JP5410762B2 - 加熱硬化性シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
ジメチルシロキサン単位99.8モル%とメチルビニルシロキサン単位0.13モル%からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキリル基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(数平均分子量約350,000)100部、BET法における比表面積が300mm2/gの乾式法シリカ微粉末40部、可塑剤として粘度30mPa・sの両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー10部をニーダーミキサーに投入して均一に混練し、次いで175℃で60分間混練してシリコーンベースコンパウンド1を調製した。
ジメチルシロキサン単位99.8モル%とメチルビニルシロキサン単位0.13モル%からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキリル基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(数平均分子量約350,000)100部、湿式法シリカ微粉末45部、可塑剤として粘度30mPa・sの両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー5部をニーダーミキサーに投入して均一に混練した。次いで175℃で60分間混練してシリコーンベースコンパウンド2を調製した。
参考例1で調製したシリコーンゴムベースコンパウンド1 100部に表1に示す酸化セリウム粉末1.5部を2本ロール上で均一に混合し、この混合物の保存安定性を調べた。また、参考例1で調製したシリコーンゴムベースコンパウンド1100部に表1に示す酸化セリウム粉末0.1部と2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4部を2本ロール上で均一に混合し、得られた加熱硬化性シリコーンゴム組成物を加熱硬化して圧縮永久歪測定用試験片並びに耐熱性測定用試験片を調製した。これらの試験片を用いて圧縮永久歪の測定と耐熱性試験を行った。これらの結果を後記する表2に示した。
参考例1で調製したシリコーンゴムベースコンパウンド1に表3に示す酸化セリウム粉末を0.05質量%または0.01質量%となる配合量で2本ロール上で均一に混合し、得られた混合物100部に2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4部を2本ロール上で均一に混合した。得られた加熱硬化性シリコーンゴム組成物を加熱硬化して圧縮永久歪測定用試験片を調製し、圧縮永久歪を測定し、酸化セリウム粉末の配合量と圧縮永久歪の関係を比較した。また、酸化セリウム粉末を0.005質量%含有する上記加熱硬化性シリコーンゴム組成物を加熱硬化して厚さ2mmのシリコーンゴムシートを作製し、その透明性を肉眼で観察した。これらの結果を後記する表3に示した。
参考例2で調製したシリコーンゴムベースコンパウンド2 100部、表4に示す配合量の酸化セリウム粉末および2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4部を2本ロール上で均一に混合した。得られた加熱硬化性シリコーンゴム組成物を加熱硬化して耐熱性測定用試験片を調製し、耐熱性を測定した。これらの結果を後記する表4に示した。
酸化セリウム粉末A:セリウム塩水溶液からゾルゲル法で製造した酸化セリウム粉末(多木化学株式会社製商品名:ニードラールU−100):セリウム塩水溶液からゾルゲル法で製造し、アニオン系界面活性剤で表面処理した表面処理酸化セリウム粉末。
酸化セリウム粉末B:(多木化学株式会社製、商品名:ニードラールW−100):セリウム塩水溶液からゾルゲル法で製造し、リン酸およびカチオン系界面活性剤で表面処理した表面処理酸化セリウム粉末。
酸化セリウム粉末C:(シーアイ化成株式会社製 商品名:Nanotek CeO2):気相熱分解法で製造された酸化セリウム粉末。
酸化セリウム粉末D:炭酸セリウムを焼成後乾式法で機械粉砕して製造された炭酸セリウム粉末(ニッキ株式会社製 商品名:高純度酸化セリウム)に炭酸ガスを吹き込んで3質量%水分散液のpHを3.8に調製した炭酸セリウム粉末。
酸化セリウム粉末E: 気相熱分解法で製造された酸化セリウム粉末(ローディアジャパン株式会社製)。
BET法による比表面積と、酸化セリウムの真密度から球近似で換算した。
<結晶化度>
島津X線回析装置XRD−7000、および結晶化度ソフトウェア島津X線回析装置XRS−6100を用いて測定データの積分強度を結晶質部分と非結晶部分とに分離し、その比率を基に、結晶化度を算出した。
<平均粒子径>
粒度分布を動的散乱法による粒子径測定装置(Particle Sizing Systems社製NICOMP MODEL370)及びレーザー式粒度分布計(日機装(株)MICROTRAC HRA MODEL9320−X100)で測定し、平均粒子径を求めた。
<純度>
蛍光X線分析により純度を測定した。
<全光線透過率>
ジメチルシロキサン単位99.8モル%とメチルビニルシロキサン単位0.13モル%からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム(数平均分子量約350,000)に酸化セリウム粉末0.1質量%を2本ロール上で均一になるまで混練した。得られた混合物100部に、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン0.4部を配合し、170℃10分間の条件で圧縮成形して厚さ1mmの硬化シートを作成した。得られた硬化シートの全光透過率を、JIS K7105に準じて日本電色工業株式会社製 Water Analyzer−200Nを用いて測定した。レファレンスとして空気を用いた。
参考例1で調製したシリコーンゴムベースコンパウンド1 200gに表1に示す酸化セリウム粉末3gを2本ロール上で均一に混合し1リットルの金属製丸缶中に密閉した。次いで、この丸缶を70℃または100℃、に設定された加熱オーブン中に静置して3日間加熱した。その後、この加熱後のシリコーンゴムベースコンパウンドを6インチの2本ロールで、ロール間隙3mm、回転数20rpmと28rpmの条件下で3分間混練した。混練後のシリコーンゴムベースコンパウンドをロールからシート状に引き剥がし、その表面の平滑性を肉眼にて観察し、以下のように評価した。
○: 表面は平滑であった。
×:表面が波打っており、凹凸が発生しており、シリコーンゴムコンパウンドは増粘して一部ゲル化していた。
<圧縮永久歪>
加熱硬化性シリコーンゴム組成物を170℃、10分間の条件下で圧縮成形して圧縮永久歪測定用試験片を作製した。次いで、この試験片を200℃に設定された加熱オーブン中に入れ、4時間加熱して2次硬化を行った。得られた試験片を用いて JIS K6262に準じて、180℃、25%圧縮という条件で、22時間後の圧縮永久歪を測定した。
<シリコーンゴムの耐熱性試験>
加熱硬化性シリコーンゴム組成物を170℃で、10分間の条件で圧縮成形して厚さ2mmのシリコーンゴムシートを作製し、次いで、このシリコーンゴムシートを200℃に設定された加熱オーブン中で4時間加熱して2次硬化を行った。上記シリコーンゴムシートについて、JIS K6253に規定されたタイプAデュロメータで硬さを測定し、JIS K6251に規定された方法で引張強さおよび伸びを測定した。また、上記のようにして作製したシリコーンゴムシートを、さらに230℃または250℃のオーブン中で96時間加熱する熱老化処理を行った。この熱老化後のシリコーンゴムシートについても、同様にして硬さ、引張強さ、伸びを測定した。加熱前後の硬さ変化、引張強さ残率、伸び残率を下記により算出した。
○硬さ変化=熱老化後のシートの硬さ−熱老化前のシートの硬さ
○引張強さ残率(%)=(熱老化後の引張り強さ/熱老化前の引張強さ)×100
○伸び残率(%)=(熱老化後の引張伸び/熱老化前の引張伸び)×100
Claims (6)
- 10〜75%の結晶化度の酸化セリウム粉末を、0.001〜10質量%含有する加熱硬化性シリコーンゴム組成物であって、前記酸化セリウム粉末0.1質量%をアルケニル基含有ジメチルポリシロキサン生ゴムに分散させたときのJIS K7105に規定された1mm厚さの全光透過率が90%以上であることを特徴とする加熱硬化性シリコーンゴム組成物。
- 酸化セリウム粉末がゾルゲル法で製造された酸化セリウム粉末であることを特徴とする請求項1に記載の加熱硬化性シリコーンゴム組成物。
- 酸化セリウム粉末が表面処理酸化セリウム粉末であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の加熱硬化性シリコーンゴム組成物。
- (A)アルケニル基含有ジオルガノポリシロキサン 100質量部、(B)補強性充填剤 5〜150質量部、(C)硬化剤(本加熱硬化性シリコーンゴム組成物を硬化させるのに十分な量)および(D)0.1質量%をアルケニル基含有ジメチルポリシロキサン生ゴムに分散させたときのJIS K7105に規定された1mm厚さの全光透過率が90%以上である10〜75%の結晶化度の酸化セリウム粉末(本加熱硬化性シリコーンゴム組成物中0.001〜10質量%)からなる加熱硬化性シリコーンゴム組成物。
- 酸化セリウム粉末がゾルゲル法で製造された表面処理酸化セリウム粉末であることを特徴とする請求項4に記載の加熱硬化性シリコーンゴム組成物。
- (C)成分が有機過酸化物である請求項4または請求項5に記載の加熱硬化性シリコーンゴム組成物。
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