廠麿′ 組成物(D−2) :上記組成物(01100部にパル
ミチン酸亜鉛0.2部のみを二 本ロール上で加えて混練し 均一に分散させ7(g 組成物(D−3):上記組成物(01100部にテフロ
ン6ツα2部のみを二本 ロール上で加えて混練し均 乙の −に分散させたべ 組成物り、D−1,D−2,D−8のロール加工性は次
のとおりであった0 組成物(D−1)・・・きわめて容易にはく離しロール
加工性は良好であった0 組成物(D−2>・・・はく離困難でありロール加工性
は不良であった0 組成物(D−3)・・・はく離困難でありロール加工性
は不良であった0 組成物 CD+  ・・・・・・・・・はく離困難であ
りロール加工性は不良であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 l(&)平均単位式 Ra5i04 、 (式中、Rは
    一価炭化氷素基であり、とのRのうち、1〜加モルチは
    フェニル基またはハロゲン化フェニル基であり、少なく
    とも父モルチはアルキル基であり、aは1.98〜2.
    02の数である0 )で表わされるオルガノポリシロキ
    サン生ゴム          100重量部(bl 
     微粉状シリカ系充填剤 10〜150重量部(c) 
     炭素原子数8以上の脂肪酸またはその金0.01〜5
    重量部 からなることを特徴とするシリコーンゴム組成物。
JP12613281A 1981-08-12 1981-08-12 シリコ−ンゴム組成物 Granted JPS5827749A (ja)

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JP12613281A JPS5827749A (ja) 1981-08-12 1981-08-12 シリコ−ンゴム組成物

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JPS6325626B2 JPS6325626B2 (ja) 1988-05-26

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10474264B2 (en) 2016-09-06 2019-11-12 Samsung Display Co., Ltd. Display device

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US10474264B2 (en) 2016-09-06 2019-11-12 Samsung Display Co., Ltd. Display device

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